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Desenvolvimento de métodos simples e rápidos para determinação de mercúrio total e inorgânico em amostras biólogicas por espectrometria de absorção atômica com vapor frio

Torres, Daiane Placido January 2009 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-24T09:40:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 261458.pdf: 337627 bytes, checksum: e17c31abc50ebf3045fdf672ae55ab88 (MD5) / Foram desenvolvidos três procedimentos simples e confiáveis a fim de reduzir o tempo de preparo da amostra requerido para determinação de Hg total e inorgânico e, indiretamente Hg orgânico, em amostras biológicas por espectrometria de absorção atômica com vapor frio (CV AAS) após oxidação com KMnO4, tratamento da amostra com hidróxido de tetrametilamônio (TMAH) ou digestão ácida em microondas. O tratamento dos materiais de referência certificada (CRM) com água e oxidação in situ com KMnO4 apresentou resultados concordantes com os valores certificados ou próximos aos valores informados a um nível de confiança de 95% para os CRM investigados. O desvio padrão relativo (RSD) foi menor que 7,0%. Os limites de detecção (LD) para a amostra foram 0,020 e 0,016 g g-1 para Hg inorgânico e total, respectivamente. A determinação de Hg total a temperatura ambiente, depois da digestão dos CRM, garante um LD similar àquele obtido para Hg2+. As concentrações obtidas por estes métodos também concordaram com os valores certificados de acordo com o teste t para um nível de confiança de 95%. Os RSD foram menores que 3,0% para os CRM digeridos e menores do que 6,0% para os CRM tratados com TMAH, sendo o tubo de quartzo mantido à temperatura ambiente. Os LD nas amostras foram 0,020 e 0,040 g g-1 para Hg inorgânico e total, respectivamente. Os RSD para os CRM tratados com TMAH sendo o tubo de quartzo aquecido na chama de ar/acetileno foram menores que 10,0% e o LD para Hg total foi 0,13 g g-1.
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Preparação de fibras de micro-extração em fase sólida recobertas com poli(dimetilsiloxano) por processo sol-gel

Oliveira, Aline Fernandes de January 2005 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2013-07-15T23:17:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 225578.pdf: 1303031 bytes, checksum: b95a8d50dc64910674e5f883bb29a10d (MD5) / Neste trabalho foi explorado e comparado a utilização do suporte de vidro cerâmico frente ao suporte de fibra ótica para confecção de fibras de SPME. Ambos os suportes foram recobertos com PDMS através do processo sol-gel. Testes de absorção e análise da morfologia do recobrimento foram utilizadas para comparação dos dois suportes propostos. As fibras foram utilizadas para o desenvolvimento de metodologia para a determinação de BTEX em amostras aquosas sintéticas e águas de poços de monitoramento localizados em postos de combustíveis. O recobrimento dos suportes mostrou-se eficiente, sendo que foi obtido o melhor recobrimento quando foi utilizado a temperatura de 25 ºC com 3 ciclos de recobrimento de 24 h para ambos os suportes. Nessas condições a fibra com suporte de vidro cerâmico apresentou cerca de 44 m de espessura e mostrou eficiência de extração superior a fibra ótica recoberta. A repetibilidade de extrações de BTEX utilizando uma única fibra de PDMS com vidro cerâmico foi inferior a 5%, enquanto que para fibra ótica ficou em torno de 11%. A reprodutibilidade de confecção das fibras, foi inferior a 7% para fibra de vidro cerâmico e em torno de 11,6% para fibra ótica. Os limites de detecção para a fibra com suporte de vidro cerâmico foram na ordem de 0,2 g L-1, apresentando linearidade em torno de 0,999 e faixa dinâmica de trabalho de 25 a 2000 g L-1.
