Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dissertacao - arquivos para publicar.pdf: 1279347 bytes, checksum: a251737807cada580c8a5af0b1c88bff (MD5) Previous issue date: 2010-03-31 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work the ultra high molecular weight polyethylene grafting with maleic anhydride by ball milling process was studied. UHMWPE with molecular weight of 8x106 g.mol-1, maleic anhydride and benzoyl peroxide were used. The ball milling process was performed in Attritor and Spex mills. The milling time, peroxide concentration and, in case of Attritor mill, the rotation, were the variables studied. We used two distinct levels for each variable and all possible combinations were studied with the use of statistical analysis for better interpretation of the results. The residual maleic anhydride was extracted from the samples by soxhlet extractor with acetone as a solvent. FTIR, SEM, XRD and bulk density measurements were performed for characterization. FTIR results revealed that the UHMWPE graft with maleic anhydride occurred for the processing in both mills. In case of the Attritor mill, the milling time and the rotation were the most influent variables in UHMWPE grafting. The peroxide concentration also affected the process, but with less intensity. For the Spex mill processing, the milling time was the most influent variable in grafting process, with the peroxide concentration again affecting less the process. The ball milling modified the polymer particles morphology, transforming from sphere to flake like. This transformation occurred in different levels, being correlated with milling time and rotation in case of Attritor mill. According to the change in the shape of the polymer particles, the bulk density was also affected by the same variables. The polymer crystalline structure was studied by XRD, where the influence on the variables was determined for the formation of monoclinic and orthorhombic phases. It was found that for the Attritor mill, the milling process induces the formation of a monoclinic phase, but it proved independent of the variables involved in the ball milling process. To the Spex mill processing, no change was detected in the concentration of the monoclinic phase, probably due to the warming occurred in the process that promotes the monoclinic-orthorhombic inversion around 70 º C. The ball milling also affected the thermal properties of the polymer, such as temperature and enthalpy of melting and crystallization. In this case, any variable proved influential in differentiating these thermal properties of milled samples in different conditions. The only significant difference was observed between the thermal properties of the milled samples for the no milled sample. / No presente trabalho foi estudada a funcionalização do polietileno de ultra alta massa molar com anidrido maleico através do processo de moagem de alta energia. Utilizou-se o PEUAMM de massa molar de 8 milhões de gramas por mol, anidrido maleico e peróxido de benzoíla. As moagens foram realizadas nos moinhos Attritor e Spex e as variáveis envolvidas no processo foram o tempo de moagem, a concentração de peróxido e, no caso do moinho Attritor, a rotação. Foram utilizados dois níveis distintos para cada variável e todas as combinações possíveis foram estudadas, com a utilização de análise estatística para a melhor interpretação dos resultados. O anidrido maleico não reagido foi extraído das amostras moídas por meio de extrator soxhlet com o emprego de acetona. As caracterizações foram efetuadas através de FTIR, DSC, MEV, DRX e medidas de densidade aparente. Os resultados de FTIR das amostras revelaram que a funcionalização do PEUAMM com anidrido maleico ocorreu para o processamento em ambos os moinhos. No caso do moinho Attritor, o tempo de moagem e a rotação foram as variáveis mais influentes na funcionalização do PEUAMM. A concentração de peróxido também se mostrou influente no processo, mas de forma menos intensa. Para o processamento no moinho Spex, o tempo de moagem foi a variável mais influente no processo de funcionalização, com a concentração de peróxido novamente influenciando de maneira menos intensa. A moagem modificou a morfologia das partículas do polímero, transformando-as de aproximadamente esféricas para “flakes”. Esta transformação ocorreu em diferentes níveis, relacionados com o tempo de moagem e com a rotação do moinho no caso do Attritor. De acordo com a modificação no formato das partículas do polímero, a densidade aparente também foi afetada pelas mesmas variáveis. A estrutura cristalina do polímero foi estudada através dos dados de DRX, onde foi verificada a influência das variáveis na formação das fases monoclínica e ortorrômbica do polímero. Obteve-se que para o moinho Attritor o processo de moagem induziu a formação de fase monoclínica, mas sua quantidade se mostrou independente das variáveis envolvidas no processo de moagem. Para o processamento via Spex nenhuma mudança foi detectada na concentração da fase monoclínica, provavelmente devido ao aquecimento ocorrido no processo e que promove a reversão monoclínica-ortorrômbica por volta de 70ºC. A moagem também afetou propriedades térmicas do polímero, como temperaturas e entalpias de fusão e cristalização. Neste caso, nenhuma variável se mostrou influente para diferenciar tais propriedades térmicas das amostras moídas nas diferentes condições. A diferença significativa observada foi apenas entre propriedades térmicas de amostras moídas em relação à amostra não moída.