Thesis (MSc(Med)(Pharmacy))-- University of Limpopo, 2012. / i THE ROLE OF COUNSELLING, MONITORING OF SERUM CARBAMAZEPINE CONCENTRATION, AND OF COMPLIANCE IN EPILEPSY CONTROL Non-compliance with the patient’s prescribed medication regimen has been identified in several publications as a major factor responsible for insufficient seizure control. Non-compliance is also held by some workers in this field to be closely interlinked with inadequate serum anti-epileptic drug concentration. The early identification of non-compliance may therefore play an important role in epilepsy therapy. A study was undertaken at Kalafong Hospital to explore the efficacy of monitoring serum carbamazepine concentration in order to detect compliance or otherwise. Intrinsic in such study was exploration of the role played by counselling in the promotion of compliance. Samples of blood were drawn from 78 outpatient volunteers at intervals as close to 28 days as possible, and the serum carbamazepine concentration of these samples was then determined by means of the TDx FLx System (ABBOTT). Items such as conscientious attendance at the Kalafong epilepsy clinics (“visits”), serum carbamazepine concentration, patient’s age, gender and weight, concomitant drug interactions, occurrence of epileptic seizures and dosage of Tegretol®CR were examined to ascertain whether they could be correlated with compliance and used as indicators thereof. It was, however, constantly borne in mind that these are not the only elements of compliance; other factors such as difficult fundamental behavioural changes, such as avoiding stress, may also play a part. Conscientious attendance at Kalafong epilepsy clinics (“visits”) was found to be a usable (albeit not strong) indicator of compliance. Serum carbamazepine concentration was used as another, with, however, reservations arising from the relationship between the patient’s actual compliance on the one hand, and whether v the daily dosage was sub-therapeutic or excessive on the other. The statistical agreement between visits and these concentration values was, however, very poor (8.2%). Using visits as an indicator, 66.7% of the participants were assessed as compliant. Using ‘compliant concentration’, only 25.6% were assessed as compliant. The data acquired during the study was, unfortunately, too variable to warrant anything more than descriptive statistical treatment. To a large extent this was because the participants were out-patients, not in-patients over whom strict therapeutic control could be exercised. Age, gender and patient’s weight were not significantly linked to compliance. The correlation between expected and measured serum carbamazepine concentrations was not statistically significant (p = 0.062). The Kalafong data in respect of seizures indicate that the relationship between seizures and compliance is not a simple one and that the occurrence or otherwise of break-through seizures should not be used as an indicator of compliance, as has indeed been done by other research workers. Drug interaction was as expected in 20 of the 26 patients concerned, this agreement being statistically significant (p = 0.0074). Improved compliance was the outcome expected from counselling but it was not possible to quantify the enhancement of compliance achieved, if any. Conventional verbal counselling, particularly when not done in the patient’s mother tongue and supported by interventions such as visual counselling material, may not be adequate.

Made available in DSpace on 2014-06-12T16:30:39Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo5608_1.pdf: 2619600 bytes, checksum: 7ce6d9ed23c7b88ac70947c39edc326b (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2003 / A industrialização de probióticos exige dos pesquisadores, o desenvolvimento de metodologias que assegurem a qualidade, a eficácia do produto e sobretudo a segurança do consumidor. Diante desta necessidade, o presente trabalho objetivou a obtenção de um liófilo padronizado a partir de uma cultura de Zymomonas mobilis e determinação de sua atividade bactericida sobre Escherichia coli, microrganismo comumente implicado em diversas infecções. A atividade bactericida do liófilo de Z. mobilis foi determinada pela avaliação da curva de morte versus tempo (Time Killing Curves), ao longo de 24 horas sobre uma cepa de coleção e quatro isolados clínicos de Escherichia coli cujo fenótipo de resistência aos b- lactâmicos fora previamente determinado. O liófilo de Z. mobilis apresentou estabilidade quanto às suas características microbiológicas e físico-químicas e demonstrou poder inibitório sobre o crescimento de todas cepas de E.coli nas primeiras horas de contato. Esta inibição foi prolongada até o final das 24 horas cujo decréscimo do inóculo foi em média da ordem de 2,68 log10 ± 0,63. O liófilo de Z. mobilis possue especificações farmacopéicas e atividade bactericida sobre Escherichia coli o que nos credita a utilizá-lo no desenvolvimento de formulações farmacêuticas

