Objetivos: o presente estudo teve como objetivo determinar a aplicabilidade e eficácia adesiva de diferentes monômeros ácidos quando aplicados em formulações de cimentos resinosos autoadesivos experimentais sob o grau de conversão, propriedades físico-químicas e resistência de união à dentina e à zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítrea (Y-TZP), após um período de 3 meses de armazenamento em água. Material: dois tipos de cimentos do tipo pasta-pasta foram formulados contendo monômeros convencionais UDMA, HEMA, BISGMA, TEGDMA e monômeros ácidos 2MP e GDMAP como matriz orgânica. Um grupo contendo apenas monômeros convencionais foi formulado como grupo controle. Os componentes canforoquinona/EDMAB e peróxido de benzoíla/DHPT foram empregados como sistema de ativação dual. O sal sódico do ácido benzenosulfônico 98% (BAS) foi incorporado nos grupos experimentais. Partículas de carga foram incorporadas na proporção ±55% em peso final. Método: A técnica de espectroscopia no infravermelho (FT-IR) foi empregada para análise do grau de conversão (n=3) imediato e após 24 h. A avaliação do pH (n=3) foi feita através do emprego de um equipamento medidor de pH. Os corpos de provas foram imersos em água destilada e o pH foi analisado de forma imediata e após 5 min, 24 h e 48 h. Os testes de sorção e solubilidade (n=6) e espessura de película (n=5) seguiram as recomendações da ISO 4049. A análise de resistência de união (n=12) foi realizada em dentina e Y-TZP, através do teste de cisalhamento em área reduzida após um protocolo de envelhecimento em água destilada por 3 meses. No caso da Y-TZP, metade dos espécimes receberam um tratamento superficial cojet (30 ?m), associado a aplicação de um agente de união silano. O padrão de fratura foi analisado com o auxílio de um estereomicroscópio. Resultados: O grupo controle (91,7%) e o grupo formulado com 2MP (92%) apresentaram superiores valores de grau de conversão em relação ao grupo GDMAP (77,7%). O pH dos grupos experimentais 2MP e GDMAP se apresentou mais ácido após 48 h em comparação ao grupo controle. Em contrapartida, esses grupos experimentais apresentaram uma maior sorção e solubilidade em relação ao grupo controle. A espessura da película formada foi semelhante em todos os grupos testados (p=0,266). Em dentina o grupo controle (27,0 MPa) e GDMAP (24,1 MPa) não apresentaram diferença estatística após 3 meses de estocagem. O grupo 2MP (13,7 MPa) apresentou resultados inferiores aos demais grupos. O tratamento de superfície empregado não foi capaz de manter ou de elevar os valores de resistência de união à Y-TZP após o período de envelhecimento em água. Todos os grupos experimentais apresentaram falhas precoces ou baixos valores de resistência de união após 3 meses, independente da presença ou não do tratamento de superfície. Conclusão: os grupos experimentais 2MP e GDMAP apresentaram resultados promissores. Entretanto, a adesão dos CRAs experimentais testados em Y-TZP ainda se apresenta frágil e instável. / Objectives: the purpose of this study was to evaluate the applicability and adhesive efficiency of different acid monomers utilized in formulations of experimental self-adhesive resin cement under degree of conversion, physico-chemical properties and bond strength to dentin and Y-TZP after 3 months aging period. Materials: two paste-paste luting agents were formulated containing UDMA, HEMA, BISGMA, TEGDMA and acid adhesive monomers 2MP and GDMAP as organic matrix. The control group was formulated containing only conventional monomers. Camphoroquinone/EDMAB and benzoyl peroxide/DHPT were used as dual activation system. BAS salt was incorporated into the experimental groups. Filler particles were added in a proportion of ±55% final weight. Method: Infrared spectroscopy technique (FTIR) was employed for degree of conversion analysis (n=3) immediately and after 24 hours. The pH assessment (n=3) was made using a pH meter. All the specimens were immersed in distilled water and pH assessment was performed immediately and after 5 min, 24 h and 48 h. Tests for sorption and solubility (n=6) and thickness (n=6) were carried out according to ISO 4049 recommendations. Bond strength analysis (n=12) was performed in dentin and Y-TZP through microshear after an aging 3 months protocol in distilled water. Regarding Y-TZP, half of the specimens were submitted to a cojet surface treatment (30 ?m) in association to silane bonding agent application. Fracture toughness standard was evaluated with the assistance of a stereomicroscope. Results: The control (91,7%) and 2MP (92%) groups presented higher degree of conversion than GDMAP group (77,7%). The 2MP and GDMAP experimental groups showed the highest pH compared to control group. In contrast, experimental groups showed a high hydrolytic degradation. The thickness of the formed film was similar among all the tested groups (p=0,266). Regarding the dentin, control and GDMAP groups had statistically similar bond strength (27,0 and 24,1 MPa respectively) after 3 months storage. While 2MP group (13,7 MPa) showed lower results compared the other groups. The surface treatment employed was not capable to maintain or elevate bond strength to Y-TZP results after the aging period in water. All experimental groups showed low bond strength values and even early failures after 3 months, regardless the surface treatment or its abscence. Conclusion: the experimental groups 2MP and GDMAP presented promising results. However, chemical adhesion to Y-TZP still remains weak and instable.

