Con el fin de hacer que las máquinas, circuitos electrónicos o contactos eléctricos para diversas aplicaciones, funcionen correctamente; es necesario conocer sus características. La mayoría de las máquinas desarrolladas o dispositivos electrónicos están formados por varios componentes que están interconectados. Cuando estos componentes interactúan entre sí o con el medio ambiente, están sometidos a estrés, fricción y desgaste. Por lo tanto, se requiere predecir el comportamiento de estos materiales cuando están sometidos a fricción y desgaste para así tener una interpretación adecuada de lo que ocurre en estos puntos de contacto. La presente tesis se centra en la caracterización de materiales por medio de un sistema tribológico basado en un "punto plano-contacto", donde una bola estacionaria hace de punto y el material de muestra se hace oscilar debajo. Con este sistema es posible determinar el valor de la fuerza tangencial y la fuerza normal, y a partir de estos dos, se puede calcular el coeficiente de fricción. Además, apoyamos el análisis de materiales mediante una caracterización eléctrica en paralelo durante el experimento. Para este propósito, una corriente se inyecta en la muestra. Luego, la caída de tensión y la corriente son medidas y con estos datos, la resistencia eléctrica se puede determinar. El sistema de medición está controlado por un ordenador central que usa LabVIEW y los datos medidos son almacenados para su posterior análisis. / Tesis

La tribología es la ciencia que se ocupa de la fricción, el desgaste, la lubricación y el diseño de las superficies que interactúan en un movimiento relativo. En las últimas décadas los materiales compuestos de matriz polimérica se han utilizado cada vez más para aplicaciones tribológicas de alta exigencia. Recientemente, se han desarrollado nuevos compuestos poliméricos con la incorporación de una gran variedad de reforzantes y lubricantes, tanto micro como nanométricos, a fin de garantizar el comportamiento tribológico adecuado para aplicaciones claves. La presente tesis doctoral aborda el estudio del comportamiento en fricción y desgaste de recubrimientos lubricantes compuestos de matriz epoxi con partículas de disulfuro de molibdeno (MoS2) y sulfuro de bismuto III (Bi2S3), en contacto deslizante, de baja velocidad y cargas variables, para aplicaciones de tiempos reducidos. El propósito es aportar información sobre la manera en que la acción de las partículas lubricantes afecta al desgaste y al coeficiente de fricción, de modo individual y/o en conjunto. Asimismo, también se evaluará la influencia de las características topográficas superficiales sobre la performance tribológica. Inicialmente, el presente estudio involucró la formulación de distintas composiciones con dos matrices epoxi diferentes. Asimismo, se evaluaron distintas formas de elaboración de los recubrimientos a fin de garantizar la manera más óptima de aplicación. La caracterización química y mecánica, tanto de los materiales utilizados como de los recubrimientos elaborados, se realizó por medio de diferentes técnicas de microscopía, espectroscopía y ensayos de dureza. Las propiedades tribológicas se evaluaron en ensayos de bloque sobre anillo, de cargas variables y baja velocidad, con el objetivo de determinar el desgaste y coeficiente de fricción. Los resultados de los ensayos tribológicos realizados sobre los recubrimientos muestran comportamientos diferentes para cada matriz de resina epoxi, pero la influencia principal sobre el comportamiento en desgaste y fricción está enfocada en el tipo y composición utilizada de partículas lubricantes. El desgaste para los recubrimientos con MoS2 se reduce un 40%, respecto de la resina epoxi sin lubricantes, mientras que cuando se encuentra combinado con Bi2S3 se registró una reducción de ~80%. El comportamiento en fricción de los recubrimientos con 10% de Bi2S3 mostraron coeficientes de fricción menores a 0,1 por períodos cortos de 3 segundos. La combinación de ambos lubricantes sólidos compite en fricción con aquellos que poseen únicamente MoS2 a igual composición en peso. Este comportamiento se repite en los recubrimientos indistintamente de la resina epoxi que se utilizó en la matriz con la que fueron elaborados. Por otra parte, se registró una reducción del desgaste de 60% en contacto deslizante sobre la adhesividad del recubrimiento con mayores rugosidades. Los mecanismos de desgaste se analizaron a partir de la evaluación de las superficies de desgaste, tanto en el recubrimiento del bloque como del anillo, por medio de técnicas de microscopia óptica convencional, confocal y electrónica. / Tribology is the science that studies friction, wear, lubrication and the design of surfaces that interact in relative motion. In recent decades, polymer matrix composite materials have been increasingly