O problema ocasionado pela contração de polimerização é crítico, pois a resina composta deve conservar-se intimamente ligada à cavidade dentária enquanto ganha rigidez e diminui suas dimensões. Forçando-se o material restaurador a se distanciar, ou se separar das paredes da cavidade, a consequente ruptura levaria a uma microinfiltração marginal responsável por outros problemas tais como a cárie secundária, sensibilidade dolorosa pós-operatória, podendo até provocar alterações pulpares. Este processo induz a alteração volumétrica do composto, dado pela união de radicais na formação da macromolécula (polímero), causando uma diminuição em seu volume. Esse estudo teve como objetivo desenvolver novos compósitos experimentais, por meio da adição de nanocomponentes argilominerais em uma matriz polimérica a base de BisGMA/TEGDMA, para que assim se avalie a possibilidade de ocorrer um comportamento dimensional diferenciado no decorrer da polimerização. Foram utilizados nesse estudo matrizes poliméricas adicionadas com nanopartículas argilominerais MMT Cloisite 10A® (nas concentrações de 50, 55, 60, 65 e 70% em massa) e Cloisite 30B® (nas concentrações de 50, 55, 60 e 65% em massa) , que posteriormente foram comparados com o desempenho de compósitos experimentais adicionados com partículas micro-híbridas de Sílica Silanizada Aerosil® OX-50 ( nas concentrações de 50, 60, 65 e 70% em massa). Foram utilizados os métodos de caracterização: Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise Térmica-Mecânica (TMA), Análise de Termogravimetria (TGA), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho (FTIR), Difração de Raio-X (DRX), Micro Dureza Knoop, Técnica de Interferometria Holográfica (TIH), Holografia Digital (HD), Correlação de Imagem (CI) e Termografia. Foi observado que os compósitos experimentais adicionados com as nanopartículas argilominerais Cloisite 10A® e Cloisite 30B®, apresentaram um melhor desempenho nos ensaios que mensuraram a contração de polimerização (TMA, TIH/HD/CI) e a micro dureza (Knoop), em relação aos compósitos adicionados com a Sílica Aerosil®OX-50. Esses resultados podem estar relacionados pela interação polímero /argila e pela formação de nanocompósitos, observados pela análise de DRX. Entre as nanopartículas estudadas, a Cloisite 30B® apresentou os resultados mais expressivos em relação a nanopartícula Cloisite 10A® e isso pode ser atribuído a afinidade química e a natureza polar da referida nanopartícula. / The problem caused by polymerization shrinkage is critical, because the resin must to remain closely in the tooth cavity while gaining rigidity and decrease its dimensions. Forcing the restorative material to distance or to separate the walls of the cavity, the resulting disruption would lead to microleakage, responsible for other problems such as secondary caries, postoperative soreness and may even cause pulpal changes. This process induces the volumetric change of the compound, given by the union of radicals in the formation of the macromolecule (polymer), causing a decrease in volume. This study aimed to develop new experimental composites through the addition of nano components clay minerals in a polymer matrix-based BisGMA / TEGDMA, to evaluate the possibility of a different dimensional behavior during the polymerization. Were used in this study, experimental composites added nanoparticle clay MMT Cloisite ® 10A (at concentrations of 50, 55, 60, 65 and 70 wt%) and Cloisite ® 30B (at concentrations of 50, 55, 60 and 65 wt%), which were then compared with the performance of the experimental composites added with micro-particles of silanized silica hybrid Aerosil OX-50 ® (at concentrations of 50, 60, 65 and 70 wt%). Was used the methods of characterization: Scanning Electron Microscopy (SEM), Thermal-Mechanical Analysis (TMA), Thermogravimetric Analysis (TGA), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Absorption Spectroscopy in the Region of the Infrared (FTIR), X-ray Diffraction (XRD), Micro Hardness Knoop, Holographic Interferometry Technique (HIT), Digital Holography (DH), Correlation Image (CI) and Thermography. It was observed that the experimental composites with nanoparticles added clay Cloisite ® 10A and Cloisite ® 30B, performed better on tests that measured the polymerization shrinkage (TMA, HIT / HD / IC) and the micro hardness (Knoop), in relation to composites added with Silica Aerosil OX-50®. These results may be related to the interaction polymer / clay and the nanocomposites formation, observed by XRD analysis. Among the nanoparticles studied, the Cloisite ® 30B showed the most significant results in relation to the nanoparticle Cloisite ® 10A and this can be attributed to chemical affinity and polar nature of that nanoparticle.

