Foram preparados produtos da reação do ácido algínico com a monoetanolamina (MEA), dietanolamina (DEA) e trietanolamina (TEA) sob refluxo em meio de clorofórmio, os quais foram denominados MEA, DEA e TEA-produtos. Os compostos foram caracterizados por Análise Elementar e Espectroscopia Vibracional na Região do Infravermelho. As técnicas termoanalíticas Termogravimetria (TG), Termogravimetria Derivada (DTG), Análise Térmica Diferencial (DTA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) foram utilizadas para avaliar o comportamento e estabilidade térmica, as etapas envolvidas e determinar os parâmetros cinéticos da decomposição térmica do Halg e dos produtos de reação. A 13C RMN foi utilizada para propor uma possível estrutura para o MEA-produto e também para estimar o grau de conversão de ácido a produto. A organização estrutural do Halg e de um de seus produtos de reação foi avaliada usando difração de raios X. A Microscopia Eletrônica de Varredura foi utilizada para estudar a morfologia do Halg e dos produtos de reação. O MEA-produto foi misturado aos fármacos Paracetamol, Tioconazol e Ramipril e essas misturas foram caracterizadas por Espectroscopia Vibracional na Região do Infravermelho e por Análise Térmica, com o objetivo de verificar a interação de fármacos com o material biopolimérico. / The products of the reaction between alginic acid and monoethanolamine (MEA), diethanolamine (DEA) and triethanolamine (TEA) were prepared in chlroform under reflux, named MEA, DEA e TEA-products. These compounds were characterized by Elemental Analysis and Spectroscopy in the Infrared region. The Thermal analytical techiniques Thermogravimetry (TG), Derivative Thermogravimetry (DTG), Differential Thermal Analysis (DTA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC) were used to evaluate the thermal behavior and stability of the compounds as well as the steps and the kinetic parameters involved in the thermal decomposition of Halg and the MEA, DEA e TEA-products.<br /> The 13C NMR was used to propose a possible structure for MEA-product and to estimate the degree of the conversion. The structure order of Halg and MEA-product was evaluated by X-ray diffraction. The scanning electron microscopy was used to investigate the morphology of Halg and the reaction products. The MEA-product was mixed with the drugs Paracetamol, Tioconazole and Ramipril. The mixtures were characterized by Infrared spectroscopy and Thermal Analysis, in order to verify the interaction of drugs with the biopolymeric material

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5455.pdf: 1145922 bytes, checksum: d61c1276ca4df6171ac9c9ac6ca8da19 (MD5) Previous issue date: 2013-08-01 / This study was carried out in order to gain a qualitative understanding of one of the fundamental processes of pyrometallurgical recovery of Pbfrom the inorganic scraps of lead-acid batteries by the reduction of PbSO4to lead and connected reactions. Within a program of experiments concerning solid-solid reactions and, at high temperatures, solid-liquid or, at times, reactions involving gases, the work described here was an initial qualitative attempt to reveal the possible reaction mechanisms of the reduction of PbSO4 to Pb and the related reactions that can occur taking into account the composition of the lead-acid battery inorganic scraps (Pb and its possible alloys, PbO2, PbO e PbSO4). Since the pyrometallurgical processes includes the addition of C, Fe in filings and, in some cases, powered Na2CO3, the study was centered on the various possible reactions between these components and those of the scraps, with an emphasis on the PbSO4component. For this purpose, the various pure products then binary, ternary and quaternary mixtures were successively studied, to obtain information by comparing the results. The techniques used were thermogravimetry (TG) and differential thermal analysis (DTA) in the range 200o C to 1200 o C (this last temperature is the highest attained in industrial pyrometallurgicall process). The results showed several undescribed phenomena. The PbO can evaporate