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Em 60 dentes terceiros molares humanos, tratados endodonticamente, um pino de fibra de vidro foi cimentado com um dos três cimentos resinosos. Cada raiz foi seccionada em sentido transversal para a obtenção de três fatias (dentina-pino) de 1 mm de espessura. As fatias, correspondentes aos terços cervical, médio e apical do canal radicular, foram armazenadas em água deionizada a 37 ºC, durante 24 horas ou 30 dias. Após o teste de push-out, os valores de resistência da união foram submetidos aos testes estatísticos ANOVA three way e Tuckey (p = 0,05) e os tipos de fratura foram avaliados através de microscopia eletrônica de varredura. A resistência da união do cimento resinoso auto-adesivo RelyX U100 foi superior à do cimento convencional RelyX ARC, após os dois períodos de armazenamento (p < 0,05). No terço cervical, os valores de resistência da união do cimento resinoso convencional RelyX ARC foram maiores que nos terços médio e apical (p < 0,05) na análise de 24 horas. Após 30 dias de armazenamento, os valores nos três terços radiculares não diferiram entre si. Os valores de resistência da união do cimento resinoso RelyX U100, nas três regiões do canal radicular, não diferiram entre si (p > 0,05), em ambos os momentos de avaliação. Após 24 horas, BisCem apresentou maior resistência da união no terço apical, seguido pelo terço cervical. Após 30 dias, os valores de resistência da união nos três terços radiculares não diferiram entre si (p > 0,05). RelyX U100 não sofreu alteração nos valores de resistência da união após 30 dias de envelhecimento (p > 0,05). BisCem não apresentou diferenças nos valores obtidos após 24 horas e 30 dias de envelhecimento nos terços cervical e médio (p > 0,05). Para RelyX ARC, o tempo de 30 dias reduziu os valores de resistência da união nos três terços radiculares. RelyX U100 e BisCem apresentaram maior número de falhas coesivas da zona de interação. Para RelyX ARC, observou-se maior número de falhas coesivas da camada híbrida. Concluiu-se que o cimento resinoso auto-adesivo RelyX U100 apresentou maior resistência da união que o cimento resinoso convencional RelyX ARC, nos três terços radiculares, nos dois momentos de avaliação. BisCem demonstrou resistência da união comparável a do cimento RelyX U100. O tempo de armazenamento por 30 dias provocou alteração na resistência da união dos cimentos resinosos RelyX ARC e BisCem. / This study evaluated the push-out bond strength of two self-adhesive resin cements and a conventional etch-and-rinse resin cement on root dentin. Sixty human third molars were endodontically treated and a glass fiber post was cemented with one of three resin cements. Each root was cut transversely to obtain three slices (dentin-post) of 1 mm thick. The slices of the cervical, middle and apical root canal were stored in deionized water at 37 °C for 24 hours or 30 days. After storage, the push-out test was performed. The values of bond strength were evaluated by ANOVA three way and Tuckey’ test (p = 0,05) and the types of fracture were evaluated by scanning electron microscopy. The bond strength of the self-adhesive resin cement RelyX U100 was superior to the RelyX ARC etch-and-rinse cement, after the two storage periods (p > 0.05). The analysis of 24 hours showed that at the cervical third, the values of bond strength of RelyX ARC were higher than that of the middle and apical thirds (p < 0.05). After 30 days of storage, the values at the three root thirds did not differ. The values of RelyX U100, on the three regions of the root canal did not differ, in both evaluations (p > 0.05). After 24 hours, BisCem showed higher bond strength at the apical third, followed by cervical. After 30 days, the values of bond strength at the three root thirds did not differ (p > 0.05). RelyX U100 did not exhibit changes in bond strength values after 30 days of storage (p > 0.05). BisCem showed no differences in the values obtained after 24 hours and 30 days of aging at the cervical and middle thirds (p > 0.05). The storage time of 30 days reduced the values of bond strength at the three root thirds of RelyX ARC. RelyX U100 e BisCem had the highest number of cohesive failures of the zone of interaction. RelyX ARC presented a higher number of cohesive failures of the hybrid layer were observed. It was concluded that the RelyX U100 self-adhesive resin cement showed higher bond strength than the conventional resin cement RelyX ARC, on the three root thirds, in both periods. BisCem showed bond strength comparable to RelyX U100. The storage time for 30 days caused changes on the bond strength of the RelyX ARC and BisCem resin cements.

