Orientador: Edésio Luiz Simionatto. / Dissertação (Mestrado em Química) - Programa de Pós-Graduação em Química, Centro de Ciências Exatas e Naturais, Universidade Regional de Blumenau, Blumenau.

O trabalho tem o objetivo geral de estudar os efeitos transientes de alta frequência do regime de ventos na ressurgência de Cabo Frio, utilizando para este fim dados oceanográficos e saídas do modelo oceanográfico HYCOM. Para atingir este objetivo utilizou-se um conjunto de dados oceanográficos bem como de ventos obtidos junto ao Banco Nacional de Dados Oceanográficos (BNDO) do Centro de Hidrografia da Marinha (CHM). Estes dados são provenientes de duas comissões realizadas pelo ex-Navio Oceanográfico Almirante Saldanha, uma no período de 16 a 23 de janeiro de 1986 e outra no período de 09 a 22 de setembro de 1972. Os dados mostram uma flutuação na estrutura termohalina da região de Cabo Frio, presumivelmente, associada aos eventos de ressurgência ocorridos devido à variação no campo de ventos predominantes na região, mais especificamente, perturbações de alta frequência como a brisa do mar (BM) e a passagem de sistemas frontais na região. Com os resultados preliminares do presente trabalho podemos inferir a existência de uma correlação entre a atuação da BM no regime de ventos com uma intensificação da ressurgência em Cabo Frio já que a circulação local tem o efeito de alterar tanto a intensidade quanto a direção dos ventos predominantes naquela região fazendo com que o vento resultante se torne mais intenso e com uma tendência de ficar paralelo à costa o que favorece à ocorrência do fenômeno da ressurgência. Com os dados de setembro de 1972 observamos também um comportamento interessante da profundidade da isoterma de 16ºC, que é um bom indicador da intensidade da ressurgência, quando a mesma altera sua profundidade em torno de 50m, passando de 70m para 20m, fato este visivelmente associado à alteração no campo de ventos devido à passagem de um sistema frontal na região. / The overall objective of this work is to study the transient hight-frequency effects of the wind regime on the Cabo Frio upwelling. For this, oceanography data and outputs of the oceanographic model HYCOM were used. In order to obtain this objective, a set of oceanographic and wind data, obtained by means of the National Bank of Oceanographic Data (BNDO) of the Hydrographic Center of the Navy (CHM), was used. This data is a result of two commissions carried out by the ex-oceanographic vessel Almirante Saldanha, one between January 16th and 23rd, 1986, and the other from September 9th to 22rd, 1972. The data showed a fluctuation in the thermohaline structure in the Cabo Frio region, presumably associated to the upwelling events which occur due to variations in the predominant wind fields in the region, specifically high frequency disturbances such as the sea breeze (SB) and the passing of frontal systems in the region. Based on preliminary results of this work, we may infer the existence of a correlation between the role of the SB on the wind regime and an intensification of the Cabo Frio upwelling since the local circulation has the effect of altering the intensity as well as the direction of the predominant winds in the region. Consequently, the resulting wind is intensified and has a tendency of becoming parallel to the coast which, in turn, favors the occurance of the upwelling phenomenon. Based on the September 1972 data, we observed an interesting behavior of the depth of the 16ºC isotherm, which is a good indicator of the intensity of the upwelling process. The depth of this isotherm is altered in approximately 50 m going from 70 m to 20 m, which in noticeably associated to the alteration in the wind field due to the passing of a frontal system in the region.