at higher temperatures. The presence of C facilitates the lowering of the PbSO4 thermal decomposition temperature. It also diminishes considerably the rate of PbO evaporating by favoring decomposition of PbO to Pb as has been previously suggested in the literature, but until now without experimental confirmation. Finally, the results do not permit a definite conclusion about the roles of Fe or Na2CO3. This is may be because in this study it was not to perform sufficient analytical identification measurements. Nevertheless, from the results, it is clear that the Fe is oxidized to an oxide iron at low temperatures (near 400o C) and it is this oxide which participates in the reactions at higher temperatures. On the other hand, the Na2CO3 is melted and immediately decomposed at about 800- 850o C. Thus, it will be in this conclusion when it takes put in the process. / O presente trabalho descreve estudos feitos com o objetivo de entender qualitativamente um dos processos fundamentais de recuperação pirometalúrgica da sucata inorgânica de baterias chumbo-ácido relacionados com a redução do PbSO4e suas reações. Dentro de um programa de pesquisas tanto das reações entre sólidos, como entre sólidos e líquidos, a altas temperaturas, onde também podem participar gases do meio reacional, na presente dissertação se busca estudar, em uma primeira aproximação, qualitativamente, os possíveis mecanismos reacionais do processo de transformação do PbSO4 em Pb e as reações relacionadas que podem ocorrer tendo-se em conta a composição da parte inorgânica da sucata de bateria chumbo-ácido (Pb e suas possíveis ligas, PbO PbO2, PbO e PbSO4). Tendo-se em conta que o processo pirometalúrgicoinclue a adição de C, Fe em limalhas e, em alguns casos, Na2CO3 em pó, as reações foram centradas nas diferentes possibilidades de reações entre esses componentes e aqueles presentes na sucata centrando-se no PbSO4. Para a realização desta metodologia sobre o que ocorre entre estes reagentes e o PbSO4 no intervalo entre 200°C até 1200°C, os vários produtos puros e em misturas particuladas binárias, ternárias e quaternárias foram estudados sucessivamente para a obtenção de informações por comparação. Como técnicas simples de análise qualitativa utilizou-se, neste estágio do projeto de pesquisa, e também como únicas técnicas na dissertação aqui apresentada, a termogravimetria (TG) e a análise térmica diferencial a altas temperaturas (DTA). Um dos resultados mais importantes revelou que o C é o aditivo reacional que possui mais influência sobre os processos ocorridos com o PbSO4 em altas temperaturas atuando sistematicamente na diminuição da temperaturas de decomposição deste sulfato. Além disso, os resultados não permitiram chegar a uma conclusão definitiva sobre os papéis do Fe e Na2CO3 no processo porém, ficou claro que o Fe se oxida em temperaturas baixas (aproximadamente 400º C) e o óxido formado participa das reações em altas temperaturas e que o Na2CO3 fundido se decompõe entre 800 850º C.

Submitted by maria angelica Varella (angelica@sibi.ufrj.br) on 2018-03-07T16:02:26Z No. of bitstreams: 1 169364.pdf: 2214358 bytes, checksum: 3b5c0fccccca9f1db059249dade9f5dc (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-07T16:02:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 169364.pdf: 2214358 bytes, checksum: 3b5c0fccccca9f1db059249dade9f5dc (MD5) Previous issue date: 1984-04 / Apresenta uma metodologia para análise termo-fluidodinâmica de vaporizadores com tubos horizontais, utilizando componentes puros como fluido de trabalho. Para tanto foi desenvolvido um programa de computador, em linguagem FORTRAN 77, automatizando o método. São efetuadas comparações com outras metodologias, mostrando a validade do método proposto. / A new methodology is presented for thermal-fluid dynamic analysis of vaporizers with horizontal tubes using pure substances as process fluid. A computer program has been developed using FORTRAN 77 in order to implement the new method. Several comparisons have been done to show the validity of the proposed methodology with respect to other approaches.