Objective: The aim of this study was to evaluate the bond strength to enamel and dentin of a self-adhesive resin cement applied with different cementation strategies, using a conventional resin cement as control. Material and Methods: Sixty healthy human molars were selected and allocated into 6 groups (n=10) according to cementation system and dental substrate: ARCe (Adper Single Bond 2 + RelyX ARC in enamel), U100e (RelyX U100 in enamel), a+U100e (Phosphoric acid + RelyX U100 in enamel), ARCd (Adper Single Bond 2 + RelyX ARC in dentin), U100d (RelyX U100 in dentin), a+U100d (Phosphoric acid + RelyX U100 in dentin). Composite resin blocs (Filtek Z250) were confectioned with dimensions of 4mm x 6mm x 4mm to enamel and 7mm x 7mm x 4mm to dentin, and immediately cemented on the surfaces according to each group. Each resin-tooth assembly was stored in 370C distilled water for 24 hours and longitudinally sectioned into two axis producing specimens (sps) with area of approximately 1mm2. The sps were submitted to microtensile test at 1 mm/min and failures were observed with stereomicroscopic magnifying glass with 32x magnification. Data were submitted to Analysis of Variance and Tukey s test (5%). Results: Means (MPa) were: ARCe: 50.5; U100e: 24.5; a+U100e: 53.5; ARCd: 36.0; U100d: 26.7; a+U100d: 25.9. No statistical difference was found between groups that used acid etching in enamel, thus presenting values higher than U100 without previous acid etching. In dentin, values were higher (p<0.05) for ARCd compared to U100d and a+U100d groups, which presented similar results. Conclusions: Previous acid etching prior to cementation in enamel enhanced bonding of self-adhesive cement to dental structure.In dentin this acid etching did not influenced bond strength values of this cement. / Objetivo: O objetivo desse trabalho foi avaliar a resistência de união ao esmalte e à dentina, de um cimento resinoso auto-adesivo aplicado com diferentes estratégias de cimentação, utilizando um cimento resinoso convencional como controle. Material e Métodos: Sessenta molares humanos hígidos foram divididos em 6 grupos (n=10) de acordo com o sistema de cimentação e substrato dentário: ARCe (Adper Single Bond 2 + RelyX ARC em esmalte), U100e (RelyX U100 em esmalte), a+U100e (Ácido fosfórico + RelyX U100 em esmalte), ARCd (Adper Single Bond 2 + RelyX ARC em dentina), U100d (RelyX U100 em dentina), a+U100d (Ácido fosfórico + RelyX U100 em dentina). Blocos de resina composta (Filtek Z250) foram confeccionados com dimensões de 4mm x 6mm x 4mm para esmalte e 7mm x 7mm x 4mm para dentina, sendo imediatamente cimentados nas superfícies de acordo com cada grupo. Os conjuntos resina-dente foram armazenados em água destilada à 370C por 24 horas e seccionados longitudinalmente em dois eixos originando corpos-de-prova (cps) com área de aproximadamente 1mm2. Os cps foram submetidos ao ensaio de microtração a 1 mm/min e as falhas foram observadas em lupa estereoscópica com aumento de 32x. Os dados foram submetidos à Análise de Variância e Teste de Tukey (5%). Resultados: As médias (MPa) foram: ARCe: 50,5; U100e: 24,5; a+U100e: 53,5; ARCd: 36,0; U100d: 26,7; a+U100d: 25,9. Não houve diferença estatística entre os grupos que utilizaram condicionamento ácido em esmalte, sendo superiores ao U100 sem condicionamento ácido prévio. Em dentina, os valores apresentaram-se maiores (p<0,05) no grupo ARCd que nos grupos U100d e a+U100d, sendo que esses últimos apresentaram resultados similares. Conclusões: O condicionamento ácido prévio à cimentação em esmalte melhorou a união do cimento auto-adesivo à estrutura dentária e este mesmo condicionamento em dentina, não alterou os valores de resistência de união desse cimento.