used for high-demand tribological applications. Recently, new composite polymers have been developed with the incorporation of a wide variety of filler reinforcers and lubricants, both micro and nanometric, to ensure proper tribological behavior for key applications. This doctoral thesis deals with the study of the frictional and wear behavior of composite epoxy matrix lubricant coatings, with particles of molybdenum disulfide (MoS2) and bismuth sulfide III (Bi2S3), in sliding contact, low speed and variable loads, for reduced time applications. The purpose is to provide information on the way in which the action of the lubricating particles affects the wear and the coefficient of friction, individually and together. Likewise, the study of the influence of surface topographic characteristics on tribological performance is also addressed. Initially, the present study involved the formulation of different compositions with two different epoxy matrices. Also, different forms of elaboration were evaluated in order to guarantee the most optimal application in the form of coatings. The chemical and mechanical characterization, both of the materials used and of the finished coatings, was carried out by means of different techniques of microscopy, spectroscopy and hardness tests. The tribological properties were evaluated in block-on-ring tests, of variable loads and low speed, in order to determine the wear and coefficient of friction. The results of the tribological tests carried out on the coatings show different behaviors for each epoxy matrix resin, but the main influence on wear and friction behavior is focused on the type and percentage of the lubricating particles fillers. The wear for the coatings with MoS2 is reduced by 40%, compared to the epoxy resin without lubricants, while when combined with Bi2S3 a reduction of 80% was registered. The friction behavior of the coatings with 10% Bi2S3 showed coefficients of friction less than 0.1 for short periods of 3 seconds. The combination of both solid lubricants competes in friction with those that only have MoS2 with equal weight composition. This behavior is repeated in coatings made with two different epoxy resins. On the other hand, regardless of the composition, a 60% increase in wear resistance in sliding contact was registered on the adhesiveness of the coating with higher roughness. The wear mechanisms were analyzed from the evaluation of the wear surfaces, both in the block and ring coating, by means of conventional, confocal and electronic optical microscopy techniques. / TEXTO PARCIAL en período de teletrabajo

En esta tesis se ha estudiado experimentalmente el comportamiento tribológico de uniones roscadas utilizadas en la industria del petróleo y el gas. Se evaluó la influencia de la rugosidad superficial en el comportamiento tribológico mediante un tribosistema lubricado acero contra acero. Además, se determinó el comportamiento tribológico de diferentes lubricantes para roscas y diferentes tipos de recubrimientos de fosfato de Mn. Los ensayos se llevaron a cabo en condiciones de deslizamiento bajo altas presiones de contacto y baja velocidad, utilizando un ensayo del tipo bloque-sobreanillo lubricado, con el fin de simular a pequeña escala, las condiciones de contacto que se encuentran en el sello de las uniones roscadas utilizadas en las tuberías de conducción y revestimiento de gas y petróleo. También, la influencia de la rugosidad fue evaluada variando la topografía superficial de los anillos en Ra entre 1,3 y 3 mm y utilizando como lubricante una grasa conteniendo plomo, cobre, zinc y grafito. Se estableció una relación entre los valores de rugosidad en Ra y Rt con el desgaste. Los resultados indicaron que en el rango de rugosidades estudiado, el daño por desgaste disminuye un 40 % con el aumento de la rugosidad del anillo. Además, se caracterizaron cuatro grasas con y sin aditivos de metales pesados. Se observó la distribución de los aditivos utilizando microscopía óptica (MO) y de escaneo electrónico (SEM), y mediante espectroscopia de energía dispersiva (EDS). Los ensayos mostraron que el compuesto para roscas que contiene plomo, zinc y cobre manifestó el mejor comportamiento, con una reducción en el desgaste de aproximadamente 20 % con respecto a las otras grasas. Estos resultados están de acuerdo con la experiencia en campo. Los resultados de fricción no mostraron diferencias significativas entre las grasas, demostrando que el comportamiento al desgaste es influenciado por el paquete de aditivos. Por otra parte, los diferentes recubrimientos de fosfato de Mn se obtuvieron variando la concentración de activador en el baño de activado entre 0 y 0,7 g/l. Se observó que el aumento de la concentración de activador produce la disminución exponencial del tamaño de cristal junto con