Foram determinados os dados cristalográficos das substâncias denominadas rubrinolídeo, rubrenolídeo, cristais mistos de rubrinolídeo e rubrenolídeo e rubranina. Além disso, foi verificado o isomorfismo entre os cristais mistos de rubrinolídeo, rubrenolídeoe dos cristais mistos do rubrinolídeo e rubrenolídeo. A partir de considerações derivadas do conhecimento das dimensões da cela unitária e da simetria do grupo espacial foi possível sugerir uma possível configuração estereoquímica Para esses compostos. E dada uma introdução geral dos métodos experimentais utilizados e dos fundamentos da teoria da difração dos raios x pelos cristais. Rubrinolídeo: a= (32,95 &#177 0,08)&#197 V = (879 ±21)&#1973 b = (5,18 &#177 0,04)&#197 Z=2 molec/cela c= (5,15 &#177 0,07)&#197 massa específica observada &#945 = &#947 = 90&#176 (1,22 &#177 0,16) g/cm3 &#946 = 88&#176 52&#8217 &#177 18&#8217 massa específica calculada 1,13&#177 g/cm3 Rubrenolídeo: &#8204a&#8204 = (34,25 &#177 0,17)&#197 V = (953 &#177 12)&#1973 &#8204b&#8204 = (5,19 &#177 0,03)&#197 Z=2 molec/cela &#8204c&#8204 = (5,36 &#177 0,01)&#197 massa específica observada &#945 = &#947 = 90&#176 (1,24 &#177 0,21) g/cm3 &#946 = 88&#176 52&#8217 &#177 18&#8217 massa específica calculada 1,08&#177 g/cm3 Cristais mistos: &#8204a&#8204 = (33,66 &#177 0,09)&#197 V = (889 &#177 20)&#1973 &#8204b&#8204 = (5,08 &#177 0,01)&#197 z=2 molec/cela &#8204c&#8204 = (5,20 &#177 0,08)&#197 massa específica observada &#945 = &#947 = 90&#176 (1,20 &#177 0,18) g/cm3 &#946 = 88&#176 52&#8217 &#177 18&#8217 massa específica calculada 1,12&#177 g/cm3 Rubranina: &#8204a&#8204 = (15,62 &#177 0,02)&#197 V = (4102 &#177 106)&#1973 &#8204b&#8204 = (11,92 &#177 0,03)&#197 z=2 molec/cela &#8204c&#8204 = (26,84 &#177 0,03)&#197 massa específica observada &#945 = &#947 = 90&#176 (1,24 &#177 0,13) g/cm3 &#946 = 55&#1765 3&#8217 &#177 6&#8217 massa específica calculada 1,27&#177 g/cm3 / The crystal data of the compounds rubrinolideo, rubrenolideo and its mixed crystals ando f rubranine were determined using the Weissenberg equi-inclination and the Buerguer\'s precession methods. The crystal data for these compounds are the following: Rubrinolideo: &#8204a&#8204 = (32,95 &#177 0,08)&#197 V = (879 &#177 21)&#1973 &#8204b&#8204 = (5,18 &#177 0,04)&#197 z=2 molec/cell &#8204c&#8204 = (5,15 &#177 0,07)&#197 dobs=(1,22 &#177 0,16) g/cm3 &#945 = &#947 = 90&#176 dcalc=1,13 &#177 g/cm3 &#946 = 88 &#176 52\' &#8217 18\' Rubrenolideo: &#8204a&#8204 = (34,25 &#177 0,17)&#197 V = (953 &#177 12)&#1973 &#8204b&#8204 = (5,19 &#177 0,03)&#197 z=2 molec/cela &#8204c&#8204 = (5,36 &#177 0,01)&#197 > dobs.=(1,24 &#177 0,21) g/cm3 &#945 = &#947 = 90&#176 dcalc=1,08 &#177 g/cm3 &#946 = 88&#176 52 &#8217 18\' Mixed Crystals: &#8204a&#8204 = (33,66 &#177 0,09)&#197 V = (889 &#177 20)&#1973 &#8204b&#8204 = (5,08 &#177 0,01)&#197 z=2 molec/cell &#8204c&#8204 = (5,20 &#177 0,08)&#197 > dobs=(1,20 &#177 0,18) g/cm3 &#945 = &#947 = 90&#176 dcalc=1,12 &#177 g/cm3 &#946 = 88&#176 52 &#8217 18\' Rubranine: &#8204a&#8204 = (15,62 &#177 0,02)&#197 V = (4102 &#177 106)&#1973 &#8204b&#8204 = (11,92 &#177 0,03)&#197 z=8 molec/cell &#8204c&#8204 = (26,84 &#177 0,03)&#197 > dobs=(1,24 &#177 0,13) g/cm3 &#945 = &#947 = 90&#176 dcalc = 1,27&#177 g/cm3 &#946 = 55&#176 3\' &#8217 6\' There is isomorphism in the crystals of rubrenolideo, rubrinolideo and its mixed crystals. From considerations derived from their cell dimensions and space group symmetry it is proposed a possible estereochemical configuration for these compounds. It is given a general introduction to the used experimental methods and to the fundamental theory of x-rays diffraction by crystals