Submitted by CAROLINE GAGLIERI null (carolinegaglieri@fc.unesp.br) on 2018-03-12T11:36:30Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Versão Final_Caroline Gaglieri.pdf: 7410963 bytes, checksum: b2193bbf4fb26236857d5936f6ebf5c3 (MD5) / Approved for entry into archive by Maria Marlene Zaniboni null (zaniboni@bauru.unesp.br) on 2018-03-12T13:55:40Z (GMT) No. of bitstreams: 1 gaglieri_c_me_bauru.pdf: 7410963 bytes, checksum: b2193bbf4fb26236857d5936f6ebf5c3 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-12T13:55:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 gaglieri_c_me_bauru.pdf: 7410963 bytes, checksum: b2193bbf4fb26236857d5936f6ebf5c3 (MD5) Previous issue date: 2018-02-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O biodiesel é um biocombustível que vem substituindo total ou parcialmente o diesel. A sua produção via catálise homogênea vem gerando diversos problemas durante a síntese e nos equipamentos industriais. A fim de solucionar os problemas apresentados pela catálise homogênea e encontrar condições de aplicações viáveis com catalisadores heterogêneos, o presente trabalho teve como objetivo preparar catalisadores heterogêneos a partir de selenatos de cálcio e de níquel suportados e não suportados em nanopartículas de zircônia e caracterizá-lo pelas técnicas TG-DTA, DSC, DSC-fotovisual, DRX, FTIR, MEV/MEV-FEG/TEM e EDS. A caracterização mostrou que a síntese de ZrO2 resultou em nanopartículas de diâmetro médio igual a (6,1 ± 1,1) nm, e a maioria destas nanopartículas encontraram-se na fase tetragonal. Já a caracterização dos selenatos mostrou que o CaSeO4 é dihidratado, enquanto que os compostos NiSeO4 e CaSeO4∙NiSeO4 são hexa e decahidratados, respectivamente. A síntese do material (CaSeO4∙NiSeO4) ∙10H2O resultou em uma mistura de fases, conforme evidenciado pelos resultados obtidos por TG-DTA, DSC, DSC-fotovisual, DRX e MEV; no entanto quando submetido ao aquecimento foi obtido um novo composto como produto de sua decomposição: CaNiO3. Tal resultado foi corroborado pelas técnicas TG-DTA, DRX, MEV e EDS. A impregnação dos selenatos na zircônia em meio etanólico ocorreu de forma satisfatória, como mostrado pelas técnicas TG-DTA e EDS, resultando em compostos cristalinos conforme observado por DRX. Os catalisadores então foram aplicados na produção de biodiesel em escala laboratorial, e os produtos obtidos foram comparados com o obtido sob condição homogênea. Os produtos das reações de transesterificação foram caracterizados pelas técnicas TG-DTA, FTIR e CG-FID. Os resultados mostraram valores de conversão de óleos de soja ao biodiesel entre 5,73 -31,60 %, considerados de pequena extensão. / The biodiesel is a biofuel which has been used as a partial or total substitute for diesel. Its production by homogeneous catalysis promotes several problems in the synthesis and in equipments. In order to solve the problems caused by homogeneous catalysis and find viable conditions using heterogeneous catalysts, this work aimed to prepare heterogeneous catalysts using calcium and nickel selenates supported and not supported in zirconia and characterize them using the techniques TG-DTA, DSC, DSC-fotovisual , DRX, FTIR, MEV / MEG-FEG / TEM and EDS. The characterization showed that the synthesis of ZrO2 resulted in nanoparticles of an average diameter equal to (6.1 ± 1.1) nm, and most of these nanoparticles were in the tetragonal phase. The characterization of the selenates showed that CaSeO4 is dihydrate, whereas the compounds NiSeO4 and CaSeO4∙NiSeO4 are hexa and decahydrated respectively. The synthesis of the material (CaSeO4∙NiSeO4) ∙10H2O resulted in a mixture of phases, as evidenced by the results obtained by TG-DTA, DSC, DSC-photovisual, XRD and MEV; However, when subjected to heating a new compound was obtained as product of its decomposition: CaNiO3. This result was corroborated by the TG-DTA, DRX, MEV and EDS techniques. The impregnation in ethanolic solution occurred satisfactorily, as shown by TG-DTA and EDS, and resulted in crystalline compounds such as observed by XRD. The catalysts were then applied in the production of biodiesel in laboratory scale, and the products obtained were compared with the one obtained under a homogeneous condition. The products of the transesterification reactions were characterized by TG-DTA, FTIR and GC-FID techniques. The results showed conversion values of soybean oil to biodiesel between 5.73 % and 31.60 %, considered relatively low.

