Ce travail porte sur l'étude du comportement mécanique et de l'évolution structurale induite dans des films tricouches coextrudés gonflés à base de polyamide 6 (PA6) et de polyéthylène (PE) sollicités en tractions uniaxiale et biaxiale. L'analyse des transformations de phase et de l'orientation moléculaire a été réalisée par couplage entre la diffraction des rayons X et la spectroscopie infrarouge via la technique du «trichroïsme». La caractérisation des films non déformés a montré que le PE et le PA6, qu'ils soient seuls ou en structures multicouches, présentent des propriétés structurales et thermiques similaires et ne sont pas affectés par la présence de l'autre matériau. Mécaniquement, les multicouches sont caractérisés par un niveau de contrainte intermédiaire à ceux des polymères parents qui, en traction uniaxiale, peut être décrit à l'aide d'une simple loi des mélanges prenant en compte les comportements des polymères parents. Alors qu'en traction uniaxiale, l'allongement à la rupture des multicouches est limité à celui du PA6, la biétirabilité du PA6 est nettement améliorée en présence de PE. L'analyse structurale des films déformés a mis en évidence une transformation graduelle de la phase mésomorphe ß en forme a dans la couche de PA6. Cette transition, qui témoigne des mécanismes de plasticité mis en jeu, a lieu de façon similaire quelle que soit la composition du film en traction uniaxiale. En revanche, sous sollicitation biaxiale, il a été montré que cette transition est ralentie en présence de PE. Ceci montre que la déformation biaxiale dans les multicouches procède par des mécanismes de déformation différents de ceux impliqués dans les films monocouches. / This work deals with the mechanical behaviour and structural evolution of coextruded blown multilayer films composed of polyamide 6 (PA6) and polyethylene (PE) under uniaxial and biaxial stretching. Phase transformations and molecular orientation have been investigated by both X-ray scattering and infrared trichroism using three-dimensional infrared technique. Analysis of the undeformed multilayers has shown that the structural and thermal properties of each layer were similar to that of the pure component and were not affected by the other material. Concerning the mechanical behaviour, the stress level of the multilayer films lies between those of the pure component and in uniaxial drawimg, It can be descnbed by a simple additive law mixture. Whereas the strain at break is governed by PA6 under uniaxial drawing, the biaxial stretchabllity of the PA6 layer is improved with PE fraction. Regarding the structural evolution, a gradual disorder-order transition occurs with deformation in the PA6 layer. This transition is simllar whatever the film composition under uniaxial drawing. By contrast, under biaxial drawing, the ß~~a transformation is delayed with the addition of PE. This result points at that biaxial deformation in the multilayer films proceeds with different plastic processes from those implied in pure components. Additionally, a critical level of a content in the PA6 layer has been identified to produce the failure of the multilayer structure.

Les procédés de mise en forme des tôles minces sont largement utilisés dans l'industrie. L’utilisation optimale des alliages légers ou des aciers à haute résistance, propices à des économies d’énergie dans le domaine des transports, nécessite une connaissance approfondie de leurs limites de formabilité. Classiquement, la formabilité d’une tôle est caractérisée par l’apparition d’une striction localisée. Cependant, pour des chargements spécifiques (chemins de déformation complexes ...), la rupture caractérise la formabilité du matériau, la courbe limite de formage à rupture (CLFR) plutôt que celle à striction (CLFS) doit alors être considérée. Pour identifier la CLFS et la CLFR pour des chemins de déformation linéaires et non-linéaires, les méthodes conventionnelles requièrent différents dispositifs expérimentaux et différentes formes d'éprouvette pour atteindre une large gamme de chemins de déformation. L'essai de traction biaxiale, associé à une éprouvette cruciforme, est possible pour la réaliser. De plus, le changement de chemin est activé au cours de l’essai, sans déchargement. Le premier objectif de cette étude est de