Le recyclage des matériaux routiers constitue une voie de développement durable qui présente des bénéfices en termes de consommation d’énergie et de ressources non renouvelables. Pour mieux prédire les propriétés finales de ces matériaux, la compréhension des phénomènes de mélange intervenant lors de la fabrication des enrobés à chaud et à tiède en centrale d’enrobage est indispensable. L’objectif de la thèse est donc de comprendre et d’identifier les facteurs influençant les phénomènes de mouillage, de remobilisation et de miscibilité des liants bitumineux. Pour cela, la démarche d’étude choisie consiste à étudier les interactions locales entre les constituants organiques et inorganiques du mélange selon une approche physico-chimique aux interfaces et interphases. Concernant le mouillage, des indicateurs ont été sélectionnés pour suivre son évolution à l’interface bitume/roche polie. L’influence du vieillissement du liant a aussi été prise en compte. La viscosité et le taux d’asphaltènes des bitumes ainsi que la composition de surface du substrat minéral influencent la qualité de mouillage. Les résultats ont montré que les évolutions étaient régies par un modèle applicable aux surfaces polies, poreuses et chimiquement hétérogènes. La remobilisation du liant vieilli (à température réduite) par le liant d’apport (chauffé à 160°C) a été étudiée à l’interface et à l’interphase sur des échantillons « bitume d’apport/bitume vieilli ». A l’interface, le temps d’étalement est influencé linéairement par la viscosité du liant vieilli. Concernant l’interphase, l’analyse des échantillons bitumineux a montré qu’une diminution de l’écart de températures entre les liants conduit à un meilleur mélange. Des méthodologies ont été développées pour suivre la migration du liant vieilli au moyen de techniques comme la micro fluorescence X, la microscopie infrarouge en mode ATR et en mode d’imagerie ATR. La microscopie infrarouge en mode d’imagerie ATR est particulièrement adaptée pour étudier la remobilisation du bitume vieilli à l’aide de la fonction carbonyle qui résulte de l’oxydation du bitume et traduit son état de vieillissement. Les résultats ont permis de déterminer les paramètres influents tels que la viscosité et la nature du liant vieilli ainsi que l’effet bénéfique d’un produit « régénérant » sur la remobilisation. L’effet d’une énergie d’agitation mécanique améliore également le mélange des liants. Concernant les résultats obtenus par micro fluorescence X, des éléments métalliques entrant dans la composition du bitume ont été choisis comme traceurs internes pour suivre la migration d’un liant. Des hypothèses ont été proposées pour expliquer les différences de migration des traceurs observées. Enfin, l’ensemble des méthodologies développées à l’échelle des liants a été appliqué à l’étude des produits routiers incorporant des granulats neufs et vieillis. Les résultats montrent une cohérence entre les tendances observées à l’échelle microscopique et macroscopique. Le procédé de fabrication à chaud favorise la remobilisation tandis que l’augmentation du taux d’agrégats d’enrobé le freine. L’augmentation du taux d’agrégats réduit également l’homogénéité du mélange bitumineux fabriqué qui a été évaluée au travers de la répartition spatiale de la fonction carbonyle, obtenue par un traitement statistique des cartographies chimiques par microscopie infrarouge. / In the road industry, the main challenge is to produce warm-mix asphalt mixtures while incorporating high rates of reclaimed asphalt, which come from the deconstruction of old pavement. However, the combination of recycling and the reduction of mix manufacture temperatures (warm mixes) raises technical issues about performance and durability of final pavement materials. In order to better predict final properties of these recycled materials, it is also necessary to understand phenomena occurring during the manufacture of recycled asphalt mixtures in the plant. The objectives of the PhD thesis are to understand and identify factors impacting wetting, remobilization and miscibility phenomena existing between organic and inorganic constituents of the bituminous mixture happening during the manufacturing step. The selected experimental approach consists in studying materials interactions according to a physicochemical approach at interfaces and interphases.Concerning wetting mechanisms at the “bitumen/aggregate” interface, some indicators were selected to assess wetting evolutions on a polished mineral slide. The binder ageing influence has also been studied. The bitumen viscosity and asphaltene content influence the wetting quality as well as the surface composition of the mineral substrate. Results have shown that “bitumen/aggregate” wetting evolutions were governed by a model associated to polished, porous and chemically heterogeneous surfaces.Remobilization of the aged binder (at a lower temperature) by the virgin one (heated at 160°C) has been studied at the interface and at the interphase of “aged binder/virgin binder “samples. At the bituminous interface, the spreading time is linearly influenced by the aged binder viscosity. At the bituminous interphase, bituminous sample analysis has shown that a reduction in the binders temperature difference leads to a better blend. Methodologies have been developed to monitor the aged binder migration using techniques such as X-ray micro fluorescence, infrared microscopy in ATR mode and in imaging ATR mode. Infrared microscopy in imaging ATR mode is a suitable technique to monitor the aged binder migration coupled to the carbonyl function marker resulting from the bitumen oxidation and ageing. Results have identified influent parameters corresponding to the aged binder viscosity and chemical composition, as well as the beneficial effect of a rejuvenator on remobilization. The effect of mechanical agitation energy also improves the binders blend. Concerning X-ray micro fluorescence results, binders remobilization has been assessed by the migration of metals which are involved in the bitumen internal composition. Some hypotheses have been proposed to explain observed migration differences of studied markers.Finally, all customized binder-scale methodologies have been applied to the study of road products incorporating virgin aggregates and reclaimed asphalt pavement. Results have shown similarities between observed trends at the microscopic and macroscopic scales. The hot manufacturing process promotes remobilization while the increase in the reclaimed asphalt rate limits it. The increase in the reclaimed asphalt rate also reduces the asphalt mixture homogeneity degree which has been evaluated through the carbonyl function spatial distribution, obtained by a chemical mappings statistical treatment.

