O transporte aéreo e a indústria de sistemas de defesa foram setores pioneiros na utilização de sistemas computacionais críticos, incrementando os níveis de automação nas atividades de controle do espaço aéreo. Com o crescimento desses setores, verificado pela expansão dos números de vôos, volumes de cargas e usuários, assim como pela ampliação e diversidade das operações militares, os sistemas de controle têm assumido maior complexidade técnica, introduzindo novos recursos de automação ou facilidades adicionais de apoio para funções exercidas manualmente. Essa situação tem ampliado a dependência dos serviços prestados, relativamente à disponibilidade dos sistemas computacionais. Diretrizes de projeto e procedimentos operacionais são estabelecidos para manter os níveis de segurança nos casos de falha, no entanto a disponibilidade torna-se parâmetro crítico, na medida em que algumas falhas podem afetar a eficiência nominal da prestação dos serviços. Nesse cenário, este trabalho propõe um modelo para avaliação da disponibilidade de sistemas de controle do espaço aéreo, a partir de recursos de análises da teoria de filas. Inicialmente é citado um modelo geral para análise de disponibilidade de data centers. Em seguida, é apresentada uma extensão do modelo geral para análise da disponibilidade em sistemas de controle do espaço aéreo. Para isso, considerou-se a intervenção humana existente nessa atividade, cujas decisões de controle são exercidas por operadores qualificados (controladores), tanto nas atividades inerentes ao serviço de controle, quanto nos casos de degradação, nos quais os operadores ou técnicos de manutenção assumem alguma tarefa de reparo, decorrente da eventual indisponibilidade de funções do sistema. / Due to the growth in airspace utilization, which can be verified both in terms of the expansions in aerial movements, airports and volumes of transported passengers and cargo, as well as in terms of the expansion of military operations demands and diversity, airspace control activities have been increasing their technical complexity, introducing new features into the existent automation systems or creating additional resources for the automation of some functions previously performed by human operators. This situation has increased the dependence on the availability of the computer systems involved in the services provided by control centers. Project directives and operational procedures are established in order to maintain the safety integrity levels of the systems, in case any failure occurs. However, the availability becomes a critical parameter, once failure events can force an undesirable state of degraded operation, jeopardizing the nominal capacity of the services being performed through any controlled airspace. In this scenario, this work presents an availability model for the computer systems used in airspace control centers, based on analysis from queuing theory. A general model is first presented, referencing a case study that describes the use of queuing models to access the availability of generic data centers. Further considerations are introduced to extend this general model in order to propose its application for the specific computer systems used in airspace control centers, where operational control relies on human activities. In this case, system operation involves intensive use of human-machine interfaces (HMI), for the regular control services provided, and additional technical or operational maintenance activities, occasionally imposed to repair a momentary loss of any function of the system.

A falta de acesso à água potável ainda é um problema de saúde pública no Brasil. O desenvolvimento de novos métodos analíticos de baixo custo para o reconhecimento de amostras contaminadas é uma necessidade, pois análises laboratoriais estão fora da realidade socioeconômica da população mais vulnerável. Visando contribuir para a resolução deste problema, esta tese apresenta esforços para o desenvolvimento de métodos de baixo custo para a análise de qualidade de águas ambientais. Foi estudada a associação de ferramentas quimiométricas com sensores voltamétricos para tentar discriminar amostras de águas contaminadas com espécies eletroativas. O modelo desenvolvido foi capaz de discriminar de forma satisfatória amostras contaminadas contendo chumbo(II), cobre(II), zinco(II) e nitrito. Os esforços para a redução do custo das análises também focaram no desenvolvimento de sensores com materiais de baixo custo. Um dos dispositivos voltamétricos propostos foi capaz de quantificar metais tóxicos e pesticidas, utilizando papel, grafite e cera. Foi desenvolvido também um sistema de agitação por som que resultou em um aumento significativo da sensibilidade dos dispositivos voltamétricos portáteis permitindo a quantificação de chumbo(II) até 48 nmol L-1, cádmio(II) até 370 nmol L-1 e zinco(II) até 340 nmol L-1. Outro sensor voltamétrico foi confeccionado utilizando apenas papelão como matéria prima, para o qual um laser de CO2 foi utilizado pela primeira vez com o intuito de pirolisar a superfície do papelão gerando estruturas de carbono condutoras. Sensores colorimétricos em papel foram testados com sucesso para a quantificação de fluoreto até 500 µmol L-1 em amostras de água mineral utilizando fotografias retiradas por um telefone celular para a construção de modelos12 de calibração. Com outro sistema colorimétrico em papel foi possível medir o pH de amostras utilizando um método de calibração multivariada. Como mostrado neste trabalho, o desenvolvimento e a integração dos dispositivos analíticos em papel é uma alternativa abrangente, confiável e de baixo custo