El estudio del carburo de silicio biomórfico en los últimos años, se ha centrado en los tipos de impregnación utilizados y la metodología aplicada para mejorar la eficiencia de ésta. El calentamiento es similar entre los distintos casos y se desarrolla en hornos de alta temperatura. El presente trabajo de título aborda esta situación y resuelve, mediante una acción de innovación, incursionar en el área y utilizar un efecto termoeléctrico empleado comúnmente en la industria para generar temperatura, en la investigación y desarrollo del carburo de silicio biomórfico. El objetivo general del presente trabajo de título es estudiar la factibilidad de obtener carburo de silicio biomórfico a partir de muestras de madera pirolizadas y sin pirolizar, impregnadas preferentemente con sílice, utilizando calentamiento por efecto Joule. Se prepararon probetas de madera pirolizada y sin pirolizar, que posteriormente fueron impregnadas, de preferencia, con sílice. También se probó el caso de impregnación con silicato de sodio. Después de ensayar distintas metodologías de impregnación, se decidió someter las muestras a vacío y luego sumergirlas en la solución a presión. Terminado este procedimiento se calentaron con efecto Joule durante tres horas aproximadamente donde se midieron temperaturas del orden de 1350°C. Las muestras tratadas presentaron carburo de silicio visible en los extremos positivos, de acuerdo a como se instalaron. Esto se atribuye a otros fenómenos termoeléctricos que se presentaron en las muestras, como lo son el efecto Thomson y el efecto Peltier. Pese a que ninguna de las muestras sometidas al proceso de impregnación y calentamiento por efecto Joule se convirtió 100% en carburo de silicio, los resultados del análisis de difracción de rayos X indican presencia de carburo de silicio en todas las muestras a las que se le realizó el calentamiento. Este análisis también reveló la existencia de carbono amorfo, lo cual era esperable. Se concluye que es factible obtener carburo de silicio biomórfico a partir de probetas de madera pirolizadas y sin pirolizar, impregnadas son sílice y calentadas por efecto Joule. Los resultados de la impregnación con silicato de sodio se consideran promisorios. Se recomienda mejorar la instalación para el calentamiento.

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Las aleaciones de titanio poseen una excelente resistencia mecánica específica combinada con una gran resistencia a la corrosión y oxidación. No obstante, su comportamiento frente al desgaste es pobre y limita su uso en muchas aplicaciones para la industrial naval, aeronáutica y petroquímica. En este trabajo se propone utilizar el recubrimiento por laser o "laser cladding" para depositar capas de material compuesto de matriz de Ti6Al4V reforzado con diferentes contenidos en peso de partículas cerámicas duras de carburo de titanio (TiC) con el fin de mejorar el comportamiento frente al desgaste. Se trata de un trabajo experimental complejo ya que el titanio posee una enorme reactividad con la atmosfera que dificulta enormemente su procesado por láser. Por este motivo, se ha diseñado una tabla de experimentación que permite estudiar el procesado por laser en varias etapas de complejidad creciente para analizar el efecto de las variables por separado. La experimentación de ha dividido en cuatro etapas: primero se analiza el efecto de las variables de procesado por laser para recubrir Ti6Al4V con polvo de Ti6Al4V y obtener la ventana de procesado, luego se ha estudiado el efecto de la adición de diferentes fracciones de TiC y se han fabricado recubrimientos por solape de cordones, tercero se caracteriza el comportamiento frente a desgaste en seco para determinar las condiciones óptimas de procesado, finalmente se estudia en profundidad las transformaciones metalúrgicas que ocurren en los recubrimientos considerados como óptimos con el fin de proponer posibles mejoras. Los resultados experimentales muestran que el procesado por laser de titanio requiere un estudio completo para optimizar las condiciones de procesado. Solo mediante un plan de experimentos adecuado ha sido posible triplicar la productividad del proceso y obtener recubrimientos de Ti6Al4V libres de defectos como grietas, poros y oxidación. En este sentido, el uso de helio como gas de protección supone una ventaja absoluta frente al argón por su mayor potencial de ionización para evitar la formación de plasma. / Candel Bou, JJ. (2012). ANÁLISIS MICROESTRUCTURAL DE RECUBRIMIENTOS COMPUESTOS DE CARBURO DE TITANIO Y MATRIZ DE TITANIO DEPOSITADOS POR LÁSER [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/14983 / Palancia