un buen cubrimiento de la superficie y además, la disminución del volumen disponible para alojar lubricante. Los resultados indicaron que los recubrimientos con un tamaño de cristal promedio de 16 mm poseen el mejor desempeño tribológico. Una vez culminado los ensayos, las superficies desgastadas se analizaron mediante MO, SEM, EDS y microscopía de escaneo láser (LSCM). Las superficies desgastadas revelaron daños por los mecanismos de ratchetting de bajo ciclo y desgaste por delaminación. / This thesis experimentally studied the tribological behavior of threaded joints used in the oil and gas industry. The influence of surface roughness on the tribological behavior was evaluated using a lubricated steel against steel tribosystem. Furthermore, the tribological behavior of different thread compounds (lubricants) and different types of Mn phosphate coatings was determined. Tests were carried out under high contact pressure and slow sliding speed conditions, using a lubricated block-on-ring test, in order to simulate at small scale, the contact conditions found in the seal of the threaded joints used in oil & gas casing and tubing strings. Also, the influence of the roughness was assessed by varying the surface topography of the rings between the Ra values of 1,3 and 3 mm and using as lubricant a grease containing lead, copper, zinc and graphite. A relationship between Ra and Rt roughness values with wear was established. The tests results showed that in the roughness range studied, the wear damage decreases about 40 % with the increasing roughness of the ring. In addition, four thread compounds containing and non-containing metal additives were characterized. The distribution of additives was observed by optical (OM) and scanning electron microscopy (SEM), and with energy dispersive spectroscopy (EDS). Tests showed that the lead, zinc and cooper containing thread compound displayed the best behavior, with a wear reduction of approximately 20 % with respect to the other dopes. These results are in line with previously known oilfield experience. Friction results showed no significant differences between dopes, being the wear behavior influenced by the additive package. Moreover, different Mn phosphate coatings were produced by varying the activator concentration of the activated bath between 0 and 0,7 g/l. It was observed that increasing the concentration of activator produces an exponential decay of crystal size with a good surface coverage and also, the growth of the volume available to lodge lubricant. The results indicated that the coatings with an average crystal size of 16 mm have the best tribological performance. Upon completion of the tests, worn surfaces were analyzed by OM, SEM, EDS and laser scanning microscopy (LSCM). Worn surfaces revealed damage by low-cycle ratchetting and delamination wear mechanisms.

This thesis investigates the synthesis, mechanical properties, tribological and electro-tribological behavior of Ti2AlC and Ti3AlC2 MAX phases in the form of thin films. The thin films were obtained by deposition of a multilayer system of Titanium (Ti) - Aluminum (Al) - Carbon (C) and subsequent thermal annealing in a vacuum and controlled atmosphere. The Ti-Al-C multilayer system was deposited by magnetron sputtering on silicon substrates with a SiO2 and SixNy double-layer diffusion barrier. The stoichiometric of the film was controlled through the thickness of the individual monolayers. To obtain a 500 nm thick film, the Ti-Al-C sequence was repeated 22 times with individual thicknesses of 14, 6 and 3.5 nm, respectively. The experimental results show that the Ti2AlC phase is formed at a temperature of 700°C, while the Ti3AlC2 phase is formed at 950°C. The structural properties of the thin films were characterized by X-ray diffraction, Raman microscopy and glow discharge optical emission spectroscopy (GD-OES). The hardness of the thin films was analyzed by nanoindentation tests, obtaining hardness values of 11.6 and 5.3 GPa for Ti2AlC and Ti3AlC2, respectively. The tribological behavior of the thin films was analyzed under dry sliding conditions using a ball-on-flat reciprocating tribometer. The counter body consisted of AISI 52100 steel balls of 3 mm diameter. The friction coefficients obtained were in the range of 0.21 - 0.2 and 0.6 - 0.91 for the Ti2AlC and Ti3AlC2 thin films, respectively. The Ti2AlC phase has a better tribological performance, which can be attributed to its smaller grain size, lower surface roughness and higher hardness compared to the Ti3AlC2 phase. The electrical resistivity of the thin films was 0.73 and 0.45 μΩ·m for Ti2AlC and Ti3AlC2, respectively. The electro-tribological test was carried out using a ball-on-flat reciprocating tribometer under electrical currents of 10, 50 and 100 mA. The coefficient of friction