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Élaboration et genèse des microstructures dans les "aciers" fer-azoteXiong, Xiao Chuan Redjaimia, Abdelkrim January 2008 (has links) (PDF)
Thèse de doctorat : Science et ingénierie des matériaux : INPL : 2008. / Titre provenant de l'écran-titre.
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Rupture fragile intergranulaire d'un acier faiblement allié : approches globale et locale /Kantidis, Emmanuel. January 1993 (has links)
Th. doct.--Sci. et génie des matériaux--Paris--Ec. natl. supér. des mines, 1993. / Bibliogr. p. 110-120. Résumé en français et en anglais.
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Etude du comportement des nano-renforts des matériaux ODS (Oxide Dispersion Strengthened) sous irradiation : Approche analytique par des irradiations aux ions / Study of the stability under ion-irradiations of the nanometer-sized oxides dispersed in ODS steelsLescoat, Marie-Laure 04 December 2012 (has links)
Les aciers ferritiques/martensitiques renforcés par dispersion d’oxydes (ODS) sont envisagés pour le gainage combustible des réacteurs à neutrons rapides à caloporteur sodium de quatrième génération. Les nano-oxydes étant à l’origine de la très bonne tenue en fluage à haute température de ces matériaux, il est nécessaire de s’assurer de leur stabilité pour les conditions extrêmes d’irradiation (jusqu’à 200 dpa) et de température (400-700°C) envisagées en service. Ainsi, l’objectif de ces travaux est d’étudier le comportement de ces nano-renforts sous irradiation. Une approche analytique par des irradiations aux ions in-situ et ex-situ est appliquée aux matériaux ODS Fe18Cr1W0,4Ti +0,3 Y2O3 et Fe18Cr1W0,4Ti + 0.3 MgO. Les résultats obtenus montrent notamment que les nano-renforts Y-Ti-O sont capables de résister à de très fortes doses d’irradiation (237 dpa, 500°C) et également que la cohérence des interfaces oxyde/matrice pourrait jouer un rôle important sur le comportement des renforts sous irradiation (stabilité et recombinaison des défauts ponctuels). / Oxide Dispersion Strengthened (ODS) Ferritic-Martensitic (FM) alloys are expected to play an important role as cladding material in Generation IV sodium fast reactors operating in extreme temperature (400-500°C) and irradiation conditions (up to 200 dpa). Since nano-oxides give ODS steels their high-temperature strength, the stability of these particles is an important issue. The present study evaluate the radiation response of nano-oxides by the use of in-situ and ex-situ ion irradiations performed on both Fe18Cr1W0,4Ti +0,3 Y2O3 and Fe18Cr1W0,4Ti + 0.3 MgO ODS steels. In particular, the results showed that Y-Ti-O nano-oxides are quite stable under very high dose irradiation, namely 237 dpa at 500°C and, that the oxide interfacial structures are likely playing an important role on the behavior under irradiation (oxide stability and point defect recombination).
