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Avalia??o t?rmica dos res?duos da destila??o atmosf?rica das blendas - biodiesel/diesel / Thermal evaluation of atmospheric distillation residues of blends - biodiesel / diesel

Campos, Let?cia de Oliveira 28 November 2012 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T14:08:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LeticiaOC_DISSERT.pdf: 1957366 bytes, checksum: aa5e54916560ae5630fffcf811a9be90 (MD5) Previous issue date: 2012-11-28 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The worldwide concern regarding the use of sustainable energy and preserving the environment are determining factors in the search for resources and alternative sources of energy and therefore fuel less aggressive nature. In response to these difficulties Biodiesel has emerged as a good solution because it is produced from renewable sources, produces burns cleaner and is easily reproducible. This work was synthesized with biodiesel oil, sunflower via homogeneous catalysis in the presence of KOH, with and without the use of BHT and subsequently added to the blends BX (a proportion of biodiesel X = 5, 10, 15 and 20 %). Atmospheric distillation of the analysis, performed in blends with and without BHT were collected residue generated by each sample and performed a study heat from the thermogravimetric analysis at a heating rate of 10 ?C*min-1, nitrogen atmosphere and heating to 600 ?C. According to the specifications of Resolution N 7/2008 for biodiesel, it was found that the synthesized material was in accordance with the specifications. For blends showed that the samples are in accordance with the Resolution of ANP N 42/2009. From the TG / DTG curves of the samples of biodiesel, blends and waste can be seen that these show a single loss of thermal decomposition concerning constituents present in each sample. The blends without BHT with ratios of 5%, 10% and 15% biodiesel showed a lower amount of waste (1,07%; 1,09% e 1,10%) to mineral diesel (1,15%). Therefore, it is concluded that the addition of biodiesel with diesel mineral can improve some physico-chemical parameters, but also, depending on the added amount, decreasing the amount of waste generated. This fact is of great importance because the carbonaceous residue can cause problems in mechanical equipment and parts for vehicles, causing more frequent maintenance, and this is not desirable / A preocupa??o mundial com rela??o ao uso sustent?vel de energia e a preserva??o do meio-ambiente s?o fatores determinantes na busca por meios e fontes alternativas de energia e, consequentemente, de combust?veis menos agressivos ? natureza. Em resposta a essas dificuldades o Biodiesel tem se apresentado como uma boa solu??o, pois ? produzido a partir de fontes renov?veis, produz queima mais limpa e ? de f?cil reprodutibilidade. Neste trabalho, foi sintetizado biodiesel com o ?leo de girassol, via cat?lise homog?nea na presen?a de KOH, com e sem o uso de BHT, e posteriormente, adicionado ?s blendas BX (com propor??es de biodiesel de X = 5, 10, 15 e 20%). Da an?lise de Destila??o Atmosf?rica, realizada nas blendas com e sem BHT, foram coletados o res?duo gerado por cada amostra e efetuado um estudo t?rmico, a partir da An?lise Termogravim?trica, na raz?o de aquecimento de 10 ?C.min-1, atmosfera de nitrog?nio e aquecimento at? 600 ?C. De acordo com as especifica??es da Resolu??o N? 7/2008 para o biodiesel, verifica-se que o material sintetizado encontra-se em conformidade com as especifica??es. Para as blendas observa-se que as amostras est?o de acordo com a Resolu??o da ANP N? 42/2009. A partir das curvas TG/ DTG das amostras de biodiesel e res?duos pode-se observar que estas apresentaram uma ?nica perda de decomposi??o t?rmica referentes aos constituintes presentes em cada amostra. J? para as blendas, observam-se duas perdas de decomposi??o t?rmica, comprovadas pela DTG, referentes aos componentes do ?leo diesel e do biodiesel. As blendas sem BHT com propor??es de biodiesel de 5%, 10% e 15% apresentaram uma quantidade de res?duo (1,07%; 1,09% e 1,10%) inferior ao diesel mineral (1,15%). Sendo assim, conclui-se que a adi??o de biodiesel ao diesel mineral pode contribuir para melhorar alguns par?metros f?sico-qu?micos, como, tamb?m, dependendo da quantidade adicionada, diminuir a quantidade de res?duo gerado. Este fato ? de grande relev?ncia, pois o res?duo carbon?ceo pode causar problemas mec?nicos em equipamentos e pe?as dos ve?culos, causando manuten??es mais frequentes, e este aspecto n?o ? desej?vel
