Tese (Doutorado) - Universidade Federal do Rio de Janeiro, Coordenação dos Programas de Pós-Graduação de Engenharia, Programa de Engenharia Metalúrgica e de Materiais 2007. / Os materiais metálicos quando expostos ao ambiente marinho são susceptíveis à fixação de organismos incrustantes sobre as superfícies mersas. O objetivo principal deste trabalho foi verificar os efeitos da incrustação dos organismos, e em especial de bala / Made available in DSpace on 2018-02-14T17:42:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007. Added 1 bitstream(s) on 2019-02-13T19:02:26Z : No. of bitstreams: 1 00000ee5.pdf: 1958420 bytes, checksum: 1b88dff6b144d49d66ef0f0ee8bfe48f (MD5)

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Sinais diversos estão presentes em nosso cotidiano, assim como nas medidas realizadas nas atividades de ciência e tecnologia. Dentre estes sinais, tem grande importância tecnológica aqueles associados à corrosão de estruturas metálicas. Assim, esta tese propõe o estudo de um esquema local de transformada de Fourier janelada, com a janela variando em função da curtose, aplicada a sinais de ruído eletroquímico. A curtose foi avaliada nos domínios do tempo e da frequência e processada pelo programa desenvolvido para esse fim. O esquema foi aplicado a sinais de ruído eletroquímico dos aços UNS S31600, UNS G10200 e UNS S32750 imersos em três soluções: FeCl3 0,1 mol=L (cloreto férrico), H2SO4 5%(ácido sulfúrico) e NaOH 0,1%(hidróxido de sódio). Para os aços inoxidáveis, estas soluções promovem corrosão localizada, uniforme e passivação, respectivamente. Visando testar o desempenho do esquema de Fourier desenvolvido, testes foram realizados utilizando-se inicialmente sinais sintéticos e em seguida sinais de ruído eletroquímico. Notou-se que os sinais têm características de não-estacionaridade e a maior parte da energia está presente em baixa frequência. Os intervalos de tempo e de frequência onde se concentra a maior parte da energia do sinal foram correlacionados. Para os picos máximos dos sinais de potencial e corrente obtidos de amperimetria de resistência nula, a correlação entre eles foi baixa, independente da forma de corrosão presente. Conclui-se que o método se adaptou bastante bem às características locais do sinal eletroquímico permitindo o monitoramento dos espectros tempo-frequência. O fato de ser sensível às características locais do sinal permite analisar aspectos dos sinais que do modo clássico não podem ser diretamente processados. O método da transformada de Fourier janelada variável (Variable Short-Time Fourier Transform - VSTFT) adaptou-se muito bem no monitoramento dos sinais originados de potencial de circuito aberto e amperimetria de resistência nula. / Several signals are present in our daily lives, as well as in the measurements from scientific and technological procedures. Among these signals, it has great technological importance those associated with corrosion of metallic structures. Thus, this thesis considers a local windowed Fourier transform, varying according to the kurtosis of signals, applied to electrochemical noise. The kurtosis was assessed in the kurtosis of the time and frequency domains and evaluated by the software developed for this purpose. The scheme has been applied to electrochemical noise signals of UNS S31600, UNS G10200 and UNS S32750 steels immersed in three solutions: FeCl3 0.1 mol=L (ferric chloride), H2SO4 5 % (sulfuric acid) and NaOH 0.1 % (sodium hydroxide). For stainless steels, these solutions cause localized corrosion, uniform corrosion and passivation, respectively. To test the performance of the proposed Fourier scheme, tests were conducted initially using synthetic signal and then electrochemical noise signals. It is worth noticing that the signals have non-stationary characteristics and most part of its energy is present at low frequency. The time and frequency intervals which concentrate most part of the energy of the signal were correlated. For the maximum peaks of the potential and current signals obtained by zero resistance ammeter, the correlation between them was low, regardless of the form of present corrosion. We conclude that the method is well adapted to the local features of the electrochemical signal allowing the monitoring of time-frequency spectograms. As the method is sensitive to the local features of the sign, it allows to analyse signals that by the classic approach can not be directly processed. The windowed Fourier transform (Variable Short-Time Fourier Transform - VSTFT) adapted very well in monitoring of the signals originated by open circuit potential and zero resistance ammeter.