Os sistemas de freio a disco, quando comparados aos sistemas de freio a tambor atualmente utilizado em veículos comerciais, apresentam significativas vantagens como por exemplo: maior desempenho em função de temperatura e velocidade e melhor conforto de frenagem. Em contrapartida, a utilização destes, acaba por submeter os discos de freio a solicitações mecânicas e térmicas muito superiores às apresentadas em sistemas de disco de freio de veículos de passeio. Estas solicitações acabam por provocar o aparecimento de trincas térmicas nos discos de freio, as quais podem limitar a segurança do veículo, a durabilidade das pastilhas de freio e também do próprio disco de freio. A busca de soluções visando desenvolver pastilhas de freio menos propícias à geração de trincas térmicas vem sendo uma busca constante dos fabricantes de materiais de atrito. Contudo, os métodos de análise do potencial de geração de trincas térmicas costumam se caracterizar pelo grande tempo de execução e pela utilização de equipamentos de elevado custo operacional. Através da otimização de parâmetros de ensaio e o desenvolvimento de um procedimento em escala para avaliação de materiais de atrito quanto ao seu potencial de geração de trincas térmicas, este trabalho visa reduzir o tempo e os custos de desenvolvimento de materiais de atrito. Foram caracterizados diversos discos e sistemas de freio encontrados no mercado, assim como os procedimentos de ensaio existentes. Após isto, parâmetros de ensaio foram escolhidos para serem utilizados em forma de um procedimento de ensaio em escala, o qual utilizou um disco de freio com características físicas e químicas similares ao disco tomado com padrão de estudo. Foram ensaiados três materiais de atrito com características de geração de trincas conhecidas, a fim de validar o procedimento de ensaio em escala desenvolvido. Os parâmetros para a validação do procedimento de ensaio em escala levaram em conta: a freqüência de manchas térmicas na pista do disco de freio medidas com câmera de infravermelho; taxa de crescimento das trincas; e o tempo de ensaio e de vida útil do disco de freio. Além disto, foram estabelecidas relações entre a ocorrência de trincas térmicas em relação a características físicas dos materiais de atrito como compressibilidade, dureza e resistência mecânica. Como resultado deste trabalho, demonstramos que é possível utilizar, para o desenvolvimento de materiais de atrito, um procedimento em escala que utiliza parâmetros físicos similares aos do ensaio padrão, com a vantagem de apresentar um tempo de ensaio reduzido quando comparado com o ensaio padrão. Além disto, foi demonstrado que a geração de trincas térmicas está associada diretamente à característica de rigidez estrutural dos materiais de atrito que, somada a deformações e fluxos de calor não uniformes dos discos de freio, acabam por gerar o aparecimento de trincas térmicas na superfície de atrito dos discos de freio de veículos comerciais. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-05-14T19:14:13Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Andre Brezolin.pdf: 4831563 bytes, checksum: 9384b7f182866c1691197f6c2655b49e (MD5) / Made available in DSpace on 2014-05-14T19:14:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Andre Brezolin.pdf: 4831563 bytes, checksum: 9384b7f182866c1691197f6c2655b49e (MD5) / The disc brake systems, when compared with the drum brake systems currently used in heavy-duty vehicles, resent significant advantages, such as: better performance in relation to temperature and speed and better braking comfort. On the other hand, the use of those systems submits the brake discs to much higher mechanical and thermal stress than that in brake disc systems used in light vehicles. Such stress frequently causes thermal cracks in the brake discs, which can limit the safety of the vehicle, the durability of the brake pads and also of the brake disc itself. The search for solutions to develop brake pads less likely to generate thermal cracks has been carried out constantly by manufacturers of friction materials. However, the methods of analyzing materials for their potential to generate hermal cracks usually take a long time and involve the use of equipment with a high operational cost. Through the optimization of test parameters and the development of a