Made available in DSpace on 2016-08-10T10:44:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CLAUDIA CRISTINA FRANCA RODRIGUES.pdf: 732745 bytes, checksum: 78998b79b05f78db7294b0568333d5cf (MD5) Previous issue date: 2011-03-03 / Most of the milk production of Goiás is from the family farm, which over the years has been losing its physical space for the large areas of soybean and sugar cane. These monocultures are much technicality and major polluters of the environment due to the use of a large volume of agricultural insumpos, which contain various chemicals, including toxic metals, highly polluting and harmful to the biota and public health. The presence of metallic elements in foods of animal origin are dependent on natural conditions, the chemical composition of agricultural inputs used in production systems, animal or plant and environmental pollution. So can vary or not from one region to another, requiring a strict control over the presence of toxic metals in foods. The cadmium (Cd), lead (Pb) and zinc (Zn) in fresh milk from cows reared in semiextensive system in the family farming properties were determined by atomic absorption spectrometry method calls (AAS-Flame). The fresh milk samples were collected on 27 family farms located properties in south Goiás Statistical analysis showed no significant difference (p> 0.05) between the regions sampled. The aim of this study was to determine the levels of Cd, Pb and Zn, present in fresh milk from cows raised by family farmers in semi-extensive system in the municipalities of Piracanjuba, Morrinhos, Itumbiara and Goiatuba, top of the Paraná River Basin, south of Goias. / Grande parte da produção leiteira de Goiás é oriunda da agricultura familiar, que ao longo dos anos vem perdendo seu espaço físico para as grandes áreas de cultivo de soja e cana de açúcar. Estas monoculturas são muito tecnificadas e grandes poluidoras do meio ambiente, devido ao uso de um grande volume de insumos agrícolas, os quais contêm vários elementos químicos, dentre eles metais tóxicos, altamente poluentes e nocivos ao meio biótico e a saúde pública. A presença de elementos metálicos em alimentos de origem animal dependem das condições naturais, da composição química dos insumos agropecuários utilizados nos sistemas de produção animal ou vegetal, do manejo dos animais e da poluição ambiental. Portanto, podem variar ou não de uma região para outra, sendo necessário um controle rigoroso em relação a presença de metais tóxicos nos alimentos. Os teores de cádmio (Cd), chumbo (Pb) e zinco (Zn) no leite in natura de vacas criadas em sistema semi-extensivo, em propriedades de agricultura familiar, foram determinados utilizando espectrometria de absorção atômica modalidade chama (EAA-Chama). As amostras de leite in natura foram coletadas em 27 propriedades de agricultura familiar localizadas na Região Sul de Goiás. As análises estatísticas mostraram que não houve diferença significativa (p> 0,05) entre as regiões amostradas. O objetivo deste trabalho foi determinar os teores de Cd, Pb e Zn, presentes no leite in natura de vacas criadas em propriedades de agricultura familiar, nos municípios de Piracanjuba, Morrinhos, Itumbiara e Goiatuba, alto da bacia do rio Paraná, sul de Goiás.

The diploma thesis is dealing with the determination of caseins in lyophilised samples of milk using the method of capillary electrophoresis (CE). This method was optimised and verified by Ivana Micikova in her diploma thesis in 2009. The theoretical part of the diploma thesis gives information about the chemical compound of cow's milk. Caseins and their usage in the food and non-food industries are described in a separate unit. Impact of both the nutritional and non-nutritional factors on the composition of the milk is discussed further. The description and the principles of the CE and a list of the methods of CE used in the last several years are stated at the end of this part. The experimental part is focused on the preparation of the solutions, process of casein isolation and its analysis. It summarises the setting of the experiment, sampling and sample processing and the composition of the feeding mixtures. The diploma thesis has arisen on the basis of the cooperation of the Institute of Food Science and Biotechnology, the Faculty of Chemistry, Brno University of Technology and the Research Institute for Cattle Breeding, Ltd., Department of Animal Nutrition Physiology in Pohorelice.

