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Desenvolvimento de um atomizador de quartzo com filamento de tungstenio para espectrometria de absorção atomica com geração de hidreto em sistema de fluxo

Ribeiro, Anderson Schwingel 03 August 2018 (has links)
Orientador: Solange Cadore / Tese (doutorado) - Universidade Estadul de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T14:34:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ribeiro_AndersonSchwingel_D.pdf: 1147956 bytes, checksum: 9000dc7e36106a4756eb0b54749d398e (MD5) Previous issue date: 2003 / Doutorado
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Estudo de materiais a base de bismuto (III) : sistema Bi2O3-V2O5 modificado pela incorporação de metais alcalinos terrosos

Medeiros, Marta Eloisa 20 July 2018 (has links)
Orientador: Oswaldo Luiz Alves / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-20T17:15:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Medeiros_MartaEloisa_D.pdf: 3424047 bytes, checksum: 1e496c21c1d96488dda6efeb9a09d835 (MD5) Previous issue date: 1995 / Doutorado
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Estudo da influência do bismuto sobre a usinabilidade de aços DIN-20MnCr5

Grando, Graziela Cestari da Silva January 2012 (has links)
Este estudo busca avaliar a influência do elemento bismuto na usinabilidade do aço DIN-20MnCr5. Para isso utilizou-se três aços desta qualidade com diferentes concentrações de bismuto (sem Bi, 0,026% Bi e 0,046% Bi). Um quarto aço contendo 0,016% de bismuto foi utilizado em ensaio de campo. Algumas propriedades mecânicas foram testadas a fim de verificar possíveis alterações decorrentes da adição do bismuto. Este estudo foi feito com barras redondas laminadas de bitola 73,03 mm. Com o objetivo de minimizar efeitos do histórico termo-mecânico do material, os aços foram submetidos a um tratamento térmico de normalização anteriormente aos testes. Para a avaliação do desempenho dos três materiais testados quanto à usinabilidade, utilizou-se o método comparativo direto. A caracterização metalúrgica dos materiais estudados envolveu análise da composição química, microestrutura e inclusões. Para a verificação das propriedades mecânicas foram realizados ensaios de dureza, impacto Charpy, resistência à tração e ductilidade a quente. A usinabilidade foi avaliada pela forma do cavaco, através da operação de torneamento cilíndrico e desgaste de flanco através da operação de furação, todos os ensaios conduzidos sem a utilização de fluido de corte. Os resultados obtidos mostram uma influencia significativa do bismuto sobre a usinabilidade do material estudado, com considerável evolução no desempenho do aço com 0,026% e 0,046% de bismuto. Quanto às propriedades mecânicas, não foram verificadas diferenças significativas entre os três diferentes materiais à exceção da ductilidade a quente que se mostrou prejudicada em função da adição de bismuto. O ensaio de campo consistiu no acompanhamento do desempenho do material no processo de fabricação de peças para veículos agrícolas, os resultados encontrados mostraram ganhos expressivos com a utilização do aço com 0,016% de bismuto. / This study evaluates the influence of the element bismuth on the machinability of steel DIN-20MnCr5. For this three different bismuth concentrations were tested (NoBi, 0.026wt.% Bi and 0.046wt.% Bi). A fourth steel containing 0,016%wt.%Bi was used in the field test. Some mechanical properties were also analyzed to verify changes due to the addition of bismuth. This study was done using hot rolled round bars with 73.03 mm in diameter. In order to minimize effects of thermal or mechanical history prior to testing the steels were submitted to a normalizing heat treatment. The direct comparative method was used to evaluate the machinability performance of the three steels tested. The metallurgical characterization of the materials studied involved chemical, microstructural and inclusions analyses. To verify the mechanical properties hardness, Charpy impact, tensile strength and hot workability tests were performed. The machinability was evaluated by the shape of the chip, through turning machining and flank wear through the drilling operation, all tests were performed without the use of cutting fluid. The results show a significant influence of bismuth on the machinability of the material studied, with considerable enhancement in the performance of the steel 0,026wt.%Bi and 0,046wt%Bi. The mechanical properties did not show significant differences between the three steels with the exception of the hot workability which was impaired due to the addition of bismuth. The field test consisted in monitoring the performance of the material in manufacturing parts for agricultural vehicles, the results showed significant gains with the use of steel with 0,016wt.%Bi.