montrer que l'essai de traction biaxiale, associé à une forme unique d'éprouvette cruciforme, permet de tracer la CLFS et la CLFR pour plusieurs chemins de déformation, qu’ils soient linéaires ou non-linéaires. En premier lieu, des essais ont été réalisés sur des tôles d’alliage d’aluminium 5086 (épaisseur initiale de 4 mm) à partir d’une forme d’éprouvette déjà proposée au laboratoire. Une nouvelle forme d'éprouvette cruciforme a été proposée pour des tôles moins épaisses (2 mm), plus répandues. Cet éprouvette a été validée pour étudier la formabilité d’un acier dual phase DP600 pour plusieurs chemins de déformation. Le deuxième objectif est de discuter la validité de critères classiques de rupture ductile. Pour les deux matériaux, un critère a finalement été identifié pour prédire assez précisément les résultats expérimentaux. / Sheet metal forming is very common in industry for producing various components. The optimal use of light alloys or high strength steels in transportation for energy economy, requires in-depth analysis of their formability. Usually, the formability of sheet metal is controlled by the onset of localized necking. However, under specific loadings (complex strain paths...), fracture characterizes the formability and the forming limit curve at fracture (FLCF) instead of the forming limit curve at necking (FLCN) should be considered. For identifying FLCN and FLCF under linear and non-linear strain paths, conventional methods require different experimental devices and geometrical specifications of specimen to cover a wide range of strain paths. However, using the in-plane biaxial tensile test with just one shape of cruciform is sufficient for that, even changes of strain path without unloading can be made during the test. The first objective of this study is to show that the in-plane biaxial tensile test with a single type of cruciform specimen permits to investigate the FLCN and FLCF of sheet metals under different linear and non-linear strain paths. Firstly, the forming limit strains at fracture of AA5086 sheet (t=4 mm) under linear and non-linear strain paths have been characterized, by testing an existed dedicated cruciform specimen. Thinner sheet metals are often used in industry, so a new shape of cruciform specimen with an original thickness of 2 mm was proposed. This specimen is successfully used to investigate the formability of DP600 sheet under linear and two types of non-linear strain paths. The second objective is to discuss the validity of commonly used ductile fracture criteria to predict the onset of fracture. Some ductile fracture criteria were used to produce numerical FLCFs for AA5086 and DP600 sheet. Finally, for the two tested materials, it is possible to find a criterion to predict the experimental FLCFs for either linear or non-linear strain paths.

Le comportement des matériaux doux est complexe et associe hystérésis et anisotropie. Ce comportement résulte de la structure microscopique du matériau et des processus physiques mis en jeu, comme le déplacement irréversible des parois en bas champ et la rotation de la magnétisation pour les champs forts. En vue de modéliser ce comportement, nous avons développé un modèle d'hystérésis vectoriel appelé Modèle Mixte Preisach/Biaxial (MMPB). Ce modèle couple les modèles de Preisach et de Stoner-Wohlfarth, permettant ainsi de décrire les mécanismes d'aimantation par déplacement des parois et par rotation. Pour ce faire, nous avons introduit la notion de particule biaxiale de structure cubique. On peut ainsi décrire le comportement hystérétique et vectoriel des tôles à grains non-orientés ou à texture cubique. Le modèle MMPB a été appliqué sur plusieurs types de tôles magnétiques soumises à des excitations uniaxiales et tournantes. Le modèle donne de bons résultats pour les hauts niveaux d'induction, mais des écarts par rapport à l'expérience sont observés pour des niveaux plus bas d'induction. Pour améliorer le modèle, une particule bidimensionnelle de Preisach a été proposée pour mieux décrire les mécanismes de déplacements des parois, le modèle de Stoner-Wohlfarth décrivant ensuite les rotations cohérentes de la polarisation magnétique. Le comportement de la particule en 1D et en 2D est cohérent et il décrit qualitativement les observations expérimentales.

