Cette étude s'inscrit dans une démarche originale consistant à développer un protocole expérimental adapté aux essais de fatigue à grand nombre de cycles. Ce protocole permet de dresser des bilans locaux d'énergie et s'appuie sur des techniques d'imagerie quantitative. Les objectifs étaient de compléter et de valider une méthode de traitement d'images infrarouges permettant d'étudier séparément les mécanismes dissipatifs et les effets thermoélastiques accompagnant la fatigue à grand nombre de cycles des aciers. Un point intéressant de cette méthode est de pouvoir fonctionner alors que les amplitudes des sources thermoélastiques sont très nettement supérieures aux intensités de dissipation. Le deuxième objectif était d'arriver à combiner cette technique infrarouge avec celles mises en place pour accéder aux champs cinématiques par une méthode de corrélation d'images. Ce rapprochement a permis d'estimer l'énergie de déformation localement mise en jeu et de la comparer, sur un cycle de chargement, à l'énergie dissipée.

Les aciers THLE ont la particularité de posséder à la fois une bonne ductilité et de hautes caractéristiques mécaniques. Ceci les rend particulièrement adaptés pour l'industrie automobile, dont les principales exigences sont l'allègement du véhicule et la sécurité des passagers. Toutefois, il est bien connu que l'augmentation des caractéristiques mécaniques accroît la susceptibilité à la fragilisation par l'hydrogène. Ce travail de thèse est consacré à l'étude de la susceptibilité vis-à-vis de la fragilisation par l'hydrogène de quatre aciers THLE : un DP, un TRIP, un CP et le BAS 100, un acier enrichi en vanadium et chrome. Un acier aux propriétés mécaniques plus modestes, dénommé HE (Haute Elasticité) a servi de référence. Les caractéristiques de transport de l'hydrogène dans ces aciers ont été étudiées, grâce à des essais de perméation électrochimique avec chargement en milieu acide, éventuellement additionné d'un promoteur d'hydrogénation (l'arsenic). Comme observé sur d'autres aciers, il faut souligner l'absence de conditions d'entrée stationnaires, dont il faut tenir compte dans l'évaluation des caractéristiques de diffusion. La diffusivité à température ambiante est apparue élevée pour tous les aciers, et une corrélation a été établie entre la microstructure et la diffusivité de l'hydrogène dans le matériau : plus la microstructure est fine et complexe, moins la diffusivité est élevée. De plus, l'évaluation des concentrations subsurfaciques sur les courbes en présence d'arsenic a révélé des valeurs relativement élevées pour les trois aciers aux caractéristiques mécaniques les plus élevées (TRIP 800, CP 800 et BAS 100). Ces valeurs sont conformes avec les teneurs en hydrogène diffusible mesurées par dosage juste après la perméation. Les dosages d'hydrogène résiduel, réalisés par désorption thermique sous vide après perméation, ont par ailleurs indiqué que le piégeage profond dans ces aciers était peu important, même après chargement sous polarisation et en présence d'arsenic. Ceci peut s'expliquer par des structures très bien élaborées, très fines et comportant peu de défauts. Des essais de traction ont montré qu'une hydrogénation sévère (en présence d'un promoteur) était nécessaire pour obtenir une fragilisation notable des aciers THLE. Hormis les cas extrêmes de dégradation spontanée par HIC (cloquage, fissuration), la fragilisation est imputable à l'hydrogène diffusible ou faiblement piégé car les teneurs en hydrogène piégé profondément restent négligeables. Dans les conditions industrielles, en décapage acide HCl en présence d'inhibiteurs, les résultats de perméation, de dosage et de traction s'accordent à montrer l'absence de fragilisation sur ce type d'acier. Les inhibiteurs testés semblent jouer un rôle de barrière physique, par adsorption sur le métal nu, limitant ainsi tant l'entrée d'hydrogène que la corrosion.

Thèse de doctorat : Physique et Chimie de la Matière et des Matériaux : Nancy 1 : 2008. / Titre provenant de l'écran-titre.

