Thèse de doctorat : Génie électrique : INPL : 2007. / Titre provenant de l'écran-titre. Bibliogr.

Les travaux menés au cours de cette thèse abordent les aspects de la conception optimale des machines électriques appliquées à la traction automobile.Cette thèse traite tout d'abord des contraintes imposées par le cahier des charges de l'application automobile électrique/hybride. Une méthode de classification ayant pour but de réduire le nombre d'évaluations des points de fonctionnement y est décrite. Ensuite, un prédimensionnement optimal de la machine est présenté. Le design de la machine est alors construit pour respecter la solution obtenue par le prédimensionnement.Dans la suite, une modélisation électromagnétique analytique précise et rapide de la machine est mise au point pour évaluer ses performances. Enfin, le modèle analytique précédemment conçu est couplé à une routine d'optimisation. Deux solutions optimales de machines synchrones à aimants permanents (MSAP) dédiées à l'application automobile seront finalement mises en exergue.

Le problème de la commande sans capteur mécanique de la machine synchrone à aimants permanents (MSAP) est un problème très étudié dans le domaine de l'automatique et de l'électrotechnique. Le travail présenté s'intéresse au problème particulier de la commande sans capteur à basse vitesse des MSAP à pôles lisses. L'objectif est de proposer une méthode permettant de contrôler en position un actionneur électromécanique utilisé dans un contexte aéronautique (ici pour des ailerons). Une étude théorique des deux familles de machines, saillantes et non saillantes, a permis de montrer une différence d'observabilité des modèles de la MSAP selon la vitesse de la machine, avec en particulier une perte d'observabiltié à basse vitesse pour les machines à pôles lisses. Pour pallier cette perte, de nouveaux modèles sont développés, qui prennent en compte des vibrations de la machine, sollicitée par une injection de signaux. Une nouvelle analyse, appliquée à ces modèles, permet de garantir l'observabilité de la machine sur toute la gamme de vitesse, y compris à l'arrêt. Nous avons donc proposé une approche d'observation de la position et de la vitesse basée sur ces nouveaux modèles avec une injection bien choisie. Contrairement aux méthodes classiques basées sur la saillance, cette approche est applicable à tous les types de machine. Elle a été validée sur plusieurs bancs d'essais par l'application d'un observateur de Kalman étendu. De nombreux tests ont été réalisés sur un benchmark dédié aux applications industrielles. Les résultats ont montré les performances, la robustesse et les limites des observateurs proposés. Nous nous sommes également intéressés à l'asservissement en vitesse sans capteur mécanique de la machine, pour lequel nous avons proposé deux méthodes de synthèse d'observateurs. La première est basée sur la synthèse d'un observateur LPV robuste par approche polytopique. La seconde utilise un observateur à modes de glissement d'ordre deux à gains adaptatifs. La faisabilité expérimentale de ces deux observateurs a été démontrée.

Les travaux de cette thèse portent sur la méthodologie de conception des Machines Synchrones à Aimants Permanents (MSAP) avec pour application le véhicule électrique. Dans une première partie, nous avons abordé du contexte de l'étude et de la problématique du dimensionnement. A l'occasion, nous avons montré qu'il est nécessaire d'adopter une méthodologie de design appropriée en fonction de l'avancement de chaque projet dans le cadre du processus de conception. Nous avons alors proposé différents niveaux de modélisation afin de repérer la machine optimale face au cahier des charges pour ensuite la caractériser plus finement et l'optimiser. La seconde partie du rapport traite donc de la modélisation et de l'optimisation de la MSAP. En premier lieu, un modèle analytique permet d'évaluer les performances globales des centaines de machines très rapidement. Ce premier calcul permet de sélectionner les meilleures machines à l'application pour ensuite les optimiser. Puis, le second niveau de modélisation se base sur les réseaux de réluctances. Ce niveau plus fin permet d'une part de retrouver les performances affinées des MSAP et également de procéder à l'optimisation. Enfin, la dernière partie du rapport est consacrée à l'optimisation de la MSAP en vue d'améliorer grandement les performances et de satisfaire au mieux au cahier des charges.