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Metallurgical development of high-performance biodegradable twinning-induced plasticity steelsLoffredo, Sergio 13 December 2023 (has links)
Thèse en cotutelle, Université Laval, Québec, Canada et Politecnico di Milano, Milano, Italie. / L'athérosclérose est une des maladies cardiovasculaires les plus récurrentes dans le monde, consistant dans l'obstruction d'une artère par des dépôts fibreux. Un des traitements les plus utilisés consiste dans l'implantation d'un stent, une mèche métallique tubulaire, afin de rouvrir l'artère et restaurer le flux sanguin. Un stent est normalement conçu pour rester dans le patient pour toute sa vie, mais des réactions inflammatoires peuvent se manifester à long terme. Pour cette raison, et pour pouvoir aussi traiter des jeunes patients, des stents biodégradables ont été pensés. Parmi eux, un dispositif à base de magnésium a reçu l'approbation à la commercialisation dans l'Union Européenne en 2016. Bien que ce dispositif se soit démontré sécuritaire dans des essais cliniques, sa taille est beaucoup plus grande que celle des stents permanents communément utilisés à cause des faibles propriétés mécaniques de la matrice. Une famille de matériaux avec des excellentes propriétés mécaniques et un bon potentiel de dégradation sont les aciers à plasticité induite par maclage, composés de fer, manganèse et carbone. En revanche, leur applicabilité clinique n'est pas actuellement possible car leur dégradation est entravée par la formation d'une couche de produits de dégradation pendant ce processus. Ce travail propose d'ajouter une petite quantité d'argent à un acier composé de fer, manganèse et carbone pour accélérer le processus de dégradation sans réduire ses propriétés mécaniques. Les travaux de cette thèse ont porté sur le développement de ces alliages, leur validation métallurgique et l'étude de leur dégradation. Ces études ont montré que l'ajout d'argent n'a pas affecté significativement les propriétés mécaniques de l'alliage de base. Au contraire, il a été observé que cet ajout a modifié la structure de l'alliage sous une déformation plastique et sa capacité de récupérer la structure initiale après une telle déformation. Au niveau de la dégradation, la présence d'argent n'a pas permis d'accélérer ce processus, étant efficace seulement dans les premiers jours. En opposition, l'évolution du mécanisme de dégradation jusqu'à six mois détecté dans cette thèse est très proche du comportement observé dans des tests sur des animaux conduits par d'autres chercheurs. En conclusion, bien que la stratégie retenue ne se soit pas révélée efficace pour atteindre l'objectif ciblé, les avancées dans la compréhension du mécanisme de dégradation et de la mise en forme des aciers à plasticité induite par maclage pour des stents vasculaires peuvent permettre le développement d'autres stratégies efficaces à long terme pour permettre à ces alliages de se dégrader dans le corps humain. / Atherosclerosis is one of the most recurring diseases in the world, consisting in obstruction of an artery by fibrous deposits. One of the most used treatments consists in implanting a stent, a tubular metallic mesh, for reopening the artery and restoring blood flow. A stent is normally designed to remain in the patient for all his life, but inflammatory reactions may occur at long terms. Because of this, and also for treating young patients, biodegradable stents were designed. Among them, a magnesium-based device received approval for commercialization in the European Union in 2016. Although this device proved safe in clinical trials, its size is much larger than permanent stents. This is due to the low mechanical properties of the matrix. A family of materials with excellent mechanical properties and a good degradation potential are twinning-induced plasticity steels, made of iron, manganese and carbon. On the other hand, their clinical applicability is currently not possible since their degradation is hindered by formation of a stable product layer during this process. This work proposes to add a small quantity of silver to a steel made of iron, manganese and carbon to accelerate the degradation process without reducing its mechanical properties. The works in this thesis dealt with development of such alloys, their metallurgical validation and the study of their degradation. These studies showed that the addition of silver did not significantly affect mechanical properties of the base alloy. On the contrary, it was observed that this addition modified the alloy structure under plastic deformation and its capability to recover its initial structure after such a deformation. Concerning degradation, the presence of silver did not allow to accelerate this process, being effective only in the first days. In contrast, the evolution of degradation mechanism up