Des industriels du domaine aéronautique se sont regroupés autour du projet MEKINOX (Mécanique Inoxydable) visant à développer l'utilisation de différentes nuances d'aciers inoxydables en raison de leur haute résistance mécanique et de leur résistance à la corrosion. Cependant ces aciers sont réputés sensibles au frottement. Dans ce contexte, ce travail de thèse est dédié dans un premier temps à l'étude de l'effet des différents traitements thermiques et de surface sur la microstructure des aciers inoxydables visant à améliorer leur aptitude au frottement. Nous avons mis en évidence différents mécanismes de durcissement : par précipitation, par changement de phase et par solution solide. Dans un deuxième temps, nous avons mis en place une démarche expérimentale permettant de comparer la réponse des différents couples de matériaux sous contact roulant et glissant extrêmes. Ces essais nous ont permis de caractériser l'évolution du coefficient de traction et de classer les différents états métallurgiques selon leur résistance à l'usure. Dans un troisième temps, nous avons caractérisé les différents types d'endommagements se produisant en surface et en sous-couche. Enfin, l'utilisation de l'EBSD nous a permis caractériser la déformation plastique en sous couche et de tenter de corréler la valeur de la densité de HAGB (Angles à forte désorientation) avec la résistance à l'usure des différents états métallurgiques des aciers étudiés. / Aeronautics industrials gathered thought MEKINOX project ("Mécanique Inoxydable") in order to develop the use of different stainless steels grades, because both their high strength and corrosion resistance. However, these steels are deemed sensitive to friction. In this context, this thesis is dedicated firstly to study the effect of different thermal and surface treatments on the microstructure of stainless steels to improve their ability to friction. Different hardening mechanisms were observed: precipitation, phase change and solid solution. Secondly, we have implemented an experimental approach for comparing the response of the various materials pairs under extreme sliding and rolling contact. These tests have allowed us to characterize the friction coefficient evolution and classify the different metallurgical materials and treatments according to their wear resistance. Thirdly we have characterized the different types of damage occurring at surface and in the subsurface. Finally, the use of EBSD allowed us to characterize the plastic deformation in the subsurface and to correlate the value HAGB (High Angle Grains Boundaries) density with the wear resistance of the different metallurgical materials and treatments of the examined steels.

.L’objectif de cette étude était, en premier lieu, de mettre en place en Thaïlande un testd’adhésion par traction-écaillage sur une machine de traction classique (test« macroscopique »), de le comparer au test « microscopique » Grenoblois fonctionnant dansla chambre du MEB et de l’utiliser pour évaluer l’adhérence des calamines de process sur desaciers industriels. Deux paramètres ont été étudiés, la vitesse de déformation et la teneur desaciers en silicium. Il apparaît que l’écaillage des calamines au cours du test augmente quandaugmente la vitesse de déformation. Une vitesse de déformation élevée entraîne unedéformation au premier écaillage plus faible, donc une adhérence mesurée plus faible. Ceteffet est lié aux phénomènes de relaxation. On a pu alors montrer que la présence d’oxyde(s)contenant Si, situé(s) à l’interface avec le métal, augmentait l’adhérence. Les étudesd’oxydation dans la vapeur d’eau qui ont aussi été réalisées ont révélé que la présence desilicium réduisait la vitesse d’oxydation. En augmentant la teneur en Si, les couches defayalite et de wüstite s’épaississent ; par contre, les couches externes s’amincissent. Pour lesaciers contenant du cuivre, la vitesse d’oxydation est réduite quand la teneur en Cu estaugmentée. De la même façon, les couches internes sont plus épaisses et on observe uneaugmentation du nombre de précipités de Cu quand la teneur en cet élément augmente. / The purpose of this study was first to develop in Thailand a “macroscopic” adhesion testusing a conventional tensile machine, to compare it to the micro-tensile test used in Grenobleand sitting in the SEM chamber, and to use it for measuring adhesion of scales grown duringprocessing on industrial steels. Parameters affecting the test, i.e. strain rate and Si content ofsteels were investigated. The results showed that spallation of scales during strainingincreased with increasing tensile strain rate. A higher strain rate resulted in lower straininitiating the first spallation and lower mechanical adhesion of scales, which could beexplained by a relaxation effect. Oxide containing Si existed at the steel-scale interface andpromoted adhesion of scales. Oxidation studies were also performed, and the behaviour inwater vapour of steels with different contents of Si and Cu was investigated. Increasing Sicontent tended to decrease oxidation rate. It also resulted in the thickening of the wüstite andfayalite layers which formed by internal oxidation. When Si in steel increased, theintermediate (FeO + Fe3O4) and outermost (Fe2O3 sitting on Fe3O4) layers formed by externaloxidation were thinner. For Cu containing steel, increasing Cu content tended to decrease theoxidation rate. It also decreased the innermost and intermediate layers and resulted in moreCu precipitates along steel-scale interface.