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Guilherme Feitosa.pdf: 8656207 bytes, checksum: 5144b613822296890457a30b8473bd01 (MD5) Previous issue date: 2011-09-13 / Among the ceramic materials, one can highlight the mullite, whose characteristics are of great industrial interest. This material consists of silica and alumina has high mechanical strength, high refractory and chemical inertness, and low coefficients of expansion and thermal conductivity, which makes this material synthesis from Al2O3 e SiO2 mixtures or from material showing Al2O3 - SiO2 even more technology important in traditional and advanced ceramic fields. Nevertheless the synthesis of mullite is hampered by the reaction kinetics is very slow, taking long time and large amount of energy during sintering. It takes temperatures above 1500°C to form mullite oxides via. Techniques that facilitate this process has been developed, but they have disadvantages such as high cost of reagents. This work had as objective produce mullite using the high energy milling. It was used as starting materials aluminum hydroxide, aluminum oxide, quartzite and kaolin. It was prepared two mixtures of oxides, which are: aluminum hydroxide with quartzite and quartzite with aluminum oxide. These two mixed oxides plus kaolin were subjected to high energy milling for different times and then the milled and unmilled powders were sintered at different temperatures. The characterization was made by ray-X diffraction and by scanning electronic microscopy and thermal analysis. The results showed that the mechanical activation of powders allowed the formation of mullite phase in a lower temperature and formation of anisotropic mullite grains. / Dentre os materiais cerâmicos, pode-se destacar a mulita, cujas características são de grande interesse industrial. Este material formado por sílica e alumina apresenta elevada resistência mecânica, alta refratariedade e inércia química, além de baixos coeficientes de expansão e condutividade térmica, o que torna a síntese desse material a partir de misturas de Al2O3 e SiO2 ou a partir de materiais que apresentem Al2O3 e SiO2 cada vez mais importantes tecnologicamente nas áreas de cerâmica tradicional e avançada. Entretanto, a síntese da mulita é dificultada pela cinética da reação que é muito lenta, levando longos tempos e grande gasto energético durante a sinterização. São necessárias temperaturas acima de 1500ºC para se formar mulita via óxidos. Técnicas que facilitam este processo têm sido desenvolvidas, mas possuem desvantagens como alto custo de reagentes. Este trabalho teve como objetivo a obtenção de mulita utilizando a moagem de alta energia. Foram utilizadas como matériasprimas hidróxido de alumínio, óxido de alumínio, quartzito e caulim. Foram preparadas duas misturas de óxidos, sendo elas: hidróxido de alumínio com quartzito e óxido de alumínio com quartzito. Essas duas misturas e o caulim foram submetidos à moagem de alta energia por diferentes tempos e em seguida os pós moídos e não moídos foram conformados e então sinterizados em diferentes temperaturas. A caracterização das amostras foi feita por difratometria de raios X, análise térmica diferencial, análise termogravimétrica e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que a ativação mecânica dos pós possibilitou a formação da fase mulita numa temperatura mais baixa que as amostras não ativadas e formação de grãos anisotrópicos de muita.