PIRES, N. R. Síntese verde e parcialmente verde de nanopartículas de prata estabilizadas por galactomanana da fava danta . 2013. 102 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013. / Submitted by Daniel Eduardo Alencar da Silva (dealencar.silva@gmail.com) on 2014-11-26T20:59:05Z No. of bitstreams: 1 2013_dis_nrpires.pdf: 2814243 bytes, checksum: 3f35a892b749963e9e6fca7c9b83e15b (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2016-03-22T15:44:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_dis_nrpires.pdf: 2814243 bytes, checksum: 3f35a892b749963e9e6fca7c9b83e15b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-22T15:44:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_dis_nrpires.pdf: 2814243 bytes, checksum: 3f35a892b749963e9e6fca7c9b83e15b (MD5) Previous issue date: 2013 / Silver nanoparticles is a topic prominent among nanostructured materials for exhibit optical and electromagnetic properties different from those observed in the bulk metal, but its bactericidal activity, one of their most investigated property. Green synthesis and stabilization of silver nanoparticles green (NPAG) aims to reduce or substitution of reagents used in conventional processes thereby minimizing the harmful effect to the environment. The use of polysaccharides is an green alternative as a reducing and stabilizing agent. The purpose of this study was to synthesize silver nanoparticles using galactomannan of fava danta (Dimorphandra gardneriana) (GFD) as stabilizer and reducing agent. Therefore, syntheses were carried out by two different methods: 1) Galactomannan as a stabilizer and sodium borohydride (NaBH4) as a reducing agent, 2) Green Synthesis: galactomannan acting as a reducing agent and stabilizer, using increased temperature and pH variation as auxiliary resources. Syntheses were perfomed with fixed molar ratio of 1:1 NaBH4/AgNO3. The molar ratio of monosaccharide units of GFD /Ag+ (GFD ratio Ag) varying from 1:1 to 100:1. For green synthesis GFD:Ag 10:1 ration was chosen, the pH was adjusted to 3, 7, 10 and 12, and the systems kept at constant temperature of 50, 70 and 90 °C, with 30 min and 3 h of reaction. All colloid synthesized were analyzed by absorption spectroscopy in the UV-Vis confirming the formation of the band NPAG the appearance of surface plasmon resonance (SPR) in the region of 400 nm. The stability of colloids was also monitored by UV-Vis and even these were stable even after a year of synthesis. For green synthesis, only the solutions in pH 12 at 70 and 90 ° C (FDAg12/70 and FDAg12/90) SPR showed bands in the spectrum of UV-Vis with 30 min of reaction, with similar intensities to those given for colloid obtained with NaBH4 (FDAgBH). FDAgBH, FDAg12/70 and FDAg12/90 colloids showed a negative and low zeta potential, indicating that stability is due to the steric hindrance from polysaccharide chains. The colloids were stable even after drying and redispersion in water. Infrared spectra indicate that the stabilization of NPAg occurs mainly by the hydroxyl groups from GFD. The conductivity of the sample increase with the presence of silver nanoparticles decreasing the thermal stability of the GFD. The galactomannan of fava danta acts as a good stabilizing agent for NPAg colloids synthesized with NaBH4 and a good reducing and stabilizing agent for green synthesis. The colloids obtained from this polysaccharides showed bactericidal effect against gram positive Staphylococcus aureus with increasing of the initial concentration of silver ions. / Nanopartículas de prata é um tópico de destaque dentre os materiais nanoestruturados, por exibirem propriedades ópticas e eletromagnéticas diferente das observadas no metal agregado, além de uma excelente atividade bactericida, sendo essa propriedade uma das mais investigadas. A síntese e a estabilização verdes de nanopartículas de prata (NPAg) visa a redução ou a substituição de reagentes usados nos processos convencionais, minimizando assim o efeito nocivo dos mesmos ao meio ambiente. O uso de polissacarídeos é uma alternativa verde, tanto no perspectiva de redutor ou como estabilizante. A proposta deste trabalho foi sintetizar nanopartículas de prata utilizando galactomanana da fava danta (Dimorphandra gardneriana) (GFD) como estabilizante e redutor. Para isso, as sínteses foram realizadas através de dois métodos diferentes: 1) Síntese parcialmente verde: a galactomanana como estabilizante e boroidreto de sódio (NaBH4) como redutor; 2) Síntese verde: a galactomanana atuando como agente redutor e estabilizante, utilizando aumento da temperatura e variação do pH como recursos auxiliares na síntese. Foram realizadas sínteses com razão molar fixa de 1:1 de NaBH4/AgNO3. A razão molar de unidades monossacarídicas de GFD e íons Ag+ (proporção GFD:Ag) variou de 1:1 a 100:1. Para a síntese verde, foi