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Estudo da influência do bismuto sobre a usinabilidade de aços DIN-20MnCr5

Grando, Graziela Cestari da Silva January 2012 (has links)
Este estudo busca avaliar a influência do elemento bismuto na usinabilidade do aço DIN-20MnCr5. Para isso utilizou-se três aços desta qualidade com diferentes concentrações de bismuto (sem Bi, 0,026% Bi e 0,046% Bi). Um quarto aço contendo 0,016% de bismuto foi utilizado em ensaio de campo. Algumas propriedades mecânicas foram testadas a fim de verificar possíveis alterações decorrentes da adição do bismuto. Este estudo foi feito com barras redondas laminadas de bitola 73,03 mm. Com o objetivo de minimizar efeitos do histórico termo-mecânico do material, os aços foram submetidos a um tratamento térmico de normalização anteriormente aos testes. Para a avaliação do desempenho dos três materiais testados quanto à usinabilidade, utilizou-se o método comparativo direto. A caracterização metalúrgica dos materiais estudados envolveu análise da composição química, microestrutura e inclusões. Para a verificação das propriedades mecânicas foram realizados ensaios de dureza, impacto Charpy, resistência à tração e ductilidade a quente. A usinabilidade foi avaliada pela forma do cavaco, através da operação de torneamento cilíndrico e desgaste de flanco através da operação de furação, todos os ensaios conduzidos sem a utilização de fluido de corte. Os resultados obtidos mostram uma influencia significativa do bismuto sobre a usinabilidade do material estudado, com considerável evolução no desempenho do aço com 0,026% e 0,046% de bismuto. Quanto às propriedades mecânicas, não foram verificadas diferenças significativas entre os três diferentes materiais à exceção da ductilidade a quente que se mostrou prejudicada em função da adição de bismuto. O ensaio de campo consistiu no acompanhamento do desempenho do material no processo de fabricação de peças para veículos agrícolas, os resultados encontrados mostraram ganhos expressivos com a utilização do aço com 0,016% de bismuto. / This study evaluates the influence of the element bismuth on the machinability of steel DIN-20MnCr5. For this three different bismuth concentrations were tested (NoBi, 0.026wt.% Bi and 0.046wt.% Bi). A fourth steel containing 0,016%wt.%Bi was used in the field test. Some mechanical properties were also analyzed to verify changes due to the addition of bismuth. This study was done using hot rolled round bars with 73.03 mm in diameter. In order to minimize effects of thermal or mechanical history prior to testing the steels were submitted to a normalizing heat treatment. The direct comparative method was used to evaluate the machinability performance of the three steels tested. The metallurgical characterization of the materials studied involved chemical, microstructural and inclusions analyses. To verify the mechanical properties hardness, Charpy impact, tensile strength and hot workability tests were performed. The machinability was evaluated by the shape of the chip, through turning machining and flank wear through the drilling operation, all tests were performed without the use of cutting fluid. The results show a significant influence of bismuth on the machinability of the material studied, with considerable enhancement in the performance of the steel 0,026wt.%Bi and 0,046wt%Bi. The mechanical properties did not show significant differences between the three steels with the exception of the hot workability which was impaired due to the addition of bismuth. The field test consisted in monitoring the performance of the material in manufacturing parts for agricultural vehicles, the results showed significant gains with the use of steel with 0,016wt.%Bi.