Este trabalho apresenta a quantificação da expansão e suas características, principalmente a influência da sucção, em amostras de materiais sedimentares argilosos provenientes da Formação Corumbataí, aflorantes no interior do estado de São Paulo. Foram testadas amostras indeformadas, e amostras destorroadas e compactadas em diferentes umidades, em ensaios de pressão de expansão a volume constante por inundação, e também, com sucção controlada por meio da técnica da transferência de vapor. Foram ensaiadas, ainda, misturas compactadas desse material com bentonita em diferentes proporções, e misturas de bentonita com material não expansivo arenoso oriundo da Formação Botucatu. O controle de sucção foi realizado pelo uso de soluções salinas de NaCl em concentrações preparadas para impor sucções de 40.000, 25.000, 10.000 e 5.000 kPa. Para a realização dos ensaios, construiu-se um sistema de aplicação de cargas e de aquisição automática dos dados de pressão. Para acelerar o processo de umedecimento por vapor, utilizou-se um reservatório externo ligado em uma bomba de ar adaptada para promover a circulação do vapor de ar para dentro da célula edométrica, especialmente construída para esta pesquisa. Os resultados de expansão nos ensaios com inundação mostraram pressões de expansão crescentes com a diminuição dos teores de umidade, e consequente aumento da sucção inicial das amostras ensaiadas, bem como crescentes com o aumento na proporção de bentonita nas misturas, com valores máximos em torno de 700 kPa para o ensaio com a bentonita pura compactada seca. A análise da microestrutura das amostras por meio da porosimetria por intrusão de mercúrio permitiu constatar que as amostras indeformadas apresentaram variação, apenas, nos macroporos após a expansão; e as compactadas na umidade ótima e, posteriormente secas ao ar, não mostraram evolução significativa após a expansão. Na microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi possível verificar a mudança nos vazios das amostras, bem como, visualizar a variação na estrutura e na textura. Além disso, no MEV foram confirmados, também, os argilominerais determinados na caracterização mineralógica. Os resultados dos ensaios de expansão com sucção controlada mostraram ausência de pressão de expansão para as amostras da Formação Corumbataí nas condições indeformada, e na condição compactada na umidade ótima e posteriormente seca ao ar. No entanto, esse material, quando compactado seco na forma de pó, e também, compactado seco misturado com bentonita em diferentes proporções, revelou pressões de expansão com a transferência de vapor, assim como, as misturas de bentonita com material não expansivo da Formação Botucatu. A ausência de expansão foi justificada pela forma lenta de umedecimento proporcionada pela transferência de vapor que, apesar de promover o aumento do teor de umidade das amostras, não mobilizou variação volumétrica suficientemente capaz de transmitir como pressão de expansão. Portanto, os ensaios de expansão, com a utilização da técnica de transferência de vapor, foram efetivos para avaliar a expansão somente nos casos em que argilominerais com potencial expansivo estavam presentes em proporções consideráveis. / This thesis presents the quantification and characterization of expansion, especially the influence of suction on samples of sedimentary materials from Corumbatai Formation that occurs in Sao Paulo. Undisturbed and compacted samples with different moisture contents were tested with swelling pressure tests at constant volume method by flooding, and also with suction control by vapour transfer technique. Compacted mixtures of this material with bentonite in differents proportions, and mixtures of bentonite with sandy non-expansive material from the Botucatu Formation were also tested. The suction control was performed by the use of NaCl salt solutions at concentrations prepared to perform 40,000, 25,000, 10,000 and 5,000 kPa suctions. For the tests, it was developed a system for load application and automatic retrieval of pressure. To accelerate the wetting process by vapour, we used an external reservoir connected to an air pump adapted to promote air circulation inside the edometric cell, specially made for this study. The expansion results in flooding tests showed increasing swelling pressure with decreasing moisture content. Consequently there was an increase in the initial suction of the tested samples, which kept increasing as the rate of bentonite was raised in the mixtures, with a peak of ca. 700 kPa for the test with dry pure bentonite compacted. In the microstructure analysis of the samples by mercury intrusion porosimetry, the samples showed variation only in macropores after swell; and the ones compacted at optimum moisture, and subsequently air dried, showed no significant change after the swell. In scanning electron microscopy (SEM) it was possible to verify the change in the voids of the samples, as well as to visualize the variation in the structure and texture. In addition, the SEM confirmed clay minerals deterninated in mineralogical characterization. The results of controlled suction with swell tests showed absence of swell pressure for Corumbatai samples tested in undisturbed conditions, and compacted condition at optimum moisture content, and then air dried. However, when compacted in the form of dry powder, as well as when compacted dry, mixed with different proportions of bentonite, this material showed swelling pressures with vapor transfer technique, as well as mixtures of bentonite with non-expansive material of Botucatu Formation. The absence of swell was explained by the slow damping provided by the vapor transfer that although promoting increasing dampen, did not sufficiently mobilized volume variation capable of transmitting blowing pressure. Therefore, the swell tests with the vapor transfer technique were effective to evaluate the swelling just in cases where clay minerals with swell potential were present in significant proportions.