A obtenção do Cermet de níquel-zircônia via moagem de alta energia (Mechanical Alloying MA) foi estudado visando a preparação de anodos de células a combustível de óxido sólido (SOFC). O níquel metálico foi adicionado em três concentrações: 30, 40 e 50% em volume. As operações de moagem foram conduzidas em moinho vibratório de alta energia do tipo SPEX. Estudou-se a influência do tempo de moagem, a eficiência de aditivos para controle do processo, tipo e geometria dos potes de moagem. A influência destas variáveis foram avaliadas através de análises de tamanho de partículas, determinação de área superficial e morfologia do material resultante. O uso de pote de teflon resultou em contaminação por carbono. Por outro lado, o uso de pote de aço aumenta a contaminação por impurezas metálicas. As diversas geometrias projetadas para os potes mostraram que potes com maiores raios de concordância (R.15) apresentaram melhor rendimento. Após a conformação e sinterização a 1300°C em atmosfera de argônio, as amostras apresentaram valores de densidade entre 60 a 80% da densidade teórica. As microestruturas observadas por microscopia eletrônica de varredura revelaram uma boa homogeneidade na distribuição de fases do Cermet. A técnica de moagem de alta energia apresentou-se como boa opção na fabricação de Cermet Ni-ZrO2. / The ZrO2 and metallic Ni Cermet obtained by Mechanical Alloying MA is studied in the present work with the objective to prepare solid oxide fuel cells anodes (SOFC). Metallic Ni is added under three different concentrations: 30, 40 and 50% volume. The millings were conducted in SPEX vibratory mill where the influence of milling time, process control additives efficiency, type and geometry of milling vessels were studied. The study of the influence of these variables was made under particle size analysis, surface area determination and resulting material morphology. The use of teflon vessel causes contamination by carbon. On the other side, steel vessel increases the contamination by metallic impurities. The several geometries projected and analyzed for the vessels showed that vessels with larger bottom radius (R.15) showed the best results. After conformation and sintering at 1300°C in argon atmosphere the samples reached densities between 60 and 80% of the theoretical density. Microstructures observed by scanning electron microscopy reveal good homogeneity in the Cermet phases distribution. The mechanical alloying technique was considered a good option to obtain Ni- ZrO2 Cermet.

Ligas Ti-Si-B contendo a fase Ti6Si2B possuem potencial para aplicações estruturais em elevadas temperaturas, pois apresentam boa resistência à oxidação e baixos valores de anisotropia cristalográfica. O presente trabalho visa investigar o efeito da adição de Al e de Mg na estabilidade da fase Ti6Si2B e na resistência a oxidação de ligas de (67-x)Ti-xAl-22Si-11B, (67-x)Ti-xMg-22Si-11B produzidas por moagem de alta energia e subsequente sinterização. Os teores de Al e Mg variaram em 2 e 7 %-at. As misturas de pós elementares foram preparadas em um moinho de bolas planetário. Para entender o efeito da moagem de alta energia nas transformações de fases, as misturas de pós foram processadas por diferentes tempos: 20, 60, 180, 300, 420 e 600 minutos. Amostras moídas por 600 minutos foram usadas para preparar pastilhas cilíndricas de 6 mm de diâmetro, por meio de compactação uniaxial seguido de sinterização em atmosfera de argônio (à 1100ºC durante 240 min). Os pós moídos e as amostras sinterizadas foram caracterizadas com o auxílio de técnicas de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectrometria por energia dispersiva (EDS). Para determinar a resistência à oxidação das ligas sinterizadas, as amostras foram aquecidas à 900 por 900 min, enquanto que medidas de dureza Vickers foram feitas para determinar a homogeneidade química e microestrutural desses materiais. Os resultados de DRX indicaram que soluções sólidas supersaturadas foram formadas durante a moagem das misturas de pós Ti-Al-Si-B e Ti-Mg-Si-B. No caso das ligas Ti-Mg-Si-B sinterizadas, notou-se a quantidade reduzida de Ti6Si2B com o aumento do teor de magnésio na liga, e as fases Ti5Si3 e TiB foram preferencialmente formadas durante a sinterização. Para as ligas contendo alumínio, observou-se uma redução na formação da fase Ti6Si2B com o aumento dos teores do elemento adicionado, havendo a formação da fase Ti5Si3 para a liga contendo 7 (at.