Le but de ce travail est d’étudier le potentiel d’un bitume naturel (BN) extrait en Albanie pour la production des bitumes durs (BD) et des enrobés à module élevé (EME). Pour la production des BD, différentes techniques de raffinage du pétrole existent. Néanmoins, avec certains bruts pétroliers il est impossible de les fabriquer. De plus, les BD de raffinerie comportent souvent des défauts qui limitent leurs applications. Ces raisons, couplées à des questions d’approvisionnement, conduisent à chercher des méthodes de substitution. Dans ce contexte, il est intéressant d’utiliser des BN. Cette étude a montré que le BN d’Albanie donne des BD et des EME en conformité avec la Normalisation Européenne, résistants au vieillissement et performants aux basses températures. Un dosage adéquat permet de formuler des matériaux d’une dureté désirée en réponse des exigences techniques des applications routières visées tout en facilitant la gestion des stocks de bitumes dans les centrales d’enrobages. / The aim of this thesis is to study the potential of a natural bitumen (NB) mined in Albania in the production of hard bitumens (HB) and that of high modulus asphalt concrete (HMAC). Various petroleum refining techniques are available for the production of HB. Nevertheless, this is impossible with some crude oils. In addition, HB from refineries often present shortcomings which limit their applications. These reasons, coupled with practical issues related to HB supply, motivate the research of alternative methods. In this industrial context it is interesting to use NB. This study has shown that the Albanian NB provides HB and HMAC in accordance with European Standards, resistant to aging and relatively performant at low temperatures. The proper dosage of this NB allows the formulation of materials of desired properties, in response to the technical requirements of the considered road applications, facilitating in this way the use of bitumen stocks in asphalt concrete production plants.

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Le contrôle des chaussées neuves en génie civil est primordial pour assurer sa bonne miseen oeuvre et lui conférer une durée de vie optimale. Dans cet objectif, divers paramètresphysiques nécessitent d'être scrupuleusement calibrés et contrôlés afin d'éviter une dégradation précoce de la chaussée et des problèmes de sécurité pour les conducteurs qui l'empruntent. De plus, les coûts associés à la mise en place et à la maintenance des chaussées sont considérables. Parmi les propriétés qui requièrent une attention particulière, la compacité, qui est indicative de la quantité d'air en volume dans la chaussée, est celle qui nous intéresse dans cette étude. Actuellement, seulement deux méthodes en laboratoire (en Europe) sont considérées comme des méthodes normalisées pour déterminer la compacité. Néanmoins, ces techniques sont destructives et/ou nucléaires ce qui est un frein majeur à leur utilisation. Durant ces deux dernières décennies, de nouvelles techniques électromagnétiques (non nucléaires et non destructives) ont émergé et ont prouvé leur forte utilité dans le domaine de la géophysique et du génie civil et plus particulièrement pour la détermination de la compacité. Cependant, ces nouvelles techniques nécessitent de prendre un certain nombre de précautions pour déterminer la compacité. Tout d'abord, elles permettent de mesurer la permittivité diélectrique du matériau en question. Ainsi pour déterminer la compacité, il est nécessaire d'utiliser des lois de mélange électromagnétiques. L'utilisation de ces modèles requiert une connaissance précise des constituants qui composent la chaussée ainsi que de leurs propriétés (masse volumique et permittivité diélectrique). La première partie de ce travail démontre la pertinence d'utiliser un radar à sauts de fréquences pour déterminer la compacité. L'étude de plusieurs lois de mélange électromagnétiques a été réalisée et les modèles présentant les meilleurs résultats ont été sélectionnés. Cependant, ces techniques font face de nos jours à un problème majeur. En effet, l'utilisation de matériaux recyclés est de plus en plus fréquente pour la construction de nouvelles chaussées ce qui rend la détermination de la compacité encore plus difficile par des méthodes électromagnétiques. Par conséquent, plusieurs méthodologies ont été développées, et sont proposées pour déterminer la compacité d'une nouvelle autoroute qui comporte des matériaux recyclés. La seconde partie de ces travaux de recherche porte sur la caractérisation diélectrique de plusieurs roches qui sont les éléments principaux d'une chaussée. Cette caractérisation est validée de basses à hautes fréquences mais aussi en fonction de la température. Les résultats montrent que à haute fréquence, la permittivité est principalement dépendante de la densité et de la composition chimique de la roche. En revanche, lorsque la fréquence d'investigation diminue et que la température varie, d'autres phénomènes apparaissent et changent dramatiquement le comportement diélectrique de la roche. Il a également été montré que l'eau joue un rôle majeur dans le comportement diélectrique à basse fréquence de la roche. Ces phénomènes se répercutent à "haute fréquence" par de très faibles variations qui pourraient expliquer les déviations