Thèse--Sciences--Orsay, 1972. / Bibliogr. p. 144-147.

Th. doct.-ing.--Sci. des matér.--Toulouse--I.N.P., 1981. N°: 131.

Th. 3e cycle--Sci. des matér.--Toulouse--I.N.P., 1982. N°: 136.

Les culasses de moteur diesel PSA sont réalisées en alliages d'aluminium de fonderie durcis par précipitation. La culasse atteint une température stable lors de l'utilisation du véhicule mais la succession de démarrages et d'arrêts engendre un phénomène de fatigue thermique au niveau du pontet inter-soupapes. L'exposition à des températures élevées modifie la microstructure de précipitation provoquant une diminution des propriétés mécaniques et donc un vieillissement de l'alliage. Il est donc nécessaire de prendre en compte le vieillissement thermique dans le dimensionnement. Pour y parvenir, nous avons d'abord analysé la microstructure de précipitation (nature des phases précipitées, morphologie et taille) en Microscopie Electronique en Transmission (MET) et le comportement cyclique viscoplastique pour différents vieillissement isothermes. Des essais thermomécaniques anisothermes, simulant le chargement en service, ont été réalisés afin d'analyser les relations entre la déformation plastique et la précipitation. Les paramètres géométriques de la précipitation ont été déterminés en MET pour différents nombres de cales thermomécaniques et ont été comparés à ceux de la précipitation résultant de l'exposition de l'alliage au seul cycle thermique pendant le même nombre de cycles.La microdureté étant un bon indicateur du vieillissement des alliages d'aluminium durcis par précipitation, des modèles d'évolution de microdureté ont été développés afin de simuler sa décroissance dans la structure lors d'un essai représentatif des conditions en service. Ces simulations permettent d'améliorer l'estimation du vieillissement de ces alliages lors de l'utilisation de la culasse. / Cylinder heads of automotive engines are produced by casting of precipitation strengthened Al-Si alloys.The cylinder head quickly reaches a steady state temperature but the succession of starts and stops generates thermomechanical fatigue in the area between the valve seats. At service temperature, the precipitation microstructures evolve from their state after precipitation hardening heat treatment to an aged state, which results in the reduction of their mechanical properties. The increase of thermomechanical stresses in new engines requires taking thermal aging into account for sizing. To that end, the precipitation microstructures (precipitates crystal structures, composition, morphology, and distribution) have been analyzed by Transmission Electron Microscopy (TEM) for various aging conditions and the corresponding cyclic least-viscoplastic behavior has been determined. The effect of plastic deformation on the kinetics of precipitate growth has been studied throughout loadings representative of engine operation. The morphological characteristics of the precipitation microstructure resulting from the thermomechanical aging were determined by TEM for different numbers of cycles and compared with those resulting from the mere thermal aging in order to assess the effect of plastic deformation on the kinetics of precipitate growth. As micro hardness is a good indicator of the aging of precipitation strengthened aluminium alloys, micro hardness evolution models have been developed to calculate its decrease in the cylinder head during a test simulating in service conditions. The simulations give us a better understanding of the in-service aging of these alloys.