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Estudo da influência do bismuto sobre a usinabilidade de aços DIN-20MnCr5

Grando, Graziela Cestari da Silva January 2012 (has links)
Este estudo busca avaliar a influência do elemento bismuto na usinabilidade do aço DIN-20MnCr5. Para isso utilizou-se três aços desta qualidade com diferentes concentrações de bismuto (sem Bi, 0,026% Bi e 0,046% Bi). Um quarto aço contendo 0,016% de bismuto foi utilizado em ensaio de campo. Algumas propriedades mecânicas foram testadas a fim de verificar possíveis alterações decorrentes da adição do bismuto. Este estudo foi feito com barras redondas laminadas de bitola 73,03 mm. Com o objetivo de minimizar efeitos do histórico termo-mecânico do material, os aços foram submetidos a um tratamento térmico de normalização anteriormente aos testes. Para a avaliação do desempenho dos três materiais testados quanto à usinabilidade, utilizou-se o método comparativo direto. A caracterização metalúrgica dos materiais estudados envolveu análise da composição química, microestrutura e inclusões. Para a verificação das propriedades mecânicas foram realizados ensaios de dureza, impacto Charpy, resistência à tração e ductilidade a quente. A usinabilidade foi avaliada pela forma do cavaco, através da operação de torneamento cilíndrico e desgaste de flanco através da operação de furação, todos os ensaios conduzidos sem a utilização de fluido de corte. Os resultados obtidos mostram uma influencia significativa do bismuto sobre a usinabilidade do material estudado, com considerável evolução no desempenho do aço com 0,026% e 0,046% de bismuto. Quanto às propriedades mecânicas, não foram verificadas diferenças significativas entre os três diferentes materiais à exceção da ductilidade a quente que se mostrou prejudicada em função da adição de bismuto. O ensaio de campo consistiu no acompanhamento do desempenho do material no processo de fabricação de peças para veículos agrícolas, os resultados encontrados mostraram ganhos expressivos com a utilização do aço com 0,016% de bismuto. / This study evaluates the influence of the element bismuth on the machinability of steel DIN-20MnCr5. For this three different bismuth concentrations were tested (NoBi, 0.026wt.% Bi and 0.046wt.% Bi). A fourth steel containing 0,016%wt.%Bi was used in the field test. Some mechanical properties were also analyzed to verify changes due to the addition of bismuth. This study was done using hot rolled round bars with 73.03 mm in diameter. In order to minimize effects of thermal or mechanical history prior to testing the steels were submitted to a normalizing heat treatment. The direct comparative method was used to evaluate the machinability performance of the three steels tested. The metallurgical characterization of the materials studied involved chemical, microstructural and inclusions analyses. To verify the mechanical properties hardness, Charpy impact, tensile strength and hot workability tests were performed. The machinability was evaluated by the shape of the chip, through turning machining and flank wear through the drilling operation, all tests were performed without the use of cutting fluid. The results show a significant influence of bismuth on the machinability of the material studied, with considerable enhancement in the performance of the steel 0,026wt.%Bi and 0,046wt%Bi. The mechanical properties did not show significant differences between the three steels with the exception of the hot workability which was impaired due to the addition of bismuth. The field test consisted in monitoring the performance of the material in manufacturing parts for agricultural vehicles, the results showed significant gains with the use of steel with 0,016wt.%Bi.
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Determinação de bismuto por absorção atomica com geração de hidreto (BiH3) em um sistema de injeção em fluxo

Cadore, Solange, 1956- 14 July 2018 (has links)
Orientador : Nivaldo Baccan / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-14T00:06:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cadore_Solange_D.pdf: 3366720 bytes, checksum: 8d553d9f3dd61371d77cd3669233e51a (MD5) Previous issue date: 1991 / Doutorado
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Síntese de catalisadores à base de bismuto e suas aplicações em fotocatálise heterogênea sob radiação visível

Ribeiro, Camila Silva January 2016 (has links)