Cette thèse étudie l'effet de la ségrégation des solutés d’étain sur la formation de la texture de recristallisation dans les alliages ferritiques. La diffraction d’électrons rétrodiffusés (EBSD) et la sonde atomique tomographique ont été utilisées pour étudier respectivement le développement de la texture et la ségrégation locale des atomes de soluté. Des mesures d’EBSD in situ révèlent que l'hétérogénéité de la déformation dans la microstructure laminée à froid est un facteur crucial pour l’évolution au cours du recuit ultérieur, en particulier dans les alliages ternaires Fe-Si-Sn. L’ajout d’étain s'est avéré avoir un effet profond sur la texture de recuit. Il a été montré que Sn affecte principalement les phénomènes de recuit par interaction soluté-dislocation et ségrégation aux joints de grains. Des observations directes par sonde atomique tomographique à chaque étape de la recristallisation est discuté et un effet fort au stade de la germination de la recristallisation est mis en évidence. La sonde atomique tomographique combinée à la modélisation atomistique de la ségrégation à l’équilibre a permis de conclure que la ségrégation dépend de la désorientation. Néanmoins, la ségrégation du soluté dans les joints de grains à grand angle (joints de grains spéciaux et généraux) s'est avérée indépendante de leurs caractéristiques géométriques. Enfin, le développement de la texture peut s’expliquer par la théorie de la nucléation orientée de la recristallisation, alors que la présence de certaines interfaces mobiles pourrait également contribuer à la croissance orientée de certains grains recristallisés / This Ph.D. thesis investigates the effect of Sn solute segregation on the formation of recrystallisation texture in ferritic alloys. Both electron back-scatter diffraction and atom probe tomography were used to investigate the texture development and the local solute segregation respectively. In-situ electron back-scatter diffraction reveals that the strain heterogeneity in the deformed microstructure is a crucial factor for subsequent annealing, especially in the solute added alloys. Solute was found to have a profound effect on the annealing texture. Mainly, Sn was shown to affect the annealing phenomena via solute-dislocation interaction and grain boundary segregation. Direct observations with atom probe tomography reveal and quantify the levels of segregation at grain boundaries during the development of the recrystallised microstructure. The role of segregation at each stage of recrystallisation is discussed and a strong effect at the recrystallisation nucleation stage is suggested. Atom probe tomography results in combination with atomistic modelling of equilibrium segregation, concluded that the segregation depends on the misorientation. Nonetheless, the solute segregation in high-angle grain boundaries was found to be independent of their geometric characteristics (i.e. general, special grain boundaries). Finally, texture development could be explained in terms of the oriented nucleation theory of recrystallisation, while the presence of some mobile interfaces may subsequently also contribute in the oriented growth of some recrystallised grains

