Made available in DSpace on 2015-04-14T13:58:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 435561.pdf: 2728241 bytes, checksum: da1ed4c71f1e2687c93e62b56427d257 (MD5) Previous issue date: 2011-11-28 / The Brazilian coal has about 50% ash and high sulfur content is usually classified as a low rank. Information about the mineral and organic fractions of coal, through a series of analytical characterization techniques are essential for its sustainable use. In this study, the content of mineral matter (MM) in Brazilian coal, was obtained from the ash content of medium temperature (300?C, 400?C and 370?C) and low temperature (<200?C) with oxygen plasma (LTA) with the purpose to isolate the MM without the changes caused by high temperatures (775?C) and analyze it without the interference caused by organic matter. Due to environmental problems caused by sulfur in the coal, peroxidation was evaluated as a desulfurization process and estimation of the contents of sulfur forms in coals. The results shows that the percentage of MM obtained at 300?C and LTA are approximately 8 to 17% higher than ash contents obtained at high temperatures. The process of peroxidation in hydrochloric acid media showed to be a technique that can be applied to the desulfurization of coal by removal of 86% to 98% of pyritic sulfur. The concentration of sulphate in the extracts can be used to predict the total sulfur (&#8804; 14% error) for samples with lower relative levels of organic sulfur (<30% Stotal). The sum of the pyritic and sulfate sulfur can also be estimated from the levels of dissolved sulfate, with errors less than 14% for most of the coals studied. Measurements of iron content gives an indication of the amount of pyrite present, with an error of ?12%. / O carv?o brasileiro apresenta em m?dia 50% de cinzas e elevados teores de enxofre sendo normalmente classificado como de baixo rank. A obten??o de informa??es sobre as fra??es mineral e carbonosa do carv?o, atrav?s de uma s?rie de t?cnicas anal?ticas de caracteriza??o ? indispens?vel para o seu uso sustent?vel. Neste estudo o conte?do de mat?ria mineral (MM), em carv?es brasileiros, foi obtido do teor de cinzas a m?dia temperatura (300?C, 370oC e 400?C) e baixa temperatura (<200?C) com plasma de oxig?nio (LTA) com o intuito de isolar a MM sem as transforma??es provocadas por altas temperaturas (775?C) e analis?-la sem a interfer?ncia provocada pela mat?ria carbonosa. Devido aos problemas ambientais causados pelo enxofre presente no carv?o, a peroxida??o foi avaliada como um processo de dessulfuriza??o e estimativa dos teores das formas de enxofre em carv?es. Os resultados mostraram que os teores de MM obtidos a 300?C e LTA s?o em m?dia de 8 a 17% maiores que os teores de cinzas obtidos a altas temperaturas. O processo de peroxida??o em meio ?cido clor?drico mostrou ser uma t?cnica adequada na dessulfuriza??o do carv?o com remo??es de 86% a 98% do enxofre pir?tico. A medida da concentra??o de sulfato presente nos extratos pode ser usada na previs?o do enxofre total (erros &#8804; 14%) para amostras com menores teores relativos de enxofre org?nico (<30% Stotal). O somat?rio dos teores de enxofre pir?tico e sulf?tico podem tamb?m ser estimados ? partir dos teores de sulfato dissolvidos, com erros menores que 14% para a maioria dos carv?es estudados. As medidas de teores de ferro dissolvido podem ser utilizadas na estimativa da quantidade de enxofre pir?tico presente, com erro de ? 12%.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2015-11-06T14:05:45Z No. of bitstreams: 1 NaianaGondimPereiraBarrosLima_TESE.pdf: 13325610 bytes, checksum: 95e6c29855c377a3278b1ca5753ede40 (MD5) / Approved for entry into archive by Elisangela Moura (lilaalves@gmail.com) on 2015-11-06T14:25:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 NaianaGondimPereiraBarrosLima_TESE.pdf: 13325610 bytes, checksum: 95e6c29855c377a3278b1ca5753ede40 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-06T14:25:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 NaianaGondimPereiraBarrosLima_TESE.pdf: 13325610 bytes, checksum: 95e6c29855c377a3278b1ca5753ede40 (MD5) Previous issue date: 2014-04-04 / O trissoralen (Tri) ? um f?rmaco de baixa dosagem utilizado no tratamento da psor?ase e outras dermatoses. O objetivo do trabalho foi aplica??o da an?lise t?rmica e t?cnicas complementares para caracteriza??o, avalia??o da estabilidade do trissoralen e dos componentes das formula??es farmac?uticas manipuladas. O comportamento t?rmico do Tri por TG/DTG-DTA em atmosfera din?mica de ar sint?tico e nitrog?nio evidenciou o mesmo perfil com um pico de fus?o seguido de um evento relacionado ? volatiliza??o. A partir das curvas TG/DTG observou uma ?nica etapa de perda de massa. Ao aquecer o f?rmaco na estufa nas temperaturas de 80, 240 e 260 ?C observou-se que o mesmo n?o apr esentou altera??es na sua estrutura qu?mica atrav?s das t?cnicas de DRX, CLAE, MIR, MO e MEV. A partir dos estudos cin?ticos n?o-isot?rmicos e isot?rmicos por TG foi poss?vel calcular a energia de ativa??o e ordem de rea??o para o Tri. O f?rmaco apresentou uma boa estabilidade t?rmica. Estudos de compatibilidade f?rmaco-excipiente mostraram que h? intera??o do trissoralen com lauril sulfato s?dio na propor??o 1:1. N?o se observou intera??o com aerosil, amido pr?