Os derrames da Formação Serra Geral fazem parte de uma grande província ígnea continental situada no sul do Brasil e em parte do Uruguai, Paraguai e Argentina, são portanto muito bem conhecidos e estudados, no entanto as pesquisas geralmente são voltadas para os minerais primários da rocha, excluindo os argilominerais que são considerados como produtos de alteração. Este trabalho é um estudo voltado para a caracterização e entendimento dos argilominerais presentes em basaltos da Formação Serra Geral na região situada entre os municípios de Frederico Westphalen, Iraí, Caiçara, Ametista do Sul e Planalto. Os derrames da região foram contabilizados e estudados através de um levantamento em perfiís de estradas, onde um dos deles foi escolhido como estudo de caso por conter grandes quantidades de argilominerais, especialmente celadonita que é o principal foco de estudo deste trabalho. As técnicas utilizadas consistiram em análises petrográficas em microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura (MEV), além de difratometria raios X (DRX), espectrometria de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e espectrometria Mössbauer em argilominerais e celadonitas retiradas manualmente de vesículas. As análises químicas das rochas e dos minerais foram realizadas através das técnicas de fluorescência de Raios X e microssonda eletrônica, para análise de elementos maiores, e ICP-MS para elementos traços. Foi identificada uma correlação entre o litotipo pahoehoe de derrame e a presença da celadonita que ocorre em grandes proporções, preenchendo vesículas, fraturas e rodeando geodos. As análises químicas revelaram uma variação composicional da borda da vesícula para o centro e diferenças químicas entre as celadonitas encontradas dependendo do local de coleta, mesmo ocorrendo em um mesmo derrame. A caracterização microtextural das celadonitas e esmectitas revelaram padrões de precipitação em um sistema de equilíbrio com os minerais primários da rocha, sugerindo assim uma precipitação pós-magmática. / The flows of the Serra Geral Formation are part of a continental large igneous province located at southern of Brazil and part of Uruguay, Paraguay and Argentina, are well known and studied, however researches are generally directed to the primary rock minerals, excluding the clay minerals which are considered as products of alteration. This work is a study at the characterization and understanding of the clay minerals present in basalts of the Serra Geral Formation in the region located between the cities of Frederico Westphalen, Iraí, Caiçara, Ametista do Sul and Planalto. The flows of the region were counted and studied through road profiles lifting, where one of those was chosen as a study case because the large amounts of clay minerals, mainly celadonites, which is the focus of this study. The techniques used consisted of petrographic analyzes using optical and scanning electron microscopy (SEM), powder X - ray diffractometry (XRD), Fourier transform infrared spectrometry (FTIR) and Mössbauer spectrometry in clays manually removed from vesicles. The chemical analyzes of rocks and minerals were performed using X-Ray fluorescence and electron microprobe for verification of major elements and ICP-MS for trace elements. A correlation was identified between pahoehoe litotype and the celadonite presence, which occurs filling vesicles, fractures and surrounding geodes. The chemical analyzes shows a compositional variation at the border towards the center of the vesicle and chemical differences between the celadonites depending on the place of gathering, even occurring in the same effusion. The microtexural characterization of celadonites and smectites revealed precipitation patterns in a system of equilibrium with the rock primary minerals, thus suggesting port-magmatic precipitation.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:17Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-11-27Bitstream added on 2014-06-13T19:21:48Z : No. of bitstreams: 1 costa_mns_dr_rcla.pdf: 3950837 bytes, checksum: e5af051df82202271aa240700e8d4247 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A Mina Granusso está situada nas proximidades de Cordeirópolis/SP e constitui uma fonte importante de matéria-prima para o Pólo Cerâmico de Santa Getrudes. No local aflora uma sucessão de rochas da Formação Corumbataí (Permiano Superior) constituída na base por lamitos maciços que gradam para ritmitos siltosos, passando para um horizonte psamo-pelítico e culminando em uma seqüência de ritmitos siltoarenosos. Uma feição particular é a presença de zonas de alteração hidrotermal, associadas a veios quartzo-carbonáticos e fraturas, que impuseram às rochas alterações químicas, mineralógicas e texturais. Estudos petrográficos, químicos e de DRX indicam que após a compactação mecânica houve injeção de fluidos diagenéticos em um sistema de fraturas originando veios de quartzo de baixa cristalinidade e enriquecimento de sílica de horizontes silto-arenosos. Uma nova injeção fluidal impulsionada pela ação do magmatismo basáltico acelerou a formação de albitas e deu origem a veios com calcita, quartzo, clorita e pirita. Os dados de d18O e d13C mostram que os carbonatos se precipitaram de um fluido isotopicamente homogêneo sem variações drásticas de temperatura. Valores de d13C entre -8,1 a -4,5 (PDB) indicam uma fonte profunda para o CO2 que deu origem a calcita enquanto que valores de d18O entre +18,9 e +24,1 (SMOW) sugere interações sucessivas do fluido com a rocha hospedeira e abaixamento de temperatura. / The Granusso mine is located near the Corderopolis city and constitutes an important