Th.--Sci. phys.--Besançon, 1977. N°: 119.

Th. doct.-ing.--Sci. des matér.--Nancy--I.N.P.L., 1984.

L'affinement des grains et la réduction de la texture dans les alliages TiAl brut de coulée sont très importants pour améliorer les propriétés structurales rendre les alliages industriellement utilisables et offrir la possibilité de remplacer les superalliage à base Ni dans de nombreuse applications industrielles. Les traitements thermomécaniques ne sont pas toujours le meilleur moyen pour affiner la taille des grains, ils entrainent un coût de production élevé et une difficulté de mise en œuvre. Les traitements thermiques menant à la transformation de phase massive peuvent être un moyen d'affinement des grains mais ils nécessitent une compréhension complète des mécanismes de la transformation massive, l'évolution de la microstructure ainsi que de son rôle dans la réduction de la texture par traitements thermiques. Lors de cette thèse, des grains [gamma]-massif ont été obtenus par refroidissement rapide des alliages TiAl depuis la phase [alpha] haute température (1365°C). Différentes fractions volumiques de grains [gamma]-massif peuvent être obtenues en fonction de la composition des alliages et de la vitesse de refroidissement. Pour atteindre les différents objectifs, des échantillons avec différentes fractions volumiques de grains [gamma]-massif ont été choisis et étudiés. Après l'étude des mécanismes de transformation massive, d'autres traitements thermiques ont été appliqués à la structure massive pour étudier son évolution microstructurale et texturale. Des caractérisations morphologiques et cristallographiques ont été effectuées à l'aide de différents instruments (DSC, DRX, MEB, MET) pour comprendre les mécanismes de développement d'évolution des structures massives / Grain refinement and texture reduction in as-cast TiAl alloys are very important in order to improve their structural properties, and make them industrially viable, and offer a possible replacemen to Ni-based super alloys in many industrial applications. Thermo-mechanical route is not always preferred for grain refinement due to the high production cost and low treatability. Thermal treatment through massive phase tansformation could be a possible grain refinement route but it requires full understanding of the mechanisms of massive transformation, and of the evolution of microstructure and texture through subsequent heat treatments. In the Ph.D. research work, [gamma]-massive grains were obtained by rapid quenching of TiAl alloys from the high temperature single phase [alpha] field at 1365°C. Depending on the alloy composition and cooling rate, different volume fractions of [gamma]-massive grains were obtained. In order to address different objectives, samples with different volume fractions of the [gamma] grains were chosen and studied. After studying the mechanisns of massive transformation ( nucleation and growth), subsequent heat treatments were performed on the microstructures to study their microstructural and texture evolution. To understand the mechanisms development and evolution of these massive structures, morphological and crystallographic characterization were performed using different instruments, (DSc) and microscopy techniques (X-ray, electron microscopy)

Ce mémoire est consacré à la vitrification à l’état solide du glucose par broyage mécanique et à la maîtrise de sa mutarotation. L’ensemble de ces résultats a été obtenu par DRX, DSC, ATG et Raman. Nos résultats montrent que les anomères a et ß du glucose cristallin s’amorphisent sous broyage à haute énergie. Cette voie d’amorphisation conduit à des états amorphes anomériquement purs extrêmement originaux qui ne peuvent être obtenus par les procédés classiques d’amorphisation (trempe du liquide…). Nous avons exploité cette opportunité unique pour : 1. Montrer que l’amorphisation par broyage mécanique s’opère directement à l’état solide au travers de mécanismes qui diffèrent fondamentalement de ceux impliqués lors de la trempe thermique classique du liquide. 2. Former de véritables alliages moléculaires amorphes homogènes a-glucose / ß-glucose en toute proportion par co-broyage. La possibilité de contrôler la concentration anomérique a permis d’étudier, pour la première fois, le diagramme de phases d’un mélange binaire anomérique. 3. Etudier de manière originale les cinétiques de mutarotation directement à l’état solide. Cette étude a révélé l’existence d’un couplage inattendu entre le mécanisme de mutarotation (processus local) et les relaxations structurales lentes au voisinage de Tg (processus coopératif). De plus, l’évolution microstructurale du glucose sous broyage montre que l’amorphisation résulte de deux mécanismes : une amorphisation en surface des cristallites induite par les chocs violents lors du broyage et une amorphisation spontanée des cristallites lorsque leur taille devient inférieure à une taille critique / This thesis deals with the solid state vitrification of glucose by mechanical milling and the control of its mutarotation. All the results have been obtained by XRD, DSC, TGA and Raman experiments. Our results show that crystalline a and ß glucose can be amorphized upon high energy ball milling. This route to the glassy state leads to remarkable anomerically pure amorphous states which cannot be obtained by the usual amorphisation processes (thermal quench…). We use this unique opportunity: 1. To show that the amorphisation upon milling occurs directly in the solid state through mechanisms which are fundamentally different from those implied in the quench of the liquid. 2. To form amorphous molecular alloys a-glucose / ß-glucose by co-milling on the whole concentration range. Furthermore, the control of the anomeric concentration gives the possibility to study, for the first time, the phase diagram of an anomeric binary mixture. 3. To study, from original way, the kinetics of mutarotation directly in the solid state. This study revealed the existence of an unexpected coupling between the mechanism of mutarotation (local process), and, the slow structural relaxation around Tg (cooperative process). Moreover, the microstructural evolution of glucose upon milling shows that amorphisation results from two mechanisms: an amorphisation on the crystallite surface area induced by violent shocks during milling and a spontaneous amorphisation of crystallites when their size becomes smaller than a critical size.

