Une connaissance plus approfondie du comportement des roches argileuses, et plus particulièrement de leur tenue, s'avère aujourd'hui indispensable dans le cadre de plusieurs thèmes de recherche d'importance croissante : comme couverture des réservoirs pétroliers pour la production d’hydrocarbures et la séquestration de CO2, ou en tant que roche hôte pour le stockage des déchets nucléaires en couches géologiques profondes. Ces roches sont particulièrement difficiles à caractériser expérimentalement du fait de leur très faible perméabilité et de leur sensibilité à l'eau. L'objectif de cette thèse est d'améliorer la compréhension des couplages hydromécaniques intervenant dans ces matériaux. Tout d’abord, une contribution à la caractérisation de l’évolution de la structure des roches argileuses soumises à un chargement mécanique est apportée. A cet effet, un essai de compression uniaxiale sur l’argilite de Tournemire associant des observations au MEB et une méthode de corrélation d’images numériques est proposé. Par la suite, des simulations numériques des essais œdométriques ont été réalisées pour appréhender l'influence des propriétés poromécaniques, en particulier de la faible perméabilité sur le comportement de l'échantillon. L’étude des équations de diffusion et les simulations numériques effectuées nous permettent de proposer une méthode de détermination de la perméabilité intrinsèque de ces matériaux. Dans la dernière partie, une étude du comportement d’une roche couverture d’un réservoir pétrolier à grande échelle est réalisée sur un cas synthétique 3D. L’objectif de ce chapitre est d’étudier les variations du champ de contrainte au sein de la couverture au cours de la production du réservoir / Knowledge of shale poromechanical behavior is essential for various environmental issues such as CO2 deep geological storage, high level radioactive waste storage, oil field abandonment… Furthermore, due to their good confinement properties, there are considered as potential host rocks for high level radioactive waste storage. However, their experimental characterization is very complex because of their very low permeability and their saturating fluid sensitivity. The main objective of this study is to improve knowledge of hydromechanical coupling of such a material. To study the structure of argillites under stress, SEM in-situ uniaxial compression test is performed on parallelepiped sample; compression orientation is perpendicular to bedding planes direction. Correlation techniques are used to estimate strain distributions. Second part underlines the key points of shale experimental characterization using the framework of Biot’s mechanics of fluid saturated porous solids. Shales are well known as a more or less transverse isotropy material. The complete methodology to conduct œdometric tests on such sensitive and weakly permeable material is described. Measurements realized on Tournemire argillite are proposed and a comparison with the poroelastic parameters of Meuse / Haute-Marne is given. Furthermore, to investigate hydromechanical coupling, a transverse isotropic poroelastic model is used to estimate the influence of anisotropy on diffusion characteristic time. The experimental data are used in numerical simulations to estimate the intrinsic permeability of the samples. In the last part, the caprock behavior of a petroleum field is studied at large scale with a 3D synthetic model (finite element analysis). The purpose of this last chapter is to study changes in stress field during the oil production

Depuis près de quinze ans, l'Andra mène un important programme scientifique pour acquérir des connaissances en vue d'un éventuel stockage de déchets radioactifs en milieu géologique profond. L'outil de recherche le plus important est le laboratoire souterrain de Meuse/Haute-Marne, implanté à 490 mètres de profondeur au cœur d'une formation d'argilites datées du Callovo-Oxfordien. Cette thèse a pour objectif de tirer le meilleur parti possible des données diagraphiques haute définition et d'optimiser leur étude pour préciser et caractériser les variations et la variabilité spatio-temporelle des argilites du site de Meuse/Haute-Marne dans une zone de 250 km2 autour du laboratoire actuel. Cette