L'amélioration des propriétés mécaniques des métaux et des alliages purs peut être obtenue par l'introduction de particules de céramique dispersées de manière appropriée dans le matériau. Ces particules peuvent agir comme sites de germination améliorant la réduction de la taille des cristallites (grains). La dispersion de ces matières nucléantes présente des défis du fait de leur tendance à la sédimentation et à l'agglomération. Des particules de taille nanométrique peuvent également améliorer les propriétés mécaniques par plusieurs mécanismes de renforcement du type Orowan ou aux joints de grains. L'utilisation de l'agitation électromagnétique est un moyen de disperser des particules et de produire des changements dans la microstructure du matériau. L'agitation électromagnétique induite peut augmenter le nombre de sites de nucléation disponibles lors de la solidification en rompant les bras des dendrites nouvellement formées au niveau du front de solidification. Le champ de température dans le matériau fondu peut également être homogénéisé par son action. Le faible gradient de température produit dans le métal liquide peut favoriser la croissance des dendrites équiaxes. Dans cette étude, un four de type Bridgman a été utilisé pour produire des matériaux contenant des raffineurs de grains et des particules de renforcement. Le four a été équipé d'un électro-aimant de Bitter capable de produire un champ magnétique glissant (CMG). Grâce à l'agitation électromagnétique, l’écoulement induit disperse les particules et produit des changements effectifs dans la microstructure des matériaux étudiés. Les expériences ont été confrontées par des simulations numériques réalisées par l'Université de Greenwich et le laboratoire SIMaP. Les expériences effectuées en dispersant les microparticules de SiC dans la matrice de magnésium pur montrent que la distribution des particules dans le matériau est fortement régie par l'orientation verticale du champ magnétique appliqué (vers le haut ou vers le bas). Les résultats de la simulation numérique et des expériences sur la dispersion des particules sont en accord. L’agitation électromagnétique promeut un affinage des grains dans le cas de l’aluminum pur. Une tendance contraire est observée sur les alliages. Le CMG est utilisé pour disperser les particules de taille nanométrique et micrométrique. La dispersion des particules micrométriques utilisées dans les alliages de magnésium et d’aluminium n’ont d’influence ni sur l’affinage des grains ni sur le renforcement mécanique. Cependant, les expériences avec des nanoparticules ont montré une amélioration de la résistance au fluage. / Improvement in mechanical properties of pure metals and alloys can be achieved by the introduction of ceramic particles appropriately dispersed within the material. These particles can act as nucleation sites enhancing the reduction of the crystallite (grain) size. The dispersion of these nucleant materials presents challenges due to their tendency to sediment and to agglomerate. Particles of nanometric size can also produce the improvement of mechanical properties by several reinforcement mechanisms such as Orowan or grain boundary strengthening. The use of electromagnetic stirring can provide a method to disperse particles and produce changes in the microstructure of the material. The induced stirring can increase the number of nucleation points available during solidification breaking the arms of the new formed dendrites at the solidification front. The temperature field in the molten material can be also homogenized by the action of the electromagnetic stirring. The small temperature gradient produced in the liquid metal can promote the growing of equiaxed dendrites. In this study a Bridgman type furnace has been used to produce materials containing grain refiners and reinforcement particles. The furnace has been equipped with a Bitter coil electromagnet capable to produce a travelling magnetic field (TMF). The electromagnetic stirring provides an induced flow which is used to disperse the particles and produced measurable changes in the microstructure of the materials studied. The experiments carried out were supported with numerical simulations performed by University of Greenwich and Simap laboratory. Experiments performed dispersing SiC microparticles into pure magnesium matrix showed that particle concentration patterns in the material are strongly governed by the vertical orientation of the magnetic field applied (upwards vs downwards). The observed patterns of dispersion obtained from the experiments presented a good agreement with the patterns predicted by the numerical simulation. The effects of the electromagnetic stirring in the grain refining of pure aluminium showed positive results whereas the alloys subjected to stirring presented grain growth. The TMF was used to disperse particles of micrometric and nanometric size. The dispersion of microparticles in magnesium and aluminium alloys did not produce improvements in either grain refinement or mechanical properties. However, the experiments performed dispersing nanoparticles in magnesium alloy showed the improvement of creep resistance.

Corrélation entre les propriétés structurales et magnétiques des couches minces et nanostructures de Co₂FeAl Co₂FeAl (CFA) est un alliage Heusler très attractif pour les applications en spintronique. Ses propriétés magnétiques et structurales dépendent fortement des orientations cristallines et de la qualité des interfaces. Ce travail de thèse a porté sur les effets de l'épaisseur (dCFA), du type de substrat (MgO, Si et SrTiO₃ (STO)) ainsi que de la température de recuit (Ta) sur ces propriétés. Les analyses structurales ont montré que les couches déposées sur les substrats MgO et STO croissent avec épitaxie contrairement au cas de Si. Lorsque dCFA et Ta diminuent, l’ordre chimique évolue de la phase moyennement ordonnée B2 vers la phase plus désordonnée A2, quel que soit le substrat. Les mesures de résonance ferromagnétique (FMR) révèlent que les couches sur MgO et STO présentent une superposition d'anisotropies planaires uniaxiale et d’ordre 4, alors que seule une faible anisotropie uniaxiale est présente pour les couches CFA déposées sur Si. Cette anisotropie d’ordre 4 a été directement reliée à la structure cristalline de ces couches. Les mesures FMR et de diffusion Brillouin de la lumière ont mis en évidence la présence d’une grande anisotropie uniaxiale perpendiculaire négative, liée à l’interface CFA/MgO, qui augmente avec 1/dCFA et avec Ta. Les mécanismes de relaxation de l’aimantation ont été soigneusement étudiés et des coefficients d'amortissement de Gilbert de 0.0011 ont été mesurés, validant ainsi l’intérêt porté à ces alliages pour les applications dans les dispositifs à base de transfert de spin. Enfin, l’étude de réseaux de lignes submicroniques à base des couches minces de CFA a révélé une quantification des ondes de spin liée à la largeur finie des lignes. / ACorrelation between structural and magnetic properties of Co₂FeAl thin films and nanostructures Co₂FeAl (CFA) is a very attractive Heusler alloy for spintronic applications. Their structural and magnetic properties depend strongly on the crystalline orientations and the interfaces quality. Therefore, the aim of this thesis is the study effects of the film thickness (dCFA), the substrate (MgO, Si and SrTiO₃(STO)) as well as the annealing temperature (Ta) on these properties. The structural analysis revealed a good epitaxial growth for films deposited on MgO and STO, in contrast to the Si substrate. The chemical order varies from the partially ordered B2 phase to the disordered A2 phase as dCFA or Ta decreases, regardless of the substrate. The ferromagnetic resonance (FMR) measurements show the superposition of a uniaxial and fourfold anisotropies for films grown on MgO and STO and only a weak uniaxial anisotropy for the samples grown on Si. The fourfold anisotropy is directly correlated to the crystal structure of the samples. The FMR and Brillouin light scattering measurements reveal the presence of a large negative perpendicular uniaxial anisotropy induced by CFA/MgO interface, which increases with 1/dCFA and with Ta. The relaxation mechanisms have carefully been studied and Gilbert damping coefficients of 0.0011 have been measured making CFA as a potential candidate for spin transfer torque-based devices. Finally, the study of submicron arrays of stripe obtained by patterning of the continuous CFA films reveals a spin waves quantization due to the finite stripes width.