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Uso da otimização multivariada em um sistema de fluxo acoplado ao F AAS aplicando os sorventes Al2O3 E Nb2O5 para a pré-concentração de CD em amostras aquosas

Souza, Érica Silva January 2005 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-graduação em Química. / Made available in DSpace on 2013-07-16T00:56:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 231060.pdf: 871937 bytes, checksum: 75355a3e8251bfc529ed824cb01163aa (MD5) / Descreve-se um sistema de pré-concentração em linha de Cd em amostras aquosas e detecção por F AAS. O sistema é baseado na retenção dos analitos em minicolunas preenchidas com alumina e óxido de nióbio. Com o método multivariado foram otimizadas as variáveis operacionais do sistema: pH da amostra, concentração do eluente, vazão da amostra e vazão do eluente. A matriz Doehlert produziu uma superfície de resposta, a qual indicou o ponto de máximo. As condições ótimas de trabalho foram: pH: 6,6 e 8,1 para as minicolunas de alumina e óxido de nióbio, respectivamente, vazão da amostra e do eluente de 8,5 e 7,5 mL min-1 e concentração do eluente 0,25 mol L-1. Na condições otimizadas o sistema de pré-concentração mostrou saturação em 888,55 ± 124,01 e 815,17 ± 41,30 µg g-1 de Cd por material sorvente, resposta linear na faixa entre 1,0 a 100 e de 0,5 a 150 g L-1, linearidade de 0,999, a sensibilidade de 3,58x10-3 e 4,18x10-3 L g-1, os fatores de enriquecimento foram 21,9 e 21,5, os limites de detecção foram de 0,08 e 0,07 g L-1 e de quantificação foram de 0,28 e 0,24 g L-1 para a alumina e o óxido de nióbio, respectivamente. O RSD encontrados foram entre 2,65 a 5,87 para a alumina e 5,70 e 13,33 para o óxido de nióbio. Para determinação da exatidão do método proposto foram realizadas testes de recuperação. A aplicação destes dois novos materiais se mostrou viável.
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Influência do etanol na solubilidade de hidrocarbonetos aromáticos em aqüíferos contaminados por óleo diesel

Kaipper, Beatriz Inês Almeida January 2003 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-20T17:36:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 197737.pdf: 1098929 bytes, checksum: 3d7b140c8bb555c9dbc83e615f1a51d0 (MD5) / O etanol é um co-solvente que pode aumentar as concentrações dos hidrocarbonetos de petróleo em contaminações de águas subterrâneas. Neste trabalho avaliou-se o efeito co-solvente do etanol nas concentrações de hidrocarbonetos do óleo diesel, em laboratório, e no próprio ambiente subterrâneo. Este efeito foi estudado para os hidrocarbonetos monoaromáticos, poliaromáticos e hidrocarbonetos totais do óleo diesel. Os ensaios de laboratório consistiram de sistemas de equilíbrio de fases água-óleo diesel-etanol. As porcentagens de etanol foram 1, 5, 10 e 20%. O derramamento de 20L de Diesel, e 20L de Diesel mais 20L de etanol foi realizado na Fazenda Ressacada da UFSC, monitorando-se a fonte de contaminação. A concentração de equilíbrio para, por exemplo, o benzeno, tolueno e naftaleno foi de 8,6 mg L-1, 18,23 mg L-1 e 145,53 mg L-1, respectivamente, dependendo da solubilidade aquosa e fração molar no diesel. As concentrações no sistema diesel-água apresentaram um aumento de 29% (benzeno), 34% (tolueno), naftaleno (168%), com 20% de etanol. O modelo de co-solvência Log-Linear foi adequado para prever as concentrações de equilíbrio na mistura diesel-água-etanol. Os monoaromáticos apresentaram-se como os hidrocarbonetos mais perigosos à saúde humana na subsuperfície. A máxima dissolução atingida na subsuperfície para estes compostos foi inferior às concentrações de equilíbrio. Isto demonstrou uma maior dissolução e transferência dos monoaromáticos para a água subterrânea. O efeito co-solvência do etanol não foi observado na subsuperfície, devido a sua rápida transferência para a água subterrânea.