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Caracteriza??o t?rmica (TG/DTG, DTA, DSC, DSC-fotovisual) de Horm?nios bioid?nticos (estriol estradiol)

Pereira, Thereza Mylene de Moura 22 March 2013 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T14:16:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TherezaMMP_DISSERT.pdf: 3247575 bytes, checksum: b56626eecb3cf571b5b30d6c0ab92d04 (MD5) Previous issue date: 2013-03-22 / Bioidentical hormones are defined as compounds that have exactly the same chemical and molecular structure as hormones that are produced in the human body. It is believed that the use of hormones may be safer and more effective than the non-bioidentical hormones, because binding to receptors in the organism would be similar to the endogenous hormone. Bioidentical estrogens have been used in menopausal women, as an alternative to traditional hormone replacement therapy. Thermal data of these hormones are scarce in literature. Thermal analysis comprises a group of techniques that allows evaluating the physical-chemistry properties of a drug, while the drug is subjected to a controlled temperature programming. The thermal techniques are used in pharmaceutical studies for characterization of drugs, purity determination, polymorphism identification, compatibility and evaluation of stability. This study aims to characterize the bioidentical hormones estradiol and estriol through thermal techniques TG/DTG, DTA, DSC, DSC-photovisual. By the TG curves analysis was possible to calculated kinetic parameters for the samples. The kinetic data showed that there is good correlation in the different models used. For both estradiol and estriol, was found zero order reaction, which enabled the construction of the vapor pressure curves. Data from DTA and DSC curves of melting point and purity are the same of literature, showed relation with DSC-photovisual results. The analysis DTA curves showed the fusion event had the best linearity for both hormones. In the evaluation of possible degradation products, the analysis of the infrared shows no degradation products in the solid state / Horm?nios bioid?nticos s?o compostos que t?m exatamente a mesma estrutura qu?mica e molecular dos horm?nios end?genos humanos. Acredita-se que a utiliza??o desses horm?nios pode ser mais segura e eficaz que os horm?nios n?o-bioid?nticos, pois a liga??o aos receptores no organismo se daria de forma semelhante aos horm?nios end?genos. Estrog?nios bioid?nticos v?m sendo utilizado, em mulheres na menopausa, como uma alternativa ? terapia de reposi??o hormonal tradicional. Dados t?rmicos desses horm?nios s?o escassos na literatura. A an?lise t?rmica ? um conjunto de t?cnicas que possibilita medir as propriedades f?sico-qu?micas de uma subst?ncia em fun??o da temperatura. As t?cnicas t?rmicas v?m sendo utilizadas na ?rea farmac?utica em diversas aplica??es, como na caracteriza??o de f?rmacos, determina??o do grau de pureza, identifica??o de polimorfismo, estudos de estabilidade e compatibilidade. Este trabalho tem como objetivo a caracteriza??o dos horm?nios bioid?nticos estradiol e estriol atrav?s das t?cnicas t?rmicas TG/DTG, DTA, DSC, DSC-fotovisual. A partir da an?lise das curvas TG, foi poss?vel calcular os par?metros cin?ticos para as amostras. Os dados cin?ticos mostraram boa correla??o entre os diferentes modelos empregados. Tanto para o estradiol como para o estriol, foi encontrada ordem zero de rea??o, o que possibilitou a constru??o das curvas de press?o de vapor. Dados das curvas DSC e DTA sobre ponto de fus?o e pureza s?o condizentes com a literatura, sendo poss?vel correlacionar estes resultados com o DSC-fotovisual. As an?lises das curvas DTA mostraram o evento de fus?o como o de melhor linearidade para os dois horm?nios. Na avalia??o dos poss?veis produtos de degrada??o, a an?lise do infravermelho mostra que n?o houve produtos de degrada??o no estado s?lido
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Contribui??es sobre estudos t?rmicos (TG/DTG, DTA, DSC e DSC-Fotovisual) da rifampicina e seus principais produtos de degrada??o