Neste trabalho foram empregados os métodos hidro e solvotérmico para sintetizar três diferentes catalisadores à base de bismuto (Bi2WO6, BiOI e BiVO4), visando aplicação em fotocatálise heterogênea sob radiação visível. Foram investigadas as influências do tempo de síntese, da calcinação, da adição de polivinilpirolidona (PVP) e do tipo de solvente usado durante a síntese sobre a morfologia, cristalinidade, área superficial específica e band gap das amostras. Os catalisadores foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de refletância difusa (ERD), difração de Raios-X (DRX) e adsorção de N2. Para avaliar a atividade fotocatalítica das amostras sintetizadas foram realizados experimentos em um reator batelada agitado, com o catalisador em suspensão e uma lâmpada de LED como fonte de radiação visível. As moléculas testes escolhidas foram o corante rodamina B, para determinação das amostras com maior atividade e, posteriormente, o fármaco prednisolona, sendo então estudados a influência da concentração de catalisador e do pH inicial do meio reacional. Foram realizados, também, ensaios de toxicidade com o organismo Lactuca sativa – sementes de alface, para avaliar a toxicidade da prednisolona pura, da mistura água e catalisador de BiOI e das alíquotas provenientes da reação de degradação da prednisolona após diferentes tempos. As amostras de Bi2WO6 apresentaram boa cristalinidade e semelhanças morfológicas apesar dos diferentes tratamentos. As amostras de BiOI, por sua vez, apresentaram diferenças significativas de morfologia, de microesferas para microplacas, quando foi feita a mudança de solvente e a amostra de BiVO4 apresentou um formato de paralelepípedo. Nos testes fotocatalíticos com a rodamina B, o catalisador que se mostrou mais ativo foi o BiOI cuja síntese continha PVP e etilenoglicol (kap = 0,0207 min-1) e o BiVO4 foi o que apresentou a menor atividade (kap = 0,0013 min-1). Na degradação da prednisolona, a maior taxa de degradação foi obtida com 1 g L-1 de catalisador e no pH natural do fármaco, 6,8. Os ensaios de toxicidade revelaram que nem a prednisolona nem a mistura água e catalisador são tóxicas para as sementes de alface, as alíquotas provenientes da reação, porém, tiveram um aumento de sua toxicidade com o aumento do tempo de reação. / In this work, solvo and hydrothermal methods were applied to synthesize three types of bismuth catalysts (Bi2WO6, BiOI and BiVO4) aiming to the apply it in heterogeneous photocatalysis under visible light. Were investigated the influences of reaction time, calcination, addition of poly (vinyl pyrrolidone) (PVP) and the solvent type during synthesis on their morphology, crystallinity, surface area and band gap. The catalysts were characterized by scanning electron microscopy (SEM), diffuse reflectance spectroscopy (DRS), X-ray powder diffraction (XRD) and nitrogen adsorption/desorption. To evaluate photocatalytic activity of the synthesized samples, experiments were carried out in a stirred batch reactor, with the catalyst in suspension and a LED lamp as a source of visible light. The test molecules chosen were the rhodamine B dye for determination of the samples with higher activity and subsequently the drug prednisolone, and then was studied the effect of catalyst concentration and initial pH of the reaction medium. Toxicity tests were also perfomed with organism Lactuca sativa – lettuce seeds, to the toxicity of pure prednisolone, water and BiOI catalyst mixture and aliquots from prednisolone degradation after different reaction times. As a result, the Bi2WO6 samples presented good crystallinity and morphological similarities despite having undergone different treatments. The BiOI catalysts presented a significant difference in morphology, microspheres to microplates, when changed the solvent, while the BiVO4 sample presented a parallelepiped shape. In the photocatalytic tests with rhodamine B, the catalyst with the highest activity was BiOI, containing PVP and ethylene glycol (kap = 0.0207 min-1) in its synthesis, and the BiVO4 was the catalyst with the lowest activity (kap = 0.0013 min-1). In the prednisolone degradation, the highest degradation rate was obtained with 1 g L-1 of catalyst and natural pH of the drug, 6.8. The toxicity tests showed that neither prednisolone nor water and catalyst mixture are toxic to lettuce seeds, aliquots from reaction, however, had an increase in their toxicity with increasing reaction time.