para a análise da qualidade de águas ambientais. / The lack of access to safe water remains as a public health problem in Brazil. The development of new analytical methods for low cost contaminated samples recognition is necessary since the complete laboratorial procedures are away from the reality of the most socioeconomic vulnerable population. In order to contribute to solve this problem, this thesis shows our efforts to develop new low-cost analytical methods to evaluate environmental waters quality. The combination of chemometric tools with voltammetric sensors was studied to discriminate contaminated water samples with electroactive species. The proposed model was able to discriminate potable and contaminated samples containing lead(II), copper(II), zinc(II) and nitrite species. Efforts to reduce the analysis cost have also focused on the development of sensors using low-cost materials. A proposed voltammetric device fabricated with paper, graphite and wax was able to quantify heavy metals and pesticides. The use of a sound agitation system for the portable voltammetric devices resulted in a significant increase in the sensitivity allowing the quantification of lead(II) above 48 nmol L-1, cadmium(II) above 370 nmol L-1 e and zinc(II) above 340 nmol L-1 . Another voltammetric sensor was made for the first time using only cardboard as material and a CO2 laser to pyrolyze the cardboard surface generating conductive carbon structures. Paper colorimetric sensors were successfully tested for fluoride quantification in spring water samples based on photographs taken by a smartphone with a LOQ of 500 µmol L-1. Another paper colorimetric system was capable to measure the pH of samples using a multivariate calibration method. As shown in this thesis, the development and integration of analytical paper-based devices is a reliable and low-cost alternative for water quality analysis

Existe na indústria o interesse em utilizar as informações da tomografia computadorizada a fim de conhecer o interior (i) dos objetos industriais fabricados ou (ii) das máquinas e seus meios de produção. Nestes casos, a tomografia tem como finalidade (a) controlar a qualidade do produto final e (b) otimizar a produção, contribuindo na fase piloto dos projetos e na análise da qualidade dos meios sem interromper a produção. O contínuo controle de qualidade dos meios de produção é a chave mestra para garantir a qualidade e a competitividade dos produtos. O Centro de Tecnologia das Radiações (CTR), do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN/CNEN-SP) vem desenvolvendo esta tecnologia para fins de análises de processos industriais há algum tempo. Atualmente, o laboratório tem desenvolvido três gerações de tomógrafos: (i) primeira geração; (ii) terceira geração; e (iii) tomógrafo Instant Non-Scanning. Os algoritmos de reconstrução de imagens tomográficas tem uma importância relevante para o funcionamento ideal desta tecnologia. Nesta tese, foram desenvolvidos e analisados os algoritmos de reconstrução de imagens tomográficas para serem implementados aos protocolos experimentais dos tomógrafos. Os métodos de reconstrução de imagem analítico e iterativo foram desenvolvidos utilizando o software Matlab® r2013b. Os algoritmos iterativos apresentaram imagens com melhor resolução espacial comparado com as obtidas pelo método analítico. Entretanto as imagens por método analítico apresentaram menos ruídos. O tempo para obtenção de imagem pelo método iterativo é relativamente elevado, e aumenta conforme aumenta a matriz de pixels da imagem. Já o método analítico fornece imagens instantâneas. Para as reconstruções de imagens utilizando o tomógrafo Instant Non-Scanning, as imagens pelo método analítico não apresentaram qualidade de imagem satisfatória comparada aos métodos iterativos. / There is an interest in the industry to use the CT information in order to know the interior (i) of the manufactured industrial objects or (ii) the machines and their means of production. In these cases, the purpose of the tomography systems is to (a) control the quality of the final product and (b) to optimize production, contributing to the pilot phase of the projects and to analyze the quality of the means without interrupting he line production. Continuous quality assurance of the means of production is the key to ensuring product quality and competitiveness. The Radiation Technology Center of the Nuclear and Energy Research Institute (IPEN/CNEN-SP) has been developing this technology for the purpose of industrial analysis. Currently the laboratory has developed three generations of tomography systems: (i) first generation; (ii) third generation; and (iii) Instant Non-Scanning tomography. The algorithms for the reconstruction of tomographic images are of relevant importance for the optimal functioning of this technology. In this PhD thesis, the reconstruction algorithms of tomographic images were developed and analyzed to be implemented to the tomography systems developed. The analytical and iterative image reconstruction methods were developed using the software Matlab® r2013b. The iterative algorithms presented images with better spatial resolution compared to those obtained by the analytical method; however the images of the analytical method presented be less image noisy. The time to obtain the image by the iterative method is high, and increases as the image matrix increases, while the analytical method provides fast images. For images reconstructions using the Instant Non-Scanning tomography system, the images by the analytical method did not present satisfactory image quality compared to the iterative methods.