Les connecteurs clips utilisés pour assembler les tubes de riser pour le forage pétrolier offshore subissent un chargement cyclique dû aux vagues. 90% de la durée de service est passée en mode connecté, avec une contrainte moyenne élevée, alors que 10% est passé en mode déconnecté, avec une faible contrainte moyenne. Des calculs numériques montrent qu’un chargement cyclique de tension biaxiale en phase prévaut dans la zone critique de la structure. Les effets de contrainte moyenne et de biaxialité doivent tous deux être pris en compte pour un design approprié. Les critères de fatigue multiaxiale de la littérature sont basés sur des données de traction-torsion et ne discriminent pas bien l’influence de la tension biaxiale de celle d’une contrainte moyenne. Un des objectif de cette étude est donc de caractériser séparément ces deux effets.Pour étudier les effets de contrainte moyenne, des essais de fatigue uniaxiale ont été menés avec différents rapports R. Les durées de vie diminuent avec l'augmentation de R, et la limite d'endurance suit la parabole de Gerber. À faible contrainte moyenne et amplitude de contrainte élevée, les fissures s’amorcent en surface, tandis que pour des rapports R élevés et des amplitudes faibles, les fissures s’amorcent à partir de défauts internes ou coupant la surface. Cette transition est analysée à partir de calculs élasto-plastiques des champs de contrainte et déformation autour des défauts. Les fissures internes se propagent sous un faible ΔK indépendant de R, ce qui est attribué à la quasi absence d’effets de fermeture.Pour étudier l'effet de biaxialité, des essais cycliques de tension et pression interne combinées en diverses proportions ont été effectuées à rapport R fixe (0,25). Un taux de biaxialité modéré (B = 0,25 et 0,5) a un effet bénéfique, attribué à un retard de l'amorçage des fissures, alors que la tension équibiaxiale a un effet légèrement nuisible, attribué à un "pseudo effet de taille" (probabilité plus grande qu’une microfissure se propage le long de deux plans principaux équivalents, au lieu d’un seul).De facettes intergranulaires révélatrices de fragilisation par l'hydrogène ont été observées sur les surfaces de rupture. L’évolution de leur fraction avec ΔK et la biaxialité suggèrent une réduction de la vitesse de fissuration à B≤0.5, mais l'effet néfaste de la tension équibiaxiale ne peut être attribué à une accélération de la propagation.Plusieurs des critères de fatigue existants échouent à décrire toutes les données de cette étude. Les critères d'endurance avec un terme linéaire de contrainte moyenne ou de tension hydrostatique ne parviennent pas à prédire les variations de la limite d'endurance. Un nouveau critère de fatigue a été proposé sur la base de la parabole de Gerber. Il décrit bien les effets combinés d'une contrainte moyenne et d’un taux de biaxialité positif.Des essais biaxiaux ont également été effectués dans l’eau salée (3.5% NaCl) pour étudier l'influence de ce milieu sur les durées de vie en fatigue, en corrosion libre et avec une protection cathodique qui amplifie le dégagement d’hydrogène.En corrosion libre, l'eau salée réduit fortement les durées de vie et supprime la limite d'endurance. Cela est dû à la formation de piqûres de corrosion qui favorisent l’amorçage précoce et multiples de fissures. La tension équibiaxiale n’accentue pas l’effet nocif de l'eau salée, malgré des mécanismes de fissuration différents: décohésion fragile transgranulaires en tension uniaxiale, mais principalement intergranulaire en tension biaxiale.La protection cathodique annule l'effet néfaste de l'eau salée pour tous les taux de biaxialité, en dépit d'un net accroissement de la fragilisation par l’hydrogène des joints de grains. Les surfaces de rupture deviennent presque entièrement intergranulaire, tandis qu’à l'air, le taux de rupture intergranulaire ne dépasse pas 45%. / The clip connectors used to join the riser tubes for offshore oil drilling undergo cyclic loading due to sea waves. 