O desenvolvimento de sistemas laser com pulsos ultracurtos trouxe a possibilidade de usinagem de estruturas muito pequenas em praticamente qualquer tipo de material. Neste trabalho foi dada continuidade a estudos já iniciados no Centro de Lasers e Aplicações (CLA) com os materiais dielétricos, introduzindo a largura temporal dos pulsos laser como mais uma variável e utilizando os conhecimentos adquiridos para a determinação de limiares de ablação e parâmetros de incubação em alguns metais como: aço AISI 1045, aço inoxidável VI138, cobre eletrolítico e molibdênio. A ausência de calor no processo de ablação dos metais torna-se muito difícil, pois a criação de uma camada de íons é muito prejudicada pela mobilidade eletrônica ao seu redor. Assim a ablação de metais com pulsos ultracurtos, tem como principal mecanismo a explosão de fase associada a outros processos que também contribuem na ablação, porém em menor escala, como a explosão coulombiana e a fusão ultrarrápida. Além disso, propriedades como a constante de acoplamento elétron-fônon e a condutividade térmica assumem um papel importante e devem ser levadas em conta na investigação do processo de ablação dos metais. Este trabalho possibilitou a obtenção de parâmetros de operação nos quais o calor transferido para a rede é minimizado, possibilitando a microusinagem de precisão e alterações controladas na morfologia da superfície de diversos metais. Os resultados propiciaram assim condições para novos desenvolvimentos e aplicações práticas de usinagem com pulsos ultracurtos. / The development of laser systems with ultrashort pulses brought the possibility of machining very small structures in virtually any type of material. In this work was continued the studies already started in Lasers and Applications Center (CLA), with dielectric materials, introducing temporal width of the laser pulses as another variable, and using the knowledge acquired to determine ablation threshold and incubation parameters of some metals such as AISI 1045 steel, VI 138 stainless steel, electrolytic copper and molybdenum. The absence of heat in the ablation process of metals is much more difficult since the creation of a layer of ions is greatly impaired by electronic mobility in its vicinity. Hence, the ablation process for metals with ultrashort pulses, has, as main mechanism, the phase explosion associated with other processes that also contribute in the process, but on a smaller scale, such as Coulomb explosion and ultrafast fusion. Moreover, properties such as electron-phonon coupling constant and thermal conductivity play an important role and should be taken into account in investigating the process of ablation of metals. This study made it possible to obtain operation parameter where the heat transferred to the lattice is minimized, enabling precision micromachining and controlled changes in the morphology of the surface of metals. The results provided conditions for new developments and real machining applications with ultrashort pulses.

A Gerência de Rejeitos Radioativos do IPEN já se utiliza da técnica de ablação por laser para descontaminação de peças superficialmente contaminadas por material radioativo. Esta tecnologia, porém, demonstrou grande potencial para caracterização destes rejeitos com o objetivo de levantar o Inventário Radioisotópico de peças. As técnicas atuais para levantar este inventário (esfregaço e modelagem físico-matemática) sofrem de grandes limitações de implementação e de precisão. O objetivo deste trabalho é desenvolver o projeto de uma sonda de ablação por laser acoplada a um módulo de sucção e captura por filtro do particulado ejetado na ablação, permitindo envio do filtro para análise de emissões radioativas para classificação de radioisótopos. / The department Gerência de Rejeitos Radioativos (Radioactive Waste Management) from IPEN has already used the laser ablation technique for superficial decontamination of parts. This technique has also shown great potential for characterization of this waste with the purpose of rising data for the Radioisotopic Inventory of parts. The current techniques for this purpose (wipe sampling and physical modeling) lack the accuracy and practicality. The objective of this study is to develop the project of an instrument of laser ablation engaged with a module for sucking and capturing (by filter) the particulate ejected from the ablation, allowing the filter to be analyzed in laboratory for radioisotopic classification through radioactive emission.