A falta de acesso à água potável ainda é um problema de saúde pública no Brasil. O desenvolvimento de novos métodos analíticos de baixo custo para o reconhecimento de amostras contaminadas é uma necessidade, pois análises laboratoriais estão fora da realidade socioeconômica da população mais vulnerável. Visando contribuir para a resolução deste problema, esta tese apresenta esforços para o desenvolvimento de métodos de baixo custo para a análise de qualidade de águas ambientais. Foi estudada a associação de ferramentas quimiométricas com sensores voltamétricos para tentar discriminar amostras de águas contaminadas com espécies eletroativas. O modelo desenvolvido foi capaz de discriminar de forma satisfatória amostras contaminadas contendo chumbo(II), cobre(II), zinco(II) e nitrito. Os esforços para a redução do custo das análises também focaram no desenvolvimento de sensores com materiais de baixo custo. Um dos dispositivos voltamétricos propostos foi capaz de quantificar metais tóxicos e pesticidas, utilizando papel, grafite e cera. Foi desenvolvido também um sistema de agitação por som que resultou em um aumento significativo da sensibilidade dos dispositivos voltamétricos portáteis permitindo a quantificação de chumbo(II) até 48 nmol L-1, cádmio(II) até 370 nmol L-1 e zinco(II) até 340 nmol L-1. Outro sensor voltamétrico foi confeccionado utilizando apenas papelão como matéria prima, para o qual um laser de CO2 foi utilizado pela primeira vez com o intuito de pirolisar a superfície do papelão gerando estruturas de carbono condutoras. Sensores colorimétricos em papel foram testados com sucesso para a quantificação de fluoreto até 500 µmol L-1 em amostras de água mineral utilizando fotografias retiradas por um telefone celular para a construção de modelos12 de calibração. Com outro sistema colorimétrico em papel foi possível medir o pH de amostras utilizando um método de calibração multivariada. Como mostrado neste trabalho, o desenvolvimento e a integração dos dispositivos analíticos em papel é uma alternativa abrangente, confiável e de baixo custo para a análise da qualidade de águas ambientais. / The lack of access to safe water remains as a public health problem in Brazil. The development of new analytical methods for low cost contaminated samples recognition is necessary since the complete laboratorial procedures are away from the reality of the most socioeconomic vulnerable population. In order to contribute to solve this problem, this thesis shows our efforts to develop new low-cost analytical methods to evaluate environmental waters quality. The combination of chemometric tools with voltammetric sensors was studied to discriminate contaminated water samples with electroactive species. The proposed model was able to discriminate potable and contaminated samples containing lead(II), copper(II), zinc(II) and nitrite species. Efforts to reduce the analysis cost have also focused on the development of sensors using low-cost materials. A proposed voltammetric device fabricated with paper, graphite and wax was able to quantify heavy metals and pesticides. The use of a sound agitation system for the portable voltammetric devices resulted in a significant increase in the sensitivity allowing the quantification of lead(II) above 48 nmol L-1, cadmium(II) above 370 nmol L-1 e and zinc(II) above 340 nmol L-1 . Another voltammetric sensor was made for the first time using only cardboard as material and a CO2 laser to pyrolyze the cardboard surface generating conductive carbon structures. Paper colorimetric sensors were successfully tested for fluoride quantification in spring water samples based on photographs taken by a smartphone with a LOQ of 500 µmol L-1. Another paper colorimetric system was capable to measure the pH of samples using a multivariate calibration method. As shown in this thesis, the development and integration of analytical paper-based devices is a reliable and low-cost alternative for water quality analysis

