Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_8951_Romário Junior Ferreira.pdf: 2456499 bytes, checksum: 142e67c95a725fc2498e81dabccf27f2 (MD5) Previous issue date: 2015-06-29 / Cachaças são destilados provenientes de cana de açúcar, gerando teores alcoólicos em faixas de porcentagem de 38% a 48% em volume. Devido a seu grande consumo no país e sua complexidade em constituição química, promoveu-se neste trabalho a determinação dos metais cobre, zinco, cadmio e chumbo, que em quantidades elevadas, são nocivos à saúde e ao metabolismo humano. Determinou-se as concentrações desses metais por meio da espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e por voltametria de redissolução anódica com onda quadrada, onde as cachaças sofreram apenas uma acidificação para serem inseridas no ICP OES, sendo elas analisadas por voltametria em caráter in situ. Com as concentrações encontradas no ICP OES, juntamente com as correntes obtidas pela voltametria, desenvolveram-se duas metodologias quimiometricas para a previsão desses metais em amostras de cachaça. As determinações simultâneas desses metais foram construídas por meio das as Redes Neurais Artificiais (RNA) e os Mínimos Quadrados Parciais (PLS), utilizando as correntes obtidas pela voltametria utilizando eletrodos de mercúrio e carbono comerciais, e um eletrodo de nanotubo de carbono construído em laboratório. Antes do desenvolvimento dessas técnicas, pré-tratamentos estatísticos particulares foram desenvolvidos nos dados de corrente de voltametria, a fim de obter-se uma melhor resposta de previsão dos metais. Tanto para a voltametria quanto para o ICP OES, a determinação de chumbo fora ineficaz, podendo justificar que o limite de detecção dos aparelhos era maior que a concentração deste metal nas amostras. Após o desenvolvimento dos métodos quimiometricos, calculou-se o erro de predição (RMSEP) para todos os metais, tanto no PLS quanto nas redes neurais, além de uma construção de gráficos de correlação de valores obtidos pelo ICP OES pelos valores previstos pela quimiometria. Os valores de RMSEP foram significativos, informando que as redes neurais obtiveram os melhores resultados para este trabalho. A metodologia proposta é simples, rápido e pode ser facilmente utilizado para controle em laboratórios de qualidade, como um método de análise alternativa.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2349929 bytes, checksum: 3d3e0699d877063cdd3b4736536785b4 (MD5) Previous issue date: 2014-03-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / A simple and rapid method for determination of furfural in yeast-distilled beverages from sugar cane by liquid-liquid extraction (LLE) is proposed. The techniques of extraction and / or preconcentration allows analytes can be determined by separation of sample components due, mainly, the solubility differences that allows the separation of one or more matrix components by contact and mechanical stirring of a solvent immiscible or slightly miscible in the matrix. The component to be separated (analyte) must be soluble in this solvent. In the proposed method equal amounts of standard sample and chloroform are mixed, the mixture is stirred mechanically for about 2 minutes, forming an emulsion. After this, it´s expected one minute to complete phase separation. Once the analyte is in the extractor solvent (chloroform) it was separated from the mixture and subjected to spectrophotometric analysis in the UV region (279 nm). The stability of the standard solution of furfural and waste disposal were evaluated. The viability of the LLE method was evaluated in the determination of furfural in samples of sugar cane spirits. The proposed method was compared with the reference method based on gas chromatography with flame ionization detector (FID) (GC-FID), no statistical difference between the results was observed. The LLE method was sensitive, accurate and precise with recoveries in the range 102-109%, linear range of 0,2 to 8 mg 100 ml-1, limits of detection and quantification of 0,0118 mg 100 mL-1 and 0,0203 mg 100 ml-1, respectively, repeatability factor of 0,026. The LLE methodology was validated and successfully applied to the analysis of eight cachaças samples demonstrating the feasibility and reliability of the method. The levels of furfural, in the analyzed cachaças was between 0,4 to 1,1 mg 100 mL-1 and is therefore, beverages analyzed, within the limit of 5 mg 100 mL-1, established by legislation. / Um método simples e rápido para determinação de furfural em cachaças por extração líquidolíquido (LLE) é proposto. As técnicas de extração e/ou pré-concentração permitem que analitos sejam determinados por meio da separação de componentes da amostra devido, principalmente, às diferenças de solubilidade que possibilitam a separação de um ou mais componentes da matriz por meio do contato e agitação mecânica de um solvente imiscível ou pouco miscível na matriz. O componente a ser separado (analito) deve solúvel neste solvente. No método proposto, são misturadas quantidades iguais de amostra/padrão e de clorofórmio, esta mistura é agitada mecanicamente por cerca de 2 minutos, formando uma emulsão. Após isto, espera-se mais um minuto para haver a completa separação de fases. Uma vez que o analito encontra-se no solvente extrator (clorofórmio), este foi separado da mistura e submetido à análise espectrofotométrica na região do UV (em 279 nm). A estabilidade da solução padrão de furfural e o descarte dos resíduos foram avaliados. A viabilidade do método LLE foi avaliada na determinação de furfural em amostras de cachaça. O método proposto foi comparado com o método baseado na cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (GC-FID), nenhuma diferença estatística entre os resultados foi observada. O método LLE mostrou-se sensível, exato e preciso com recuperações na faixa de 102 a 109%, faixa linear de 0,2 a 8 mg 100 mL-1, limites de detecção e quantificação de 0,0118 mg 100mL-1 e 0,0203 mg 100mL-1, respectivamente, fator de repetitividade de 0,026. A metodologia de LLE foi validada e aplicada com sucesso na análise de oito amostras de cachaças demonstrando assim, a viabilidade e confiabilidade do método. Os teores de furfural, nas cachaças analisadas, variaram de 0,4 a 1,1 mg 100 mL-1, estando pois, as bebidas analisadas, dentro do limite, de 5 mg 100 mL-1, estabelecido pela legislação.