A previsão e entendimento da formação de tensões residuais oriundas da têmpera plena ou superficial nos aços tem sido objeto de estudo por um número considerável de pesquisadores, devido ao seu grande interesse tecnológico. Neste trabalho o objetivo principal consistiu no desenvolvimento de um modelo numérico para a previsão das tensões residuais em peças cilíndricas temperadas por indução. A têmpera por indução executada num componente previamente \"beneficiado\", isto é, temperado e revenido, é capaz de produzir uma camada superficial de alta dureza e tensões compressivas num núcleo resistente e tenaz. É esperado, entretanto, que o aumento da camada endurecida possa gerar tensões trativas indesejáveis abaixo da superfície, comprometendo a integridade estrutural do componente e levando as falhas prematuras. Portanto, neste trabalho ênfase foi dada no estudo da influência da profundidade de camada induzida no perfil e magnitude das tensões residuais em corpos de prova cilíndricos (c.ps.) de aço. O método de elementos finitos foi adotado para a solução do problema térmico (distribuição de temperatura) e estrutural (cálculo das tensões) com o emprego do programa ANSYS 5.3. Os efeitos metalúrgicos da mudança de fase Austenita - Martensita, responsável pelas altas tensões compressivas residuais na superfície, como resultado da expansão volumétrica inerente a esta transformação, foi modelado através de uma rotina FORTRAN especialmente desenvolvida neste trabalho e acoplada ao programa ANSYS 5.3. A criação da geometria do modelo e passos da solução foram automatizados através do uso da linguagem paramétrica APDL (ANSYS Parametric Design Language) do programa ANSYS 5.3. Trata-se de um problema termo-elasto-plástico onde as propriedades termo-físicas e mecânicas necessárias para o cálculo foram consideradas dependente da temperatura. Verificação e calibração do modelo computacional foi efetuada através da medição das ) tensões residuais em c.ps. cilíndricos de aço com o emprego da técnica de difração de raios X. Finalmente, são discutidos aspectos de precisão e principais fontes de erro, como também proposta de melhorias e futuras aplicações deste modelo. / Large efforts have been made to predict and understand the residual stresses formation in through hardening and case hardening of steel. In the present work the objective was to develop a model to predict the residual stresses in induction hardening of cylindrical steel bars. Induction hardening, i.e. electromagnetic heating and subsequent quenching, is a surface treatment of great use in industry because it is suitable to improve locally mechanical properties of the high stressed regions of the part. A hard surface layer with high compressive residual stress is normally obtained, while retaining ductility and toughness in the core. Applied to components that undergo severe duty cycles, such as gears, shafts axles and bearings, it is also clean, fast and suitable for on-line applications. It is expected however, that increasing the hardening depth leads to undesirable high subsurface tensile stress, which can cause premature failure of the component. Emphasis has been on investigating the influence of case depth on the residual stress distribution of the cylindrical steel specimens. A finite element model was developed to compute the temperature history, phase transformation and residual stress for the induction hardening process. The Austenite to Martensite phase transformation during quenching, responsible for the high surface compressive stress, as result of volume expansion, was evaluated by a custom FORTRAN routine linked to the ANSYS5.3 FEA code. The model geometry and solution process were automated by the use of ANSYS Parametric Design Language (APDL). The thermoelastoplastic behavior of the material was studied, considering material properties temperature dependent. The results of the calculations have been compared to experimental measurements of the residual stresses at the surface, using X Ray diffraction technique. Finally, accuracy and main source of erros are discussed. Future improvements and applications of this model are proposed.

