Foram preparados produtos da reação do ácido algínico com a monoetanolamina (MEA), dietanolamina (DEA) e trietanolamina (TEA) sob refluxo em meio de clorofórmio, os quais foram denominados MEA, DEA e TEA-produtos. Os compostos foram caracterizados por Análise Elementar e Espectroscopia Vibracional na Região do Infravermelho. As técnicas termoanalíticas Termogravimetria (TG), Termogravimetria Derivada (DTG), Análise Térmica Diferencial (DTA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) foram utilizadas para avaliar o comportamento e estabilidade térmica, as etapas envolvidas e determinar os parâmetros cinéticos da decomposição térmica do Halg e dos produtos de reação. A 13C RMN foi utilizada para propor uma possível estrutura para o MEA-produto e também para estimar o grau de conversão de ácido a produto. A organização estrutural do Halg e de um de seus produtos de reação foi avaliada usando difração de raios X. A Microscopia Eletrônica de Varredura foi utilizada para estudar a morfologia do Halg e dos produtos de reação. O MEA-produto foi misturado aos fármacos Paracetamol, Tioconazol e Ramipril e essas misturas foram caracterizadas por Espectroscopia Vibracional na Região do Infravermelho e por Análise Térmica, com o objetivo de verificar a interação de fármacos com o material biopolimérico. / The products of the reaction between alginic acid and monoethanolamine (MEA), diethanolamine (DEA) and triethanolamine (TEA) were prepared in chlroform under reflux, named MEA, DEA e TEA-products. These compounds were characterized by Elemental Analysis and Spectroscopy in the Infrared region. The Thermal analytical techiniques Thermogravimetry (TG), Derivative Thermogravimetry (DTG), Differential Thermal Analysis (DTA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC) were used to evaluate the thermal behavior and stability of the compounds as well as the steps and the kinetic parameters involved in the thermal decomposition of Halg and the MEA, DEA e TEA-products.<br /> The 13C NMR was used to propose a possible structure for MEA-product and to estimate the degree of the conversion. The structure order of Halg and MEA-product was evaluated by X-ray diffraction. The scanning electron microscopy was used to investigate the morphology of Halg and the reaction products. The MEA-product was mixed with the drugs Paracetamol, Tioconazole and Ramipril. The mixtures were characterized by Infrared spectroscopy and Thermal Analysis, in order to verify the interaction of drugs with the biopolymeric material

Foram preparados produtos da reação do ácido algínico com a monoetanolamina (MEA), dietanolamina (DEA) e trietanolamina (TEA) sob refluxo em meio de clorofórmio, os quais foram denominados MEA, DEA e TEA-produtos. Os compostos foram caracterizados por Análise Elementar e Espectroscopia Vibracional na Região do Infravermelho. As técnicas termoanalíticas Termogravimetria (TG), Termogravimetria Derivada (DTG), Análise Térmica Diferencial (DTA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) foram utilizadas para avaliar o comportamento e estabilidade térmica, as etapas envolvidas e determinar os parâmetros cinéticos da decomposição térmica do Halg e dos produtos de reação. A 13C RMN foi utilizada para propor uma possível estrutura para o MEA-produto e também para estimar o grau de conversão de ácido a produto. A organização estrutural do Halg e de um de seus produtos de reação foi avaliada usando difração de raios X. A Microscopia Eletrônica de Varredura foi utilizada para estudar a morfologia do Halg e dos produtos de reação. O MEA-produto foi misturado aos fármacos Paracetamol, Tioconazol e Ramipril e essas misturas foram caracterizadas por Espectroscopia Vibracional na Região do Infravermelho e por Análise Térmica, com o objetivo de verificar a interação de fármacos com o material biopolimérico. / The products of the reaction between alginic acid and monoethanolamine (MEA), diethanolamine (DEA) and triethanolamine (TEA) were prepared in chlroform under reflux, named MEA, DEA e TEA-products. These compounds were characterized by Elemental Analysis and Spectroscopy in the Infrared region. The Thermal analytical techiniques Thermogravimetry (TG), Derivative Thermogravimetry (DTG), Differential Thermal Analysis (DTA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC) were used to evaluate the thermal behavior and stability of the compounds as well as the steps and the kinetic parameters involved in the thermal decomposition of Halg and the MEA, DEA e TEA-products.