O uso do laser na Odontologia é bastante variado. O laser de Er:YAG tem se mostrado como um instrumento eficiente na remoção de restaurações de resina composta. É sabido que a falta ou excesso de água podem atrapalhar o processo de ablação com este laser, pois seu comprimento de onda de emissão (2940nm) coincide com o principal pico de absorção da água. Este trabalho tem como finalidade investigar o efeito da variação do fluxo de água, de forma controlada, no processo de ablação de resina composta restauradora com laser de Er:YAG, através da avaliação dos aspectos morfológicos da superfície irradiada sob microscopia eletrônica de varredura, da quantidade de material removido e das alterações de temperatura durante a irradiação na presença e na ausência de água. Os experimentos foram conduzidos utilizando um sistema laser de Er:YAG, pulsado no regime de microssegundos, já de uso clínico odontológico. Foram confeccionadas amostras em resina composta do tipo híbrida e diferentes condições de trabalho foram utilizadas para analisar a real influência da água: diferentes energias por pulso (100, 200, 300 e 400mJ), freqüências (5Hz, 10Hz e 15Hz) e fluxos de água (zero, 0.01, 0.06, 0.23, 0.32, 0.64 e 0.87ml/s). Os resultados mostram que o fluxo de água influencia no mecanismo de ablação de resinas compostas com laser de Er:YAG, tornando a ablação mais eficiente. Há dois mecanismos envolvidos neste processo: a vaporização explosiva e a interação termomecânica mediada por água, onde há ejeção hidrodinâmica das partículas. A água, além de resfriar o campo de interação, evita a fusão e ressolidificação e facilita a ablação, tornando-a mais precisa. / Laser in Dentistry is used in several ways. Er:YAG laser has proved to be an efficient tool for removal of composite resin restoration. It is well-known that the lack or the excess of water may make difficulties for the ablation process with this laser, due to its emission wavelength (2940nm) to coincide with the main water absorption peak. The aim of the present work is to investigate the effect of water flow rate variation on composite resin ablation process using Er:YAG laser, through the evaluation of morphological aspects of irradiated surface under scanning electron microscopy; the amount of removed material and the temperature variations during the irradiation with and without water. The experiments were performed using a microsecond pulsed Er:YAG laser system, that is already used in clinical Dentistry. Hybrid composite resin samples were prepared and different conditions of irradiation were used to analyze water real influence: different energy per pulse (100, 200, 300 e 400mJ), pulse repetition rate (5Hz, 10Hz e 15Hz) and water flow rate (zero, 0.01, 0.06, 0.23, 0.32, 0.64 e 0.87ml/s). The results show that the water flow rate influences the ablation mechanism of composite resins using Er:YAG laser, providing a more efficient ablation. There are two mechanisms involved in this process: the explosive vaporization and the thermal-mechanical interaction through water, on which particles are ejected hydrodynamically. Water not only cools the interaction site, but also prevent from melting and resolidification and provides an easier and more precise ablation.

Revestimentos superficiais são aplicados à muitas ferramentas de usinagem na indústria metalúrgica com o intuito de melhorar a eficiência de corte e aumentar sua vida útil. Neste trabalho foram realizados testes para remoção do recobrimento de nitreto de titânio alumínio (TiAlN) em pastilhas de carboneto de tungstênio (WC-Co), utilizando um feixe laser de pulsos ultracurtos. Após a determinação dos limiares de dano do filme e do substrato foram ablacionados na superfície do recobrimento, traços utilizando duas condições de ablação. Inicialmente operou-se no regime de baixa fluência do filme, e posteriormente no regime de baixa fluência do substrato, muito abaixo do limiar do filme, aplicando-se alta sobreposição de pulsos. Um sistema de espectroscopia de emissão atômica induzida por laser (LIBS) foi montado para monitoramento dos materiais presentes no plasma gerado pelo laser, porém o sistema não apresentou sensibilidade suficiente para leitura da baixa intensidade do plasma proveniente do processo e não foi utilizado. Após a análise dos traços por microscopia eletrônica, perfilometria óptica e espectroscopia por fluorescência de Raios-X, não foi possível determinar um processo seguro para realizar a remoção seletiva do filme em questão, porém, devido aos dados obtidos e observações dos resultados em alguns traços, novas possibilidades foram levantadas, abrindo a discussão para a realização de trabalhos futuros. / Surface coatings are applied to many cutting tools in the metallurgical industry in order to improve cutting efficiency and extend its useful life. In this work, tests were performed to remove the coating of titanium aluminum nitride (TiAlN) on tungsten carbide (WC-Co) pellets, using an ultrashort laser pulses beam. After determination of the damage thresholds of the film and the substrate, were ablated on the surface of the coating lines using two ablation conditions, it was initially operated on the low fluence regime for the film, and later on the low fluence regime of the substrate, far below the threshold of the film, applying high overlapping pulses. A laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) system was set up to monitor the materials present in the plasma generated by the laser, but the system did not present sufficient sensitivity to read the low intensity of the plasma generated in the process and was not used. After the analysis of the traces by electron microscopy, optical profilometer and X-ray fluorescence spectroscopy, it was not possible to determine a safe process to carry out the selective removal of the film in question, however, due to the data obtained and observations of the results in some traces, new possibilities were raised, opening the discussion for future work.