Porto, Dayanne Lopes 24 March 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T14:16:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DayanneLP_DISSERT.pdf: 9773593 bytes, checksum: c2be9b4f3b701218666100df5b460f30 (MD5) Previous issue date: 2014-03-24 / Since its synthesis over 48 years rifampicin has been extensively studied. The literature reports the characterization of thermal events for rifampicin in nitrogen atmosphere, however, no characterization in synthetic air atmosphere. This paper aims to contribute to the thermal study of rifampicin through thermal (TG / DTG, DTA, DSC and DSC - FOTOVISUAL ) and non-thermal (HPLC, XRPD , IR - FTIR , PCA) and its main degradation products ( rifampicin quinone , rifampicin N-oxide 3- formylrifamicin). Rifampicin study was characterized as polymorph form II from techniques DSC, IR and XRPD. TG curves for rifampicin in synthetic air atmosphere showed higher thermal stability than those in N2, when analyzed Ti and Ea. There was characterized as overlapping events melting and recrystallization under N2 with weight loss in the TG curve, suggesting concomitant decomposition. Images DSCFotovisual showed no fusion event and showed darkening of the sample during analysis. The DTA curve in synthetic air atmosphere was visually different from DTA and DSC curves under N2, suggesting the absence of recrystallization and melting or presence only decomposition. The IV - FTIR analysis along with PCA analysis and HPLC and thermal data suggest that rifampicin for their fusion is concomitant decomposition of the sample in N2 and fusion events and recrystallization do not occur in synthetic air atmosphere. Decomposition products studied in an air atmosphere showed no melting event and presented simultaneously to the decomposition initiation of heating after process loss of water and / or solvent, varying the Ti initiating events. The Coats - Redfern , Madsudhanan , Van Krevelen and Herwitz - Mertzger kinetic parameters for samples , through the methods of OZAWA , in an atmosphere of synthetic air and / or N2 rifampicin proved more stable than its degradation products . The kinetic data showed good correlation between the different models employed. In this way we contribute to obtaining information that may assist studies of pharmaceutical compatibility and stability of substances / estudada. H? relatos de estudos focando o desenvolvimento de metodologias anal?ticas, novas aplica??es farmac?uticas, bem como, desenvolvimento de novas formas farmac?uticas. A busca pelo entendimento dascaracter?sticas f?sico-qu?micas das subst?ncias tem auxiliado no desenvolvimento de novos produtos farmac?uticos, com seguran?a, efic?cia e qualidade,fornecendo informa??es ?teis sobre s?ntese e armazenamento. Dentre os produtos de decomposi??o j? conhecidos para rifampicina, temos a rifampicina quinona, rifampicina N-?xido e 3-formilrifampicina, para tais, dados t?rmicos s?o escassos na literatura. As t?cnicas t?rmicas v?m sendo utilizadas na ?rea farmac?utica em diversas aplica??es, como na caracteriza??o de f?rmacos, determina??o do grau de pureza, identifica??o de polimorfismo, estudos de estabilidade, compatibilidade e cin?tica de degrada??o. Este trabalho tem como objetivo contribuir com o estudo t?rmico da rifampicina atrav?s das t?cnicas t?rmicas (TG/DTG, DTA, DSC, DSC-Fotovisual)e n?o t?rmicas, e seus principais produtos de degrada??o (rifampicina quinona, rifampicina N-?xido 3-formilrifamicina). A partir de an?lises DSC, DRX e FTIR foi poss?vel caracterizar a rifampicina estudada como polimorfo II. O conjunto de t?cnicas t?rmicas e n?o t?rmicas auxiliaram a verificar que parte da rifamipicina ? decomposta durante o processo de fus?o, em atmosfera de nitrog?nio, bem como que, os eventos de fus?o e recristaliza??o n?o ocorrem em atmosfera de ar sint?tico passando a amostra diretamente a decomposi??o. Os produtos de decomposi??o estudados, quando em atmosfera de ar, n?o apresentaram evento de fus?o e, apresentaram v?rios passos de decomposi??o, com a ocorr?ncia de eventos exot?rmicos e endot?rmicos. A partir de curvas TG din?micas, foi poss?vel calcular os par?metros cin?ticos para as amostras, atrav?s dos m?todos de OZAWA, Coats-Redfern, Madsudhanan, Van Krevelen e Herwitz-Mertzger, em atmosfera de ar sint?tico e/ou nitrog?nio. Os dados cin?ticos mostraram boa correla??o entre os diferentes modelos empregados. Tanto para rifampicina quanto os produtos de degrada??o estudados, foi caracterizado rea??o de ordem um
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Aproveitamento da fibra do epicarpo do coco baba?u em comp?sito com matriz ep?xi: estudo do efeito do tratamento da fibra

