Neste trabalho partículas nanométricas de niobato de bismuto e zinco (Bi1,5ZnNb1,5O7) com estrutura pirocloro cúbica foram sintetizadas pelo método dos precursores poliméricos (PP). Para que a resina de BZN mantenha-se estável, é necessário o controle do pH para valores entre 7-8, evitando assim a formação de precipitados. Para o controle do pH foram testados dois reagentes: etilenodiamina e uréia. Para efeito de comparação as amostras foram sintetizadas por diferentes métodos: (i) por método químico, utilizando uréia em substituição à etilenodiamina e (ii) pelo método convencional por mistura de óxidos via reação no estado sólido. A adição de uréia torna o pH da resina estável, induz a eliminação de material orgânico em baixas temperaturas e torna o pó cerâmico macio e poroso. Para investigar as melhores condições de tratamento térmico os compactos obtidos foram sinterizados em diferentes temperaturas utilizando forno convencional e forno microondas. Os compactos obtidos a partir da amostra contendo uréia apresentaram densidade aparente de 97%, sinterizados a 900C por 15 min em forno microondas. A temperatura de sinterização da amostra obtida por método químico com adição de uréia torna o -BZN compatível com a confecção de capacitores multicamadas, empregando a prata como eletrodo interno.

A mulita (3Al2O3 2SiO2) é um material de uso altamente estratégico e uma promissora candidata no avanço estrutural e funcional dos materiais de cerâmicos, pois apresenta baixa expansão mecânica, baixa condutividade térmica e excelente resistência mecânica. Essas propriedades dependem da composição e pureza dos reagentes e do processo de síntese utilizado, as quais, por sua vez, influenciam diretamente na homogeneidade da mistura de substâncias que irão reagir para formar a cerâmica desejada. A mulita geralmente é obtida a partir de géis monofásicos e difásicos através do processo químico sol-gel. O grau de dissociação de alumínio na rede tridimensional de sílica varia de acordo com o gel formado. Portanto, uma maior dissociação permite obter precursores homogêneos com redução na temperatura de formação das fases cristalinas de mulita, tetragonal e ortorrômbica. Para verificar a influência da homogeneidade dos precursores, valores dos parâmetros cinéticos, como, energia de ativação (E) e o fator pré-exponencial de Arrhenius (A), foram obtidos. A homogeneidade dos precursores foram modificadas variando a proporção água : etanol durante o processo de gelatinização. Verificou-se o comportamento térmico dos precursores por meio de técnica termoanalítica - análise térmica diferencial (DTA). Os valores de E e do A foram obtidos pelo método isoconversional de Flynn-Wall-Ozawa. As caracterizações estruturais foram verificadas utilizando as técnicas de difração de raios X (DRX). Dentre os xerogéis preparados, os xerogéis com menor porporção de água apresentam-se características de xerogéis de elevada homogeneidade, pois obtém-se mulita ortorrômbica a 1000 C. Com relação aos valores obtidos de E e do A para as reações de cristalização de mulita, conclui-se que a obtenção de mulita ortorrômbica a partir do material amorfo necessita de uma menor energia de ativação (em torno de 900 kJ/mol) e o modelo cinético que melhor descreve o mecanismo da reação de cristalização é o modelo geral de esták e Berggren (SB).