Las cerámicas de carburo de silicio biomórfico (bio-SiC) pertenecen a una nueva clase de materiales producidos a partir de recursos naturales renovables (madera o productos derivados de ella). Éstas, conjugan las ventajas funcionales dadas por la estructura celular porosa de la madera precursora, con las propiedades de las cerámicas. La tecnólogia expuesta en el presente trabajo, permite obtener este tipo de cerámicas a bajo costo y de manera ecológica. El objetivo general de este trabajo fue estudiar la factibilidad de obtener SiC biomórfico a partir de madera de haya como precursor, mediante un proceso diseñado e implementado para tal efecto, a partir de estudios internacionales ya realizados. El proceso de obtención de bio-SiC implementado consta de 4 etapas principales: elección y preparación de la madera, pirólisis, infiltración y reducción carbotermal. En primer lugar, se eligió madera de haya como precursor y se fabricaron probetas de forma cilíndrica. Luego, se calentaron las probetas en ausencia de oxígeno, así fue descompuesta la estructura orgánica de las preformas de madera para obtener preformas de carbón. Finalmente, las preformas de carbón fueron infiltradas con Si fundido y calentadas a 1600 [_C] por 2 horas. Una vez enfriadas, las probetas así obtenidas fueron sometidas a análisis de difracción de rayos X y microscopía SEM, para determinar las fases presentes y su morfología respectivamente; y a pruebas para determinar las propiedades térmicas y eléctricas. Los resultados permiten concluir el bio-SiC obtenido está constituido principalmente por una fase cristalina de βSiC y Si remanente. Las pruebas de conductividad eléctrica y térmica, indican que el material cerámico obtenido posee propiedades funcionales comparables con las cerámicas tradicionales de ingeniería. Por lo tanto, es factible sintetizar βSiC a partir de madera de haya mediante el proceso implementado. Proceso más simple, en comparación a los procesos tradicionales de obtención de SiC.

Fueron preparadas muestras de ß-Mo2C por métodos térmicos a partir de sales de Mo y fuentes de carbón vegetal, y también una muestra con una baja carga de platino (<0.1%p/p). Ambos tipos de muestras fueron caracterizadas por sortometría de N2 a 77K, reacción a temperatura programadas (TPRx), difracción de rayos X y espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS). La desorción de hidrógeno molecular fue detectada para ambos catalizadores donde previamente se había adsorbido etanol, indicando que estos sistemas serían activos para la producción de H2 a partir de este alcohol. Para ambos catalizadores se observó que la producción de H2 aumenta apreciablemente a partir de los 530K y que a temperaturas más elevadas el catalizador de carburo de molibdeno dopado con platino sigue siendo activo, mientras que el ß-Mo2C libre de metal noble presenta una notable desactivación. Se comprobó que la presencia de platino introduce importantes variaciones en el estado de oxidación del molibdeno tanto antes como luego de la descomposición del etanol. En forma complementaria, se efectuó un detallado estudio teórico basado en la Teoría del Funcional de la Densidad (DFT) y fueron encontrados los sitios más favorables para la adsorción de etanol en los diferentes de modelos de catalizadores. Se concluyó a partir de los cálculos, que se produce una transferencia de densidad electrónica desde la superficie del catalizador al etanol adsorbido. Las variaciones en los valores de frecuencias calculadas están de acuerdo con la modificación de la geometría del sistema. En concordancia con los resultados experimentales se encontró que la disociación de etanol en etoxi es energéticamente favorable y fueron modelados posibles caminos para la disociación en la especie etoxi. Se destaca que los valores calculados para las energías de activación correspondientes a la disociación de etanol resultan en excelente acuerdo con los valores experimentales de TPRx. / A combined theoretical-experimental study was carried out, in order to characterize the different phenomena engaged in the adsorption and reactivity of ethanol in catalyst surfaces based on molybdenum carbide. Samples of ß-Mo2C catalyst and of ß-Mo2C with a low platinum loading (<0.1%) were prepared and characterized by N2 sorptometry at 77 K, temperature programmed reaction of H2, X-ray diffraction and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Desorption of molecular hydrogen was detected for both catalysts following a pre adsorption of ethanol, showing that these systems would be active for producing H2 from this alcohol. For both catalystsit was observed that H2 production increases appreciably from 530K, and at even higher temperatures the molybdenum carbide with a load loading of Pt is still active. On the other hand pure ß-Mo2C becomes inactive. It was found that the doping of molybdenum carbide with platinum introduces important variations in the oxidation state of molybdenum both before and after the decomposition of ethanol. Complementary, a theoretical study based on the Density Functional Theory (DFT) was carried out, finding the most favourable sites for ethanol adsorption on the different catalysts. A transfer of electron density from the surface to adsorbed ethanol was concluded from calculations. The variations in the calculated frequency values are in accordance with the modification of the geometry of the system. In agreement with the experimental results, it was found that the dissociation of ethanol to etoxy is energetically favourable and plausible reaction pathways for dissociation to ethoxy species were modelled. It is important to note that calculated activation energy barriers corresponding to ethanol dissociation result in excellent agreement with the experimental values of TPRx.