<br /> The 13C NMR was used to propose a possible structure for MEA-product and to estimate the degree of the conversion. The structure order of Halg and MEA-product was evaluated by X-ray diffraction. The scanning electron microscopy was used to investigate the morphology of Halg and the reaction products. The MEA-product was mixed with the drugs Paracetamol, Tioconazole and Ramipril. The mixtures were characterized by Infrared spectroscopy and Thermal Analysis, in order to verify the interaction of drugs with the biopolymeric material

INTRODUÇÃO: O ronco acomete grande parte da população e o seu tratamento é um desafio, pois existem muitas opções terapêuticas e esta escolha deve ser individualizada. Entre vários procedimentos palatais para tratamento do ronco e da apneia do sono, a injeção roncoplástica (IR) surgiu como uma alternativa econômica para alguns casos selecionados. OBJETIVOS: Avaliar os resultados da IR no tratamento do ronco, comparando o oleato de etanolamina 5% e o etanol 50%. Além disso, descrever uma metodologia de aplicação própria e analisar seus resultados clínicos, complicações, medidas palatais por ressonância magnética (RM) e parâmetros polissonográficos. MÉTODOS: estudo clínico, duplo cego e randomizado, realizado de 2007 a 2010. Foram incluídos adultos roncadores com índice de apneia-hipopneia (IAH) <15. Critérios de exclusão: cirurgia palatal pregressa, IMC>35, obstrução nasal ou faríngea > 50% da via aérea, deformidade crânio-facial, gestação, ausência de acompanhante de quarto, alergia ou comorbidade grave. Sessões ambulatoriais de IR foram realizadas no palato mole (três pontos), máximo de três sessões, com quatro semanas de intervalo mínimo. Os pacientes foram divididos em dois grupos: um recebeu oleato de etanolamina 5% (A) e o outro, etanol 50%(B). A intensidade do ronco foi aferida por escala visual-analógica de 10cm (EVA). Foram analisados outros parâmetros clínicos, como sonolência e dor, além de RM e polissonografias. RESULTADOS: Dos 22 pacientes incluídos neste estudo (A=9 / B=13), 19 (86,4%) apresentaram diminuição importante ou desaparecimento do ronco. A intensidade de ronco (EVA) decresceu nos dois grupos: de 8,0 para 3,0 no Grupo A (p=0,007) e de 8,0 para 3,0 no Grupo B (p=0,001). A escala de sonolência de Epworth diminui de 8,0 para 6,0 no Grupo A (p=0,05) e de 11,0 para 5,0 no Grupo B (p=0,005). A dor durante o procedimento, aferida em EVA, foi de 4,0 nos dois Grupos. Nos dias subseqüentes, a dor foi de 3,5 no Grupo A e 2,0 no Grupo B, sem diferença entre os grupos. Na amostra geral, o tempo médio para retorno a alimentação foi de 2,0 dias e a melhora do ronco ocorreu em 14,0 dias. Não foram observadas complicações graves. Vinte e um pacientes apresentaram afta palatal, mas nenhum desenvolveu fístula. Das medidas realizadas por RM, a espessura palatal reduziu de 0,9 para 0,8 cm (p=0,34), o comprimento palatal diminuiu de 3,7 para 3,4 cm (p=0,02) e a área palatal foi de 2,8 para 2,5 cm2 (p=0,29). Nas polissonografias, o IAH variou de 6,9 para 5,0 no Grupo A (p=0,89) e de 5,2 para 6,3 no Grupo B (p=0,22), enquanto a saturação mínima de O2 e os microdespertares não apresentaram alterações estatisticamente significantes. CONCLUSÕES: A IR mostrou resultados favoráveis no tratamento do ronco, porém não houve diferença entre os grupos que receberam oleato de etanolamina 5% e etanol 50%. Nossa metodologia de aplicação reproduziu as taxas de sucesso de outros estudos, sem apresentar casos de fístula palatal ou complicações graves. As aferições por RM evidenciaram redução do comprimento palatal após as injeções. Não foram observadas alterações das variáveis polissonográficas após o procedimento / BACKGROUND: Snoring affects a significant portion of the population and the treatment is a challenge, because there are many options and the choice should be individualized. Among various palatal procedures for the treatment of