étude revient à répondre à la question " quel est le temps réellement enregistré par des sédiments ? ", une problématique qui peut avoir des applications importantes dans les mondes industriel et scientifique. L'étude des variations spatiales peut être menée à différentes échelles. Une première échelle de variabilité est donnée par les diagraphies conventionnelles, qui mettent en évidence des variations latérales d'épaisseur entre les forages Andra. Une deuxième échelle de variabilité est donnée par l'analyse détaillée d'un outil à haute résolution : le FMI®, sur lequel des alternances régulières de niveaux argileux et plus carbonatés sont clairement identifiées. Des traitements géostatistiques ont été effectués pour affiner l'étude de cette cyclicité. Trois niveaux de cyclicité ont pu être quantifiés par une analyse variographique de l'ensemble des données diagraphiques et des données FMI®. Ces dernières ont permis de distinguer les périodes les plus courtes. Une correspondance entre les périodes mises en évidence et les cycles orbitaux de Milankovitch (excentricité, obliquité et précession, dont les durées sont connues, a pu être établie. Elle constitue la première étape vers le passage à un repère géochronologique. La caractérisation des variations fines du taux de sédimentation a nécessité l'utilisation d'outils géostatistiques adaptés tels que l'analyse krigeante factorielle. L'estimation locale des périodes verticales a montré les variations fines du taux de sédimentation, repéré les niveaux condensés, et ainsi permis de quantifier ces variations et de compter le nombre exact de cycles dans un intervalle donné.<br/> Le passage à un repère géochronologique a d'abord permis d'estimer des durées et en particulier la durée d'unités biostratigraphiques dans des étages (Callovien et Oxfordien) où les durées absolues ne sont quasiment pas connues. Enfin, l'étude des variations du taux moyen de sédimentation dans un repère géochronologique a montré les évolutions verticales et latérales du taux de sédimentation à l'échelle du site de Meuse/Haute-Marne et le synchronisme de la plupart des niveaux condensés. Elle a infirmé certaines hypothèses concernant la présence de hiatus et en a validé d'autres, et dans ce cas a abouti à l'estimation de la durée de ces hiatus.

Dans le cadre de recherches menées par l'ANDRA, qui visent à évaluer la faisabilité de créer un stockage de déchets radioactifs dans la formation argileuse du Callovo Oxfordien, cette thèse s'intéresse à deux étapes indispensables pour obtenir une image 3D du sous sol. La première étape concerne la cartographie de la géométrie de la formation. Celle-ci est déterminée à partir de temps pointés le long de profils sismiques, orientés suivant deux directions principales. Aux intersections, les valeurs enregistrées par deux profils sont différentes. Le faible nombre d'intersections ne permettant pas une étude détaillée du comportement spatial de ces différences, elles sont analysées par le biais du pseudo variogramme croisé. L'analyse variographique permet de choisir un modèle cohérent pour l'ensemble des profils. À partir de ce modèle une estimation du temps corrigée est présentée. La deuxième étape concerne l'étude de l'impédance, variable liée aux propriétés intrinsèques de la roche. Deux types de mesure sont disponibles. D'une part l'impédance sismique résultant de l'inversion géophysique de l'amplitude enregistrée le long de profils de sismique réflexion est largement étendue dans la zone d'intérêt. D'autre part, l'impédance log, résultant du produit de la densité de la roche et de la vitesse des ondes P, n'est connue uniquement dans quelques puits. Le comportement spatial bivariable, le long de la direction verticale, a permis de formuler l'hypothèse suivante : chaque mesure d'impédance est décomposée en une somme d'une variable Z (commune aux deux mesures) et d'un résidu différent pour chaque mesure. Sous certaines hypothèses supplémentaires, il est possible d'estimer la composante commune sur l'ensemble des sections sismiques. En complément à ces études, d'autres points ont été évoqués, par exemple la correspondance entre procédés géophysiques et géostatistiques, ou la prise en compte d'incertitude sur les amplitudes.