Actuellement le marché automobile est en forte demande de modèles hybrides capables de limiter les consommations et les rejets de CO2. Parmi les diff érentes solutions technologiques possibles, cette thèse traite d'un dispositif microhybride de type Stop-Start reposant sur l'utilisation de moteurs à aimants permanents à commutation mécanique. Ce travail de recherche, encadré par Valeo et le laboratoire de Génie Électrique de Grenoble (G2Elab), a pour vocation à élaborer des méthodologies de conception permettant une implémentation facile et à bas coût de cette fonction. L'étude se concentre sur une modélisation numérique rigoureuse de la machine électrique pour ensuite analyser plusieurs améliorations techniques du démarreur en vue d'augmenter ses performances. Pour cela nous avons développé un modèle précis et rapide de la machine grâce à une approche d'identi cation des paramètres par optimisation et en utilisant la méthode des plans d'expériences. Ce modèle nous a permis de proposer des structures de démarreurs renforcés adaptés à la fonction Stop-Start.

Cette thèse présente le développement de tests immunologiques innovants, rapides et sensibles combinant des nanoparticules superparamagnétiques (SPN) fonctionnalisées et des micro-aimants : nos immuno-essais magnétiques exploitent les forts gradients de champ magnétique de ces micro-aimants pour capturer les complexes immunologiques liés aux SPN. L’attraction magnétique est souvent utilisée en biotechnologies car elle peut générér des forces capables de capturer des molécules d’intérêt. Les immuno-essais sur billes utilisent habituellement des aimants centi- et millimétriques pour capturer des micro-particules. Réduire la taille des particules magnétiques est très intéressant pour réduire les cinétiques de réactions, tout en diminuant les phénomènes de sédimentation et d’agrégation. Cette réduction d’échelle des particules permet aussi d’augmenter la surface de réaction et ainsi d’augmenter la sensibilité des tests. Cependant les aimants millimétriques génèrent des gradients faibles qui capturent difficilement les SPN, trop mobiles. Les micro-aimants de l’Institut Néel génèrent des forts gradients locaux et ainsi des forces magnétiques importantes. Ces technologies innovantes sont utilisées dans cette thèse pour développer des immuno-essais rapides tirant profit de la réduction d’échelle des particules et des aimants, par rapport aux technologies commerciales.Dans un premier temps, nous avons développé un test immunologique magnétique (MagIA) colorimétrique, comme approche innovante du test ELISA. Nous avons réalisé une preuve de concept pour la détection d’anticorps dirigé contre l’ovalbumine et comparé les résultats avec ceux de tests ELISA. Le test MagIA optimisé présente une limite de détection et une zone dynamique similaires au test ELISA développé avec les mêmes réactifs biologiques. Les micro-aimants fabriqués selon la méthode de micro-magnetic imprinting sont intégrés à bas coût dans les micro-puits des plaques multi-puits ELISA, et permettent la capture efficace des complexes immunologiques couplés aux SPN. La méthode est générique est permet de réaliser des tests ELISA en 30 minutes avec le même équipement.Nous avons ensuite développé un test magnétique immunologique avec une détection fluorescente locale tirant profit des propriétés de capture locale des SPN sur les micro-aimants. Ce test permet la quantification de la molécule d’intérêt en à peine 15 minutes sans étape de lavage. Une preuve de concept réalisée sur la détection de l’anticorps anti-ovalbumine a été réalisée, avec des anticorps de détection fluorescents et des micro-aimants fabriqués selon la méthode de thermo-magnetic patterning. La mesure différentielle entre le signal fluorescent provenant des complexes immunologiques couplés aux SPN localisées sur les micro-aimants, et le signal non spécifique (à l’extérieur des micro-aimants) permet la quantification d’une molécule. Ce test MLFIA (magnetically localized FIA) possède des performances jusqu’à 100 fois meilleures que les tests ELISA standard, pour la détection d’anticorps anti-ovalbumine en PBS. Le test MLFIA a ensuite été transféré à la détection de