snoring and sleep apnea, the injection snoreplasty (IS) has emerged as an economic alternative for selected cases. OBJECTIVES: To evaluate IS in the snoring treatment, comparing 5% ethanolamine oleate and 50% ethanol. Also, to describe a distinct method of injection and analyze its clinical results, complications, palatal measures by resonance imaging (MRI), and polysomnographic parameters. METHODS: Clinical, double-blind, randomized trial conducted from 2007 to 2010. Adult snorers with apneahypopnea index (AHI) <15 were included. Exclusion criteria: previous palatal surgery, BMI> 35, pharyngeal or nasal obstruction> 50% of the airway, craniofacial deformity, pregnancy, lack of room partner, allergy or severe comorbidity. IS outpatient sessions were held in the soft palate (three points), maximum of three sessions, with at least four weeks apart. Patients were randomized into two groups: 5% ethanolamine oleate (A) or 50% ethanol (B). The intensity of snoring was measured by visual-analogue scale of 10 cm (VAS). Other clinical parameters were analyzed, such as sleepiness and pain, as well as MRI and polysomnography. RESULTS: Of 22 patients enrolled in this study (A = 9 / B = 13), 19 (86.4%) showed significant reduction or disappearance of snoring. The snoring loudness (VAS) decreased in both groups: 8.0 to 3.0 in Group A (p=0.007) and 8.0 to 3.0 in Group B (p=0.001). The Epworth Sleepiness Scale decreased from 8.0 to 6.0 in Group A (p=0.05) and from 11.0 to 5.0 in Group B (p=0.005). The pain during the procedure, measured by VAS, was 4.0 in both Groups. On subsequent days, the pain was 3.5 in Group A and 2.0 in Group B, with no difference between groups. In the overall sample, the mean time to return to regular nourishing was 2.0 days and the improvement of snoring occurred in 14.0 days. There were no serious complications. Twenty-one patients had palatal ulcer, but none developed fistula. On the MRI measurements, the palatal thickness reduced from 0.9 to 0.8 cm (p=0.34), the palatal length decreased from 3.7 to 3.4 cm (p=0.02) and the palatal area decreased from 2.8 to 2.5 cm2 (p=0.29). On polysomnography, the AHI ranged from 6.9 to 5.0 in Group A (p=0.89) and from 5.2 to 6.3 in Group B (p=0.22), while the lowest O2 saturation and arousals showed no statistically significant changes. CONCLUSIONS: IS showed favorable results in the treatment of snoring, but with no difference between the groups receiving 5% ethanolamine oleate and 50% ethanol. Our own methodology reproduced the success rates of other studies, without cases of palatal fistula or severe complications. Measures by MRI showed a reduction of the palatal length after the injections. There were no changes in polysomnographic variables after the procedure

INTRODUÇÃO: O ronco acomete grande parte da população e o seu tratamento é um desafio, pois existem muitas opções terapêuticas e esta escolha deve ser individualizada. Entre vários procedimentos palatais para tratamento do ronco e da apneia do sono, a injeção roncoplástica (IR) surgiu como uma alternativa econômica para alguns casos selecionados. OBJETIVOS: Avaliar os resultados da IR no tratamento do ronco, comparando o oleato de etanolamina 5% e o etanol 50%. Além disso, descrever uma metodologia de aplicação própria e analisar seus resultados clínicos, complicações, medidas palatais por ressonância magnética (RM) e parâmetros polissonográficos. MÉTODOS: estudo clínico, duplo cego e randomizado, realizado de 2007 a 2010. Foram incluídos adultos roncadores com índice de apneia-hipopneia (IAH) <15. Critérios de exclusão: cirurgia palatal pregressa, IMC>35, obstrução nasal ou faríngea > 50% da via aérea, deformidade crânio-facial, gestação, ausência de acompanhante de quarto, alergia ou comorbidade grave. Sessões ambulatoriais de IR foram realizadas no palato mole (três pontos), máximo de três sessões, com quatro semanas de intervalo mínimo. Os pacientes foram divididos em dois grupos: um recebeu oleato de etanolamina 5% (A) e o outro, etanol 50%(B). A intensidade do ronco foi aferida por escala visual-analógica de 10cm (EVA). Foram analisados outros parâmetros clínicos, como sonolência e dor, além de RM e polissonografias. RESULTADOS: Dos 22 pacientes