90% of the service life is spent in the “connected mode” with a high mean stress and 10% in the “disconnected mode” with a lower mean stress. Finite element computations revealed in-phase biaxial tension in the critical areas of the clip connector along with high mean stresses. Thus, both the mean stress effect and the biaxiality effect need to be addressed for proper design of these structures. However, most of the multiaxial fatigue criteria are based on tension-torsion fatigue data and do not discriminate the influence of biaxial tension from that of a mean stress. This study investigates separately these two effects.For investigating the mean stress effect, uniaxial fatigue tests were run on Cr-Mo steel with various R ratios (σmin/σmax). The fatigue lives, as well as the slope of the S-N curves were found to decrease with increasing R, and the endurance limit to follow Gerber’s parabola. At low R ratios and thus relatively high stress ranges, fatigue cracks initiated from the surface, while for high R ratios, and thus low stress ranges, cracks initiated from internal or surface-cutting defects. This transition was analyzed based on elastic-plastic computations of stress-strain fields around the defects. The threshold for internal fatigue crack growth from defects was found to be quite low and independent from the R ratio. This was attributed to a nearly closure-free propagation.To investigate the effect of positive stress biaxiality, combined cyclic tension and internal pressure tests with various proportions of each loading were run on tubular specimens, at fixed R ratio (0.25). Moderate stress biaxialities (B= 0.25 and 0.5) had a beneficial effect on fatigue lives, attributed mainly to a retardation of crack initiation, while equibiaxial tension had a slightly detrimental effect, attributed to a “pseudo size effect” (higher probability for an incipient crack to grow along two possible planes, compared to a single one).Intergranular facets associated with temper and H2 embrittlement were observed on the fracture surfaces. The evolutions of their surface fraction with ΔK and load biaxiality suggested a possible reduction in crack growth rate at moderate biaxialities, but the detrimental effect of equibiaxial tension could not be explained in terms of crack growth rate.Several popular fatigue criteria failed to describe all fatigue data. Endurance criteria that include a linear mean stress term or contain a hydrostatic tension term fail to predict the variations of the endurance limit of this material with the R ratio and biaxiality ratio. Thus, a new fatigue criterion based on Gerber’s parabola was proposed. It captured the evolution of the endurance limit under the combined effects of positive mean stress and biaxiality.Similar tests were run to investigate the influence of salt water (3.5% NaCl) on fatigue lives under two types of test conditions: 1) free corrosion and 2) cathodic protection.In free corrosion, salt water strongly reduced the fatigue lives and suppressed the endurance limit. This was due to the formation of corrosion pits that favor early, multiple crack initiations. The detrimental effect of salt water was not enhanced by equibiaxial tension, which did not modify the size and density of corrosion pits. Fatigue lives in uniaxial and biaxial tension were nearly the same, although the crack growth mechanism was different: transgranular brittle decohesion in uniaxial loading and mostly intergranular in biaxial tension.Cathodic protection cancelled the detrimental effect of salt water for all biaxialities, in spite of a clear enhancement of H-induced embrittlement of the grain boundaries. The fracture surfaces were nearly fully intergranular, irrespective of load biaxialities, while in air the proportion of intergranular fracture was less than 45%.

Les structures industrielles sont soumises à des sollicitations complexes dont certaines biaxiales. Afin d'étudier de manière expérimentale l'influence de la biaxialité du chargement sur la durée de vie, des essais de fatigue biaxiale à grand nombre de cycles sont menés sur matériaux acier inoxydable austénitique 304L CLI, et alliage de titane. Une géométrie d'éprouvette en croix, affinée en son centre a été dimensionnée pour cette étude. Une vingtaine d'essais en efforts imposés, à température ambiante ont été menés avec divers types de chargements. Des moyens sophistiqués de prises de vues sont mis en place, et permettent par corrélation d'images, de caractériser les déformations plastiques et amplitudes de déformations. Pour prendre en compte la dispersion expérimentale de la limite de fatigue d'un matériau métallique, le modèle d'endommagement et de fatigue à deux échelles est rendu probabiliste dans la nouvelle version du post-processeur DAMAGE_2009. Enfin, l'ajout d'un terme de Drucker-Prager dans la fonction critère du modèle permet de mieux retranscrire l'effet de contrainte moyenne sur la durée de vie.