paramètres cliniques tels que la protéine C réactive, l'ostéopontine, et les sérologies de la toxoplasmose (IgG et IgM). La comparaison des résultats avec des méthodes automatisées a montré d’excellentes corrélations. Le test MLFIA présente plusieurs avantages : il est versatile, compatible avec les milieux biologiques, utilise de faibles volumes et requiert peu d’énergie. Ces résultats ouvrent la voie à une nouvelle génération de tests immunologiques sensibles et nous développons désormais un lecteur miniature pour le diagnostic portable. / This thesis reports the development of innovative, sensitive and fast immunoassays combining functionalized superparamagnetic nanoparticles (SPN) and micro-magnets. Our magnetic immunoassays exploit high gradients generated by micro-magnets to capture immune-complexes captured on SPN. Magnetic attraction is widely used in biotechnology, because it provides long-range forces able to capture molecules of interest. Bead-based immunoassays use common centimetre-scale magnets to attract micro-particles. Those magnets generate low magnetic gradients and struggle to capture superparamagnetic nano-particles, which are too small and mobile to be efficiently trapped. Down-scaling the size of magnetic particles is very interesting since it allows diffusion-based transport to perform faster reactions, while avoiding particle sedimentation and aggregation. Furthermore, it increases the reaction surface, which improves the sensitivity of immunoassays. Thanks to the scaling law effects micro-magnets from Institut Néel generate high local gradients and therefore large magnetic volume forces: we use this innovative technology to develop fast immuno-assays that take advantage of a radical size reduction, compared to commercial technology.We first developed a colorimetric magnetic immunoassay (MagIA) as a new approach to standard ELISA. A proof-of-concept based on colorimetric quantification of anti-ovalbumin antibody in buffer was performed and compared with conventional ELISAs. After optimization, MagIA exhibits a limit of detection and dynamic range similar to ELISAs developed using the same biochemical tools. Micromagnets made by the micro-magnetic imprinting method can be fully integrated in multi-well plates at low cost, allowing the efficient capture of immuno-complexes carried by SPNs. The method is generic and performs magnetic ELISA in 30 min.We then developed a magnetically localized fluorescent immunoassay (MLFIA) exploiting the local capture of SPN on micro-magnets. The differential measurement of fluorescence localized on and besides micro-magnet arrays allows the detection and quantification of a molecule in only 15 minutes without fluid handling. We present a proof of concept based on the detection of monoclonal antibody anti-ovalbumin. Functionalized nanoparticles are incubated with fluorescent detection antibody and the sample containing the molecule to be detected. After a single incubation step, the nanoparticles are captured on micro-magnets made by thermo-magnetic patterning. Fluorescence is then read under a microscope. Differential measurement between the signal from the immunological complex localised on the micro-magnets and the non-specific signal localised besides micro-magnets allows the quantification of mAb anti-OVA. The performance of MLFIA was compared with conventional ELISA and exhibits a limit of detection up to 100 times better for anti-OVA mAb in PBS. For further validation, MLFIA was used to measure clinical parameters: we developed a sandwich assay to detect C-reactive protein, and a serology for Toxoplasma gondii immunoglobulin G and M or osteopontin in human samples. Comparisons with data obtained with routine clinical automatized methods show excellent correlation. Our MLFIA technology presents several key advantages: it is compatible with biological media (serum, plasma), uses small volumes and requires little energy. It also is versatile and thus can be used to detect any antigen or antibody in complex media. We are currently developing a portable prototype for point-of-care diagnostics. The results will open the way to a new generation of sensitive immunological lab-on-chip.