Ces travaux de recherche s'inscrivent dans le cadre des études de faisabilité du stockage du dioxyde de carbone en couches géologiques profondes, et portent plus particulièrement sur l'évolution des propriétés de confinement de roches-couvertures de type argilite, soumises à des fluides enrichis en CO2. Pour ce faire, les argilites de Tournemire (Aveyron, France) ont été utilisées comme roches analogues, après avoir identifié leurs possible points de faiblesse vis-à-vis du stockage, à savoir leur minéralogie, la présence de fissures naturelles remplies de calcite et la présence d'interfaces ciment/argilite attendues au niveau des puits d'injection rebouchés. Le montage expérimental de type " diffusion à travers " a été adapté pour permettre d'estimer (i) la possible modification des paramètres de transport diffusif enregistrés, avant et après attaque acide, pour les différents traceurs radioactifs (tritium et chlore-36) et non-radioactifs (deutérium et bromure) utilisés pour caractériser les échantillons d'argilite de Tournemire et de pâte de ciment et (ii) l'évolution des compositions chimiques des solutions contenues dans les réservoirs amont et aval des cellules de diffusion au cours des attaques acides. Enfin, l'analyse des solides a été réalisée pour partie par MEB-EDS, µTomographie-X et DRX. Tout d'abord, pour l'ensemble des échantillons étudiés, les valeurs des paramètres de transport déterminées avant attaque acide (coefficient de diffusion effectif et porosité) sont cohérentes avec celles de la littérature. En outre, il apparaît que tous les matériaux ont fortement réagi aux attaques acides. Ainsi, les argilites ont vu leurs paramètres de diffusion augmenter jusqu'à un facteur deux, notamment pour les traceurs anioniques, et ce, quelque soit la proportion de minéraux carbonatées présents initialement dans les échantillons d'argilite. Les observations post-mortem ont permis l'identification d'une zone de dissolution des minéraux carbonatés en leur au sein, mais dont l'extension (400 µm au maximum) ne peut à elle seule expliquer cette importante dégradation des propriétés de confinement. Seuls des phénomènes non observables à l'échelle d'investigation, tels des effets de digitation au sein du réseau poreux pourraient en être à l'origine. Par ailleurs, les échantillons d'argilites recoupés par des fissures naturelles ont systématiquement développé des courts-circuits hydrauliques, qui s'expliquent par la mise en place d'un processus de chenalisation préférentielle au sein même de la fissure, observé au MEB-EDS et par µTomographie X. De plus, les matériaux cimentaires ont vu leurs propriétés de confinement améliorées, et ce, plus le fluide d'attaque était proche de la neutralité. Ceci est lié à l'apparition d'une croûte de calcite d'environ 30 µm d'épaisseur, situé à l'avant d'une zone de dissolution, dont l'épaisseur est proportionnelle à la quantité d'acide en solution. Cette croûte imperméable, obstruant la porosité, serait responsable de la diminution des paramètres de diffusion, observée à l'échelle de l'échantillon, ainsi que le reproduisent les simulations numériques. Enfin, les interfaces ciment/argilites n'ont pas révélé de changement de leurs propriétés de confinement à l'échelle globale, la dégradation des argilites étant compensé par l'aggradation du ciment via la formation de cette croûte de calcite.