Neste trabalho exploramos o uso de diferentes técnicas de microestruturação de materiais poliméricos a laser, visando a obteção de superfícies que podem ser aplicadas tanto no desenvolvimento de dispositivos fotônicos quanto de materiais biomédicos. Primeiramente, estudamos a influência da energia de pulso e velocidade de translação sobre as microestruturas produzidas na superfície de filmes de poli(2-metóxi-5-(2-etil-hexiloxi)-1,4-fenileno vinileno) (MEH-PPV). Observamos que a rugosidade da superfície microestruturada aumentou significativamente com o aumento da energia de pulso e velocidade de translação. Além disso, determinamos o limiar de energia para remoção de material, distinguindo o intervalo de energia para a remoção do polímero daquele que causa somente alterações morfológicas. Uma vez que as condições de microestruturação com pulsos laser de femtossegundos foram determinadas, aplicamos tal abordagem para fabricar um dispositivo eletroluminescente microestruturado, sem danificar o polímero e a camada de óxido de índio-estanho, utilizada como contato. Em uma segunda vertente do trabalho, estudamos a influência da energia do pulso ultracurto sobre as propriedades físico-químicas de filmes de quitosana. Neste caso, determinamos o limiar de energia para que ocorra mudança estrutural e remoção de material polimérico. Com isso, produzimos microestruturas com características mais hidrofílicas, além de superfícies com diferentes estruturações superficiais, que foram utilizadas para investigar seu potencial no estudo da formação de biofilme de Staphylococcus aureus. Neste caso, produzimos microestruturas com dimensões de 500 μm2 e diferentes periodicidades (variando de 4 a 12 μm) na superfície de filmes de quitosana e polimetilmetacrilato (PMMA). Com essas microestruturas, observamos distintos comportamentos para a formação de biofilme; no caso do PMMA, não houve distinção de desenvolvimento; quanto às amostras de quitosana, observamos uma preferência das bactérias por superfícies mais rugosas e regiões de bordas das microestruturas. Por fim, em uma terceira vertente do trabalho, utilizamos o método de estruturação direta por interferência para fabricar microestruturas periódicas em membranas de poliuretano, usando pulsos de nanossegundos. Com esse método, produzimos microestruturas de alta qualidade na superfície de membranas de poliuretano, com diferentes periodicidades (variando de 500 nm até 5 μm). Essa microestruturação permitiu a obtenção de amostras com comportamento de molhamento anisotrópico. De maneira geral, os resultados aqui apresentados, além de demonstrar a potencialidade das técnicas de microfabricação a laser, fornecem importantes informações sobre os parâmetros ótimos para microfabricação em filmes poliméricos, visando aplicações tanto em dispositivos fotônicos e optoeletrônicos quanto em biomateriais. / In this work we explored the use of laser micromachining methods to structure polymeric materials, aiming to obtain surfaces that can be applied in the development of photonic devices as well as biomedical materials. Firstly, we investigated the influence of pulse energy and translation speed on microstructures fabricated on the surface of poly[2-methoxy-5- (2\'-ethylhexyloxy)-p-phenylenevinylene] (MEH-PPV) films. We observed that the roughness of the microstructured surface significantly increased with the pulse energy and translation speed. Besides, we determined the energy threshold for material removal, distinguishing the energy range for polymer removal from that causing only structural changes. Once the proper laser micromachining conditions were determined, we were able to apply such approach to fabricate a functional microstructured electroluminescent device, without disrupting the indium tin oxide layer used as the contact for the devices. In the second part of the work, we studied the influence of femtosecond pulses on the structuring process of chitosan films. In this case, we determined the threshold energy that leads to structural change and material removal. We have been able to produced microstructures with hydrophilic characteristics, in addition to surfaces with different structuring that were used to study the formation of Staphylococcus aureus biofilm. For such purpose we produced microstructured areas of 500 μm2 and different periods (ranging from 4 to 12 μm) on the surface of chitosan and poly(methyl methacrylate)(PMMA) films. With these microstructures we observed different behaviors in the biofilm formation; in the case of PMMA, there was not distinction of development; concerning the chitosan samples we observed preferential bacterial growth on the rougher regions of the microstructures. Lastly, in a third part of the study, we used the method of direct laser interference patterning to fabricate periodic microstructures on polyurethane membranes, using nanosecond pulses. With this method, we produced high quality microstructures on the surface of polyurethane with different periodicity (from 500 nm to 5.0 μm). This approach allowed obtaining samples with anisotropic wetting behavior. In general, the results presented here, in addition to demonstrating the potential of the laser micromachining methods to structure polymeric samples, provides important information about the optimal parameters to micromachining of polymer films, aiming at applications in photonic devices, optoelectronics and biomaterials.