to six months detected in this thesis is very close to the behavior observed in animal tests conducted by other researchers. In conclusion, although the retained strategy did not prove effective in attaining the targeted goal, the advances in the understanding of corrosion mechanism and processing of twinning-induced plasticity steels for vascular stents can foster the development of other strategies that are effective in the long term to allow these alloys to degrade in human patients. / L'aterosclerosi è una delle malattie cardiovascolari più diffuse nel mondo, e consiste nell'ostruzione di un'arteria da parte di depositi fibrosi. Uno dei trattamenti più utilizzati consiste nell'impiantazione di uno stent, una struttura metallica tubolare, per riaprire l'arteria e restaurare il flusso sanguigno. Uno stent è normalmente concepito per restare nel paziente per tutta la sua vita, ma delle reazioni infiammatorie possono avere luogo a lungo termine. Per questo motivo, e per poter inoltre trattare pazienti giovani, degli stent biodegradabili sono stati pensati. Tra loro, un dispositivo a base di magnesio ha ricevuto l'approvazione per la commercializzazione nell'Unione Europea nel 2016. Sebbene questo dispositivo si sia dimostrato sicuro in test clinici, le sue dimensioni sono molto più grandi di quelle degli stent permanenti comunemente usati nella pratica clinica a cause delle scarse proprietà meccaniche della matrice. Una famiglia di materiali con eccellenti proprietà meccaniche e un buon potenziale di degradazione sono gli acciai a plasticità indotta da geminazione, composti da ferro, manganese e carbonio. Per contro, la loro applicabilità clinica non è attualmente possibile poiché la loro degradazione è ostacolata dalla formazione di uno strato stabile di prodotti durante questo processo. Questo lavoro propone di aggiungere una piccola quantità d'argento a un acciaio composto da ferro, manganese e carbonio per accelerare il processo di degradazione senza ridurre le sue proprietà meccaniche. I lavori di questa tesi si sono concentrati sullo sviluppo di queste leghe, sulla loro validazione metallurgica e lo studio della loro degradazione. Questi studi hanno mostrato che l'aggiunta di argento non ha influenzato significativamente le proprietà meccaniche dell'acciaio di base. Al contrario, è stato osservato che quest'aggiunta ha modificato la struttura della lega durante una deformazione plastica, oltre alla sua capacità di recuperare la struttura iniziale dopo una tale deformazione. Riguardo la degradazione, la presenza d'argento non ha permesso di accelerare questo processo, essendo efficace soltanto nei primi giorni. Al contrario, l'evoluzione del meccanismo di degradazione fino a sei mesi rilevato in questa tesi è molto vicino a quanto osservato da altri ricercatori in test animali. In conclusione, sebbene la strategia utilizzata non si sia rivelata efficace per raggiungere l'obiettivo prefissato, i progressi nella comprensione del meccanismo di degradazione e della produzione degli acciai a plasticità indotta da geminazione per gli stent vascolari possono permettere lo sviluppo di altre strategie efficaci a lungo termine per permettere la degradazione di queste leghe nel corpo umano.
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Analyse de la pré-déformation plastique sur la tenue au crash d'une structure crash-box par approches expérimentale et numérique / Analysis of the plastic prestrain on crash properties of a crash-box by constitutive modeling, experimental and numerical approachesDurrenberger, Laurent 10 September 2007 (has links)
Préserver l’intégrité des occupants d’un véhicule lors d’un accident constitue un enjeu majeur pour les constructeurs automobiles depuis de nombreuses années. L’objectif de cette thèse est d’analyser l’effet de la pré-déformation plastique sur la tenue au crash d’une structure de type crash-box. L’histoire du chargement est composée de deux phases. La première est le processus de mise en forme qui est généralement réalisé sous chargement quasi-statique. La seconde phase est caractérisée par un évènement de type crash. Le comportement de trois aciers fréquemment utilisés dans l’industrie automobile a été étudié (BH260, DP600, TRIP800). Des essais en traction uni-axiale ont permis de mettre en évidence l’effet d’un pré-chargement quasi-statique sur la réponse en rechargement dynamique. Une large campagne expérimentale d’écrasement de structures a par ailleurs révélé que le processus de pré-déformation a un effet bénéfique sur la tenue au crash malgré la réduction de l’épaisseur des structures. Deux modèles phénoménologiques sont ensuite proposés pour décrire les effets d’écrouissage et de sensibilité à la vitesse de déformation des métaux. Les prédictions des modèles montrent une très bonne correspondance avec les données expérimentales dans une large