%) de alumínio. / Ti-Si-B alloys containing the Ti6Si2B phase have potential for high-temperature structural applications, because exhibit oxidation resistance and low crystallographic anisotropy. The presented work aims to investigate the effect of Al and Mg addition on the Ti6Si2B stability and oxidation resistance of the (67-x)Ti-xAl-22Si-11B, (67-x)Ti-xMg-22Si-11B alloys produced by high-energy ball milling and subsequent sintering. The Al and Mg contents varied in 2 and 7%-at. The elemental powder mixtures were prepared in a planetary ball mill. The powder mixtures were processed at different times: 20, 60, 180, 300, 420 and 600 min, to understand on effect of high-energy milling. Powders milled for 600 minutes were used to prepare round samples with 6 mm diameter by uniaxial pressing followed by sintering in argon atmosphere (1100ºC for 240 min). The milled powders and the sintered samples were characterized by means of X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS) techniques. Heating in air up to 900 and 1100 oC for 240 min was conducted to determine the oxidation resistance of the sintered alloys, while the Vickers hardness measurements were performed in order to determine the chemical and microstructural homogeneities of these materials. XRD results indicated the presence of extended solid solution during milling of Ti-Al-Si-B and Ti-Mg-Si-B powder mixtures. In the sintered Ti-Mg-Si-B alloys, it was noted the reduced Ti6Si2B amount with increase of Mg content in alloy, and the Ti5Si3 and TiB phases were preferentially formed during sintering. For alloys containing aluminum, there was a reduction in Ti6Si2B phase’s formation with the increasing of added element content, having the Ti5Si3 phase’s formation for the alloy containing 7(at.%) of aluminum.

Vários trabalhos têm indicado que ligas de titânio formadas por Tiss (ss -solução sólida) e Ti6Si2B apresentam potencial para aplicações estruturais em altas temperaturas e para fabricação de implantes ortopédicos devido ao baixo coeficiente de anisotropia cristalográfica do composto Ti6Si2B e às características de integração óssea da liga Ti-10Si-5B (%at.), respectivamente. Entretanto, o composto Ti6Si2B tem sua região monofásica restrita e próxima da composição Ti-22,2Si-11,1B (%at.) e o uso de elementos ligantes pode contribuir para estender sua região de estabilidade, evitando assim a possibilidade de formação de Ti5Si3. Nesse contexto, o presente trabalho avalia o efeito da adição do cobre e do tungstênio na estabilidade do composto Ti6Si2B, variando suas quantidades em 2 e 6 %at. Para obter as homogeneidades química e microestrutural, as ligas quaternárias foram produzidas por moagem de alta energia e subsequente sinterização. As transformações de fases ocorridas nas amostras dos pós moídos e também nas ligas Ti-Cu-Si-B e Ti-W-Si-B tratadas foram caracterizadas pelas técnicas de difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectrometria por energia dispersiva (EDS). Em pós de Ti-Cu-Si-B, os picos de silício e cobre desapareceram após 180min de moagem, sugerindo que ocorreu a dissolução desses elementos na estrutura cristalina do titânio, enquanto que a fase Ti6Si2B foi formada nas amostras sinterizadas. Contudo, a fase Ti5Si3 e outras regiões ricas em ferro foram também identificadas na microestrutura da liga Ti-2Cu-22,2Si-11,1B tratada. Nas misturas de Ti-W-Si-B, foram identificadas as fases Ti6Si2B e Ti5Si3 em todos os tempos de moagem, incluindo as ligas provenientes dos pós aderidos aos meios de moagem. Apenas a mistura Ti-2W-22Si-11B (%at.) moída por 7 h obteve uma densificação quase completa após sinterização. Nessa mesma liga, uma fase com estequiometria próxima a Ti2W foi identificada por microanálise via EDS. As demais ligas do sistema Ti-W-Si-B estudadas apresentaram quantidade significativa de poros em suas microestruturas. O tungstênio foi preferencialmente dissolvido na fase desconhecida e em Ti5Si3. Teores de ferro foram detectados com maior evidência em ligas produzidas por moagem durante 10 h. / Various works have indicated that the titanium alloys formed by Tiss (ss-solid solution) and Ti6Si2B present potential for high-temperature structural applications and fabrication of orthopedic implants due to the low crystallographic anisotropy of Ti6Si2B and osseointegration features of the Ti-10Si-5B alloy (at.