Esta tese apresenta os estudos e esforços visando ao desenvolvimento de sensores químicos para aplicações diversas na área forense. Foram desenvolvidos métodos eletroanalíticos para detecção e quantificação de alguns compostos comumente encontrados na adulteração de amostras de drogas de abuso (procaína, fenacetina, aminopirina, paracetamol, levamisol), além da cocaína e estudos fundamentais sobre o comportamento eletroquímico desses compostos. Empregaram-se também métodos eletroquímicos para quantificação de compostos tóxicos e perigosos como explosivos (ácido pícrico) e melamina por exemplo. Os trabalhos utilizando sensores eletroquímicos contemplam modificações eletroquímicas das superfícies eletródicas, utilização de sensores com polímeros molecularmentes impressos (MIP) e eletrodos descartáveis em papel utilizando diferentes técnicas voltamétricas e amperométricas, eletrodo disco rotatório (EDR) e microbalança de cristal de quartzo. Além da fabricação de dispositivos analíticos descartáveis em papel empregando detecção eletroquímica utilizou-se também a detecção colorimétrica para quantificação de alguns dos principais adulterantes de amostras de apreensão de cocaína, como procaína e fenacetina, bem como análises e discriminações de compostos explosivos (peroxi e nitro compostos) nessas plataformas portáteis e de baixo custo. Os métodos foram sempre desenvolvidos visando característicos como: facilidade, praticidade, baixo custo e portabilidade para análises diretamente no local de medida com mínima infraestrutura laboratorial. Por fim, são apresentados alguns estudos realizados durante estágio de pesquisa no exterior (Universidade da Califórnia - San Diego (UCSD)) na área de Wearable Sensors, em que foram desenvolvidos métodos para análises de micronutrientes no suor (zinco) e um metabólito (ácido úrico) na saliva usando sensores aplicados diretamente no corpo humano. / This thesis shows studies and efforts to the development of chemical sensors for different applications in the forensic field. Electroanalytical methods were developed for detection and quantification of some compounds (procaine, phenacetin, aminopyrine, acetaminophen, levamisole) commonly found in the drug of abuse adulteration process and cocaine, as well as, fundamental studies about the electrochemical behavior of these compounds. It was also employed electrochemical methods for quantification of hazardous compounds such as explosives (picric acid) and melamine. Analytical methods with electrochemical sensors included electrochemical modification of electrodic surfaces, molecularly imprinted polymers (MIP), and paper disposable electrochemical devices using different voltammetric and amperometric techniques, rotating disc electrode (RDE) and quartz crystal microbalance. In addition to the fabrication of paper disposable analytical devices with electrochemical detection, it was also used the colorimetric detection to quantify some of the major adulterants in cocaine seizure samples, such as procaine and phenacetin, as well as analysis and discrimination of explosive compounds (peroxy and nitro explosives) in these low cost portable platforms. All proposed methods were always developed aming at theses characteristics: ease, convenience, low cost and portability for analysis directly at the measurement site with minimal laboratory infrastructure. Finally, we presented some studies conducted during research internship abroad (University of California - San Diego (UCSD)) in the area of Wearable Sensors, which have been developed methods for micronutrient analysis in sweat (Zn) and a metabolite (Uric Acid) in saliva using sensors applied directly to the human body

Existe na indústria o interesse em utilizar as informações da tomografia computadorizada a fim de conhecer o interior (i) dos objetos industriais fabricados ou (ii) das máquinas e seus meios de produção. Nestes casos, a tomografia tem como finalidade (a) controlar a qualidade do produto final e (b) otimizar a produção, contribuindo na fase piloto dos projetos e na análise da qualidade dos meios sem interromper a produção. O contínuo controle de qualidade dos meios de produção é a chave mestra para garantir a qualidade e a competitividade dos produtos. O Centro de Tecnologia das Radiações (CTR), do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN/CNEN-SP) vem desenvolvendo esta tecnologia para fins de análises de processos industriais há algum tempo. Atualmente, o laboratório tem desenvolvido três gerações de tomógrafos: (i) primeira geração; (ii) terceira geração; e (iii) tomógrafo Instant Non-Scanning. Os algoritmos de reconstrução de imagens tomográficas tem uma importância relevante para o funcionamento ideal desta tecnologia. Nesta tese, foram desenvolvidos e analisados os algoritmos de reconstrução de imagens tomográficas para serem implementados aos protocolos experimentais dos tomógrafos. Os métodos de reconstrução de imagem analítico e iterativo foram desenvolvidos utilizando o software Matlab® r2013b. Os algoritmos iterativos apresentaram imagens com melhor resolução espacial comparado com as obtidas pelo método analítico. Entretanto as imagens por método analítico