incluídos neste estudo (A=9 / B=13), 19 (86,4%) apresentaram diminuição importante ou desaparecimento do ronco. A intensidade de ronco (EVA) decresceu nos dois grupos: de 8,0 para 3,0 no Grupo A (p=0,007) e de 8,0 para 3,0 no Grupo B (p=0,001). A escala de sonolência de Epworth diminui de 8,0 para 6,0 no Grupo A (p=0,05) e de 11,0 para 5,0 no Grupo B (p=0,005). A dor durante o procedimento, aferida em EVA, foi de 4,0 nos dois Grupos. Nos dias subseqüentes, a dor foi de 3,5 no Grupo A e 2,0 no Grupo B, sem diferença entre os grupos. Na amostra geral, o tempo médio para retorno a alimentação foi de 2,0 dias e a melhora do ronco ocorreu em 14,0 dias. Não foram observadas complicações graves. Vinte e um pacientes apresentaram afta palatal, mas nenhum desenvolveu fístula. Das medidas realizadas por RM, a espessura palatal reduziu de 0,9 para 0,8 cm (p=0,34), o comprimento palatal diminuiu de 3,7 para 3,4 cm (p=0,02) e a área palatal foi de 2,8 para 2,5 cm2 (p=0,29). Nas polissonografias, o IAH variou de 6,9 para 5,0 no Grupo A (p=0,89) e de 5,2 para 6,3 no Grupo B (p=0,22), enquanto a saturação mínima de O2 e os microdespertares não apresentaram alterações estatisticamente significantes. CONCLUSÕES: A IR mostrou resultados favoráveis no tratamento do ronco, porém não houve diferença entre os grupos que receberam oleato de etanolamina 5% e etanol 50%. Nossa metodologia de aplicação reproduziu as taxas de sucesso de outros estudos, sem apresentar casos de fístula palatal ou complicações graves. As aferições por RM evidenciaram redução do comprimento palatal após as injeções. Não foram observadas alterações das variáveis polissonográficas após o procedimento / BACKGROUND: Snoring affects a significant portion of the population and the treatment is a challenge, because there are many options and the choice should be individualized. Among various palatal procedures for the treatment of snoring and sleep apnea, the injection snoreplasty (IS) has emerged as an economic alternative for selected cases. OBJECTIVES: To evaluate IS in the snoring treatment, comparing 5% ethanolamine oleate and 50% ethanol. Also, to describe a distinct method of injection and analyze its clinical results, complications, palatal measures by resonance imaging (MRI), and polysomnographic parameters. METHODS: Clinical, double-blind, randomized trial conducted from 2007 to 2010. Adult snorers with apneahypopnea index (AHI) <15 were included. Exclusion criteria: previous palatal surgery, BMI> 35, pharyngeal or nasal obstruction> 50% of the airway, craniofacial deformity, pregnancy, lack of room partner, allergy or severe comorbidity. IS outpatient sessions were held in the soft palate (three points), maximum of three sessions, with at least four weeks apart. Patients were randomized into two groups: 5% ethanolamine oleate (A) or 50% ethanol (B). The intensity of snoring was measured by visual-analogue scale of 10 cm (VAS). Other clinical parameters were analyzed, such as sleepiness and pain, as well as MRI and polysomnography. RESULTS: Of 22 patients enrolled in this study (A = 9 / B = 13), 19 (86.4%) showed significant reduction or disappearance of snoring. The snoring loudness (VAS) decreased in both groups: 8.0 to 3.0 in Group A (p=0.007) and 8.0 to 3.0 in Group B (p=0.001). The Epworth Sleepiness Scale decreased from 8.0 to 6.0 in Group A (p=0.05) and from 11.0 to 5.0 in Group B (p=0.005). The pain during the procedure, measured by VAS, was 4.0 in both Groups. On subsequent days, the pain was 3.5 in Group A and 2.0 in Group B, with no difference between groups. In the overall sample, the mean time to return to regular nourishing was 2.0 days and the improvement of snoring occurred in 14.0 days. There were no serious complications. Twenty-one patients had palatal ulcer, but none developed fistula. On the MRI measurements, the palatal thickness reduced from 0.9 to 0.8 cm (p=0.34), the palatal length decreased from 3.7 to 3.4 cm (p=0.02) and the palatal area decreased from 2.8 to 2.5 cm2 (p=0.29). On polysomnography, the AHI ranged from 6.9 to 5.0 in Group A (p=0.89) and from 5.2 to 6.3 in Group B (p=0.22), while the lowest O2 saturation and arousals showed no statistically significant changes. CONCLUSIONS: IS showed favorable results in the treatment of snoring, but with no difference between the groups receiving 5% ethanolamine oleate and 50% ethanol. Our own methodology reproduced the success rates of other studies, without cases of palatal fistula or severe complications. Measures by MRI showed a reduction of the palatal length after the injections. There were no changes in polysomnographic variables after the procedure