A recuperação de nitrogênio e fósforo presente no esgoto tem se tornado uma alternativa bastante promissora para fornecer uma fonte renovável e ecologicamente sustentável de nutrientes para a agricultura e, consequentemente, melhorar a qualidade do efluente final do sistema de tratamento. Os compostos de fósforo, durante o tratamento de esgoto, numa primeira etapa são removidos por processos biológicos, sendo incorporados no lodo pelos organismos heterotróficos ordinários e organismos acumuladores de fósforo (PAOs). Seguidamente, em condições anaeróbias, o fósforo armazenado no lodo pode ser liberado para a fase líquida e em seguida recuperado como estruvita (MgNH4PO4 .6H2O) num processo de cristalização sob condições controladas. No Brasil, ainda não existem documentados estudos em escala piloto, que simulem condições reais, utilizando sistemas EBPR e reatores de precipitação. Por tal motivo, esta pesquisa foi desenvolvida com o intuito de contribuir com uma melhor compreensão do fenômeno de recuperação de fósforo como cristais de estruvita. A pesquisa foi dividia em três etapas: 1) Operação da configuração UCT modificado e digestor anaeróbio de lodo misto e testes preliminares no reator de precipitação de estruvita; 2) Delineamento e realização de experimentos de precipitação e 3) caracterização dos sólidos obtidos nos experimentos de precipitação. A primeira etapa consistiu em dar partida ao sistema biológico de remoção de fósforo (UCT modificado) e digestor anaeróbio de lodo, e consequentemente a produção do sobrenadante. Paralelamente, foram realizados testes no reator de precipitação. A partir do filtrado e o planejamento fatorial 33, foram definidos o pH, dosagem de magnésio e tempo de detenção hidráulico como fatores que exercem influência na precipitação de estruvita. Definiram-se as remoções de nitrogênio e fósforo como as variáveis respostas ao delineamento experimental. Os resultados mostraram remoções de nitrogênio entre 30 e 40% para pH 8,50 e 9,50, enquanto que remoções de fósforo acima de 80% foram obtidas para uma dosagem de magnésio de 80 mg Mg2+/L e pH 8,50 e 9,50. A influência do tempo de detenção hidráulico não foi significativa tanto na remoção de nitrogênio quanto de fósforo. As imagens obtidas pelas análises de MEV constataram a presença de um sistema ortorrômbico, típica dos cristais de estruvita. No entanto, observou-se que os tamanhos dos cristais mudaram consideravelmente em função dos tempos A caracterização dos sólidos por difração de raios X mostrou que na maioria dos experimentos foi obtida estruvita (23 das 27 condições experimentais), seguida de bobbierrita e newberita, em alguns casos, phosphamita, biphosphamita e brucita. Para as condições de pH 8,50 e 9,50 foi obtida pureza da estruvita entre 80 e 97%. / The recovery of nitrogen and phosphorus present in sewage has become a very promising alternative to provide a renewable and ecologically sustainable source of nutrients for agriculture and a consequently improve of the final effluent quality of the treatment system. The phosphorus compounds are initially removed by biological processes, being incorporated in the sludge through phosphorus-accumulating organisms (PAOs). Later, the phosphorus stored under anaerobic conditions in the sludge, is released to the liquid phase and finally recovered as struvite (MgNH4PO4 .6H2O) following its crystallization process under a controlled setting. No pilot-scale studies, which simulate the real conditions using EBPR and precipitation reactors, have been documented in Brazil so far. Therefore, this research aimed to contribute to improve the understanding of the phosphorus recovering phenomenon as struvite crystals. This project was divided in three main stages: 1) Operation of the UCT-modified setting and the anaerobic digester of mixed sludge; 2) Design and performance of precipitation experiments and. 3) Characterization of the obtained solids during the precipitation experiments. At the first stage, the biological system for phosphorus removal (UCT-modified), and the anaerobic sludge digester were initiated, followed by the production of supernatant. Simultaneously, precipitation tests were carried out at the reactor. Following the factorial design, and using the recovered supernatant, the pH, addition of magnesium and hydraulic retention time, were identified as factors influencing the struvite precipitation. The phosphorus and nitrogen removal were defined as the dependent variables for the experimental design. The results showed a nitrogen removal between 30% and 40% for pH values of 8.50 and 9.50, independently of the used magnesium dose. On the otherhand, over 80% of phosphorus removal was attained with addition of magnesium of 80 mg Mg2+/L and pH values of 8.50 and 9.50. The hydraulic retention time have not influenced the total nitrogen and phosphorus removal, but the grain-size of the struvite crystals precipitated. The characterization of the recovered solids by X-ray diffraction showed that struvite was precipitated in most of the performed experiments (23 of 27 settings), although bobierrite, newberyite, phosphamite, biphosphamite and brucite, were formed as well. The maximum values for struvite pureness, between 80% and 97%, were obtained with pH values of 8.50 and 9.50. The MEV analyses supported the presence of a orthorhombic crystallographic system, which is a typical feature of struvite.