apresentaram menos ruídos. O tempo para obtenção de imagem pelo método iterativo é relativamente elevado, e aumenta conforme aumenta a matriz de pixels da imagem. Já o método analítico fornece imagens instantâneas. Para as reconstruções de imagens utilizando o tomógrafo Instant Non-Scanning, as imagens pelo método analítico não apresentaram qualidade de imagem satisfatória comparada aos métodos iterativos. / There is an interest in the industry to use the CT information in order to know the interior (i) of the manufactured industrial objects or (ii) the machines and their means of production. In these cases, the purpose of the tomography systems is to (a) control the quality of the final product and (b) to optimize production, contributing to the pilot phase of the projects and to analyze the quality of the means without interrupting he line production. Continuous quality assurance of the means of production is the key to ensuring product quality and competitiveness. The Radiation Technology Center of the Nuclear and Energy Research Institute (IPEN/CNEN-SP) has been developing this technology for the purpose of industrial analysis. Currently the laboratory has developed three generations of tomography systems: (i) first generation; (ii) third generation; and (iii) Instant Non-Scanning tomography. The algorithms for the reconstruction of tomographic images are of relevant importance for the optimal functioning of this technology. In this PhD thesis, the reconstruction algorithms of tomographic images were developed and analyzed to be implemented to the tomography systems developed. The analytical and iterative image reconstruction methods were developed using the software Matlab® r2013b. The iterative algorithms presented images with better spatial resolution compared to those obtained by the analytical method; however the images of the analytical method presented be less image noisy. The time to obtain the image by the iterative method is high, and increases as the image matrix increases, while the analytical method provides fast images. For images reconstructions using the Instant Non-Scanning tomography system, the images by the analytical method did not present satisfactory image quality compared to the iterative methods.

A dissertação apresenta discussão referente aos deslocamentos de pensamentos referentes aos conceitos de saúde, estes problematizados em duas Vivências e Estágios na Realidade do Sistema Único de Saúde (VER-SUS), Lages, edições 2011 e 2012. O desafio insere-se na seguinte questão: estilhaçar a subjetividade e produzir outros modos de pensar saúde. O VER-SUS, tem se revelado ferramenta ativadora de incômodo ao que está instituído como: normal, comum e natural, tanto na graduação como no cotidiano dos serviços em saúde. Para o estudo de campo, iniciou-se com estudos bibliográficos referentes à temática: conceitos/concepção de saúde. Tratou-se de pesquisa com abordagem qualitativa, cujos instrumentos de produção de dados foram: pesquisa documental, pesquisa bibliográfica e entrevistas semiestruturadas aplicadas a viventes (estudantes, docentes e facilitadores) que participaram do VER-SUS Lages das edições citadas. Os dados coletados foram analisados a partir de mapas analíticos que se propõem a construir mapas transversais às produções do desejo, em ato. Em interligação aos mapas analíticos, os dados coletados tiveram aporte dos conceitos de Experiência, e de Encontro, os quais permitiram destacar alguns disparadores de deslocamentos de imagens de saúde, tais como: Olhares rizomáticos como produção de Experiências e Encontros no VER-SUS Lages (SC); Escutar: produzindo ruídos no modo estar com o outro; Como falar de coisas que não existem? Perguntar: ato possível para criação de problemas; Cheirar: territorializando imagens de saúde; Marcadores de subjetividades no VER-SUS Lages (SC). Com esses disparadores foi possível perceber que o os viventes que participaram do VER-SUS Lages (SC), edições 2011 e 2012, seja aluno, docentes e facilitador, produziram múltiplas imagens sobre saúde, as quais permitiram repensar a formação na área da saúde o que coloca o VER-SUS como cenário de aprendizagem potente para estilhaçar modos instituídos da compreensão sobre saúde. / La disertación presenta discusión con respecto a los pensamientos de los desplazamientos relacionados con los conceptos de salud, éstos problematizan en dos etapas Experiencias y Realidad del Sistema Único de Salud (VER-SUS), Lages, emite 2011 y 2012. El reto es parte de la próxima edición: destruir la subjetividad y producir otras formas