escolhida a proporção GFD:Ag 10:1, o pH das soluções foi ajustado para 3, 7, 10 e 12, e os sistemas mantidos à temperatura constante de 50, 70 e 90 °C, com tempo de reação de 30 min e 3h. Todos os coloides sintetizados foram analisados por espectroscopia de absorção na região do UV-Vis, confirmando a formação de NPAg pelo aparecimento da banda de ressonância de plasmon de superfície (SPR) na região de 400 nm. A estabilidade dos coloides foi acompanhada também por UV-Vis e esses ainda mostraram-se estáveis mesmo após um ano da síntese. Para a síntese verde, apenas as soluções em pH 12 a 70 e 90 °C (FDAg12/70 e FDAg12/90) mostraram bandas de SPR no espectro de UV-Vis com 30 min de reação, com intensidades semelhantes ao da banda do coloide obtido com NaBH4 (FDAgBH). Os coloides FDAgBH, FDAg12/70 e FDAg12/90 apresentaram potencial zeta negativo, com baixos valores, indicando que a estabilidade deve-se ao impedimento estérico devido às cadeias do polissacarídeo. Tais coloides mostraram-se estáveis mesmo após a secagem e a redispersão em água. Os espectros de infravermelho indicam que a estabilização das NPAg ocorre principalmente pelas hidroxilas da cadeia da GFD. Por aumentar a condutividade da amostra, a presença da prata diminui a estabilidade térmica da GFD. A galactomanana da fava danta mostrou-se um bom estabilizante de coloides de NPAg sintetizados com NaBH4 e um bom agente redutor e estabilizante para síntese verde. Os coloides de NPAg e galactomanana da fava danta mostraram efeito bactericida, dependente da concentração de prata inicial, contra a bactéria Gram-positiva Staphylococcus aureus.

Made available in DSpace on 2016-08-29T15:34:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_4804_.pdf: 969669 bytes, checksum: a651ed85bb8ef2abf7d1109ca6e8633f (MD5) Previous issue date: 2011-04-25 / Em ensaios clínicos para avaliação de novos fármacos contra a tuberculose a principal metodologia utilizada é a avaliação da atividade bactericida precoce (ABP), que consiste em quantificar a queda da carga bacilar presente na amostra de escarro, por meio de coletas noturnas com duração de 12 a 16 horas, durante os dois primeiros dias de tratamento. Contudo, nos ensaios clínicos, o procedimento de coleta de escarro por um período de 12 a 16 horas apresenta vários inconvenientes. Requer internação e distanciamento do paciente da família, oferece maior risco de contaminação da cultura, apresenta maior custo financeiro em decorrência da internação do paciente e proporciona desconforto ao paciente por ter que coletar amostra de escarro durante um longo período. Diante destes fatos nos propusemos a desenvolver e avaliar um procedimento de coleta de escarro mais simples, com menor tempo, que não requeira a internação do paciente e que apresente a mesma eficiência de um procedimento por 12 horas. Para esse propósito foram realizadas culturas quantitativas de escarro, para mensurar a carga bacilar de diferentes procedimentos de coletas: pontual, 5 horas e 12 horas. Para avaliação dos procedimentos de coletas este trabalho foi dividido em duas etapas. Na primeira etapa ao comparar-se as cargas bacilares de escarro provenientes de coletas pontual e por um período de 5 ou 12 horas, verificou-se não haver diferença estatística significante (p = 0, 27), entre as cargas bacilares das coletas de 5 horas (6,08 log10 UFC/mL) e 12 horas (6,16 log10UFC/mL). Ao passo que a diferença de carga bacilar da coleta pontual (5,53 log10UFC/mL), mostrou-se estatisticamente significante quando comparada aos procedimentos com duração de 5 e 12 horas (p < 0,001). Para a segunda etapa os pacientes foram submetidos a 4 procedimentos de coletas em dias consecutivos: 2 coletas por 5 horas e 2 coletas por um período de 12 horas para se analisar a variação de carga bacilar intra e inter-paciente. Assim ao compararmos a variação de carga bacilar intra-paciente dos procedimentos de 5 horas (0, 029 log10 UFC/mL) e 12 horas (0, 01 log10 UFC/mL), não foi verificada diferença estatisticamente significante (p = 0, 56). Além disso, a coleta matinal permitiu reduzir a variação inter-paciente e melhorar a precisão de estimativa da média de variação de carga bacilar de um dia de coleta para o outro (erro padrão da coleta 5 horas = 0, 019 e erro padrão da coleta 12 horas = 0, 028). Com base nos resultados foi demonstrado que uma adequada coleta de escarro matinal por 5 horas apresenta uma população de Mycobacterium tuberculosis, tão representativa quanto à proporcionada pelo procedimento de coleta noturno com duração de 12 horas. Dessa forma, o procedimento de escarro simplificado (5 horas) proposto pelo presente estudo pode ser utilizado em ensaios clínicos de avaliação de ABP em substituição a coleta por 12 horas, sem prejuízo a avaliação da ABP do fármaco em estudo. PALAVRAS-CHAVE: atividade bactericida precoce, coleta de escarro, ensaio clínico, Mycobacterium tuberculosis, tuberculose.