Les argilites, sont définies comme étant des roches comportant une large fraction de minéraux argileux. Leurs propriétés physiques et mécaniques présentent un intérêt pour l’étude du comportement hydro-mécanique des failles dans la partie supérieure de la croûte mais aussi pour la compréhension des roches couvertures de réservoirs d’hydrocarbures ou pour l’expertise de la pérennité du stockage de déchets radioactifs.Cette thèse propose deux approches afin de comprendre l’organisation de la déformation dans ce type de matériau, une première purement mécanique sur des échantillons intacts et la seconde s’intéressant aux propriétés physiques de matériaux déformés. Pour cela, nous avons étudié les argilites de Tournemire (Tunnel expérimental de l'IRSN, Aveyron, France).La première partie consiste en une série d’essais triaxiaux. Nous avons déterminé les enveloppes de rupture de trois groupes d’échantillons carottés avec des orientations différentes par rapport au litage (0°, 45°, et 90°). Pour chaque orientation, sept expériences ont été réalisées à différentes pressions de confinement (2.5, 5, 10, 20, 40, 80, 160 MPa). L’influence de la vitesse de déformation a été établie en comparant des expériences réalisées avec des vitesses de déformation différentes (10-7 s-1 et 10-5 s-1). Pendant les expériences, les vitesses d’ondes P et S ont été enregistrées selon différents angles par rapport au litage afin de quantifier l’évolution de l’anisotropie des propriétés élastiques.Cette partie permet de mettre en évidence l’importance de l’orientation du litage par rapport à la contrainte principale sur la résistance mécanique de nos échantillons. De plus, un modèle micromécanique basé sur le « wing crack » permet d’expliquer l’anisotropie mécanique de nos argilites par l’anisotropie de la ténacité KIC.Par ailleurs, on constate que l’évolution de l’anisotropie des propriétés élastiques dépend elle aussi de l’orientation considérée. Lors de la compression, l’orientation 90° présente d’importantes variations pouvant aller jusqu’à une inversion de l’anisotropie, alors que les vitesses n’évoluent que très peu pour l’orientation 0°. Ces variations ont été quantifiées par les paramètres de Thomsen. L’étude des vitesses élastiques et celle des microstructures, permettent de mettre en évidence l’importance des processus plastiques comme la réorientation des minéraux au cours de la déformation.La seconde partie consiste en une étude pétrophysique (vitesses des ondes P, ASM, densité, saturation, porosité) d’échantillons provenant d’un forage traversant une zone de faille. Le but est de quantifier la variation de ces propriétés à l’approche du cœur de faille.Un protocole d’échantillonnage et de mesure a été mis en place. Le protocole comporte une première série de mesures directement sur le terrain afin de s’affranchir des problématiques liées à la préservation des échantillons (notamment pour les mesures de porosité/densité/saturation). Par la suite, des échantillons ont été prélevés pour réaliser des mesures à la fois dans le cadre de cette thèse (vitesses des ondes P et ASM) mais aussi dans d’autres laboratoires (étude de la composition minéralogique, CT-scan).A partir des observations, on caractérise :• Une zone saine caractérisée par des échantillons ne présentant pas ou très peu de fracturation• Une zone endommagée qui présente un grand nombre de fractures calcifiées• Une zone de cœur caractérisée par une déstructuration totale (pas de bedding apparent) et des variations de couleur.Notre étude met en évidence une signature physique propre à chaque zone de cette faille avec notamment une diminution de l’anisotropie des échantillons en zone endommagée fortement marquée. De plus, des mécanismes de rotation de la stratigraphie similaires à ceux observés à l’échelle des microstructures lors de la déformation expérimentale ont été observés. / Shales or clays are defined as rock having a large proportion of clay minerals. Their physical and mechanical properties are of interest for the study of the hydro-mechanical behavior of faults in the uppermost crust but also for the understanding of the cap rocks of hydrocarbon reservoirs or for the expertise of the durability of radioactive waste storage.This thesis proposes two complementary approaches to understand the organization of the deformation in this type of material, a first purely mechanical on undisturbed samples and the second focusing on the physical properties of deformed