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Hydrothermal-like Synthesis Of Hydroxyapatite From Calcium Sulfates

Bingol, Onur Rauf 01 October 2010 (has links) (PDF)
Synthesis of hydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2, HAp) from commercial grade plaster of paris (CaSO4&bull / 0.5H2O, PoP) and gypsum (CaSO4&bull / 2H2O) has been performed. HAp synthesis was achieved by reacting 1 M of (NH4)2HPO4 (or 0.5 M of (NH4)2HPO4) solutions with solid calcium sulfate precursors under ambient pressure (1 atm) and hydrothermal-like (2 &plusmn / 0.2 atm, 120 &deg / C) conditions. Under ambient conditions, HAp formation kinetics was investigated at 25 &deg / C, 50 &deg / C and 90 &deg / C using 1 M of (NH4)2HPO4 solution. Conversion to HAp at such low temperature takes more than 21 days and it also promotes formation of additional calcium phosphate with HAp. At 25 &deg / C, HAp formation started after 7 days accompanied with formation of brushite (CaHPO4&bull / 2H2O). At 50 &deg / C no significant conversion was observed after 6 h. However, at 90 &deg / C, phase pure HAp was formed after 2 h. On the other hand, under hydrothermal-like conditions, the HAp formation proceed much faster and it was also shown that HAp could be also synthesized from gypsum powders and bulk gypsum pellets. Using 1 M of (NH4)2HPO4 solution, HAp formation from PoP started 15 min and completed almost in 30 min, whereas 0.5 M of (NH4)2HPO4 reactant solution slowed down the conversion. The exact chemical identity of the HAp product of hydrothermal-like reaction was evaluated by post-synthesis calcinations and the thermal phase stability was related with the stoichiometry (Ca/P at ratio) of the HAp. The HAp phase was stable up to 600 &deg / C and above 600 &deg / C, &beta / -tricalcium phosphate (&beta / -Ca3(PO4)2, &beta / -TCP) was formed, suggesting that the resultant HAp was calcium-deficient. Mechanical testing by diametrical compression was performed to the HAp samples produced from bulk gypsum pellets. The strength was measured 1.2 MPa with highest solid to liquid (s:l) ratio 3.33 and decreased with s:l ratio. This change was found to be related with the porosity differences due to differences in s:l ratio. Additional mechanical tests were applied to the polycaprolactone (PCL) coated bulk HAp pellets for which the tensile strength was doubled. This study presents an easy and feasible method for production of HAp from a cheap and abundant calcium source &ndash / PoP. In addition, the findings provide a potential processing route for developing irregularly shaped bulk porous HAp structures.
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Avaliação de cimentos ósseos de fosfato de cálcio com adições de aluminato e silicato de cálcio

Morejón Alonso, Loreley January 2011 (has links)
O aumento da longevidade da população mundial e dos acidentes com consequências traumáticas nas últimas décadas provocaram um incremento na demanda de materiais e tecnologias destinados à substituição de alguma função ou porção do organismo humano para assegurar a qualidade de vida do ser humano. Neste contexto, o desenvolvimento de novos biomateriais para a ortopedia e odontologia baseados nos fosfatos de cálcio é relevante, uma vez que estes apresentam composição química semelhante à fase mineral de ossos e dentes. Os cimentos de fosfatos de cálcio (CPC) possuem composição de fases cristalinas e resposta biológica similares às biocerâmicas de fosfato de cálcio utilizadas como material de implante por excelência devido à sua alta biocompatibilidade e excelente bioatividade; mas com a diferença de que estes podem ser facilmente moldados e adaptados ao local de implantação, injetados através de vias minimamente invasivas, ou misturados com diversos fármacos para obter uma ação terapêutica determinada e localizada no local de implantação. Em geral, tanto as biocerâmicas como os CPC apresentam baixas resistências mecânicas, pelo qual o objetivo principal deste trabalho foi a obtenção de novas formulações de CPC com propriedades mecânicas melhoradas mediante a adição de componentes de cimento