Ce travail constitue une contribution visant à décrire le comportement et prédire la durée de vie en fatigue d'aciers à outils pour travail à chaud. Pour y parvenir, la méthodologie suivie, s'articule autour de deux parties complémentaires qui sont l'étude de modèles de comportement et de durée de vie adaptés aux aciers martensitiques revenus. Le comportement cyclique des aciers X38CrMoV5 (47HCR) et 55NiCrMoV7 (42 HCR) a été étudié dans différentes conditions de sollicitations et de température. L'influence de la vitesse et de l'amplitude de déformation, des temps de maintien dans les cycles ainsi que les effets de rochet ou d'accommodation plastique pour des essais pilotés en contrainte ont été inclus dans la modélisation. Deux modèles (ONERA, 2M1C) s'inscrivant dans le cadre des processus irréversibles de la thermodynamique ont été considérés. Ils ont été présentés et identifiés avec succès par niveau de complexité croissant selon les types de sollicitations pris en compte. Comparé au modèle ONERA, le modèle 2M1V permet les meilleures descriptions des essais en déformation et des essais à contrainte imposée. En outre,deux mécanismes différents issus du modèle ont été rattachés aux évolutions de microstructure (dislocations, carbures) identifiées en fatigue oligocyclique. Deux étapes de validation ont ensuite été menées fournissant des résultats encourageants: la première, dans une configuration isotherme à l'aide d'essais à déplacement imposé réalisés sur des éprouvettes à concentration de contraintes, la deuxième anisotherme à partir d'essais de fatigue thermique menés conjointement avec l'université de KARLSTAD (Suède). L'étude de la durée de vie de l'acier X38CrMoV5 a été abordée dans une deuxième partie. Afin de couvrir une large gamme de sollicitations comparable à celle induite dans les procédés de mise en forme à chaud, des essais LCF ont été effectués pour compléter la base expérimentale existante. Les mécanismes d'amorçage et de propagation en fatigue relaxation à 560°C ont de plus été étudiés. Enfin, un modèle d'endommagement continu anisotherme de type ONERA a été identifié. L'analyse des résultats expérimentaux utilisés lors de l'identification n'a pas fait apparaître de mécanisme dépendant du temps, aussi seule la composante d'endommagement de fatigue a été activée dans la modélisation. La dernière phase de cette étude concerne la validation du modèle de durée de vie. Les prédictions fournies par le modèle ont été comparées avec le nombre de cycles à rupture issu d'essais LCF et TMF d'un précédent travail.

Les aciers multiphasés à effet TRIP sont étudiés depuis plusieurs années maintenant et suscitent un intérêt industriel grandissant, non seulement de la part des sidérurgistes mais également de la part des "clients" de ces derniers, à savoir les constructeurs automobiles. Il semble en effet tout à fait clair que la combinaison au sein de la même microstructure de différentes phases de l'acier (ferrite, bainite, martensite) et l'existence de l'effet TRIP (c'est-à-dire une transformation martensitique induite mécaniquement) améliore de façon importante les propriétés de résistance et de ductilité d'aciers faiblement alliés. Dans ce contexte, notre projet a eu pour objectif de trouver des alternatives aux éléments d'alliage actuellement utilisés (silicium et aluminium) pour la genèse de microstructures conférant aux aciers TRIP les propriétés de résistance et de ductilité désirées. En particulier, nous avons étudié l'un des plus utilisés en sidérurgie, à savoir le niobium. Notre travail s'est donc attaché à étudier l'effet d'additions importantes de niobium (jusque 0.12% en poids) sur les transformations de phase ayant lieu durant le traitement thermique imposé aux aciers multiphasés à effet TRIP ainsi que sur la microstructure et les propriétés mécaniques résultantes. Le niobium influence considérablement les différentes transformations de phase et en particulier la recristallisation de la matrice ferritique se produisant lors du réchauffage et du maintien intercritique. / TRIP-assisted multiphase steels have been studied for several years and arouse a growing industrial interest, not only on behalf of the steelmakers but also on behalf of the “customers” of these, namely the car manufacturers. It seems completely clear that the combination within the same microstructure of various steel phases (ferrite, bainite, martensite…) and the existence of the TRIP effect (i.e. a mechanically induced martensitic transformation) improves in a large way the properties of resistance and ductility of low-alloy steels. In this context, this project aimed to find alternatives to alloy elements currently used (silicon and aluminium) for the generation of microstructures conferring to the TRIP steels the desired properties of resistance and ductility. In particular, we studied the niobium that is one of the most used in iron and steel industry. Our work thus attempted to study the effect of important additions of niobium (until 0.12% in weight) on phase transformations taking place during the heat-treatment imposed to TRIP-aided multiphase steels and on the resulting microstructure and mechanical properties. Niobium influences considerably the various phase transformations and in particular the recrystallization of the ferrite matrix occurring during reheating and intercritical annealing.