Les tokamaks visent à produire de l'énergie par fusion thermonucléaire en chauffant un plasma d'hydrogène jusqu'à 150 millions K et en le confinant à l’aide d’un champ magnétique intense créé par des aimants transportant d’importants courants. La supraconductivité est un atout précieux ici car permettant de réduire la taille des aimants et leur consommation énergétique en contrepartie d’un refroidissement cryogénique. Cependant, dans les tokamaks, des variations de champ magnétique apparaissent (ex : décharge du solénoïde central) et génèrent des pertes par induction dans les aimants. Si leur température augmente trop, ils peuvent perdre leur état supraconducteur lors d’une transition brutale appelée "quench": afin de les protéger, ils sont déchargés de leur courant entraînant ainsi la perte du plasma. Nous avons concentré notre travail sur la modélisation de ces pertes car leur connaissance est cruciale pour le bon dimensionnement du refroidissement des aimants et la prédiction des limites opérationnelles du tokamak. Afin d'améliorer la compréhension physique de ce phénomène complexe et de proposer des solutions simples mais réalistes, facilement intégrables dans des plateformes multiphysiques déjà fortement sollicitées par la modélisation d'autres effets, nous avons choisi d'adopter une approche analytique. Les câbles présents dans les tokamaks ayant une architecture assez complexe (centaines de brins torsadés ensemble), nous avons mené des études analytiques et expérimentales aux différentes échelles du câble; nous comparons ensuite les résultats de notre approche à ceux d'autres modèles existants (ex : numériques) et, lorsque cela est possible, à l'expérience. / Tokamaks aim at producing energy by thermonuclear fusion heating a hydrogen plasma up to 150 million K and confining it with an intense magnetic field created by magnets carrying important currents. Superconductivity is a very valuable asset in this field since it allows to reduce the size of the magnets and their energy consumption in exchange for cooling them down to cryogenic temperatures. However, in tokamaks, magnetic field variations occur (e.g. due to the central solenoid discharge) and generate induction losses in the magnets. If their temperature increases too much, they lose their superconducting properties in a brutal transition called "quench": to protect their integrity, they are then discharged and the magnetic confinement of the plasma is lost. We have therefore focused on the modeling of these losses - more precisely on the “coupling losses” - since their knowledge is crucial to safely adapt the cryogenic cooling of the magnets and predict the operating limits of the tokamak. In order to both enhance the physical understanding of this complex phenomenon and provide simple but realistic solutions that can easily be integrated in multiphysics platforms already heavily solicited by the modeling of other effects, we have chosen to adopt an analytical approach on this problem. The cables commonly considered for tokamaks presenting a rather complex architecture (several hundreds of strands twisted together in specific patterns), we have carried out analytical and experimental studies at the different scales of the cable; we then compare the results of our approach to other existing ones (e.g. numerical models) and, when possible, to the experiment.

Spintronique moléculaire : de la vanne de spin à la détection d'un spin unique. Parmi les thématiques qui ont émergé ces dix dernières années, la spintronique moléculaire est intéressante de par son caractère hybride, à la croisée entre l'électronique de spin, l'électronique moléculaire et le magnétisme moléculaire. Dans ce nouveau domaine, on cherche à exploiter les propriétés magnétiques et quantiques des aimants moléculaires pour créer des dispositifs originaux, utiles en spintronique ou en information quantique. Mon projet de thèse s'inscrit dans cette perspective en voulant combiner un transistor à nanotube de carbone avec des aimants à molécule unique, en les couplant par des interactions supramoléculaires. L'objectif est d'observer le renversement magnétique d'une seule molécule par des mesures de transport électronique à travers le nanotube. En effet, le diamètre de ce dernier étant comparable aux dimensions d'un aimant moléculaire, le couplage devrait être suffisamment fort pour en permettre la détection. La réalisation d'un tel dispositif, un défi technique, et la question de savoir s'il était réellement possible de détecter et de caractériser le moment d'une seule molécule ont constitué les deux enjeux majeurs de cette thèse. Une grande partie du travail réalisé porte sur la fabrication du dispositif expérimental par des techniques de micro- et nano-fabrication, ainsi que sur l'optimisation du greffage des aimants moléculaires sur la surface du nanotube. Dans un second temps, nous nous intéressons à l'étude du système et à son comportement à très basse température (100 mK). En effet, la proximité des aimants moléculaires TbPc2 modifie de façon spectaculaire les propriétés de transport d'un nanotube. En particulier, nous présentons la réalisation d'un dispositif dont la réponse est analogue à une vanne de spin classique, où les molécules magnétiques jouent le rôle de polariseur ou d'analyseur de spin. Grâce à ce système, nous avons réussi à affiner nos connaissances sur TbPc2. Entre autres résultats, nous sommes parvenus à isoler et à caractériser le retournement du moment magnétique d'un seul ion de terbium. Enfin, la dernière partie de cette thèse est consacrée à l'étude de l'interaction hyperfine au sein du terbium. En réalisant un dispositif qui n'est couplé qu'à deux molécules, nous avons mis en évidence qu'il est possible de réaliser une lecture directe de l'état d'un spin nucléaire unique. / Nowadays, new directions in quantum spintronics aim at transposing the existing concepts and at developing alternative ones with various types of materials, from inorganic to -conjugated organic semiconductors. In this context, single molecule-magnets (SMMs) are interesting candidates to be integrated in molecular spintronics devices. Such devices lead the way for the electronic detection and coherent manipulation of SMMs spin states, exploitable in quantum computation schemes. We developed for this purpose an innovative multi-terminals device based on a carbon nanotube quantum dot, laterally coupled to few SMMs through supramolecular interaction. The conductance of the nanotube is measured at very low temperature (40 mK) and each time one of the SMM magnetic moment reverses, the conductance changes. The latters act on the conduction electron through the QD as spin polarizer and analyzer. This spin-valve effect gives access to the behavior of a single localized spin by standard electrometry We report a full magnetic characterization of a single bis-phthalocyaninato terbium complex (TbPc2). In particular, we performed a detailed study of quantum tunnelling of the magnetization of the Tb electronic moment and we present a read-out technic of the Tb nuclear spin state. These results open up strong perspectives for a coherent manipulation of a single nuclear spin in TbPc2.