gamme de vitesse de déformation et les effets d’histoire de vitesse de déformation peuvent être très bien pris en compte par l’un des modèles. Enfin, une démarche numérique de couplage emboutissage-crash est présentée où les variables calculées lors de la mise en forme (contraintes résiduelles, déformation plastique équivalente, épaisseur finale) sont prises en compte lors de l’écrasement sous chargement dynamique / To preserve the integrity of vehicle passengers during a crash constitutes a major goal for the automotive manufacturers since many years. The aim of this Ph-D thesis is to analyze the effect of a plastic prestrain on crash properties of a crash-box structure. The loading history is composed of at least two phases. The first phase is the forming process, in general under quasi-static conditions. The subsequent loading is due to a crash event. The behavior of three steels frequently used in the automotive industry has been studied (BH260, DP600, TRIP800). The experimental characterization of the steels shows the effect of a quasi-static prestrain on subsequent dynamic tensile curves. In addition, a large experimental crushing campaign of structures revealed that the prestrain process improves the crash behavior despite a reduction of the wall thickness. Two phenomenological models are then proposed to describe the strain-hardening effects and strain-rate sensitivity of metals. The model predictions show a very good agreement with experimental results for a wide range of strain-rate. Strain-rate history effects are well accounted for by one of the models. Finally, a numerical approach is performed where the variables calculated during the stamping (residual stress, equivalent plastic deformation, final thickness) are taken into account during the crash simulation under dynamic loading
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Caractérisation Physico-chimique et adhérence de couches d'oxydes thermiques sur des aciers recyclés.Nilsonthi, Thanasak 18 September 2013 (has links) (PDF)
.L'objectif de cette étude était, en premier lieu, de mettre en place en Thaïlande un testd'adhésion par traction-écaillage sur une machine de traction classique (test" macroscopique "), de le comparer au test " microscopique " Grenoblois fonctionnant dansla chambre du MEB et de l'utiliser pour évaluer l'adhérence des calamines de process sur desaciers industriels. Deux paramètres ont été étudiés, la vitesse de déformation et la teneur desaciers en silicium. Il apparaît que l'écaillage des calamines au cours du test augmente quandaugmente la vitesse de déformation. Une vitesse de déformation élevée entraîne unedéformation au premier écaillage plus faible, donc une adhérence mesurée plus faible. Ceteffet est lié aux phénomènes de relaxation. On a pu alors montrer que la présence d'oxyde(s)contenant Si, situé(s) à l'interface avec le métal, augmentait l'adhérence. Les étudesd'oxydation dans la vapeur d'eau qui ont aussi été réalisées ont révélé que la présence desilicium réduisait la vitesse d'oxydation. En augmentant la teneur en Si, les couches defayalite et de wüstite s'épaississent ; par contre, les couches externes s'amincissent. Pour lesaciers contenant du cuivre, la vitesse d'oxydation est réduite quand la teneur en Cu estaugmentée. De la même façon, les couches internes sont plus épaisses et on observe uneaugmentation du nombre de précipités de Cu quand la teneur en cet élément augmente.
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Substitution of lead in free-cutting steels / Lead-free low carbon freecutting steelPollet-Villard, Aurélien 15 March 2011 (has links)
SWISS STEEL, filiale du groupe SCHMOLZ + BICKENBACH, finance des travaux de thèse menés au Centre de Recherches d’UGITECH, en collaboration avec le laboratoire SIMaP de Grenoble. Le but de ce programme est de trouver des alternatives au plomb (Pb) dans les aciers bas carbone de décolletage. Les objectifs sont de conserver le niveau d’usinabilité des aciers de décolletage au plomb, sans leurs défauts (toxicité, recyclage des aciers au plomb). La production d’acier au plomb est stratégique pour SWISS STEEL, puisqu’elle représente environ 30% de son activité. Parmi les différentes alternatives signalées dans la littérature, l’addition d’étain, et la graphitisation des aciers, sont les concepts les plus intéressants. En effet, il est suggéré que l’étain présente un comportement similaire à celui du plomb lors de l’usinage. Par ailleurs, Le graphite est connu pour être un lubrifiant utilisé dans des applications industrielles, ce qui peut améliorer l’usinabilité. Une caractérisation complète d’aciers industriels au plomb, et sans plomb, en provenance de SWISS STEEL (11SMn30 et 11SMnPb30), a été menée : analyse chimique, observations métallographiques et microscopiques (MEB), propriétés mécaniques, etc. Ensuite, nous avons essayé de