Materiais a base de zircônia (ZrO2) têm sido empregados como cerâmicas estruturais, revestimento para barreiras térmicas, catalisadores, eletrólitos para células a combustível, dispositivos óticos e eletrônicos, etc. A funcionalidade destes materiais é definida por suas propriedades físico-químicas e mecânicas, muitas das quais podem ser controladas pela microestrutura da fase cristalina, sendo a estabilização da fase tetragonal (ZrO2-t, estável acima de 1170C) desejada em muitas destas finalidades. Neste trabalho, compósitos de ZrO2-SiO2 com diferentes composições foram obtidos pelo método sol-gel catalisado por ácido, utilizando acetato de zircônio e tetraetóxissilano como precursores. Os materiais particulados obtidos foram submetidos a tratamentos térmicos entre 1000 e 1550C, com o objetivo de avaliar a estabilização da fase ZrO2-t. O processo sol-gel foi avaliado por FT-IR, fazendo-se o acompanhamento temporal das reações envolvidas, tendo-se verificado que o acetato de zircônio apresenta baixa velocidade de reação se comparado ao alcóxido de silício, o que pode induzir a formação de um gel difásico e justificar a formação de diferentes fases de sílica e/ou zircônia obtidos nas diferentes composições. A caracterização estrutural foi realizada por DRX, indicando a formação de ZrO2-t em todos os sistemas avaliados após tratamento térmico. O refinamento Rietveld possibilitou a análise da evolução desta fase nos diferentes sistemas, tendo-se verificado que para a amostra contendo 18% de zircônia (18ZrO2-82SiO2) houve a estabilização total da fase ZrO2-t. Com o aumento da quantidade de ZrO2 no sistema, observou-se o aumento no tamanho médio de cristalito e a estabilização parcial da fase tetragonal.

Neste trabalho, é estudado o efeito da uréia na síntese de PZT pelo processo sol-gel utilizando três diferentes métodos. No primeiro método, chamado Método Citrato, é estudado o efeito da uréia adicionada durante o passo de gelificação de uma solução contendo TiCl4, Pb(NO3)2, ZrOCl2.8H2O e ácido cítrico como agente quelante. A quantidade de uréia adicionada na solução precursora é aumentada e o gel obtido é caracterizado por Análise Termogravimétrica (TG). Os xerogéis são calcinados a 800 C por 2 e 3 horas. Emprega-se a técnica de difração de raios X (DRX) para caracterizar as fases cristalinas das amostras calcinadas. Independente da concentração de uréia, todas as amostras calcinadas a 800 C por 2 horas apresentam mais de uma fase. No entanto, amostras contendo uma maior quantidade de uréia (razão molar de PZT:Uréia igual a 1:3 (PZT-U3)), calcinada a 800 C por 3 horas apresenta somente a fase PZT. A área superficial do pó PZT-U3 calcinado é determinada pelo método BET e a morfologia da partícula por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). A área superficial deste pó é de 3,8 m2 g-1, forma esférica e diâmetro das partículas são de 0,20 mm. No segundo e terceiro métodos, isopropóxido de titânio, complexo isopropóxido-isopropanol de zircônio, acetato de chumbo, ácido cítrico e etilenoglicol são utilizados como precursores. No entanto, o segundo método, chamado Método Pechini Convencional, na solução precursora (identificada por PZT-NH4OH) o pH é ajustado para 6,5 pela adição de hidróxido de amônio, enquanto no terceiro método, chamado Método Pechini Modificado, a solução precursora (identificada por PZT-Uréia) o pH é ajustado pela decomposição homogênea da uréia. Os géis originados das soluções precursoras de PZT-NH4OH e PZT-Urea são caracterizados por TG, Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR). Os resultados do FTIR mostram que o gel PZT-NH4OH contém complexos monodentados e pontes formadas a partir da quelação do ácido cítrico com titânio/zircônio e chumbo, enquanto o gel de PZT-Urea contém somente complexo unidentado de ácido cítrico com o metal. Os xerogéis resultantes a partir dos géis PZT-NH4OH e PZT-Uréia são calcinados a 400, 500, 600 700 e 800 C e o pó calcinado é caracterizado por DRX. Os resultados do DRX mostram que somente a fase PZT está presente nos pós obtidos a paetir da calcinação de ambos os xerogéis, PZT-NH4OH e PZT-Uréia, à temperatura igual/ou superior a 600 C por 2 horas. A área superficial e a morfologia das partículas destes pós são também determinados pelo método BET e MEV. A área superficial específica, forma e tamanho das partículas do pó de PZT-NH4OH calcinado são 2,8 m2 g-1, esférica e 0,25 mm, respectivamente, enquanto os mesmos parâmetros para o pó de PZT-Uréia calcinado são 7,4 m2 g-1, esférico, 0,10 mm, respectivamente.