La demande croissante pour les véhicules à haute efficacité énergétique a fait de l'aluminium (Al) un candidat de premier choix pour l'industrie automobile. Dans le but de rencontrer les objectifs actuels de réduction de masse, l'Al sous sa forme extrudée est introduit dans la conception de composants d'absorption d'impact. Ceux-ci incluent notamment les pare-chocs, qui requièrent une résistance mécanique, une ténacité et une résistance à la corrosion élevées. Alors que certains alliages de la série 7XXX (Al-Zn) permettent de rencontrer les devis des constructeurs automobiles, leur coût élevé, leur soudabilité médiocre et leur mauvaise recyclabilité rend leur utilisation non viable. Parmi les autres alliages d'extrusion, ceux de la série 6XXX (Al-Mg-Si) sont de bons candidats vu leur facilité de fabrication, leur extrudabilité et leur plus grande possibilité à être recyclés. Cependant, aucun d'eux ne permet actuellement de rivaliser avec les alliages Al-Zn en matière de résistance mécanique pour l'application considérée. Conséquemment, de nouveaux alliages Al-Mg-Si aux propriétés améliorées doivent être développés, un processus long et coûteux. La stratégie adoptée dans le cadre de ce projet consiste à utiliser un appareil d'extrusion à échelle réduite pour réaliser l'extrusion d'une série d'alliages expérimentaux Al-Mg-Si en laboratoire. Cette approche a permis de réduire au minimum le nombre d'essais d'extrusion à être effectués en usine, limitant ainsi le coût et le temps requis au développement d'alliages. Les travaux abordés concernent le développement de cet appareil, qui doit permettre de simuler le procédé industriel. Ce dernier est conçu et fabriqué, puis utilisé pour extruder un alliage expérimental Al-Mg-Si à l'aide duquel les paramètres d'opération de l'appareil ont été optimisés. Ce même alliage a également été extrudé en usine. Les profilés produits à partir des deux procédés sont comparés en termes de propriétés mécaniques, de microstructure et de résistance à la corrosion intergranulaire. Finalement, le comportement en extrusion de l'alliage étudié est comparé à celui d'alliages commerciaux. Les extrusions produites en laboratoire possèdent des propriétés mécaniques et une résistance à la corrosion supérieures à celles produites en usine. La solubilisation complète des éléments d'alliage et l'atteinte d'un taux de refroidissement élevé sont majoritairement responsables de la résistance élevée obtenue. En plus, les conditions thermomécaniques moins sévères pour l'extrusion en laboratoire permettent l'obtention d'une structure de grains fibreuse et homogène, idéale pour la résistance à la corrosion intergranulaire. Comparativement à l'alliage commercial AA6082, l'alliage expérimental étudié possède une limite élastique 12% supérieure. En revanche, sa formabilité est 10% moins élevée et sa plage de mise en solution est plus étroite. L'extrudabilité attendue est donc plus faible. L'appareil développé pourra être utilisé pour comparer le potentiel de plusieurs alliages expérimentaux pour l'application considérée, facilitant ainsi le développement d'alliages Al-Mg-Si. Les conditions optimales obtenues en laboratoire, de même que les propriétés qui en découlent pourront être utilisés comme référence pour guider l'optimisation du procédé industriel. / The growing demand for fuel efficient vehicles renders aluminum a top candidate for the substitution of steel in the automotive industry. To fulfill the current need for weight reduction, Al in its extruded form is introduced into the design of crash components, such as bumpers, requiring high strength, high toughness and excellent corrosion resistance. As some 7XXX (Al-Zn) series alloys satisfy the requirements of car manufacturers in terms of tensile properties, their poor weldability, recyclability and high cost make them uninteresting to use. Among other Al extrusion alloys, the 6XXX (Al-Mg-Si) series alloys are promising due to their ease of recycling and processing. However, none of them can currently compete with Al-Zn alloys for the considered application with respect to tensile properties. As a result, novel Al-Mg-Si alloys with enhanced properties must be developed, which in some instances can be an expensive and time-consuming procedure. The alloy development strategy adopted consists of using a lab-scale extrusion apparatus to extrude a series experimental Al-Mg-Si alloys. This approach allows to minimize the number of experiments conducted at the industrial level, therefore the cost and lead time of alloy development process. This work focuses on the development of the lab-scale Al extrusion setup, which aims to simulate the industrial process. The machine was designed and fabricated. It was then used to extrude an experimental Al-Mg-Si alloy and optimize the process parameters. Afterwards, the same alloy was also extruded on an industrial extrusion press. Profiles produced using both processes are compared in terms of mechanical properties, microstructure and intergranular corrosion resistance. Finally, the extrusion behavior of the experimental alloy investigated is also compared with that of other commercial alloys. The lab-scale process led to higher tensile properties and intergranular corrosion resistance than the industrial process. The less severe thermomechanical conditions generated through lab-scale extrusion generated a homogeneous and totally fibrous grain structure, while extrusions produced in industry exhibit coarse recrystallized grains at the surface of the extruded specimens (PCG). Furthermore, the lab-scale setup allowed complete dissolution of alloying elements and its quench system can attain high cooling rate. Elevated tensile properties and intergranular corrosion resistance can therefore be attained. Compared to the commercial alloy AA6082, the experimental alloy studied exhibit a yield strength 12% superior. However, its formability is 10% lower and its solutionizing temperature range is narrower. Hence, the expected extrudability is decreased. The lab-scale apparatus developed may be used to compare the potential of many experimental AA6XXX alloys for the considered application, thus facilitating alloy development. The optimal conditions obtained at the lab-scale as well as the resulting properties may be used as a reference to guide the optimization of the industrial process.