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Estudos de equilíbrio e seletividade de um trocador aniônico a base de quitosana e sua aplicabilidade para extração de fósforo disponível em solos

Gonçalves Junior, Affonso Celso January 2003 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-20T23:14:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 195999.pdf: 2170522 bytes, checksum: 2dc4f92995a6050718b47dde8a0f98bb (MD5) / Microesferas de quitosana foram convertidas para a forma de um trocador aniônico fracamente básico (RNH3+NO3-) e empregadas no estudo de adsorção de ânions em solução aquosa. Os estudos de troca iônica foram conduzidos empregando os íons cloreto, brometo, iodeto e fosfato. A partir da definição de tempo de contato e faixa ótima de pH foram obtidas isotermas de troca. Os dados experimentais obtidos no estudo de adsorção dos ânions pelas microesferas de quitosana foram interpretados empregando modelo matemático de Langmuir. A capacidade máxima de troca estimada foi em torno de 1 mmol de ânion por grama de microesferas. A afinidade dos íons estudados pelo trocador aniônico foi determinada a partir da estimativa do coeficiente de seletividade pelo trocador. Após obtenção dos resultados dos estudos de troca, o trocador aniônico foi convertido em três diferentes formas: R-NH3+NO3-, R-NH3+Cl- e R-NH3+HCO3- com o objetivo de ser empregado na extração de fósforo disponível em solos (H2PO4-) e posteriormente ser comparado ao método da resina de troca iônica comercial (amberlite IRA 400). Neste experimento foram utilizados quatro diferentes solos com relação à fertilidade e textura (granulometria): Latossolo Vermelho eutroférrico, Organossolo Mésico, Argissolo Vermelho-Amarelo eutrófico e Organossolo Mésico.
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Uso de um novo método de agitação para micro-extração em fase sólida - SPME - na determinação de fenóis em água

Nome, Renata Cristiano January 2002 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Químca. / Made available in DSpace on 2012-10-19T22:05:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 186480.pdf: 1089320 bytes, checksum: 85afbb6f8af6ef00b50bb1267946de9c (MD5) / Neste trabalho foi comparada a eficiência de três formas de agitação para a extração via SPME de um grupo de 11 fenóis: agitação com barra magnética, fluxo contínuo e fluxo segmentado com bolhas de ar, o qual foi desenvolvido durante este trabalho. Os resultados obtidos após a análise por Cromatografia gasosa dos analitos extraídos pelas fibras recobertas com poliacrilato e polidimetilsiloxano, com o uso do fluxo segmentado, indicam que este método de agitação resulta num menor tempo de extração quando comparado com métodos convencionais, indicando uma provável redução da camada estática formada ao redor da fibra de SPME.
