La valorisation de la fraction organique des déchets ménagers par un procédé biologique à deux étapes permet la production d’un mélange H2/CH4 comprenant 5 à 20% d’hydrogène appelé plus communément biohythaneLa première étape consiste en un réacteur de fermentation sombre (hydolyse/acidogénèse) où une partie de la matière organique est dégradée en H2 et en molécules simples (acides gras volatils, sucres simples, éthanol...). Les déchets prédigérés provenant du réacteur de fermentation peuvent ensuite être utilisés dans un réacteur de méthanisation afin de finaliser la dégradation de la matière organique pour produire du méthane. Cependant, seule une efficacité optimale de l’étape de fermentation sombre permet au procédé d’être économiquement viable comparé à un méthaniseur simple. Cette thèse a donc pour objectif d’améliorer la compréhension du système de fermentation sombre afin d’optimiser le rendement de conversion en hydrogène et en autres métabolites produits. Les expériences menées en réacteurs batch ont permis de mettre en évidence les limites ainsi que les conditions opératoires optimales influençant le rendement en hydrogène. Il a également été montré que la fermentation sombre possède une grande stabilité et robustesse lors de la recirculation de l’effluent pour des batchs successifs. Enfin, différentes échelles de réacteurs ont été réalisées pour se rapprocher des conditions réalisables à l’échelle industrielle. Cette thèse apporte de nouvelles informations et une compréhension poussée du procédé de fermentation sombre pour à terme, envisager la création d’un procédé industriel à deux étapes pour la production de biohythane à partir de déchets ménagers. / Two-step process producing biologically a mixture of H2/CH4 (5-20 % of H2) so called biohythane can be used for organic fraction of municipal solid waste valorization (OFMSW). The first step consists of a dark fermentation reactor (hydolysis/acidogenesis) which allows a partial degradation of organic matter into H2 and simple molecules (volatile fatty acid, sugar, ethanol…). Then the outlet of the first reactor can be used in a second reactor for methane production ending organic matter degradation. However, only high efficiency of the dark fermentation step allows making this two-step process economically viable compared to a simple anaerobic digestion reactor. The aim of this thesis is to improve the knowledge of the dark fermentation process for optimizing hydrogen and metabolites productions. Experiments were achieved to better understanding the main factors limiting hydrogen production along with the operational conditions that could improve hydrogen yield. This thesis also shows the high stability and robustness of effluent recirculation for consecutive hydrogen batch reactor. Finally, several sizes of reactors were performed for a scale-up of the process in order to reach the real operational conditions in industrial scale. This thesis provides new knowledge of the dark fermentation process in mixed culture for creating an industrial two-step process for biohythane production using municipal solid waste.

La digestion anaérobie est utilisée depuis près d’un siècle comme un traitement efficace des déchets organiques. L’intérêt de ce traitement en anaérobie est en essor, car il présente des avantages significatifs sur les traitements alternatifs biologiques et d’autres options d’élimination des déchets. Cette étude se focalise sur l’optimisation du processus de digestion anaérobie en utilisant deux stratégies différentes. La première vise à augmenter la biodégradabilité du substrat par un prétraitement thermique. La seconde technique repose sur l’utilisation d’un système de biofilms pour augmenter le taux de production de biogaz et minimiser la taille du réacteur.Les déchets alimentaires sont principalement utilisés comme substrat modèle de par leur composition, leur abondance et leur renouvellement. Dans ces travaux de thèse, l’influence de la température des prétraitements thermiques sur la solubilisation de la matière organique, ainsi que la production de méthane des déchets alimentaires sous différentes conditions ont été étudié. Une amélioration significative de la solubilisation et de la biodégradabilité des déchets alimentaires ont été observés pour tous les prétraitements thermiques sur les déchets alimentaires comparativement aux déchets non traités. La plus importante amélioration (28%) de la biodégradabilité a été observée pour les déchets alimentaires traités à la plus basse température de prétraitements (80°C). Les résultats montrent une corrélation forte entre le type de substrats (carbohydrate, protéines et teneur en lipides), la température de prétraitement thermique et son efficacité dans l’amélioration de la biodégradabilité.Dans une seconde partie, une opération prolongée d’un système intégré à deux étages, incluant une cuve agitée en continu et un réacteur à biofilm anaérobie a été réalisé pour produire du biohytane (biohydrogène et méthane) à partir de déchets alimentaires. Le réacteur à biofilm anaérobie a été utilisé pour remédier au lessivage de la biomasse du réacteur. La formation d’une biomasse mature et équilibrée a amélioré de façon importante la stabilité du processus, ce dernier n’ayant pas été affecté par un raccourcissement du temps de rétention hydraulique (HRT) de 6 à 3,7 jours dans le premier réacteur, et de 20 à 1,5 jours dans le second réacteur. De plus, le système à deux étages, constitué d’un pilote à l’échelle d’un batch pour la fermentation sombre et d’un réacteur à biofilm anaérobie, coproduisant de l’hydrogène et du méthane à partir de la fraction organique des déchets solide ménagers (OFMSW), a été utilisé afin de déterminer la capacité d’un réacteur à biofilm anaérobie à supporter un choc de charge organique. Les résultats montrent une récupération plus rapide du réacteur à biofilm anaérobie après un évènement de charge organique / Anaerobic digestion (AD) has been used over a century for an effective treatment of organic wastes. Interest in anaerobic treatment is continually increasing since it presents significant advantages when compared to alternative biological treatments and waste disposal options. This research study was mainly focused on optimization of the AD process, that was achieved through two different strategies. The first aimed at increasing the substrate biodegradability by a means of thermal pretreatment. The second was focused on the application of a biofilm based system to improve the biogas production rates and minimize the reactor size.Food waste (FW) was mainly used as a model substrate due to its suitable composition, abundance and renewability. In this thesis the influence of thermal pretreatment temperature on organic matter solubilization and methane yield of FW under different operational conditions was investigated. Significant improvement of the FW solubilization and biodegradability were observed for all thermally pretreated FW compared to the untreated FW. The highest biodegradability enhancement, i.e. + 28 %, was observed for FW treated at the lowest thermal pretreatment temperature, i.e. 80 ⁰C. The results showed a strong correlation between the substrate type (e.g. carbohydrate, protein and lipid content), the thermal pretreatment temperature and its effectiveness in promoting the biodegradability.In the second part of the work, a prolonged operation of an integrated two-stage system, including a continuously stirred tank and an anaerobic biofilm reactor, was carried out to produce biohythane (biohydrogen and methane) from the FW. The anaerobic biofilm reactor was employed to overcome the biomass wash-out from the reactor. The formation of a well-matured and balanced AD biomass greatly improved the process stability, which was not affected by shortening the hydraulic retention time (HRT) from 6 to 3.7 days in the first reactor and from 20 to 1.5 days in the second reactor. Moreover a two-stage system, comprised of a pilot scale batch dark fermenter and an anaerobic biofilm reactor co-producing hydrogen and methane from the organic fraction of municipal solid waste (OFMSW), was used to assess the capability of the anaerobic biofilm reactor to face an organic shock loads. The results showed a faster recovery of anaerobic biofilm reactor performance after the shock load events