source of raw material to the Santa Gertrudes Ceramic Cluster. Late Permian sedimentary rocks of the Corumbataí Formation outcrops in the area. The litological succession comprises a sequence of massif, banded to laminate siltstone topped by carbonate to sandy siltstone. Hydrothermal alteration is an important feature generally associated with host rock whitening. A large basaltic sill intruded the sequence and affected the evolution of the diagenetic and hydrothermal process. Petrographic, chemical and XRD dates suggest that after the mechanical compaction a fluid injection caused the precipitation of low-cristalinity quartz and silica enrichment of sandy-siltstone horizons. A new fluid injection driven by the Serra Geral magmatism triggered albite formation and gave rise to the pyrite-chlorite-quartzcalcite veins. Carbon and oxygen isotope studies of the host rocks and veins show that carbonate precipitated from a homogeneous fluid without strong changes in temperatures along hydrothermal conducts. d13C values of -4,5 to -8,1 (PDB) indicate a CO2 deep-source while d18O of +18,4 to +24,1 (SMOW) and the positive correlarion beetween d18O and d13C values suggest a temperature-dependent trend accompanied by a progressively increasing of fluid/rock interaction.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:17Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2005-10-06Bitstream added on 2014-06-13T18:43:29Z : No. of bitstreams: 1 ferreira_sr_dr_rcla.pdf: 9229845 bytes, checksum: 94c7f5d9a6e17d171ba1642e654d089e (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Neste trabalho são analisados perfis de solo das formações Rio Claro e Piraçununga, na região dos municípios homônimos, com relação às características morfológicas, granulométricas e mineralógicas, com vistas ao entendimento de sua evolução. A partir destas informações e aplicando a técnica de pedoestratigrafia, foi possível estabelecer a ocorrência de uma Unidade Pedoestratigráfica, soterrada por arenitos fluviais das formações estudadas. Os principais minerais encontrados nos perfis de solo são quartzo e caulinita, secundariamente gibsita, clorita, óxidos e hidróxidos de ferro e traços de feldspatos. Ocorrem, ainda, argilominerais interestratificados: nos solos da Formação Rio Claro, encontrou-se caulinita/esmectita e montmorilonita/sepiolita; nos solos da Formação Piraçununga, montmorilonita/vermiculita e caulinita/haloisita. A presença de argilominerais estáveis e instáveis conjuntamente, bem como os índices ki e kr, evidenciam que estes solos ainda não atingiram o grau máximo de pedogênese, constituindo perfis relativamente jovens como os pertencentes às classes dos Cambissolos, Nitossolos e Neossolos; que recobrem antigos solos da Unidade Pedoestratigráfica identificada na base dos perfis. Sedimentos das formações Rio Claro e Piraçununga, amostrados nos perfis estudados, foram datados por termoluminescência, apresentando idades do Pleistoceno e do limite Pleistoceno/Holoceno. A mais antiga foi determinada em perfil da Formação Rio Claro, datando de 745000 AP, e a mais recente, em perfil da Formação Piraçununga, com 15000 AP, esta última em depósitos coluvionares sobrepostos. Os materiais que constituem os perfis modais foram datados entre 400000 AP e 145000 AP, em ambas unidades. / Soil profiles of Rio Claro and Piraçununga formations are analyzed, in the vicinity of the cities of the same names, with respect to their morphologic, textural and mineralogical characteristics, looking for their pedological evolution. By applying the concepts of Pedostratigraphy, it was stablished one Pedostratigraphic Unit, buried by fluvial sandstones of both units. The main minerals found in soil profiles are quartz and kaolinite; secondary gibbsite, chlorite, iron oxides and hydroxides; and trace feldspar. There were also found interstratified clay minerals: kaolinite/smectite and montmorillonite/sepiolite in soil profiles of Rio Claro Formation; montmorillonite/vermiculite and kaolinite/halloysite in soil profiles of Piraçununga Formation. The occurrence of stable and unstable clay minerals together and the values of ki and kr, indicate that the studied soils have not achieved the maximum grade of pedogenetic development and may be compared to young soils like Inceptsols, Alfisols and Entisols, that overly an old soil of the Pedostratigraphic Unit at the base of the soil profiles. The sandstones of Rio Claro and Piraçununga formations were dated by the method of thermoluminescence, revealing ages of the Pleistocene and of the Pleistocene/Holocene boundary. The oldest age was determined for Rio Claro Formation (745000 AP) and the youngest for the Piraçununga Formation (15000 AP). The sediments of modal soil profiles of both formations range from 400000 AP to 145000 AP ages.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:20Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-03-28Bitstream added on 2014-06-13T21:04:01Z : No. of bitstreams: 1 ibrahim_l_dr_rcla.pdf: 2484612 bytes, checksum: 911d31f4db9aafdedea1f0140b8a3d07 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / As rochas sedimentares da Formação Corumbataí (Neopermiano) afloram próximas à borda leste da Bacia do Paraná e na região de Rio Claro (SP) constituem importante fonte de matéria-prima para a indústria cerâmica regional. O objetivo deste trabalho foi estudar a gênese e a evolução dos argilominerais presentes nos litotipos de dois perfis posicionados estratigraficamente na porção basal da Formação Corumbataí. As amostras foram coletadas nas frentes de lavra das minerações Pieroni e Estrela Dalva, localizadas no Distrito de Assistência, município