Foram analisados, por difração de raios X, dois materiais policristalinos: uma liga de Heusler (C02ScSn), onde amostras originárias da mesma preparação foram submetidas a vários tratamentos térmicos distintos, e um material biocerâmico. Para o refinamento utilizou-se o Método de Rietveld. Na análise feita com a liga de Heusler (C02ScSn) tornou-se evidente uma segunda fase: C02Sn, e que não foi refinada por não haver um modelo de estrutura para a mesma. Assim, o refinamento foi efetuado, apenas para a estrutura conhecida, escolhendo algumas alternativas de função perfil, tais como as funções Gaussiana, pseudo-Voigt e Thompson¬-Cox-Hastings pseudo-Voigt modificada. A radiação de fundo também foi refinada utilizando o polinômio de quinta ordem. Os resultados obtidos foram equivalentes. Dos resultados obtidos nos refinamentos, conclui-se que as condições de preparação das amostras Fl17 (proveniente da amostra original, tratada a 600°C por 60 horas, em seguida moída, tratada a 200°C por 80 horas e submetida a resfriamento lento) e Al17 (proveniente da amostra original, tratada a 800°C por 48 horas e submetida a resfriamento lento), foram as mais satisfatórias. As amostras Fl17 e Al17 foram mais satisfatórias, respectivamente, segundo os índices de discordância do refinamento: qualidade do refinamento, de perfil e de perfil ponderado, e segundo os índices de discordância do refinamento: de Bragg e de fator de estrutura. Pela análise feita com o material biocerâmico tornou-se evidente a presença de duas fases cristalinas: hidroxiapatita [Ca10 (PO4) 6 (OH)2] e whitlockite [βCa3(PO4)2], e com o refinamento foi possível calcular a composição da mistura nas amostras. Pode-se concluir que o processo utilizado na obtenção da amostra HAIII103 ([Jarcho, M., Bolen, H. C., Thomas, M. B., Bobick, J., Kay, J. F. and Doremus, R. H., 1976. J. Matter. Sci., 11, 2027-2035], e homogeneizada com a mistura de colágeno: polímeros hidrofílicos) mostrou-se mais adequado, já que a mesma apresentou-se mais rica em hidroxiapatita. / Two polycrystalline materials were analysed by X-ray diffraction: a Heusler alloy (Co2ScSn), where samples originating from the same preparation were submitted to several different thermal treatments, and a bioceramic material. The Rietveld method was employed for the refinement. The analysis of the Heusler alloy clearly revealed the presence of a second phase: CO2Sn, which was not refined due to the absence of a structural model. Thus, the refinement was performed, only for the component with known structural model, choosing several alternative profile functions such as Gaussian, pseudo-Voigt and Thompson-Cox-Hastings modified pseudo-Voigt. The background radiation also was refined using a fifth order polynomial. The results obtained were equivalent. From the results obtained by the refinement it can be concluded that the preparation conditions of sample Fl17 (arising from the original sample treated at 600OC for 60 hours, ground, treated at 200OC for 80 hours and annealed) and Al17 (arising from the original sample treated at 800OC for 48 hours and annealed) were more satisfactory. The samples F117 and Al17 were more satisfactory, respectivelly, according to the disagreement factors goodness of fit, pattern and weighted pattern, and according to the disagreement factors Bragg and structure factor. The analysis of the bioceramic material clearly revealed the presence of two crystalline phases: hydroxyapatite [Ca10(PO4)6(OH)2] and whitlockite [β-Ca3(PO4)2] and via the refinement it was possible to calculate its composition. The procedure used to obtain sample HAIII103 ([Jarcho, M., Bolen, H. C., Thomas, M. B., Bobick, J., Kay, J. F. and Doremus, R. H., 1976. J. Matter. Sci., 11, 2027-2035], and homogeneized with a mixture of collagenous: hidrophylic polymers) proved to be the most adequate since this sample was richer in hydroxyapatite.