Neste trabalho foi testada a eficiência antimicrobiana de um nanocompósito de prata preparado a partir da modificação da resina comercial Lewatit VPOC1800 (contendo grupos sulfônicos) para três espécies de bactérias (Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa e Escherichia coli.) cuja estrutura e composição das camadas externas da parede celular são distintas. Em termos da susceptibilidade aos biocidas essa diferença pode significar um fator importante de estudo. A avaliação da atividade biocida foi feita através de experimento que estimou a zona de inibição proporcionada pela atividade da resina sobre as bactérias estudadas. A resina mostrou eficiência biocida que aparentemente não é afetada pelas diferenças morfológicas das bactérias estudadas. Uma série de teste em batelada foi realizado com o intuito de se verificar a massa da resina e o tempo de contato ideal com a solução a ser descontaminada, chegando aos valores de 0,2g e 1minuto. As diferentes concentrações bacterianas utilizadas no estudo não influenciaram na atividade antimicrobiana da resina. Um estudo em coluna foi realizado para se averiguar o ponto de saturação do compósito, observando-se que a curva de ruptura da resina segue um tendência exponencial crescente igual a todas as espécies estudas, atingindo a saturação em aproximadamente 2250 mL / In this work, the bactericidal action of silver nanocomposite, prepared from the modification of the commercial resin Lewatit VPOC1800 (containing thiol group), was tested in three species of bacteria (Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa and Escherichia coli). The cellular structure and composition of those bacteria are different, influencing their reaction to the biocides, thus being an important factor of study. The evaluation of the biocidal activity was made through experiments that esteemed the area of inhibition in proportion to the activity of the resin on the target bacteria to be studied. The resin showed bactericidal activity on all the bacteria studied. Seemingly, the morphologic differences did not affect the bactericidal activity. A test series was performed with the intention of verifying the mass of the resin and the ideal time of contact with the solution to achieve descontamination. Values of 0,2g for 1min were observed. The different bacterial concentrations used in the study did not influence in the bactericidal activity of the resin. A study in column was accomplished to discover the point of saturation of the composite. We observed that the curve of rupture of the resin follows an exponential growth tendency, being the same for all the species studies, reaching the saturation in approximately 2250 mL

Neste trabalho foi testada a eficiência antimicrobiana de um nanocompósito de prata preparado a partir da modificação da resina comercial Lewatit VPOC1800 (contendo grupos sulfônicos) para três espécies de bactérias (Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa e Escherichia coli.) cuja estrutura e composição das camadas externas da parede celular são distintas. Em termos da susceptibilidade aos biocidas essa diferença pode significar um fator importante de estudo. A avaliação da atividade biocida foi feita através de experimento que estimou a zona de inibição proporcionada pela atividade da resina sobre as bactérias estudadas. A resina mostrou eficiência biocida que aparentemente não é afetada pelas diferenças morfológicas das bactérias estudadas. Uma série de teste em batelada foi realizado com o intuito de se verificar a massa da resina e o tempo de contato ideal com a solução a ser descontaminada, chegando aos valores de 0,2g e 1minuto. As diferentes concentrações bacterianas utilizadas no estudo não influenciaram na atividade antimicrobiana da resina. Um estudo em coluna foi realizado para se averiguar o ponto de saturação do compósito, observando-se que a curva de ruptura da resina segue um tendência exponencial crescente igual a todas as espécies estudas, atingindo a saturação em aproximadamente 2250 mL / In this work, the bactericidal action of silver nanocomposite, prepared from the modification of the commercial resin Lewatit VPOC1800 (containing thiol group), was tested in three species of bacteria (Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa and Escherichia coli). The cellular structure and composition of those bacteria are different, influencing their reaction to the biocides, thus being an important factor of study. The evaluation of the biocidal activity was made through experiments that esteemed the area of inhibition in proportion to the activity of the resin on the target bacteria to be studied. The resin showed bactericidal activity on all the bacteria studied. Seemingly, the morphologic differences did not affect the bactericidal activity. A test series was performed with the intention of verifying the mass of the resin and the ideal time of contact with the solution to achieve descontamination. Values of 0,2g for 1min were observed. The different bacterial concentrations used in the study did not influence in the bactericidal activity of the resin. A study in column was accomplished to discover the point of saturation of the composite. We observed that the curve of rupture of the resin follows an exponential growth tendency, being the same for all the species studies, reaching the saturation in approximately 2250 mL