procedure for small scale evaluation of friction materials in regard to their potential for generating thermal cracks, this study aims to reduce the time and cost of development of friction materials. Various discs and brake systems found in the market, as well as the existing test procedures, were characterized. After this, test parameters were chosen to be used in a small-scale test procedure, which used a brake disc with physical characteristics and a chemical composition similar to the disc used in the full-scale test. Three friction materials whose capability of generating cracks is well-known were tested in order to validate the small-scale test procedure. The parameters for the validation of the small-scale test procedure took into account: the frequency of thermal spots on the brake disc friction surface measured with an infrared camera; the rate of growth of the cracks; the test time and the life of the brake disc. In addition, relations between the occurrence of thermal cracks and the physical characteristics of the friction materials, such as compressibility, hardness and mechanical resistance, were established. As a result of this research, we have demonstrated that it is possible to use, for the development of friction materials, a small-scale test procedure with physical parameters similar to those of the full-scale test, but with reduced time when compared with the standard testing method. Besides, we have shown that the generation of thermal cracks is associated directly with the characteristic of structural rigidity of the friction materials, which, along with the deformations and non-uniform heat flows encountered in the brake disc, cause thermal cracks on the friction surface of the brake discs of commercial vehicles.

O presente estudo teve como foco avaliar a influência das variáveis pH, temperatura e tempo de agitação na obtenção e no comportamento térmico dos coprecipitados de alumínio e cério com 8-hidroxiquinolina. O processo de síntese foi realizado através da metodologia de coprecipitação, utilizando como agente precipitante a 8-hidroxiquinolina. Para um melhor controle das variáveis influentes no sistema de precipitação, pH, temperatura e tempo de agitação, elaborou-se um planejamento experimental, semelhante ao planejamento estatístico, visando a otimização do processo. Foram utilizados, pH: 5, 10 e 7,5; temperatura: 25, 60 e 42,5 °C; tempo de agitação de 1, 2 e 3 h. Foram obtidos coprecipitados de todas as combinações das variáveis possíveis, esperando ter como resposta a influência de cada uma das variáveis no comportamento térmico dos complexos obtidos. Após síntese dos complexos os mesmos foram submetidos à análise de espectroscopia no infravermelho, onde se constatou a presença dos mesmos compostos para todas as condições. Foi realizada a análise térmica a fim de determinar a influência de cada um dos fatores sob o comportamento térmico dos complexos obtidos. A análise foi efetuada em atmosfera oxidativa, variando a taxa de aquecimento em 5, 10 e 20 °C min-1. Com o auxílio das curvas de análise térmica, observou-se que todas as variáveis tiveram influência no comportamento térmico dos materiais, sendo o pH, a variável que apresentou a diferença mais significativa entre os processos. A fim de determinar as fases dos óxidos obtidos após o tratamento térmico, utilizou-se a análise de difratometria de raios-X e, por meio desta, constatou-se que apesar as diferenças dos comportamentos térmicos dos materiais, as fases obtidas para todas as condições foram as mesmas, ou seja, uma mistura de óxido de alumínio e óxido de cério. / The present study had as focus to evaluate the influence of the PH variables, temperature and time of agitation to obtain and the thermal behavior of co-precipitation of aluminum and cerium with 8-hidroxiquinolina. The process of syntheses was accomplished through the methodology of co-precipitation, using as precipitant agent the 8-hidroxiquinolina. For a better control of the variables that influence the precipitation system, pH, temperature and agitation time, it was elaborated an experimental planning, similar to the static planning, having as goal the optimization of the process. It was utilized, pH: 5, 10 and 7.5; temperature: 25, 60 and 42.5 ºC; agitation periods of 1, 2 and 3 h. It was obtained co-precipitation