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Avaliação do bismuto como padrão interno universal para determinação de chumbo por técnicas espectrométricas atômicas e de massas / Bismuth evaluation as an universal internal standard for lead determination by atomic and mass spectrometric techniques

Bechlin, Marcos André [UNESP] 17 February 2017 (has links)
Submitted by MARCOS ANDRE BECHLIN null (mabec89@hotmail.com) on 2017-02-24T01:11:02Z No. of bitstreams: 1 Tese Marcos André Bechlin.pdf: 3484642 bytes, checksum: d400f0869da0a0c3c92477c345fc5df7 (MD5) / Approved for entry into archive by Juliano Benedito Ferreira (julianoferreira@reitoria.unesp.br) on 2017-03-06T13:53:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 bechlin_ma_dr_araiq.pdf: 3484642 bytes, checksum: d400f0869da0a0c3c92477c345fc5df7 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-06T13:53:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 bechlin_ma_dr_araiq.pdf: 3484642 bytes, checksum: d400f0869da0a0c3c92477c345fc5df7 (MD5) Previous issue date: 2017-02-17 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Este trabalho tem por objetivo a avaliação do bismuto como padrão interno para a determinação de chumbo pelas seguintes técnicas: espectrometria de absorção atômica em chama de alta resolução e fonte contínua (HR-CS FAAS); espectrometria de absorção atômica em chama com fonte de linhas (LS FAAS); espectrometria de absorção atômica em forno de grafite com fonte de linhas (LS GFAAS); espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES); espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS); vaporização eletrotérmica acoplada a espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ETV-ICP-MS) em amostras diversas. Bismuto mostrou-se eficiente na correção de variações instrumentais e interferências matriciais. Para avaliar a exatidão dos métodos desenvolvidos, foram analisados três materiais de referência certificados sendo os valores obtidos concordantes a 95% de confiança com o valor certificado (teste t) quando a padronização interna foi aplicada. Testes de adição e recuperação apresentaram recuperações de 74 – 231% (sem PI) para 96 – 109% (com PI) em HR-CS FAAS; de 52 – 118% (sem PI) para 97 – 109% (com PI) em LS FAAS; de 36 – 125% (sem PI) para 96 – 110% (com PI) em LS GFAAS; de 56 – 91% (sem PI) para 95 – 110% (com PI) em ICP OES; de 36 – 136% (sem PI) para 95 – 106% (com PI) em ICP-MS e de 5 – 123% (sem PI) para 92 -119% (com PI) em ETV-ICP-MS. Além da melhoria da exatidão o emprego do padrão interno melhorou também a precisão dos resultados: de 0,7 – 7,7% (sem PI) para 0,1 – 4,0% (com PI) em HR-CS FAAS; de 0,6 – 9,2% (sem PI) para 0,3 – 4,3% (com PI) em LS FAAS; de 1,5 – 9,9% (sem PI) para 0,4 – 5,9% (com PI) em LS GFAAS; de 0,8 – 9,0% (sem PI) para 0,2 – 5,8% (com PI) em ICP OES; de 0,5 – 11.3% (sem PI) para 0,1 – 6,6% (com PI) em ICP-MS e de 0,4 – 7,1% (sem PI) para 0,1 – 4,2% (com PI) em ETV-ICP-MS. Com os sinais obtidos nos experimentos de adição/recuperação foram construídos gráficos de correlação para avaliar o comportamento dos dois elementos frente às diferentes condições de análise sendo obtidos coeficientes de correlação de: 0,999 (HR-CS FAAS); 0,993 (LS FAAS); 0,981 (LS GFAAS); 0,968 (ICP OES); 0,996 (ICP-MS) e 0,989 (ETV-ICP-MS). Esses valores demonstram a semelhança no comportamento de Bi e Pb em todas as situações estudadas. Essa similaridade se deve a proximidade das propriedades físico-químicas e dos mecanismos de atomização, excitação e ionização dos dois elementos. As 34 amostras tiveram os teores de Pb determinados por ICP-MS e ETV-ICP-MS, sendo que os resultados foram concordantes ao nível de 95% de confiança (teste t pareado). Bismuto pode ser tido como um padrão interno universal para determinação de Pb em uma ampla gama de aplicações sendo efetivo na correção de variações instrumentais e interferências matriciais em FAAS, GFAAS, ICP OES, ICP-MS e ETV-ICP-MS, atendendo aos principais critérios de seleção de um padrão interno nas técnicas espectrométricas avaliadas. / The goal of this work was the evaluation of the bismuth as internal standard for lead determinations by the following techniques: high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry (HR-CS FAAS); line source flame atomic absorption spectrometry (LS FAAS); line source graphite furnace atomic absorption spectrometry (LS GFAAS); inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES); inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS); electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry (ETV-ICP-MS) in assorted samples. Bismuth showed efficiently correction for instrumental variations and matrix shifts. To evaluate the accuracy of developed methods three certified reference materials were analyzed and the obtained results were in agreement at 95% confidence level (t-test) with the certified values. Further addition/recovery tests showed recoveries of 74 – 231% (without IS) to 96 – 109% (with IS) in HR-CS FAAS; 52 – 118% (without IS) to 97 – 109% (with IS) in LS FAAS; 36 – 125% (without IS) to 96 – 110% (with IS) in LS GFAAS; 56 – 91% (without IS) to 95 – 110% (with IS) in ICP OES; 36 – 136% (without IS) to 95 – 106% (with IS) in ICP-MS and 5 – 123% (without IS) to 92 -119% (with IS) in ETV-ICP-MS. Further the improvement in the accuracy, the employing of internal standard improve the precision of results from 0,7 – 7,7% (without IS) to 0,1 – 4,0% (with IS) in HR-CS FAAS; 0,6 – 9,2% (without IS) to 0,3 – 4,3% (with IS) in LS FAAS; 1,5 – 9,9% (without IS) to 0,4 – 5,9% (with IS) in LS GFAAS; 0,8 – 9,0% (without IS) to 0,2 – 5,8% (with IS) in ICP OES; 0,5 – 11.3% (without IS) to 0,1 – 6,6% (with IS) in ICP-MS and 0,4 – 7,1% (without IS) to 0,1 – 4,2% (with IS) in ETV-ICP-MS. With the analytical signals obtained in the addition/recovery experiments were built up correlation graphics to evaluate the behavior of the elements front of the different analytical conditions, the obtained correlation coefficients were: 0,999 (HR-CS FAAS); 0,993 (LS FAAS); 0,981 (LS GFAAS); 0,968 (ICP OES); 0,996 (ICP-MS) and 0,989 (ETV-ICP-MS). These values show the similarity in the behaviors of Bi and Pb in all the studied cases. These can be explained by the closeness of physical-chemical properties and mechanisms of atomization, excitation and ionization of Bi and Pb. Thirty-four samples were analyzed by ICP-MS and ETV-ICP-MS and the obtained Pb concentrations were in agreement at 95% confidence level (paired t-test). Bismuth can be stated as a universal internal standard for lead determinations in a large number of applications, been effective on the correction of instrumental variations and matrix interferences at FAAS, GFAAS, ICP OES, ICP-MS and ETV-ICP-MS, presenting the main selection criteria for the chosen of an internal standard for the evaluated spectrometric techniques. / CNPq: 140934/2013-8
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Desarrollo de un método analítico basado en espectrofotometría visible para la cuantificación de alcaloides totales en materia prima vegetal

Trujillo Azahuanche, Jorge Gustavo January 2013 (has links)
Publicación a texto completo no autorizada por el autor / Desarrolla una técnica analítica basada en espectrofotometría visible para cuantificar alcaloides totales en materia prima vegetal. Dicha técnica está basada en la cuantificación indirecta de bismuto del reactivo de Dragendorff, el cual forma un complejo con los alcaloides. Se evaluaron las condiciones óptimas para la precipitación de los alcaloides con el mencionado reactivo, los agentes para el aislamiento del bismuto de dicho precipitado, el reactivo cromogénico para cuantificar el bismuto y sus parámetros de medición (longitud de onda óptima y pH). La técnica fue monitoreada y evaluada en función a estándares secundarios de alcaloides (Hioscina- N- butilbromuro, Cincocaína y Brucina) y a materia prima vegetal (extracto hidroalcohólico de uña de gato 5%, Atropa belladona L. y corteza de Cinchona pubescens Vahl. en polvo), respectivamente. El método fue comparado con la metodología clásica para alcaloides totales (método titrimétrico) aplicada en las materias primas vegetales. Se obtuvieron buenos valores de recuperación de alcaloides y de repetibilidad de resultados (RSD) con los estándares secundarios. Asimismo, los resultados obtenidos con el método clásico para la valoración de alcaloides y el método propuesto son semejantes. Se concluyó que el método propuesto es confiable, pudiendo ser validado e implementado en laboratorios de control de calidad. / Tesis