A primeira parte do estudo consistiu em caracterizar as amostras de termoplástico elastomérico poliéster (TPE-E) modificadas via irradiação gama (&gamma;) em presença de atmosfera de oxigênio e irradiadas com fonte de 60 Co nas doses de 5, 10, 20, 30, 50 e 100 kGy. Na segunda parte foram realizadas as caracterizações das dispersões coloidais de prata metálica adsorvida em sílica pirogênica (AgNPs_SiO2) e do óxido de zinco aditivado com prata metálica adsorvida em sílica pirogênica (AgNPs_ZnO). Na terceira e última parte, as concentrações de 250, 500, 1000 e 5000 ppm, em massa , de AgNPs_SiO2, idem para AgNPs_ZnO, foram misturados mecanicamente por 30 minutos com 1 % em massa de óleo ALKEST TW 80, 0.3 % em massa de anti-oxidante Irganox 1010 e grânulos de TPE-E, posteriormente processados, independentemente, via injeção plástica, extrusão monorosca e irradiação com prensagem a quente. As técnicas de caracterização utilizadas no trabalho foram: espectroscopia no infravermelho (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise termogravimétrica (TGA), difração de raios X (DRX), espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda (WD-XRF), microscopia eletrônica de varredura com espectroscopia por dispersão de energia de raios X (MEV-EDS), microscopia eletrônica de transmissão com espectroscopia por dispersão de energia de raios X (MET-EDS), índice de fluidez (MFR) e ensaios de tração. As amostras de TPE-E irradiadas apresentaram diminuição da temperatura de degradação (Tonset) e do índice de fluidez (IF) com o aumento da dose de irradiação. Foi possível observar nos resultados obtidos por espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda a presença de prata nos compostos de sílica pirogênica e de óxido de zinco com sílica pirogênica. Todas as amostras de TPE-E contendo aditivos AgNPs_SiO2 e AgNPs_ZnO obtidas pelas diferentes técnicas apresentaram atividade bactericida para bactéria Gram-negativa Escherichia coli (E.Coli) e a bactéria Gram-positiva Staphylococcus aureus (S.Aureus), sendo os melhores resultados obtidos nos filmes de TPE-E irradiados e prensados com 0.5 % de AgNPs_ZnO com doses de 20 e 50 kGy e 0.5 % AgNPs_SiO2 com doses de 0 e 20 kGy. / The first part of the study consisted of characterizing samples of thermoplastic polyester elastomeric polyester (TPE-E) modified by gamma irradiation (&gamma;) in the presence of oxygen atmosphere and irradiated with a 60 Co source at doses of 5, 10, 20, 30, 50 and 100 kGy. In the second part, the characterization of the colloidal dispersion of silver silicon adsorbed pyrogenic silica (AgNPs_SiO2) and the zinc oxide added with colloidal dispersion of metallic silver adsorbed on silica pyrogen (AgNPs_ZnO). In the third and final part, concentrations of 250, 500, 1000 and 5000 ppm, mass%, of AgNPs_SiO2, identical to AgNPs_ZnO, were mixed mechanically for 30 minutes with 1% by mass of ALKEST TW 80 oil, 0.3% by mass of Irganox 1010 anti-oxidant and TPE-E granules, further processed independently, via plastic injection, monosulfur extrusion and irradiation with hot pressing. The characterization techniques used in the work were: infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectrometry by wavelength dispersion WD-XRF), scanning electron microscopy with X-ray energy dispersion spectroscopy (SEM-EDS), transmission electron microscopy with X-ray energy dispersion spectroscopy (TEM-EDS), melt flow index (MFR) and traction tests. The irradiated TPE-E samples showed a decrease in degradation temperature (Tonset) and melt flow index (IF) with increasing irradiation dose. It was possible to observe in the results obtained by X-ray fluorescence spectrometry by wavelength dispersion the presence of silver in the silica pyrogenic compounds and of zinc oxide with pyrogenic silica. All the TPE-E samples containing additives AgNPs_SiO2 and AgNPs_ZnO obtained by the different techniques presented bactericidal activity for Gram-negative bacteria Escherichia coli (E.Coli) and Gram-positive bacteria Staphylococcus aureus (S.Aureus), being the best results obtained in the TPE-E films irradiated and pressed with 0.5% AgNPs_ZnO at doses of 0, 20 and 50 kGy and 0.5% AgNPs _SiO2 at doses of 0 and 20 kGy.