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / With the recent advances in telecommunications industry in antenna area itâs increasingly required the development of ceramic materials which have high values of permittivity dielectric, low dielectric loss and a good thermal stability. Dielectric ceramics of CaCu3Ti4O12 are candidates as high values of permittivity dielectric materials and have been studied extensively. Nowadays ceramics offer materials several significant advantages in relation to others since present low production cost for electronic devices that operate of radio and microwave frequency, as well as being low weight materials, stable with temperature and extremely amenable to miniaturization. Sample preparation for structural analysis and dielectric, had the addition of CaCu3Ti4O12 to the phase MgTiO3 calcined in ratios of 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 and 12.0 % by mass. The X-ray diffraction was important for the structural characterization of the obtained composite. The morphology of the samples was observed by Scanning Electron Microscopy (SEM). The dielectric characterization of radio frequency spectroscopy of impedance was performed which occurred two conductivity mechanisms for a sample. Models of dielectric relaxation approach the Cole-Cole and Havriliak-Negami type model. The experiments indicated that it is possible to obtain ceramic composites with good values of dielectric permittivity and low dielectric losses, resulting in scalebility and efficiency for devices designed to operate in those frequencies. Numerical simulation was performed with samples verifying good agreement with the experimental data. They studied the BiNbO4 phase doped with copper oxide and its possible applications in RF and Microwave. Addition of CaCu3Ti4O12 with MgTiO3 matrix contributed to the reduction of temperature coefficient of resonant frequency -39.25 ppm/ÂC to 9.62 ppm/ÂC, increased dielectric permittivity and dielectric loss. This thesis also presents a proposal for samples act as dielectric resonator antennas in the frequency range of 5.4 GHz to 6.1 GHz (C-band).The composites evaluated in this work has behaved properly as materials for use in microwave / Com os recentes avanÃos da indÃstria de telecomunicaÃÃes na Ãrea de antenas se faz cada vez mais necessÃrio o desenvolvimento de materiais cerÃmicos que apresentem altos valores de permissividade dielÃtrica, baixa perda dielÃtrica e uma boa estabilidade tÃrmica. CerÃmicas dielÃtricas CaCu3Ti4O12 sÃo candidatas como materiais de elevado valor de permissividade dielÃtrica e tÃm sido estudadas amplamente. Hoje as cerÃmicas oferecem vÃrias vantagens por apresentarem baixo custo de produÃÃo para dispositivos eletrÃnicos que operam em radiofrequÃncia e micro-ondas, alÃm de serem materiais de peso pequeno, estÃveis com a temperatura e extremamente passÃveis de miniaturizaÃÃo. A preparaÃÃo das amostras para anÃlise estrutural e dielÃtrica, teve a adiÃÃo de CaCu3Ti4O12 à fase MgTiO3 calcinada, em proporÃÃes de 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 e 12,0 % em massa. A difraÃÃo de raios-X foi importante na caracterizaÃÃo estrutural dos compÃsitos obtidos. A morfologia das amostras foi estudada pela microscopia eletrÃnica de varredura (MEV). A caracterizaÃÃo dielÃtrica em rÃdio frequÃncia foi realizada por Espectroscopia de ImpedÃncia na qual se verificaram dois mecanismos de condutividade para uma das amostras analisadas. Os modelos de relaxaÃÃo dielÃtrica se aproximam do modelo do tipo Cole-Cole e Havriliak-Negami. Os experimentos realizados indicaram que à possÃvel obter compÃsitos cerÃmicos com bons valores de permissividade dielÃtrica e baixas perdas dielÃtricas, resultando em compactaÃÃo e eficiÃncia para dispositivos a serem projetados. SimulaÃÃo numÃrica foi realizada com as amostras verificando-se boa concordÃncia com os dados experimentais. Foram estudadas a fase BiNbO4 dopada com CuO e suas possÃveis aplicaÃÃes em radiofrequÃncia e micro-ondas. A AdiÃÃo de CaCu3Ti4O12 à matriz MgTiO3 contribuiu para a reduÃÃo do coeficiente de temperatura da frequÃncia de ressonÃncia de -39,25 ppm/ÂC para 9,62 ppm/ÂC, com o aumento da permissividade dielÃtrica e da perda dielÃtrica. Este trabalho de tese tambÃm apresenta uma proposta para as amostras funcionarem como antenas ressonadoras dielÃtricas na faixa de frequÃncias de 5,4 GHz a 6,1 GHz (banda C). Os compÃsitos avaliados nesse trabalho comportaram-se adequadamente como materiais para uso em micro-ondas.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / As cerÃmicas atualmente oferecem significantes vantagens por apresentarem baixo custo de produÃÃo para dispositivos eletrÃnicos que operam em radiofrequÃncia (RF) e micro-ondas, alÃm de serem materiais de baixo peso, estÃveis com a temperatura e extremamente passÃveis de miniaturizaÃÃo (compactaÃÃo). As cerÃmicas magnÃticas possuem tambÃm menores perdas dielÃtricas e sÃo preferidas em muitas das aplicaÃÃes tecnolÃgicas atuais. Este trabalho foi dividido em duas etapas. A primeira consistiu em obter as matrizes cerÃmicas Ba2Co2Fe12O22 e CaTiO3 atravÃs da sÃntese de estado sÃlido com moagem mecÃnica de alta energia e a segunda consistiu em estudar as propriedades estruturais, dielÃtricas e magnÃticas de um sÃrie de compÃsitos cerÃmicos formado por essas matrizes. A difraÃÃo de raios-X (DRX) foi essencial na caracterizaÃÃo estrutural dos compÃsitos desejados. A morfologia das amostras foi estudada pela microscopia eletrÃnica de varredura (MEV). Experimentos foram realizados para avaliar o desempenho dielÃtrico e magnÃtico na faixa de radiofrequÃncia (RF) e micro-ondas para posterior anÃlise de uma aplicaÃÃo tecnolÃgica cabÃvel. Os experimentos realizados indicaram que à possÃvel obter compÃsitos cerÃmicos com altos valores de permissividade dielÃtrica e baixas perdas dielÃtricas, resultando em compactaÃÃo e eficiÃncia para dispositivos a serem projetados. Os compÃsitos avaliados nesse trabalho comportaram-se adequadamente como antenas ressoadoras dielÃtricas em micro-ondas, tornando-os importantes no desenvolvimento de antenas de banda larga de quarta geraÃÃo (4G) para telefones celulares, ou aplicaÃÃo em dispositivos de antenas omnidirecionais de baixo ganho e outros produtos para redes sem fio.