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Preparação, caracterização e aplicação de eletrodos bicomponentes de 'W' / 'WO IND. 3' / 'TIO IND 2' na oxidação fotoeletrocatalítica e fotocatalítica de corantes de cabelos

Fraga, Luciano Evangelista [UNESP] 25 May 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-05-25Bitstream added on 2014-06-13T18:46:10Z : No. of bitstreams: 1 fraga_le_dr_araiq.pdf: 4782705 bytes, checksum: 60899f2f87b43194456d65efa0a6fc5b (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Nos anos mais recentes, o uso indiscriminado de corantes para tintura de cabelo tem despertado grande atenção em virtude de alguns aspectos toxicológicos e mutagênicos. Os efluentes provenientes de salões de beleza e esgotos domésticos quando não convenientemente tratados podem atingir estações de tratamento de água e mananciais, levantando preocupações com a saúde humana e proteção ambiental. O presente trabalho explora novos materiais a serem utilizados em tratamentos de efluentes contaminados por corantes de cabelo por técnicas fotocatalítica e fotoeletrocatalítica. Dentro deste contexto, investigou-se a síntese do eletrodo de Ti/TiO2 através do método sol-gel, e dos eletrodos de W/WO3 e W/WO3/TiO2, utilizando-se métodos eletroquímicos, visando ampliar a faixa de utilização destes eletrodos para a fotoexcitação na região do visível. Estes eletrodos foram caracterizados e aplicados na oxidação fotoeletrocatalítica e fotocatalítica dos corantes básicos de cabelo vermelho básico 51(VB51), marrom básico 16(MB16) e azul básico 99(AB99) presentes em formulações comerciais de tintura temporária e semi permanente. Para isto testou-se os processos sob irradiação nas regiões do ultravioleta e visível visando melhorar a eficiência destes processos e aproveitamento da luz solar. Utilizando-se concentração de 3,33x10-5 mol L-1 do corante em Na2SO4 0,10 mol L-1 pH= 2,0 sob densidade de corrente [ I ]= 1,25 mA cm-2 observa-se 100% de descoloração e 88% de remoção de COT para tratamento por oxidação fotoeletrocatalítica do corante VB51, sob radiação visível. No fotoanodo de W/WO3 observou-se 100% de remoção da cor e 83% de remoção de COT. O método foi testado para os corantes de cabelo MB16 e AB99 e, observou-se 100% de descoloração com 55% e 43% de remoção de... / In recent years, the indiscriminate use of dyes for hair dye has attracted great attention due to some toxicological and mutagenic aspects. As a result the effluent from beauty salons and domestic sewages when not properly treated can reach water treatment plants and water sources, raising concerns about human health and environmental protection. This work explores new materials to be used in the treatment of effluents contaminated with dyes hair for photocatalytic and photoelectrocatalytic techniques. Within this context, we investigated the synthesis of the Ti/TiO2 electrode through the sol-gel method, and the W/WO3 and W/WO3/TiO2 electrodes, using electrochemical methods in order to extend the range of use of these electrodes for photoexcitation in the visible region. These electrodes were characterized and applied in the photoeletrocatalytic and photocatalytic oxidation of basic hair dyes Basic Red 51(VB51), Basic Brown 16(MB16) and Basic Blue 99(AB99) present in commercial formulations of temporary and semipermanent dyeing. For this purpose, the processes were tested under irradiation in ultraviolet and visible regions, aiming to improve their efficiency to use on sunlight. Using 3.33 × 10 -5 mol L-1 dye solution in 0.10 mol L-1 Na2SO4 pH = 2.0 under current density [I] = 1.25 mA cm-2 shows 100% bleaching and 88% TOC removal for treatment by photoeletrocatalytic oxidation of the VB51 dye under visible irradiation. In W/WO3 photoanode showed 100% color removal and 83% TOC removal. The method was also tested for hair MB16 and AB99 dye, exhibiting 100% of discoloration with 55.37% and 43.11% TOC removal for W/WO3/TiO2 photoanode, and 100% and 75% of discoloration with 49% and 34% TOC removal for AB99 and MB16 dyes, respectively. The materials efficiency was also evaluated under UV irradiation and 100% of discoloration was obtained for the W/WO3/TiO2 photoanode... (Complete abstract click electronic a