-%), respectively. However, the Ti6Si2B compound exists in a narrow single-phase region close to the Ti-22,2Si-11,1B composition alloy (at.-%) and the alloying addition can contribute to extend its stability region avoiding the formation of Ti5Si3. In this regard, the present work evaluates the effect of copper or tungsten addition on the Ti6Si2B stability, varying their amounts in 2 and 6 at.-%. To obtain the chemical and microstructural homogeneities the quaternary alloys were produced by high-energy ball milling and subsequent sintering. The phase transformations occurred during milling and sintering of the Ti-Cu-Si-B and Ti-W-Si-B powders were evaluated by the X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and energy dispersive spectrometry (EDS). In the Ti-Cu-Si-B powder mixtures, the peaks of silicone and copper disappeared after 180 min of milling suggesting that occurred their dissolution into the titanium lattice whereas the Ti6Si2B phase was formed in the sintered samples. However, the Ti5Si3 phase and others iron-rich regions were also identified in microstructure of the sintered Ti-2Cu-22,2Si-11,1B alloy. In Ti-W-Si-B mixtures, the Ti6Si2B and Ti5Si3 phases were identified in all milling times, including alloys produced by adhered powders on the milling tools. Only the Ti-2W-22Si-11B at.-% mixture milled for 300 min got a nearly full densification after sintering. In the same alloy, a phase with stoichiometry close to Ti2W was identified by microanalysis via EDS. The other alloys from the Ti-W-Si-B system showed a significant amount of pores in their microstructures. Tungsten is preferably dissolved in the unknown and Ti5Si3 phases. Iron contents were detected with greater evidence in alloys produced by milling for 10 h. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

Muitos materiais cerâmicos são de grande importância tecnológica, como é o caso da tialita (β-Al2TiO5). Essa cerâmica possui excelente resistência ao choque térmico, elevado ponto de fusão, baixa condutividade térmica e elétrica, baixo coeficiente de expansão térmica e baixa molhabilidade com metais não-ferrosos fundidos, o que permite seu emprego em diversas aplicações, sobretudo no setor refratário. Contudo, esse material pode apresentar instabilidade estrutural e formação de microtrincas após a sinterização. A proposta desse trabalho envolveu o emprego de moagem de alta energia (MAE) dos pós precursores de tialita (Al2O3 e TiO2), com adição de MgO, visando à obtenção de pós nanométricos, o que pode melhorar a reatividade entre esses dois óxidos, devido ao aumento da área superficial, sendo que a adição de MgO ao sistema teve como objetivo a estabilização da fase β-Al2TiO5 à temperatura ambiente. Assim, alumina (Al2O3) e titânia (TiO2) foram moídas, por 4 e por 8 horas, nas proporções molares de 45:45, 55:35 e 35:55, com 10% em mol de MgO. Os pós moídos foram sinterizados em forno resistivo (sinterização convencional) e por sinterização assistida por corrente elétrica (SPS – Spark Plasma Sintering). A caracterização dos pós moídos se deu por difração de raios X (DRX), evidenciando que as condições de moagem adotadas não foram suficientes para a formação de tialita nessa etapa, formação essa anteriormente especulada; no entanto, através da equação de Scherrer, foram detectados tamanhos de cristalito nanométricos para todas as composições investigadas. Após compactação via prensagem uniaxial, secagem e sinterização, os corpos de prova foram caracterizados por DRX, evidenciando a formação de tialita em todas as condições investigadas, além da presença de precursores não reagidos e dos espinélios Al2MgO4 e