materials. During this thesis, we studied Tournemire shales (IRSN tunnel, Aveyron, France).The first part consists in triaxial tests. We determined the failure envelopes of three sets of core samples with different orientations with respect to bedding (0 °, 45 ° and 90 °). For each orientation, seven experiments were performed at different confining pressures (2.5, 5, 10, 20, 40, 80, 160 MPa). The influence of the strain rate was determined by comparing experiments with different strain rates extending over two orders of magnitude (between 〖10〗^(-7) s^(-1) and 〖10〗^(-5) s^(-1)). During the experiments, the P and S wave velocities were recorded from different angles with respect to the bedding to quantify the evolution of the anisotropy of the elastic properties according to the imposed stress.This section allows to highlight the importance of the orientation of bedding relatively to the principal stress applied on our samples. It is noted for example that the weakest orientation is 45 ° and 90 ° the strongest orientation. In addition, a micromechanical model based on the "wing crack" theory helps to explain the mechanical anisotropy of our argillites by the anisotropy of the fracture toughness K_Ic.Moreover, it is found that changes in the anisotropy of the elastic properties also depends on the bedding orientation. During compression, the 90 ° orientation has significant variations up to a reversal of the anisotropy, whereas the elastic wave velocities show little changes for 0 ° orientation. These variations were quantified by Thomsen parameters. The study of elastic velocities and of microstructures of our samples highlight the importance of the plastic processes such as reorientation of minerals during deformation.The second part consists of a petrophysical study (P wave velocities, ASM, density, saturation, porosity) of samples from a borehole drilled through a fault zone. The goal here is to quantify the variation of these properties as we approach the fault core.A protocol of sampling and measurement was established to realize a complete study of drillings. The protocol includes a first serie of measures directly in the field in order to overcome the problems linked to the preservation of samples (especially for porosity measurements / density / saturation). Subsequently, samples were taken for measurements both in the context of this thesis (P wave velocities and ASM), but also in other laboratories (study of the mineralogical composition, CT-scan).Three fault zones were identified from field observations:• An intact zone characterized by samples with no or very little fracturing• A damaged zone that includes a large number of calcified fractures• A fault core zone characterized by a complete breakdown (no apparent bedding) and color variations.Although these areas were determined on observation criteria, our study demonstrates an own physical signature for each zone of this fault with an important decrease in the anisotropy of the samples from fault core. In addition, bedding rotation with similar mechanisms to those observed at the microstructural scale during the experimental deformation was observed.

Le présent travail est consacré à l'étude du comportement thermo-hydro-mécanique linéaire et non linéaire des roches poreuses de type argilites par approche de changement d'échelle. A partir des observations microstructurales de ces matériaux, un modèle conceptuel a été proposé. Dans ce modèle, le volume élémentaire représentatif du milieu hétérogène est composé d'une phase matricielle argileuse contenant des inclusions sphériques de minéraux de quartz et de calcite et des inclusions ellipsoïdales aplaties représentant l'espace poreux. Dans un premier temps, le procédé de la modélisation a été exploité par la détermination des propriétés effectives isotropes et isotrope transverses des argilites : la conductivité thermique et les propriétés thermo-hydro-mécanique croisées. En outre, de nombreuses études numériques ont mis en évidence l'influence de la morphologie de l'espace poreux, de la minéralogie et des schémas d'estimation sur les résultats prédictifs. Dans un deuxième temps, nous avons modélisé le comportement mécanique non linéaire (élasto-plastique, élasto-viscoplastique) des roches argileuses. La comparaison entre les simulations numériques et les résultats expérimentaux disponibles (essai de compression triaxiale, essai de fluage) a confirmé la validation du modèle développé / The