Utilisés pour leur bon compromis entre propriétés mécaniques, thermiques et électriques, les alliages Cu-Ni-Si à durcissement structural par précipitation sont notamment employés pour la maintenance ferroviaire. Ils sont donc soumis aux passages des trains et aux effets d’environnement. C’est pourquoi la résistance d’un alliage CuNi2Si a été étudiée en fatigue oligocyclique, en corrosion aqueuse et en fatigue-corrosion. Le but est de relier les propriétés macroscopiques aux mécanismes microstructuraux. Les essais de fatigue ont montré un durcissement initial de l’alliage, suivi d’un adoucissement continu jusqu’à la rupture. À l’aide des microscopies électroniques en transmission (MET) et à balayage (MEB), notamment en ECCI (Electron Channeling Contrast Imaging) et en EBSD (Electron BackScattered Diffraction), une formation initiale de cellules de dislocations a été identifiée, ces dernières disparaissant au profil de la formation de bandes dénuées de précipités suite à la dissolution mécanique des précipités δ-Ni2Si. Ceci constitue le mécanisme d’accommodation de la déformation cyclique. L’avancée de la formation de ces bandes explique les différents régimes observés sur le diagramme de Manson-Coffin. L’alliage présente en milieu NaCl à 50 g.L1 un mécanisme de corrosion intergranulaire. La spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE) semble indiquer la présente d’un film passif compact en surface de l’alliage. Enfin, une sensibilité à la fatigue-corrosion apparaît, notamment aux plus hauts niveaux de déformation où la durée de vie est réduite d’un tiers. De plus, un faciès de rupture semblable à ceux observés en corrosion sous contrainte est constaté. / Employed for their good balance between mechanical, thermal and electrical properties, precipitation hardened Cu-Ni-Si alloys are used for various purposes, including railway maintenance. In the latter case, they are submitted to train traffic and environmental effects. This is why the low cycle fatigue (LCF), the wet corrosion and the fatigue-corrosion behaviours of a CuNi2Si alloy have been studied. The aim of the present work is to relate the macroscopic properties to the microstructural behaviour. The fatigue life of the alloy is composed of an initial hardening step, followed by a continuous softening until fracture. Thanks to the combination of transmission and scanning electron microscopies (respectively TEM and SEM), including ECCI (Electron Channeling Contrast Imaging) in addition to EBSD (Electron BackScattered Diffraction), the formation of dislocation cells has been identified, which ones are then consumed by the formation of precipitate free bands after the mechanical dissolution of the δ-Ni2Si precipitates. This sequence describes the cyclic strain accommodation mechanism. The progress in the formation of these bands explains the different regimes observed into the Manson-Coffin diagram. The alloy exhibits intergranular corrosion in 50 g.L-1 NaCl solution. The electrochemical impedance spectroscopy (EIS) indicates the formation of a compact passive film at the surface of the alloy. Finally, the alloy seems to be sensible to fatigue-corrosion, especially at high strain range where the number of cycle to failure is reduced by a third. Moreover, a fracture surface similar to a stress corrosion cracking surface is also observed.

Les précipités ductiles de niobium compris dans l'alliage à mémoire de forme Ni47Ti44Nb9 élargissent l'hystérésis de transformation après un traitement particulier. L'augmentation des températures de transformation inverse peut atteindre 80 °C. Cette caractéristique représente un grand intérêt pour des applications industrielles, notamment pour des bagues de serrage. Un modèle de comportement thermomécanique est présenté. Il s'appuie sur des observations expérimentales permettant de caractériser l'alliage, considéré comme un composite dont la matrice est composée de NiTi avec un comportement à mémoire de forme, et d'inclusions de niobium avec un comportement élastoplastique ductile. La technique de transition d'échelle de Mori-Tanaka entraîne la formulation d'une loi de comportement macrohomogène. Ce modèle est implémenté dans un code de calcul par éléments finis. Des dispositifs de serrage sont réalisés expérimentalement et modélisés numériquement afin de valider le modèle. / Niobium ductile precipitates included in Ni47Ti44Nb9 shape memory alloy broaden transformation hysteresis after a particular treatment. The increase of reverse transformation temperature can reach 80 °C. This feature is attractive for industrial applications, including tightening rings. A thermomechanical model is presented. It is based on experimental observations to characterize the alloy, considered as a composite whose matrix is composed of NiTi with shape memory alloy behavior and inclusions of niobium with elastic-plastic behavior. The Mori-Tanaka transition scale technique results in a macro-homogeneous behavior law formulation. This model is implemented in a finite element code. Clamping devices are realized experimentally and modelled numerically to validate the model.