O desenvolvimento de sistemas laser com pulsos ultracurtos trouxe a possibilidade de usinagem de estruturas muito pequenas em praticamente qualquer tipo de material. Neste trabalho foi dada continuidade a estudos já iniciados no Centro de Lasers e Aplicações (CLA) com os materiais dielétricos, introduzindo a largura temporal dos pulsos laser como mais uma variável e utilizando os conhecimentos adquiridos para a determinação de limiares de ablação e parâmetros de incubação em alguns metais como: aço AISI 1045, aço inoxidável VI138, cobre eletrolítico e molibdênio. A ausência de calor no processo de ablação dos metais torna-se muito difícil, pois a criação de uma camada de íons é muito prejudicada pela mobilidade eletrônica ao seu redor. Assim a ablação de metais com pulsos ultracurtos, tem como principal mecanismo a explosão de fase associada a outros processos que também contribuem na ablação, porém em menor escala, como a explosão coulombiana e a fusão ultrarrápida. Além disso, propriedades como a constante de acoplamento elétron-fônon e a condutividade térmica assumem um papel importante e devem ser levadas em conta na investigação do processo de ablação dos metais. Este trabalho possibilitou a obtenção de parâmetros de operação nos quais o calor transferido para a rede é minimizado, possibilitando a microusinagem de precisão e alterações controladas na morfologia da superfície de diversos metais. Os resultados propiciaram assim condições para novos desenvolvimentos e aplicações práticas de usinagem com pulsos ultracurtos. / The development of laser systems with ultrashort pulses brought the possibility of machining very small structures in virtually any type of material. In this work was continued the studies already started in Lasers and Applications Center (CLA), with dielectric materials, introducing temporal width of the laser pulses as another variable, and using the knowledge acquired to determine ablation threshold and incubation parameters of some metals such as AISI 1045 steel, VI 138 stainless steel, electrolytic copper and molybdenum. The absence of heat in the ablation process of metals is much more difficult since the creation of a layer of ions is greatly impaired by electronic mobility in its vicinity. Hence, the ablation process for metals with ultrashort pulses, has, as main mechanism, the phase explosion associated with other processes that also contribute in the process, but on a smaller scale, such as Coulomb explosion and ultrafast fusion. Moreover, properties such as electron-phonon coupling constant and thermal conductivity play an important role and should be taken into account in investigating the process of ablation of metals. This study made it possible to obtain operation parameter where the heat transferred to the lattice is minimized, enabling precision micromachining and controlled changes in the morphology of the surface of metals. The results provided conditions for new developments and real machining applications with ultrashort pulses.

Este trabalho teve como objetivo estudar detalhadamente as propriedades do vapor gerado pela ablação de um alvo sólido de tungstênio por um laser de Cu-HBr, tais como: densidade de átomos, neutros ou ionizados, e a distribuição de velocidades destas mesmas espécies, e obter informações sobre mecanismos de redução das cargas elétricas, de gotículas e de aglomerados no vapor com o objetivo de se obter um jato de vapor monoatômico e neutro, para aplicação de crescimento de filmes finos e espectroscopia de fotoionização. Foram desenvolvidas e testadas três técnicas de monitoramento da pluma de vapor: sensores de PVDF, sondas de Langmuir e ion-gauge. Destas, as duas primeiras se mostraram simples e eficazes para a determinação da distribuição de velocidade de jatos monoatômicos, com a obtenção de parâmetros como temperatura translacional e velocidade de deriva da pluma.