of all the variables possible combinations, hoping to have the influence of each variable on the thermal behavior of the complexes obtained. After syntheses of the complex the same were submitted to the spectroscopy analysis on the infrared where it was established the presence of the same compounds for all the conditions. The thermal analysis was done with the goal to determinate the influence of each one of the factors of the thermal behavior of the obtained complexes. The analysis was done in an oxidative atmosphere, varying the heating rate in 5, 10 and 20 º C min. With the aid of the thermal analysis curves, it was observed that all the variables had influence in the thermal behaviors of the materials, being the pH, the variable that presented the most significant difference between the processes. To determine the phases of the oxides obtained after the thermal treatment, it was used the x-ray diffraction analysis and, by that, it was established that despite the differences in the thermal behavior of the materials, the phases obtained to all the conditions were the same, meaning, a mixture of oxide of aluminum and cerium oxide.

CAPES / As modificações químicas em argilominerais vem sendo estudadas largamente afim de melhorar suas propriedades para serem utilizados nas mais variadas aplicações. No entanto a caulinita possui fortes ligações de hidrogênio entre suas camadas adjacentes dificultando assim os processos de modificações na sua estrutura. Com o objetivo de facilitar o processo de intercalação de fosfato de potássio monobásico, fosfato de potássio bibásico e acetato de potássio foi realizado na caulinita tratamento térmico a 600 ºC e ativação ácida com ácido fosfórico a 5 e a 10 mol L-1. As amostras foram caracterizadas por Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (IVTF) e Análise Termogravimétrica (TG) e Análise Térmica Diferencial (DTG) e as modificações superficiais e texturais das amostras com o tratamento térmico e a ativação ácida foram caracterizadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e por Análise Textural de Adsorção/Dessorção de N2. Com o auxílio das técnicas verificou-se que o tratamento térmico torna a caulinita mais susceptível a ativação ácida fazendo com que as amostras com os dois tratamentos apresentem maiores quantidades de fósforo. Verificou-se também que o fosfato de potássio bibásico liga-se mais fortemente a estrutura da caulinita por possuir sua estrutura com dois oxigênios coordenantes e que a intercalação com acetato de potássio em caulinita ativada com ácido aumenta a distância interlamelar da caulinita e a intercalação ocorre com maiores índices de reação (IR) para as amostras com ativação ácida a 5 mol L-1. / The chemical changes in clay minerals has been widely studied in order to improve its properties for use in various applications. However kaolinite has strong hydrogen bonds between their adjacent layers hindering the process changes in its structure. With the objective to facilitate the process of intercalation monobasic potassium phosphate, bibasic potassium phosphate and potassium acetate we was performed on kaolinite heat treatment at 600 °C and activated acidic with phosphoric acid and 5 to 10 mol L-1. The samples they were characterized by energy dispersive spectroscopy (EDS), X-Ray Diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy Fourier Transform (FTIR) and Thermogravimetric Analysis (TG) and Differential Thermal Analysis (DTG) and the superficial and textural changes the samples with heat treatment and acid activation they were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and Textural Analysis of Adsorption/desorption N2. With the help of the techniques found that, the heat treatment becomes more susceptible to acid activation kaolinite making the samples with two treatments show larger amounts of phosphorus. It was also found that bibasic potassium phosphate binds more strongly the structure of kaolinite by having a structure with two-coordinating oxygens and intercalation with potassium acetate in acid-activated kaolin increases the interlayer distance of the kaolinite and the intercalation occurs with higher response index (RI) for samples with acid activation to 5 mol /L.