Submitted by Élida Maeli Fernandes Quirino (maely_sax@hotmail.com) on 2018-06-15T19:26:12Z No. of bitstreams: 1 CATARINA GAMA CATÃO - DISSERTAÇÃO PPGEA 2009..pdf: 7690001 bytes, checksum: f460166509eb88bd9e96162186426e7b (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-15T19:26:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CATARINA GAMA CATÃO - DISSERTAÇÃO PPGEA 2009..pdf: 7690001 bytes, checksum: f460166509eb88bd9e96162186426e7b (MD5) Previous issue date: 2009-07 / Esta pesquisa propôs como objetivos, avaliar a qualidade das madeiras de amburana (Amburana cearencis (Fr. Aliem.) A.C. Sm.), bálsamo (Myroxylon peruiferum L.f); ipê amarelo (Tabebuia chrysotricha (Mart. ex DC) Standl.); jatobá (Hymenaea courbaril L. var. stilbocarpa (Hayne) Lee et Lang.) e jequitibá-rosa (Cariniana legalis (Mart.) Kuntze) no armazenamento de cachaças; comparar as cachaças com a armazenada em barri] de carvalho (Quercus sp.), analisar o efeito do envelhecimento e comparar os valores obtidos com os padronizados pela Legislação Brasileira. Para tanto, as cachaças foram armazenadas em barris de madeira e em recipiente de vidro, durante dois, quatro e seis meses e analisadas suas características físico-químicas (acidez volátil, álcool metílico, álcool superior, aldeído, cobre, éster, extraio secado a 100° C, fúrfural e grau alcoólico) e organolépticas (cor, sabor e aroma). Após seis meses de armazenamento as cachaças foram comparadas com os valores padronizados. Independente da espécie, a madeira melhora as qualidades sensoriais da cachaça incorporando, à bebida, gosto, cor e sabor peculiar. A cachaça armazenada em barris de bálsamo se assimilou, quanto às características físico-químicas, com a armazenada em barris de carvalho. Após os seis meses de armazenamento nos barris de madeira as cachaças apresentaram maiores concentrações de acidez volátil, ésteres, aldeídos, fúrfural, álcoois superiores, congéneres e extrato seco. As concentrações de etanol e de metanol não se alteraram e o teor de cobre apresentou ligeiro declínio com o tempo de armazenamento. As características sensoriais das cachaças melhoraram com o tempo de envelhecimento e aquelas armazenadas nas madeiras de amburana e bálsamo foram as preferidas em função de suas características organolépticas. Todas as cachaças avaliadas continuaram dentro dos padrões de qualidade, estabelecidos pela Legislação Brasileira. / The research aimed to evaluate the wood quality of Amburana cearencis (Fr. Aliem.) A.C. Sm., Myroxylon peruiferum L.f; Tabebuia chrysotricha (Mart ex DC.) Standl.; Hymenaea courbaril L. var stilbocarpa (Hayne) Lee et Lang. and Cariniana legalis (Mart.) Kuntze in the storage of cachaças; to compare the studied "cachaças" with the stored one in barrei of oak (Quercus sp.), to analyze the effect of the aging and to compare the values gotten with the standardized ones for the Brazilian Legislation. Thus, the "cachaças" had been stored in barreis wooden and glass container duríng two, four and six months and analyzed the physical-chemistry characteristics (volatile acidity, methylic alcohoL superior alcohol. aldehyde, cupper, éster, dry extract to 100° C, fúrfural contents and alcoholic degree) and organoleptic characteristics (color, flavor and aroma). After six months of storage of "cachaças" were compared with the standardized values by Brazilian Legislation. Independem ofthe species, the wood improves the sensorial qualities of "cachaça", incorporating the drink taste, color and peculiar flavor. The "cachaça" stored in barreis of Myroxylon peruiferum was assimilating, how much to the physical-chemistry characteristics, with the stored one in barreis of oak. After the six months of storage in the barreis wooden, the "cachaças" had presented greater concentrations of volatile acidity, esters, aldehydes, fúrfural, alcohol, congeners and dry extract. The concentrations of etanol and methanol had not gotten excited and the cupper contem presented fãst decline with the storage time. The sensorial characteristics of "cachaças" had improved with aging time and those stored in wood of Amburana cearensis and Myroxylon peruiferum had been the preferred ones in fúnction of its organoleptics characteristics. AH "cachaças" evaluated had continued inside ofthe standards of quality established Brazilian Legislation.