-gelatinizado, amido glicolato s?dico, celulose, croscarmelose, estearato de magn?sio, lactose e manitol. A caracteriza??o de tr?s formula??es de trissoralen nas concentra??es de 2,5; 5; 7,5; 10; 12,5 e 15 mg foi realizada por DSC, TG/DTG, DRX, MIR e NIR. Um m?todo de classifica??o PCA baseado nos dados dos espectros MIR e NIR das formula??es de trissoralen permitiu uma diferencia??o bem sucedida em tr?s grupos. A formula??o 3 foi a que melhor apresentou o perfil anal?tico com a seguinte composi??o de excipientes aerosil, amido pr?-gelatinizado e celulose. A energia de ativa??o do processo de volatiza??o do f?rmaco foi determinada nas misturas bin?rias e formula??o 3 por meio dos m?todos isoconversional e fitting. A mistura bin?ria com amido glicolato s?dico e lactose apresentaram diferen?a nos par?metros cin?ticos em compara??o ao f?rmaco isolado. As t?cnicas termoanal?ticas (DSC e TG/DTG) mostraram ser metodologias promissoras para quantifica??o do trissoralen pela linearidade obtida, seletividade, n?o uso de solventes, sem preparo de amostra, rapidez e praticidade. / The trioxsalen (Tri) is a low-dose drug used in the treatment of psoriasis and other skin diseases. The aim of the study was applying the thermal analysis and complementary techniques for characterization, evaluation of the trioxsalen stability and components of manipulated pharmaceutical formulations. The thermal behavior of the Tri by TG/DTG-DTA in dynamic atmosphere of synthetic air and nitrogen showed the same profile with a melting peak followed by a volatilization-related event. From the curves TG / DTG is observed a single stage of mass loss. By heating the drug in the stove at temperatures of 80, 240 and 260 ?C, it had no change in chemical structure through the techniques of XRD, HPLC, MIR, OM and SEM. From the non-isothermal and isothermal TG kinetic studies was possible to calculate the activation energy and reaction order for the Tri. The drug showed good thermal stability. Studies on drug-excipient compatibility showed interaction of trissoralen with sodium lauryl sulfate 1:1. There was no interaction with aerosol, pregelatinized starch, sodium starch glycolate, cellulose, croscarmellose sodium, magnesium stearate, lactose and mannitol.The characterization of three trioxsalen formulations at concentrations of 2.5, 5, 7.5, 10, 12.5 and 15 mg was performed by DSC, TG / DTG, XRD, NIR and MIR. The PCA classification method based on spectral data from the NIR and MIR of trissoralen formulations allows successful differentiation into three groups. The formulation 3 was the one that best showed analytical profile with the following composition of aerosil excipients, pre-gelatinized starch and cellulose. The activation energy of the volatilization process of the drug was determined in binary mixtures and formulation 3 through fitting and isoconversional methods. The binary mixture with sodium starch glycolate and lactose showed differences in kinetic parameters compared to the drug isolated. The thermoanalytical techniques (DSC and TG / DTG) were shown to be promising methodologies for quantifying trioxsalen obtained by the linearity, selectivity, no use solvents, without sample preparation, speed and practicality.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-02-05T22:05:48Z No. of bitstreams: 1 LeonardoDeSaCosta_DISSERT.pdf: 2101335 bytes, checksum: ac42734e9bbfbba5815b32c66600ff2b (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-02-15T23:04:07Z (GMT) No. of bitstreams: 1 LeonardoDeSaCosta_DISSERT.pdf: 2101335 bytes, checksum: ac42734e9bbfbba5815b32c66600ff2b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-15T23:04:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LeonardoDeSaCosta_DISSERT.pdf: 2101335 bytes, checksum: ac42734e9bbfbba5815b32c66600ff2b (MD5) Previous issue date: 2014-02-27 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / Este trabalho teve a finalidade de promover a s?ntese, caracteriza??o e de propor uma estrutura molecular para os compostos de coordena??o envolvendo a furosemida (?cido 4- cloro-2-(2-furilmetilamino)-5-sulfamoil-benz?ico), com os ?ons met?licos Ni+2, Zn+2 e Co+2 . Os compostos foram obtidos em meio metan?ico por evapora??o do solvente ap?s o procedimento da s?ntese. Para caracteriza??o dos compostos de coordena??o, foram feitas as determina??es dos teores de metais por complexometria com EDTA, espectroscopia na regi?o do infravermelho (FTIR), solubilidade dos compostos em diversos solventes, an?lise termogravim?trica (TG), calorimetria explorat?ria diferencial (DSC), an?lise t?rmica diferencial (DTA) e a determina??o dos teores de carbono, nitrog?nio e hidrog?nio (CHN). Os resultados da espectroscopia na regi?o do infravermelho sugerem que o ligante se coordene de forma bidentada, com os ?ons met?licos. As