and the electrical contact resistance were measured simultaneously in the same test. The results show that the coefficient of friction and electrical contact resistance could be related to thin-film properties such as hardness, roughness, grain size, and resistivity. These results of the electro-tribological behavior of the films provide valuable information for possible applications such as sliding electrical contacts. / La presente tesis investiga la síntesis, propiedades mecánicas, comportamiento tribológico y electrotribológico de Ti2AlC y Ti3AlC2 fases MAX en forma de películas delgadas. Las películas delgadas se obtuvieron mediante deposición de un sistema de multicapas de Titanio (Ti) - Aluminio (Al) – Carbono (C) y un posterior tratamiento térmico en vacío y atmosfera controlada. El sistema de multicapa de Ti- Al-C fue depositado mediante pulverización catódica sobre sustratos de silicio con una barrera de difusión de doble capa de SiO2 y SixNy. La estequiométrica de la película se controló a través del espesor de las monocapas individuales. Para obtener una película de 500 nm de espesor, se repitió 22 veces la secuencia de Ti-Al-C con espesores individuales de 14, 6 y 3.5 nm, respectivamente. Los resultados experimentales muestran que la fase Ti2AlC se forma a una temperatura de 700°C, mientras que la fase Ti3AlC2 se forma a 950°C. Las propiedades estructurales de las películas delgadas fueron caracterizadas mediante difracción de rayos X, microscopia Raman y espectroscopia de emisión óptica de descarga luminiscente (GD-OES). La dureza de las películas delgadas fue analizada mediante ensayos de nanoindentacion, obteniéndose valores de dureza de 11.6 y 5.3 GPa para Ti2AlC y Ti3AlC2, respectivamente. El comportamiento tribológico de las películas fue analizado bajo condiciones de deslizamiento en seco mediante el tribómetro reciprocante ball-on-flat. El contra material utilizado consiste en bolas de acero AISI 52100 de 3 mm de diámetro. Los coeficientes de fricción obtenidos están en el rango de 0.21 - 0.2 y 0.6 - 0.91 para las películas delgadas de Ti2AlC y Ti3AlC2, respectivamente. La fase Ti2AlC tiene un mejor comportamiento tribológico y esto se puede atribuir a su menor tamaño de grano, menor rugosidad superficial y mayor dureza en comparación con la fase Ti3AlC2. La resistividad eléctrica de las películas delgadas fue de 0.73 y 0.45 μΩ·m para Ti2AlC y Ti3AlC2, respectivamente. El ensayo electro-tribológico se llevó a cabo utilizando un tribómetro reciprocante ball-on-flat bajo corrientes eléctricas de 10, 50 y 100 mA. El coeficiente de fricción y la resistencia de contacto eléctrico se midieron simultáneamente en una misma prueba. Los resultados muestran que el coeficiente de fricción y la resistencia de contacto eléctrico podrían estar relacionados con las propiedades de película delgada como dureza, rugosidad, tamaño de grano y resistividad. Estos resultados del comportamiento electrotribológico de las películas proporcionan información valiosa para posibles aplicaciones como contactos eléctricos deslizantes.

Con el fin de hacer que las máquinas, circuitos electrónicos o contactos eléctricos para diversas aplicaciones, funcionen correctamente; es necesario conocer sus características. La mayoría de las máquinas desarrolladas o dispositivos electrónicos están formados por varios componentes que están interconectados. Cuando estos componentes interactúan entre sí o con el medio ambiente, están sometidos a estrés, fricción y desgaste. Por lo tanto, se requiere predecir el comportamiento de estos materiales cuando están sometidos a fricción y desgaste para así tener una interpretación adecuada de lo que ocurre en estos puntos de contacto. La presente tesis se centra en la caracterización de materiales por medio de un sistema tribológico basado en un "punto plano-contacto", donde una bola estacionaria hace de punto y el material de muestra se hace oscilar debajo. Con este sistema es posible determinar el valor de la fuerza tangencial y la fuerza normal, y a partir de estos dos, se puede calcular el coeficiente de fricción. Además, apoyamos el análisis de materiales mediante una caracterización eléctrica en paralelo durante el experimento. Para este propósito, una corriente se inyecta en la muestra. Luego, la caída de tensión y la corriente son medidas y con estos datos, la resistencia eléctrica se puede determinar. El sistema de medición está controlado por un ordenador central que usa LabVIEW y los datos medidos son almacenados para su posterior análisis. / Tesis