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JOEVERTON IURP PEREIRA.pdf: 10346836 bytes, checksum: 7a9cb51468fd6451b35517266553a7b7 (MD5) Previous issue date: 2012-09-19 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The alloys of Ni-Cr-Al-C system were synthesized by mechanical alloying, as a proposal of an alternative processing route, in order to improve the microstructure control regarding to a more homogeneous distribution of both Ni3Al precipitates and dispersed chromium carbides, characteristics phases of NiCrAlC alloys. It were chosen 15 compositions, comprised within a range present in the literature, with carbon content variations between 0,5 to 1,5%wt, chromium between 7,5 to 11%wt, and aluminum in the same way as chromium. The milling products were compressed and sintered at 1200°C for a period of 2 hours, and the results of the analysis by Xray diffraction, optical microscopy, scaning electron microscopy (SEM), energy dispersion analysis (EDS) and hardness were compared with some foundry products presents in the literature. The NiCrAlC alloys studied at this work presented nanometric Ni3Al ( phase) precipitates, which provided a hardness that is comparable to that of alloys made by casting followed by heat treating, in spite of exhibit a significant porosity. At the same way, the chromium carbides showed finely dispersed in the matrix, and homogeneously distributed. / Ligas do sistema Ni-Cr-Al-C foram sintetizadas por moagem de alta energia, como proposta de uma rota alternativa de processamento, visando um melhor controle da microestrutura no que concerne a uma distribuição mais homogênea tanto dos precipitados de Ni3Al quanto dos carbetos de cromo dispersos, fases características das ligas NiCrAlC. Foram escolhidas 15 composições compreendidas dentro de uma faixa presente na literatura, com variações de carbono entre 0,5 e,1,5%, de cromo entre 7,5 e 11%, e alumínio da mesma forma que o cromo. Os produtos de moagem foram compactados e sinterizados à 1200°C por um período de 2h, e os resultados das análises de difração de raios x, microscopia ótica e eletrônica, análise por dispersão de raios x e dureza realizadas foram comparados com algumas ligas fundidas presentes na literatura. As ligas NiCrAlC estudadas apresentaram precipitados nanométricos de Ni3Al (fase ), que proporcionaram uma dureza comparável à das ligas produzidas por fusão seguidas de tratamento térmico, apesar de exibirem uma porosidade significativa. Do mesmo modo os carbetos de cromo mostraram-se finamente dispersos na matriz, e homogeneamente distribuídos.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:43:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Alisson Kwiatkowski da Silva.pdf: 7462256 bytes, checksum: d2fc6ccafb0330bd52456a78fcf372e5 (MD5) Previous issue date: 2015-02-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Iron, chromium and niobium nitrides exhibit very interesting physical, chemical, electrical and/or magnetic properties both from the theoretical point of view and from the applications perspectives. Among the applications, these nitrides have found significant interest as materials for magnetic storage devices or in coating industry. The Fe-N, Cr-N and Nb-N systems consist of several interstitial solutions (α, γ, ε-FexN), chemical compounds (γ’-Fe4N, ζ-Fe2N, Cr2N, CrN, β-Nb2N, γ-Nb4N3, δ-NbN, ε-NbN) and metastable phases (α’ martensite, α”-Fe16N2, δ’-NbN). The present work investigates the viability of nitriding of iron, chromium and niobium powders by high energy cryogenic milling, i.e., the high energy milling of metal powders in liquid nitrogen, that accelerate the fracture process, as compared with the convention technic, and allows that the steady state of milling be reached quickly. In addition, some studies suggest the possibility of nitrogen introduction to the metallic powder during milling. In order to assess the nitriding possibility, iron, chromium and niobium powders were processed by high energy cryogenic milling during different milling times (0,5 h, 1,0 h, 2,0 h and 4,0 h). The milled powders were subsequently characterized by DTGA, DSC, TMA, FEG-SEM and DRX. The iron powder was compacted and sintered at 1200ºC during 1 h (N2 atmosphere), and the samples characterized by optical microscopy, SEM, WDS, Mossbauer spectroscopy, DRX, MFM and nanohardness. The chromium and niobium powders processed during 2 h by high energy cryogenic milling was compacted and sintered, respectively, at 1200ºC and 1300ºC during 1 h (N2 atmosphere), and the sample characterized by DRX. The results suggests that the iron powder can’t be nitrided by high energy cryogenic milling even after heat treatment in nitrogen atmosphere. By the other hand, chromium nitrides can be obtained after heat treatment in nitrogen atmosphere (high temperature nitration) and niobium nitrides can be obtained after heat treatment both in nitrogen and argon atmosphere. / Nitretos de ferro, cromo e nióbio apresentam propriedades físicas, químicas, elétricas e/ou magnéticas altamente interessantes tanto do ponto de vista teórico quanto das aplicações em perspectiva. Entre as suas aplicações, estes nitretos tem encontrado significativo interesse como materiais para dispositivos de armazenamento magnético ou na indústria de revestimentos. Os sistemas Fe-N, Cr-N e Nb-N consistem de várias soluções sólidas intersticiais (α, γ, ε-FexN), compostos químicos (γ’-Fe4N, ζ-Fe2N, Cr2N, CrN, β-Nb2N, γ-Nb4N3, δ-NbN, ε-NbN) e fases metaestáveis (martensita α’, α”-Fe16N2, δ’-NbN). O