Les procédés de mise en forme des tôles métalliques sont largement utilisés dans l’industrie mécanique. La simulation numérique des opérations de mise en forme nécessite une caractérisation précise des modèles de comportement rhéologique des matériaux. Dans de nombreuses opérations de mise en forme des tôles métalliques telle que l’emboutissage, l’hydroformage, …, de grandes déformations et des vitesses de déformations dites intermédiaires peuvent être atteintes sous des états biaxiaux de déformation ou de contrainte. L’objectif de ce travail est de montrer le potentiel de l’essai de traction bi-axiale pour caractériser l’écrouissage des tôles métalliques pour de grandes déformations et dans une gamme de vitesse de déformation dite intermédiaire. A partir de simulations numériques, une forme optimale d’éprouvette en croix, permettant d’atteindre 30% de déformation plastique équivalente dans la zone centrale de l’éprouvette sous un chargement équibiaxial, a été proposée. Par la suite, des essais quasi-statiques et dynamiques de traction bi-axiale ont été réalisés sur la forme d’éprouvette proposée à partir d’une machine dédiée d’essais servo-hydraulique à quatre vérins. Dans un premier temps, le matériau choisi est un alliage d’aluminium AA5086 ne présentant pas de dépendance à la vitesse de déformation. Les déformations expérimentales sont déterminées à partir de la technique de corrélation d’images. L’écrouissage isotrope de différents modèles est identifié à partir d’une procédure inverse basée sur une modélisation éléments finis de l’essai de traction biaxiale. Trois critères de plasticité (Mises, Hill 48 et Bron et Besson) ont été successivement utilisés pour l’identification des paramètres des lois d’écrouissage. Les résultats obtenus montrent d’une part que la modélisation est très sensible au critère de plasticité choisi, et d’autre part que le critère de Bron et Besson permet d’obtenir une très bonne corrélation entre les courbes d’écrouissage identifiées à partir de l’essai bi-axial et de l’essai uni-axial. Pour les tests dynamiques bi-axiaux, les phénomènes de résonance du dispositif mécanique, générés à l’impact initial de début d’essai et matérialisés par de fortes oscillations du signal d’effort, sont atténués par l’interposition d’un élément en élastomère dans le système d’ancrage de chaque bras de l’éprouvette. Pour finir, la méthodologie d’identification proposée est appliquée à la caractérisation du comportement viscoplastique d’un acier dual phase DP600. Les courbes d’écrouissage identifiées à partir des essais bi-axiaux ont été comparées à celles obtenues par des essais uni-axiaux pour une gamme de vitesse de déformation allant de 10- 3s-1 à 101s-1. Le DP600 présente une même sensibilité à la vitesse de déformation quelque soit la sollicitation, uni-axiale ou bi-axiale. Les lois d’écrouissage de Ludwick et de Voce, identifiées jusqu’à 30% de déformation plastique équivalente sur la base de données expérimentales constituées des essais bi-axiaux, sont relativement proches. Les différences observées entre ces courbes d’écrouissage et celles identifiées à partir des essais de traction uni-axiaux montrent tout l’intérêt de l’essai de traction bi-axiale sur éprouvette en croix. / Sheet metal forming processes are widely adopted to produce panels, tubes, profiled parts in manufacturing industry. The numerical simulation of the forming processes requires accurate constitutive models of material. In many sheet metal working operations such as stamping, hydroforming, …, large strains and intermediate strain rates can be reached under biaxial strain or stress states. The objective of this work is to show the potential of the biaxial in-plane tensile test to characterize the hardening behaviour of metal sheets up to large strain levels. By numerical investigation, an optimal cruciform shape is designed to obtain large equivalent plastic strain, up to 30%, at the central zone under equi-biaxial strain path. As expected, the initial cracks of tested specimens are always observed at the central zone. Then, quasi-static and dynamic biaxial tensile tests on in-plane cross specimens have been performed on a dedicated servo-hydraulic machine. These biaxial tensile tests have been carried out on aluminium alloy AA5086 to validate the identification methodology of hardening behaviour under biaxial loading. This alloy has been chosen since its hardening behaviour is not dependent on the strain rate. Digital Image Correlation (DIC) technique is used for strain measurement. The parameters of isotropic hardening models are identified by inverse analysis based on the finite element model of the biaxial tensile test. Three yield criteria of Mises, Hill48 and Bron and Besson are compared for the parameter identification of different hardening laws. It is shown that the hardening law identified by biaxial test is precise only if an appropriate yield function is preliminarily determined. The biaxial flow stress curve identified with Bron and Besson yield function have been found in good agreement with the experimental flow stress curve obtained from uniaxial tensile tests. For biaxial tests at intermediate strain rates, damping layers are adopted to reduce oscillations on force versus time curves. The comparison of flow stress curves, identified from quasi-static and dynamic biaxial in-plane tensile tests on the non strain rate-dependent material AA5086, validates the identification methodology of strain-rate dependent hardening models. Finally, the proposed methodology is applied to the hardening characterization of a strain-rate dependent Dual Phase steel DP600 at room temperature. Identified biaxial flow stress curves have been compared with uniaxial ones for different strain rates ( . = 10-3s-1, 10-1s-1 and 101s-1). DP600 steel exhibits the same positive strain rate sensitivity for uniaxial and biaxial strain states. The biaxial flow stress curves identified on the basis of Ludwick and Voce hardening models are close, up to equivalent plastic strains of 30%. The benefits of the proposed methodology, based on a biaxial in-plane tensile test carried out on cross specimen, are clearly shown since the hardening behaviour identified in this case for large strains (up to 30%) is very different from the one identified from uniaxial tensile test on a smaller strain range.