intera??es com os centros met?licos ocorrem pela coordena??o do ?tomo de nitrog?nio do grupo amino e pelo ?tomo de oxig?nio do ?cido carbox?lico da estrutura da furosemida. Com os resultados dos teores de metais, an?lise elementar (CHN) e an?lise t?rmica, foram poss?veis propor as estruturas dos complexos. Os valores de condutividade molar em acetonitrila indicam que os complexos apresentam comportamento de n?o eletr?lito em solu??o. Os compostos apresentam alta solubilidade em metanol e acetonitrila, j? em ?gua s?o parcialmente insol?veis. Atrav?s dos resultados das an?lises t?rmicas (TG, DSC, DTA), obteve-se o comportamento t?rmico dos compostos como: etapas de desidrata??o, estabilidade t?rmica, decomposi??o e as energias envolvidas. / This work aimed to promote the synthesis, characterization and propose a plausible molecular structure for coordination compounds involving furosemide (4-Chloro-2-(2- furylmethylamino)-5-sulfamoyl-benzoic acid) with the metal ions Ni+2, Zn+2 and Co+2. The compounds were obtained in methanoic medium by evaporation of the solvent after the synthesis procedure. For characterization of coordination compounds determining the levels of metals by EDTA complexometry, infrared spectroscopy (FTIR), solubility of compounds in various solvents, thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), differential thermal analysis were made (DTA), determination of the carbon , hydrogen and nitrogen (CHN). The results of infrared spectroscopy in the region suggest that the organic ligand is coordinated in a bidentate fashion to the metal ions, the metal center interactions to occur by the coordination of the nitrogen atom of the amino group and the oxygen atom of the carboxylic acid of the structure of furosemide. With the results of the levels of metal, elemental analysis (CHN) and thermal analysis has been possible to propose the structure of the ligand. The values of the molar conductivity of the complex in acetonitrile behavior suggest the non acetonitrile electrolyte solution. With the solubility tests it was found that the compounds have high solubility in methanol and acetonitrile, as are partially insoluble in water. From the results of thermal analysis (TG, DSC, DTA), it was possible to obtain the thermal behavior of the compounds as stages of dehydration, thermal stability, decomposition and the energies involved.

Submitted by Setor de Tratamento da Informa??o - BC/PUCRS (tede2@pucrs.br) on 2016-06-01T18:48:34Z No. of bitstreams: 1 DIS_MATHEUS_SILVA_GIGANTE_COMPLETO.pdf: 954118 bytes, checksum: 553cbcaaa8e70eff331d2439adbd8c2c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-01T18:48:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DIS_MATHEUS_SILVA_GIGANTE_COMPLETO.pdf: 954118 bytes, checksum: 553cbcaaa8e70eff331d2439adbd8c2c (MD5) Previous issue date: 2014-03-31 / The availability of plastic bags for purchase packing began to popularize in Brazil during the ?80s. It is use, allied with a fast disposal and a slow decomposition results in a large accumulation in landfills, as well as rivers, lakes and seas. The understanding of these materials composition is essential for one to be able to assess the inherent risks involved in it is use and discartament. In this study, eight samples of plastic bags used for packaging were analyzed, being three of them derivated from naphtha, two from ethanol and the three were oxybiodegradable, in which a chemical additive is added to them so that it?s degradability time decreases. The technique of graphite furnace atomic absorption spectrometry was used to determine cadmium, lead, chromium and antimony. Thermal analyzes were also performed to evaluate the thermal stability and the melting temperature of the different types of samples. It was observed the presence of metals in plastic bags analyzed, and only the chromium could be identified in all samples. The metals and metalloids concentration varied between 0.013 and 2.7 ?g g-1, below the maximum limits established by legislation. Through thermal analysis used - thermogravimetric analysis and differential scanning calorimetry - it was observed that all the samples showed the same thermal behavior. Building up the data contents of metals and thermal analysis, it can be inferred that the presence of Cd, Cr, Pb and Sb did not influence the thermal stability of the polymers. / A disponibilidade de sacolas pl?sticas para embalar compras come?ou a se popularizar no Brasil nos anos 80. Seu grande uso, aliado ao r?pido descarte e a demora em se decompor resultam em um grande ac?mulo destas em aterros sanit?rios, bem como em rios, lagos e mares. Visando a redu??o do tempo de decomposi??o, diferentes materiais tem sido utilizados para a confec??o das mesmas. Nesse trabalho, foram analisadas oito amostras de sacolas pl?sticas utilizadas como embalagem sendo tr?s delas provenientes da nafta, outras duas do etanol e tr?s oxibiodegrad?veis (nas quais um aditivo qu?mico ? acrescentado a elas para que o tempo de degradabilidade diminua). Neste trabalho, a t?cnica de espectrometria