comprendre les mécanismes par lesquels le plomb améliore l’usinabilité des aciers de décolletage aux basses vitesses de coupes (Vc < 100 m/min), grâce à des essais d’usinage spécifiques. Des calculs thermodynamiques ont été menés sur le procédé de graphitisation, et des analyses d’aciers ont été déterminées. Ce qui nous a conduits à élaborer des aciers à l’étain et des aciers graphitiques à l’échelle du laboratoire. La caractérisation de ces coulées de laboratoire, avec la même procédure que celle utilisée par les aciers industriels, a permis de vérifier la fiabilité de ces concepts, et leur bienfaits sur l’usinabilité. Des résultats encourageants ont été enregistrés. Pour une étude plus approfondie, il a été proposé de produire, à l’échelle industrielle, une analyse d’acier particulière, susceptible de remplacer le plomb dans les aciers de décolletage au plomb. / SWISS STEEL, a steel company part of SCHMOLZ + BICKENBACH group, has supported a PhD program, lead in UGITECH’s Research Center, in collaboration with the SIMaP laboratory of Grenoble. The aim of this program is to find some alternatives to lead (Pb) in low carbon free-cutting steels. The objectives are to keep the machinability level of leaded free-cutting grades without their drawbacks (toxicity, recycling of Pb steels). The production of leaded free-cutting steels is strategic for SWISS STEEL, since it represents about 30% of its activity. Among the different alternatives pointed out by the bibliography, tin addition, and graphitisation of steels, were the most interesting concepts. Indeed, it is suggested that tin presents a similar behaviour to that of lead during machining. Moreover, graphite is a well known lubricant in industrial applications, which could improve machinability. A complete characterisation on leaded, and non-leaded, grades form SWISS STEEL has been carried out (11SMn30 and 11SMnPb30): chemical analysis, metallographic and SEM observations, mechanical properties, etc. Then we tried to understand, thanks to specific machining tests, the mechanisms by which lead improves the machinability of free-cutting steel, at low cutting speed (Vc < 100 m/min). Thermodynamic calculations have been performed to study the graphitisation process, and conducted to the determination of steels analyses. This lead us to develop tin-added-, and graphitic steels at the laboratory scale. The characterisation of these laboratory grades, with the same procedure, than that of industrial steels, allowed to check the reliability of these concepts, and their benefits on machinability. Promising results have been recorded. For deeper exploration, it has been proposed to produce, at the industrial scale, a particular steel analysis, which could replace leaded free-cutting steels.
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Modélisation polycristalline et étude expérimentale du comportement mécanique d'aciers Fe-Mn à l'effet TWIP : prise en compte du traitement thermique d'élaboration sur le maclage et les contraintes internes / Modelling and experimental study of the mechanical behaviour of Fe-Mn twip steels : taking into account the heat treatment on twinning and internal stressesShiekhelsouk, Mohamad Najeeb 17 September 2007 (has links)
Les aciers à effet TWIP (TWinning Induced Plasticity) suscitent un regain d'intérêt au niveau de la sidérurgie mondiale car ils combinent simultanément très haute résistance mécanique et très grande ductilité. Ces excellentes propriétés mécaniques sont liées à la présence de maclage mécanique, mécanisme connu sous le nom d'effet TWIP. L'objectif majeur de cette thèse est d'étudier l'effet TWIP sur plusieurs nuances d'aciers Fe-Mn (entièrement austénitiques, austéno-ferritiques duplex) afin de développer une loi de comportement prédictive des aciers à effet TWIP. La première partie de cette thèse fut donc consacrée à la détermination du comportement des aciers austénitiques Fe-Mn-C à effet TWIP. Pour ce faire, un modèle micromécanique par transition d'échelle en élastoviscoplasticité a été développé en se basant sur une description physique des mécanismes de déformation considérés dans cette étude: glissement cristallographique et maclage mécanique. Les interactions macle-glissement et macle-macle en relation avec le comportement de l'écrouissage à l'échelle du polycristal et à l'échelle du grain ont été finement analysé. La seconde partie de ce travail a été consacrée à la caractérisation du comportement d'aciers duplex Fe-Mn-Al-C par la Diffraction des Rayons X afin d'évaluer les contraintes internes initiales dans les deux phases ainsi que leur évolution avec la déformation au cours d'un essai mécaniques in situ. Une modélisation du comportement d'aciers duplex a été établie dans le but de développer un outil d'optimisation de la microstructure (proportion de la phase ferritique/austénitique) dans