de pensar la salud. Los VER-SUS, ha revelado la activación herramienta molestia para lo que se establece como: lo normal, común y natural, tanto en la graduación y en los servicios diarios en la salud. Para el estudio de campo, que comenzó con los estudios bibliográficos sobre el tema: conceptos / concepción de la salud. Esta fue la investigación cualitativa cuyos datos de producción herramientas fueron: investigación documental, la literatura y entrevistas semiestructuradas aplicadas a vivos (estudiantes, profesores y facilitadores) que participaron en el VER-SUS Lages los temas antes mencionados. Los datos recogidos fueron analizados a partir de mapas de análisis que pretenden construir mapas transversales a desear producciones, en el acto. Al vincular los mapas analíticos, los datos recogidos tenían contribución de conceptos de comodidades y reuniones, lo que permitió poner de relieve algunas imágenes desencadena cambios de salud, tales como rizomática parece experiencias de producción y reuniones en la SEE-SUS Lages ( SC); Escuche: la producción de ruido con el fin de estar con el otro; Al igual que hablar de cosas que no existen? Pregunte, puede actuar para crear problemas; Olor: territorializar imágenes de salud; Subjetividades marcadores en VER-SUS Lages (SC). Con estos factores desencadenantes se reveló que los vivos que participó en el VER-SUS Lages (SC), las cuestiones de 2011 y 2012, ya sea estudiante, maestro y facilitador, produjo varias imágenes en la salud, lo que permitió la formación replanteamiento en la salud de la Acostado VER-SUS como un escenario de aprendizaje poderosa para destrozar las formas establecidas de entender la salud.

Os alcaloides têm apresentado diversas atividades biológicas. Entre eles, a montanina vem demonstrando um bom desempenho nesse sentido, como, atividade antioxidante, ação inibitória do crescimento de culturas bacterianas e importante atividade de inibição do crescimento de linhagens tumorais. Atualmente, não existem muitos relatos da sua caracterização ou métodos analíticos quantitativos disponíveis na literatura para atribuir seu teor. Assim, após purificação, a caracterização da montanina foi realizada por calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia na região do ultravioleta (UV), infravermelho (IV), espectrometria de massas (CLAE-EM), ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN1H), de carbono (RMN13C) e em 2D homo e heteronucleares tais como COSY (nJH-H, escalar), NOESY (nJH-H, dipolar), HSQC (1JH-C, escalar) e HMBC (nJH-C, escalar). Na sequência, foram desenvolvidos métodos empregando a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) acoplada aos detectores ultravioleta e aerossol carregado (CLAE- UV/DAC) para a quantificação da montanina. Os mesmos foram validados, avaliando-se os parâmetros de especificidade, linearidade, intervalo, limite de detecção, limite de quantificação, precisão, exatidão e robustez. Os resultados obtidos foram avaliados por estatística descritiva e os métodos comparados pelo resultado da análise de variância (ANOVA). Desse modo, foram desenvolvidos procedimentos que podem ser aplicados para aprimorar o controle de qualidade, contribuindo para assegurar a eficácia terapêutica da montanina. / Alkaloids have several biological activities. Among them, montanine have shown antioxidant activity, inhibitory effect on bacterial growth and important activity inhibiting growth of some tumor cell lines. Currently, there are a few reports about its characterization as well as quantitative analytical methods to determine its purity. Thus, after a purification step, montanine will be characterized by its differential scanning calorimetry (DSC), ultraviolet spectroscopy (UV), infrared spectroscopy (IR), mass spectrometry (HPLC-MS), nuclear magnetic resonance of proton (NMR1H), carbon (NMR13C) and 2D homo and heteronuclear such as COSY (nJH-H, scalar), NOESY (nJH-H, dipolar), HSQC (1JH-C, scalar) and HMBC (nJH-C, scalar). Further, quantitation methods will be developed employing high-performance liquid chromatography (HPLC) coupled with ultraviolet and charged aerosol detectors (HPLC-UV/CAD). These methods will be validated regarding the parameters specificity, linearity, range, detection limit, quantitation limit, precision, accuracy and robustness. The results will then be evaluated by descriptive statistics and the developed methods will be compared using analysis of variance (ANOVA). Therefore, tests will be developed that can be used to improve quality control, helping to ensure the therapeutic efficacy of montanine.