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / No presente trabalho, foram realizados ensaios de tribocorrosão no aço inoxidável AISI 304L, no titânio comercialmente puro (CPTi) e na liga de titânio Ti6Al4V em solução aquosa de 0,90% m/v NaCl. Amostras de ligas de titânio com tratamento térmico superficial de refusão a laser também foram utilizadas. Um tribômetro do tipo pino-no-disco com contracorpo de alumina foi usado. Técnicas eletroquímicas in situ de monitoramento em circuito aberto, espectroscopia de impedância eletroquímica, curvas de polarização e amperimetria de resistência nula foram empregadas. Os resultados obtidos indicam que o desgaste tribocorrosivo das ligas de titânio é mais intenso do que o observado no aço inoxidável, apresentando perfis de superfície mais irregulares. A análise da impedância eletroquímica mostrou que todos os materiais utilizados apresentam uma rápida recuperação da camada passiva, exibindo módulos e fases um pouco menores do que os medidos antes do desgaste. Sob atrito, os diagramas de impedância apresentam uma forte redução do módulo. Sob desgaste, o expoente α do elemento de fase constante (CPE) atinge seu valor mais baixo, enquanto o parâmetro γ é máximo. As curvas de polarização exibem potenciais menores e densidades de corrente de corrosão maiores durante o desgaste. O tratamento de refusão a laser, embora mude a microestrutura e a dureza superficial das amostras, não indica uma mudança aparente nos parâmetros eletroquímicos sob tribocorrosão, bem como do coeficiente de atrito. Nos ensaios de amperimetria de resistência nula, foi possível estimar a corrente mensurada no ARN por meio do emprego de um circuito elétrico equivalente. A densidade espectral de potência dos sinais de potencial e de corrente exibe a frequência de rotação (1,25 Hz) e seus harmônicos. Para baixas frequências (abaixo de 10 mHz), o decaimento obedece à relação 1 ⁄ e 1⁄ para os sinais de potencial e corrente, respectivamente. / In this study, tribocorrosion tests were performed in stainless steel AISI 304L, commercially pure titanium (CPTI) and Ti6Al4V titanium alloy in 0.9% m/v NaCl aqueous solution of. Titanium alloy sample with laser remelting treatments were also tested. A pin-on-disc tribometer with alumina counterbody was used. In situ electrochemical techniques of open circuit monitoring, electrochemical impedance spectroscopy, polarization curves and zero resistance ammeter were employed. Results indicate tribocorrosion wear of titanium alloys is more intense than that observed in stainless steel, presenting more irregular surface profiles. Analysis of electrochemical impedance spectroscopy showed all materials used have a fast recovery of the passive layer, showing modulus and phase slightly smaller than those measured prior to wear. Under friction, impedance diagrams show a strong reduction of the modulus. Under rubbing, exponent α of the constant phase element (CPE) reaches its lowest value, while γ parameter is maximum. Polarization curves show lower corrosion potential and higher corrosion current density during rubbing. Laser remelting treatments, although changes microstructure and surface hardness of the samples, does not indicate an apparent change in electrochemical parameters under tribocorrosion, as well as in coefficient of friction. In zero resistance ammeter tests, it was possible to estimate the current measured in ZRA using an electrical equivalent circuit. Power spectral density of the potential and current signals exhibits the rotation frequency (1.25 Hz) and its harmonics. For lower frequencies (below 10 mHz), the decay follows 1⁄ and 1⁄ roll-off for signals of potential and current, respectively.