presente trabalho investiga a viabilidade de nitretação de pós de ferro, cromo e nióbio por moagem criogênica de alta energia, i.e., a moagem de alta energia de pós metálicos em nitrogênio líquido, a qual acelera o processo de fratura, em relação à técnica convencional, possibilitando que as condições estacionárias de moagem sejam atingidas mais rapidamente. Em adição, alguns estudos sugerem a possibilidade de introdução de nitrogênio ao pó metálico durante a moagem. Assim, de modo a se avaliar a possibilidade de nitretação, pós de ferro, cromo e nióbio foram processados por moagem criogênica de alta energia durante diferentes tempos de moagem (0,5 h, 1,0 h, 2,0 h e 4,0 h). Os pós moídos foram subsequentemente caracterizados por DTGA, DSC, TMA, FEG-SEM e DRX. O pó de ferro foi compactado e sinterizado à 1200ºC durante 1 h (atmosfera de N2), e as amostras caracterizadas por microscopia óptica e eletrônica, WDS, Espectroscopia Mössbauer, DRX, MFM e nanodureza. Os pós de cromo e nióbio processados durante 2 h por moagem criogênica de alta energia foram compactados e sinterizados, respectivamente, à 1200ºC e 1300ºC durante 1h (atmosfera de N2), e as amostras caracterizadas por DRX. Os resultados sugerem que o pó de ferro não pode ser nitretado pela técnica de moagem de alta energia criogênica (mesmo após tratamento térmico em atmosfera de nitrogênio) e que, por outro lado, nitretos de cromo podem ser obtidos após tratamento térmico em atmosfera de nitrogênio (nitrogenação em alta temperatura) e que nitretos de nióbio podem ser obtidos após tratamento térmico tanto em atmosfera de nitrogênio quanto em atmosfera de argônio.

Segundo a Organização Mundial de Saúde, a hipertensão arterial é responsável por uma crise global de saúde pública, sendo as doenças cardiovasculares implicadas em aproximadamente 17 milhões de mortes/ano, das quais, 9,4 milhões ocasionadas por complicações provocadas pela hipertensão, como edema pulmonar. Quanto ao arsenal terapêutico disponível, a furosemida, potente diurético de alça, é amplamente utilizada em situações de controle e emergência relacionadas à hipertensão e ao edema pulmonar cardiogênico. Apesar do elevado índice de sua prescrição, esse fármaco pertence à classe IV do Sistema de Classificação Biofarmacêutica (SCB), apresentando absorções intestinais erráticas e variáveis. Tais características representam desafio para o desenvolvimento de formas farmacêuticas orais. Assim, adoção de tecnologias inovadoras associadas à via de administração pulmonar pode permitir abordagem terapêutica alternativa, com elevado potencial de aplicação. Entre as tecnologias inovadoras, a obtenção de nanocristais de fármacos classes II e IV tem sido promissora. Nanocristais podem exibir desempenho in vivo superior quando comparados aos seus homólogos, na forma micronizada. Portanto, estratégias que permitam o desenvolvimento de medicamentos contendo furosemida, com maior eficácia e segurança, são de fundamental importância. Nesse sentido, a aplicação de tecnologia in silico, com propriedade preditiva, contribui para a racionalização de ensaios na pesquisa e no desenvolvimento de novas formas farmacêuticas. Objetivou-se, desse modo, a preparação e a caracterização físico-química de nanocristais de furosemida e sua avaliação in silico na absorção oral e pulmonar empregando ferramenta computacional. Os nanocristais foram obtidos por moagem à alta energia, utilizando movimentos simultâneos de revolução/rotação. A determinação da distribuição do tamanho e a morfologia foram realizadas por difração de raios laser e microscopia eletrônica de varredura, respectivamente. As possíveis interações e/ou alterações do estado cristalino do fármaco foram investigadas por calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria diferencial, difração de raio X e espectroscopia Raman de baixo deslocamento. Quanto à solubilidade do nanocristal, foram realizados ensaios para a determinação do aumento na solubilidade de equilíbrio e da velocidade dissolução, utilizando os métodos shake flask e velocidade de dissolução intrínseca (VDI), respectivamente. A moagem à alta energia permitiu a obtenção de nanocristais com tamanho médio trinta vezes menor (231nm) do que o tamanho inicial, na escala micrométrica (7,1 µm). Os nanocristais apresentaram estabilidade térmica. Não foram observadas interações entre os excipientes e os nanocristais, que, entretanto, exibiram estrutura cristalina menos definida, o que indica parcial amorfização do nanocristal. A solubilidade de saturação dos nanocristais aumentou aproximadamente três vezes; como consequência, houve aumento na VDI em 2,2 vezes, 1,8 vezes e 3,8 vezes, quando comparado à VDI da furosemida micronizada em meio SGF, tampão 4,5 e SIF, respectivamente. Quanto às avaliações in silico dos nanocristais, sua absorção oral revelou moderada