A liga Incoloy 800 é usada em tubulações do gerador de vapor (GV) nos reatores de água pressurizada (PWR). Nestes, os tubos são suportados por placas. A literatura tem reportado a ocorrência de falhas por corrosão por frestas na região onde os tubos entram em contato com as placas de suporte, atribuída ao acúmulo conjunto de cloreto (Cl-) e tiossulfato (S2O32-). Para minimizar este problema inibidores de corrosão são adicionados à água de alimentação. Apesar da corrosão por frestas ser o foco principal da literatura, os mecanismos por trás do efeito conjunto de ambos os íons agressivos sobre a resistência à corrosão localizada das superligas em conjunto com o efeito da presença de inibidores têm sido pouco abordados. Desse modo, o presente estudo utilizou técnicas eletroquímicas e de caracterização superficial para estudar o efeito da presença de S2O32- em diferentes concentrações e da adição de 10-6M do inibidor de corrosão etanolamina (ETA) sobre a resistência à corrosão por pite da superliga Incoloy 800 em meio 0,3M de Cl-. Os ensaios de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) realizados no potencial de circuito aberto (OCP) mostraram que, para todas as condições utilizadas, a liga se mantém passiva, e que o comportamento melhora com a diminuição da razão [Cl-/S2O32-] e com o tempo de imersão. Para esta condição, as análises por XPS mostraram que a interação do Cl- com a camada passiva é fraca quando este íon se encontra isolado no meio e que o tiossulfato apresenta condições para a redução sobre a película passiva do Incoloy 800, ambos os fatores podendo ser responsáveis pela melhora da resposta de impedância com o tempo de imersão. O ajuste dos diagramas de impedância com circuitos equivalentes (CEE) evidenciou a adsorção de S2O32-, indicando que este íon controla a resposta de impedância em altas frequências quando adicionado em concentrações equivalentes à concentração de cloretos. Os ensaios de polarização anódica mostraram que o Incoloy 800 não é suscetível à corrosão localizada na presença apenas de tiossulfato, porém apresenta corrosão por pites em 0,3M de NaCl, exibindo, no entanto, propriedades de repassivação. Por sua vez, na solução contendo os dois ânions o comportamento eletroquímico é controlado pela razão [Cl-/S2O32-]. Assim para uma alta razão, a quebra da película se dá pela ação do cloreto com o tiossulfato atuando de modo a estabilizar os pites metaestáveis, diminuindo o potencial de quebra e impedindo a repassivação do eletrodo. Por sua vez, para uma baixa razão, o oxiânion atua de modo inibitivo, impedindo o efeito prejudicial do Cl- sobre a camada passiva. A caracterização por MEV mostrou que, sempre que ocorreu, a corrosão por pites teve início nas proximidades das partículas de segunda fase de TiN, e que a presença do tiossulfato aumenta a agressividade do ataque localizado, formando pites maiores e mais profundos, embora em menor número, provavelmente devido à formação de sulfetos metálicos nas regiões submetidas ao ataque localizado. No OCP, a adição de 10-6M de ETA ao meio contendo 0,3M de NaCl sem e com 0,075M de S2O32- provocou mudanças no potencial de corrosão e diminuiu o módulo de impedância da liga. As análises por XPS mostraram a adsorção da ETA à superfície do eletrodo e que este aumenta à adsorção do íon tiossulfato à superfície do eletrodo. Por sua vez, o ajuste dos diagramas de impedância com CEE indicou a ocorrência de processos controlados por difusão na camada passiva. Em concordância com os ensaios de impedância, as curvas de polarização anódica apresentaram maiores valores de corrente passiva na presença do inibidor. No que concerne à corrosão por pites, a adição de 10-6M de ETA não inibiu a quebra da película protetora para a solução contendo apenas íons cloreto e impediu