This thesis deals with the transport properties and critical current limitations found in YBa2Cu3O7[-delta] coated conductors prepared by the "rolling assisted biaxially textured substrate" (RABiTS) approach. For this purpose a buffer layer system composed of CeO2 and yttria-stabilised zirconia, and subsequently a YBa2Cu3O7[-delta] film were epitaxially grown by pulsed laser deposition on a biaxially textured metallic substrate. The resulting texture of the YBa2Cu3O7[-delta] film is crucial for the achievement of high critical current densities. A propagation of the granular structure of the metallic substrate into the YBa2Cu3O7[-delta] film was detected, which leads to the formation of a YBa2Cu3O7[-delta] grain boundary network and limits the critical current density of the samples. In order to study this limitation, critical current measurements were performed on the prepared samples at different temperatures and magnetic fields, detecting a transition between intergrain and intragrain current limitation that occurs at the so-called crossover magnetic field. The crossover magnetic field was found to shift to lower values as the temperature was increased. It was concluded that the grain boundary network limits the critical current density of the YBa2Cu3O7[-delta] coated conductor only for magnetic fields below the crossover field. / In der vorliegenden Dissertation werden Transporteigenschaften und die Limitierung der kritischen Stromdichte von YBa2Cu3O7[-delta] Bandleitern untersucht. Für die Präparation wird das epitaktische Schichtwachstum auf biaxial texturierten Substraten genutzt (RABiTS-Technik). Dabei wird mittels gepulster Laserdeposition eine Pufferschicht aus CeO2 und Yttrium-stabilisiertem Zirkonoxyd (YSZ) und anschließend eine YBa2Cu3O7[-delta] Schicht epitaktisch auf ein Substrat aufgebracht. Die resultierende biaxiale Textur der YBa2Cu3O7[-delta]-Schicht spielt eine Hauptrolle, um möglichst hohe Stromdichten zu erreichen. Es zeigte sich, daß die granulare Struktur des Substrates in die YBa2Cu3O7[-delta]-Schicht übertragen wird und zur Ausbildung eines Korngrenzennetzwerkes führt, welches wiederum die zu erwartende kritische Stromdichte begrenzt. Um die Wirkung des Korngrenzennetzwerkes zu untersuchen, wurden kritische Ströme der gewachsenen Schichten in Abhängigkeit der Temperatur und des angelegten Magnetfeldes gemessen. Es stellte sich heraus, daß die Limitierung des Stroms bei schwachen Magnetfeldern zwischen den einzelnen Körnern bestimmend ist, die dann bei größeren Feldern einer Strombegrenzung innerhalb der Körner weicht. Das beide Bereiche trennende Magnetfeld wird als Übergangsfeld bezeichnet. Daraus kann geschlußfolgert werden, daß das Korngrenzennetzwerk von YBa2Cu3O7[-delta] Bandleitern den Strom nur für magnetische Felder unterhalb des Übergangsfeldes begrenzt.