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Aplicações da técnica de fotoeletrocatálise na oxidação de corantes ácidos, corantes dispersos, surfatantes e na redução de 'CR'((VI) e bromato em efluentes usando eletrodos nanoporosos de 'TI'/'TI''O IND.2'

Paschoal, Fabiana Maria Monteiro [UNESP] 19 September 2008 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-09-19Bitstream added on 2014-06-13T19:44:57Z : No. of bitstreams: 1 paschoal_fmm_dr_araiq.pdf: 1129326 bytes, checksum: ba6f1cd9d72e5bcf9c9195583366e128 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O presente trabalho ilustra diversas aplicações da técnica de fotoeletrocatálise, tais como: degradação de corantes têxteis, corantes de curtumes, surfatantes, redução de Cr(VI) a Cr(III) e redução de bromato a brometo, usando eletrodos de filmes finos de Ti/TiO2 e luz ultravioleta. A oxidação fotoeletrocatalítica de soluções simuladas de efluentes de curtumes contendo dicromato de potássio, o corante ácido vermelho e o surfatante Tamol® foi investigada em Na2SO4 0,1 mol L-1 usando anodos de filme fino de TiO2 sob potencial de + 1,0 V e irradiação UV-Vis. Foi obtido 100% de remoção do corante ácido vermelho 151 e 98,5% de redução de Cr(VI) a Cr(III) e 94,6% de remoção de carbono orgânico total (COT), após 60 min de fotoeletrocatálise em pH = 2,0. A técnica de fotoeletrocatálise foi ainda aplicada na degradação de dois efluente industriais contendo corantes dispersos em Na2SO4 0,1 mol L-1. Os resultados obtidos mostraram descoloração de 95%, 97%, e 100% de remoção dos corantes dispersos: laranja, rubi e vermelho dispersil, sendo que a porcentagem de mineralização foi de 62,7%; 43,3% e 61,3%, respectivamente. Remoção de 80-89% da coloração dos efluentes foram conseguidas após 360 min de fotoeletrocatálise, concomitante à redução de 49,8% e 46,8% de COT e 50% de redução da demanda química de oxigênio (DQO). O método mostrou-se ainda adequado para a redução de 0,25 mg L-1 de bromato a brometo com máxima performance sob potencial de -0,2 V e luz UV, usando o Ti/TiO2 como fotocátodo. O método promoveu 65% de redução de bromato após 75 min de tratamento. / In the present work has been studied the application of photoelectrocatalytic process to degradation of acid dyes, disperse dyes, surfactant, Cr (VI)/Cr (III) reduction and BrO3 -/Brreduction, using Ti/TiO2 electrodes and UV- Vis irradiation. The photoeletrocatalytic oxidation of simulated leather industry wastewater containing Cr(VI), acid red 151 dye, Tamol® surfactant was investigated in Na2SO4 0,1 mol L-1 solution using Ti/TiO2, potencial of + 1.0V and UV irradiation. 100% of color removal, 98.5% of Cr(VI)/Cr (III) reduction and 94.6% of TOC removal were obtained after 60 min of treatment at pH = 2.0. The photoelectrocatalytic process was successfully applied in the wastewater degradation of textile industry too. The results have shown 95%, 97% and 100% of color removal for orange, ruby e red disperse dyes concomitant to reduction of 62,7%; 43,3% e 61,3% TOC values, respectively. Two wastewater was analyzed and the results present 80-89% of color removal, 49,8% and 46,8% of TOC removal and 50% of COD after 360 min of photoeletrocatalytic treatment. The reduction of bromate to bromide was also followed by photoeletrocatalytic treatment testing 0.25 mg L-1 of bromate in NaCl using Ti/TiO2 electrode, UV irradiation and potential of - 0.2V. The method has shown 65% of bromate concentration reduction after 75 min of treatment.