Alumina (Al2O3) matrix nanocomposites reinforced with a second nanometric phase have better mechanical properties, especially of hardness, fracture toughness and wear resistance compared to the monolithic alumina material. On the other hand, niobium carbide (NbC), as a second phase reinforcement, has properties that make it an ideal material for Al2O3 matrix ceramics, such as high melting temperature, high hardness, low chemical reactivity and a coeffi-cient of thermal expansion similar to the material of Al2O3, thus avoiding the appearance of cracks that diminish the resistance of the material. Currently, the largest reserves of niobium are in Brazil and the study on their use is a very important milestone for the country. Therefore, the aim of this thesis is to obtain and character-ize Al2O3 matrix nanocomposites with a second phase of 5% of vol-ume of NbC nanoparticles obtained by reactive high-energy milling, using conventional sintering, Spark Plasma Sintering (SPS) and Microwave. For this, the nanometric precursor powders of Al2O3-NbC were obtained reactive high-energy milling in SPEX mill, were sub-sequently deagglomerated, leached with hydrochloric acid, added to the Al2O3 matrix in the proportion of 5% of volume and dried under air flow. Powders of Al2O3-5vol.% NbC were sintered by different methods: conventional under an argon atmosphere, microwave and SPS using different temperatures. The precursor powders were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron micros-copy (SEM) and particle size measurement. Conventional and SPS sintered nanocomposites were characterized microstructurally, the bulk density and hardness was studied by nanoindentation. SPS sintered nanocomposites were characterized with respect to Young's modulus by nanoindentation, fracture toughness and flex-ural strength. On the other hand, conventionally sintered and SPS nanocomposites were characterized with respect to wear resistance by the pin-on-disc technique, using WC-6% Co spheres with loads 30 and 60 N and Al2O3 spheres with loads 15 and 30 N. The results show that reactive high-energy milling has been complete and effi-cient in obtaining nanometric powders with crystallite sizes of 9.1 and 9.66 nm for Al2O3 and NbC, respectively. In addition, the deag-glomeration, after the reactive high-energy milling process, was ef-fective in the dispersion of the NbC inclusions in the Al2O3 matrix. However, it has not been possible to obtain high density Al2O3-5vol.% NbC nanocomposites using conventional sintering and mi-crowave sintering processes. In the sintering process by SPS, the nanocomposites presented high densities, close to the theoretical and, consequently, better hardness and resistance to wear com-pared to the materials obtained in a conventional furnace. The re-sults corresponding to the wear resistance have confirmed that this property is influenced by several factors such as the sintering meth-od and temperature, the spheres used as counter-material and the loads applied during the test. The final results indicated that the Al2O3-5vol.% NbC nanocomposites obtained by SPS have a great potential for the different industrial applications, which require mate-rials of high mechanical and wear performance. / Los nanocomposites de matriz alúmina (Al2O3) reforzados con una segunda fase nanométrica presentan mejores propiedades mecáni-cas, especialmente de dureza, tenacidad a la fractura y resistencia al desgaste, en comparación con el material monolítico de alúmina. Por otra parte, el carburo de niobio (NbC), como refuerzo de segun-da fase, presenta propiedades que lo convierten en un material ideal para las cerámicas de matriz Al2O3, tales como alta temperatura de fusión, alta dureza, baja reactividad química y un coeficiente de expansión térmica similar al material de Al2O3, evitando así la apari-ción de grietas que disminuyen la resistencia del material. Actual-mente, las mayores reservas de niobio se encuentran en Brasil y el estudio sobre su uso es un hito muy importante para el país. Por lo tanto, el objetivo de esta tesis es obtener y caracterizar nanocompo-sites de matriz de Al2O3 con una segunda fase del 5% en volumen de nanopartículas de NbC obtenidos por molienda reactiva de alta energía, y utilizando la sinterización convencional, Spark Plasma Sintering (SPS) y microondas. Para ello, los nanométricos polvos precursores de Al2O3-NbC fueron obtenidos mediante molienda reactiva de alta energía en molino SPEX, desaglomerados, lixivia-dos con ácido clorhídrico, añadidos a la matriz de Al2O3 en la pro-porción de 5% en volumen y secado bajo flujo de aire. Los polvos de Al2O3-5vol.