A polianilina é dos polímeros condutores mais estudados e com diversas aplicações, dentre elas o uso no recobrimento de aços para proteção à corrosão. Este trabalho objetivou encontrar as condições de eletrossíntese de polianilinas em meio aquoso neutro e a avaliação de proteção à corrosão, tendo como substrato o aço inox 304. As polianilinas eletrossintetizadas foram uma forma pura (PAni) e outra modificada com a adição de melamina (PAni/MM). Dentre as justificativas deste trabalho está a necessidade de aprofundar os escassos estudos em eletrossínteses em meio aquoso neutro. Neste trabalho, são apresentados as condições de eletrossíntese das polianilinas, a caracterização preliminar das polianilinas por UV-visível, FTIR e MEV, ensaios de polarização potenciodinâmica e impedância eletroquímica do aço inox 304 sem e com filmes das polianilinas para avaliar a resistência à corrosão em meio aquoso de NaCl 0,5 mol/L. O trabalho mostrou que a eletrossíntese das polianilinas em meio aquoso neutro é viável. Além disso, foi verificada a seguinte ordem do potencial de corrosão, do menor para o maior: aço inox 304 puro, aço inox 304 com PAni e aço inox 304 com PAni/MM. / Polyaniline is one of the most studied conducting polymers and with various applications, including use on steels for corrosion protection. This work aimed to find the conditions for electrosynthesis of polyanilines in neutral aqueous media and to evaluated the corrosion protection of 304 stainless steel. The electrosynthesizeds polyanilines were one pure form (PAni) and one with the addition of melamine (PAni/MM). One of the justifications of this work is the need to deepen the scarce studies in electrosynthesis in neutral aqueous media. In this work, we will see the conditions for electrosynthesis of polyanilines, the UV-visible, FTIR and SEM polyanilines preliminary characterization, the potentiodynamic polarization experiments and impedance spectroscopy of 304 stainless steel without and with films from polyanilines for evaluate the corrosion resistance in NaCl 0,5 mol/L aqueous media. This work showed that electrosynthesis of polyanilines is feasible in neutral aqueous media. In addition, it was verified the following order of corrosion potencial, from lowest to highest: pure 304 stainless steel, 304 stainless steel with PAni and 304 stainless with PAni/MM.

CNPq, CAPES, FINEP / Devido à alta resistência a corrosão, os aços inoxidáveis possuem uma larga aplicabilidade em diversos setores industriais, seja indústria química, petroquímica ou alimentícia. Buscando atender solicitações ainda mais severas, métodos que melhorem a relação resistência à corrosão e propriedades mecânicas destes aços tem sido objeto de estudo de diversos pesquisadores. Com o objetivo de aumentar a resistência mecânica, dureza superficial e resistência à corrosão dos aços inoxidáveis propôs-se a introdução de nitrogênio em solução sólida pelo processo de SHTPN (Solution Heat Treatment after Plasma Nitriding), em desenvolvimento no GrMaTS/UTFPR. O nitrogênio apresenta algumas vantagens como a redução da tendência à precipitação, e a estabilização da camada passiva. Além disso, o nitrogênio reage na área anódica, o que neutraliza o efeito da acidez melhorando assim a resistência a corrosão. Neste trabalho avaliou-se a resistência à corrosão do aço inoxidável ferrítico AISI 409, após a obtenção de uma camada martensítica enriquecida com nitrogênio em solução solida por meio do processo SHTPN. Em seguida foram avaliados os efeitos da temperatura de revenimento (200, 400 e 600 °C) e da temperatura de austenitização (950 e 1050 °C) na microestrutura, dureza e resistência à corrosão da camada martensítica obtida. A resistência à corrosão foi avaliada pela técnica de polarização cíclica em solução de NaCl 0,5 mol/L e os perfis de dureza obtidos por medição de dureza Vickers com carga de 0,05 Kgf (0,49 N). A microestrutura foi avaliada por Microscopia Óptica, Eletrônica de Varredura e por Difração de Raios-X. Os resultados indicam que o tratamento de SHTPN promoveu a formação de uma camada martensítica de nitrogênio, com consequente acréscimo de dureza de 160 HV para 580 HV. O tratamento têmpera após SHTPN não afetou significativamente a dureza do aço, contudo, refinou e melhorou a distribuição da martensita de nitrogênio. Os resultados de corrosão para as condições tratadas e revenidas a 200 °C indicam resistência à