une approche "Alloy design". Puis, des essais de traitement thermique ont été faits afin de favoriser le maclage dans les aciers duplex / Steels having TWIP effect (TWinning Induced Plasticity) are very interesting for the worldwide siderurgy, because they simultaneously combine very high mechanical strength and ductility. These excellent mechanical properties are related to the presence of mechanical twinning, the so-called TWIP effect. The major objective of this thesis is to study the TWIP effect on several grades of Fe-Mn steels (entirely austenitic, austeno-ferritic duplex) in order to develop a predictive behavior law of steels with TWIP effect. The first part of this work consisted of the modelling of the behavior of Fe-Mn-C austenitic steels having TWIP effect. A micromechanical model using the scale transition method in elastoviscoplasticity has been developed. It is based on a physical description of the deformation mechanisms considered in this study: crystallographic slip and mechanical twinning. The twin-slip and twin-twin interactions in relation with the hardening behaviour at the polycrystal scale and the grain scale have been finely analyzed.The second part of this work is concentrated on the characterization of the behavior of Fe-Mn-Al-C duplex steels by X-rays diffraction in order to evaluate the initial internal stresses in the two phases as well as their evolution with the deformation during an in situ tensile test. A modeling of the duplex steel behavior was established in order to develop an optimization tool of the microstructure (proportion of the ferritic/austenitic phase) in an approach "Alloy design". Then, tests of heat treatment were made in order to generate the TWIP effect in the duplex steels
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Thermomechanical surface treatments of austenitic stainless steels and their effects on subsequent nitriding during “Duplex” treatments / Traitements mécaniques et thermomécaniques de surfaces d'aciers austénitiques et effet induit sur la nitruration lors des traitements DuplexSamih, Youssef 04 July 2014 (has links)
L’optimisation des microstructures de surface est un facteur primordial pour améliorer les propriétés et la durée de vie des matériaux. Pour le traitement des aciers inoxydables, la nitruration est un procédé adéquat permettant l’augmentation de la dureté et de la résistance à l’usure par formation d’une austénite «expansée» sursaturée en azote. Des travaux récents ont suggéré que l’activation de surface par un traitement mécanique préalable permettait d’augmenter les cinétiques de diffusion de l’azote. Avec des traitements « duplex » de ce type, il doit donc être possible (i) d’augmenter l’épaisseur des couches nitrurées pour un temps de nitruration donné et/ou (ii) de diminuer la température de nitruration et éviter ainsi la formation de nitrures nuisibles à la tenue à la corrosion. La littérature montre toutefois qu’une couche de pollution issue du prétraitement peut affecter l’efficacité de la nitruration. L’objectif de ce travail était d’aider à l’optimisation de la maitrise de différents traitements « duplex » impliquant, avant une nitruration assistée plasma, les traitements mécaniques ou thermomécaniques suivants : le grenaillage ultrasonore (SMAT pour Surface Mechanical Attrition Treatment), le laminage et le traitement par faisceau d’électrons pulsé (HCPEB pour High Current Pulsed Electron Beam). La combinaison des traitements mécaniques et thermochimiques a été essentiellement testée sur deux nuances de l’acier inoxydable austénitique 316L (avec et sans sulfures) et, dans une moindre mesure, sur l’acier AISI 660. Afin de mieux caractériser l’effet des différents paramètres du procédé d’hyperdéformation SMAT (diamètre des billes, durée du traitement, amplitude de vibration, etc.) sur l’évolution de la microstructure, une procédure de caractérisation des couches écrouies utilisant l’EBSD a été proposée. Cette technique, basée pour partie sur l’évolution des Dislocations Géométriquement Nécessaires (GNDs), permet d’évaluer quantitativement l’épaisseur des différents types de couches formées en fonction des paramètres du procédé SMAT. Les natures des pollutions de la surface et leurs origines ont aussi été analysées. Une analyse de l’efficacité des différents types de traitements duplex a ensuite était réalisée en comparant systématiquement des résultats obtenus après nitruration sur des échantillons avec et sans activation de surface. Des analyses par diffraction des rayons X, des observations en microscopies électroniques, des mesures de microdureté ainsi que la mesure des profils de concentration en azote par SDL (Spectrométrie à Décharge Luminescente) ont été mises en œuvre pour quantifier les effets des traitements combinés. Les résultats ont montré la complexité des modifications de structures et la