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Uso de nanopartículas de ferro zero na remediação ambiental de águas contaminadas por compostos organoclorados

Velosa, Adriana Correia de [UNESP] 18 July 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-07-18Bitstream added on 2014-06-13T20:06:26Z : No. of bitstreams: 1 velosa_ac_dr_araiq_parcial.pdf: 147046 bytes, checksum: ca1e7944fa7f305374a31b7431eaafe8 (MD5) Bitstreams deleted on 2014-08-22T14:57:13Z: velosa_ac_dr_araiq_parcial.pdf,Bitstream added on 2014-08-22T15:02:13Z : No. of bitstreams: 1 000710042.pdf: 1214453 bytes, checksum: 9a89f857cd03c2d145ac4fba85171062 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Avaliou-se neste trabalho a degradação oxidativa do contaminante modelo 2,4-D, um herbicida, pelo sistema Fe0/ O2. Para isto foram estudados diversos parâmetros como: concentração de Fe0, variação de pH, concentração de 2,4-D, presença de ligantes, variação de pH na presença de ligantes, efeito da concentração dos ligantes EDTA e DTPA, variação da velocidade de agitação e borbulhamento de ar, efeito do tamanho de partícula de Fe0 e da presença de ânions comumente encontrados em efluentes ou águas subterrâneas contaminadas. Os resultados obtidos mostram que a degradação de 2,4-D, na ausência de ligantes, alcança ca. de 50% para concentrações de 1 ou 2% (m/V) de Fe0 em 60 ou 150 minutos, respectivamente, sendo a velocidade de degradação inversa ao aumento da concentração de Fe0 para reações com ajuste de pH inicial em 3. Nas reações com pH ajustado ao longo de todo o período observou-se um aumneto da velocidade de reação com a diminuição do pH. A presença de EDTA e DTPA aumentou a velocidade de degradação de 2,4-D em todos os valores de pH estudados e expandiu a faixa de aplicação do sistema para pHs neutros. O aumento da concentração de EDTA resulta no aumento da velocidade de degradação de 2,4-D. A degradação de EDTA também foi observada durante a reação. A diminuição da velocidade de agitação, assim como a retirada do borbulhamento de ar do sistema, diminuem a velocidade de degradação de 2,4-D. O Fe0 microparticulado apresentou uma cinética de degradação bimodal e bem mais lenta em relação ao nanoparticulado. A presença de cloreto, sulfato, bicarbonato ou hidrogenofosfato não alterou a velocidade de degradação de 2,4-D no sistema com DTPA, entretanto o nitrato exibiu uma leve inibição do processo. Foram avaliados também a reatividade e o tempo de vida de diferentes... / The oxidative degradation of the herbicide 2,4-D promoted by Fe0/O2 system has been evaluated. Several parameters have been studied like: Fe0 and 2,4-D concentrations, pH, effect of different ligands, EDTA and DTPA concentrations, speed rate and air bubbling, Fe0 particle size and presence of anions usually found in wastewater or contaminated groundwater. The results show that, in absence of ligands, 2,4-D degradation reaches up to 50% in 150 minutes for 2% Fe0 and that the degradation rate decreased as the Fe0 concentration increased. In stabilized pH reactions the degradation rate increased as the pH decreased. The presence of EDTA or DTPA enhanced 2,4-D degradation for all pH values evaluated and enlarged the reactive zone to neutral pH. Increasing EDTA concentration resulted in an increase of 2,4-D degradation rate. EDTA degradation is also observed during the reaction. Decreasing speed rate, as well as turning the air bubbling off, resulted in lower 2,4-D degradation. The use of microparticulated Fe0 turned the 2,4-D degradation kinetics in a bimodal process besides slowing it down. Sulfate, chloride, bicarbonate and phosphate didn’t change 2,4-D degradation rate, however nitrate slightly inhibited the process in presence of DTPA. The reactivity and lifetime of some commercial Fe0 nanoparticles (Nanofer 25, Nanofer 25S and Zloy) were also evaluated for TCE reduction. The TCE reduction by different materials showed that kobs has decreased in synthetic groundwater in comparison to deionized water. The stabilizing polymer shell on the surface of Nanofer 25S protected the metallic iron from water corrosion and prevented the inhibition action of anions on TCE reduction. Zloy showed the highest reduction rate for TCE and for water as well, having a very short lifetime (5 days) in deionized water. However the... (Complete abstract click electronic access below)