A injeção de carvão pulverizado (PCI — pulverized coal injection) nos altos-fornos (AFs) é uma tecnologia utilizada pelas usinas siderúrgicas para aumentar a produtividade e diminuir o consumo de coque no AF. Nas últimas décadas as taxas de injeção de carvão pulverizado aumentaram na maior parte dos AFs. O principal problema associado à utilização de altas taxas de PCI é a geração de char (carvão incombusto) na zona de combustão. Este material percorre um caminho ascendente junto ao fluxo gasoso, podendo acumular-se e assim prejudicar a permeabilidade do AF. A presença, nas amostras sólidas recolhidas do gás de saída do AF, de altos teores de char pode ser o resultado da injeção de um carvão pulverizado com uma combustibilidade inadequada e de uma operação instável do AF. Portanto, conhecer a proporção de char que sai do AF contribuirá na seleção do tipo de carvão utilizado e na otimização da prática de PCI. Análises químicas das amostras de pó do AF revelam, sem distinguir, a presença de materiais carbonosos. A microscopia ótica foi utilizada para estudar estas amostras sólidas, mas apresenta certas limitações. A difração de raios-X (DRX) é uma técnica padrão para caracterizar a estrutura cristalina dos materiais. Ela também pode ser utilizada para quantificar as dimensões dos cristalitos (Lc, La, etc.) dos materiais carbonosos. Uma vez que a estrutura do coque é mais ordenada que a do char, seria possível quantificar a proporção destes materiais nas amostras de pó do AF através da DRX combinada a análises químicas. O objetivo principal deste trabalho foi identificar e quantificar os componentes carbonosos (char e finos de coque) presentes no pó de balão (PB) do AF, por DRX e análise elementar de carbono. O efeito da temperatura sobre a grafitização do coque também foi avaliado, a fim de identificar a possível origem dos finos de coque gerados no AF. Três amostras de PB coletadas de um AF, uma em operação a coque e duas a PCI, foram selecionadas. Os pós foram fracionados e analisados quimicamente. Após, as frações destas amostras foram moídas, desmineralizadas e analisadas por DRX e análise elementar de carbono. Amostras de char produzidas em laboratório e respectivos carvões foram utilizados como padrões para a quantificação. Amostras de coque foram tratadas termicamente a diferentes temperaturas, sendo posteriormente analisadas por DRX. Este estudo mostrou que a DRX pode ser usada como técnica padrão para identificar as estruturas do char e do coque podendo ser utilizada para quantificar a proporção destes materiais carbonosos no pó de balão do AF. Além disto, observou-se que quanto maior a temperatura de tratamento térmico mais ordenada fica a estrutura cristalina do coque. / In a Blast Furnace (BF), Pulverized coal injection (PCI) is the most popular injection technology used worldwide to reduce coke consumption and to increase the productivity. In the last decades the PCI injection rates raised in the most of BFs. One of the problems during the PCI operation in BF is the unburnt char formation. Higher char levels in the BF stack could impact burden permeability. The off gas BF solid samples contain char, coke fines, metallic oxides, etc. The quantification of the carbonaceous materials content in these samples could be used to improve the PCI performance in operating BF. Chemical analysis in the BF dust samples reveal without differentiates some carbonaceous material. The optical microscopy was used to study these solid samples but with some restrictions. XRD (X-ray diffraction) is a standard means of characterizing the structure of materials. This technique has been utilized to determine the crystallite sizes (Lc, La, etc.), in carbonaceous materials. Since the coke structure is more ordered than the char structure, it would be possible to quantify the proportion of these materials in the off-gas BF samples by chemical analysis in combination with XRD. The aim of this work is to identify and quantify carbonaceous components (coal, char and coke fines) in the flue dust BF samples through the use of the XRD technique and ultimate analysis. Besides, the effect of temperature on coke graphitization will be studied aiming to identify the possible origin of coke fines in the BF dust. Four dusts collected in the off-gas BF, two at all coke and two at PCI operations, were selected for this investigation. The dusts were fractioned and chemically analyzed. After the fractions were grounded, demineralized and analyzed by ultimate analysis and XRD. Besides, were investigated the atomic structure of raw coals and its laboratory char, and raw coke and its laboratory heattreated samples. This study has shown that the XRD technique could be used as a standard procedure to identify the char and coke structures and could be used to quantify the fines proportions of these carbonaceous materials in the BF flue dust. It was concluded that the bigger the annealing temperature the more ordered becomes the atomic coke structure.