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Submitted by MICHAEL PÉREZ RODRÍGUEZ null (michaelpr@iq.unesp.br) on 2016-09-16T20:43:06Z No. of bitstreams: 1 TESE MICHAEL VERSÃO FINAL.pdf: 4495815 bytes, checksum: 5d4a4f8ffcd143bb08ad336b289fe7ab (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-09-22T14:44:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 perezrodriguez_m_dr_araiq_par.pdf: 1340231 bytes, checksum: 9e639833f42ff1e6fc87e7f9f965f8fc (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-22T14:44:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 perezrodriguez_m_dr_araiq_par.pdf: 1340231 bytes, checksum: 9e639833f42ff1e6fc87e7f9f965f8fc (MD5) Previous issue date: 2016-08-26 / Pró-Reitoria de Pós-Graduação (PROPG UNESP) / Este trabalho descreve o desenvolvimento de métodos analíticos ambientalmente mais amigáveis utilizando sistemas de screening e procedimentos de análise por injeção em fluxo para a detecção e quantificação de antibióticos, da classe das tetraciclinas, em amostras de medicamentos veterinários e alimentos de origem animal como leite bovino e suplementos de ovos. Os métodos desenvolvidos foram baseados na reação de acoplamento diazo obtida entre as tetraciclinas e o ácido p-sulfanílico diazotado em meio básico, resultando na formação de azo compostos com máximos de absorção em torno de 435 nm, permitindo determinar esses antibióticos por espectrofotometria. As condições analíticas foram otimizadas através de análise multivariada utilizando planejamentos experimentais fatoriais e o desempenho dos métodos propostos foi avaliado através de parâmetros como linearidade, efeito matriz, precisão, exatidão, limite de detecção, limite de quantificação, recuperação e estudo de interferências. O primeiro trabalho desenvolvido fez uso de um procedimento de injeção em fluxo contínuo para a rápida determinação de tetraciclinas em formulações veterinárias comerciais, visando maior eficiência no controle de qualidade na indústria farmacêutica. Na sequência, foi desenvolvido um método de screening mediante análise por injeção em fluxo empregando uma cela capilar de longo caminho óptico (LWCC) para a detecção de resíduos de tetraciclinas em amostras de leite bovino, sem a necessidade de passos de extração dispendiosos e demorados ou complicados tratamentos de amostras. Finalmente, um novo método de microextração líquido-líquido dispersiva assistida por ultrassom (US-DLLME) foi desenvolvido para a simples, rápida e eficiente extração de resíduos de tetraciclinas a partir de amostras de suplemento de ovos e, posterior análise por injeção em fluxo baseada em uma cela capilar de longo caminho óptico (LWCC), empregando um banho de aquecimento com controle de temperatura. Os métodos descritos apresentaram importantes características como simplicidade operacional, possibilidade de automação, rapidez e baixo custo das análises. Além disso, estes métodos seguiram os princípios da química verde, de modo que permitiram realizar determinações ambientalmente mais limpas, através da redução considerável do consumo de reagentes e amostras, evitando ou minimizando o emprego de solventes tóxicos. Também, os métodos desenvolvidos para a análise de resíduos mostraram excelente desempenho para aplicação no controle de qualidade dos produtos alimentares estudados na indústria alimentícia, a fim de proteger os consumidores. / This work describes the development of environmentally friendly analytical methods using screening systems and flow injection procedures for detection and quantification of tetracycline antibiotics in veterinary pharmaceuticals and animal-derived foods such as bovine milk and egg-based protein supplements. The developed methods were based on the diazo coupling reaction between the tetracyclines and diazotized p-sulfanilic acid in basic medium, resulting in the formation of azo compounds that present maximum absorption around 435 nm, which allows determining these antibiotics by spectrophotometry. The analytical conditions were optimized by means of multivariate analysis using factorial experimental designs. Performance of the proposed methods was assessed through parameters such as linearity, selectivity, precision, accuracy, detection limit, quantification limit, matrix effect and recovery. The first developed work used a continuous flow injection procedure for the rapid determination of tetracyclines in commercial veterinary formulations, aiming greater efficiency in quality control in the pharmaceutical industry. Thereafter, it was developed a screening method by flow injection analysis using a liquid waveguide capillary cell (LWCC) for detecting tetracyclines residues in bovine milk samples, without the need for expensive extraction steps that are time-consuming or complicated sample treatments. Finally, a new ultrasound-assisted dispersive liquid-liquid microextraction (US-DLLME) method was developed for simple, rapid, and efficient extraction of tetracyclines residues from egg supplement samples, followed by flow injection analysis based on a liquid waveguide capillary cell (LWCC), using a controlled temperature heating bath. The described methods presented important features such as operational simplicity, possibility of automation, quickness and low cost of the analysis. Furthermore, these methods followed the principles of green chemistry, making possible to perform environmentally cleaner determinations, due to the considerable reduction of reagents and samples consumption, avoiding or minimizing the use of toxic solvents. Besides, the methods developed for residues analysis showed excellent performance for application in the food industry for quality control of the studied food products in order to protect consumers.