Portland tradicional ou de cimento de aluminato de cálcio. Outras propriedades que se pretende melhorar com a adição de compostos portadores de silício são a bioatividade e osteogenicidade dos materiais resultantes, uma vez que os cimentos baseados em silicato de cálcio são altamente osteogênicos. Para isto, foi escolhido o sistema baseado em a-Ca3(PO4)2 e foram desenhadas diferentes formulações através da introdução de Ca3SiO5 (C3S) ou CaAl2O4 (CA), fases majoritárias dos cimentos Portland e cimentos de aluminato de cálcio que apresentam uma excelente resistência mecânica, além de ser biocompatíveis e bioativas. Do estudo realizado verificou-se que a adição de um 5% de C3S ao cimento baseado em a- Ca3(PO4)2 produz um incremento das propriedades mecânicas em longo prazo (14d) e melhora a bioatividade e citotoxicidade dos CPC tradicionais; no entanto, retarda a pega do cimento e a hidrólise do a-Ca3(PO4)2 e aumenta a o grau de degradação dos materiais. A introdução de SiO2 como modificação de esta formulação, embora diminuiu o pH resultante, retardou a pega do cimento provocando uma perda notável da resistência mecânica durante os primeiros estágios da reação. Por outro lado, a introdução de CA provocou uma diminuição da resistência à compressão dos cimentos, independente do teor adicionado, e não se observou a melhoria desta propriedade com o aumento do tempo. Contudo, a presença de CA permitiu a obtenção de materiais menos citotóxicos, e por consiguiente mais biocompatíves, assim como o aumento da bioatividade em relação aos CPC tradicionais. / The increased longevity of the world population and the growth of traumatic accidents in last decades, led to an increase in demand of materials and technologies for replacement of any portion or function of the human body to ensure the quality of human life. In this context, the development of new biomaterials for orthopedics and dentistry based on calcium phosphates is relevant, since they have similar chemical composition to the mineral phase of bones and teeth. The calcium phosphate cements (CPC) have composition of crystalline phases and biological response similar to calcium phosphate bioceramics used as implant material par excellence due to its high biocompatibility and excellent bioactivity; but with the difference that these can be easily shaped and adapted to the site, injected through minimally invasive means, or mixed with various drugs for a specific therapeutic action at the site of implantation. In general, both bioceramics such as CPC have low mechanical strength; whereby, the main objective of this study was to obtain new formulations of CPC with improved mechanical properties by adding components of traditional Portland cement or calcium aluminate cement. Other properties that are intended to improve with the addition of silicon compounds, are the bioactivity and osteogenic potential of the resulting materials, as it cements based on calcium silicate are highly osteogenic. For this, we chose a system based a-Ca3(PO4)2 and different formulations were designed by introducing Ca3SiO5 (C3S) or CaAl2O4 (CA), majority phases of Portland cement and calcium aluminate cements that have an excellent mechanical strength, and are biocompatible and bioactive. From the study it was found that the adittion of a 5% C3S to the a-Ca3(PO4)2 based cement, produces an increase in the mechanical properties in the long term (14d) and enhances bioactivity and cytotoxicity; however, enlarge the setting times and the degree of degradation ofaand hydrolysis of materials. The introduction of SiO2 as a modification of this formulation, resulted in a pH decreased, but in the increased of the setting times causing a noticeable loss of strength during the early stages of the reaction. Moreover, the introduction of CA reduced the compressive strength of cements, regardless of content added, and there was no improvement of this property with increasing time. However, the presence of CA allowed the production of materials less cytotoxic, and thereby to more biocompatible, as well as the increase in bioactivity relative to traditional CPC.