Mg2TiO4. Foram realizadas também medidas de porosidade aparente e densidade aparente e os resultados indicaram que a técnica SPS promoveu uma sinterização mais eficiente, obtendo-se em todas as composições níveis de densificação superiores àqueles obtidos para as amostras sinterizadas convencionalmente. As medidas de microdureza Vickers das amostras evidenciaram também a influência da técnica de sinterização nessa propriedade, onde novamente a técnica SPS proporcionou valores mais elevados. Contudo todas as técnicas apresentaram valores de microdureza próximos ao observado na literatura (5 GPa). Em todas as medidas e análises feitas nesse estudo foi possível observar a influência da composição e do tempo de moagem, onde o excesso de alumina e o maior tempo de moagem proporcionaram em todos os casos resultados superiores em termos de propriedades físicas e mecânicas, assim como menores tamanhos de cristalito. As micrografias obtidas por MEV-FEG confirmaram os resultados obtidos, evidenciando menor crescimento de grão nas amostras sinterizadas por SPS e maior porosidade nas amostras sinterizadas convencionalmente. Apesar da técnica SPS proporcionar corpos com propriedades superiores, a sinterização convencional também apresentou bons resultados para as propriedades estudadas, na maioria dos casos, próximos à SPS, principalmente de densidade aparente e microdureza. Assim, ambas técnicas demonstram grande potencial para estudos dentro da área de refratários, associadas à moagem de alta energia, a qual propicia a obtenção de nanopós. / Many ceramic materials have great technological importance, such as tialite (β-Al2TiO5). This ceramic has excellent thermal shock resistance, high melting point, low thermal and electrical conductivity, low coefficient of thermal expansion and low wettability with molten non-ferrous metals, which allows its use in many applications, particularly in the refractory sector. However, this material may present structural instability and formation of microcracks after sintering. The purpose of this work includes the use of mechanical alloying (MA) of the tialite precursor powders (Al2O3 and TiO2), with addition of MgO, in order to obtain nanometric powders, which can improve the reactivity between these two oxides due the increase of surface área, whereas the addition of MgO to the system aimed at the stabilization of β-Al2TiO5 phase at room temperature. Thus, alumina (Al2O3) and titania (TiO2) were milled for four and eight hours in molar ratios of 45:45, 55:35 and 35:55, with 10 mol% of MgO. The milled powders were sintered in resistive oven (conventional sintering) and by sintering assisted by electric current (SPS – Spark Plasma Sintering). The characterization of milled powders was made by X-ray diffraction (XRD), showing that the adopted milling conditions were not sufficient for the formation of tialite at this stage, formation previously speculated; however, by the Scherrer equation were detected nanometric crystallite sizes for all investigated compositions. After compression by uniaxial pressing, drying and sintering, the samples were characterized by XRD, showing the formation of tialite for all investigated conditions, and the presence of unreacted precursors and spinels Al2MgO4 and Mg2TiO4. Also were conducted apparent porosity and apparent density measurements and the results indicated that the SPS technique promoted more efficient sintering, yielding in all compositions, densification levels higher than those obtained for the samples sintered conventionally. The Vickers microhardness measurements of the samples also showed the influence of sintering technique in this property, so that again the SPS technique provided higher values. However all the techniques presented microhardness values close to those observed in the literature (5 GPa). In all measurements and analyzes in this study it was possible to notice the influence of the composition and milling time, so that the alumina excess and the largest milling time provided superior results in terms of physical and mechanical properties in all cases, as well as lower crystallite sizes. The SEM-FEG micrographs confirmed the obtained results, showing a lower grain growth in the samples sintered by SPS and greater porosity in the samples sintered conventionally. Although the SPS technique to provide bodies with superior properties, conventional sintering also showed good results for the studied properties; in most cases with values close to SPS, especially in apparent density and microhardness. Thus, both techniques show great potential for studies in the refractory area, associated with mechanical alloying, which provides nanopowders. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

