L’espace sensoriel des vins secs de Riesling a été établi en utilisant diverses méthodologies d’analyse sensorielle. Cela a été possible grâce à la comparaison avec des vins blancs secs de styles différents, en particulier avec des vins blancs secs de Bordeaux montrant une caractéristique aromatique forte du Sauvignon blanc. Deux panels d’experts, l’un en France, l’autre en Allemagne ont démontré que la typicité aromatique des vins Riesling est particulièrement associée à des descripteurs fruités comme les notes d’agrume et de fruits jaunes. Des corrélations ont aussi été établies entre les données sensorielles et l’analyse quantitative des composés volatils déterminés par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CG-SM). En particulier, pour la première fois, il a été possible de démontrer que les teneurs en 3 sulfanylhexan 1-ol (3SH) sont significativement corrélées avec le jugement de typicité des vins de Riesling. Ensuite, l’impact de conditions viticoles (régime hydrique de la vigne, pratique de l’effeuillage) pendant la période végétative a été mesuré vis à vis des teneurs en précurseurs d’arômes des raisins et des moûts ainsi que pour des composants aromatiques des vins. Ainsi, les concentrations en composés volatils tels que le 3SH, le linalol et le 1,1,6-trimethyl-1,2-dihydronaphthalene (TDN) dans les vins sont évidemment influencées par des facteurs viticoles. Par ailleurs, dans une démarche de caractérisation de composés de l’arôme des vins de Riesling, un composé bien connu, le trans-cinnamate d’éthyle, a été identifié comme étant susceptible d’influencer l’arôme des vins et d’être impliqué dans la perception de leur typicité aromatique. La méthodologie appliquée pour arriver à ce résultat, a intégré à la fois le fractionnement par chromatographie en phase liquide de haute performance (CLHP) en associant une approche sensorielle comparative entre les extraits de vins Riesling et ceux de vins blancs secs de Bordeaux, puis la chromatographie en phase gazeuse en deux dimensions en mode de détection par olfactométrie et spectrométrie de masse de haute résolution (2D-CG-O-HRMS). Le couplage de ces deux approches a permis de constituer des outils suffisamment pertinents pour décrypter l’arôme du Riesling. L’ensemble de ces résultats a permis d’accroitre nos connaissances sur l’expression aromatique des vins de Riesling et les composés aromatiques impliqués ainsi que sur l’impact des conditions viticoles. / The sensory concept of typicality of dry Riesling wines was demonstrated using different sensory analysis methodologies. This was achieved by comparison to other styles of dry white wines especially from Bordeaux, which showed strong Sauvignon blanc character. ‘Fruity’ descriptors like ‘citrus fruit’ and ‘yellow fruit’ were shown to be related to dry Riesling wines’ typicality independently by two panels of wine experts. Analysis of volatiles by means of gas chromatography coupled to mass selective detection (GC-MSD) was realised in order to link sensory data to aroma compounds’ concentrations. For the first time, concentrations of the high potent aroma compound 3 sulfanylhexan-1-ol (3SH) were shown to correlate with typicality ratings for Riesling wines. The impact of viticultural conditions during the grape vine growing period on finished wines’ aroma was studied with respect to grape vine water status and leaf removal practices including precursor studies in berries and must. It was clearly shown that changing viticultural conditions influenced volatile aroma compounds’ concentrations in finished wines, especially for 3SH, linalool and 1,1,6 trimethyl-1,2-dihydronaphthalene (TDN). Additionally the well-known aroma compound trans-ethyl cinnamate was identified to be a possible impacting aroma compound implicated in Riesling wines’ aromatic typicality. The applied methodology using two-dimensional gas chromatography with olfactometric and high resolution mass spectrometric detection (2D-GC-O/HRMS) after a sensory guided fractionation using high pressure liquid chromatography (HPLC) in a comparative approach to dry white wines from Bordeaux, showed to be a powerful tool to decrypt Riesling wines’ aroma. The totality of results allowed improving the knowledge on aromatic typicality of Riesling wines and the imparted aroma compounds and how those concentrations could be influenced by changing viticultural conditions. / Das eigene sensorische Konzept der Typizität von trockenen Rieslingweinen wurde mittels unterschiedlicher sensorischer Methoden nachgewiesen. Dies wurde insbesondere durch den Vergleich mit