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Detecção de anilinas substituídas, em filmes de hexacianoferratos, com microbalança de cristal de quartzo

Fenga, Paula Gonçalves [UNESP] 05 June 2009 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-06-05Bitstream added on 2014-06-13T19:44:58Z : No. of bitstreams: 1 fenga_pg_dr_araiq.pdf: 2825323 bytes, checksum: eb7999dc4367e967d0bf7e64d6ce6966 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Anilinas substituídas de interesse farmacológico, empregando-se cristais piezelétricos de quartzo modificados com hexacianoferrato de zinco (ZnHCF) e de prata (AgHCF). Além da utilização dos cristais piezelétricos, empregaram-se eletrodos compósito grafite-epóxi e nanotubos de carbono modificados com estes hexacianometalatos de metais de transição, também, para a determinação das anilinas substituídas em formulações farmacêuticas. Todos estes eletrodos testados foram empregados com êxito no desenvolvimento de um método eletroanalítico para a determinação das anilinas substituídas, baseado na voltametria cíclica associada ou não à técnica da microbalança de cristal de quartzo. Sendo assim, o primeiro capítulo apresentado nessa tese explora o comportamento eletroquímico da procaína perante o ZnHCF e AgHCF. Para o ZnHCF, após varreduras sucessivas de potencial nos quais, apenas o hexacianoferrato é eletroativo, picos voltamétricos controlados por difusão bem definidos do cristal piezelétrico de quartzo, recoberto com este filme foram obtidos em +0,95/+0,75 V e com excesso superficial de (1,82±0,76)x10-4 mol cm-2 enquanto que para o AgHCF, este par de picos redox localiza-se em +0,74/+0,65 V, no intervalo de potencial de 0,3 V a 1,0 V, e com excesso superficial em torno de (1,33±0,04)×10-5 mol cm-2. Após a otimização de todos os parâmetros voltamétricos e inerentes da técnica, construiu-se a curva analítica para a procaína, em presença do ZnHCF, a qual apresentou um intervalo linear de 1,0x10-4 a 1,0x10-3 mol L-1, com limite de detecção (LOD) = 1,08x10-4 mol L-1. O método desenvolvido foi aplicado para a determinação desse analito em amostras comerciais de procaína, sendo os resultados obtidos, neste trabalho, comparados aos obtidos pelo método oficial extração-espectrofotometria apresentado na Farmacopéia Americana... / In this work, electroanalytical methods for the determination of substitued anilines of interest medical were developed, employing piezoelectric quartz crystal modified with zinc (ZnHCF) and silver hexacyanoferrate (AgHCF) In addition to the use of the piezoelectric, graphite-epoxy composites and carbon nanotubes modified with these metal transition hexacyanoferrates, also, were used for the determination of substitued anilines in pharmaceutical formulations. All these electrodes were tested successfully in developing an electroanalytical method for determining these analytes based on cyclic voltammetry associated or not at the crystal quartz microbalance technique. So, in the first chapter presented in this thesis explores the electrochemical behaviour of the procaine before the zinc and silver hexacyanoferrates For the ZnHCF, after the scans successive potential where only the hexacyanoferrate is electroative, voltammetric peaks controlled by well-defined diffusion of the quartz piezoelectric crystal covered with this film were obtained at +0.90 V/+1.02 V and superficial excess of (1.82 ± 0.76)x10-4 mol cm-2 while for the AgHCF, this pair of redox peaks are located at +0.74 V/+0.65 V, in the potential range of 0.3 V a 1.0 V, and superficial excess around (1.33 ± 0.04)×10-5 mol cm-2. After optimizing all voltammetric parameters and inherent of the technique, the analytic curve was built for procaine in presence of ZnHCF which presented a linear range of 1.0 x 10-4 a 1.0 x 10-3 mol L-1, with detection limit (LOD) = 1.08 x 10-4 mol L-1. The developed method was applied for the determination of this analyte in commercial samples, and the results obtained in this work were compared with those obtained with the official method extraction - spectrophotometry showed by the United States Pharmacopoeia. The voltammetric method associated with the quartz crystal microbalance... (Complete abstract click electronic access below)

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