corrosão superior ou equivalente à da ferrita do material não tratado (AISI 409). Já as amostras revenidas nas temperaturas de 400 e 600 °C apresentaram um decréscimo na resistência à corrosão, bem como foi observada uma diminuição da dureza da amostra revenida a 600 °C. / Due to high corrosion resistance, stainless steels have a wide applicability in many industrial sectors, such as, chemical, petrochemical and food industries. With the demand for corrosion resistance materials becoming more stringent, methods that improve the relation corrosion resistance and mechanical properties of these steels has been studied by many researchers. In order to increase the mechanical strength, surface hardness and corrosion resistance of stainless steels we proposed the introduction of nitrogen in solid solution by the process of SHTPN (Solution Heat Treatment after Plasma Nitriding), under development in GrMaTS/UTFPR . Nitrogen in solid solution has some advantages over materials that have only carbon in the structure such lower tendency for precipitation and stabilization of the passive layer. In addition, the nitrogen reacts in the anodic area, which neutralizes the effect in the acidity thus improving the corrosion resistance. This research evaluate the corrosion resistance of ferritic stainless steel AISI 409, after obtaining a martensitic layer enriched with nitrogen, in solid solution, by SHTPN process. Effects of tempering temperature (200, 400 and 600 °C) and austenitization temperature (950 to 1050 °C) in the microstructure, hardness and corrosion resistance of martensitic layer obtained. Corrosion resistance was evaluated by cyclic polarization technique, with a NaCl solution 0.5 mol/L, and hardness profiles obtained by measuring the Vickers hardness with a load of 0.05 kgf (0.49 N). Samples microstructure was investigated by optical microscopy, scanning electron microscopy and X- ray diffraction. Results indicate that the treatment of SHTPN promoted the formation of a martensitic nitrogen layer, with consequent increase of hardness of 160 HV to 580 HV on sample surface. Tempering treatments, realized after SHTPN did not significantly affect the hardness of steel, however, has refined and improved the distribution of nitrogen martensite. Corrosion results of sample treated and annealed at 200 °C indicate higher or equal resistance to that of the untreated ferrite materials (AISI 409) corrosion. Samples that were annealed at temperatures of 400 and 600 °C showed a decrease in the corrosion resistance as well as a decrease in hardness was observed in the sample tempered at 600 °C.

Duas das principais formas de degradação de materiais metálicos estão relacionadas a danos mecânicos e eletroquímicos, devidos ao atrito, e à corrosão, respectivamente. Especialmente em materiais passivos, como os aços inoxidáveis, observa-se uma sinergia entre esses mecanismos de dano. Nesta dissertação foram realizados ensaios de tribocorrosão do aço superduplex UNS S32750 em solução aquosa de 3,5% em massa de NaCl. Para realizar estes ensaios foi necessário, inicialmente, instrumentar e adaptar um tribômetro do tipo pino-no-disco construído no Instituto Politécnico da UERJ. Para identificar os parâmetros de tribocorrosão mais relevantes para este sistema, foi elaborado um planejamento fatorial 23 e, a partir destes resultados, outros ensaios mais específicos foram elaborados. Técnicas eletroquímicas in situ de espectroscopia de impedância eletroquímica, polarização potenciodinâmica e amperometria de resistência nula foram usadas em amostras submetidas à solicitação tribológica. Os resultados mostraram que a carga aplicada no atrito é o fator de maior influência nas variáveis eletroquímicas medidas. Foi verificado que há efetivamente uma correlação entre os aspectos mecânicos e eletroquímicos com base no coeficiente de atrito e nos resultados dos ensaios eletroquímicos, principalmente nos obtidos de varredura potenciodinâmica e amperometria de resistência nula. Os dados eletroquímicos para a carga aplicada mostra claramente dois grupos com diferentes comportamentos, abaixo e acima da carga aplicada de 7 N. / Two of the main forms of degradation of metallic materials are related to mechanical and electrochemical damages due to friction and corrosion processes respectively. Especially in passive materials, such as stainless steels, there is a synergy between these mechanisms