A Tialita (- Al2TiO5) apresenta elevada resistência ao choque térmico, alto ponto de fusão, baixo coeficiente de expansão térmica linear reversível (25-1000C  1,0 x 10-6 C-1), baixa condutividade térmica, além de boa resistência ao ataque por banhos metálicos. Devido a estas características, ela apresenta um alto potencial no setor de refratários, para aplicações em indústrias de fundição e automotiva, tubos de proteção de termopares em banhos de metais não ferrosos, cadinhos, entre outros. Todavia, a tialita apresenta dois problemas críticos: a decomposição eutetóide em seus óxidos precursores na faixa de 750 a 1300ºC e a formação de trincas em sua matriz durante o resfriamento após a sinterização devido à sua elevada anisotropia, comprometendo a resistência mecânica do produto. De acordo com a literatura, a microestrutura final obtida em peças de tialita através de processamento cerâmico convencional (com tamanho de grãos maiores que 2 mícrons) não consegue impedir o problema do microtrincamento, com consequente fragilização do produto. Através da moagem de alta energia (MAE) é possível obter pós ultrafinos, com grãos de dimensões nanométricas, além de uma elevada homogeneidade na mistura e microestrutura refinada. Nesse trabalho foi investigada a obtenção de tialita variando-se a proporção de TiO2: Al2O3 em 45:45, 55:35 e 35:55 em peso, utilizando 10% em peso de óxido de magnésio como aditivo. Após moídos a úmido por quatro e oito horas via MAE (moagem de alta energia), os pós foram caracterizados por difração de Raios X, não sendo observada a formação de tialita. Pastilhas foram compactadas através de prensagem uniaxial e sinterizadas a 1500oC (2 e 4 horas); a difração de Raios X foi novamente utilizada, onde foi confirmada a formação de tialita em todas as composições e condições de queima avaliadas, sendo ainda identificado em todos os casos a presença de alumina e titânia. Medidas de densidade a verde comprovaram a influência do tempo de moagem na densidade dos corpos, tendo estas medidas variado de 2,25 g/cm3 para as amostras com equimolares em alumina e titânia moídas durante 4 horas até 2,41 g/cm3 para as amostras com excesso de titânia moídas durante 8 horas. Quanto maior o tempo de queima e de moagem, menor a porosidade encontrada, os maiores valores foram encontrados para a composição AT, que apresentaram porosidade entre 12 a 14%; já os melhores resultados foram obtidos para composição com excesso de titânia (5,54% de porosidade). Os valores de retração ficaram muito próximos, em torno de 10% para a maioria das amostras. Para a caracterização mecânica e microestrutural dos corpos queimados foram realizados ainda os ensaios de compressão diametral e microscopia eletrônica de varredura, respectivamente. No que concerne a resistência mecânica, os resultados mostraram o efeito positivo da moagem, onde foi observado que quanto maior o tempo de moagem, maior a resistência à compressão diametral, sendo que as amostras com excesso de titânia apresentaram os melhores resultados, chegando a 9,31 MPa, enquanto que as amostras AT não ultrapassaram 4,88 MPa. As amostras com maior teor de titânia foram as que apresentaram também microestrutura mais refinada, com tamanho de grãos de até 1 m. / The Tialite (- Al2TiO5) has an excellent thermal shock resistance, high melting point, very low coefficient of reversible linear thermal expansion (25-1000C1,0x10-6 C-1), low thermal conductivity, as well as good resistance to attack by molten metal. Due to these technical features, this material has good potential for application