obtenues par les méthodes électromagnétiques capacitives qui fonctionnent dans la région du MHz et qui sont également utilisées pour le contrôle de la compacité des chaussées neuves. / The control of new paved road is primordial to ensure its quality as well as its lifetime. Thus, several physical properties need to be well calibrated and controlled in order to avoid early degradations and safety issues for the drivers. Furthermore, the coast associated to the road building and the road maintenance is significant which makes the implementation of asphalt pavement according to the standard even more important. Among the properties that need attentions, the compactness which is indicative of the air void concentration in the asphalt pavement is the one we are interested in. Currently, only two methods in laboratory (in Europe) are considered as standards to assess the compactness. Nevertheless, these techniques are either nuclear or destructive which is a major hindrance. In the past two decades, new electromagnetic (EM) techniques have emerged and proved their great utility for geophysics or civil engineering applications and more importantly for the compactness assessment. However, these non-destructive and non-nuclear methods require many special precautions for the compactness assessment. First of all, they allow to measure the dielectric permittivity of the investigated material. Then to figure out the compactness, the use of EM mixing models is required. This leads to the accurate knowledge of every components constituting the asphalt pavement and their related properties (density and permittivity). The first main part of this work spotlights the relevance of using a step frequency radar for the compactness assessment. The study of several EM mixing models is performed to select the most appropriate ones. Nowadays, one of the challenges to address for these techniques is that the use of recycled materials is more and more commonly implemented for new roads building. Indeed, as the knowledge of the component properties is required, this makes the compactness assessment even more difficult. As a consequence, several methods have been developed and are proposed to assess the compactness of a new paved highway containing recycled asphalt pavement. The second main part of this research is the dielectric characterization of many rocks which are the main component of the asphalt pavement. This characterization is validated from low to high frequencies and also as a function of the temperature. The results show at high frequency that the permittivity is mainly dependent on the density and the chemical composition of the rock. However, as the frequency decreases and the temperature varies, this is not longer true and additional phenomena appear and drastically change the dielectric behavior of the rock. Also, it has been shown that the water plays a major role on the dielectric behavior at low frequency. This phenomena are reflected partially by small variations at "high frequency" that could explained the deviations obtained for capacitive techniques which work in the MHz region and which are used also for the compactness assessment.

La fatigue est un des principaux mécanismes de dégradation des chaussées. En laboratoire, la fatigue est simulée en utilisant des essais de chargement cyclique, généralement sans période de repos. L’évolution du module complexe (une propriété du matériau utilisée dans la caractérisation de la rigidité des matériaux viscoélastiques) est suivie de manière à caractériser l’endommagement. Son changement est généralement interprété comme étant dû au dommage, alors que d’autres phénomènes (se distinguant du dommage par leur réversibilité) apparaissent. Des effets transitoires, propres aux matériaux viscoélastiques, apparaissent lors des tout premiers cycles (2 ou 3) et produisent une erreur dans la détermination du module complexe. La non-linéarité (dépendance du module complexe avec le niveau de déformation) est caractérisée par une diminution réversible instantanée du module et une augmentation de l’angle de phase qui est observée avec l’augmentation de l’amplitude de déformation. De plus, pendant le chargement, de l’énergie mécanique est dissipée en raison du caractère visqueux du comportement du matériau. Cette énergie se transforme principalement en chaleur ce qui induit une augmentation de température. Cela produit une diminution de module liée à cet auto-échauffement. Quand le matériau revient à la température initiale, le module initial est alors retrouvé. La partie restante du changement de module peut être expliquée, d’une part par un autre phénomène réversible, appelé dans la littérature « thixotropie », et d’autre part par le dommage « réel », qui est irréversible. Cette thèse explore ces phénomènes dans les bitumes, mastics (bitume mélangé avec des particules fines, dont le diamètre est inférieur à 80μm) et enrobés bitumineux. Un chapitre (sur la nonlinearité) présente des essais de « balayage d’amplitude de déformation » avec augmentation ou/et diminution des amplitudes sont présentés. Un autre se concentre sur l’auto-échauffement. Il comprend une proposition de procédures de modélisation dont les résultats sont comparés avec des résultats des cycles initiaux d’essais de fatigue. Finalement, un chapitre