de Rio Claro (SP) e analisadas através de difração de raios X, espectrometria de fluorescência de raios X, microscopia ótica e granulometria por absorção de raios X. A aplicação de técnicas complementares na interpretação dos difratogramas, como decomposição de picos e elaboração de difratogramas calculados, permititu a identificação dos argilominerais individualizados e interestratificados e associá-los aos processos deposicional, diagenético, hidrotermal e intempérico que atuaram ao longo da evolução geológica da Bacia do Paraná. A assembléia dos argilominerais é constituída por illita 2M1, illita 1Md, clorita, illita/clorita, clorita/esmectita e esmectita. O politipo illita 2M1 dioctaédrico é predominante e constitui o único argilomineral detrítico. Os argilominerais illita 1Md, clorita e illita/clorita resultam de transformações provocadas pela atuação de fluidos termais originados a partir da intrusão dos magmas básicos na forma de diques e sills correlatos à Formação Serra Geral, de idade Eocretácea. O interestratificado clorita/esmectita constitui o registro do início da fase pós-hidrotermal. / Corumbataí Formation (Neopermian) sedimentary rocks arise near of the East edge of Parana Basin and in Rio Claro region (SP) constitute important raw material source for the regional ceramic industry. The aim of this work is to show genesis and evolution of clay minerals of the litotypes of two minings stratigraphycally located in Corumbatai Formation basal zone. The samples were collected from Pieroni and Estrela Dalva minings, in Assistencia District, Rio Claro city (SP) and analysed by techniques of X-ray diffraction, chemical analysis, optical microscopy and grain-size distribution. Aplicattion of complementary techniques in difratograms analysis as peak decomposition and calculated patterns difratograms allowed individualized and interstratified clay minerals identification and associate them with deposicional, diagenetic, hidrothermal and weathering processes during Parana Basin geological evolution. Clay minerals assemblage includes illite 2M1, illite 1Md, chlorite, illite/chlorite, chlorite/smectite and smectite. The polytipe illite 2M1dioctahedral is the predominant detritic clay mineral. Illite 1Md, chorite and illite/chlorite are the result of transformation due to basic magmas intrusions as sills and dykes associated to Serra Geral Formation (Eocretaceous). The presence of smectite at the top litotypes is due to weathering processes, conditioned for Cenozoic sediments that recover Corumbatai Formation rocks. The results suggest that the superimposed hidrothermalism on these pelitic rocks from the eocretaceous intrusions related to Serra Geral Formation constitutes the main geologic process during pelitic rocks evolution, changing the previous features and preparing all the posterior mechanisms, including the weathering alteration.

Um dos sistemas de proteção de substratos metálicos mais comumente empregado na indústria é o de tintas. Os fatores favoráveis à utilização das tintas em pó incluem a não utilização de solventes, facilidades de processamento/aplicação e possibilidade de reaproveitamento do material que não aderiu na superfície da peça. As características térmicas, mecânicas e químicas da tinta são influenciadas principalmente pelo tipo de resina utilizada. As tintas em pó híbridas (epóxi/poliéster) visam conciliar a característica de resistência ao intemperismo e ação dos raios UV com as características de resistência química e mecânica. Nas tintas em pó podem ser adicionados nanocargas que tem por finalidade melhorar as propriedades térmicas, mecânicas e químicas dos revestimentos. Outra característica das nanocargas é o baixo custo financeiro, decorrente da utilização de uma menor quantidade de carga, com elevado nível de desempenho. Dentre as nanocargas utilizadas, pode-se citar a mica muscovita e a montmorilonita 30B (MMT 30B) que, quando incorporadas às tintas, mesmo em baixas concentrações, apresentam propriedades de barreira superiores que às cargas convencionais. Este trabalho tem por objetivo desenvolver e caracterizar uma tinta em pó híbrida contendo diferentes teores de mica muscovita e MMT 30B. Os argilominerais foram incorporados numa formulação padrão de tinta em pó híbrida nas proporções de 2, 4 e 6% (m/m), separadamente. Antes da aplicação da tinta, os substratos metálicos foram submetidos a um pré-tratamento de fosfatização com fosfato de zinco. Após isso, a tinta em pó foi aplicada em painéis com dimensões de 70 x 120 x 0,65 mm de aço carbono AISI 1010 através de pulverização eletrostática. Os argilominerais, a tinta em pó e o revestimento foram analisados empregando diferentes técnicas de caracterização, tais como análise granulométrica, análise termogravimétrica (TGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEVFEG). O efeito da incorporação dos argilominerais nas propriedades físicas e de proteção à corrosão das tintas foi avaliado com ensaios de medida de brilho, aderência, flexibilidade, resistência ao impacto, impedância eletroquímica (EIE), exposição à névoa salina (NS) e ensaio de chama. Para todas as tintas contendo argilominerais foi constatado o aumento da dureza superficial e a redução de brilho com o aumento do teor do argilomineral, sendo este efeito mais pronunciado com a adição de 6% (m/m) de MMT 30B. A aderência da tinta ao substrato não foi alterada pela presença dos argilominerais. As tintas contendo mica muscovita apresentaram melhores resultados nos ensaios de resistência ao impacto e de flexibilidade quando comparados as tintas contendo MMT 30B, nas concentrações testadas. A amostra TH/6/MICA apresentou melhor resultado no ensaio de impedância eletroquímica em relação aos outros sistemas estudados. No ensaio de névoa salina todas as amostras apresentaram elevada proteção à corrosão. Não foram observados bolhas ou pontos de corrosão na superfície de nenhuma das amostras. Porém, no ensaio subsequente de migração subcutânea, a amostra TH/2/MMT 30B foi a que apresentou maior desplacamento. No ensaio de chama, as tintas com incorporação de mica muscovita apresentaram melhores resultados que as tintas com MMT 30B. Após a análise de todos os ensaios, conclui-se que a adição de mica muscovita na proporção de 4% resultou em uma tinta com melhores propriedades térmicas, mecânicas e químicas. / Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2016-06-20T18:52:21Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Natanael Relosi.pdf: 12806476 bytes, checksum: ebcfd4e992e53e3683c5ce7a0245866c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-20T18:52:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Natanael Relosi.pdf: 12806476 bytes, checksum: ebcfd4e992e53e3683c5ce7a0245866c (MD5) Previous issue date: 2016-06-20 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior. / One of metallic substrates protection systems most commonly used in the industry is the paint. Factors favorable to the use of powder coatings include non-use of solvents, processing facilities/application and the possibility of reuse of material that did not adhere to the surface of the pieces. The thermal, mechanical and chemical characteristics of the obtained paint are influenced principally by the type of resin used. Hybrid (epoxy/polyester) powder coatings aimed at reconciling the weathering resistance characteristic and action of UV rays with the chemical resistance and mechanical characteristics. In the powder coatings can be added nanofillers which aims to improve the thermal, mechanical and chemical coatings. Another feature of nanofillers is the low financial cost resulting from the use of a lesser amount of filler, with a high level of performance. Among the nanofiller used, it can be cited muscovite mica and montmorillonite 30B (MMT 30B) that, when incorporated into the coatings, even at low concentrations, have higher barrier properties than conventional fillers. This work aims to develop and characterize a hybrid powder coating containing different amounts of muscovite mica and MMT 30B. Clayminerals have been incorporated in a standard formulation hybrid powder coatings in proportions of 2, 4 and 6% (w/w). Before applying the coating, the metal substrates were subjected to a pretreatment phosphating with zinc phosphate. After this, the powder paint was applied to panels with dimensions 70 x 120 x 0.65 mm carbon steel AISI 1010 through electrostatic spraying. The clayminerals, the powder paint and coating were analyzed using various characterization techniques, such as particle size analysis, thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), infrared spectroscopy in Fourier transform (FTIR) and scanning electron microscopy for field emission (SEM-FEG). The effect of the incorporation of clayminerals in the physical properties and corrosion protection of coatings was evaluated with brightness measurement tests, adhesion, flexibility, impact resistance, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), exposure to fog saline (NS) and flame test. For all coatings containing clayminerals was found to increase the surface hardness of the coating and reduced gloss with increasing clay content, this being more pronounced effect with the addition of 6% (w/w) of MMT 30B. The adhesion of the coating to the substrate was not altered by the presence of clayminerals. The coatings containing mica muscovite showed better results in impact resistance tests and flexibility when compared to coatings containing MMT 30B. The sample TH/6/MICA showed better results in the electrochemical impedance test in relation to other systems studied. In the salt spray test all samples showed high corrosion protection. There were no blistering or corrosion spots on the surface of any of the samples. However, in the subsequent test of subcutaneous migration, the sample TH/2/MMT 30B showed the greatest peeling. In the flame test, coatings with incorporation of muscovite mica showed better results than coatings with MMT 30B. After analyzing all the tests, it is concluded that the addition of muscovite mica in the proportion of 4% resulted in an paint with improved thermal, mechanical and chemical properties.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-09-05T19:25:26Z No. of bitstreams: 1 ArnobioSilvaDeSouza_DISSERT.pdf: 5771102 bytes, checksum: 83f601b7701ab9229184a97dbff2ea8e (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-09-13T21:57:43Z (GMT) No. of bitstreams: 1 ArnobioSilvaDeSouza_DISSERT.pdf: 5771102 bytes, checksum: 83f601b7701ab9229184a97dbff2ea8e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-13T21:57:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ArnobioSilvaDeSouza_DISSERT.pdf: 5771102 bytes, checksum: 83f601b7701ab9229184a97dbff2ea8e (MD5) Previous issue date: 2017-07-03 / Os dep?sitos silicicl?sticos da Forma??o Tombador, unidade basal do Grupo Chapada Diamantina, de idade mesoproteroz?ica, ocorrem numa faixa aproximadamente Norte-Sul ao longo da Serra do Sincor?, por??o central do Cr?ton S?o Francisco (CSF), Nordeste do Brasil. Esses dep?sitos s?o constitu?dos por uma espessa sequ?ncia de rochas silicicl?sticas. Realizou-se um estudo petrogr?fico e petrol?gico de se??es delgadas de rochas aflorantes da Fm. Tombador, juntamente com o aux?lio de t?cnicas especiais como a Fluoresc?ncia de Raios X (FRX), Difratometria de Raios X (DRX), Espectroscopia de Raios X por Dispers?o de Energia (EDS) e Microscopia Eletr?nica de Varredura (MEV). Com base nas an?lises, verificou-se que essas rochas s?o constitu?das predominantemente por metarenitos. Os seguintes eventos diagen?ticos foram identificados: infiltra??o mec?nica de argilas, compacta??o mec?nica, compacta??o qu?mica, sobrecrescimento de quartzo, sobrecrescimento de turmalina, fraturamento de gr?os, precipita??o de ?xido/hidr?xidos de ferro, dissolu??o de gr?os, cauliniza??o e ilitiza??o. Foram identificados atrav?s da FRX em amostra total, os seguintes elementos qu?micos em ordem decrescente, sil?cio (Si), alum?nio (Al), pot?ssio (K), ferro (Fe), magn?sio (Mg), tit?nio (Ti), zirc?nio (Zr), estr?ncio (Sr) e ?trio (Y). A alta concentra??o do sil?cio (Si), acima de 90% ? decorrente da abund?ncia do quartzo (Q95F3FR2, segundo Folk, 1974), sendo importante indicador da alta maturidade mineral?gica das rochas estudadas. Atrav?s da t?cnica de DRX, foram identificados os seguintes grupos de argilominerais: ilita, caulinita, esmectita e interestratificados de ilita/esmectita. Embora as caracter?sticas das amostras reflitam as condi??es pret?ritas de ambientes diagen?ticos, as medidas do ?ndice de cristalinidade da ilita ou ??ndice de Kubler? (KI), e a presen?a do mineral pirofilita s?o suficientes para demonstrar que as rochas da ?rea de estudo foram afetadas pelo anquimetamorfismo, indicativo da transi??o entre a f?cies prehnita-pumpelita superior e a f?cies xisto verde inferior, e que as condi??es de soterramento atingiram a profundidade da ordem de 10-12 km e temperaturas da ordem de ?300 0C. A ocorr?ncia de determinados argilominerais (ilita, caulinita e esmectita), o alto teor de quartzo, os baixos teores de feldspato e fragmentos de rochas est?o diretamente relacionado aos sistemas deposicionais, mostrando que a composi??o do arcabou?o ? diretamente respons?vel pela evolu??o diagen?tica dessas rochas. / The siliciclastic deposits of the Tombador Formation, basal unit of the Chapada Diamantina Group, of mesoproterozoic age, occur in a north-south range along the Serra do Sincor?, central portion of the S?o Francisco Craton (CSF), Northeast Brazil. These deposits consist of a thick sequence of siliciclastic rocks. A petrographic and petrological study of thin sections of outcropping rocks of Fm. Tombador was carried out, along with the help of special techniques such as X-Ray Fluorescence (FRX), X-ray Diffraction (XRD), X-ray Spectroscopy by Energy Dispersion (EDS) and Scanning Electron Microscopy (SEM). Based on the analyzes, it was verified that these rocks are constituted predominantly by meta-sandstones. The following diagenetic events were identified: mechanical infiltration of clays, mechanical compaction, chemical compaction, quartz overgrowth, tourmaline overgrowth, grain fracturing, iron oxide/hydroxide precipitation, grain dissolution, kaolinization, ilitization and mineral pyrophyllite that reflects the transition stages between diagenesis and anchemimorphism. The following chemical elements in descending order, Si, Al, K, Fe, Mg, Ti, Zr, Sr and Y were identified by X - ray fluorescence in total sample, with values above 85%, together with the high amount of Quartz (Q95F3FR2, according to Folk, 1974), indicate the high mineralogical maturity of these rocks. Through the XRD technique, the following groups of clay minerals were identified: illite, kaolinite, smectite, interstratified of illite/smectite and the mineral pyrophyllite. Although the characteristics of the samples reflect the previous conditions of diagenetic environments, measurements of the illite crystallinity index or "Kubler Index" (KI), and the presence of the mineral pyrophyllite are sufficient to demonstrate that the rocks of the study area were affected by anchemimorphism, indicative of the transition between the prehnita-pumpellyite facies and the below greenschist facies, and that burial conditions reached a depth of the order of 10-12 km and temperatures in the order of ? 300 ? C. The occurrence of certain clay minerals is directly related to the depositional system, showing that the composition of the framework are directly responsible for the diagenetic evolution of these rocks.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2464360 bytes, checksum: fa88e0312e7247d0eb54bf44b7909955 (MD5) Previous issue date: 2012-11-05 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / A group of interesting materials for the production of multifunctional solids are the natural phyllosilicates which can be modified through reactions in their interlayer region or surface, resulting in hybrid materials with improved properties. In this work, vermiculite (V), a natural phyllosilicate, was used as support after acid lixiviation in HNO3 in the concentrations of 0.3; 0.5 and 0.8 mol dm-3 for the synthesis of inorganic-organic hybrids by silylation reaction with the silylant agent 3-chloropropyltrimethoxysilane (Cl), reacting subsequently with imidazole molecule (Im). The solids were characterized by X-ray diffractometry, infrared spectroscopy, C, H, N and Cl elemental analysis, nitrogen adsorption/dessorption measurements, thermogravimetry, 29Si and 27Al solid state NMR and scanning electronic microscopy. For reaction in the lixiviated solids, the maximum quantity of anchored silane was 1.57, 2.42 and 2.30 mmol/g for V0,3-Cl, V0,5-Cl and V0,8-Cl, respectively. The solid V0,8-Cl-Im showed the highest number of anchored molecules of imidazole group resulting in 1.38 mmol/g of nitrogen. The modified solids were applied for the copper adsorption from aqueous solution, where the maximum retentions were 2.28, 1.99 and 2.38 mmol/g for V0,3-Cl-Im, V0,5-Cl-Im and V0,8-Cl-Im, respectively. The adsorptive processes were described by pseudo second order kinetic and the equilibrium data fitted to the Langmuir model. / Um grupo de materiais que despertam interesse para a produção de sólidos multifuncionais são os filossilicatos naturais que através de reações de modificação interlamelar ou na superfície resultam em materiais híbridos com propriedades melhoradas. Neste trabalho utilizou-se o filossilicato natural, vermiculita (V), como suporte após lixiviação ácida em HNO3 nas concentrações de 0,3; 0,5 e 0,8 mol dm-3 para a síntese de híbridos inorgânico orgânicos por reações de silanização com o agente sililante 3-cloropropiltrimetoxisilano (Cl), reagindo subseqüentemente com a molécula do imidazol (Im). Os sólidos foram caracterizados por difratometria de raios-X, espectroscopia na região do infravermelho, análise elementar de C, H, N e Cl, medidas de adsorção/dessorção de nitrogênio, termogravimetria, RMN no estado sólido de 29Si e 27Al e microscopia eletrônica de varredura. Nas reações com os sólidos ativados, a quantidade máxima do silano ancorado foi 1,57; 2,42 e 2,30 mmol g-1 para V0,3-Cl, V0,5-Cl e V0,8-Cl, respectivamente. O sólido V0,8-Cl-Im foi o que apresentou o maior número de moléculas ancoradas do grupo imidazol mostrando 1,38 mmol g-1 de nitrogênio. Os sólidos modificados foram aplicados na adsorção de íons Cu2+ em solução aquosa, em que as retenções máximas foram de 2,28; 1,99 e 2,38 mmol/g para os sólidos V0,3-Cl-Im, V0,5-Cl-Im e V0,8-Cl-Im, respectivamente. Os processos adsortivos seguiram a cinética de pseudo-segunda ordem e os dados de equilíbrio se ajustaram ao modelo de Langmuir.

Os derrames da Formação Serra Geral fazem parte de uma grande província ígnea continental situada no sul do Brasil e em parte do Uruguai, Paraguai e Argentina, são portanto muito bem conhecidos e estudados, no entanto as pesquisas geralmente são voltadas para os minerais primários da rocha, excluindo os argilominerais que são considerados como produtos de alteração. Este trabalho é um estudo voltado para a caracterização e entendimento dos argilominerais presentes em basaltos da Formação Serra Geral na região situada entre os municípios de Frederico Westphalen, Iraí, Caiçara, Ametista do Sul e Planalto. Os derrames da região foram contabilizados e estudados através de um levantamento em perfiís de estradas, onde um dos deles foi escolhido como estudo de caso por conter grandes quantidades de argilominerais, especialmente celadonita que é o principal foco de estudo deste trabalho. As técnicas utilizadas consistiram em análises petrográficas em microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura (MEV), além de difratometria raios X (DRX), espectrometria de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e espectrometria Mössbauer em argilominerais e celadonitas retiradas manualmente de vesículas. As análises químicas das rochas e dos minerais foram realizadas através das técnicas de fluorescência de Raios X e microssonda eletrônica, para análise de elementos maiores, e ICP-MS para elementos traços. Foi identificada uma correlação entre o litotipo pahoehoe de derrame e a presença da celadonita que ocorre em grandes proporções, preenchendo vesículas, fraturas e rodeando geodos. As análises químicas revelaram uma variação composicional da borda da vesícula para o centro e diferenças químicas entre as celadonitas encontradas dependendo do local de coleta, mesmo ocorrendo em um mesmo derrame. A caracterização microtextural das celadonitas e esmectitas revelaram padrões de precipitação em um sistema de equilíbrio com os minerais primários da rocha, sugerindo assim uma precipitação pós-magmática. / The flows of the Serra Geral Formation are part of a continental large igneous province located at southern of Brazil and part of Uruguay, Paraguay and Argentina, are well known and studied, however researches are generally directed to the primary rock minerals, excluding the clay minerals which are considered as products of alteration. This work is a study at the characterization and understanding of the clay minerals present in basalts of the Serra Geral Formation in the region located between the cities of Frederico Westphalen, Iraí, Caiçara, Ametista do Sul and Planalto. The flows of the region were counted and studied through road profiles lifting, where one of those was chosen as a study case because the large amounts of clay minerals, mainly celadonites, which is the focus of this study. The techniques used consisted of petrographic analyzes using optical and scanning electron microscopy (SEM), powder X - ray diffractometry (XRD), Fourier transform infrared spectrometry (FTIR) and Mössbauer spectrometry in clays manually removed from vesicles. The chemical analyzes of rocks and minerals were performed using X-Ray fluorescence and electron microprobe for verification of major elements and ICP-MS for trace elements. A correlation was identified between pahoehoe litotype and the celadonite presence, which occurs filling vesicles, fractures and surrounding geodes. The chemical analyzes shows a compositional variation at the border towards the center of the vesicle and chemical differences between the celadonites depending on the place of gathering, even occurring in the same effusion. The microtexural characterization of celadonites and smectites revealed precipitation patterns in a system of equilibrium with the rock primary minerals, thus suggesting port-magmatic precipitation.