de absor??o at?mica por forno de grafite foi utilizada para a determina??o de c?dmio, chumbo, antim?nio e cromo e as t?cnicas de an?lise t?rmica foram empregadas para avaliar as propriedades t?rmicas, bem como a temperatura de fus?o dos diferentes tipos de amostras de polietileno. Observou-se a presen?a de metais nas sacolas pl?sticas analisadas, sendo que apenas o cromo p?de ser identificado em todas as amostras. As concentra??es dos metais e metal?ides variaram entre 0,013 e 2,7 ?g g-1, ficando abaixo dos limites m?ximos estabelecidos pela legisla??o. Atrav?s das an?lises t?rmicas utilizadas - an?lise termogravim?trica e calorimetria diferencial explorat?ria - observou-se que as diferentes amostras apresentaram o mesmo comportamento t?rmico. Compilandose os dados de teores de metais e das an?lises t?rmicas, pode-se inferir que a presen?a de Cd, Cr, Pb e Sb n?o influenciou na estabilidade t?rmica dos pol?meros.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:41:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FranciscaEM_DISSERT.pdf: 3285051 bytes, checksum: 676802364a7b2ce086494a98cd198174 (MD5) Previous issue date: 2011-07-08 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / This study aimed to apply, thermogravimetriy /derivative Thermogravimetriy (TG/DTG), differential scanning calorimetry (DSC), Differential Thermal Analysis (DTA), to conduct a comparative study on drug reference, generic and whose active principles are similar captopril hydrochlorothiazide, ampicillin, paracetamol, aspirin and mebendazole sold in local pharmacies. Samples of the active ingredients and dosage forms were also characterized by absorption infrared spectroscopy (IR), X-ray diffraction (XRD) and microscopy scanning electron (SEM). The TG / DTG curves showed a general similarity in the thermal behavior of the samples, but also showed the influence of excipients on the thermal stability. The DSC curve of the generic base hydrochlorothiazide showed no peak on the fusion of the drug due to interference of lactose as a diluent, which causes interaction with the active principle causing their degradation before the merger. The DSC curves of the drugs consisting of paracetamol showed reproducibility at the melting point of the active and the other thermal events. The DSC result of binary mixtures involving captopril / magnesium stearate and mebendazole/magnesium stearate showed possible interactions or incompatibilities evidenced by the displacement of the melting point of both drugs. The other mixtures showed no change. The infrared spectra presented were very similar, indicating the presence of functional groups characteristic of the constituents of the samples. The X-ray diffraction showed peaks indicative of crystalline structure of the active ingredients as well as some of the ingredients in the formulation of the drug and the micrographs indicate a general heterogeneity in the size distribution of particles in the samples / Este trabalho teve como principal objetivo aplicar a Termogravimetria-Termogravimetria Derivada (TG-DTG), An?lise T?rmica Diferencial (DTA), Calorimetria Explorat?ria Diferencial (DSC) para realizar um estudo comparativo em medicamentos de refer?ncia, gen?rico e similar cujos princ?pios ativos s?o captopril, hidroclorotiazida, ampicilina, paracetamol, ?cido acetil salic?lico e mebendazol comercializados nas farm?cias locais. As amostras dos princ?pios ativos e das formas farmac?uticas tamb?m foram caracterizadas por espectroscopia de absor??o na regi?o do infravermelho (IV), difratometria de raios X (DRX) e microscopia eletr?nica de varredura (MEV). As curvas TG/DTG no geral mostraram semelhan?as no comportamento t?rmico das amostras, no entanto mostrou tamb?m a influ?ncia dos excipientes na estabilidade t?rmica dos princ?pios ativos. A curva DSC do medicamento gen?rico a base de hidroclorotiazida n?o apresentou pico relativo ? fus?o do f?rmaco devido ? interfer?ncia da lactose utilizada como diluente, que provoca intera??o com o princ?pio ativo provocando a sua degrada??o antes da fus?o. As curvas DSC dos medicamentos constitu?dos por paracetamol apresentaram reprodutibilidade no ponto de fus?o do princ?pio ativo e nos demais eventos t?rmicos. Os resultados obtidos pela an?lise de DSC das misturas bin?rias envolvendo o captopril/estearato de magn?sio e mebendazol/estearato de magn?sio mostraram poss?veis intera??es ou incompatibilidades evidenciadas pelo deslocamento do ponto de fus?o em ambos os f?rmacos. As demais misturas n?o mostraram qualquer altera??o. Os espectros de infravermelho apresentaram-se bastante semelhantes indicando a presen?a de grupos funcionais caracter?sticos dos constituintes das amostras. A difra??o de raios X observa-se picos indicativos de estrutura cristalina dos princ?pios ativos como tamb?m de alguns excipientes presentes na formula??o do medicamento e as micrografias obtidas indicaram de uma forma geral heterogeneidade na distribui??o do tamanho das part?culas nas amostras avaliadas