Pour limiter la consommation des véhicules, les industries automobiles demandent aux aciéristes de développer des aciers de plus en plus fins avec des hautes résistances. Les aciers très haute résistance (THR) comme les aciers TRIP (TRansformation Induced Plasticity) permettent d'effectuer des pièces automobiles aux formes complexes. Néanmoins, le compréhension des mécanismes de mise en forme de ces aciers n'est pas simple et implique une étude détaillée des mécanismes de rupture apparaissant durant la mise en forme. Ainsi, les liens entre les paramètres microstructuraux, en particulier les structures en bandes, et la mise en forme ont été étudiés pour obtenir une meilleure prédiction de la capacité en pliage des aciers en fonction de leur microstructure. Dans cette étude, quatre aciers TRIP présentant des performances en pliage différentes ont été caractérisés à la fois en pliage en V et en pliage sous traction. A partir d'observations au microscope optique et à balayage, nous avons démontré que les fissures s'initiaient à partir de la surface ou juste en dessous en pliage en V alors qu'elles s'initiaient au niveau de la ségrégation centrale en pliage sous traction. Les surfaces de rupture après pliage sont ductiles et l'endommagement apparait principalement par décohésion de l'interface ferrite/martensite et occasionnellement par rupture des ilots martensitiques. Une procédure originale basée sur des échantillons rectifiés présentant la bande de ségrégation à différents endroits dans l'épaisseur a été établi. Ce travail a permis de proposer une relation entre l'épaisseur d'une bande, son endommagement et sa déformation locale atteinte pendant un test de pliage en V. Pour développer un critère de rupture pour ces tests de pliage, les champs de contrainte et déformation ont été calculés par simulation numérique pour ces deux tests. Pour ce faire, une base de données expérimentale incluant des tests de traction sur éprouvettes lisses et entaillées et des tests de cisaillement a été établie. La loi de comportement du matériau a été déterminée à partir de cette base expérimentale et présente un comportement élastoplastique anisotrope avec écrouissage mixte. La simulation numérique des deux essais de pliage associée à un critère d'endommagement a permis de prédire de manière satisfaisante les champs de déformation, les courbes force/déplacement ainsi les angles de rupture. La possibilité d'utiliser des modèles simplifiés (tels qu' un critère d'écoulement isotrope, un écrouissage purement isotrope, des calculs en 2D et des conditions aux limites simplifiées) a également été discuté.

Dans un contexte de réduction de masse dans l'industrie automobile, les aciers austénitiques instables, grâce à l'excellent compromis de ductilité-résistance qu'ils présentent, peuvent apporter des solutions en termes d'allégement et de sécurité. Cependant, et sous certaines conditions de mise en forme, ces aciers peuvent présenter des problèmes de rupture différée. L'objectif de cette thèse est l'étude du phénomène de rupture différée associée à la transformation martensitique dans l'acier austénitique instable 301LN. Pour cela, nous avons divisé notre travail en deux grandes parties : Comportement thermomécanique : cette partie porte sur la caractérisation de la transformation martensitique après des essais de traction uniaxiale sous différentes conditions en température et en vitesse de déformation. La distribution des contraintes entre phases, la cinétique de transformation et l'évolution de la texture cristallographique sont suivies lors d'essais post mortem et in situ en diffraction des rayons X (DRX). Analyse multi-échelles de la rupture différée : l'observation et l'étude de la rupture différée sont réalisées sur des emboutis cylindriques à fond plat. L'identification des éléments microstructuraux à l'origine des fissures a été réalisée par observation au Microscope Electronique à Balayage (MEB) des zones de rupture. La distribution des contraintes résiduelles macroscopiques et dans chaque phase, a été déterminée et associée à l'évolution de la fraction volumique de martensite pour différentes conditions d'emboutissage. Des simulations numériques d'opération d'emboutissage, par implémentation dans le code de calcul éléments finis Abaqus©, de deux modèles de transformation martensitique dans les aciers austénitiques instables ont été effectuées et les résultats sont comparés avec les résultats expérimentaux. Nous établissons un lien direct entre l'apparition de la rupture différée, l'état de contrainte dans la martensite, et les fractions de martensite formée dans les godets emboutis.