present work deals with the linear and non-linear thermo-hydro-mechanical behaviour of porous rocks such as the argillite by the multiscale modelling approach. Based on microstructure observations, a conceptual model was proposed. In this model, the representative elementary volume of a heterogeneous medium is composed of an argillaceous matrix containing spherical inclusions of minerals quartz and calcite and ellipsoidal inclusions representing the pore space. In a first step, the process of modelling has been exploited by determining the isotropic and transversely isotropic effective properties of the argillite: thermal conductivity and thermo-hydro-mechanical properties. Furthermore, many numerical studies have highlighted the influence of the morphology of the pore space, of the mineralogy and of the estimate schemes to the predictive results. In a second step, we modelled the non linear mechanical behaviour (elasto-plastic, elasto-viscoplastic) of argillaceous rocks. The comparison between numerical simulations and available experimental results (triaxial compression test, creep test) confirmed the validation of the model developed

Ce travail de thèse s’est inséré dans la problématique du stockage de déchets radioactifs en formation argileuse profonde. Il porte en particulier sur l’étude de la fissuration hydrique induite par la désaturation et resaturation de la roche en paroi des galeries de la station expérimentale de Tournemire (Averyon, France). Cette étude a visé à identifier les déterminismes microstructuraux et minéralogiques de la fissuration hydrique des argilites de Tournemire, en couplant au laboratoire la Corrélation d’Images Numériques (CIN) et la Microscopie Electronique à Balayage (MEB). Deux échantillons d’argilite de Tournemire ont été soumis à des variations d’humidités différentes par chocs et par paliers progressifs. La CIN a permis de mettre en évidence l’influence de l’humidité et de la teneur en eau sur l’amplitude de l’ouverture des fissures et des déformations à différentes échelles. Cette étude a également permis de mettre en lumière l’influence du chargement hydrique sur l’organisation des réseaux de fractures. Une cartographie minéralogique sur un champ plurimillimétrique en haute résolution a été également mise en œuvre au MEB sur ces deux échantillons d’argilites. Cette cartographie a permis d’apporter des données qualitatives et quantitatives sur l’anisotropie microstructurale et minéralogique de la roche argileuse et de proposer une estimation de la surface élémentaire représentative du système grain/matrice pour des zones à tendance argileuse.Le couplage de la CIN avec le MEB a révélé l’importance des hétérogénéités microstructurales relatives à la proportion, taille, élongation et orientation moyennes des inclusions rigides présentes dans la matrice argileuse de la roche, sur la localisation des fissures hydriques. / This study is included in the issues of a nuclear waste storage in deep geological clay formations. It concerns the cracking phenomenon due to desaturation and saturation processes of the argillaceous medium on gallery walls of the Underground Laboratory of Tournemire (Aveyron, France). The work presented here aims to identify in laboratory the different mineralogical factors which control the cracking generated by humidity variations, coupling two methods: the Digital Image Correlation (DIC) and the Scanning Electron Microscopy (SEM).Two clay rock samples were submitted to swelling/shrinkage processes by fast bumps or gradual humidity variations. The DIC method enabled to reveal the influence of humidity and water content on crack widths and deformations intensity to different scales. This study highlighted the part of humidity variations on evolution and width of crack networks while comparing the results obtained by different conditions of humidity variations.A mineralogical map was investigated on a millimeter field with high resolution on two clay rock samples. It allowed to: quantify the microstructural anisotropy of the rock, and estimate the size of a representative elementary surface of a microstructural system composed of coarse grains and clay matrix, for argillaceous areas.The DIC-SEM approach has shown the closed relation between the location of microstructural heterogeneities such as local proportion of coarse grains and clay matrix, medium size, length ratio and orientation of coarse grains, with the position of the hydric cracks.