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Síntese e caracterização de peneiras moleculares contendo bismuto (SaBIOs) e sua potencial aplicação catalítica

Santos, Fernanda Teixeira Cruz January 2011 (has links)
72 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-11T16:39:19Z No. of bitstreams: 1 Dissertação corrigida Fernanda Cruz final digital.pdf: 2700824 bytes, checksum: 01464dd61e4b8597ab9ab416b552f33b (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-05-10T17:02:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação corrigida Fernanda Cruz final digital.pdf: 2700824 bytes, checksum: 01464dd61e4b8597ab9ab416b552f33b (MD5) / Made available in DSpace on 2013-05-10T17:02:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação corrigida Fernanda Cruz final digital.pdf: 2700824 bytes, checksum: 01464dd61e4b8597ab9ab416b552f33b (MD5) Previous issue date: 2011 / CAPES / As peneiras moleculares já estão consagradas como catalisadores heterogêneos em diversos processos de refino do petróleo, em Petroquímica e Química Fina, devido a sua atividade, seletividade de forma, bem como pela possibilidade de ajuste das propriedades ácidas e redox, que surgem pela introdução de cátions metálicos em sítios de troca iônica ou substituídos isomorficamente na estrutura zeolítica. Neste sentido, a inserção de compostos de bismuto ocluídos em zeólitos pode propiciar novas e interessantes propriedades para seu uso em catálise, uma vez que estes compostos têm sido empregados como catalisadores em diversas reações orgânicas, apresentando um excelente desempenho e oferecendo a vantagem de que o bismuto possui baixa toxicidade. Neste trabalho, zeólitos contendo bismuto (SABiOs) de topologia MFI foram preparados com diferentes razões molares Bi/Al, empregando Bi(NO3)3.5H2O como precursor. As amostras foram caracterizadas por DRX, FTIR, TG/DTG, EDX, BET, MEV, DRS (UV-vis), XPS, TPR e TPD-NH3. Os difratogramas das amostras recém-sintetizadas, calcinadas apresentaram o perfil característico do zeólito ZSM-5, independentemente da variação da razão Bi/Al, porém não foi possível observar picos relativos aos óxidos de bismuto segregados no material. Isto sugere que, se foram formados, devem estar segregados com tamanho de partícula sub-nanométrico nos canais da estrutura MFI. Os espectros de FTIR mostram as bandas características da estrutura MFI, que permaneceu intacta durante as etapas de preparação dos catalisadores. As curvas TG/DTG mostram que a decomposição do direcionador é deslocada para temperaturas inferiores com o aumento da razão Bi/Al. A presença de nanopartículas de Bi2O3 ocluídas nos canais da estrutura do ZSM-5 foi confirmada por TPR, DRS (UV-vis) e XPS. Os espectros XPS obtidos na região Bi 4f7/2 e Bi 4f5/2 para os catalisadores com diferentes razões Bi/Al apresentaram valores da energia de ligação coerentes com a formação de Bi2O3. Os materiais, tanto na forma sódica quanto na forma ácida, foram avaliados na reação de desidratação do glicerol à acroleína em fase gasosa, empregando as seguintes condições: massa de catalisador = 100 mg; temperatura = 320ºC; tempo de reação = 6 h; vazão de glicerol 36% = 1,7 mL h-1 e fluxo de N2 = 30 mL min-1. Os produtos de reação foram condensados e coletados em uma solução 0,1% de hidroquinona e analisados por CG/FID operando com coluna DB-5. Os catalisadores mostraram-se bastante ativos na conversão do glicerol ( > 60%), mas pouco seletivos ao produto desejado, que é a acroleína (S = 30%). A conversão e a seletividade aumentam quando os catalisadores são empregados na forma ácida, no entanto observa-se uma desativação mais rápida por formação de coque. Outros produtos de reação, tais como acetol, ácido acético, propionaldeído e ácido propanóico também foram identificados nos efluentes reacionais. A máxima seletividade foi observada para a amostra com razão Bi/Al = 0,50, a qual possui maior quantidade de sítios ácidos moderados de acordo o TPD-NH3. / Salvador

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