Franco, Francisco Jos? Patr?cio 07 August 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FranciscoJPF.pdf: 1681554 bytes, checksum: 4238148885bafd3e26a8d8ca7de20466 (MD5) Previous issue date: 2010-08-07 / Nowadays the environmental issues are increasingly highlighted since the future of humanity is dependent on the actions taken by man. Major efforts are being expended in pursuit of knowledge and alternatives to promote sustainable development without compromising the environment. In recent years there has been a marked growth in the development of reinforced composite fiber plants, as an alternative for economic and ecological effects, especially in the substitution of synthetic materials such as reinforcement material in composites. In this current study the chemical- physical or (thermophysics )characteristics of the babassu coconut fiber, derived from the epicarp of the fruit (Orbignyda Phalerata), which the main constituents of the fiber: Klason lignin, insoluble, cellulose, holocellulose, hemicellulose and the content of ash and moisture will be determined. A study was conducted about the superficial modification of the fibers of the epicarp babassu coconut under the influence of chemical treatment by alkalinization, in an aqueous solution of NaOH to 2.5% (m/v) and to 5.0% to improve the compatibility matrix / reinforcement composite with epoxy matrix. The results of the changes occurred in staple fibers through the use of the techniques of thermogravimetric analyses (TG) and differential scanning calorimetry (DSC). The results found on thermal analysis on samples of fiber without chemical treatment (alkalinities), and on fiber samples treated by alkalinization show that the proposed chemical treatment increases the thermal stability of the fibers and provides a growth of the surface of area fibers, parameters that enhance adhesion fiber / composite. The findings were evaluated and compared with published results from other vegetable fibers, showing that the use of babassu coconut fibers has technical and economic potential for its use as reinforcement in composites / Atualmente as quest?es ambientais ganham destaque cada vez mais acentuado, j? que o futuro da humanidade est? dependente das a??es tomadas hoje pelo homem. Grandes esfor?os est?o sendo despendidos na busca de conhecimentos e solu??es alternativas sustent?veis que promova o desenvolvimento sem comprometimento do meio ambiente. Nos ?ltimos anos tem havido um crescimento acentuado no desenvolvimento de comp?sitos refor?ados por fibras vegetais, como uma alternativa econ?mica e ecol?gica, principalmente, na substitui??o de materiais sint?ticos, como material de refor?o em comp?sitos. No presente trabalho foram analisadas as caracter?sticas qu?mico-f?sicas de fibra oriundas do epicarpo do coco baba?u (Orbignyda Phalerata), sendo determinados os principais teores dos constituintes da fibra: lignina Klason insol?vel, celulose, holocelulose, hemicelulose e os teores de cinzas e de umidade. Foi realizado um estudo da modifica??o superficial das fibras do epicarpo do coco baba?u sob efeito de tratamento qu?mico por alcaliniza??o, em solu??o aquosa de NaOH a 2,5% (m/v) e a 5,0% (m/v), visando melhorar a compatibiliza??o matriz/refor?o em comp?sito com a matriz de ep?xi. Os resultados das modifica??es ocorridas nas fibras foram estudados atrav?s de t?cnicas de termogravimetria (TG) e de calorimetria explorat?ria diferencial (DSC). Os resultados encontrados nas an?lises t?rmicas em amostras de fibras sem tratamento qu?mico e em amostras de fibras tratadas por alcaliniza??o mostram que o tratamento qu?mico proposto aumentou a estabilidade t?rmica das fibras e proporcionou um crescimento na ?rea superficial das fibras, par?metros que melhoram a ades?o fibra/comp?sito. Os resultados obtidos foram avaliados e comparados com resultados publicados de outras fibras vegetais, mostrando que a utiliza??o das fibras de coco baba?u tem potencialidades t?cnicas e econ?micas para o seu uso como refor?o de comp?sitos
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Micropart?culas polim?ricas ? base de xilana e Eudragit? S-100 contendo mesalazina visando ? libera??o c?lon-espec?fica