In dieser Arbeit wird ein Verfahren entwickelt (Infrared Transition Moment Orientational Analysis, IR-TMOA) um die dreidimensionale Ordnung auf molekularer Ebene in infrarot-durchlässigen Systemen zu quantifizieren. Es beruht auf der Messung zahlreicher Infrarotspektren, die unter systematisch variierender Polarisation des einfallenden Lichts und Ausrichtung der Probe relativ zur optischen Achse aufgenommen werden. So wird ein repräsentativer Ausschnitt des dreidimensionalen Absorptionsellipsoids gemessen. Die Tensordarstellung dieses Ellipsoids ist äquivalent zum quadratischen Mittel der Verteilungsfunktion der Orientierung der Übergangsmomente, was wiederum dem Ordnungsparameter entspricht. Von zentraler Bedeutung ist ebenfalls, dass die Ordnung (und Orientierung) spezifisch für verschiedene molekulare Untereinheiten angegeben werden kann, da im mittleren Infrarot die Übergangsdipolmomente definierten, lokalen Schwingungen zugeordnet sind. Im zweiten Teil der Arbeit wird IR-TMOA angewendet um die molekulare Ordnung von verschiedenen amorphen und kristallinen Untereinheiten in teil-kristallinen Polymeren (Polycaprolacton, PCL und Polyethylen, PE) zu bestimmen. So kann der Einfluss der Grenzflächen und der geometrischen Einschränkungen in PCL-Filmen auf Substraten in seiner Temperaturabhängigkeit charakterisiert werden. Ebenso wird erstmalig in freitragenden PCL-Filmen in durch mechanische Streckung plastisch deformierten Bereichen die stark biaxiale molekulare Ordnung quantifiziert. In industriell produzierten PE-Filmen, die unter dem Einfluss von äußerer mechanischer Spannung kristallisieren, wird die biaxiale Ordnung und Orientierung vollständig charakterisiert und in Abhängigkeit der Präparationsbedingungen analysiert. Des weiteren wird die Ordnung in einem System aus zwei Phasen untersucht: einer ferroelektrischen Polymermatrix mit mikrometer-großen Flüssigkristalleinschlüssen (Polymer Dispersed Liquid Crystals). Dies erlaubt es, den Einfluss eines äußeren elektrischen Feldes und des remanenten Feldes der Matrix auf die Flüssigkristalle zu quantifizieren. Durch IR-TMOA wird für alle Systeme, die infrarot aktive Vibrationen aufweisen, eine dreidimensionale molekulare Beschreibung der Orientierung und Ordnung ermöglicht. Dies stellt wiederum einen unverzichtbaren Beitrag zum Verständnis der unterliegenden strukturbildenden Prozesse dar und deren Beitrag zur resultierenden makroskopischen Struktur.

L'enjeu de cette recherche est l'étude des couches tampons CeO2 et La2Zr2O7 pour supraconducteurs destinés au transport de l'énergie. Nous avons utilisé des méthodes douces et peu onéreuses pour l'élaboration des couches CeO2/SrTiO3 et La2Zr2O7/LaAlO3 tel que la méthode MOD (Metal Organic Deposition) qui s'avère bien adaptée pour la fabrication des couches tampons pour les supraconducteurs déposés (coated conductors). La comparaison de différents précurseurs de Cérium a été faite dans le but d'obtenir le précurseur adéquat pour le processus MOD. Le spin coating a été utilisé pour faire des dépôts de solution de précurseurs Ce(EH)3 et LZ(propionique) sur différents substrats. Les analyses thermogravimétriques des différents précurseurs ont permit la détermination du mode de décomposition (perte de masse en fonction de la température), d'estimer l'humidité absorbée par les précurseurs, de déterminer la température de cristallisation de l'oxyde et de discuter de la nature mixte ou pas du proprionate de lanthane-zirconium. L'analyse de microstructure et de la texture des films CeO2 et La2Zr2O7 est faite par diffraction des rayons X (balayages -2, -scan, -scan et figures de pôles). L'AFM et le MEB ont permis d'étudier la rugosité, la topologie et la morphologie de la surface. Le traitement thermique des couches tampons Ce(EH)3/SrTiO3 et (La(prop)3+ Zr(prop)4)/LAO sous différentes atmosphères nous a permis de différentier la croissance poly cristalline de la croissance épitaxiale. L'élimination du carbone résiduel dans les joints de grains bloquant la croissance des grains a été réalisée par le contrôle de la pression partielle d'oxygène lors du palier de cristallisation ; cette étape permet d'améliorer la texture des couches tampons. La vitesse de montée en température a une influence sur la nucléation dont l'influence a été étudiée. L'augmentation de la vitesse de montée favorise la nucléation hétérogène et diminue le nombre de nucléus, favorisant la naissance de grains épitaxiés plus gros. Finalement, on a réalisé des multicouches CeO2/La2Zr2O7/LaAlO3 et YBaCuO/CeO2/YSZ/IBAD pour valider les différents résultats obtenus.