Neste trabalho foram realizados estudos experimentais com objetivo de caracterizar um jato de plasma gerado pelo processo de ablação a laser de vapor de cobre em amostras metálicas (alumínio, cobre e tungstênio). Apesar de poucas referências citarem o laser de vapor de cobre no processo de evaporação de metais, verificou-se que sua utilização no processo de ablação é interessante, por apresentar alta taxa de repetição (kHz). Nos experimentos para esta caracterização utilizou-se uma sonda de Langmuir na configuração cilíndrica, e os parâmetros medidos do jato de plasma foram: temperatura e densidade de elétrons, densidade de íons e velocidade de expansão das partículas do plasma. Os resultados destes parâmetros foram obtidos em função do tempo, da intensidade do laser de vapor de cobre e da distância entre o alvo e a sonda. O limiar de intensidade do laser no processo de ablação dos metais também foi inferido, de forma teórica e experimental. A análise dos resultados deste estudo foi embasada pela Teoria de Sonda de Langmuir juntamente com aproximações da Teoria de Expansão Hidrodinâmica, adequada para tratamento de plasmas em expansão. Os valores típicos de temperatura de elétrons foram da ordem de 15 eV, de densidade de elétrons e íons foram da ordem de 108-109/cm3 e de 109-1010/cm3, respectivamente. O valor de velocidade de expansão do plasma, foi da ordem de 10 km/s para todas as amostras evaporadas.

A mulita (3Al2O3 2SiO2) é um material de uso altamente estratégico e uma promissora candidata no avanço estrutural e funcional dos materiais de cerâmicos, pois apresenta baixa expansão mecânica, baixa condutividade térmica e excelente resistência mecânica. Essas propriedades dependem da composição e pureza dos reagentes e do processo de síntese utilizado, as quais, por sua vez, influenciam diretamente na homogeneidade da mistura de substâncias que irão reagir para formar a cerâmica desejada. A mulita geralmente é obtida a partir de géis monofásicos e difásicos através do processo químico sol-gel. O grau de dissociação de alumínio na rede tridimensional de sílica varia de acordo com o gel formado. Portanto, uma maior dissociação permite obter precursores homogêneos com redução na temperatura de formação das fases cristalinas de mulita, tetragonal e ortorrômbica. Para verificar a influência da homogeneidade dos precursores, valores dos parâmetros cinéticos, como, energia de ativação (E) e o fator pré-exponencial de Arrhenius (A), foram obtidos. A homogeneidade dos precursores foram modificadas variando a proporção água : etanol durante o processo de gelatinização. Verificou-se o comportamento térmico dos precursores por meio de técnica termoanalítica - análise térmica diferencial (DTA). Os valores de E e do A foram obtidos pelo método isoconversional de Flynn-Wall-Ozawa. As caracterizações estruturais foram verificadas utilizando as técnicas de difração de raios X (DRX). Dentre os xerogéis preparados, os xerogéis com menor porporção de água apresentam-se características de xerogéis de elevada homogeneidade, pois obtém-se mulita ortorrômbica a 1000 C. Com relação aos valores obtidos de E e do A para as reações de cristalização de mulita, conclui-se que a obtenção de mulita ortorrômbica a partir do material amorfo necessita de uma menor energia de ativação (em torno de 900 kJ/mol) e o modelo cinético que melhor descreve o mecanismo da reação de cristalização é o modelo geral de esták e Berggren (SB).

Este trabalho apresenta resultados do estudo experimental de propulsão por ablação laser em alvos sólidos. O empuxo foi quantificado através da transferência de momento devido à formação de plasma por pulsos de laser focalizados na superfície de alvos. As medidas de momento transferido para os alvos foram obtidas através de um pêndulo balístico no qual os alvos foram fixados. O conjunto de pêndulo e alvo foi condicionado no interior de uma câmara de vácuo, simulando uma atmosfera rarefeita. Os pulsos de laser foram focalizados na superfície dos alvos, fazendo oscilar o pêndulo. Este movimento foi filmado por uma câmera CCD. O filme foi analisado quadro a quadro, fornecendo a trajetória do pêndulo e, da análise desta trajetória foi obtido o impulso transferido ao alvo. O laser utilizado foi um CO2-TEA, que gera pulsos com energias da ordem de 1 J, com duração à meia altura de 75 ns. Os alvos utilizados foram de grafite e carbono vítreo, que, embora tenham a mesma constituição química, apresentam morfologias diferentes. Nas condições experimentais desse trabalho, o coeficiente de transferência obtido foi da ordem de 3,5×10-4 N.s/J para o grafite e da ordem de 6×10-4 N.s/J para o carbono vítreo. A transferência de momento para o carbono vítreo mostrou-se mais eficiente que para o grafite, o que indica que a propulsão por ablação a laser depende não somente do material utilizado, mas também na forma que este material é compactado ou condicionado.