concerning refractory segments such as applications in the foundry and automotive industries, thermocouples for non-ferrous, metal baths, and crucibles, among others. However, the tialite presents two critical issues: 1). It decomposes, giving rise to Al2O3-α and titanium oxide (rutile) by a eutectoid reaction at temperatures between 750 a 1300ºC and 2). The expansion crystal structure anisotropy, that promotes the low thermal expansion coefficients, provokes micro cracking, affecting the product’s mechanical strength. These two issues impact, the final tialite microstructure obtained by the conventional ceramic processing (that has grain size larger than 2 micros) demonstrating that it cannot avoid a micro cracking problem, resulting in the consequential weakening of the product. Through the High Energy Milling or Mechanical Alloying (MA), it is possible to obtain ultrafine powders, grains with nanometric dimensions, as well as a high homogeneity in the mixture and refined microstructure. In this study, it was investigated different ways to obtain tialite by varying the ratio of TiO2: Al2O3 of 45:45, 55:35 and 35:55 molar weight, using 10% molar weight of magnesium oxide as additive. After wet milling for four and eight hours, using high energy milling, the powders were characterized by X-ray diffraction, tialite's formation was not being observed. Tablets were compacted by uniaxial pressing and sintered at 1500oC (2 and 4 hours); X-ray diffraction was used again, which confirmed tialita formation in all compositions. Evaluation of the firing conditions also been identified in all cases the presence of alumina and titanium oxide. Density measurements showed the influence of milling time on the density of the green samples, where density measurements varied from 2.25 g/cm3 for samples with equimolar alumina and titania milled for 4 hours until 2.41 g/cm3 for samples with greater titania content milled for 8 hours. For longer sintering and milling time, it results in lower porosity results, the higher porosity results were related the samples named AT, which showed porosity between 12 and 14%; on the other hand, good results were achieved for samples with greater titania content (5.54% of porosity). The diametrical shrinkage results were really similar for all samples, it were around 10% for the most samples. Mechanical and micro structural characterization of burned samples were also carried out, as well as, the diametrical compression tests and scanning electron microscopy, respectively. Concerning mechanical strength, the results showed the positive effects of milling time, where the, tests showed, the longer the milling time, the greater the resistance encountered in diametric compression, where samples with greater titania content demonstrated the highest resistance, achieved 9.31 MPA, while the samples AT didn’t achieve more than 4.88MPa. The samples with greater titania content also demonstrated more refined microstructure with grain size of 1m.

Neste trabalho, um modelo de adsorção que é baseado na abordagem da mecânica estatística, foi aplicado ao estudo do fenômeno da saturação na adsorção para calcular a mínima pressão necessária para atingir a cobertura completa da superfície em um processo de adsorção. A equação fundamental integral, QT(Q)=òN(Q) Q(Q)dQ, para o cálculo do grau de cobertura da superfície foi desenvolvido por uma função de distribuição exponencial N(Q)=(m/RT)exp(-mQ/RT), e a representação da adsorção local de cada sítio de adsorção é dada pela expressão de Langmuir, Q(Q)=b0Cexp(Q/RT)/(1+b0Cexp(Q/RT)). Em altos valores de pressão C, uma solução da equação fundamental integral foi obtida pela imposição da condição b0C>1. Foi obtida a expressão para a condição de saturação, b0C >m/(m+1), ou seja, o fenômeno da saturação está dependente de dois parâmetros, relacionados a heterogeneidade energética do sistema e a energia de adsorção do sistema. A pressão na análise da expressão citada mostra que, para baixos valores de m (sistemas mais heterogêneos), a saturação é alcançada por b0C>>m, enquanto para m@1 (sistemas mais homogêneos) a saturação é alcançada por b0C >>0.5.