of damage. In this dissertation, we carried out tribocorrosion tests of superduplex steel UNS S32750 in 3.5 wt% NaCl aqueous solution. Initially, to perform these tests was necessary to instrumentate and adapt a pin-on-disk tribometer, wich had built at the Instituto Politécnico of UERJ. In order to identify most relevant tribocorrosion parameters of this system, was designed a 23 factorial design and, from these results, other more specific tests were developed. In situ electrochemical techniques of electrochemical impedance spectroscopy, potentiodynamic polarization and zero resistance amperometry were used on samples under tribological solicitation. The results showed that the applied load is the most influent factor on electrochemical measurements. It was found a close correlation between the electrochemical and mechanical aspects, based on the analysis of friction coefficient and the results of electrochemical tests, mainly those obtained from potentiodynamic sweeping and zero resistance amperometry. The electrochemical data for mechanical loads clearly shows two groups of different behaviors, below and beyond the applied charge of 7 N.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Sinais diversos estão presentes em nosso cotidiano, assim como nas medidas realizadas nas atividades de ciência e tecnologia. Dentre estes sinais, tem grande importância tecnológica aqueles associados à corrosão de estruturas metálicas. Assim, esta tese propõe o estudo de um esquema local de transformada de Fourier janelada, com a janela variando em função da curtose, aplicada a sinais de ruído eletroquímico. A curtose foi avaliada nos domínios do tempo e da frequência e processada pelo programa desenvolvido para esse fim. O esquema foi aplicado a sinais de ruído eletroquímico dos aços UNS S31600, UNS G10200 e UNS S32750 imersos em três soluções: FeCl3 0,1 mol=L (cloreto férrico), H2SO4 5%(ácido sulfúrico) e NaOH 0,1%(hidróxido de sódio). Para os aços inoxidáveis, estas soluções promovem corrosão localizada, uniforme e passivação, respectivamente. Visando testar o desempenho do esquema de Fourier desenvolvido, testes foram realizados utilizando-se inicialmente sinais sintéticos e em seguida sinais de ruído eletroquímico. Notou-se que os sinais têm características de não-estacionaridade e a maior parte da energia está presente em baixa frequência. Os intervalos de tempo e de frequência onde se concentra a maior parte da energia do sinal foram correlacionados. Para os picos máximos dos sinais de potencial e corrente obtidos de amperimetria de resistência nula, a correlação entre eles foi baixa, independente da forma de corrosão presente. Conclui-se que o método se adaptou bastante bem às características locais do sinal eletroquímico permitindo o monitoramento dos espectros tempo-frequência. O fato de ser sensível às características locais do sinal permite analisar aspectos dos sinais que do modo clássico não podem ser diretamente processados. O método da transformada de Fourier janelada variável (Variable Short-Time Fourier Transform - VSTFT) adaptou-se muito bem no monitoramento dos sinais originados de potencial de circuito aberto e amperimetria de resistência nula. / Several signals are present in our daily lives, as well as in the measurements from scientific and technological procedures. Among these signals, it has great technological importance those associated with corrosion of metallic structures. Thus, this thesis considers a local windowed Fourier transform, varying according to the kurtosis of signals, applied to electrochemical noise. The kurtosis was assessed in the kurtosis of the time and frequency domains and evaluated by the software developed for this purpose. The scheme has been applied to electrochemical noise signals of UNS S31600, UNS G10200 and UNS S32750 steels immersed in three solutions: FeCl3 0.1 mol=L (ferric chloride), H2SO4 5 % (sulfuric acid) and NaOH 0.1 % (sodium hydroxide). For stainless steels, these solutions cause localized corrosion, uniform corrosion and passivation, respectively. To test the performance of the proposed Fourier scheme, tests were conducted initially using synthetic signal and then electrochemical noise signals. It is worth noticing that the signals have non-stationary characteristics and most part of its energy is present at low frequency. The time and frequency intervals which concentrate most part of