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Cimento experimental bioativo à base de glicerol salicilato contendo α-fosfato tricálcico para uso endodôntico

Portella, Fernando Freitas January 2015 (has links)
O tratamento de canal ideal compreende a desinfecção e selamento do sistema de canais radiculares, de forma a impedir a reinfecção e permitir o reparo dos tecidos periapicais. Para isso é necessário o emprego de materiais que promovam um perfeito selamento, o que até o presente momento não foi completamente alcançado. O objetivo do presente estudo in vitro foi desenvolver um cimento endodôntico à base de resina de glicerol salicilato e α-fosfato tricálcico (αTCP), que apresente potencial de estimular a deposição mineral. Os cimentos foram formulados a partir de 70% em massa de uma resina de glicerol salicilato, obtida a partir da reação de transesterificação do salicilato de metila com o glicerol, e 30% em massa de carga inorgânica, composta de hidróxido de cálcio e αTCP, em diferentes proporções: 30% Ca(OH)2, 25% Ca(OH)2 + 5% αTCP, 20% Ca(OH)2 + 10% αTCP, 15% Ca(OH)2 + 15% αTCP. A resina sintetizada foi caracterizada por cromatografia de exclusão por tamanho, ressonância magnética de prótons e espectroscopia Raman. Os cimentos foram caracterizados quanto ao tempo de presa, degradação in vitro, potencial de alcalinização do meio, citotoxicidade e capacidade de estimular a deposição mineral. A resina de glicerol salicilato foi obtida por meio da reação de transesterificação, com 72% de rendimento. Os grupos avaliados apresentaram um tempo de presa de 240 min a 405 min e capacidade de alcalinizar o meio. Além disso, o aumento na concentração de αTCP diminuiu a degradação dos cimentos. A viabilidade celular após 48 h de contato direto com os cimentos experimentais não apresentou diferença quando comparada a um cimento obturador comercial (AH Plus) usado como referência. Os cimentos contendo 10% e 15% de αTCP exibiram a presença de uma camada superficial rica em fosfatos de cálcio após a imersão em água e simulated body fluid (SBF) por sete dias, verificada por espectroscopia Raman e MEV-EDS. Os resultados mostraram êxito no desenvolvimento do cimento endodôntico bioativo à base de resina de glicerol salicilato e α-fosfato tricálcico. / Dental root canal treatment comprises the disinfection and complete filling of root canals in order to prevent the reinfection and allows the healing of periapical tissues. The use of materials that promotes an effective sealing has no achieved at the moment. The aim of this in vitro study was to develop a root canal sealer based on a glycerol salicylate resin and α-tricalcium phosphate (αTCP) that presents potential to stimulate mineral deposition. Sealers were formulated based on 70wt% of a glycerol salicylate resin, obtained by transesterification of methyl salicylate and glycerol, and 30wt% of inorganic filler, composed by calcium hydroxide and αTCP, in different proportions: 30% Ca(OH)2, 25% Ca(OH)2 + 5% αTCP, 20% Ca(OH)2 + 10% αTCP, 15% Ca(OH)2 + 15% αTCP. Synthesized resin was characterized by proton nuclear magnetic resonance spectroscopy, size exclusion chromatography and Raman spectroscopy. Sealers were characterized based on setting time, in vitro degradation over time, pH, cytotoxicity and mineral deposition. The glycerol salicylate resin was obtained by transesterification reaction, with 72% yield. Sealers presented setting time ranging from 240 min to 405 min, and basic pH over 8.21 after 28 days. Higher αTCP concentration leads to sealers with low solubility. Cell viability after 48 h in direct contact with sealers was similar to a commercial sealer (AH Plus) used as reference. The 10% and 15% αTCP sealers exhibited a calcium-phosphate layer on its surface after immersion in water and simulated body fluid (SBF) for 7 days, verified by Raman spectroscopy and MEV-EDX. The bioactive root canal sealer based on glycerol salicylate resin containing αTCP was successfully developed.