%NbC fueron sinterizados por diferentes métodos: con-vencional bajo una atmósfera de argón, microondas y SPS usando diferentes temperaturas. Los polvos precursores se caracterizaron por difracción de rayos X (XRD), microscopía electrónica de barrido (SEM) y la medición del tamaño de partícula. Los nanocomposites sinterizados convencionalmente y mediante SPS se caracterizaron microestructuralmente, se estudió la densidad aparente y la dureza por nanoindentación. Los nanocomposites sinterizados mediante SPS fueron caracterizados respecto el módulo de Young por nano-indentación, la tenacidad a la fractura y la resistencia a la flexión. Por otra parte, los nanocomposites sinterizados convencionalmente y mediante SPS fueron caracterizados respecto a resistencia al desgaste mediante la técnica de pin-on-disc, utilizando esferas de WC-6%Co con cargas 30 y 60 N y esferas de Al2O3 con cargas 15 y 30 N. Los resultados muestran que la molienda reactiva de alta energía ha sido completa y eficaz en la obtención de polvos nano-métricos con tamaños de cristalito de 9,1 y 9,66 nm para la Al2O3 y NbC, respectivamente. Además, la desaglomeración, después del proceso de molienda reactiva de alta energía, fue eficaz en la dis-persión de las inclusiones de NbC en la matriz de Al2O3. Sin embar-go, no ha sido posible obtener nanocomposites de Al2O3-5vol.%NbC con alta densidad usando procesos de sinterización convencional y microondas. En el proceso de sinterización mediante SPS, los nanocomposites presentaron altas densidades, cercanas a la teóri-ca y, en consecuencia, mejor dureza y resistencia al desgaste en comparación con los materiales obtenidos en un horno convencio-nal. Los resultados correspondientes a la resistencia al desgaste han confirmado que esta propiedad está influenciada por varios fac-tores tales como el método y temperatura de sinterización, las esfe-ras utilizadas como contramaterial y las cargas aplicadas durante el test. Los resultados finales indicaron que los nanocomposites de Al2O3-5vol.%NbC obtenidos mediante SPS tienen un gran potencial para las distintas aplicaciones industriales, las cuales requieren ma-teriales de alto rendimiento mecánico y al desgaste. / Els nanocomposites de matriu alúmina (Al2O3) reforçats amb una segona fase nanométrica presenten millors propietats mecàniques, especialment de duresa, tenacitat a la fractura i resistència al desgast, en comparació amb el material monolític d'alúmina. D'altra banda, el carbur de niobi (NbC), com a reforç de segona fase, presenta propietats que ho convertixen en un material ideal per a les ceràmiques de matriu Al2O3, com és l'alta temperatura de fusió, alta duresa, baixa reactivitat química i un coeficient d'expansió tèrmica semblant al material d'Al2O3, evitant així l'aparició de clavills que disminuïxen la resistència del material. Actualment, les majors reserves de niobi es troben a Brasil i l'estudi sobre el seu ús és una fita molt important per al país. Per tant, l'objectiu d'esta tesi és obtindre i caracteritzar nanocomposites de matriu d'Al2O3 amb una segona fase del 5% en volum de nanopartículas de NbC obtinguts per mòlta reactiva d'alta energia, i utilitzant la sinterització convencional, Spark Plasma Sintering (SPS) i microones. Per a això, les pols precursores d'Al2O3-NbC van ser obtinguts per mitjà de mòlta reactiva d'alta energia en molí SPEX, desaglomerats, lixiviats amb àcid clorhídric, afegits a la matriu d'Al2O3 en la proporció de 5% en volum i assecat baix flux d'aire. Les pols d'Al2O3-5vol.