A primeira parte do estudo consistiu em caracterizar as amostras de termoplástico elastomérico poliéster (TPE-E) modificadas via irradiação gama (&gamma;) em presença de atmosfera de oxigênio e irradiadas com fonte de 60 Co nas doses de 5, 10, 20, 30, 50 e 100 kGy. Na segunda parte foram realizadas as caracterizações das dispersões coloidais de prata metálica adsorvida em sílica pirogênica (AgNPs_SiO2) e do óxido de zinco aditivado com prata metálica adsorvida em sílica pirogênica (AgNPs_ZnO). Na terceira e última parte, as concentrações de 250, 500, 1000 e 5000 ppm, em massa , de AgNPs_SiO2, idem para AgNPs_ZnO, foram misturados mecanicamente por 30 minutos com 1 % em massa de óleo ALKEST TW 80, 0.3 % em massa de anti-oxidante Irganox 1010 e grânulos de TPE-E, posteriormente processados, independentemente, via injeção plástica, extrusão monorosca e irradiação com prensagem a quente. As técnicas de caracterização utilizadas no trabalho foram: espectroscopia no infravermelho (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise termogravimétrica (TGA), difração de raios X (DRX), espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda (WD-XRF), microscopia eletrônica de varredura com espectroscopia por dispersão de energia de raios X (MEV-EDS), microscopia eletrônica de transmissão com espectroscopia por dispersão de energia de raios X (MET-EDS), índice de fluidez (MFR) e ensaios de tração. As amostras de TPE-E irradiadas apresentaram diminuição da temperatura de degradação (Tonset) e do índice de fluidez (IF) com o aumento da dose de irradiação. Foi possível observar nos resultados obtidos por espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda a presença de prata nos compostos de sílica pirogênica e de óxido de zinco com sílica pirogênica. Todas as amostras de TPE-E contendo aditivos AgNPs_SiO2 e AgNPs_ZnO obtidas pelas diferentes técnicas apresentaram atividade bactericida para bactéria Gram-negativa Escherichia coli (E.Coli) e a bactéria Gram-positiva Staphylococcus aureus (S.Aureus), sendo os melhores resultados obtidos nos filmes de TPE-E irradiados e prensados com 0.5 % de AgNPs_ZnO com doses de 20 e 50 kGy e 0.5 % AgNPs_SiO2 com doses de 0 e 20 kGy. / The first part of the study consisted of characterizing samples of thermoplastic polyester elastomeric polyester (TPE-E) modified by gamma irradiation (&gamma;) in the presence of oxygen atmosphere and irradiated with a 60 Co source at doses of 5, 10, 20, 30, 50 and 100 kGy. In the second part, the characterization of the colloidal dispersion of silver silicon adsorbed pyrogenic silica (AgNPs_SiO2) and the zinc oxide added with colloidal dispersion of metallic silver adsorbed on silica pyrogen (AgNPs_ZnO). In the third and final part, concentrations of 250, 500, 1000 and 5000 ppm, mass%, of AgNPs_SiO2, identical to AgNPs_ZnO, were mixed mechanically for 30 minutes with 1% by mass of ALKEST TW 80 oil, 0.3% by mass of Irganox 1010 anti-oxidant and TPE-E granules, further processed independently, via plastic injection, monosulfur extrusion and irradiation with hot pressing. The characterization techniques used in the work were: infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectrometry by wavelength dispersion WD-XRF), scanning electron microscopy with X-ray energy dispersion spectroscopy (SEM-EDS), transmission electron microscopy with X-ray energy dispersion spectroscopy (TEM-EDS), melt flow index (MFR) and traction tests. The irradiated TPE-E samples showed a decrease in degradation temperature (Tonset) and melt flow index (IF) with increasing irradiation dose. It was possible to observe in the results obtained by X-ray fluorescence spectrometry by wavelength dispersion the presence of silver in the silica pyrogenic compounds and of zinc oxide with pyrogenic silica. All the TPE-E samples containing additives AgNPs_SiO2 and AgNPs_ZnO obtained by the different techniques presented bactericidal activity for Gram-negative bacteria Escherichia coli (E.Coli) and Gram-positive bacteria Staphylococcus aureus (S.Aureus), being the best results obtained in the TPE-E films irradiated and pressed with 0.5% AgNPs_ZnO at doses of 0, 20 and 50 kGy and 0.5% AgNPs _SiO2 at doses of 0 and 20 kGy.