As tensões residuais podem atuar de forma benéfica ou maléfica no desempenho dos componentes mecânicos. Elas representam um dos principais potenciais para o aparecimento de distorções, empenamentos e mudanças dimensionais em componentes mecânicos durante o processo de manufatura. Por estes motivos a determinação da distribuição e o controle destas tensões residuais em cada etapa do processo de manufatura são de grande importância. Neste trabalho, foram realizadas análises da variação das tensões residuais em barras trefiladas de aço AISI 1048 em decorrência do processo de fabricação. As barras foram retiradas de quatro diferentes etapas do processo de trefilação combinada guardando-se a orientação inicial do fio-máquina, sendo elas: pré-endireitada, jateada, trefilada (com ângulos de 15°, 16°, 18° e 20°), endireitada e polida por rolos cruzados (PTN) (com ângulos de 15°, 16° e 18°). Estas barras foram ensaiadas através do método do furo cego (hole-drilling), método da deflexão (slitting) e difração de raios-X. Os ensaios foram realizados até uma profundidade de 1 mm para o método do furo cego e chegando até profundidades de 5,6mm para a técnica de difração de raios-X com remoção de camadas em diferentes posições periféricas para caracterizar heterogeneidades impostas pelo processo. A partir dos valores de deformações obtidos, foram calculadas as tensões residuais nas direções longitudinais e tangenciais para cada posição ensaiada. Com este trabalho foi obtida uma visão completa do desenvolvimento de tensões na região superficial da barra após as etapas do processo e assim foram determinadas quais etapas do processo tem maior influência no produto final (barras trefiladas). Após o préendireitamento as tensões são compressivas, aumentando seu nível após o jateamento. Na saída da trefilação as tensões mudam para trativas e após o endireitamento final (PTN) tornam-se menos trativas ou compressivas dependendo do ângulo de endireitamento (PTN) e o ângulo de fieira utilizado. A partir deste estudo foram propostas mudanças nos ângulos de ferramenta (fieira) e também nos rolos de polimento e endireitamento final, objetivando-se um produto final com tensões residuais mais favoráveis a processos subseqüentes de manufatura. Outro aspecto importante verificado é a variação das tensões residuais em relação à posição periférica: diferenças de até 200MPa foram verificadas até antes da etapa de endireitamento final PTN, após a qual as diferenças são reduzidas a quase zero. / The residual stresses can affect positively or negatively the behavior of mechanical components. These residual stresses also represent one of the main potentials for distortion (i.e. bending and dimensional changes) in mechanical components during the manufacturing. Therefore the determination of the distribution and the control of these residual stresses in each stage of the manufacturing process are of great importance. In this work the variation of residual stresses in cold-drawing of AISI 1048 steel bars due to the production process was analyzed. Samples were taken from five different stages of the process of combined cold-drawing with special care to keep the information about initial orientation. The process steps from where samples were taken were: pre-straightening, shot-blasting, drawing, straightening and polishing in crossed rolls (PTN) with angles of 16° and 18°. The determination of residual stresses was accomplished by the hole drilling method. The measurements were done until a depth of 1 mm in different angular positions on the periphery to characterize heterogeneities imposed by the process. Starting with the obtained strains, the residual stresses were calculated in the longitudinal and tangential directions for each measurement position. With this work a global view of the developed stresses in the surface of the bar after each process stage was obtained. After the pre-straightening the residual stresses are compressive, and increase their level after the shot blasting, at the end of drawing the residual stresses change for tensile and after the polishing with crossed rolls (PTN) they become less tensile or slightly compressive depending on the PTN - angle and draw angle used. Based on this study, changes were proposed in the tool (draw) angles and also in the PTN, being aimed at a final product with more favorable residual stresses to subsequent manufacturing operations. Another verified important aspect is the variation of the residual stresses in relation to the peripheral position: differences of up to 200MPa were verified before the stage of polishing in crossed rolls (PTN), after which the differences are almost reduced to nearly zero.