Dans le contexte actuel, l’approvisionnement en terres rares est un enjeu capital, et le recyclage des déchets produits par les sociétés industrialisées apparaît comme une solution extrêmement pertinente d’un point de vue écologique. Dans ce travail, nous nous sommes intéressés aux aimants permanents Nd-Fe-B, car ils constituent un gisement potentiel important pour le néodyme, mais aussi pour le dysprosium et le praséodyme, éléments également critiques. Plus précisément, les aimants présents au sein des disques durs d’ordinateur ont été étudiés en vue de leur recyclage. L’intérêt est donc de mettre en place des solutions permettant le retraitement et la valorisation de ces aimants, présentant non seulement un impact environnemental faible, mais également un coût bas. Nous avons décidé de nous intéresser au traitement hydrothermal des aimants permanents Nd-Fe-B en vue de leur recyclage. L’étude du traitement thermique des aimants Nd-Fe-B en présence d’une solution saline pour des températures avoisinant les 225°C, permet la mise en évidence d’une dégradation complète du matériau. La poudre récupérée à l’issue du procédé est donc constituée de cristaux octaédriques, correspondant à la magnétite, et de cristaux aciculaires correspondant aux hydroxydes de néodyme, mais également aux différentes terres rares présentes en tant que dopants dans la phase intergranulaire. A l’issue du traitement hydrothermal, les fragments de revêtement peuvent être retirés par tamisage, en raison de leur dimension millimétrique, et les ocydes de fer séparés des hydroxydes de terres rares par séparation magnétique. Afin de valoriser les aimants Nd-Fe-B comme matière première magnétique permettant la fabrication de nouveaux aimants permanents, le broyage a également été envisagé. Des échantillons d’alliage Nd2Fe14B ont été broyés à haute énergie sous atmosphère protectrice, et nous avons réalisé l’étude microstructurale et magnétique de ces poudres. Les échantillons ont été analysés par magnétométrie SQUID, par spectrométrie Mössbauer, ainsi que par Sonde Atomique Tomographique. Ainsi, nous avons pu mettre en évidence un phénomène couplé de décomposition et de nanostructuration à l’échelle moléculaire de la phase Nd2Fe14B. L’ensemble de ce travail a donc permis d’étudier le comportement et les transformations des aimants Nd-Fe-B au cours de deux procédés très différents : le traitement hydrothermal et le broyage mécanique. Les résultats obtenus lors du traitement hydrothermal sont très prometteurs en vue du recyclage des terres rares à grande échelle. / Rare earth supplying is a very current topic, linked to the rare earth crisis of 2010. « Urban mining » is a promising path for recycling rare earths included in waste daily generated by industralized countries. In this work, we focus on recycling Nd-Fe-B permanent magnets, because they are a very interesting deposit for Neodymium, but also for Dysprosium and Praseodymium. More precisely, permanent magnets included in hard disks drives have been considered. The objective of this work is to set up environmentally friendly and low cost recycling processes for rare earths. First, we investigated hydrothermal treatment of Nd-Fe-B permanent magnets, We developed a new and environmentally friendly approach for recycling Ni−Cu coated Nd-Fe−B permanent magnets included in computer hard disk drives. In a closed reactor, the coated magnets are heated at 250 °C in water mixed with sodium chloride for up to 18 h. First, the hydrothermal treatment induces the removal of the metallic coating that can be recovered by sieving. Then, the Nd-rich phase reacts with water, leading to the formation of Nd(OH)3. Atomic hydrogen is absorbed by the Nd2Fe14B phase, leading to the formation of Nd2Fe14BHx. The volume expansion of the intergranular phase, in relation to the formation of Nd(OH)3, together with the lattice expansion of the