The purpose of this study is to evaluate the effect of different irrigatins on bond strength of fiber posts cemented with RelyX U200. Eighty single-rooted premolars were sectioned at 14 mm from the apex, prepared with ProTaper Universal system until F3 instrument, and filled with F3 master cone and AH Plus sealer. Root canal filling was partially removed, remaining 4 mm of guta-percha at the apical third. Specimens were randomly divided into 8 groups (n=10), according to the irrigant used during root canal preparation and before fiber post cementation (dentin surface treatment), as described: SS: 0,9% saline solution (control group); CHX: 2% chlorhexidine; 1%NaOCl: 1% sodium hypochlorite; 2,5%NaOCl: 2,5% sodium hypochlorite; 5%NaOCl: 5% sodium hypochlorite; 1%CaOCl: 1% calcium hypochlorite; 2,5%CaOCl: 2,5% calcium hypochlorite; e 5%CaOCl: 5% calcium hypochlorite. For each group, irrigation was performed continuously with 2ml. Exacto N2 glass fiber posts were cemented with RelyX U200. The specimens were sectioned providing 3 slices, one for each root third and the push-out test was performed. Optical microscopy was used to analyze the failure mode. Bond strength means were calculated and ANOVA and Bonferroni tests were used for statistical analysis. SS showed higher mean of bond strength values (11.47MPa), than all NaOCl and CaOCl groups, which showed similar values to CHX (7.56Mpa ± 2:47). Adhesive failures at cement/dentin interface were predominant (58.33%). NaOCl and CaOCl negatively affect the bond strength of fiber posts to root dentine when cemented with sef-adhesive resin cement; however the concentration of NaOCl and CaOCl did not affect this outcome. / Este estudo tem como objetivo avaliar o efeito de diferentes soluções irrigadoras sobre a resistência adesiva de pinos de fibra de vidro, cimentados com cimento autoadesivo RelyX U200. Foram utilizados 80 pré-molares inferiores humanos tiveram a coroa seccionada, padronizando-se o comprimento da raiz em 14 mm. Os condutos foram instrumentados com o sistema rotatório ProTaper até o instrumento F3, obturados com cimento endodôntico AH Plus e cones de guta-percha F3 do mesmo sistema, pela técnica do cone único. Os condutos foram desobturados até 10mm de profundidade, mantendo-se os 4mm apicais da obturação. As raízes foram aleatoriamente distribuídas em 8 grupos (n=10), de acordo com a solução irrigadora utilizada previamente à cimentação dos pinos: SS: solução salina 0,9% (grupo controle); CHX: clorexidina 2%; 1%NaOCl: hipoclorito de sódio 1%; 2,5%NaOCl: hipoclorito de sódio 2,5%; 5%NaOCl: hipoclorito de sódio 5%; 1%CaOCl: hipoclorito de cálcio 1%; 2,5%CaOCl: hipoclorito de cálcio 2,5%; e 5%CaOCl: hipoclorito de cálcio 5%. Para cada espécime, a irrigação foi realizada com 2ml da solução a cada troca de instrumento. Os pinos de fibra de vidro do Sistema Exacto Translúcido n02 foram silanizados e cimentados com o cimento resinoso autoadesivo RelyX U200. As raízes foram seccionadas na máquina de corte, de forma a obter 3 slices por espécime, sendo 1 slice para cada terço radicular. A seguir, os corpos de prova foram submetidos ao teste de push-out na máquina de ensaio universal EMIC. Para análise do padrão de falha, os espécimes foram analisados com microscopia óptica. A média de resistência adesiva de cada espécime foi calculada. Testes ANOVA e Bonferroni foram utilizados para analisar as diferenças entre os grupos. O grupo SS demonstrou a maior média de resistência adesiva, sendo superior aos grupos NaOCl e CaOCl (P <0.05), nos quais apresentaram valores semelhantes ao grupo CHX (7.56Mpa ± 2.47). As falhas adesivas cimento/dentina foram predominantes (58.33%). Concluímos que SS parece ser a solução mais adequada para limpeza do canal radicular previamente à cimentação de pinos de fibra cimentados com cimento autoadesivo RelyX U200. NaOCl e CaOCl diminuíram os valores de resistência adesiva dos pinos de fibra à dentina radicular e suas diferentes concentrações não afetaram este resultado.