trockenen Weißweinen anderer Stile, vornehmlich mit trockenen Weißweinen aus Bordeaux, welche eine ausgeprägte Sauvignon blanc Stilistik aufwiesen, erzielt. Es konnte mithilfe von zwei unabhängigen sensorischen Panels, bestehend aus Weinexperten, gezeigt werden, dass die aromatische Typizität von trockenen Rieslingweinen mit „fruchtigen“ Deskriptoren, wie „Zitrus“ oder „gelbe Früchte“ zusammenhängt. Die mittels Gaschromatographie, gekoppelt mit massenspektrometrischer Detektion, (GC-MSD) gemessenen Konzentrationen flüchtiger Verbindungen wurden mit den sensorischen Daten korreliert. Hierbei wurde zum ersten Mal gezeigt, dass die Konzentrationen des hoch potenten Aromastoffes 3 Sulfanylhexanol (3SH) mit der wahrgenommenen Typizität von Rieslingweinen im engen Zusammenhang stehen. Der Einfluss weinbaulicher Bedingungen während der vegetativen Phase auf das Aroma von Weinen, einschließlich der Aromastoffvorstufen in Beeren und Most, wurde hinsichtlich der Wasserversorgung der Rebe und verschiedener Entblätterungspraktiken untersucht. Es konnte gezeigt werden, dass sich ändernde weinbauliche Bedingungen die Gehalte von Aromastoffen in den Weinen beeinflussen, insbesondere die von 3SH, Linalool und 1,1,6 Trimethyl-1,2-dihydronaphthalene (TDN). Zusätzlich hierzu wurde der Aromastoff trans-Zimtsäureethylester als möglicher beteiligter Aromastoff in der Wahrnehmung der aromatischen Typizität in Rieslingweinen identifiziert. Der hierzu angewandte vergleichende Ansatz mit trockenen Weißweinen aus Bordeaux unter Verwendung einer sensorisch geleiteten Fraktionierung mittels Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie (HPLC) und anschließender zweidimensionalen Gaschromatographie gekoppelt mit olfaktorischer und hochauflösender massenspektrometrischer Detektion erwies sich als sehr gut geeignetes Werkzeug zur Dechiffrierung des Aromas von Rieslingweinen. Die Gesamtheit der Ergebnisse ermöglichte es das Wissen über die aromatische Typizität von Rieslingweinen und die beteiligten Aromastoffe zu erweitern, und einen Einblick zu bekommen wie diese Konzentrationen durch weinbauliche Faktoren beeinflusst werden.

La presente tesis estudia el desarrollo de tecnologías de separación y recuperación de aromas. Se busca obtener dos clases distintas de productos, concentrados aromáticos y bebidas parcialmente desalcoholizadas. En ambos productos se requiere una alta calidad aromática.Distintos casos de estudio se han seleccionado:i) La separación concentración del 2,4-decadienoato de etilo, aroma impacto de la pera, y ii) la separación-concentración del trans-2-hexen-1-ol, aroma impacto de los arándanos. En ambos casos, se tratan corrientes acuosas de la etapa de concentración de zumos en la indsutria. Para el estudio de la separación /concentración del aroma de pera se aplica adsorción en Carbón Activo Granular y Destilación con Membranas a Vacío, y para el aroma del arándano se selecciona la Pervaporación. Para todos estos casos se analiza el rendimiento del proceso y se desarrolla el modelo matemático obteniéndose sus principales parámetros de transporte.iii) La reducción del contenido de etanol en vino mediante Destilación Osmótica. Se ha desarrollado el modelo matemático que describe el transporte del etanol y los compuestos aromáticos. La validación del modelo y el análisis sensorial se llevaron a cabo mediante vino real. / The thesis document deals with the development of technologies for the separation and recovery of aromatic compounds. Two different kind of products are sought, aroma concentrates from fruit juices and partially de-alcoholised beverages. On both products high aromatic quality is required.Several cases of study have been selected: i) The separation of separation-concentration of ethyl E-2, Z-4-decadienoato, pear impact aroma compound, and ii) separation-concentration of E-2-hexen-1-ol, bilberries impact aroma compound. In both cases, aqueous streams to be treated in the industry would come from the juice concentration stage. The study of the separation and concentration of the pear aroma compound was made by using Adsorption onto Granular Activated Carbon and Vacuum Membrane Distillation, and for the bilberry aroma compound, Pervaporation was selected. For all of these cases of study, the performance analysis and mathematical modeling have been performed and the main transport parameters.iii) The reduction of the alcohol content of wine by Osmotic Distillation. A mathematical model describing both the ethanol and aroma compounds transport was developed. Model validation and sensorial analysis on real wine were made.