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho, foram utilizadas três resinas reticuladas comerciais de troca iônica e caráter ácido à base de estireno e divinilbenzeno: AmberliteGT73 da Rohm and Haas Co. com grupo tiol, Lewatit VPOC1800 da Bayer Co. com grupo sulfônico e Amberlyst 15WET da Rohm and Haas Co. também com grupo sulfônico. As citadas resinas comerciais foram escolhidas por apresentarem grande capacidade de troca iônica, estabilidade e grupos funcionais de interesse para a introdução de íons Ag+. As resinas foram tratadas com ácido clorídrico para garantir as formas ácidas de seus grupos funcionais e em seguida a redução dos íons Ag+, provenientes de solução de nitrato de prata, foi realizada in situ pela hidroxilamina em presença de solução protetora de colóide composta por 2-hidróxi-etil-celulose e gelatina 1:1. Alguns parâmetros foram modificados durante a redução dos íons Ag+ a Ag0, como por exemplo, o tempo de adição da solução redutora de hidroxilamina, a solução utilizada para controle do pH, e condições do repouso após o controle do pH. Após a incorporação das nanopartículas de prata, tanto as resinas comerciais quanto o produto final foram caracterizados por titulometria, fluorescência de raios-x, análise termogravimétrica, análise elementar, grau de inchamento, difração de raios-x, microscopias ótica e eletrônica. A avaliação da atividade biocida foi realizada através do método da contagem em placas utilizando-se uma cepa de Escherichia Coli ATCC25922TM em concentrações de 103 a 107 células/mL. Todos os compósitos obtidos mostraram atividade bactericida significante, sendo que foi possível perceber que a ação bactericida dos compósitos está relacionada com a presença de prata na forma metálica e a características como tamanho, formato e dispersão das partículas na matriz polimérica. Para efeito de comparação, foram realizados ensaios bactericidas com os copolímeros de partida e assim foi comprovado que a ação bactericida pôde ser atribuída somente às nanopartículas de prata / In this study, three commercial cross-linked ion exchange resins with acid character based on styrene divinylbenzene were used: AmberliteGT73 from Rohm and Haas Co. with thiol group, Lewatit VPOC1800 Bayer Co. and Amberlyst 15WET Rohm and Haas Co. both with sulfonic group. These commercial resins were chosen because they have a high ion exchange capacity, stability and good functional groups for the introduction of Ag+ ions. The resins were treated with hydrochloric acid to ensure its acidic functional groups and then to procedure the reduction of Ag+ ions. The silver ions were coming from solution of silver nitrate and the reduction was carried out in situ by hydroxylamine in the presence of protective agent 1:1 solution composed of 2-hydroxyethylcellulose and gelatin. Some parameters were changed during the reduction of Ag+ ions to Ag0, for example, the time of addition of hydroxylamine solution, the solution used for pH control, and conditions that the solution was left at rest after controlling the pH. After the incorporation of silver nanoparticles, both commercial resins and the final product were characterized by titration, fluorescence x-ray, thermal analysis, elemental analysis, swelling degree, X-ray diffraction, optical and electron microscopy. The evaluation of biocidal activity was performed using the viable plate count method and a strain of Escherichia coli ATCC 25922TM at concentrations from 103 to 107 cells/mL. All composites showed significant bactericidal activity, and it is noted that the bactericidal action of the composites is related to the presence of silver in metallic form and characteristics such as size, shape and dispersion of particles in the polymer matrix. Tests were performed also with the commercial resins and it was verified that bacterial action could be attributed only to silver nanoparticles

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2017-06-19T18:53:01Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 654222 bytes, checksum: f55a0d2c139c61eb5e651483661a7bb4 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-19T18:53:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 654222 bytes, checksum: f55a0d2c139c61eb5e651483661a7bb4 (MD5) Previous issue date: 2000-12-12 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A adesão de células de Staphylococcus aureus ATCC 25923 e Escherichia coli K12 foi avaliada em embalagens de polietileno de baixa densidade (PEBD), empregando-se as seguintes condições: área interna da embalagem de 630 cm 2 , temperaturas de adesão de 8 e 18oC, concentrações iniciais das suspensões bacterianas na ordem de 10 5 , 10 6 e 10 7 UFC/mL e tempo de incubação de 12 horas. Constataram-se diferenças significativas (p<0,05) na temperatura