Le fil directeur durant cette période de recherche a été l’étude d’une interface dentine/titane assemblée par collage. L’objectif était d’optimiser et de simplifier des étapes du protocole d’assemblage, d’améliorer et d’étudier les performances de l’interface adhérente. Dans ce travail, les interfaces ont été testées in vitro par cisaillement.Cette étude a comporté trois volets :Le but de la première étude a été d’évaluer un assemblage par ciment verre ionomère (CVI), le Fuji Plus®, appliqué en association avec des adhésifs auto-mordançants sur la dentine. Trois des combinaisons « système auto-mordançant/Fuji Plus® » ont été appliquées et les résultats obtenus montrent des améliorations significatives entre 9% et 44% par rapport aux valeurs obtenues sur des éprouvettes de témoin.Le second volet expérimental a eu pour objectif de tester la compatibilité entre cinq systèmes adhésifs auto-mordançants (SAM) et deux composites d’assemblage (CA). Les SAM1 se sont révélés totalement incompatibles avec les CA chémopolymérisés ou duals. Inversement, les SAM2 étaient compatibles avec des CA chémopolymérisants ou duals. Une corrélation positive a été trouvée entre le pH des SAM ou les résines testées et les données de cisaillement.La dernière étude a été dédiée à l’évaluation de l'effet du stockage dans l’eau sur la résistance à la flexion (σf) et sur la résistance au cisaillement (RC) d’une interface dentine/titane assemblée par quatre résines adhésives auto-mordançantes (MRAM). Cette étude a montré que le stockage dans l'eau durant 60 jours a affecté négativement la résistance à la flexion de certains matériaux. L'adhésion dentine/titane offerte par Rely X® et G-Cem® était significativement plus élevée que celle de Maxcem® et SmartCem2®. / The aim of this work was to study a bonding dentin/titanium interface. The objective was to optimize and simplify the steps of the bonding protocol, improve and know well the performance of the adhesive interface. In this work, all interfaces have been tested in vitro by shearing.This study included three parts :The purpose of the first study was to evaluate an assemblage by glass ionomer cement (GIC), the Fuji plus®, applied in combination with self-etch bonding system on dentin. Three combinations "system self-etching / Fuji Plus®" were applied and the results obtained by test showed significant improvements from 9% to 44% higher than the values obtained on control specimens.The second experimental part was designed to test the compatibility between five self-etch bonding systems (SEBS) and two resin luting cements (RLC). Significant differences of bond strength in shear were observed according to both the curing mode of the RLC and the adhesive. The SEBS1 proved totally incompatible with chemical or dual cured RLC. Conversely, two-steps SEBS were compatible with RLC chemical/dual cured RLC. A positive correlation was found between the pH of the SEBS or the tested resins and the shear data.The latest study was devoted to evaluate the effect of the storage condition on flexural strength (σf) and shear bond strength (SBS) of a dentin/titanium interface assembled by four self-etch adhesive resin (SEARC). This study showed that the storage in water for 60 days has negatively affected the bending resistance of certain materials. The dentin/titanium adherence offered by Rely X® and G-Cem® was significantly higher than that of Maxcem® and SmartCem2®.