Las chapas de acero recubiertas con cinc o aleaciones Zn-Fe y Zn-Ni se emplean en la construcción de carrocerías de automóvil para mejorar la resistencia a la corrosión. Entre los diferentes recubrimientos, las aleaciones Zn-Ni en el rango 11-14%Ni, aplicadas por vía electrolítica, ofrecen una superior resistencia frente a la corrosión y excelente soldabilidad, pero han visto limitado un uso extensivo debido a factores de coste y, desde el punto de vista tecnológico, a que presentan habitualmente problemas durante la embutición .debido al desprendimiento de polvos que contaminan o ensucian las matrices y a fenómenos de roturas o gripado con las matrices. En comparación con las propiedades mecánicas del material de las chapas, cuyos efectos sobre el proceso de embutición son bien conocidos, los fenómenos derivados del comportamiento tribológico de este tipo de recubrimientos no han recibido prácticamente atención en la bibliografía: compatibilidad lubricantes-materiales-matrices, efectos de los acabados superficiales, efectos de la presión local y la velocidad, etc. El objetivo de esta tesis es el análisis del comportamiento tribológico de las chapas recubiertas con Zn-Ni en las condiciones operacionales características del proceso de embutición actualmente empleado en la fabricación de componentes de carrocerías de automóviles. Se analizan los efectos de las variables que controlan los valores de fricción, incluyendo los efectos de las variables externas: presiones, velocidades, viscosidad y aditivos de lubricantes, y las variables intrínsecas del material, con especial atención a la evolución de las superficies reales de contacto y a los fenómenos de aplastamiento de asperezas de la topografía superficial. Adicionalmente, se analiza el efecto de tratamientos superficiales de nitruración aplicados sobre las matrices, con el fin de determinar posibles mejoras en relación con la fricción y con el desgaste. La evaluación experimental del comportamiento tribológico se ha llevado a cabo en un equipo de ensayos de contacto plano-plano, especialmente diseñado para este fin. Mediante pasadas múltiples se reproducen las condiciones de deterioro o dañado superficial acumulativo características de los procesos reales. Debido a las altas presiones de contacto y a la baja viscosidad de los lubricantes de embutición, las condiciones de contacto reales y las empleadas en estos ensayos se producen en un régimen de lubricación límite. Los resultados de estos ensayos de contacto plano-plano se han complementado con ensayos en equipos pin-on-disk , en los que es posible extender las condiciones operaciones a contactos en seco y a contactos con lubricación superabundante o de capa gruesa. Los resultados de los ensayos indican que, en las condiciones de lubricación límite, los valores del coeficiente de fricción presentan una elevada dispersión, desde valores del orden de 0.10 hasta valores del orden de 0.40, próximos a los valores obtenidos en condiciones de lubricación seca en ensayos pin on disc. El mantenimiento de valores estables de los coeficientes de fricción en el rango 0.10-0.15 depende fundamentalmente de la disponibilidad de lubricante en la zona de contacto y de las condiciones que favorecen la formación de capas límite. Los mecanismos de deformación plástica superficial de estos recubrimientos son claramente diferentes de los observados en chapas recubiertas con cinc puro. El aplastamiento y el crecimiento de las superficies de contacto se produce por aplastamiento de las asperezas sub-superficiales del propio acero de las chapas, cuya dureza es sensiblemente inferior a la dureza del propio recubrimiento Zn-Ni (HV=315 HV). / Pérez Puig, MA. (2013). Investigación del comportamiento tribológico de chapas recubiertas con Zn-Ni en el proceso de embutición de piezas de automoviles [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/34791 / TESIS

[ES] Las cerámicas son cada vez más utilizadas como materiales estructurales con aplicaciones biomédicas debido a sus propiedades mecánicas, biocompatibilidad, características estéticas y durabilidad. En concreto, los compuestos a base de óxido de circonio se utilizan comúnmente para desarrollar restauraciones sin metal en implantes dentales. La consolidación de las cerámicas suele realizarse a través de polvos mediante procesos que requieren de mucha energía, ya que se necesitan largos tiempos de procesado y altas temperaturas (mayores de 1000 C). Nuevas investigaciones se están desarrollando en este campo para reducir tanto el consumo energético como el tiempo del procesado de polvos cerámicos. Una de las técnicas más prometedoras en cuanto a la sinterización de cerámicas es la tecnología de calentamiento rápido por microondas. El principal objetivo de esta tesis doctoral es la obtención de compuestos circona-alúmina con densidades próximas a las teóricas mediante una técnica de sinterización no convencional, conocida como tecnología de microondas. Concretamente, los materiales que se van a estudiar en este trabajo son: 10Ce-TZP/Al2O3 y 3Y-TZP/Al2O3 (ATZ). Tras su sinterización, los materiales