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-01-12T15:47:41Z No. of bitstreams: 1 JanainaDaSilvaGoes_DISSERT.pdf: 2421802 bytes, checksum: 8409f2ebc5498e05da2a012cbbab5963 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-01-20T14:38:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 JanainaDaSilvaGoes_DISSERT.pdf: 2421802 bytes, checksum: 8409f2ebc5498e05da2a012cbbab5963 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-20T14:38:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JanainaDaSilvaGoes_DISSERT.pdf: 2421802 bytes, checksum: 8409f2ebc5498e05da2a012cbbab5963 (MD5) Previous issue date: 2013-08-29 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Atualmente, os medicamentos utilizados em crian?as s?o adaptados a partir de formas farmac?uticas s?lidas desenvolvidas para adultos. O captopril ? amplamente adaptado para formula??o l?quida em hospitais. Sua estabilidade em meio aquoso ? reduzida, pois sofre oxida??o gerando o dissulfeto de captopril. Com o intuito de garantir a estabilidade do f?rmaco e dosagem precisa, foi desenvolvido um estudo de pr?-formula??o para a obten??o de uma formula??o de captopril em p? para constitui??o de uma solu??o est?vel de uso pedi?trico. A compatibilidade entre o f?rmaco e os poss?veis excipientes foi avaliada atrav?s das an?lises de calorimetria de varredura diferencial (DSC) e o comportamento t?rmico do captopril atrav?s das an?lises termogravim?tica (TG) e t?rmica diferencial (DTA). Em seguida, foram realizados os ensaios de an?lise granulom?trica e das medidas indiretas de fluxo do captopril e dos excipientes. Para estudo em solu??o, foram obtidas diferentes formula??es a partir de planejamento fatorial, em que se variou a concentra??o de EDTA (0,005 e 0,1%) e pH (2,5; 4,0 e 5,5) em ?gua destilada e ?gua mineral, que foram armazenadas a 60?C e analisadas ao longo de doze dias por CLAE para avalia??o da estabilidade do captopril. Nas curvas DSC das misturas de captotpril com os conservantes, a sucralose e o ?cido c?trico, os eventos t?rmicos de cada subst?ncia isolada n?o foram mantidos. Nas demais curvas das misturas bin?rias os eventos correspondentes a cada componente foram preservados, indicando compatibilidade entre as subst?ncias. Foi observada uma grande diferen?a na distribui??o e di?metro m?dio das part?culas e densidade dos agentes tamponantes em compara??o ?s demais subst?ncias, o que pode ocasionar a segrega??o da mistura de p?s. A partir do estudo da estabilidade das solu??es, foi verificado que as vari?veis interferem significativamente (p = 0,05) no teor do captopril, sendo o pH o fator mais relevante. As intera??es entre as vari?veis foram significativas, com maior estabilidade observada em pH pr?ximo a 4,0, maior concentra??o de EDTA e uso de ?gua mineral. Com base nos resultados, pode-se concluir que o desenvolvimento de uma formula??o de captopril est?vel ? vi?vel desde que sejam adotadas medidas estrat?gicas a fim de se evitar a segrega??o dos p?s constituintes da formula??o. / Nowadays, drugs used in children are adapted from solid dosage forms developed for adults. Captopril in solid dosage form is widely adapted in hospitals into a liquid formulation. Its stability in aqueous solutions is reduced because it undergoes oxidation, forming captopril disulfide. In order to ensure a stable and accurate dosage form, a pre-formulation study was developed for obtaining a stable formulation of a powder for preparation of a captopril solution for pediatric use. The compatibility between drug and possible excipients were evaluated by differential scanning calorimetry (DSC) and the captopril thermic behavior, through thermogravimetric analysis (TG) and differential thermal analysis (DTA). Then, particle size and indirect flow measures of captopril and excipients were analyzed. For solution studies, different formulations were obtained through factorial design, varying the EDTA concentration (0.005 and 0.1%) and pH (2.5, 4.0 e 5.5) in distilled and mineral water, which were stored at 60?C and analyzed over twelve days by HPLC to evaluate the stability of captopril. In the DSC curves of captopril mixtures with preservatives, sucralose and citric acid, the isolated thermal events were not maintained. In the other binary mixtures, the events corresponding to each component were preserved in the curves, indicating compatibility between substances. There was a major difference in the distribution and average particles diameters and density of buffering agents in comparison to other substances, which can cause segregation of the powder mixture. From the study of the solutions stability it was found that the variables interfere significantly (p = 0.05) in the captopril content, the pH being the most important factor. The interactions between variables were significant, with greater stability around pH 4.0, higher EDTA concentrations and use of mineral water. Based on the results, it can be concluded that development of a stable captopril formulation is viable if strategic measures are adopted in order to avoid segregation of the powders constituents of the formulation.