the energy of the signal were correlated. For the maximum peaks of the potential and current signals obtained by zero resistance ammeter, the correlation between them was low, regardless of the form of present corrosion. We conclude that the method is well adapted to the local features of the electrochemical signal allowing the monitoring of time-frequency spectograms. As the method is sensitive to the local features of the sign, it allows to analyse signals that by the classic approach can not be directly processed. The windowed Fourier transform (Variable Short-Time Fourier Transform - VSTFT) adapted very well in monitoring of the signals originated by open circuit potential and zero resistance ammeter.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / No presente trabalho, foram realizados ensaios de tribocorrosão no aço inoxidável AISI 304L, no titânio comercialmente puro (CPTi) e na liga de titânio Ti6Al4V em solução aquosa de 0,90% m/v NaCl. Amostras de ligas de titânio com tratamento térmico superficial de refusão a laser também foram utilizadas. Um tribômetro do tipo pino-no-disco com contracorpo de alumina foi usado. Técnicas eletroquímicas in situ de monitoramento em circuito aberto, espectroscopia de impedância eletroquímica, curvas de polarização e amperimetria de resistência nula foram empregadas. Os resultados obtidos indicam que o desgaste tribocorrosivo das ligas de titânio é mais intenso do que o observado no aço inoxidável, apresentando perfis de superfície mais irregulares. A análise da impedância eletroquímica mostrou que todos os materiais utilizados apresentam uma rápida recuperação da camada passiva, exibindo módulos e fases um pouco menores do que os medidos antes do desgaste. Sob atrito, os diagramas de impedância apresentam uma forte redução do módulo. Sob desgaste, o expoente α do elemento de fase constante (CPE) atinge seu valor mais baixo, enquanto o parâmetro γ é máximo. As curvas de polarização exibem potenciais menores e densidades de corrente de corrosão maiores durante o desgaste. O tratamento de refusão a laser, embora mude a microestrutura e a dureza superficial das amostras, não indica uma mudança aparente nos parâmetros eletroquímicos sob tribocorrosão, bem como do coeficiente de atrito. Nos ensaios de amperimetria de resistência nula, foi possível estimar a corrente mensurada no ARN por meio do emprego de um circuito elétrico equivalente. A densidade espectral de potência dos sinais de potencial e de corrente exibe a frequência de rotação (1,25 Hz) e seus harmônicos. Para baixas frequências (abaixo de 10 mHz), o decaimento obedece à relação 1 ⁄ e 1⁄ para os sinais de potencial e corrente, respectivamente. / In this study, tribocorrosion tests were performed in stainless steel AISI 304L, commercially pure titanium (CPTI) and Ti6Al4V titanium alloy in 0.9% m/v NaCl aqueous solution of. Titanium alloy sample with laser remelting treatments were also tested. A pin-on-disc tribometer with alumina counterbody was used. In situ electrochemical techniques of open circuit monitoring, electrochemical impedance spectroscopy, polarization curves and zero resistance ammeter were employed. Results indicate tribocorrosion wear of titanium alloys is more intense than that observed in stainless steel, presenting more irregular surface profiles. Analysis of electrochemical impedance spectroscopy showed all materials used have a fast recovery of the passive layer, showing modulus and phase slightly smaller than those measured prior to wear. Under friction, impedance diagrams show a strong reduction of the modulus. Under rubbing, exponent α of the constant phase element (CPE) reaches its lowest value, while γ parameter is maximum. Polarization curves show lower corrosion potential and higher corrosion current density during rubbing. Laser remelting treatments, although changes microstructure and surface hardness of the samples, does not indicate an apparent change in electrochemical parameters under tribocorrosion, as well as in coefficient of friction. In zero resistance ammeter tests, it was possible to estimate the current measured in ZRA using an electrical equivalent circuit. Power spectral density of the potential and current signals exhibits the rotation frequency (1.25 Hz) and its harmonics. For lower frequencies (below 10 mHz), the decay follows 1⁄ and 1⁄ roll-off for signals of potential and current, respectively.