alteração no perfil farmacocinético. Quando foi utilizada a via de administração pulmonar, os nanocristais apresentaram maior desempenho quando comparada a via de administração oral; destacando-se o aumento na Fa% e na Cmáx e a acentuada diminuição no Tmáx. Em conclusão, a plataforma tecnológica obtida tem potencial aplicação no desenvolvimento de formas farmacêuticas inovadoras para administração pulmonar de furosemida. / According to the World Health Organization, hypertension is responsible for global public health crisis, being the cardiovascular diseases involved in approximately 17 million deaths a year, of these, 9.4 million occasioned by hypertension complications such as pulmonary edema. Regarding therapeutic arsenal available, Furosemide is a potent loop diuretic widely used in control and emergency situations related to hypertension and cardiogenic pulmonary edema. Despite the high level of prescribing, this drug belongs a class IV drug, according to Biopharmaceutics Classification System (BCS), exposing erratic and variable intestinal absorption. These characteristics represent a challenge for the development of oral dosage forms. Thus, adoption of innovative technologies associated with pulmonary route of administration may allow an alternative therapeutic approach, with high potential for application. Among the new technologies, those for obtaining nanocrystals of classes II and IV drugs have been a promising approach. Nanocrystals can exhibit in vivo higher performance when compared to their counterparts in micronized form. Therefore, strategies to develop medicines containing Furosemide, with greater efficacy and safety, are of critical importance. In this sense, the application of technology in silico, with predictive property, contributes to the rationalization of testing in research and development of new dosage forms. The objectives, as a result, were the preparation and the physicochemical characterization of Furosemide nanocrystals, and it\'s in silico evaluation on oral and pulmonary absorption using a computational tool. The nanocrystals were obtained using a high-energy milling technology under simultaneous revolution/rotation motion. The determination of the size distribution and morphology was performed using laser diffraction and scanning electron microscopy, respectively. Furthermore, differential scanning calorimetry, differential thermogravimetry, X-ray diffraction and Low Shift Raman spectroscopy were performed to investigate possible interactions and changes in the crystalline state of the nanocrystals. To measure the increase in the equilibrium solubility and dissolution rate, the shake flask and intrinsic dissolution rate (IDR) methods were used respectively. The nanocrystals size appeared thirty times lower (231 nm) compared to the initial size (7,1 µm). The nanocrystals were stable with concern to its thermal characteristic not showing interactions between the excipients and the nanocrystals; however, they exhibited less defined crystal structure, indicating partial amorphization. The nanocrystals saturation solubility increased approximately three times. Consequently, 2.2, 1.8 and 3.8 folds increase were observed in IDR when compared to the Furosemide raw material in SGF, buffer 4.5 and SIF, respectively. The in silico nanocrystal studies revealed moderate changes in its oral absorption and pharmacokinetic profile. When the pulmonary route of administration was used, the nanocrystals showed higher performance compared to oral route administration; highlighting the increase in Fa % and Cmax and a significant decrease in Tmax. In conclusion, the technology platform obtained has potential application in the development of innovative dosage forms for Furosemide pulmonary delivery.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6275.pdf: 6669384 bytes, checksum: be4dc29a714658745b30f46134d23a44 (MD5) Previous issue date: 2014-08-04 / This work was aimed to obtain powder composite mixtures of ceramic phases with high hardness through high energy ball milling synthesis and characterization of sintered samples in terms of hardness. In an exploratory phase, many aluminothermic reactions were obtained from basic or precursors oxides such as WO3, TiO2, B2O3, Ti °, B ° and C, whose final products were B4C-TiB2-Al2O3 Al2O3 and (WB or WB2 or W2B5) - TiB2. The resulting powders from the processing of synthesis performed under different conditions were characterized employing the following techniques: X-ray diffraction (XRD), real density, X-ray fluorescence (XRF) and scanning electron microscopy (SEM). Two reactions were selected, where the powders were subjected to variation of milling time of high energy and disintegration procedure change. Samples of the powder were forming under uniaxial pressure of 50 MPa followed by isostatic pressure of 