%NbC van ser sinteritzats per diferents mètodes: convencional davall una atmosfera d'argó, microones i SPS usant diferents temperatures. Les pols precursores es van caracteritzar per difracció de rajos X (XRD), microscòpia electrònica d'agranat (SEM) i el mesurament de la grandària de partícula. Els nanocomposites sinteritzats convencionalment i per mitjà de SPS es van caracteritzar microestructuralment, es va estudiar la densitat aparent, i la duresa es van estudiar per nanoindentació. Els nanocomposites sinteritzats per mitjà de SPS es van caracteritzar el mòdul de Young es van estudiar per nanoindentació, la tenacitat a la fractura i la resistència a la flexió. D'altra banda, els nanocomposites sinteritzats convencionalment i per mitjà de SPS van ser caracteritzats respecte a resistència al desgast per mitjà de la tècnica de pin-on-disc, utilitzant esferes de WC-6%Co amb càrregues 30 i 60 N i esferes d'Al2O3 amb càrregues 15 i 30 N. Els resultats mostren que la mòlta reactiva d'alta energia ha sigut completa i eficaç en l'obtenció de pols nanométrics amb grandàries de cristalit de 9,1 i 9,66 nm per a l'Al2O3 i NbC, respectivament. A més, la desaglomeració, després del procés de mòlta reactiva d'alta energia, va ser eficaç en la dispersió de les inclusions de NbC en la matriu d'Al2O3. No obstant això, no ha sigut possible obtindre nanocomposites d'Al2O3-5vol.%NbC amb alta densitat usant processos de sinterització convencionals i microones. En el procés de sinterització per mitjà de SPS, els nanocomposites van presentar altes densitats, pròximes a la teòrica i, en conseqüència, millor duresa i resistència al desgast en comparació amb els materials obtinguts en un forn convencional. Els resultats corresponents a la resistència al desgast han confirmat que esta propietat està influenciada per diversos factors com ara el mètode i temperatura de sinterització, les esferes utilitzades com contramaterial i les càrregues aplicades durant el test. Els resultats finals van indicar que els nanocomposites d'Al2O3-5vol.%NbC obtinguts per mitjà de SPS tenen un gran potencial per a les distintes aplicacions industrials, les quals requerixen materials d'alt rendiment mecànic i al desgast. / Ribeiro Rodrigues Alecrim, L. (2017). DESENVOLVIMENTO DE NANOCOMPÓSITOS DE ALUMINA-CARBETO DE NIÓBIO POR SINTERIZAÇÃO NÃO-CONVENCIONAL [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/90395 / TESIS

Nanocompósitos de matriz de alumina (Al2O3) reforçada com uma segunda fase nanométrica apresentam melhores propriedades mecânicas, especialmente dureza, tenacidade à fratura e resistência ao desgaste, quando comparado à matriz monolítica. O carbeto de nióbio (NbC) possui propriedades que o tornam um material de reforço ideal em cerâmicas de matriz Al2O3, como alto ponto de fusão e dureza, baixa reatividade química e coeficiente de expansão térmica similar à Al2O3, prevenindo o aparecimento de trincas que diminuem a resistência do material. As maiores reservas de nióbio estão localizadas no Brasil e o estudo em torno do seu aproveitamento é importante para o país. Assim, o objetivo deste trabalho foi obter e caracterizar nanocompósitos de matriz de Al2O3 contendo 5% em volume de inclusões nanométricas de NbC obtidos por moagem reativa de alta energia, usando sinterização convencional, Spark Plasma Sintering (SPS) e micro-ondas. Para isso, os pós nanométricos precursores de Al2O3-NbC foram obtidos por moagem reativa de alta energia, realizada por 330 minutos em moinho tipo SPEX, desaglomerados, lixiviados com ácido clorídrico, adicionados à matriz de Al2O3 na proporção de 5% em volume e secos sob fluxo de ar. Os pós de Al2O3-5%vol.NbC foram sinterizados por diferentes métodos: convencional em atmosfera de argônio, micro-ondas e SPS, usando diferentes temperaturas. Os pós precursores foram caracterizados por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e medida de tamanho de partículas. Os nanocompósitos sinterizados convencionalmente e por SPS foram caracterizados quanto a sua microestrutura, densidade aparente em relação a densidade teórica e dureza por nanoindentação. Os nanocompósitos sinterizados por SPS foram caracterizados quanto ao módulo de Young por nanoindentação, tenacidade à fratura e resistência a flexão em três pontos. Os nanocompósitos sinterizados convencionalmente e por SPS foram caracterizados quanto à resistência ao desgaste por ensaios esfera no disco, usando esferas de WC-6%Co com cargas de 30 e 60 N e esferas de Al2O3 com cargas de 15 e 30 N. Os resultados mostram que a moagem reativa de alta energia foi completa e efetiva na obtenção de pós nanométricos, com tamanhos de cristalito iguais a 9,1 e 9,7 nm, para Al2O3 e NbC, respectivamente. Além disso, a desaglomeração, após o processo de moagem reativa de alta energia, foi eficaz na dispersão das inclusões de NbC na matriz de Al2O3. No entanto, não foi possível obter nanocompósitos de Al2O3-5%vol.NbC com alta densidade usando os processos de sinterização convencional (92-93 %DT) e micro-ondas (80-90 %DT). No processo de sinterização por SPS, os nanocompósitos apresentaram densidades próximas à teórica (99 %DT) e, consequentemente, melhores durezas e resistência ao desgaste, quando comparadas aos materiais obtidos em forno convencional. Os resultados obtidos na caracterização da resistência ao desgaste confirmaram que esta propriedade é influenciada por diversos fatores, como método e temperatura de sinterização, as esferas utilizadas como contra-materiais e cargas aplicadas durante o ensaio. Os resultados indicaram que nanocompósitos de Al2O3-5%vol.NbC sinterizados por SPS apresentam potencial para aplicações em diversos segmentos industriais, onde se exige materiais de alto desempenho mecânico e de desgaste. / Los nanocomposites de matriz alúmina (Al2O3) reforzados con una segunda fase nanométrica presentan mejores propiedades mecánicas, especialmente de dureza, tenacidad a la fractura y resistencia al desgaste, en comparación con el material monolítico de alúmina. Por otra parte, el carburo de niobio (NbC), como refuerzo de segunda fase, presenta propiedades que lo convierten en un material ideal para las cerámicas de matriz Al2O3, tales como alta temperatura de fusión, alta dureza, baja reactividad química y un coeficiente de expansión térmica similar al material de Al2O3, evitando así la aparición de grietas que disminuyen la resistencia del material. Actualmente, las mayores reservas de niobio se encuentran en Brasil y el estudio sobre su uso es un hito muy importante para el país. Por lo tanto, el objetivo de esta tesis es obtener y caracterizar nanocomposites de matriz de Al2O3 con una segunda fase del 5% en volumen de nanopartículas de NbC obtenidos por molienda reactiva de alta energía y, mediante la sinterización convencional, Spark Plasma Sintering (SPS) y microondas. Para ello, los polvos precursores nanométricos de Al2O3-NbC fueron obtenidos mediante molienda reactiva de alta energía, durante 330 minutos en molino SPEX, desaglomerados, lixiviados con ácido clorhídrico, añadidos a la matriz de Al2O3 en la proporción de 5% en volumen y secado bajo flujo de aire. Los polvos de Al2O3-5vol.%NbC fueron sinterizados por diferentes métodos: convencional bajo una atmósfera de argón, microondas y SPS usando diferentes temperaturas. Los polvos precursores se caracterizaron por difracción de rayos X (XRD), microscopía electrónica de barrido (SEM) y la medición del tamaño de partícula. Los nanocomposites sinterizados convencionalmente y mediante SPS se caracterizaron microestructuralmente, se estudió la densidad aparente y la dureza por nanoindentación. Los nanocomposites sinterizados mediante SPS fueron caracterizados mediante el módulo de Young por nanoindentación, la tenacidad a la fractura y la resistencia a la flexión en tres puntos. Por otra parte, los nanocomposites sinterizados convencionalmente y mediante SPS fueron caracterizados respecto a resistencia al desgaste mediante la técnica de \"ball-on-disc\", utilizando esferas de WC-6%Co con cargas 30 y 60 N y esferas de Al2O3 con cargas 15 y 30 N. Los resultados muestran que la molienda reactiva de alta energía ha sido completa y eficaz en la obtención de polvos nanométricos con tamaños de cristalito de 9,1 y 9,7 nm para la Al2O3 y NbC, respectivamente. Además, la desaglomeración, después del proceso de molienda reactiva de alta energía, fue eficaz en la dispersión de las inclusiones de NbC en la matriz de Al2O3. Sin embargo, no ha sido posible obtener nanocomposites de Al2O3-5vol.%NbC con alta densidad usando procesos de sinterización convencional (92-93 %DT) y microondas (80-90 %DT). En el proceso de sinterización mediante SPS, los nanocomposites presentaron densidades cercanas a la teórica (99 %DT) y, en con-secuencia, mejor dureza y resistencia al desgaste en comparación con los materiales obtenidos en un horno convencional. Los resultados correspondientes a la resistencia al desgaste han confirmado que esta propiedad está influenciada por varios factores tales como el método y temperatura de sinterización, las esferas utilizadas como contramaterial y las cargas aplicadas durante el test. Los resultados finales indicaron que los nanocomposites de Al2O3-5vol.%NbC obtenidos mediante SPS tienen un gran potencial para las distintas aplicaciones industriales, las cuales re-quieren materiales de alto rendimiento mecánico y al desgaste.