CNPq, CAPES, FINEP / Devido à alta resistência a corrosão, os aços inoxidáveis possuem uma larga aplicabilidade em diversos setores industriais, seja indústria química, petroquímica ou alimentícia. Buscando atender solicitações ainda mais severas, métodos que melhorem a relação resistência à corrosão e propriedades mecânicas destes aços tem sido objeto de estudo de diversos pesquisadores. Com o objetivo de aumentar a resistência mecânica, dureza superficial e resistência à corrosão dos aços inoxidáveis propôs-se a introdução de nitrogênio em solução sólida pelo processo de SHTPN (Solution Heat Treatment after Plasma Nitriding), em desenvolvimento no GrMaTS/UTFPR. O nitrogênio apresenta algumas vantagens como a redução da tendência à precipitação, e a estabilização da camada passiva. Além disso, o nitrogênio reage na área anódica, o que neutraliza o efeito da acidez melhorando assim a resistência a corrosão. Neste trabalho avaliou-se a resistência à corrosão do aço inoxidável ferrítico AISI 409, após a obtenção de uma camada martensítica enriquecida com nitrogênio em solução solida por meio do processo SHTPN. Em seguida foram avaliados os efeitos da temperatura de revenimento (200, 400 e 600 °C) e da temperatura de austenitização (950 e 1050 °C) na microestrutura, dureza e resistência à corrosão da camada martensítica obtida. A resistência à corrosão foi avaliada pela técnica de polarização cíclica em solução de NaCl 0,5 mol/L e os perfis de dureza obtidos por medição de dureza Vickers com carga de 0,05 Kgf (0,49 N). A microestrutura foi avaliada por Microscopia Óptica, Eletrônica de Varredura e por Difração de Raios-X. Os resultados indicam que o tratamento de SHTPN promoveu a formação de uma camada martensítica de nitrogênio, com consequente acréscimo de dureza de 160 HV para 580 HV. O tratamento têmpera após SHTPN não afetou significativamente a dureza do aço, contudo, refinou e melhorou a distribuição da martensita de nitrogênio. Os resultados de corrosão para as condições tratadas e revenidas a 200 °C indicam resistência à corrosão superior ou equivalente à da ferrita do material não tratado (AISI 409). Já as amostras revenidas nas temperaturas de 400 e 600 °C apresentaram um decréscimo na resistência à corrosão, bem como foi observada uma diminuição da dureza da amostra revenida a 600 °C. / Due to high corrosion resistance, stainless steels have a wide applicability in many industrial sectors, such as, chemical, petrochemical and food industries. With the demand for corrosion resistance materials becoming more stringent, methods that improve the relation corrosion resistance and mechanical properties of these steels has been studied by many researchers. In order to increase the mechanical strength, surface hardness and corrosion resistance of stainless steels we proposed the introduction of nitrogen in solid solution by the process of SHTPN (Solution Heat Treatment after Plasma Nitriding), under development in GrMaTS/UTFPR . Nitrogen in solid solution has some advantages over materials that have only carbon in the structure such lower tendency for precipitation and stabilization of the passive layer. In addition, the nitrogen reacts in the anodic area, which neutralizes the effect in the acidity thus improving the corrosion resistance. This research evaluate the corrosion resistance of ferritic stainless steel AISI 409, after obtaining a martensitic layer enriched with nitrogen, in solid solution, by SHTPN process. Effects of tempering temperature (200, 400 and 600 °C) and austenitization temperature (950 to 1050 °C) in the microstructure, hardness and corrosion resistance of martensitic layer obtained. Corrosion resistance was evaluated by cyclic polarization technique, with a NaCl solution 0.5 mol/L, and hardness profiles obtained by measuring the