Les bifilms sont des inclusions solides, présentes en très grand nombre dans l'aluminium et sont néfastes au niveau des propriétés mécaniques des alliages. Il a été observé que lors de solidification s'approchant de l'équilibre, les intermétalliques Al3Fe et Al5FeSi-? ne peuvent germer que sur les films d'oxyde présents. Ayant une masse volumique bien plus élevée que l'aluminium liquide, ces intermétalliques entament une sédimentation dès leur formation et entrainent donc avec eux les bifilms sur lesquels ils ont germé. L'objectif principal de ce projet est l'étude du comportement des bifilms dans des alliages d'aluminium enrichi en fer lors de solidifications lentes. Un alliage Al-3.74%Fe faisant germer Al3Fe et un autre Al-1.16%Fe-13.5%Si faisant germer Al5FeSi-? ont été produits et coulés en barreaux. Un appareillage capable de centrifuger les barreaux a été utilisé pour générer une force G supérieure à l'accélération gravitationnelle terrestre lors de la solidification. Certains barreaux ont été centrifugés lors de leur solidification, d'autres non. Tous les barreaux ont été découpés perpendiculairement à l'axe en séparant les différentes zones d'accumulation de particules des zones de métal sans particules accumulées. Les résultats de cartographie élémentaire XRF permettent de confirmer que la sédimentation des intermétalliques s'opère pour chaque alliage créant une zone d'accumulation de particules au bas des échantillons. Une technique a été développée pour quantifier et localiser les bifilms dans ces zones découpées; le Test à Pression Réduite Modifié - TPRM. Ce test révèle les bifilms en les faisant gonfler lors d'une refusion sous pression contrôlée. Une fois solidifiés, les échantillons ont été coupés et polis, les pores ont été dénombrés et la surface de métal mesurée pour connaitre le nombre de pores/cm2 de métal. Les résultats de TPRM nous montrent que les intermétalliques ont aussi entrainé avec eux les bifilms. Les zones nettoyées de leurs bifilms montrent une réduction de leur nombre de pores/cm2 allant jusqu'à 53 % pour l'alliage Al-Fe et de 63 % pour l'alliage de Al-Fe-Si en comparaison à leur échantillon de référence respectif. Cette diminution atteint minimalement 40% chez tous les échantillons nettoyés de leur bifilms, qu'ils soient centrifugés ou non. / Bifilms are solid inclusions, present in large numbers in aluminum and are detrimental to the mechanical properties of alloys. It has been observed that upon solidification approaching equilibrium, the intermetallic Al3Fe and Al5FeSi-B can only nucleate on the oxide films present. Having a much higher density than liquid aluminum, these intermetallic particles start sedimentation as soon as they are formed and therefore carry with them the bifilms on which they have nucleated. The main objective of this project is the study of the behavior of bifilms in iron-enriched aluminum alloys during slow solidifications approaching equilibrium. An Al-3.74%Fe alloy which nucleates Al3Fe and another Al-1.16%Fe-12.6%Si alloy which nucleates Al5FeSi-B were cast into bars. An apparatus capable of centrifuging the bars was used to generate a G force greater than the Earth's gravitational acceleration during solidification. Some bars were centrifuged during solidification, others were not. All the bars were cut perpendicular to the axis, separating the different areas of particle accumulation from the areas of metal without accumulated particles. The XRF elemental mapping results allow us to confirm that intermetallic sedimentation occurs for each alloy, creating a zone of particle accumulation at the bottom of the samples. A technique has been developed to quantify and locate the bifilms in these areas; the Modified Reduced Pressure Test - MRPT. This test reveals bifilms by swelling them during re-fusion under controlled pressure. Once solidified, the samples were cut and polished, the pores were counted, and the metal surface measured to calculate the number of pores/cm2 of metal. The results of TPRM allow us to say that the intermetallic also carried the bifilms with them. The bifilm-cleaned areas show a reduction in their number of pores/cm2 of up to 53 % for the Al-Fe alloy and 63 % for the Al-Fe-Si alloy in comparison to the value of their respective reference sample. This reduction reaches a minimum of 40 % in all samples cleaned of their bifilms, whether they were centrifuged or not.