Neste trabalho de tese são apresentados os resultados experimentais obtidos no dispositivo pulsado de confinamento magnético de plasma denominado CECI. Devido a versatilidade deste dispositivo, onde a tecnologia dos campos magnéticos confinados B f e B q pode variar no interior da câmara de descarga, além do fato de que os parâmetros de plasma obtidos aqui (ne 1012 - 1013 cm-3 , T e 30eV, Ti 5eV, lp 3 - 4kA), serem similares ao dos plasmas de borda obtidos em dispositivos pulsados de grande porte em operação, este trabalho representa uma contribuição ao estudo do plasma de alta temperatura, relevante à pesquisa no campo de fusão termonuclear. De fato, pesquisas das propriedades de plasma de borda têm merecido grande destaque recentemente porque os modos de confinamento melhorado, tão necessários para a obtenção de plasmas em condições de fusão, dependem dos perfis de parâmetros de plasma de borda. A obtenção de melhores parâmetros de plasma é sempre procurada em tais dispositivos de fusão para aproximar-se o mais possível das condições de fusão. No CECI diversos experimentos foram realizados visando-se obter as melhores condições para a ocorrência do plasma, observando-se principalmente a variação da corrente de plasma mudando os elementos: pressão, campo toroidal, campo vertical, sincronização do disparo do banco principal com a pré-ionização e o canhão de elétrons. O posicionamento da coluna de plasma dentro da câmara de descarga foi investigado por medidas com sondas magnéticas, onde se pode notar um aumento no tempo de duração da corrente de plasma após a inserção de campo vertical. O sistema de energização usado no CECI para a produção do plasma, que foi construído no próprio LAP (Laboratório Associado de Plasma) a baixíssimo custo é descrito em detalhes. Observou-se que a sincronização entre os diversos circuítos de disparo e a variação em alguns parâmetros de circuíto é imprescindível para se obter parâmetros de plasma melhorados, o que torna valioso o bom entendimento dos sistemas de energização de dispositivos pulsados, como o que foi descrito aqui. Os tipos de confinamento magnético no CECI foram observados através de diagramas F- q, onde cada região do diagrama apresenta características distintas de estabilidade e confinamento do plasma. O fato mais significativo foi o curto tempo de duração da discarga de argônio no modo RFP, apesar dos altos valores de q atingidos. Constatou-se experimentalmente que a ocorrência de instabilidades e turbulência na descarga do CECI é um mecanismo fundamental na sustentação da configuração RFP. A realização de descargas com gases de diferentes massas atômicas no CECI mostrou vantagens em favor dos gases mais massivos. Experimentalmente, através de medidas de uma sonda direcional, verificou-se a presença de uma corrente de contrafluxo de íons à corrente de plasma. Esta corrente á devida a um desbalanço de cargas que ocorre no início da descarga e que provoca o surgimento de um campo elétrico , ajudando o confinamento. Resultados experimentais permitiram inferir que este campo elétrico é maior para o caso de descargas em gases cujos íons possuem maior massa. Através de um modelo teórico simplificado (modelo zerodimensional), obteve-se a evolução temporal da densidade dos elétrons e das partículas neutrais, da corrente de plasma e da temperatura dos elétrons e íons na fase de pré-ionização no CECI. Os resultados experimentais mostram boa concordância com os dados obtidos via simulação.

O objetivo deste trabalho é verificar a influência da temperatura de pré-aquecimento na resistência mecânica de juntas soldadas em chapa de pequena espessura de um aço de ultra-alta resistência, pertencente à família de aços de médio-carbono e baixa liga, os quais, dentre outras aplicações, são utilizados pela indústria espacial na fabricação de envelopes-motores para propulsores sólidos (rocket motor cases). A soldagem foi realizada, em passe único, pelo processo Plasma Arc Welding (PAW), utilizando-se a técnica keyhole. Foram realizadas soldagens com variação do fator ';temperatura de pré-aquecimento'; em dois níveis: temperatura ambiente e 100C. A partir das chapas soldadas, foram obtidas as amostras para caracterização do material em duas condições: "como soldado", realizada por meio de ensaios metalográficos, ensaios de microdureza e verificação do tamanho de grão da ZTA; e na condição "tratado termicamente", realizada através de ensaios metalográficos, ensaios de microdureza e ensaios de tração. Os corpos-de-prova para ensaios de tração foram submetidos a ciclos térmicos de normalização, têmpera e duplo revenimento e, após o ensaio, suas fraturas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura. Observou-se que as juntas soldadas com pré-aquecimento apresentaram resistência máxima à tração 1,8% menor que as juntas soldadas à temperatura ambiente, apesar de não ter sido constatada diferença de tamanho de grão entre as amostras representativas das duas condições de soldagem. Portanto, os resultados indicam que a adoção de pré-aquecimento não resulta em benefício que justifique seu uso na fabricação de componentes aeroespaciais utilizando este tipo aço.