Made available in DSpace on 2015-04-14T13:58:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 401359.pdf: 12495534 bytes, checksum: bd668e0363476d80fd75b86b4d4afe67 (MD5) Previous issue date: 2008-03-26 / A Zn-22%Al ? uma liga eutet?ide de zinco sendo o alum?nio o principal elemento de liga, com alta resist?ncia ? corros?o, boa fluidez no estado l?quido, apresentando superplasticidade ap?s tratamento t?rmico. A complexidade das fases presentes na liga bruta de fus?o se deve a forma??o da fase eutet?ide (&#945;+&#951;) por decomposi??o da fase metaest?vel &#946; - rede c?bica de face centrada, no ponto eutet?ide. O eutet?ide possui estrutura lamelar formada pela fase &#945; - rede c?bica de corpo centrado e pela fase &#951; - rede hexagonal compacta. Durante o envelhecimento, ocorre uma mudan?a na microestrutura com libera??o de calor (rea??o exot?rmica). O objetivo deste estudo foi verificar a rela??o entre a taxa de resfriamento (na solidifica??o at? forma??o do eutet?ide) com a morfologia das fases obtidas antes ap?s o tratamento t?rmico e a temperatura alcan?ada na rea??o exot?rmica. Ap?s a obten??o da liga, lingotes de Zn-22%Al foram refundidos sobre arg?nio, em uma barqueta de grafite, em um forno tubular. A solidifica??o e o resfriamento foram monitorados pelo sistema de an?lise t?rmica. No tratamento t?rmico amostras foram aquecidas acima do ponto eutet?ide, resfriadas em uma mistura de ?gua e gelo (em equil?brio) e deixadas envelhecer em repouso, recobertas com manta t?rmica refrat?ria. Para as an?lises metalogr?ficas e os ensaios de dureza foram obtidos quatro diferentes tipos de amostras da parte central do lingote, sendo elas: solidificadas e resfriadas dentro e fora do forno, com e sem tratamento t?rmico. Amostras foram caracterizadas por microscopia ?ptica, microscopia eletr?nica de varredura e microan?lise por EDS (electron dispersive spectroscopy). Com base nos resultados obtidos pode-se verificar que a taxa de solidifica??o e resfriamento apresentam grande influ?ncia na forma??o da macroestrutura, e na microestrutura antes a ap?s tratamento t?rmico. Observou-se que a temperatura atingida pela amostra durante o envelhecimento ? dependente da homogeneidade da composi??o da estrutura lamelar (&#945;+&#951;), isto ?, amostras solidificadas e resfriadas com taxas maiores, atingiram temperaturas maiores. Atrav?s dos ensaios metalogr?ficos, de dureza e microdureza, conclui-se que o aquecimento ocorre durante a mudan?a da morfologia da fase (&#945;+&#951;) de lamelar para quase-globular, que ocorre durante o envelhecimento.