Ce travail de thèse a pour objectif de déterminer le comportement de structures composites contenant une phase en alliage à mémoire de forme (AMF). Un modèle macroscopique, basé sur la thermodynamique des processus irréversibles, est développé afin de déterminer le comportement de l'alliage a mémoire de forme. Ce modèle prend en compte certains des comportements clés des alliages à mémoire de forme en Nickel-titane, comme la dissymétrie traction-compression, les chargements partiels et le comportement de la martensite autoaccommodée. Une comparaison avec une base de donnée expérimentale montre une bonne capacité de prédiction du modèle, et ouvre une discussion sur des phénomènes supplémentaires à prendre en compte. A l'aide d'outils de simulation numérique, et notamment la méthode des éléments finis, ce modèle est appliqué à la détermination du comportement de matériaux composites. Deux problématiques sont considérées, la première étant l'étude du comportement d'une structure composite formée d'une matrice en élastomère et renforcée par des fibres ondulées en alliage à mémoire de forme. La deuxième problématique concerne l'étude de l'impact des phénomènes de précipitation (Ni4Ti3) dans les alliages de Nickel-Titane, sur le comportement macroscopique du matériau. Pour ce dernier cas, une cellule élémentaire de référence est définie, et le comportement macroscopique du matériau est estimé en considérant une variation des propretés de la matrice en AMF en fonction de sa composition chimique. Dans les deux cas, la modélisation apporte des informations intéressantes sur les champs de déformation et de contrainte et sur le comportement global / The purpose of the dissertation work is to determine the thermomechanical behavior of shape memory alloys (SMAs) based composites structures. A macroscopic model, developed in the framework of thermodynamics of irreversible process, is developed in order to model the behavior of the SMA phase. This model deals with several key features of SMAs behavior, like tension-compression asymmetry, partial cycles and the behavior of the formed self-accommodated martensite. A comparison with several experimental database show a good prediction capability of the model, and opens a discussion on additional features to take into account using finite element analysis, the behavior of SMA-based composite material is computed. This methodology is applied for two cases ; the first one is the study of an elastomeric ribbon reinforced with snake-like shape SMA fibers. The second case considers the impact of precipitation (Ni4Ti3) on the macroscopic behavior in Ni-rich NiTi SMAs. A reference unit cell is defined, and the macroscopic behavior is estimated considering a variation of material properties throughout the cell as a function of the chemical composition. In both cases, the model provides interesting information on stress and stra fields, as well as on the global behavior

Un modèle de comportement thermomécanique pour les alliages à mémoire de forme est présenté. Il prend en compte la transformation de phase martensitique, l'orientation des variantes de martensite ainsi que l'accommodation inélastique des macles au sein de la martensite formée sous une structure auto-accommodée. Un potentiel thermodynamique pour un volume élémentaire représentatif est proposé. Il est décrit à l'aide de trois variables internes définies à l'échelle macroscopique. Des forces thermodynamiques sont dérivées de ce potentiel et équilibrées en faisant intervenir des phénomènes dissipatifs. Le modèle est ensuite implanté dans un code de calcul par élément finis afin de dimensionner des structures en deux et trois dimensions. Ce modèle a servi par la suite de base à une description non locale du comportement superélastique permettant de prendre en compte les phénomènes de localisation observés dans les fils et les films minces d'AMF. Des éléments finis spécifiques sont développés afin de pouvoir prendre en compte ce type d'approche dans le cadre d'un calcul de structures. / A constitutive thermomechanical model for the behavior of shape memory alloys is presented. It takes into account the martensitic phase transformation, the orientation of martensite variants and the inelastic accommodation of twins inside self-accommodated martensite. A thermodynamical potential is built using three internal variables described at macroscopic scale. Driving forces are derived from this potential and the equilibrium is reached by considering dissipative phenomena. The model is then implemented into a finite element code in order to design two or three-dimensional structures. It was adopted as a fundamental for a non-local description of the superelastic behavior in order to take into account the localization phenomenon observed in SMA wires and thin films. Specific finite elements are developed to account with this type of approach in the framework of structures computation.