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Um fotômetro LED-NIR duplo feixe microcontrolado e portátil para análise screening e quantitativa de medicamentos injetáveis de forma não invasiva / A micro-processor controlled and portable dual-beam LED-NIR photometer for noninvasive quantitative and screen analyses of injectable drugs

Sanches, Fatima Aparecida Castriani 27 September 2013 (has links)
Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 4300715 bytes, checksum: 6618808ff4fc3b330190a5a4b7fe14f3 (MD5) Previous issue date: 2013-09-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work, a portable LED - NIR double beam micro-processor controlled photometer for non-destructive/non-invasive screening and quantitative analysis of injectable medicines was developed to assess conformity with values established by the Brazilian Pharmacopoeia. The product analyzed was injectable dipyrone (1g/2 mL) sold in amber colored vials of 1.1 cm outer diameter, and 6 cm in height. Initially, spectroscopic studies were carried out employing a commercial spectrophotometer to assess the best NIR spectrum regions that might be used. The instrument developed used two twin LEDs with NIR radiation emissions rated at 1050 ± 50 nm. Two InGaAs photodiodes (also identical), and a PIC18F455 microcontroller were used as well. The output of the instrument used a PIC microcontroller coupled to a 20x2 liquid crystal display which communicated with a PC by USB 2.0 for communication. The instrument evaluated commercial dipyrone injection samples using absorbance measurements made directly from ampoules of the injectable medicines. The photometer was calibrated with standard solutions of dipyrone, and its performance was evaluated by an analysis of 620 of the commercial dipyrone injection samples, where 320 were expired. The instrument had a high success rate for screening analysis (91%). For quantitative determination of the active dipyrone, a linear response was obtained [R2 = 0.9964, A = 0.0068 + 0.0043 C (% w/v)] in the concentration range of 5 to 60% m/v. We also obtained a low relative error of 0.40%, and good accuracy in the analyses with a relative standard deviation of 2.13%. / Neste trabalho foi desenvolvido um fotômetro LED-NIR duplo feixe microcontrolado e portátil para análise screening e quantitativa de medicamentos injetáveis de forma não destrutiva/não invasiva, visando investigar a conformidade desses com os valores estabelecidos na Farmacopéia Brasileira. O medicamento analisado foi a dipirona sódica injetável 1g/2mL, comercializados em ampolas de coloração âmbar. Foram realizados inicialmente estudos espectroscópicos empregando um espectrofotômetro comercial para avaliar quais as melhores regiões do espectro NIR que poderiam ser empregadas para a determinação da espécie de interesse. O instrumento desenvolvido utiliza dois LEDs-NIR com emissão de radiação nominal em 1050 ± 50 nm gêmeos (de mesmas especificações técnicas), dois fotodiodos de InGaAs também idênticos e um microcontrolador PIC18F455. Como dispositivos de saída do instrumento foram empregados o microcontrolador PIC acoplado a um display de cristal líquido 20x2, o qual também se comunica com um microcomputador portátil por comunicação USB 2.0. O instrumento foi avaliado com amostras comerciais de dipirona sódica injetável por medidas de absorbância efetuadas diretamente nas ampolas dos medicamentos injetáveis. O fotômetro foi calibrado com soluções padrão de dipirona e seu desempenho foi avaliado na análise de 620 amostras comerciais de dipirona injetável, das quais 320 apresentavam prazo de validade expirado. O instrumento obteve elevado índice de acerto para a análise screening (91%). Para determinação quantitativa do princípio ativo dipirona, uma resposta linear foi obtida [R2 = 0,9964, A = 0,0068 + 0,0043 C (% m/v)] na faixa de concentração de: 5 a 60 % m/v. Também foi obtido um baixo erro relativo conjunto (0,40 %) e boa precisão nas análises (desvio padrão relativo conjunto = 2,13%).

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