complexité des phénomènes mis en jeu / Optimizing the surface microstructure and properties is very important to obtain high performance behaviour. Applying appropriate mechanical and thermochemical treatments has been the prime objective of metallurgists. More recently, and particularly for the stainless steels, the Plasma Nitriding was found to be an efficient technique for enhancing the hardness and wear resistance. However, as the nitriding temperature is about 500 °C, the formation of nitrides on the surface leads to a decrease of the corrosion resistance of these alloys. Recent works have shown that using a mechanical pre-treatment allows to decrease the treatment temperature and duration, and also to enhance the nitrogen diffusion within the stainless steels surfaces. In the present work, performances of different Duplex treatments (mechanical + thermochemical) are studied. The Surface Mechanical Attrition Treatment (SMAT), cold rolling and the High Current Pulsed Electron Beam (HCPEB) are used as surface activators prior to plasma nitriding of stainless steels. Before studying the effect of surface activation on the nitrogen diffusion, the effect of the different SMAT parameters (balls size, balls nature, treatment duration … etc.) on the microstructure is analysed. A new technique based on the notion of Geometrically Necessary Dislocations (GND) is used to depict the thickness of the different SMAT-induced layers and compare the effect of the processing parameters. Then, comparative analysis of the results obtained after nitriding of mechanically deformed samples leads to quantify the effect of the different Duplex treatments. X-Ray Diffraction, Secondary Electron Microscopy associated with Electron BackScattered Diffraction (EBSD), hardness measurement and chemical composition analysis by Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy (GD-OES) showed the importance of the surface microstructure and deformation state on the nitrogen diffusion
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Etude et optimisation de la solidification d’aciers faiblement alliés lors du process de fonderie par inoculation. / Study and optimization of the solidification of low-alloy steels during the process of foundery by inoculation.Nicoli, Cécile 17 May 2019 (has links)
L’objectif de ce travail consiste à améliorer les propriétés mécaniques d’un acier faiblement allié à bas carbone (0,2%) sans recours à des procédés de métallurgie secondaire onéreux. Pour cela, un processus d’inoculation, déjà utilisé lors de l’élaboration des fontes, est transposé à notre nuance d’acier. Il consiste à ajouter des éléments en très faible quantité dans l’acier liquide pour en modifier le processus de solidification donc la microstructure et par conséquent les propriétés de l’acier, dont la résilience. L’ajout d’éléments en très faible quantité ne modifie pas la nuance d’acier. Ils doivent être ajoutés en fin de fusion du métal sous forme de poudre dans le jet de coulée. Les effets de ces éléments se verront sur la microstructure notamment au niveau des inclusions et de la taille des grains. Le « bon candidat » est un élément qui conduira à une répartition homogène d’inclusions de petites tailles et de forme sphérique. Il doit aussi permettre de réduire la taille des grains. Ces modifications de structure sont supposées améliorer les propriétés mécaniques de l’acier et notamment la résistance aux chocs. Une pièce de référence est réalisée pour pouvoir en étudier la microstructure. La forme retenue est un lingot parallélépipédique dimensionné à l’aide d’un logiciel de simulation de coulée afin de prévenir des principaux défauts de fonderie. La taille est adaptée à l’échelle laboratoire (capacité four 120 kg). Les charges de fusion correspondant à la nuance étudiée sont fournies par l’entreprise partenaire de la thèse, SAFE Metal. La première étape est d’obtenir un bain convenablement désoxydé ; c’est-à-dire ajouter de l’aluminium afin de piéger l’oxygène dissous pour l’évacuer. Pour mettre en évidence d’éventuels effets significatifs des différents inoculants testés, il faut partir d’un échantillon de référence contenant un nombre d’inclusions relativement élevé. Ceci est obtenu en ajoutant du soufre dans le bain liquide. Cet élément agit directement sur le nombre d’inclusions présentes dans l’acier en formant des sulfures. Pour passer à l’étape d’inoculation il a fallu créer un outillage spécifique pouvant s’adapter à l’échelle du laboratoire. Des essais sont ensuite réalisés avec différents produits à des concentrations variables. Les échantillons obtenus sont analysés par différentes techniques : analyse chimique de l’acier (spectrométrie étincelle et ICP), analyse de microstructure et de la taille de grains (par micrographie optique) et le comptage inclusionnaire. En ce qui concerne ce dernier point qui