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Aplicação do processo sol-gel na produção de recobrimentos de hidroxiapatita sobre ligas a base de Ti empregadas em implantes odontológicos

Santos, Márcio Luiz dos [UNESP] January 2005 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2005Bitstream added on 2014-06-13T20:23:09Z : No. of bitstreams: 1 santos_ml_dr_araiq.pdf: 3271586 bytes, checksum: 67395fcc4c57825507f1303f136c6b25 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Nos últimos anos a área de biomateriais tem direcionado estudos para o desenvolvimento de um material sintético ou artificial que tenha propriedades físico-químicas, biológicas e mecânicas semelhantes ao do tecido ósseo. Dentre as diversas alternativas, uma das mais estudadas é o biocompósito metal-cerâmica, em que se utilizando técnicas de recobrimentos, consegue-se combinar boa biocompatibilidade, propriedades mecânicas e resistência à corrosão do titânio e suas ligas, com a excelente bioatividade das biocerâmicas de fosfato de cálcio, especificamente a hidroxiapatita. Para tanto, o processo sol-gel é uma das técnicas mais flexíveis e promissoras. O objetivo do presente trabalho foi estudar as características físico-químicas e as propriedades mecânicas do recobrimento de hidroxiapatita, obtido pelo processo sol-gel, com e sem pré-modificação de superfície dos substratos Ti-6Al-4V e Ti-6Al-7Nb com depósito de dióxido de titânio via plasma-spray. Os resultados mostraram a formação de uma camada rugosa e porosa de dióxido de titânio com forte interação com o substrato metálico devido à similaridade dos dois materiais. Investigou-se quatro diferentes procedimentos de deposição; onde se variou o número de camadas, temperaturas de calcinações, objetivando-se atingir morfologias e fases similares. Pelas técnicas de caracterização utilizadas (MEV, FTIR e DRX), os recobrimentos obtidos pelo processo sol-gel apresentaram uma mistura de fases, hidroxiapatita e ß-TCP (fosfato tricálcio). As medidas de espessura, realizadas por MEV, para os quatro procedimentos demonstraram que o recobrimento com dez camadas apresentou-se intacto e uniforme, não sendo encontrados falhas ou trincas entre as camadas e o substrato, demonstrando ser um bom indicador de ligação interfacial, mesmo apresentando uma espessura de aproximadamente 20æm. / In recent years biomaterials area has addressed studies for the development of synthetic or artificial material that has chemical-physical, biological and mechanical properties similar to the bone tissue. Among several alternatives, one of the most studied is the metal-ceramic biocomposite, where using the technique coatings, had gotten to combine good biocompatibility, mechanical properties and corrosion resistance of the titanium and their alloys, with the excellent bioactivity of the calcium phosphate bioceramics, specifically the hydroxyapatite. For so much, the sol-gel process is one of the most flexible and promising techniques. The aim of the present work was to study the chemical-physical characteristics and mechanical properties of the hydroxyapatite coating obtained by the sol-gel process, with and without pre-modification of Ti-6Al-4V and Ti-6Al-7Nb substrate surface with titanium dioxide deposit by plasma-spray method. The results showed the formation of a rough and porous layer of titanium dioxide and with a strong interaction with the metallic substrate due to the similarity of the two materials. It was investigated four different deposition procedures, where the layer numbers and calcination temperatures was varied, being aimed at to reach morphology and phase similars. For the characterization techniques (SEM, FTIR and XRD) used, for it, the coatings obtained by the process sol-gel showed a mixture of phases, hydroxyapatite and ß-TCP (tricalcium phosphate). The thickness measurement, carried out by SEM, for the four procedures, demonstrated that coating with ten layers showed intact and uniform, not being found flaws or cracks between the layers and substrate, demonstrating so as being a good interfacial connection indicator, even presenting a thickness of approximately 20æm. The results of the microhardness Vickers tests has presented similar values for the different depositions number and heat treatment temperatures.
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Avaliação de cimentos ósseos de fosfato de cálcio com adições de aluminato e silicato de cálcio

Morejón Alonso, Loreley January 2011 (has links)