Este trabalho apresenta um estudo comparativo entre resultados obtidos através de um modelo analítico-numérico, um modelo em elementos finitos e resultados experimentais na análise estrutural local de tubos flexíveis utilizados na explotação de petróleo. Em particular, o modelo em elementos finitos proposto considera efeitos de não-linearidade decorrentes do contato e das forcas de atrito entre as camadas concêntricas do tubo, de forma a reproduzir curvas de histerese típicas obtidas em ensaios em escala real. Tais curvas não podem ser obtidas pelos modelos simplificados tradicionais, de maneira que sua obtenção por modelos em elementos finitos traz novas informações sobre o comportamento estrutural dos dutos Tomando como base e elemento motivacional os resultados de ensaios experimentais de um tubo flexível de 2,5, realizados no Instituto de Pesquisas Tecnológicas de São Paulo, são estudados um modelo analítico e um modelo em elementos finitos, ambos representando o tubo ensaiado experimentalmente, de maneira a apontar, de forma qualitativa e quantitativa, quais são os pontos fortes e fracos de cada abordagem. O modelo analítico-numérico simplificado, obtido de um campo de deslocamentos compatível com os carregamentos axissimétricos aplicados e de um conjunto de equações que envolvem equilíbrio de forcas e equações constitutivas lineares, é capaz de fornecer rapidamente valores aproximados para a rigidez axial do conjunto, bem como uma estimativa das tensões médias atuantes em cada uma das camadas que compõem o tubo flexível, considerando ainda a possibilidade de afastamento entre as camadas. O modelo em elementos finitos é composto somente por elementos sólidos e considera a presença de atrito entre as camadas. As simulações não lineares, executadas pelo MSC.Marc, permitiram recuperar as curvas de histerese para os vários casos estudados, bem como a distribuição de tensões ao longo do comprimento e da seção transversal dos tendões. / This work presents a comparative study among an analytical-numerical model, a finite element model and experimental results related to the local structural analysis of flexible risers used in oil exploitation. In particular, the proposed finite element model considers nonlinearity effects caused by the contact and frictional forces between the concentric layers of the riser so that typical hysteresis curves obtained in full scale experiments could be reproduced. These curves can not be obtained by traditional simplified models, so that their reproduction by finite element models brings new information about the local structural behavior of risers. Based on and motivated by the results of experiments of a 2.5 flexible riser carried out at IPT, the São Paulo Technological Research Institute, an analytical model and a finite element model a are proposed, both of them representing the flexible riser tested experimentally, in order to point out, in a qualitative and quantitative way, the strengths and weaknesses of each approach. The simplified analytical-numerical model, obtained from a displacement field, consistent with the axisymmetric loads applied to the pipe, and from a set of equations involving equilibrium and linear constitutive equations, is able to quickly provide approximate values for the riser equivalent axial stiffness, as well as estimates for the average stresses acting in each of the layers that make up the flexible riser. Besides, the possibility of gap formation between the layers is also considered. The finite element model is composed entirely of solid elements and considers the presence of friction between the layers. The nonlinear simulations, using the MSC.Marc finite element package, allowed the reproduction of hysteresis curves for the several studied cases, as well as the stresses distribution along the length and cross section of the armour layers.