de adesão e também nas interações entre microrganismos e as contagens iniciais na suspensão bacteriana. A adesão na temperatura de 18oC foi superior àquela encontrada a 8oC. Também, houve tendência de maior adesão com aumento do número inicial de células na suspensão bacteriana. A eficiência bactericida da radiação ultravioleta (UV) na redução do número de E. coli e S. aureus aderidas ao PEBD foi avaliada a partir de concentrações iniciais na ordem de 10 5 a 10 7 , temperatura de adesão de 18oC por 12 horas e exposição entre 216 e 175 μWcm -2 . Constatou-se que a E. coli é mais resistente à exposição à radiação UV , apresentando valores D de 4,35 e 1,84 segundos, quando os logaritmos dos números iniciais de células são iguais a 5 e 6,8, respectivamente; para S. aureus, os valores de D obtidos foram de 1,96 e 1,18, respectivamente. No estudo da redução da intensidade versus eficiência bactericida da radiação UV, observou-se redução na intensidade de 288 para 78 μWcm -2 após 1.500 horas de uso, sendo esse declínio mais acentuado nas 100 horas iniciais. A eficiência da radiação UV sobre E. coli decresceu de 0,94 RD, após 70 h de uso da lâmpada, para 0,36 RD, após 1500 horas. Para S. aureus, esses valores variaram de 1,04 a 0,58 RD. Foram avaliadas amostras de PEBD de três bobinas, antes e após irradiação, com 137 μWcm -2. por dois segundos. Constatou-se contaminação inicial nas embalagens de 0,16 NMP/cm 2 de mesófilos aeróbios, que, após exposição à radiação, diminuiu para 0,014 NMP/cm 2 , sendo este valor abaixo da recomendação de 0,1 UFC/cm 2 . Por meio de microscopia de força atômica (MFA), observou-se a existência de irregularidades na superfície do PEBD, como fendas e elevações. Essas imperfeições podem alojar bactérias, facilitando o processo de adesão, além de reduzirem a eficiência da radiação UV, devido à presença de regiões que protegem as células do contato com a radiação. Os resultados mostram que a radiação UV apresenta ação sobre bactérias aderidas à superfície de PEBD, sendo uma técnica útil na redução da microbiota presente nessa embalagem. / The cell adhesion of Staphylococcus aureus ATCC 25923 and Escherichia coli K12 was evaluated on polyethylene packages of low density (LDPE) with the following conditions: package internal area of 630 cm 2 , adhesion temperatures of 8 and 18oC, bacteria suspension initial concentration of 10 5 , 10 6 and 10 7 UFC/mL and incubation period of 12 hours. One has verified significant difference (p<0.05) on adhesion temperature, microorganisms interactions as wellas on initial counts in the bacteria suspension. The adhesion at 18oC was higher than the one found at 8oC. There was, also, a tendency to higher adhesion related to the increase on initial cell number of bacteria suspension. Ultraviolet radiation bactericide efficiency (UV) on reduction of E. coli and S. aureus number adhered to LDPE, was evaluated from initial concentrations of 10 5 to10 7 , adhesion temperature of 18oC for 12 hours and exposition between 216 and 175 μWcm -2 . It was verified that E. coli was more resistant to UV radiation exposition, showing D values of 4.35 and 1.84 seconds, when the initial logarithmic numbers of cells were 5.0 and 6.8, respectively. For S. aureus, the obtained D values were respectively 1.96 and 1.18. In the study of intensity reduction versus UV radiation bactericide efficiency, a reduction in intensity from 288 to 78 μWcm -2 was observed after 1500h of use, being this decrease higher in the 100 first hours. The UV radiation efficiency on E. coli decrease from 0.94 RD, after 70h of lamp use, to 0.36 RD after 1500h. For S. aureus these values varied from 1.04 to 0.58 RD. Samples of LDPE from three bobbins, before and after radiation, with 137 μWcm -2 in 2 seconds. The films were initially contamined wiht 0.16 NMP/cm 2 by aerobic mesophyles, which was reduced to 0.014 NMP/cm 2 after exposition to radiation, being this value below the recommended value of 0.1 UFC/cm 2 . The existence of irregularities on the LDPE surface, like slits and elevations, was observed by atomic power microscopy. These imperfections may lodge bacteria, turning to an easy process adhesion, further on to reduce the UV radiation efficiency due to the presence of regions that protect cells from radiation. The results showed that UV radiation presents efficiency against bacteria adhered to PELD surface, being a useful auxiliary technique on microbiologic control of these packages. / Dissertação importada do Alexandria