200MPa and sintered at 1600 °C, 1650 °C and 1700 °C under high vacuum aiming to characterize the microstructural evolution and microhardness Vickers. Thus, the results showed that the composite powder represented by Al2O3 - WB - TiB2 sintered at a temperature of 1700 °C allow to obtain apparent densities (% TD) and Vickers hardness, near 99% and 19 GPa respectively. The best results characterized by the density, microstructure and hardness were obtained by enhancing the grinding in ball mill and additional deagglomeration in planetary mill after high energy milling. / Este trabalho de tese teve como principal objetivo a obtenção de pós-compósitos de misturas de fases cerâmicas com alta dureza por meio da síntese de moagem de alta energia e caracterização de amostras sinterizadas quanto à dureza. Em uma fase exploratória foram obtidas várias reações aluminotérmicas, a partir de precursores óxidos ou elementares, tais como: WO3, TiO2, B2O3, Ti°, B° e C, cujos produtos finais foram os sistemas Al2O3-B4C-TiB2 e Al2O3 - (WB ou WB2 ou W2B5) - TIB2. Os pós resultantes do processamento de síntese realizado sob diferentes condições foram caracterizados por meio das técnicas: difração de raios X (DRX), densidade real, fluorescência de raios X (FRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Selecionou-se duas das reações onde os pós obtidos foram submetidos à variação do tempo de moagem em moinho de alta energia e mudança do procedimento de desaglomeração. Amostras dos pós foram conformadas sob pressão uniaxial de 50 MPa seguida de pressão isostática de 200MPa e sinterizadas a 1600 °C, 1650 °C e 1700 °C sob alto vácuo visando à caracterização da evolução microestrutural e valores de microdureza Vickers. Sendo assim, os resultados mostraram que o pó-compósito representado pelo sistema Al2O3 - WB - TiB2, sinterizado a 1700 °C permitiram a obtenção de densidades aparentes (% DT) e dureza Vickers, próximas de 99 % e 19GPa, respectivamente. Os melhores resultados caracterizados pela densidade, microestrutura e microdureza foram obtidos pela otimização dos processamentos de moagem em moinho de bolas e com desaglomeração adicional em moinho planetário após moagem de alta energia.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cleber P Fenili.pdf: 5079728 bytes, checksum: e3ab5832297ac591534e15390527a095 (MD5) Previous issue date: 2013-02-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This work is a study of the behavior of iron and nickel aluminides, since the high energy milling until the consolidation. Particle size and morphology of aluminides after milling and heat treatment were evaluated. A high energy milling with predetermined time and speed along with a defined stoichiometry of elemental powders were thus directed in order to obtain the intermetallic Fe3Al and Ni3Al. By obtaining the intermetallic was studied consolidation processes. The consolidation has great influence on the mechanical and microstructural properties of aluminides, motivating in recent years the study of consolidation as the density x porosity relationship. With the consolidation processes defined, which evaluates the influence of temperature, time, velocity, pressure and atmosphere. The sintering process, sintering and hot forming (S-HP) and hot pressing assisted field (FAHP) were used. The materials obtained after the consolidation processes were evaluated for density, hardness, formation of other phases and oxidation. These properties were evaluated by optical microscopy, scanning electron microscopy, vickers hardness, density, semiquantitative analysis (EDS) and X-ray diffraction. The results showed that the process FAHP is effective in consolidating the iron aluminides and nickel, for resulted in greater densification and therefore a good hardness confirming other studies using similar processes. The other cases in this study had less impressive results when compared to process FAHP, but compared to other references are considered suitable. / Neste trabalho foi realizado um estudo do comportamento dos aluminetos de ferro e níquel, desde a moagem de alta energia até a consolidação. Avaliou-se o tamanho das partículas e morfologia dos aluminetos após a moagem e tratamento térmico. A moagem de alta energia com tempo e velocidade pré determinados juntamente com uma estequiometria dos pós elementares definidos, foram assim direcionados com o intuito de obter os intermetálicos Fe3Al e Ni3Al. Com a obtenção dos intermetálicos estudou-se os processos de consolidação. A consolidação possui grande influência nas propriedades mecânicas e microestruturais dos aluminetos, motivando nos últimos anos o estudo dos processos de consolidação quanto a densidade x porosidade. Com os processos de consolidação definidos, avaliou-se a influência da temperatura, tempo, velocidade, atmosfera e pressão de