Silva, Acarilia Eduardo da 10 March 2009 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T14:16:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AcariliaES_Dissert_01.pdf: 1640327 bytes, checksum: 9c4568aff953d538d26000691eb0407d (MD5) Previous issue date: 2009-03-10 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / Colon-specific drug delivery systems have attracted increasing attention from the pharmaceutical industry due to their ability of treating intestinal bowel diseases (IBD), which represent a public health problem in several countries. In spite of being considered a quite effective molecule for the treatment of IBD, mesalazine (5-ASA) is rapidly absorbed in the upper gastrointestinal tract and its systemic absorption leads to risks of adverse effects. The aim of this work was to develop a microparticulate system based on xylan and Eudragit? S- 100 (ES100) for colon-specific delivery of 5-ASA and evaluate the interaction between the polymers present in the systems. Additionaly, the physicochemical and rheological properties of xylan were also evaluated. Initially, xylan was extracted from corn cobs and characterized regarding the yield and rheological properties. Afterwards, 10 formulations were prepared in different xylan and ES100 weight ratios by spray-drying the polymer solutions in 0.6N NaOH and phosphate buffer pH 7.4. In addition, 3 formulations consisting of xylan microcapsules were produced by interfacial cross-linking polymerization and coated by ES100 by means of spray-drying in different polymer weight ratios of xylan and ES100. The microparticles were characterized regarding yield, morphology, homogeneity, visual aspect, crystallinity and thermal behavior. The polymer interaction was investigated by infrared spectroscopy. The extracted xylan was presented as a very fine and yellowish powder, with mean particle size smaller than 40μm. Regarding the rheological properties of xylan, they demonstrated that this polymer has a poor flow, low density and high cohesiveness. The microparticles obtained were shown to be spherical and aggregates could not be observed. They were found to present amorphous structure and have a very high thermal stability. The yield varied according to the polymer ratios. Moreover, it was confirmed that the interaction between xylan and ES100 occurs only by means of physical aggregation / Sistemas c?lon-espec?ficos t?m atra?do o interesse da ind?stria farmac?utica devido ? possibilidade de tratarem enfermidades, como as doen?as inflamat?rias intestinais (DII), que compreendem um problema de sa?de p?blica em muitos pa?ses. Apesar de ser considerada uma mol?cula bastante eficiente para o tratamento das DII, a mesalazina (5-ASA) ? rapidamente absorvida no trato gastrintestinal superior e sua absor??o sist?mica leva ? incid?ncia de s?rios efeitos adversos. Este trabalho teve como objetivos produzir um sistema polim?rico microparticulado ? base de xilana e Eudragit? S-100 (ES100) para libera??o c?lon-espec?fica de 5-ASA e avaliar a intera??o entre os pol?meros constituintes do sistema, al?m de aprofundar a caracteriza??o f?sico-qu?mica e tecnol?gica da xilana. A xilana foi extra?da a partir de sabugos de milho e caracterizada quanto ao rendimento, granulometria, cristalinidade, propriedades reol?gicas e comportamento t?rmico. Em seguida, 10 formula??es contendo 5-ASA foram preparadas em diferentes propor??es de xilana e ES100 atrav?s da secagem por aspers?o das solu??es polim?ricas com NaOH 0,6N ou tamp?o-fosfato pH 7,4, como solvente. Al?m disso, 3 formula??es constitu?das de microc?psulas de xilana produzidas por reticula??o polim?rica interfacial foram revestidas por ES100 atrav?s de secagem por aspers?o em diferentes propor??es polim?ricas e empregando-se NaOH 0,6N ou tamp?o-fosfato pH 7,4, como solvente. As micropart?culas foram avaliadas quanto ao rendimento, morfologia, granulometria, homogeneidade, aspecto visual, cristalinidade e comportamento t?rmico. A intera??o entre os pol?meros foi investigada atrav?s da espectroscopia na regi?o do infravermelho e de an?lises t?rmicas. A xilana extra?da apresentou-se como um p? muito fino, com tamanho m?dio inferior a 40μm, e com colora??o opaca levemente amarelada. A avalia??o das propriedades reol?gicas da xilana permitiram a caracteriza??o desse pol?mero, em seu estado original de p?, como um material de baixa densidade, fluxo restrito e bastante coesivo. Foram obtidas micropart?culas esf?ricas e sem presen?a de agregados, com estrutura amorfa, em sua maior parte, e bastate est?veis a temperaturas elevadas. Al?m disso, confirmou-se que a intera??o entre xilana e ES100 ocorre apenas por agrega??o f?sica

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