Nd2Fe14BHx phase causes the disintegration of the magnets. Finally, Nd2Fe14BHx is oxidized by water into Fe3O4 and Nd(OH)3. The Nd(OH)3 crystals can be isolated from the Fe3O4 crystals by magnetic separation. This process is thus an easy way to extract rare earths from permanent magnets found in WEEE. It uses green chemistry design principles and can be applied to large amounts of magnetic wastes. Mechanical milling of Nd-Fe-B permanent magnets has also been investigated, and, in the study presented here, the milling effect on the magnetic properties of the Nd2Fe14B intermetallic was investigated using SQUID measurements, Mössbauer spectrometry and atom probe tomography (APT). Mechanical milling of the Nd2Fe14B alloy leads to its decomposition and its nanostructuration. This transformation induces first the formation of an amorphous, disordered phase Nd-Fe-B, with an enrichment in Neodymium; then to the formation of a mixture of -Fe and Nd-rich regions. The corresponding microstructure is very characteristic, with the formation of pure iron particles, with a hundred of nanometers in size, surrounded by an amorphous shell enriched in Neodymium and in Boron. Finally, intermixing of these phases is observed. Thanks to this work, we determine the behavior and the transformations of Nd-Fe-B permanent magnets during two very different processes: hydrothermal treatment and mechanical milling. Results obtained with hydrothermal treatment are very promising for recycling rare earths at the industrial scale.

Les cryo-aimants supraconducteurs sont des sources de champs magnétiques intenses, compactes et peu gourmandes en énergie. Il existe diverses méthodes d’aimantation mais seule l’aimantation par champ magnétique pulsé (PFM) permet d’obtenir des champs excitateurs élevés sans recourir à des bobines supraconductrices refroidies.Basé sur une collaboration industrielle, ce travail a été consacré dans un premier temps à la conception d’un générateur de courant pulsé compact et évolutif générant des rampes de pulse de polarité réglage pouvant atteindre 3000A.Dans un second temps, nous avons mis en place les différents systèmes permettant l’aimantation des cryo-aimants refroidis soit à 77 K, soit dans un cryostat refroidi par un cryo-générateur.Enfin, l’aimantation par pulses de champ des cryo-aimants supraconducteurs a montré la possibilité de piéger un champ magnétique de l’ordre du tesla, réversible et reproductible. Les résultats obtenus répondent aux impératifs industriels de l’étude. Ils sont très encourageants pour le développement d’un dispositif de champ magnétique réversible à base de cryo-aimants supraconducteurs pour l’instrumentation scientifique ou pour les applications électrotechniques. / Superconducting cryomagnets are high magnetic fields sources that are both compact and energy efficient. There are various magnetization technics but only the magnetization by pulsed magnetic field (PFM) results in high excitation fields, that otherwise could only be obtained with large superconducting coils.This work was done in the framework of an industrial collaboration. In a first step, a compact and innovative pulse current generator enabling the generation of pulses with a 3000 Amps maximum intensity was designed and fabricated. Secondly, different systems for the magnetization of cryo-magnets either cooled down to 77 K or cooled in a cryostat by a cryo-generator were implemented. Finally, the pulsed field magnetization of superconducting cryo-magnets has shown that reversible and reproducible magnetic field in the one Tesla range could be generated by the set up.The results obtained are consistent with the industrial goals of this study. They are very encouraging for the development of reversible magnetic field devices based on superconducting cryo-magnets and dedicated to scientific instrumentation or for electrotechnical applications.