O aumento da longevidade da população mundial e dos acidentes com consequências traumáticas nas últimas décadas provocaram um incremento na demanda de materiais e tecnologias destinados à substituição de alguma função ou porção do organismo humano para assegurar a qualidade de vida do ser humano. Neste contexto, o desenvolvimento de novos biomateriais para a ortopedia e odontologia baseados nos fosfatos de cálcio é relevante, uma vez que estes apresentam composição química semelhante à fase mineral de ossos e dentes. Os cimentos de fosfatos de cálcio (CPC) possuem composição de fases cristalinas e resposta biológica similares às biocerâmicas de fosfato de cálcio utilizadas como material de implante por excelência devido à sua alta biocompatibilidade e excelente bioatividade; mas com a diferença de que estes podem ser facilmente moldados e adaptados ao local de implantação, injetados através de vias minimamente invasivas, ou misturados com diversos fármacos para obter uma ação terapêutica determinada e localizada no local de implantação. Em geral, tanto as biocerâmicas como os CPC apresentam baixas resistências mecânicas, pelo qual o objetivo principal deste trabalho foi a obtenção de novas formulações de CPC com propriedades mecânicas melhoradas mediante a adição de componentes de cimento Portland tradicional ou de cimento de aluminato de cálcio. Outras propriedades que se pretende melhorar com a adição de compostos portadores de silício são a bioatividade e osteogenicidade dos materiais resultantes, uma vez que os cimentos baseados em silicato de cálcio são altamente osteogênicos. Para isto, foi escolhido o sistema baseado em a-Ca3(PO4)2 e foram desenhadas diferentes formulações através da introdução de Ca3SiO5 (C3S) ou CaAl2O4 (CA), fases majoritárias dos cimentos Portland e cimentos de aluminato de cálcio que apresentam uma excelente resistência mecânica, além de ser biocompatíveis e bioativas. Do estudo realizado verificou-se que a adição de um 5% de C3S ao cimento baseado em a- Ca3(PO4)2 produz um incremento das propriedades mecânicas em longo prazo (14d) e melhora a bioatividade e citotoxicidade dos CPC tradicionais; no entanto, retarda a pega do cimento e a hidrólise do a-Ca3(PO4)2 e aumenta a o grau de degradação dos materiais. A introdução de SiO2 como modificação de esta formulação, embora diminuiu o pH resultante, retardou a pega do cimento provocando uma perda notável da resistência mecânica durante os primeiros estágios da reação. Por outro lado, a introdução de CA provocou uma diminuição da resistência à compressão dos cimentos, independente do teor adicionado, e não se observou a melhoria desta propriedade com o aumento do tempo. Contudo, a presença de CA permitiu a obtenção de materiais menos citotóxicos, e por consiguiente mais biocompatíves, assim como o aumento da bioatividade em relação aos CPC tradicionais. / The increased longevity of the world population and the growth of traumatic accidents in last decades, led to an increase in demand of materials and technologies for replacement of any portion or function of the human body to ensure the quality of human life. In this context, the development of new biomaterials for orthopedics and dentistry based on calcium phosphates is relevant, since they have similar chemical composition to the mineral phase of bones and teeth. The calcium phosphate cements (CPC) have composition of crystalline phases and biological response similar to calcium phosphate bioceramics used as implant material par excellence due to its high biocompatibility and excellent bioactivity; but with the difference that these can be easily shaped and adapted to the site, injected through minimally invasive means, or mixed with various drugs for a specific therapeutic action at the site of implantation. In general, both bioceramics such as CPC have low mechanical strength; whereby, the main objective of this study was to obtain new formulations of CPC with improved mechanical properties by adding components of traditional Portland cement or calcium aluminate cement. Other properties that are intended to improve with the addition of silicon compounds, are the bioactivity and osteogenic potential of the resulting materials, as it cements based on calcium silicate are highly osteogenic. For this, we chose a system based a-Ca3(PO4)2 and different formulations were designed by introducing Ca3SiO5 (C3S) or CaAl2O4 (CA), majority phases of Portland cement and calcium aluminate cements that have an excellent mechanical strength, and are biocompatible and bioactive. From the study it was found that the adittion of a 5% C3S to the a-Ca3(PO4)2 based cement, produces an increase in the mechanical properties in the long term (14d) and enhances bioactivity and cytotoxicity; however, enlarge the setting times and the degree of degradation ofaand hydrolysis of materials. The introduction of SiO2 as a modification of this formulation, resulted in a pH decreased, but in the increased of the setting times causing a noticeable loss of strength during the early stages of the reaction. Moreover, the introduction of CA reduced the compressive strength of cements, regardless of content added, and there was no improvement of this property with increasing time. However, the presence of CA allowed the production of materials less cytotoxic, and thereby to more biocompatible, as well as the increase in bioactivity relative to traditional CPC.
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Analise das transformacoes de fase da hidroxiapatita em temperaturas altas por difracao de raios X com aplicacao do metodo de Rietveld

FANCIO, ELIZABETH 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:50:04Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:03:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 10452.pdf: 100440947 bytes, checksum: a25045222faf14cf91ac2e310d2ea37a (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP / FAPESP:00/05863-7
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Estudo in situ da resistência à desmineralização do esmalte dental submetido à irradiação com laser Er, Cr:YSGG associada ao uso de produtos fluoretados / In situ study of dental enamel demineralization resistance when irradiated with Er, Cr:YSGG laser associated to fluoridated products

ZAMATARO, CLAUDIA B. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:41:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:03Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Obtenção e caracterização de biocerâmicas porosas à base de fosfatos de cálcio processadas com a utilização de albumina / Obtention and characterization of porous bioceramics based calcium phosphate processing by using albumin

RIBEIRO, CHRISTIANE 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:54:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 12760.pdf: 9547849 bytes, checksum: 332801af390aaffe9d96d0f596a0e048 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP
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Características bioquímicas e microbiológicas do biofilme dentário formado in situ sobre materiais que contêm flúor ou fosfato de cálcio amorfo /

Ferreira, Lilian. January 2010 (has links)
Resumo: Muito tem se avaliado a respeito das propriedades físicas e químicas dos selantes de fóssulas e fissuras, mas pouco sobre seus efeitos no biofilme dentário. O objetivo deste estudo foi analisar as características bioquímicas e microbiológicas do biofilme dentário formado in situ sobre materiais que liberam flúor ou cálcio e fosfato. Dez voluntários utilizaram dispositivo intrabucal palatino contendo corpos-de-prova de materiais (Fuji IX GP, Auralay XF e Aegis) ou blocos de esmalte bovino. A fase experimental consistiu de 4 etapas de 8 dias cada e a utilização de sacarose para formação do biofilme. No 7º dia dos períodos experimentais foi determinado o pH do biofilme e no 8º dia, o biofilme dentário formado foi coletado para determinação de flúor (F), cálcio (Ca), fósforo (P) e polissacarídeos extracelulares insolúveis (PEI) além da microbiota. Verificou-se a liberação de F, Ca e P de cada material e dos blocos de esmalte após ciclagem de pH. Após a verificação da homogeneidade dos dados, testes paramétricos e não-paramétricos foram realizados para análise dos resultados (p<0,05). O biofilme dentário formado sobre os materiais que liberam flúor apresentou maior presença de F, Ca e P e menor número de estreptococos do grupo mutans quando comparado ao bloco de esmalte. Após o uso da sacarose (7º dia), o pH do biofilme foi maior na presença do material ionomérico. O biofilme sobre o material que contém fosfato de cálcio amorfo mostrou similar concentração de Ca e P, quando comparado aos materiais que contém flúor, e uma ação tamponante no meio, sem efeito na microbiota. Concluiu-se que os materiais que liberam flúor aumentaram as concentrações de F, Ca e P e diminuíram a de PEI e a microbiota cariogênica do biofilme dentário; e o que contém fosfato de cálcio amorfo aumentou as concentrações de Ca e P / Abstract: The chemical and physical properties of the pit and fissures sealants have been widely evaluated but rare researches focus on the effects on dental plaque. The aim of this study was to evaluate the biochemical and microbiological characteristics of the in situ dental plaque formed on materials that release fluoride or calcium and phosphate. Ten volunteers wore an intraoral palatal device containing specimens of materials (Fuji IX GP, Auralay XF and Aegis) or bovine enamel blocks. The experimental phase consisted of 4 stages with duration of 8 days each and use of sucrose to form the dental plaque. The dental plaque pH was determined at the 7th day of the experimental periods and the dental plaque was collected at the 8th day to determine the fluoride (F), calcium (Ca), phosphorus (P), insoluble extracellular polysaccharides (EPS) and microbiota. It was observed release of F, Ca and P from each material and from the enamel blocks after pH cycling. After verification of data homogeneity, parametric and non-parametric tests were performed (p<0.05). The dental plaque formed on the materials that release fluoride presented more F, Ca and P and reduced number of Streptococcus mutans in