a repassivação, levando à formação de pites maiores a mais profundos. Porém na presença de Cl- e S2O32- (em baixa concentração) houve inibição da quebra da película passiva, indicando um possível efeito sinergético entre a amina e o oxiânion no sentido de dificultar a adsorção dos íons cloreto. / Alloy 800 is used for tubing in the steam generator (SG) at Pressurized Water Reactors (PWR). These pipes are supported by plates. The literature reports the occurrence of crevice corrosion failures on the tubes in the regions where they are in contact to the supporting plates, which has been attributed to the accumulation of chloride (Cl-) and thiosulfate (S2O32-). In order to minimize this problem, corrosion inhibitors are added to the feed water. Despite crevice corrosion be the main focus of the literature, the mechanisms behind the joint effect of both aggressive ions on the localized corrosion resistance of superalloys in the presence of inhibitors have been scarcely investigated. Therefore, the present study used electrochemical and surface characterization techniques in order to study the effect of S2O32- presence in different concentrations and the addition of 10-6M of ethanolamine (ETA) corrosion inhibitor on the pitting corrosion resistance of Alloy 800 in 0.3M NaCl solution. The electrochemical impedance spectroscopy (EIS) tests performed at open circuit potential (OCP) showed, for all conditions applied, that the alloy maintains its passivity, which is enhanced as the [Cl-/S2O32-] ratio decreases as well as the immersion time. For this condition, the XPS analyses showed that Cl- ions interact weakly with the passive layer when they are the sole aggressive species in the medium and that thiosulfate may be reduced on the passive film of Alloy 800, both factors may explain the improvement of impedance response with the immersion time. EIS diagrams fitting with electrical equivalent circuits (EEC) pointed to S2O32- adsorption at the alloy surface, and indicated that these ions may control the high frequency impedance response when added at concentrations equivalent to that of chloride ions. Anodic polarization experiments showed that Alloy 800 is not susceptible to localized corrosion in the presence of only S2O32-, but exhibits pitting corrosion in 0.3M NaCl, showing, although, repassivation properties. On the other hand, in the medium containing both anions the electrochemical behavior is controlled by [Cl-/S2O32-] ratio. Thus, for a high ratio, chlorides breakdown the film and thiosulfate stabilize the metastable pits, reducing the breakdown potential and preventing the repassivation of the electrode. However, for a low ratio, the oxyanion acts as inhibitors, preventing the detrimental effect of Cl- on the passive layer. SEM characterization showed that, whenever it occurred, pitting corrosion starts at TiN second phase particles, and that the presence of thiosulfate enhances the aggressiveness of the localized attack, forming larger and deeper pits, but in a lesser quantity, probably due to the formation of metallic sulphides in regions submitted to the localized attack. On the OCP, the addition of 10-6M of ETA to the medium containing 0.3M NaCl with and without 0.075M S2O32- caused shifts on the corrosion potential and decreased the alloy impedance modulus. The XPS analyses showed the adsorption of ETA on the electrode surface and that it also enhances the thiosulfate adsorption. On the other hand, fitting of the EIS diagrams with EEC indicated the occurrence of diffusion-controlled processes within the passive layer. In agreement with the impedance experiments, the anodic polarization curves showed higher passive current values in the presence of inhibitor. With regard to pitting corrosion, the addition of 10-6M of ETA did not inhibit the breakdown of the passive film in the solution containing only chloride ions and also prevented the repassivation process, leading to the formation of larger and deeper pits. However, in the presence of Cl- and S2O32- (low concentration) the inhibition of the passive layer breakdown occurred, indicating a possible synergistic effect between the amine and the oxyanion in order to hindering the adsorption of chloride ions.