Ces travaux de recherche s’inscrivent dans le cadre des études de faisabilité du stockage du dioxyde de carbone en couches géologiques profondes, et portent plus particulièrement sur l’évolution des propriétés de confinement de roches-couvertures de type argilite, soumises à des fluides enrichis en CO2. Pour ce faire, les argilites de Tournemire (Aveyron, France) ont été utilisées comme roches analogues, après avoir identifié leurs possible points de faiblesse vis-à-vis du stockage, à savoir leur minéralogie, la présence de fissures naturelles remplies de calcite et la présence d’interfaces ciment/argilite attendues au niveau des puits d’injection rebouchés. Le montage expérimental de type « diffusion à travers » a été adapté pour permettre d’estimer (i) la possible modification des paramètres de transport diffusif enregistrés, avant et après attaque acide, pour les différents traceurs radioactifs (tritium et chlore-36) et non-radioactifs (deutérium et bromure) utilisés pour caractériser les échantillons d’argilite de Tournemire et de pâte de ciment et (ii) l’évolution des compositions chimiques des solutions contenues dans les réservoirs amont et aval des cellules de diffusion au cours des attaques acides. Enfin, l’analyse des solides a été réalisée pour partie par MEB-EDS, µTomographie-X et DRX. Tout d’abord, pour l’ensemble des échantillons étudiés, les valeurs des paramètres de transport déterminées avant attaque acide (coefficient de diffusion effectif et porosité) sont cohérentes avec celles de la littérature. En outre, il apparaît que tous les matériaux ont fortement réagi aux attaques acides. Ainsi, les argilites ont vu leurs paramètres de diffusion augmenter jusqu’à un facteur deux, notamment pour les traceurs anioniques, et ce, quelque soit la proportion de minéraux carbonatées présents initialement dans les échantillons d’argilite. Les observations post-mortem ont permis l’identification d’une zone de dissolution des minéraux carbonatés en leur au sein, mais dont l’extension (400 µm au maximum) ne peut à elle seule expliquer cette importante dégradation des propriétés de confinement. Seuls des phénomènes non observables à l’échelle d’investigation, tels des effets de digitation au sein du réseau poreux pourraient en être à l’origine. Par ailleurs, les échantillons d’argilites recoupés par des fissures naturelles ont systématiquement développé des courts-circuits hydrauliques, qui s’expliquent par la mise en place d’un processus de chenalisation préférentielle au sein même de la fissure, observé au MEB-EDS et par µTomographie X. De plus, les matériaux cimentaires ont vu leurs propriétés de confinement améliorées, et ce, plus le fluide d’attaque était proche de la neutralité. Ceci est lié à l’apparition d‘une croûte de calcite d’environ 30 µm d’épaisseur, situé à l’avant d’une zone de dissolution, dont l’épaisseur est proportionnelle à la quantité d’acide en solution. Cette croûte imperméable, obstruant la porosité, serait responsable de la diminution des paramètres de diffusion, observée à l’échelle de l’échantillon, ainsi que le reproduisent les simulations numériques. Enfin, les interfaces ciment/argilites n’ont pas révélé de changement de leurs propriétés de confinement à l’échelle globale, la dégradation des argilites étant compensé par l’aggradation du ciment via la formation de cette croûte de calcite. / This research is part of the studies of feasibility of CO2 storage in deep geological strata, focusing more particularly on the evolution of the confinement properties of cap-rocks type argillite subjected to CO2 enriched fluids. The argillite of Tournemire (Aveyron, France) were used as analog rocks, having identified what their weak points could be face to storage, namely their mineralogy, natural fractures filled with calcite and the presence of interfaces cement / argillite expected in filled injection wells. The "through diffusion" experimental setup has been adapted to estimate (i) the possible modification of diffusive transport parameters recorded before and after acid attack for different radioactive tracers (tritium and chlorine-36) and non-radioactive tracers (deuterium and bromide) used to characterize samples of argillite of Tournemire and cement paste and (ii) the evolution of the chemical compositions of the solutions in the upstream and downstream reservoirs of diffusion cells during acid attacks. Finally, the analysis of solids was carried out in part by SEM-EDS, XRD and X-μTomographie. Firstly, for all the samples studied, the values of the transport parameters determined before acid attack (effective diffusion coefficient and porosity) are consistent with those of the literature. In addition, it appears that all materials have reacted strongly to acid attacks. Thus, argillites saw their diffusion parameters increase up to a factor of two, especially for anionic tracers, and, whatever the proportion of carbonate minerals initially present in samples of argillite. The post-mortem observations have led to the identification of a zone of dissolution of carbonate minerals in them, but whose extension (400 microns or less) can not alone explain the significant degradation of the containment properties. Only unobservable phenomena during investigation scale, such as wormhole effects in porous network could be the cause. In addition, the samples of argillite intruded by natural fractures have systematically developed hydraulic short circuits, which can be explained by the introduction of a process of preferential channeling within the fracture observed by SEM-EDS and X. μTomographie In addition, the more close to neutral was the fluid attack the more cementitious materials saw their confinement properties improved. This is related to the appearance of a crust of calcite about 30 microns thick on the front of a dissolution zone, the thickness of which is proportional to the amount of acid in solution. This waterproof crust, clogging the pores, would be responsible for the decrease in diffusion parameters observed across the sample, and as numerical simulations reproduce it. Finally, the interface cement / claystone showed no change in their confinement properties on a global scale, the degradation of clays being offset by aggradation cement via the formation of the crust of calcite.