comparison to the enamel block. After use of sucrose (7th day), the dental plaque pH was higher with the presence of ionomeric material. The dental plaque on the material containing amorphous calcium phosphate exhibited similar Ca and P concentration compared to the ones on fluoride materials, and buffering action with no effect on the microbiota. It was concluded that the materials that release fluoride increased F, Ca and P concentrations, decreased EPS concentration and the cariogenic microbiota of the dental plaque; the amorphous calcium phosphate material increased concentrations of Ca and P / Orientador: Denise Pedrini / Coorientador: Alberto Carlos Botazzo Delbem / Banca: Cleide Cristina Rodrigues Martinhon / Banca: Stella Kossatz Pereira / Mestre
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Cimento experimental bioativo à base de glicerol salicilato contendo α-fosfato tricálcico para uso endodôntico

Portella, Fernando Freitas January 2015 (has links)
O tratamento de canal ideal compreende a desinfecção e selamento do sistema de canais radiculares, de forma a impedir a reinfecção e permitir o reparo dos tecidos periapicais. Para isso é necessário o emprego de materiais que promovam um perfeito selamento, o que até o presente momento não foi completamente alcançado. O objetivo do presente estudo in vitro foi desenvolver um cimento endodôntico à base de resina de glicerol salicilato e α-fosfato tricálcico (αTCP), que apresente potencial de estimular a deposição mineral. Os cimentos foram formulados a partir de 70% em massa de uma resina de glicerol salicilato, obtida a partir da reação de transesterificação do salicilato de metila com o glicerol, e 30% em massa de carga inorgânica, composta de hidróxido de cálcio e αTCP, em diferentes proporções: 30% Ca(OH)2, 25% Ca(OH)2 + 5% αTCP, 20% Ca(OH)2 + 10% αTCP, 15% Ca(OH)2 + 15% αTCP. A resina sintetizada foi caracterizada por cromatografia de exclusão por tamanho, ressonância magnética de prótons e espectroscopia Raman. Os cimentos foram caracterizados quanto ao tempo de presa, degradação in vitro, potencial de alcalinização do meio, citotoxicidade e capacidade de estimular a deposição mineral. A resina de glicerol salicilato foi obtida por meio da reação de transesterificação, com 72% de rendimento. Os grupos avaliados apresentaram um tempo de presa de 240 min a 405 min e capacidade de alcalinizar o meio. Além disso, o aumento na concentração de αTCP diminuiu a degradação dos cimentos. A viabilidade celular após 48 h de contato direto com os cimentos experimentais não apresentou diferença quando comparada a um cimento obturador comercial (AH Plus) usado como referência. Os cimentos contendo 10% e 15% de αTCP exibiram a presença de uma camada superficial rica em fosfatos de cálcio após a imersão em água e simulated body fluid (SBF) por sete dias, verificada por espectroscopia Raman e MEV-EDS. Os resultados mostraram êxito no desenvolvimento do cimento endodôntico bioativo à base de resina de glicerol salicilato e α-fosfato tricálcico. / Dental root canal treatment comprises the disinfection and complete filling of root canals in order to prevent the reinfection and allows the healing of periapical tissues. The use of materials that promotes an effective sealing has no achieved at the moment. The aim of this in vitro study was to develop a root canal sealer based on a glycerol salicylate resin and α-tricalcium phosphate (αTCP) that presents potential to stimulate mineral deposition. Sealers were formulated based on 70wt% of a glycerol salicylate resin, obtained by transesterification of methyl salicylate and glycerol, and 30wt% of inorganic filler, composed by calcium hydroxide and αTCP, in different proportions: 30% Ca(OH)2, 25% Ca(OH)2 + 5% αTCP, 20% Ca(OH)2 + 10% αTCP, 15% Ca(OH)2 + 15% αTCP. Synthesized resin was characterized by proton nuclear magnetic resonance spectroscopy, size exclusion chromatography and Raman spectroscopy. Sealers were characterized based on setting time, in vitro degradation over time, pH, cytotoxicity and mineral deposition. The glycerol salicylate resin was obtained by transesterification reaction, with 72% yield. Sealers presented setting time ranging from 240 min to 405 min, and basic pH over 8.21 after 28 days. Higher αTCP concentration leads to sealers with low solubility. Cell viability after 48 h in direct contact with sealers was similar to a commercial sealer (AH Plus) used as reference. The 10% and 15% αTCP sealers exhibited a calcium-phosphate layer on its surface after immersion in water and simulated body fluid (SBF) for 7 days, verified by Raman spectroscopy and MEV-EDX. The bioactive root canal sealer based on glycerol salicylate resin containing αTCP was successfully developed.

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