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In recent years, the share of polymers in the municipal solid waste has increased significantly. Among all types of polymers found in urban waste, high density polyethylene (HDPE) is emphasized, as are present in large quantities. Recycling of plastics, in this context, appears as an important way to reduce the amount of this material in dumps and landfills. However, it is known that articles produced from recycled materials have inferior properties. Another important point is the knowledge of the structure-property, this knowledge is essential in the application of any material. Thus, the HDPE samples taken from urban waste have been characterized by differential scanning calorimetry (DSC). Using models of modified Avrami and Liu, we observed that depending on the type of load or colorant found, there are important differences in the formation and morphology of the crystals. / Nos últimos anos, a presença dos polímeros nos resíduos sólidos urbanos tem aumentado significativamente. Dentre todos os tipos de polímeros encontrados no lixo urbano, o polietileno de alta densidade (PEAD) ganha destaque, pois está presente em grande quantidade. A reciclagem de plásticos, neste âmbito, se configura como uma importante forma de reduzir a quantidade deste material nos lixões e aterros. Entretanto, sabe-se que os artefatos produzidos com material reciclado possuem propriedades inferiores. Outro ponto importante é o conhecimento da relação estrutura-propriedade, este conhecimento é fundamental na aplicação de qualquer material. Sendo assim, foram caracterizadas amostras de PEAD (embalagens pós-consumo) retiradas do lixo urbano através da calorimetria exploratória diferencial (DSC). Utilizando-se os modelos cinéticos de Avrami modificado e Liu, foi possível verificar que dependendo do tipo de carga ou colorante encontrado, há diferenças importantes na formação e morfologia dos cristais.

O presente estudo teve como foco avaliar a influência das variáveis pH, temperatura e tempo de agitação na obtenção e no comportamento térmico dos coprecipitados de alumínio e cério com 8-hidroxiquinolina. O processo de síntese foi realizado através da metodologia de coprecipitação, utilizando como agente precipitante a 8-hidroxiquinolina. Para um melhor controle das variáveis influentes no sistema de precipitação, pH, temperatura e tempo de agitação, elaborou-se um planejamento experimental, semelhante ao planejamento estatístico, visando a otimização do processo. Foram utilizados, pH: 5, 10 e 7,5; temperatura: 25, 60 e 42,5 °C; tempo de agitação de 1, 2 e 3 h. Foram obtidos coprecipitados de todas as combinações das variáveis possíveis, esperando ter como resposta a influência de cada uma das variáveis no comportamento térmico dos complexos obtidos. Após síntese dos complexos os mesmos foram submetidos à análise de espectroscopia no infravermelho, onde se constatou a presença dos mesmos compostos para todas as condições. Foi realizada a análise térmica a fim de determinar a influência de cada um dos fatores sob o comportamento térmico dos complexos obtidos. A análise foi efetuada em atmosfera oxidativa, variando a taxa de aquecimento em 5, 10 e 20 °C min-1. Com o auxílio das curvas de análise térmica, observou-se que todas as variáveis tiveram influência no comportamento térmico dos materiais, sendo o pH, a variável que apresentou a diferença mais significativa entre os processos. A fim de determinar as fases dos óxidos obtidos após o tratamento térmico, utilizou-se a análise de difratometria de raios-X e, por meio desta, constatou-se que apesar as diferenças dos comportamentos térmicos dos materiais, as fases obtidas para todas as condições foram as mesmas, ou seja, uma mistura de óxido de alumínio e óxido de cério. / The present study had as focus to evaluate the influence of the PH variables, temperature and time of agitation to obtain and the thermal behavior of co-precipitation of aluminum and cerium with 8-hidroxiquinolina. The process of syntheses was accomplished through the methodology of co-precipitation, using as precipitant agent the 8-hidroxiquinolina. For a better control of the variables that influence the precipitation system, pH, temperature and agitation time, it was elaborated an experimental planning, similar to the static planning, having as goal the optimization of the process. It was utilized, pH: 5, 10 and 