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2017-08-09T13:01:25Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Dissetação.Pablo.final.pdf: 2088555 bytes, checksum: 6d0fea4fe26c7d709925fe51c4d992e9 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-09T13:01:25Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Dissetação.Pablo.final.pdf: 2088555 bytes, checksum: 6d0fea4fe26c7d709925fe51c4d992e9 (MD5) Previous issue date: 2016-08-25 / A incorporação de resíduos diversos dentro de seus processos produtivos tem sido uma tendência na construção civil, esse processo visa a diminuição dos custos de produção e da deposição de resíduos no meio ambiente, dentro desta ótica as cinzas vegetais tem sido bastante estudadas devido as suas possíveis propriedades pozolânica. Para este estudo foi utilizada a cinza do bagaço da cana-de-açúcar (CBCA) proveniente do estado de Pernambuco, esse material foi submetido a um processo de secagem em estufa a 100°C e um peneiramento para retirar matérias contaminantes como folhas, madeiras e outros. O material foi dividido em quatro partes e submetido a um processo de calcinação nas temperaturas de 300°C, 400°C, 500°C e 600°C e chamadas de CB 300, CB 400, CB 500 e CB 600, a parte do material que não passou por esse tratamento foi denominada de CAN. Posteriormente a CBCA passou por um peneiramento em peneiras de malha #200 e #400 e a moagem em um moinho de bolas e por fim essas amostras foram submetidas aos ensaios de caracterizações físicas (Área específica, BET (BrunauerEmmett-Teller) e Massa específica) e caracterização química (D.R.X. e termogravimetria) e ensaios de consistência e resistência a compressão. A existência de atividade pozolânica foi testada através dos ensaios de D.R.X. e resistência a compressão segundo as normas da ABNT NBR 5751 (2012). No ensaios químicos (D.R.X.) ficou constatada a possível existência de atividade pozolânica do material estudado apenas nas cinzas moídas a sete horas, no ensaio de resistência a compressão apenas as cinzas moídas a sete horas apresentaram desempenho satisfatório. O estudo mostrou a importância do processo de moagem do material e de como o mesmo influencia na atividade pozolânica, já o processo de calcinação teve resultados abaixo do esperado principalmente nas temperaturas a partir de 500°C, já que as amostras apresentaram resultados melhores nas temperaturas de 300°C e 400°C. / The incorporation of various waste in their production processes has been a trend in the construction industry, this process is aimed at reducing production costs and waste disposal on the environment, within this perspective plant ash has been widely studied because of its potential pozzolanic properties. For this study we used sugar cane bagasse ashes (CBCA) from the state of Pernambuco, this material was subjected to a drying process in oven at 100 ° C and sieving to remove contaminating materials such as leaves, wood and others. The material was divided into four parts and subjected to a calcination process at temperatures of 300 ° C, 400 ° C, 500 ° C and 600 ° C and calls CB300, BC400, BC500 and BC600, the portion of the material which has not undergone this treatment was designated CAN. Subsequently the CBCA passed a sieve of sieve mesh # 200 and # 400 and grinding in a ball mill and finally the samples were subjected to physical characterization assays (specific surface area, BET (Brunauer-EmmettTeller) and Mass specific) and chemical (DRX and thermogravimetry) and consistency tests and compressive strength. The existence of pozzolanic activity was tested by the D.R.X. tests, thermogravimetry and compressive strength according to ABNT NBR 5751 (2012). In chemical assays (XRD and thermogravimetric analysis) was found to contain the reactivity of the material studied compared to pozzolan reference metakaolin (TCM), as compared to compressive strength testing only the ash grinded to seven hours (M7H) showed satisfactory performance. The study showed the importance of the process of grinding the material and how the same influence on the pozzolanic activity, since the calcination process results below mainly expected at temperatures from 500 ° C, since the samples showed better results in temperatures 300 ° C and 400 ° C.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:45:30Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:56:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07175.pdf: 4800774 bytes, checksum: 7591ed2b66c61d81600006d10b99afb7 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP