Made available in DSpace on 2017-07-24T19:37:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Caetano, Elenice Hass.pdf: 4149328 bytes, checksum: b6eb52279243079ec9a5d88b5028ae4c (MD5) Previous issue date: 2015-03-02 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Clay minerals are hydrated silicates of Aluminum, Iron and Magnesium that has lamellar structure (phyllosilicates) composed by continuous SiO4 tetrahedral layers connected to bi and tri metals hydroxide octahedral layers. The layers are continuous and hexagonally ordered regarding to crystallographic axis a and b. The arrange of clays minerals determines the type of clay mineral as 1:1 or 2:1. The 2:1 clays minerals are divided in groups: Vermiculite, Mica, Chlorite, Saponite, Paligorskita and the Smectite group. Among the Smetectite group stands out the Bentonite, the most abundant clay mineral and that shows 2:1 phyllosilicates structure composed by two silicate tetrahedral layers and one alumina octahedral layers, both connected by oxygen atoms in common. The great technological interest in these clay results of the high cation exchange capacity, swelling by water and low size of crystals. Such properties favor the clays modification to discovery new applications. Thus, the clays minerals are an essential step for the discovery of technological applications as well as the fundamental properties of clays. In this work, were characterized four samples of clays through of X-Ray Diffraction, X-Ray Fluorescence Spectroscopy, Fourier Transform Infrared Spectroscopy, 27Al NMR-MAS and Field Emission Scanning Electron Microscopy. The obtained results indicate the predominance of Smectite phase in clays due to high swelling capacity and cation exchange observed. The predominance of Smectite phase was confirmed by XRD, XRF and FTIR, which also indicates the presence of quartz and other minerals. Were also evaluated the presence of organic compounds in the interlayer space of modified clays and was noted that have not changes in their crystalline structures, based on FTIR and 27Al NMR-MAS results. The SEM-FEG micrography confirms the irregularity of cluster size, according to expect to bentonite clays. The performed characterizations for these clays minerals determine its elementary composition and makes possible distinguish the four samples according to its place of origin by the amount of impurities, as well as the prevalence of smectite phase. The characterization analysis were used to quantification of fundamental properties and to evaluated the organic compounds presence in interlayer space through of delocalization of the most intense peak in 2θ angle. The obtained results are useful for the benefit of industrial areas such as pharmaceutical, food, environmental and others, once the mineral clays properties can be improved when properly identified and quantized. / Argilas são materiais naturais, terrosos, considerados finos grãos que contém partículas com diâmetro inferior a 2 μm e, quando umedecidos com água, apresentam plasticidade. São constituídas essencialmente por argilominerais (filossilicatos) e por matéria orgânica, sais solúveis, minerais como calcita, pirita, gibsita, quartzo entre outras impurezas. Bentonita, conhecida como o argilomineral mais abundante do grupo da esmectita, pertence ao grupo dos filossilicatos 2:1, sua estrutura cristalina é constituída por duas folhas tetraédricas de sílica com uma folha central octaédrica de alumina, ambas unidas por átomos de oxigênio em comum. O grande interesse tecnológico nessa argila está ligado à sua alta capacidade de troca catiônica, intumescimento pela água e às pequenas dimensões dos cristais, cujos fatores favorecem a modificação das argilas para a descoberta de novas aplicações. Para tanto, a caracterização da argila é uma etapa primordial para aplicações tecnológicas bem como suas propriedades fundamentais como alta adsortividade, alta capacidade de troca catiônica, capacidade de inchamento e alta propriedade de barreira. No presente trabalho, foram caracterizadas quatro amostras de argilas Bentonítas de diferentes procedências, sendo duas na sua forma pura e duas organofílicas pelas respectivas técnicas: difração de raios X, fluorescência de raios X, Espectroscopia Vibracional de Absorção na Região do Infravermelho, Ressonância Magnética Nuclear do estado sólido - 27Al RMN-MAS, Microscopia Eletrônica de Varredura com Efeito de Campo. Os resultados obtidos indicaram a predominância da fase esmectita evidenciada pela alta capacidade de inchamento e alta capacidade de troca catiônica. Além disso, os resultados de DRX, FRX e FTIR também evidenciaram a predominância da fase esmectita, bem como a presença de quartzo e outros minerais. Também foi possível avaliar a presença de compostos orgânicos no espaço interlamelar das argilas organofílicas e notou-se que não houve alterações em suas estruturas cristalinas, informações estas corroboradas pelas técnicas de FTIR e 27Al RMN-MAS. As micrografias obtidas por MEV-FEG puderam confirmar a irregularidade de tamanho dos aglomerados de partículas típico de bentonitas. As Caracterizações obtidas para as argilas determinaram sua composição elementar, sendo possível distinguir argilas de diferentes procedências pela quantidade de impurezas, bem como a predominância da fase esmectita. Além disso, por meio da caracterização também foi possível determinar a quantificação de suas propriedades fundamentais, e também confirmar a presença de composto orgânico no espaço interlamelar por meio do deslocamento do pico de maior intensidade do ângulo 2θ. Essas caracterizações podem ser utilizadas em benefício das áreas industriais, como farmacêutica, alimentícia, ambientais entre outras, podendo ser aprimoradas as propriedades quando bem identificadas e quantizadas.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FranciscoCBS_DISSERT.pdf: 2327685 bytes, checksum: 7ea91ee570c997cb17e15b80242eeaa3 (MD5) Previous issue date: 2013-07-30 / The present work was to carry out a study on the adsorption of hydrogen sulfide (H2S) in arrays synthesized from a commercial clay mineral formed by a mixture of dolomite and quartz. To produce the ion exchange matrix were made using aqueous solutions of salts of cobalt II chloride hexahydrate (CoCl2.6H2O) II cadmium nitrate tetrahydrate (Cd (NO3)2.4H2O) I mercuric chloride (HgCl) nitrate and chromium III pentahydrate (Cr (NO3)3.5H2O). The arrays were subjected to hydrogen sulphide gas passage for one hour. To check the amount of gas adsorbed was used gravimetric process. The best result was in the adsorption matrix doped with cadmium and the solution retained for a longer time than the largest amount of H2S was the cobalt matrix. The matrix unmodified exhibited poor adsorption capacity. The characterization of the matrices were used XRD, XRF and IV. Mother with cadmium showed a high capacity in ion exchange, because the percentage of cadmium increased from 0% to 81.38% by replacing atoms of calcium and silicon which increased from 96.54% to 17.56% and 15, 72% to 0.32%, respectively, but also the best performance in adsorption of H2S adsorbing 11.89507 mg per gram of matrix / O presente trabalho teve como finalidade realizar um estudo sobre a capacidade de adsor??o de g?s sulf?drico(H2S) em matrizes sintetizadas a partir de um argilomineral comercial formado por uma mistura de dolomita e quartzo. Para produzir as matrizes foram feitas trocas i?nicas utilizando as solu??es aquosas dos sais: cloreto de cobalto II hexaidratado(CoCl2.6H2O), nitrato de c?dmio II tetraidratado (Cd(NO3)2.4H2O), cloreto de merc?rio I (HgCl) e nitrato de cromo III pentaidratado(Cr(NO3)3.5H2O). As matrizes foram submetidas a passagem de g?s sulf?drico durante uma hora. Para verificar a quantidade de g?s adsorvido foi utilizado o processo de gravimetria. O melhor resultado na adsor??o foi com a matriz dopada com a solu??o de c?dmio e a que reteve por mais tempo a maior quantidade de H2S, foi a matriz com cobalto. A matriz n?o modificada apresentou uma fraca capacidade de adsor??o. Na caracteriza??o das matrizes foram utilizadas an?lises de DRX, FRX e IV. A matriz com c?dmio apresentou uma alta capacidade na troca i?nica, pois a porcentagem de c?dmio passou de 0% para 81,38%, substituindo ?tomos de c?lcio e de sil?cio que passaram de 96,54% para 17,56% e de 15,72% para 0,32%, respectivamente, como tamb?m, o melhor desempenho na adsor??o, adsorvendo 11,89507mg de H2S por grama de matriz

Submitted by Alison Vanceto (alison-vanceto@hotmail.com) on 2016-10-21T11:06:49Z No. of bitstreams: 1 DissCFY.pdf: 2690718 bytes, checksum: 3c8c5c6ae684c123ba4438797595d4b4 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-11-08T18:37:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissCFY.pdf: 2690718 bytes, checksum: 3c8c5c6ae684c123ba4438797595d4b4 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-11-08T18:37:07Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissCFY.pdf: 2690718 bytes, checksum: 3c8c5c6ae684c123ba4438797595d4b4 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-08T18:37:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissCFY.pdf: 2690718 bytes, checksum: 3c8c5c6ae684c123ba4438797595d4b4 (MD5) Previous issue date: 2014-02-27 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / The increase on the price of fertilizers, and the high Brazilian importing dependency of this material, raise the cost of cultures. Such cost may be reduced by more efficient and efficiently used fertilizers. From an economical point of view, urea is one of the most interesting commercial choices available for nitrogen based fertilizers. However, using it in its pure form is not appropriate, for the loss of nitrogen through volatilization into the atmosphere may reach extreme values, diminishing its efficiency when applied on the ground's surface. In this work, nitrogen losses can be reduced by condensation polymerization of urea and formaldehyde, and by adding mineral clay to this nanocomposite to act as a diffusion barrier and to adsorb urea. Extrusion shows to be an advantageous process to produce in one step a bead with satisfactory strength and easy handling. A solid precursor of formaldehyde (paraformaldehyde) was successfully used to facilitate the polymerization process, and the reaction occurred in the bead due to the formation of formaldehyde in situ owing to the temperature rise and water addition. Incubation soil tests showed that the higher content of polymer phase in the material trended to cause a higher delay in the release of total N applied. It was also observed an increase in mechanical strength and Young modulus by flexural bending strength tests to higher content of polymer phase compositions. Although the final bead fertilizer has a lower N content than pure urea, its use is potentially interesting owing to extrusion mass production process and the subsequent polymerization step in moderate temperature. / O aumento do preço dos fertilizantes e a forte dependência brasileira da importação desses insumos aumentam o custo de produção das culturas. Este custo pode ser reduzido pelo uso eficiente dos fertilizantes. Do ponto de vista econômico, a ureia é uma interessante opção comercial disponível para a adubação com nitrogênio. Porém, utilizá-la na forma pura não é adequada, pois a perda de nitrogênio por volatilização para a atmosfera pode atingir valores extremos, diminuindo a sua eficiência quando aplicada sobre a superfície do solo. Assim, neste trabalho a redução destas perdas pôde ser alcançada pela polimerização por condensação da ureia com formaldeído e através da formulação deste polímero como nanocompósito, no qual argilominerais atuaram como meios de barreira difusional e de adsorção química da ureia. Para a produção deste material, o processo de extrusão se mostrou vantajoso, permitindo a formulação do produto como grânulo, em etapa única e com resistência ao manuseio satisfatória após processo. Para facilitar o processo de polimerização, um precursor do formaldeído em fase sólida (paraformaldeído) foi utilizado com sucesso, obtendo-se a reação no grânulo final pela produção in situ do formaldeído pelo aumento da temperatura e reação com a água de mistura. Foi verificado em ensaios de incubação em solo que ao aplicar o fertilizante com maior teor de fase polimérica, o material apresentou tendência de maior retardo na liberação total de N aplicado. Ainda, foi observada a tendência de aumento de módulo elástico e resistência mecânica através de ensaios mecânicos de flexão por três pontos para composições com maior teor de fase polimérica. Apesar do fertilizante final ter menor teor de N que a ureia pura, seu uso é potencialmente de interesse devido ao processo de produção em massa conseguido pela extrusão contínua e posterior polimerização à temperatura moderada.