A esquistossomose ou bilharziose, é uma doença produzida por trematódeos do gênero Schistosoma. Dentre as 19 espécies reconhecidas, cinco infectam primariamente o homem: S. mansoni, S. haematobium, S. intercalatum, S. japonicum e S. Mekongi.O número de pessoas com infecção esquistossomótica, em todo o mundo, foi estimado em 200 milhões sendo sua maioria na Ásia e África. Na América do Sul e Caribe encontram-se vários milhões de casos sendo uma estimativa de mais de seis milhões de casos no Brasil. Os fármacos utilizados para o tratamento desta enfermidade são o praziquantel e o oxamniquina, sendo este último o princípio ativo do produto Mansil® cápsulas produzido pela indústria farmacêutica Pfizer. O presente trabalho teve como objetivo desenvolver e validar métodos analíticos por eletroforese capilar (CE) e por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), rápidos, seletivos e confiáveis para a determinação de oxamniquina em formulações farmacêuticas e de sua impureza (uk-3883), quando houver. A separação cromatográfica foi realizada usando a coluna Thermo® Nucleosil C18 (150 mm x 4,6 mm x 5 &#181;m), com fase móvel constituída por água acidificada com 0,1% ácido ortofosfórico:metanol (40:60 v/v), trabalhando com vazão de 1,0 mL min-1 e volume de injeção de 2 &#181;L. A temperatura da coluna foi controlada em 20 ºC e a detecção foi realizada na região do UV em 254 nm. O tempo de retenção da oxamniquina foi de 1,9 min e da uk-3883 5,1 min. O método por eletroforese capilar de zona (CZE) foi desenvolvido utilizando capilar de sílica fundida de 20 cm (comprimento efetivo) x 50 &#181;m d.i. e eletrólito constituído da solução tampão fosfato de sódio monobásico 30 mmol L-1, pH 2,5 ajustado com ácido orto-fosfórico 10%: metanol 18% v/v. Injeção hidrodinâmica 0,5 psi/3 s; voltagem aplicada de +25 kV, temperatura de 20 ºC e detecção no UV de 254 nm. Os métodos analíticos foram validados de acordo com os requerimentos vigentes da ANVISA, ICH e Farmacopéia Americana. Portanto, os métodos propostos demonstraram linearidade (R2>0,99), precisão (%DPR < 2%), exatidão (>98%, expressado em porcentagem de recuperação) e adequabilidade para a quantificação da oxamniquina em formas farmacêuticas comerciais. / Schistosomiasis or bilharzia, is a disease caused by trematodes of the gender Schistosoma. Among the 19 recognized species, five primarily infect humans: S. mansoni, S. haematobium, S. intercalatum, S. japonicum and S. mekongi. The number of people with schistosomiasis infection worldwide was estimated at 200 million being mostly living in Asia and Africa. In South America and the Caribbean are several million of cases and in Brazil it is stimated of more than six million of cases. The drugs used for the treatment of this disease is praziquantel and oxamniquine, the latter being the active principle of the Mansil® capsules produced by Pfizer pharmaceutical industry. This study aimed to develop and validate fast, selective and reliable analytical methods through capillary electrophoresis (CE) and high-performance liquid chromatography (HPLC), for the determination of oxamniquine in pharmaceutical formulations and its impurity (UK-3883) if any. The chromatographic separation was performed using a Thermo® Nucleosil C18 column (150 mm x 4.6 mm x 5 &#181;m) the mobile phase was composed of water with 0.1% orthophosphoric acid: methanol (40:60 v/v); the flow rate was 1.0 ml min-1. The column temperature was controlled at 20 ° C and the detection was performed with UV detector at 254 nm. The retention time for oxamniquine and its impurity (uk-3883) were 1.9 and 5.1 minutes, respectively. The capillary zone electrophoresis method was developed using an uncoated fused-silica capillary of 20 cm effective length x 50 &#181;m i.d. the electrolyte was composed of 30 mmol L-1 sodium phosphate monobasic buffer solution, pH 2.5 adjusted with ortho-phosphoric acid 10%: 18% methanol v(/v). Samples were injected hydrodynamically at 0.3 psi for 3 s, the detection was made by UV absorption at 254 nm, the capillary temperature was 20ºC and the applied voltage was +25 kV. Analytical methods were validated in accordance with the ANVISA, ICH and United States Pharmacopoeia guidelines. Therefore, the porposed methods showed linearity (R2>0,99), precision (%RSD <2%), accuracy (>98%, expressed as recovery percentage) and suitability for the quantification of oxamniquine in commercial dosage forms.