compactação. Foram utilizados os processos de sinterização, sinterização e conformação a quente (S-HP) e prensagem a quente assistida por campo (FAHP). Os materiais obtidos após os processos de consolidação foram avaliados quanto a densidade, dureza, formação de outras fases e oxidação. Estas propriedades foram avaliadas através das metalografias mediante microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, microdureza vickers, densidade, análise semiquantitativa (EDS) e difratometria de raios-X. Os resultados mostraram que o processo FAHP é eficaz na consolidação dos aluminetos de ferro e níquel, pois resultou em maior densificação e, por conseguinte uma boa dureza comparando com outros estudos utilizando processos parecidos. Os outros processos deste estudo obtiveram resultados menos expressivos quando comparados ao processo FAHP, porém comparados a outras referências são considerados adequados.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1 Caderno_Zero_e_Introducao.pdf: 124923 bytes, checksum: 98c6d8b2bbb09c47a9216bc181431401 (MD5) Previous issue date: 2008-07-25 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The objective of this assignment is the synthesis of Ni3Al and Fe3Al, though the high energy milling. Intermetallic compounds are ordinate alloys, usually consisted of two elements characterized by the order of long reach they exhibit, that is caused by the strong connection among the different atoms when compared to the same atoms in the system. Some of the intermetallic compounds, specially those ones based on aluminum and silicium, have the attractive combinations of low density, high resistance and good resistance to corrosion and oxidation. The samples were obtained in attrition mill varying the milling time to a same relation ball/powder. The powders were submitted to thermal treatment for the final formation of the intermetallics. The structural characterization was accomplished through the diffraction of X-rays and electronic microscopy. The obtained results show the viability to obtain several systems of intermetallic compounds. / Esse trabalho tem por objetivo a síntese de sistemas intermetálicos de Ni3A1 e i, através da técnica de moagem de alta energia. Compostos intermetálicos são ligas ordenadas, normalmente consistidas de dois elementos sendo caracterizados pela ordem de o alcance que exibem, que é causada pela forte ligação entre os átomos diferentes quando comparados aos átomos iguais no sistema. Alguns dos compostos intermetálicos, especialmente aqueles baseados em alumínio e silício, têm as atrativas combinações de a densidade, alta resistência e boa resistência à corrosão e oxidação. As amostras obtidas em moinho atritor do tipo horizontal, variando o tempo de moagem para relação bolas/pó. Os pós foram submetidos a tratamento térmico para a final dos intermetálicos. A caracterização estrutural foi realizada através de de raios-X e microscopia eletrônica. Os resultados obtidos demonstram a ~ de obter diversos sistemas de compostos intermetálicos.

Made available in DSpace on 2015-03-03T15:15:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 BrunoFA_DISSERT.pdf: 1242758 bytes, checksum: 3fd41c76d37384c7bc0008cfd31e4a64 (MD5) Previous issue date: 2011-08-05 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / The calcium ferrite (Ca2Fe2O5) has a perovskite-type structure with oxygen deficiency and is used as a chemical catalyst. With the advent of nanoscience and nanotechnology, methods of preparation, physical and chemical characterizations, and the technological applications of nanoparticles have attracted great scientific interest. Calcium nanostructured ferrites were produced via high-energy milling, with subsequent heat treatment. The milling products were characterized by X-ray diffraction, magnetization and M?ssbauer spectroscopy. Samples of the type Ca2Fe2O5 were obtained from the CaCO3 and Fe2O3 powder precursors, which were mixed stoichiometrically and milled for 10h and thermally treated at 700?C, 900?C and 1100?C. The M?ssbauer spectra of the treated samples were adjusted three subespectros: calcium ferrite (octahedral and tetrahedral sites) and a paramagnetic component, related to very small particles of calcium ferrite, which are in a superparamagnetic state. For samples beats in an atmosphere of methyl alcohol, there is a significant increase in area associated with the paramagnetic component. Hysteresis curves obtained are characteristic of a weak ferromagnetic-like material / A ferrita de c?lcio (Ca2Fe2O5) possui uma estrutura do tipo perovskita com defici?ncia de oxig?nio e ? utilizada como catalisador qu?mico. Com o advento da nanoci?ncia e da nanotecnologia, os m?todos de prepara??o, as caracteriza??es f?sicas e qu?micas, e as aplica??es tecnol?gicas de nanopart?culas t?m despertado grande interesse