Vickers hardness with a load of 0.05 kgf (0.49 N). Samples microstructure was investigated by optical microscopy, scanning electron microscopy and X- ray diffraction. Results indicate that the treatment of SHTPN promoted the formation of a martensitic nitrogen layer, with consequent increase of hardness of 160 HV to 580 HV on sample surface. Tempering treatments, realized after SHTPN did not significantly affect the hardness of steel, however, has refined and improved the distribution of nitrogen martensite. Corrosion results of sample treated and annealed at 200 °C indicate higher or equal resistance to that of the untreated ferrite materials (AISI 409) corrosion. Samples that were annealed at temperatures of 400 and 600 °C showed a decrease in the corrosion resistance as well as a decrease in hardness was observed in the sample tempered at 600 °C.

Duas das principais formas de degradação de materiais metálicos estão relacionadas a danos mecânicos e eletroquímicos, devidos ao atrito, e à corrosão, respectivamente. Especialmente em materiais passivos, como os aços inoxidáveis, observa-se uma sinergia entre esses mecanismos de dano. Nesta dissertação foram realizados ensaios de tribocorrosão do aço superduplex UNS S32750 em solução aquosa de 3,5% em massa de NaCl. Para realizar estes ensaios foi necessário, inicialmente, instrumentar e adaptar um tribômetro do tipo pino-no-disco construído no Instituto Politécnico da UERJ. Para identificar os parâmetros de tribocorrosão mais relevantes para este sistema, foi elaborado um planejamento fatorial 23 e, a partir destes resultados, outros ensaios mais específicos foram elaborados. Técnicas eletroquímicas in situ de espectroscopia de impedância eletroquímica, polarização potenciodinâmica e amperometria de resistência nula foram usadas em amostras submetidas à solicitação tribológica. Os resultados mostraram que a carga aplicada no atrito é o fator de maior influência nas variáveis eletroquímicas medidas. Foi verificado que há efetivamente uma correlação entre os aspectos mecânicos e eletroquímicos com base no coeficiente de atrito e nos resultados dos ensaios eletroquímicos, principalmente nos obtidos de varredura potenciodinâmica e amperometria de resistência nula. Os dados eletroquímicos para a carga aplicada mostra claramente dois grupos com diferentes comportamentos, abaixo e acima da carga aplicada de 7 N. / Two of the main forms of degradation of metallic materials are related to mechanical and electrochemical damages due to friction and corrosion processes respectively. Especially in passive materials, such as stainless steels, there is a synergy between these mechanisms of damage. In this dissertation, we carried out tribocorrosion tests of superduplex steel UNS S32750 in 3.5 wt% NaCl aqueous solution. Initially, to perform these tests was necessary to instrumentate and adapt a pin-on-disk tribometer, wich had built at the Instituto Politécnico of UERJ. In order to identify most relevant tribocorrosion parameters of this system, was designed a 23 factorial design and, from these results, other more specific tests were developed. In situ electrochemical techniques of electrochemical impedance spectroscopy, potentiodynamic polarization and zero resistance amperometry were used on samples under tribological solicitation. The results showed that the applied load is the most influent factor on electrochemical measurements. It was found a close correlation between the electrochemical and mechanical aspects, based on the analysis of friction coefficient and the results of electrochemical tests, mainly those obtained from potentiodynamic sweeping and zero resistance amperometry. The electrochemical data for mechanical loads clearly shows two groups of different behaviors, below and beyond the applied charge of 7 N.