Submitted by PPG Engenharia e Tecnologia de Materiais (engenharia.pg.materiais@pucrs.br) on 2017-10-26T16:09:28Z No. of bitstreams: 1 Tese Eng. Piedade.pdf: 6225051 bytes, checksum: c7f77823a538300959734acada65a861 (MD5) / Rejected by Caroline Xavier (caroline.xavier@pucrs.br), reason: Devolvido devido a 1) Arquivo PDF sem capa institucional. 2) Na primeira e segunda folha do arquivo PDF, o nome do autor est? incompleto. Na ficha catalogr?fica e publica??o enviada est? completo. 3) Nome e descri??o do arquivo na publica??o est?o em desacordo com o manual enviado. on 2017-11-07T13:03:14Z (GMT) / Submitted by PPG Engenharia e Tecnologia de Materiais (engenharia.pg.materiais@pucrs.br) on 2017-11-08T17:01:40Z No. of bitstreams: 1 final para entrega com capa.pdf: 6291908 bytes, checksum: a447082574d55fe4709b55f1c2da38fb (MD5) / Approved for entry into archive by Caroline Xavier (caroline.xavier@pucrs.br) on 2017-11-17T12:16:13Z (GMT) No. of bitstreams: 1 final para entrega com capa.pdf: 6291908 bytes, checksum: a447082574d55fe4709b55f1c2da38fb (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-17T12:20:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 final para entrega com capa.pdf: 6291908 bytes, checksum: a447082574d55fe4709b55f1c2da38fb (MD5) Previous issue date: 2017-08-18 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / Quasicrystals are materials that have unusual characteristics, they can not be described as crystalline, for not having long-range order, or as amorphous, have medium-range structure. Some Al-Cu-Fe family alloys presents quasicrystalline phases when have rapidly solidification. In order to obtain this alloy, ingots of the Al65Cu35-xFex family were casted with x=6 (atomic), initially in a standard mold with solidification equilibrium. To provide samples with different cooling rates, the alloy was cast in a stepped mold, containing six different steps, resulting in samples out of equilibrium state (rapidly solidification). For the analysis of the cooling curves, the CACC-TA technique was used, with cooling rates varying from170 to 540?C / s, which were obtained by dT/dt. Analyzes by optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM), dispersive energy spectrometry (EDS), show microstructure with faceted dendrites, lamellar interdendritic formations and pentagonal precipitates (IQC). The Vickers microhardness ranged from 4.09 to 7.22 GPa and the X-ray diffraction (XRD) proved by characteristic diffractograms the icosahedral quasicrystalline phase formation. / Os quasicristais s?o materiais que apresentam caracter?sticas incomuns, pois n?o podem ser descritos como cristalinos, por n?o apresentarem ordem de longo alcance, nem como amorfos, apresentam estrutura de m?dio alcance. Algumas ligas da fam?lia Al-Cu-Fe apresentam fases quasicristalinas quando rapidamente solidificadas. Para obter-se esta liga, foram fundidos lingotes da fam?lia Al65Cu35-xFex com x=6 (at?mico), inicialmente em um molde padr?o com solidifica??o em estado de equil?brio. Para proporcionar amostras com taxas de resfriamento variadas, a liga foi vazada em um molde escalonado, contendo seis cavidades diferentes, resultando em amostras solidificadas fora do estado de equil?brio (solidifica??o r?pida). Para an?lise das curvas de resfriamento utilizou- se a t?cnica CACC-TA, com taxas de resfriamento variando entre 170 e 540?C/s, que foram obtidas por meio de dT/dt. An?lises por microscopia ?ptica, microscopia eletr?nica de varredura (MEV), espectrometria por energia dispersiva (EDS), mostram microestrutura com dendritas facetadas, forma??es interdendr?ticas lamelares e precipitados pentagonais (IQC). A microdureza Vickers variou entre 417 HV e 736 HV (4,09 e 7,22 GPa) e a difra??o de raios X (DRX) comprovou por meio de difratogramas caracter?sticos a forma??o de fase quasicristalina icosa?drica.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:41:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 HialeYSS_DISSERT.pdf: 3935527 bytes, checksum: 49a917d8f6b548b50f34324737a29f0a (MD5) Previous issue date: 2010-01-21 / In this work, expanded perlite, a mineral clay, consisting of SiO2 and Al2O3 in the proportions of 72.1 and 18.5%, respectively, was used as an adsorbent for oil in its pure expanded form as well as hydrofobized with linseed oil. Thermogravimetry (TG), Derivative Thermogravimetry (DTG) and Differential Thermal Analysis (DTA) were used to study the thermal behavior and quantify the percent adsorption of perlite in differents processes comparing the results with the ones obtained using Gravimetric Analysis. In the process of hydrophobization with linseed oil granulometric fractions > 20, 20-32 and 32-60 mesh were used and adsorption tests with crude oil were performed in triplicate at room temperature. The results obtained by TG/DTG in dynamic atmosphere of air showed mass losses in a single step for the expanded perlite with pure adsorbed oil, indicating that the adsorption of oil was limited and that the particle size