Le comportement mécanique de matériaux granulaires est intrinsèquement lié aux propriétés individuelles des grains constitutifs ainsi qu’à leur assemblage (texture, distribution des vides, contact entre grains…). Soumis à un chargement extérieur, cet assemblage se déforme incluant le déplacement relatif entre les particules mais également la déformation propre des grains jusqu’à leur rupture si elle se produit. Pour étudier la rupture d'une seule particule, des études expérimentales et numériques ont été réalisées. Quatre particules sphériques formées de billes d’argile expansée légère ont été testées en compression à déplacement contrôlé jusqu’à la rupture (essai brésilien). Des photos ont été prises avec une fréquence d’acquisition de 4 images par seconde pour suivre la déformation des grains durant l’essai. La structure interne d'une particule a une influence significative sur l'initiation de la fissure. Pour approfondir cet effet, une micro-tomographie par rayons X a été utilisé pour scanner une particule afin d'obtenir la structure géométrique réelle en 3D. Ensuite, un modèle numérique 3D basé sur la géométrie des particules incluant la porosité interne a été construit avec Abaqus pour les mêmes conditions de chargement. Une comparaison des résultats des tests de laboratoire et des simulations a été faite. Sur la base des résultats, l’initiation des fissures, leur localisation dans le grain et la classification des ruptures de particules ont été établies. Afin d’étudier le rôle de l’anisotropie et en particulier de la fabrique d’un matériau granulaire soumis à un chargement externe, cinq essais de compression biaxiaux ont été réalisé sur un assemblage de grains quasi-sphériques placés dans une chambre confinée. Des photos ont été prises pendant les tests et ont été enregistrées selon une fréquence définie. Un programme écrit sous Matlab a été utilisé pour traiter les photos, obtenir le champ de déplacement et analyser les résultats. Un intérêt particulier a concerné l’orientation des contacts, le tenseur de fabrique et son évolution durant le chargement. L'impact de certains facteurs clés tels que la densité de compactage, la pression de confinement, la taille des plateaux de chargement, la taille des particules et l’épaisseur des échantillons sur la déformation des échantillons ont été étudiés. Une attention particulière s’est portée sur les grains subissant une rupture. Nous avons déterminé le nombre de contact sur ces grains et les avons reproduits, dans le modèle numérique (grain 3D) soumis à un chargement diamétral, par le biais de contraintes cinématiques / The mechanical behaviour of granular materials is deeply related to both the individual particle properties and to the assembly of grains (fabric, void distribution …). Subjected to an external loading, the assembly deforms which is not only dependent on relative grain displacements but also on the grain deformation and to grain breakage when occurring. Experimental and numerical studies of single particles were performed. Four approximately spherical particles of light expanded clay were tested to investigate the breakage phenomenon under diametric displacement-controlled compression load. Photos were taken with a frame rate of 4 images per second during the testing. Since the interior of a heterogeneous particle has significant influence on the failure initiation, an X-Ray micro tomography system was used to scan particles. Moreover, the post-processing enables us to obtain the real 3D volumetric structure. Then a 3D numerical model including pore structure was built in Abaqus for the same loading conditions. A comparison of results from laboratory tests and simulations was made. Based on the results, the crack initiation process, its location and classification of particle failures were set. For purpose of understanding the anisotropy and in particular fabric of packing of granular material when disturbed under external loading, five biaxial compression tests were performed on an assembly of approximately spherical particles settled in a chamber under confining pressure. During the test, photos were taken by the camera and saved to a computer at periodic intervals. Software written with Matlab codes was used to process the photos, determine the displacement field and analyse the results. Focus on contact orientation, fabric tensor and its evolution during testing were put on. Impact of some key factors such as packing density, confining pressure, sizes of the covers, sizes of the particles and thickness of samples on the packing characteristic were analysed. In order to understand mechanical behaviour and kinematic of multiple particles under external load considering particle breakage, six biaxial compression tests were performed on an assembly of approximately spherical particles. Photos were taken to record the location of each particle during the tests. Software written with of Matlab codes was used to process the photos and trace the displacement of all particles in order to analyze kinematical behaviour of the particles. A particular attention was payed to given particles subjected grain breakage within the assembly. Their contacts and relative displacements were introduced in the numerical model of single grain breakage and conclusions were derived