Nanocompósitos de matriz de alumina (Al2O3) reforçada com uma segunda fase nanométrica apresentam melhores propriedades mecânicas, especialmente dureza, tenacidade à fratura e resistência ao desgaste, quando comparado à matriz monolítica. O carbeto de nióbio (NbC) possui propriedades que o tornam um material de reforço ideal em cerâmicas de matriz Al2O3, como alto ponto de fusão e dureza, baixa reatividade química e coeficiente de expansão térmica similar à Al2O3, prevenindo o aparecimento de trincas que diminuem a resistência do material. As maiores reservas de nióbio estão localizadas no Brasil e o estudo em torno do seu aproveitamento é importante para o país. Assim, o objetivo deste trabalho foi obter e caracterizar nanocompósitos de matriz de Al2O3 contendo 5% em volume de inclusões nanométricas de NbC obtidos por moagem reativa de alta energia, usando sinterização convencional, Spark Plasma Sintering (SPS) e micro-ondas. Para isso, os pós nanométricos precursores de Al2O3-NbC foram obtidos por moagem reativa de alta energia, realizada por 330 minutos em moinho tipo SPEX, desaglomerados, lixiviados com ácido clorídrico, adicionados à matriz de Al2O3 na proporção de 5% em volume e secos sob fluxo de ar. Os pós de Al2O3-5%vol.NbC foram sinterizados por diferentes métodos: convencional em atmosfera de argônio, micro-ondas e SPS, usando diferentes temperaturas. Os pós precursores foram caracterizados por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e medida de tamanho de partículas. Os nanocompósitos sinterizados convencionalmente e por SPS foram caracterizados quanto a sua microestrutura, densidade aparente em relação a densidade teórica e dureza por nanoindentação. Os nanocompósitos sinterizados por SPS foram caracterizados quanto ao módulo de Young por nanoindentação, tenacidade à fratura e resistência a flexão em três pontos. Os nanocompósitos sinterizados convencionalmente e por SPS foram caracterizados quanto à resistência ao desgaste por ensaios esfera no disco, usando esferas de WC-6%Co com cargas de 30 e 60 N e esferas de Al2O3 com cargas de 15 e 30 N. Os resultados mostram que a moagem reativa de alta energia foi completa e efetiva na obtenção de pós nanométricos, com tamanhos de cristalito iguais a 9,1 e 9,7 nm, para Al2O3 e NbC, respectivamente. Além disso, a desaglomeração, após o processo de moagem reativa de alta energia, foi eficaz na dispersão das inclusões de NbC na matriz de Al2O3. No entanto, não foi possível obter nanocompósitos de Al2O3-5%vol.NbC com alta densidade usando os processos de sinterização convencional (92-93 %DT) e micro-ondas (80-90 %DT). No processo de sinterização por SPS, os nanocompósitos apresentaram densidades próximas à teórica (99 %DT) e, consequentemente, melhores durezas e resistência ao desgaste, quando comparadas aos materiais obtidos em forno convencional. Os resultados obtidos na caracterização da resistência ao desgaste confirmaram que esta propriedade é influenciada por diversos fatores, como método e temperatura de sinterização, as esferas utilizadas como contra-materiais e cargas aplicadas durante o ensaio. Os resultados indicaram que nanocompósitos de Al2O3-5%vol.NbC sinterizados por SPS apresentam potencial para aplicações em diversos segmentos industriais, onde se exige materiais de alto desempenho mecânico e de desgaste. / Los nanocomposites de matriz alúmina (Al2O3) reforzados con una segunda fase nanométrica presentan mejores propiedades mecánicas, especialmente de dureza, tenacidad a la fractura y resistencia al desgaste, en comparación con el material monolítico de alúmina. Por otra parte, el carburo de niobio (NbC), como refuerzo de segunda fase, presenta propiedades que lo convierten en un material ideal para las cerámicas de matriz Al2O3, tales como alta temperatura de fusión, alta dureza, baja reactividad química y un coeficiente de expansión térmica similar al material de Al2O3, evitando así la aparición de grietas que disminuyen la resistencia del material. Actualmente, las mayores reservas de niobio se encuentran en Brasil y el estudio sobre su uso es un hito muy importante para el país. Por lo tanto, el objetivo de esta tesis es obtener y caracterizar nanocomposites de matriz de Al2O3 con una segunda fase del 5% en volumen de nanopartículas de NbC obtenidos por molienda reactiva de alta energía y, mediante la sinterización convencional, Spark Plasma Sintering (SPS) y microondas. Para ello, los polvos precursores nanométricos de Al2O3-NbC fueron obtenidos mediante molienda reactiva de alta energía, durante 330 minutos en molino SPEX, desaglomerados, lixiviados con ácido clorhídrico, añadidos a la matriz de Al2O3 en la proporción de 5% en volumen y secado bajo flujo de aire. Los polvos de Al2O3-5vol.