son caracterizados con el fin de determinar si las propiedades finales cumplen con los requisitos mecánicos para sus aplicaciones finales, ortopedia y/o dentales. Además, se ha estudiado la resistencia al desgaste de los composites sinterizados para comprobar su durabilidad. Finalmente, se ha investigado la degradación hidrotermal a baja temperatura, cuyo proceso consiste en la transformación de fase espontánea de la circona, dando lugar a un envejecimiento del material. Los resultados de este trabajo indican que los composites circona-alúmina pueden ser consolidados mediante la tecnología de microondas, obteniéndose materiales con propiedades mecánicas comparables a los obtenidos mediante métodos convencionales, pero con una reducción en el tiempo de procesado del 90 %. Por otro lado, la resistencia al desgaste de dichos composites también es del mismo orden de magnitud para ambas técnicas de sinterización. Respecto a la degradación hidrotermal a baja temperatura, los resultados obtenidos sugieren que las muestras consolidadas mediante microondas tienen una mayor resistencia a la degradación (para el composite 3Y-TZP/Al2O3), mientras que para el composite el 10Ce-TZP/Al2O3, no se observa un envejecimiento significativo para ninguna de las muestras. Esto es consecuencia de la adición de la ceria como estabilizador de fase tetragonal de la circona, aumentando la resistencia de la degradación hidrotermal a baja temperatura. En resumen, la sinterización por microondas ha demostrado ser una alternativa excepcional para la sinterización de composites circona-alúmina, debido a la microestructura obtenida y a las excepcionales propiedades mecánicas de los materiales resultantes. Además, esta tecnología requiere temperaturas de sinterización y tiempos de permanencia más bajos que la sinterización convencional, lo que conlleva una reducción de los costes energéticos y de los tiempos de procesamiento y, en consecuencia, la técnica de calentamiento por microondas tiene un menor impacto medioambiental. / [CA] Les ceràmiques són cada vegada més utilitzades com a materials estructurals amb aplicacions biomèdiques a causa de les seues propietats mecàniques, biocompatibilitat, característiques estètiques i durabilitat. En concret, els compostos a base d'òxid de zirconi s'utilitzen comunament per a desenvolupar restauracions sense metall i implants dentals. La consolidació de les ceràmiques sol realitzar-se a través de pols mitjançant processos que requereixen de molta energia, ja que es necessiten llargs temps de processament i altes temperatures (majors a 1000 C). Noves investigacions s'estan desenvolupant en aquest camp per a reduir tant el consum energètic com el temps del processament de pols ceràmiques. Una de les tècniques més prometedores quant a la sinterització de ceràmiques és la tecnologia de calfament per microones. El principal objectiu d'aquesta tesi doctoral és l'obtenció de compostos circonaalúmina altament densificats mitjançant una tècnica de sinterització no convencional, coneguda com a tecnologia de microones. Concretament, els materials que s'estudiaran en aquest treball són: 10Ce-TZP/Al2O3 i 3Y-TZP/Al2O3 (ATZ). Després de la seua sinterització, els materials són caracteritzats amb la finalitat de determinar si les propietats finals compleixen amb els requisits mecànics per a les seues aplicacions finals, ortopèdia i/o dentals. A més, s'ha estudiat la resistència al desgast dels composites sinteritzats per a comprovar la seua durabilitat. Finalment, s'ha investigat la degradació hidrotermal a baixa temperatura, la qual consisteix en la transformació de fase espontània de la circona, donant lloc a un envelliment del material. El resultats d'aquest treball indiquen que els composites circona-alúmina poden ser consolidats mitjançant la tecnologia de microones, obtenint-se materials amb propietats mecàniques comparables als obtinguts mitjançant mètodes convencionals. A més, la resistència al desgast dels composites també és del mateix ordre de magnitud per a les dues tècniques de sinterització. Respecte a la degradació hidrotermal a baixa temperatura, els resultats obtinguts suggereixen que les mostres consolidades mitjançant microones tenen una major resistència a la degradació (per al composite ATZ), mentre que per al composite el 10Ce-TZP/Al2O3, no s'observa un envelliment significatiu per a cap de les mostres. Això és conseqüència de l'addició de la ceria com a estabilitzador de fase tetragonal de la circona, augmentant la resistència de la degradació hidrotermal a baixa temperatura. En definitiva, la sinterització per microones ha demostrat ser una alternativa excepcional per a la sinterització de compostos circona-alúmina, a causa de la fina microestructura i a les excepcionals propietats mecàniques dels materials resultants. A més, aquesta