did not in this process. Linseed oil has performed well as an agent of hydrophobized perlite (32 to 60 mesh) indicating a maximum percentage of 59.9% and 68.6% the linseed with a fraction range from considering the data obtained by thermogravimetry and Gravimetry, respectively. The adsorption of oil in the expanded perlite and hydrofobized pure perlite with linseed oil did not produce good results, characterizing an increase of 0.5 to 4.6% in pure perlite and 3.3% in hydrofobized perlite with granulometric 32 to 60 mesh / Nesse trabalho a perlita expandida, um argilomineral, constitu?do de SiO2 e Al2O3 nas propor??es de 72,1 e 18,5%, respectivamente foi utilizada como adsorvente para petr?leo na sua forma pura expandida como tamb?m hidrofobizada com ?leo de linha?a. Para isso, utilizou-se a Termogravimetria (TG), a Termogravimetria Derivada (DTG) e a An?lise T?rmica Diferencial (DTA) para estudar o comportamento t?rmico e verificar o percentual de adsor??o da perlita nos processos utilizados, em compara??o com a An?lise Gravim?trica. No processo de hidrofobiza??o com o ?leo de linha?a utilizou-se as fra??es > 20, 20 a 32 e 32 a 60 mesh e os testes de adsor??o com o petr?leo bruto foram realizados em triplicata em temperatura ambiente. Os resultados obtidos por TG/DTG em atmosfera din?mica de ar mostraram perdas de massa em uma ?nica etapa para a perlita expandida pura adsorvida com petr?leo, indicando que a adsor??o de petr?leo foi limitada e que a granulometria n?o interferiu nesse processo. O ?leo de linha?a apresentou bons resultados como agente hidrofobizante da perlita indicando um percentual m?ximo de 59,9% e 68,6% de linha?a na fra??o de 32 a 60 mesh considerando os dados obtidos por Termogravimetria e Gravimetria, respectivamente. A adsor??o do petr?leo na perlita pura expandida e na perlita hidrofobizada com ?leo de linha?a n?o apresentou bons resultados, caracterizando um aumento de 0,5 a 4,6% na perlita pura e 3,3 % na perlita hidrofobizada de 32 a 60 mesh

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PauloRPC_TESE.pdf: 4318214 bytes, checksum: 16d7ebf971b9474a0fcc950f85207be2 (MD5) Previous issue date: 2014-05-05 / Foi desenvolvido um m?todo para detectar e quantificar misturas de corantes em sucos artificiais em p? fabricados no Brasil, de diferentes marcas e sabores. Foram estudados 6 corantes artificiais: amarelo tartrazina, amarelo crep?sculo, vermelho ponceau 4R, vermelho bordeaux S, vermelho 40 e azul brilhante presentes de forma unit?ria ou em misturas nos sucos com sabores laranja, tangerina, maracuj?, abacaxi, lim?o e uva. A identifica??o dos corantes nas amostras foi feita atrav?s da compara??o com os espectros dos padr?es, utilizando-se a an?lise por infravermelho m?dio e pelos respectivos valores de absor??o m?xima nos comprimentos de onda relativos aos padr?es e valores de refer?ncia na literatura. Tamb?m foram estudados os perfis de decomposi??o t?rmica por termogravimetria, termogravimetria derivada e calorimetria diferencial explorat?ria dos corantes e dos sucos em p?, sendo determinados os teores de umidade, de mat?ria org?nica e de cinzas. O teor de umidade encontrado n?o ultrapassou 4% para todas as amostras de suco analisadas. Com rela??o ao teor de mat?ria org?nica obteve-se para 57% dos sucos analisados um teor m?dio de 51,3% e para 43% das outras amostras obteve-se uma m?dia de 67,2 %. Os resultados obtidos para o teor de cinzas indicaram que 29% das amostras apresentaram um teor de 26,7% para esse par?metro enquanto 71% das amostras apresentaram um teor de cinzas de 46,4%. Os resultados obtidos por an?lise t?rmica mostraram-se adequados considerando-se que para obter os resultados pelo m?todo tradicional h? um investimento maior de tempo, de pessoal envolvido e de material, al?m da prote??o ao meio ambiente. Para a an?lise por espectroscopia de absor??o molecular foi proposta uma equa??o simplificada para a determina??o de cada corante na mistura utilizando-se a lei de Beer. Para valida??o, empregou-se a espectroscopia de absor??o molecular no vis?vel, onde foi investigada a influ?ncia dos interferentes (TiO2 e a??car) presentes nas amostras de sucos, os testes de fotodegrada??o e a avalia??o do efeito do pH. Para quantifica??o tomou-se como refer?ncia 512 amostras sint?ticas contendo um e dois corantes (1,5625 a 25,000 mg L-1) para obten??o das curvas anal?ticas que foram aplicadas ? an?lise dos sucos em p?. Os resultados indicaram que o teor m?ximo do amarelo crep?sculo foi encontrado nos sucos com os sabores laranja, tangerina e manga que correspondeu a 25,6% da ingest?o di?ria aceit?vel (para ser ultrapassada corresponderia a ingest?o de 4 copos). O teor m?ximo encontrado para o amarelo tartrazina nos sucos foi para o sabor maracuj? que correspondeu a 8,5% da ingest?o di?ria aceit?vel, (para ser alcan?ado corresponderia a ingest?o de 12 copos). O m?todo proposto foi testado e validado com sucesso para amostras de sucos em p? sendo de simples execu??o e de rapidez na obten??o dos resultados