%NbC fueron sinterizados por diferentes métodos: convencional bajo una atmósfera de argón, microondas y SPS usando diferentes temperaturas. Los polvos precursores se caracterizaron por difracción de rayos X (XRD), microscopía electrónica de barrido (SEM) y la medición del tamaño de partícula. Los nanocomposites sinterizados convencionalmente y mediante SPS se caracterizaron microestructuralmente, se estudió la densidad aparente y la dureza por nanoindentación. Los nanocomposites sinterizados mediante SPS fueron caracterizados mediante el módulo de Young por nanoindentación, la tenacidad a la fractura y la resistencia a la flexión en tres puntos. Por otra parte, los nanocomposites sinterizados convencionalmente y mediante SPS fueron caracterizados respecto a resistencia al desgaste mediante la técnica de \"ball-on-disc\", utilizando esferas de WC-6%Co con cargas 30 y 60 N y esferas de Al2O3 con cargas 15 y 30 N. Los resultados muestran que la molienda reactiva de alta energía ha sido completa y eficaz en la obtención de polvos nanométricos con tamaños de cristalito de 9,1 y 9,7 nm para la Al2O3 y NbC, respectivamente. Además, la desaglomeración, después del proceso de molienda reactiva de alta energía, fue eficaz en la dispersión de las inclusiones de NbC en la matriz de Al2O3. Sin embargo, no ha sido posible obtener nanocomposites de Al2O3-5vol.%NbC con alta densidad usando procesos de sinterización convencional (92-93 %DT) y microondas (80-90 %DT). En el proceso de sinterización mediante SPS, los nanocomposites presentaron densidades cercanas a la teórica (99 %DT) y, en con-secuencia, mejor dureza y resistencia al desgaste en comparación con los materiales obtenidos en un horno convencional. Los resultados correspondientes a la resistencia al desgaste han confirmado que esta propiedad está influenciada por varios factores tales como el método y temperatura de sinterización, las esferas utilizadas como contramaterial y las cargas aplicadas durante el test. Los resultados finales indicaron que los nanocomposites de Al2O3-5vol.%NbC obtenidos mediante SPS tienen un gran potencial para las distintas aplicaciones industriales, las cuales re-quieren materiales de alto rendimiento mecánico y al desgaste.

En los últimos cinco años la tecnología de los recubrimientos superficiales se ha incrementado. Al respecto se tienen avances en las propiedades superificiales de los amteriales influyendo en el campo de la competitividad, producción de calidades y surgimiento de técnicas de recubrimientos, dependiendo de la adaptabilidad, aplicación y costo. En la actualidad el campo de las matrices de embutición apunta al problema generado en el servicio, modificaciones de medidas, desgastes, impactos, deformaciones y proceso de fractura, causado por las altas tensiones cortantes en zonas de deslizamiento de la chapa con la matriz. No obstante se puede recuperar la matriz por desgaste prematuro en bordes y posibles fisuras. A nivel mundial, el problema ha sido estudiado, pero dada su complejidad en la búsqueda de lograr la calidad y la efeciencia en las condiciones de servicio de la matriz, se aplican sobre su superficie las siguientes tecnologías: procesos térmicos, tratamientos superficiales, desposiciones superficiales y técnicas en recuperación por desgaste y fisuras. En esta investigación se aplicó la proyección térmica por llama con uso de polvo como ténica en reparación, en virud de la importancia de alternativas de recuperación de matrices de embutición para complementar las tecnologías existentes, garantizánose la función destino de la matriz, antes de ser consumida durante las operaciones de trabajo en frío y caliente. La proyección térmica por llama es una alternativa de bajo costo, aventajada en aplicación de capas cerámicas para recuperación de zonas desgastadas en matrices. Un requerimiento principal es la adherencia del recubrimiento en el sustrato y no es fácil alcanzar valores apropiados dadas la naturaleza cerámica del recubrimiento y los cortos tiempos de aplicación. Para cuantificar la adherencia se ensayaron las probetas recubiertas con aleaciones cerámicas sometidas a esfuerzos de cizalladura, para lograr en la intercara el deslizamiento cortante del recubrim / Maita, PA. (2007). Investigación de las características de adherencia sobre matrices de embutición de acero f-1110, y análisis mediante ensayos de emisión acústica, de recubrimientos de níquel-óxidos y carburos cerámicos aplicados por proyección térmica, y de las carac [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/1924 / Palancia