cient?fico. Ferritas de c?lcio nanoestruturadas foram produzidas via moagem de alta-energia, com subsequente tratamento t?rmico. Os produtos da moagem foram caracterizados por difra??o de raios X, magnetiza??o e espectroscopia M?ssbauer. Amostras do tipo Ca2Fe2O5 foram obtidas a partir dos p?s-precursores Fe2O3 e CaCO3, os quais foram estequiometricamente misturados e mo?dos por 10h e tratados termicamente a 700 C, 900 C e 1100 C. Os espectros M?ssbauer das amostras tratadas foram ajustados com tr?s subespectros que correspondem ? ferrita de c?lcio (s?tios octaedrais e tetraedrais) e a uma componente paramagn?tica, relacionada com part?culas muito pequenas da ferrita de c?lcio, as quais est?o em estado superparamagn?tico. Para as amostras batidas em atmosfera de ?lcool met?lico, observa-se um aumento significativo da ?rea associada ? componente paramagn?tica. As curvas de histerese obtidas s?o caracter?sticas de um material antiferromagn?tico com uma fraca componente ferromagn?tica.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2015-11-18T12:11:41Z No. of bitstreams: 1 WellingtonCantanhedeDosSantos_DISSERT.pdf: 28481348 bytes, checksum: 2d5163f73607a4e015bf9536232e933b (MD5) / Approved for entry into archive by Elisangela Moura (lilaalves@gmail.com) on 2015-11-18T15:01:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 WellingtonCantanhedeDosSantos_DISSERT.pdf: 28481348 bytes, checksum: 2d5163f73607a4e015bf9536232e933b (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-18T15:01:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 WellingtonCantanhedeDosSantos_DISSERT.pdf: 28481348 bytes, checksum: 2d5163f73607a4e015bf9536232e933b (MD5) Previous issue date: 2014-03-14 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / No presente trabalho foram sintetizados comp?sitos, a partir da moagem de altaenergia dos precursores hidroxiapatita - HAp (Ca10(PO4)6(OH)2) e ferro met?lico (?-Fe),com o intuito de serem utilizados em hipertermia magn?tica no tratamento do c?ncer. Osprodutos da moagem foram caracterizados por difratometria de raios X (DRX),microscopia eletr?nica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS),medidas de magnetiza??o em fun??o do campo aplicado e medidas de temperatura emfun??o do campo alternado. Os DRX das amostras batidas de HAp/Fe revelaram somente apresen?a dos precursores. O MEV mostrou aglomerados com formatos irregulares. Ascurvas de magnetiza??o obtidas apresentam casos t?picos de comportamentoferromagn?tico fraco. Para as amostras batidas e submetidas a tratamento t?rmico asseguintes fases foram identificadas: HAp (Ca10(PO4)6(OH)2) , hematita (Fe2O3) e ferrofosfato tric?lcio, FeTCP, Ca19Fe2 (PO4)14. Analisando os resultados de M x H, verificou-seuma redu??o na magnetiza??o de satura??o, tendo em vista que o Fe foi incorporado ?HAp. As curvas de histerese, obtidas a 300 K, s?o caracter?sticas de amostras que possuemmais de uma fase. Em 77 K, o comportamento da curva de histerese ? influenciado pelapresen?a da hematita que ? antiferromagn?tica. J? em T = 4,2K, ? observado umcomportamento ferromagn?tico fraco. Al?m disso, verifica-se o efeito de ?exchange bias?.Os resultados obtidos das medidas de temperatura em fun??o do campo alternado s?opromissores para aplica??es em hipertermia magn?tica e outras aplica??es biom?dicas. / In this work, composites were prepared using high energy mechanical milling from the precursors hydroxyapatite - HAp (Ca10(PO4)6(OH)2) and metallic iron ( -Fe ). The main goal here is to study composites in order to employ them in magnetic hyperthermia for cancer therapy. The produced samples were characterized by X-ray di raction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), magnetization curves as a function of applied eld (MxH), and nally measurements of magnetic hyperthermia. The XRD patterns of the milled samples HAp/Fe revealed only the presence of precursor materials. The SEM showed clusters with irregular shapes. The magnetization curves indicated typical cases of weak ferromagnetic behavior. For samples submitted to grinding and annealing, the identi ed phases were: HAp (Ca10(PO4)6(OH)2), hematite (Fe2O3) and Calcium Iron Phosphate (Ca9Fe(PO4)7). Analyzing the results of MxH, there was a reduction of the saturation magnetization, given that the Fe was incorporated into HAp. Hysteresis curves obtained at 300 K are characteristics of samples possessing over a phase. At 77 K, the behavior of the hysteresis curve is in uenced by the presence of hematite, which is antiferromagnetic. Already at T = 4.2 K, it is observed a weak ferromagnetic behavior. Furthermore, there is the e ect of exchange bias. Regarding the magnetic hyperthermia, the results of temperature measurements as a function of the alternating eld are promising for applications in magnetic hyperthermia and other biomedical applications.