7.5; temperature: 25, 60 and 42.5 ºC; agitation periods of 1, 2 and 3 h. It was obtained co-precipitation of all the variables possible combinations, hoping to have the influence of each variable on the thermal behavior of the complexes obtained. After syntheses of the complex the same were submitted to the spectroscopy analysis on the infrared where it was established the presence of the same compounds for all the conditions. The thermal analysis was done with the goal to determinate the influence of each one of the factors of the thermal behavior of the obtained complexes. The analysis was done in an oxidative atmosphere, varying the heating rate in 5, 10 and 20 º C min. With the aid of the thermal analysis curves, it was observed that all the variables had influence in the thermal behaviors of the materials, being the pH, the variable that presented the most significant difference between the processes. To determine the phases of the oxides obtained after the thermal treatment, it was used the x-ray diffraction analysis and, by that, it was established that despite the differences in the thermal behavior of the materials, the phases obtained to all the conditions were the same, meaning, a mixture of oxide of aluminum and cerium oxide.

CAPES / As modificações químicas em argilominerais vem sendo estudadas largamente afim de melhorar suas propriedades para serem utilizados nas mais variadas aplicações. No entanto a caulinita possui fortes ligações de hidrogênio entre suas camadas adjacentes dificultando assim os processos de modificações na sua estrutura. Com o objetivo de facilitar o processo de intercalação de fosfato de potássio monobásico, fosfato de potássio bibásico e acetato de potássio foi realizado na caulinita tratamento térmico a 600 ºC e ativação ácida com ácido fosfórico a 5 e a 10 mol L-1. As amostras foram caracterizadas por Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (IVTF) e Análise Termogravimétrica (TG) e Análise Térmica Diferencial (DTG) e as modificações superficiais e texturais das amostras com o tratamento térmico e a ativação ácida foram caracterizadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e por Análise Textural de Adsorção/Dessorção de N2. Com o auxílio das técnicas verificou-se que o tratamento térmico torna a caulinita mais susceptível a ativação ácida fazendo com que as amostras com os dois tratamentos apresentem maiores quantidades de fósforo. Verificou-se também que o fosfato de potássio bibásico liga-se mais fortemente a estrutura da caulinita por possuir sua estrutura com dois oxigênios coordenantes e que a intercalação com acetato de potássio em caulinita ativada com ácido aumenta a distância interlamelar da caulinita e a intercalação ocorre com maiores índices de reação (IR) para as amostras com ativação ácida a 5 mol L-1. / The chemical changes in clay minerals has been widely studied in order to improve its properties for use in various applications. However kaolinite has strong hydrogen bonds between their adjacent layers hindering the process changes in its structure. With the objective to facilitate the process of intercalation monobasic potassium phosphate, bibasic potassium phosphate and potassium acetate we was performed on kaolinite heat treatment at 600 °C and activated acidic with phosphoric acid and 5 to 10 mol L-1. The samples they were characterized by energy dispersive spectroscopy (EDS), X-Ray Diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy Fourier Transform (FTIR) and Thermogravimetric Analysis (TG) and Differential Thermal Analysis (DTG) and the superficial and textural changes the samples with heat treatment and acid activation they were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and Textural Analysis of Adsorption/desorption N2. With the help of the techniques found that, the heat treatment becomes more susceptible to acid activation kaolinite making the samples with two treatments show larger amounts of phosphorus. It was also found that bibasic potassium phosphate binds more strongly the structure of kaolinite by having a structure with two-coordinating oxygens and intercalation with potassium acetate in acid-activated kaolin increases the interlayer distance of the kaolinite and the intercalation occurs with higher response index (RI) for samples with acid activation to 5 mol /L.