Les plantes aromatiques font parties des richesses naturelles du patrimoine de la région Midi-Pyrénées mais apparaissent cependant de moins en moins valorisées. Dans le cadre de la recherche de nouveaux aromatisants naturels de type WONF, nous avons choisi d'adopter la voie de valorisation des plantes aromatiques médiévales de cette région car elles ont toujours fait l'objet de cueillette à l'état sauvage sans jamais être cultivées. Dans une première étape, une étude bibliographique a été réalisée, à partir d'anciens ouvrages botaniques et de bases de données scientifiques, afin d'identifier les plantes régionales traditionnellement utilisées par nos ancêtres pour leurs activités aromatisantes, culinaires ou médicinales. Nous avons sélectionné cinq plantes aromatiques : Achillea millefolium, Calamintha grandiflora, Tanacetum balsamita, Myrrhis odorata et Monarda didyma. Dans une deuxième étape, des études physico-chimiques, sensorielles et biologiques des fractions volatiles et non volatiles, obtenues après extractions des plantes médiévales sélectionnées, ont été réalisées pour juger de leurs activités aromatiques, antioxydantes et antibactériennes ainsi que de leur intérêt dans le cadre de nouvelles réglementations européennes. Les résultats de ces travaux montrent des activités odorantes, antioxydantes et antibactériennes significatives pour l'ensemble des plantes sélectionnées. Dans une troisième étape, du fait de la rareté du végétal étudié, nous nous sommes intéressés à deux voies analytiques d'évaluation rapide de la composition de l'huile essentielle native de ces plantes aromatiques ; premièrement au moyen d'un échantillonnage classique couplé à un détecteur à forte sensibilité comme la chromatographie bidimensionnelle et deuxièmement par un échantillonnage spécifique couplé à un détecteur classique pour lequel nous avons développé un appareillage novateur dénommé "Crushing Finger Device" (CFD). Ce dernier permet de mimer instrumentalement l'écrasement de la feuille entre les doigts et de piéger les composés volatils odorants émis en vue de leur analyse chromatographique ultérieure. Enfin, pour une application pré-industrielle, afin d'élargir le champ d'application de ces plantes aromatiques, des études d'infusion des plantes et d'aromatisation des huiles végétales par les huiles essentielles ont été mises en place. Durant le processus d'aromatisation de l'huile végétale, les volatils émis par la plante ou par l'huile essentielle donnent un goût et une saveur spécifique tout en délivrant une activité biologique notable. / Midi-Pyrenees region has a rich and unvalorized wild vegetal heritage, especially for aromatic plants. In the framework of the search for new natural flavorings e.g. WONF, we chose to adopt the way of valorization of the medieval aromatic plants of this region, because they have been always picked in a wild state without being ever grown. In a first step, a global bibliographical survey study based on historical books, library archived documents and computerized data banks, was made in order to identify regional plants which were used by our ancestors for their odorous, culinary or medicinal activities. We selected five aromatic plants, e.g. Achillea millefolium, Calamintha grandiflora, Tanacetum balsamita, Myrrhis odorata and Monarda didyma. In a second step, physico-chemical, sensory and biological studies of volatiles and non volatiles fractions, obtained by extractions of the selected medieval plants were carried out, to judge their aromatic, antioxidant and antibacterial activities and their interest within the framework of new european regulations. Theses results show a significant odorous, antioxidant and antimicrobial activities for all selected plants. In a third step, such plants were rare or their harvesting problematic, inducing a limited sampling. We decided to investigate two strategic approaches to perform a rapid evaluation of native essential oil, based either on a classic sampling with a specific/ultra sensitive detection such as Comprehensive GC, nor the use of a specific/high effective sampling system with a classic detection. This last methodology was based on a self designed apparatus “Crushing Finger Device” (CFD), allowing to copy the crushing of leaves between fingers and to trap the volatiles emitted to their later chromatographic analysis. Finally, in the aim to expand the use of aromatic plants, also to enlarge the assortment of oil products, a pre-industrial application were carried out. Infusion of plants and flavoring of vegetable oil by essential oil were studied. During processing of aromatized vegetable oil, volatiles from added aromatic plants or essential oil migrate to oil to give a specific aroma and a significant biological activity. Plantes aromatiques oubliées, Huile essentielle, Antioxydant, Antibactérien, Simulateur de froissement, Composés d’arômes, Achillea millefolium, Calamintha grandiflora, Tanacetum balsamita, Myrrhis odorata, Monarda didyma.