est dédié à l’analyse du module complexe mesuré pendant le chargement et les phases de repos. Des essais de chargement et repos ont été réalisés sur bitume (où le phénomène de thixotropie est supposé avoir lieu) et mastic, de manière à déterminer l’effet de chacun des phénomènes identifiés sur l’évolution du module complexe des matériaux testés. Les résultats de l’étude sur la nonlinearité suggèrent que son effet vient principalement du comportement non linéaire du bitume, qui est déformé de manière très non-homogène dans les enrobés bitumineux. Il est démontré qu’un modèle de calcul thermomécanique simplifié de l’échauffement local, ne considérant aucune diffusion de chaleur, peut expliquer le changement initial de module complexe observé au cours des essais cycliques sur enrobés. Néanmoins, la modélisation de la diffusion de chaleur a démontré que cette diffusion est excessivement rapide. Cela indique que la distribution de l’augmentation de température nécessaire pour expliquer complètement le module complexe observé ne peut pas être atteinte. Un autre phénomène réversible, qui a des effets sur le module complexe similaires à ceux d’un changement de température, doit donc avoir lieu. Ce phénomène est considéré être de la thixotropie. Finalement, à partir des essais de chargement et repos, il est démontré qu’une partie majeure du changement de module complexe au cours des essais cycliques vient des processus réversibles. Le dommage se cumule de manière approximativement linéaire par rapport au nombre de cycles. Le phénomène de thixotropie semble partager la même direction sur l’espace complexe que la nonlinéarité. Cela indique que les deux phénomènes sont possiblement liés par la même origine microstructurelle. Des travaux supplémentaires sur le phénomène de thixotropie sont nécessaires. / Fatigue is a main pavement distress. In laboratory, fatigue is simulated using cyclic loading tests, usually without rest periods. Complex modulus (a material stiffness property used in viscoelastic materials characterisation) evolution is monitored, in order to characterise damage evolution. Its change is generally interpreted as damage, whereas other phenomena (distinguishable from damage by their reversibility) occur. Transient effects, proper to viscoelastic materials, occur during the very initial cycles (2 or 3) and induce an error in the measurement of complex modulus. Nonlinearity (strain-dependence of the material’s mechanical behaviour) is characterised by an instantaneous reversible modulus decrease and phase angle increase observed when strain amplitude increases. Moreover, during loading, mechanical energy is dissipated due to the viscous aspect of material behaviour. This energy turns mainly into heat and produces a temperature increase. This produces a modulus decrease due to self-heating. When the material is allowed to cool back to its initial temperature, initial modulus is recovered. The remaining stiffness change can be explained partly by another reversible phenomenon, called in the literature “thixotropy”, and, then, by the “real” damage, which is irreversible. This thesis investigates these phenomena in bitumen, mastic (bitumen mixed with fine particles, whose diameter is smaller than 80μm) and bituminous mixtures. One chapter (on nonlinearity) presents increasing and/or decreasing strain amplitude sweep tests. Another one focuses on selfheating. It includes a proposition of modelling procedures whose results are compared with the initial cycles from fatigue tests. Finally, a chapter is dedicated to the analysis of the measured complex modulus during both loading and rest periods. Loading and rest periods tests were performed on bitumen (where the phenomenon of thixotropy is supposed to happen) and mastic in order to determine the effect of each of the identified phenomena on the complex modulus evolution of the tested materials. Results from the nonlinearity investigation suggest that its effect comes primarily from the nonlinear behaviour of the bitumen, which is very non-homogeneously strained in the bituminous mixtures. It was demonstrated that a simplified thermomechanical model for the calculation of local selfheating (non-uniform temperature increase distribution), considering no heat diffusion, could explain the initial complex modulus change observed during cyclic tests on bituminous mixtures. However, heat diffusion modelling demonstrated that this diffusion is excessively fast. This indicates that the temperature increase distribution necessary to completely explain the observed complex modulus decrease cannot be reached. Another reversible phenomenon, which has effects on complex modulus similar to the ones of a temperature change, needs to occur. That phenomenon is hypothesised as thixotropy. Finally, from the loading and rest periods tests, it was demonstrated that a major part of the complex modulus change during cyclic loading comes from the reversible processes. Damage was xivfound to cumulate in an approximately linear rate with respect to the number of cycles. The thixotropy phenomenon seems to share the same direction in complex space as the one of nonlinearity. This indicates that both phenomena are possibly linked by the same microstructural origin. Further research on the thixotropy phenomenon is needed.