Mémoire (M.Eng.)-- Université du Québec à Chicoutimi, 1994. / Résumé disponible sur Internet. CaQCU Document électronique également accessible en format PDF. CaQCU

L'optimisation de la mise en forme de tôles d'aluminium nécessite l'utilisation de logiciels d'éléments finis en grandes déformations comme LS-DYNA. La précision des simulations numériques dépend grandement de la qualité du modèle constitutif utilisé. Afin d'améliorer la qualité des simulations, Frédéric Barlat a proposé un critère d'écoulement, YLD2000, qui permet de prendre en compte le comportement anisotrope des tôles, anisotropie induite lors du laminage des plaques d'aluminium. Le présent travail consiste à identifier les différents paramètres matériels essentiels à l'utilisation du critère d'écoulement YLD2000 disponible dans LS-DYNA. Pour y arriver, différents essais mécaniques ont été réalisés, comme des essais de tractions et de gonflement hydraulique. L'essai de gonflement hydraulique a par ailleurs servi à obtenir une courbe d'écrouissage expérimentale pour des conditions de grande déformation. / The optimization of aluminum sheet and tube forming needs the use of large strain finite elements software such as LS-DYNA. The precision of the results from computer simulations depends mainly on the quality of constitutive modeling of the material. In order to improve quality of these simulations, Frédéric Barlat suggested a new yield function, YLD2000-2d. This criterion describes the anisotropic behavior of the rolled aluminum plates. This work consists to determine the various material parameters of the yield function of YLD2000-2d. In order to get these parameters, various mechanical tests were performed such as bulge test and tensile tests. Moreover, the bulge test is also used to obtain an experimental work hardening curve in large strain condition.

Il est bien connu que les alliages à mémoire de forme (AMF) sont considérés comme une classe particulière de matériaux qui peuvent retrouver une forme préalablement définie par simple chauffage. Cette propriété remarquable, appelée effet mémoire de forme, peut être exploitée dans la conception d'applications originales afin de trouver les solutions intéressantes aux problèmes rencontrés dans divers champs industriels. Dans notre travail, nous proposons une loi constitutive tridimensionnelle thermomécanique adaptée aux alliages à mémoire de forme à base de fer. Elle tient compte de l'effet de la transformation martensitique et des mécanismes de glissement plastique et leurs interactions. La formulation adoptée est basée sur une description micromécanique simplifiée. La comparaison entre les forces motrices et les forces critiques d'activation des mécanismes mis en jeu nous ont permis de déterminer le type de comportement induit pour un niveau de chargement donné. Nous avons adopté le schéma implicite d'intégration de Newton-Raphson pour la résolution de ce système. Les résultats obtenus pour des chargements thermomécaniques sont comparés à ceux obtenus expérimentalement. / It is well known that Shape Memory Alloys (SMA) are a particular class of materials that can recover a memorized shape by simple heating. This remarkable property, called the Shape Memory Effect (SME), can be exploited in the design of original applications in order to find attractive solutions to problems encountered in various industrial fields. We propose a thermo-mechanical three-dimensional constitutive law adapted to Fe-based shape memory alloys. It takes into account the effect of the martensitic transformation and the plastic slip mechanisms and their interaction. The adopted formulation is based on a simplified micromechanical description. The macroscopic behaviour is derived by considering the equivalent homogeneous effect on a representative volume element. The Gibbs free energy expression is defined. Thermodynamic driving forces are then derived and compared to critical forces leading to the constitutive equations solved by Newton–Raphson numerical scheme. Obtained results for thermo-mechanical loadings are compared to experimental ones.

Thèse (M.Sc.)--Université Laval, 2006. / Bibliogr. Publié aussi en version électronique.