Le comportement hydro-mécanique des roches argileuses indurées étudiées par l'ANDRA, pour la faisabilité de l'enfouissement des déchets radioactifs, est identifié expérimentalement à différentes échelles complémentaires dans le but de fournir des éléments pour l'élaboration future de modèles micromécaniques. La localisation spatiale et temporelle des déformations et de l'endommagement est analysée par des mesures de champs (corrélation d'images numériques) et par l'enregistrement d'émissions acoustiques. Les évolutions de la roche au cours des succions sont revisitées de par les apports des observations de la microstructure et des mesures locales de déformations associées aux évolutions de masse. Aux faibles humidités, la perte d'eau induit de la contraction avec refermeture des fissures existantes. Pour les fortes humidités, du gonflement est associé à de la prise d'eau. L'ouverture des fissures existantes et la création d'un nouveau réseau de fissures (de taille millimétrique et d'ouverture de la dizaine de micromètres) contribuent au gonflement apparent observé. Les caractéristiques mécaniques apparaissent dépendantes de la microstructure initiale de la roche (argilosité) et de la microstructure induite par les transferts hydriques (fissuration hydrique). Les états secs présentent des déformations réparties de façon homogène à l'échelle macroscopique et en lien avec la nature hétérogène des phases minérales à l'échelle locale. A cette échelle, la déformabilité est maximale pour les zones à prédominance argileuse. Pour les états humides, aussi bien globalement que localement, la distribution des déformations est hétérogène, dictée à la fois par la microstructure composite de la roche et par la présence du réseau de fissures hydriques.

L'effet de la fissuration des roches sur leur perméabilité suscite un intérêt croissant par ses conséquences sur la sûreté des enfouissements de déchets radioactifs, ainsi que ses applications à certains problèmes de prospection pétrolière. Cette thèse est consacrée à l'étude expérimentale de ce phénomène sur quelques variétés de roches poreuses. La méthode adoptée consiste à examiner l'évolution de la perméabilité en fonction de l'endommagement.<br />Deux variétés d'argiles, dites de l'Est et du Gard, ont été étudiées pour des applications aux problèmes d'enfouissement des déchets, ainsi qu'une variété de craie provenant de la Mer du Nord pour des applications pétrolières.<br />Les difficultés majeures de l'étude des argilites consistent en une très faible perméabilité et en la fragilité de ces matériaux qui ne se prêtent pas à fissuration diffuse. Nous sommes cependant parvenus à montrer par exemple que la perméabilité de ces matériaux peut être multipliée par un facteur 100 pour une déformation volumique irréversible de 4%.<br />La craie étant plus poreuse et plus perméable ne pose pas de problème de mesure de la perméabilité. Mais la difficulté de créer un état d'endommagement diffus dans ce matériau subsiste. Cependant par des trajets de chargements complexes, nous avons pu dans certains cas faire évoluer l'endommagement et la perméabilité dans ce matériau et établir une relation phénoménologique entre ces deux grandeurs.<br />La création de fissure dans ces matériaux par endommagement thermique, dans un four à micro-ondes, s'est avérée une voie beaucoup plus simple et prometteuse que la voie mécanique. L'observation des échantillons endommagés d'argilites par le microscope électronique nous a permis de déterminer l'ordre de grandeur de la taille des fissures. Sur les échantillons de craie endommagés, la mesure de la vitesse acoustique a permis d'établir une relation simple entre la perméabilité et l'endommagement.