consiste à détecter les inclusions, à les compter et à les classer par leur nature, leur forme et leur taille, deux possibilités existent. Soit à l’aide d’un microscope optique mais les risques d’erreur sont importants et le processus est long et fastidieux, soit à l’aide d’un logiciel spécifique (AZtec) couplé à un microscope électronique à balayage (MEB). C’est ce choix qui a été fait, car outre le fait qu’il permette un gain de temps considérable grâce à une automatisation du processus, il est possible de connaître via une sonde EDS, la composition chimique de chaque particule. Pour tous les produits testés, il a été montré que l’inoculation n’avait que peu d’effet sur la taille des inclusions et qu’elles deviennent plus complexes en contenant plusieurs éléments chimiques. Pour certains produits, on voit apparaître des amas d’inclusions. Ces amas sont susceptibles de favoriser la fragilité de l’acier en formant des amorces de fissuration. Pour d’autres, les inclusions diminuent nettement, ont une forme globulaire et la taille des grains est affinée. Ces effets ont tendance à améliorer les propriétés mécaniques de ces aciers. La teneur d’introduction de l’inoculant est aussi déterminée pour un maximum d’efficacité. L’inoculant le plus important pourra être utilisé pour une possible industrialisation. / The objective of this work is to improve the mechanical properties of a low-carbon steel (0.2%) without the use of expensive secondary metallurgy processes. For this, a method of inoculation, already used during the development of the cast iron, is transposed to our steel grade. It consists in adding very small quantities in liquid steel in order to modify the solidification process, thus the microstructure and consequently the properties of the steel, especially resilience. The addition of elements in very small quantities does not modify the grade of steel. They must be added at the end of melting of the metal in the form of powder in the casting stream. The effects of these elements will be seen on the microstructure, particularly in terms of inclusions and grain size. The "good candidate" is an element that will lead to a homogeneous distribution of inclusions of small size and spherical shape. It must also make it possible to reduce the size of the grains. These structural modifications are supposed to improve the mechanical properties of the steel and in particular the impact resistance. A reference piece is made to study the microstructure. The retained shape is a parallelepiped ingot sized using a casting simulation software to prevent major foundry defects. The size is adapted to the laboratory scale (furnace capacity 120 kg). The load corresponding to the grade studied are provided by the SAFE Metal, the partner company. The first step is to obtain a suitably deoxidized bath; that means adding aluminum in order to trap the dissolved oxygen and to evacuate it. To demonstrate any significant effects of the various inoculants tested, it is necessary to start from a reference sample containing a relatively high number of inclusions. This is achieved by adding sulfur to the liquid bath. This element acts directly on the number of inclusions present in the steel by forming sulphides. For the inoculation stage, it was necessary to create specific tools that could be adapted to the laboratory scale. Trials are then carried out with different products at varying concentrations. The samples obtained are analyzed by various techniques: chemical analysis of steel (spark spectrometry and ICP), microstructure and grain size analysis (optical micrograph) and inclusion counting. In order to detect inclusions, count and classify them by their nature, shape and size, two possibilities exist. Either using an optical microscope but the risks of error are significant and the process is long and tedious, either using a specific software (AZtec) coupled to a scanning electron microscope (SEM). It is this choice that was made, because besides the fact that it allows a considerable saving of time thanks to an automation of the process, it is possible to know via an EDS probe, the chemical composition of each particle. For all the products tested, it was shown that inoculation had little effect on the size of the inclusions and that they became more complex by containing several chemical elements. For some products, clusters of inclusions appear. These clusters are likely to promote the fragility of steel by forming cracking primers. For others, the inclusions decrease sharply, have a globular shape and the grain size is refined. These effects tend to improve the mechanical properties of these steels. The introductory content of the inoculant is also determined for maximum effectiveness. The most efficient inoculant can be used for a possible industrialization.
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