tecnologia requereix temperatures de sinterització i temps de permanència més baixos que la sinterització convencional, la qual cosa comporta una reducció dels costos energètics i dels temps de processament i, en conseqüència, la tècnica de calfament per microones té un menor impacte mediambiental. / [EN] Ceramics are increasingly used as structural materials with biomedical applications due to their mechanical properties, biocompatibility, aesthetic characteristics and durability. Specifically, zirconia-based compounds are commonly used to develop metal-free restorations and dental implants. The consolidation of ceramics is usually carried out through powders by means of processes that require a lot of energy, as long processing times and high temperatures (over 1000oC) are required. New research is being developed in this field to reduce both energy consumption and processing time of ceramic powders. One of the most promising techniques for sintering ceramics is microwave heating technology. The main objective of this doctoral thesis is to obtain highly densified zirconia-alumina compounds by means of a non-conventional sintering technique, known as microwave technology. Specifically, the materials to be studied in this work are: 10Ce-TZP/Al2O3 and 3Y-TZP/Al2O3 (ATZ). After sintering, the materials are characterized in order to determine whether the final properties meet the mechanical requirements for their final applications, orthopaedics and / or dental. In addition, the wear resistance of sintered composites has been studied to test their durability. Finally, hydrothermal degradation at low temperature has been investigated, the process of which consists in the spontaneous phase transformation of the zirconia, leading to an ageing of the material. The results of this work indicate that zirconia-alumina composites can be consolidated by means of microwave technology, obtaining materials with mechanical properties comparable to those obtained by conventional methods. In addition, the wear resistance of these composites is also of the same order of magnitude for both sintering techniques. Regarding hydrothermal degradation at low temperature, the results obtained suggest that the samples consolidated by microwave have a higher resistance to degradation (for composite ATZ), while for composite 10Ce-TZP/Al2O3, no significant aging is observed for any of the samples. This is a consequence of the addition of ceria as a tetragonal phase stabilizer of zirconia, increasing the resistance of hydrothermal degradation at low temperature. In short, microwave sintering has proven to be an exceptional alternative for sintering zirconia-alumina compounds, due to the fine microstructure and the exceptional mechanical properties of the resulting materials. In addition, this technology requires lower sintering temperatures and residence times than conventional sintering, which leads to a reduction in energy costs and processing times and, consequently, the microwave heating technique has a lower environmental impact. / A la Generalitat Valenciana, por la concesión del proyecto PROMETEO para grupos de excelencia (PROMETEO/2016/040), del cual ha sido financiado mi contrato predoctoral para la realización de esta Tesis Doctoral. / Gil Flores, L. (2020). DISEÑO Y DESARROLLO DE BIOCERÁMICAS BASE CIRCONA OBTENIDAS MEDIANTE TECNOLOGÍA DE MICROONDAS [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/141086 / TESIS

En los últimos cinco años la tecnología de los recubrimientos superficiales se ha incrementado. Al respecto se tienen avances en las propiedades superificiales de los amteriales influyendo en el campo de la competitividad, producción de calidades y surgimiento de técnicas de recubrimientos, dependiendo de la adaptabilidad, aplicación y costo. En la actualidad el campo de las matrices de embutición apunta al problema generado en el servicio, modificaciones de medidas, desgastes, impactos, deformaciones y proceso de fractura, causado por las altas tensiones cortantes en zonas de deslizamiento de la chapa con la matriz. No obstante se puede recuperar la matriz por desgaste prematuro en bordes y posibles fisuras. A nivel mundial, el problema ha sido estudiado, pero dada su complejidad en la búsqueda de lograr la calidad y la efeciencia en las condiciones de servicio de la matriz, se aplican sobre su superficie las siguientes tecnologías: procesos térmicos, tratamientos superficiales, desposiciones superficiales y técnicas en recuperación por desgaste y fisuras. En esta investigación se aplicó la proyección térmica por llama con uso de polvo como ténica en reparación, en virud de la importancia de alternativas de recuperación de matrices de embutición para complementar las tecnologías existentes, garantizánose la función destino de la matriz, antes de ser consumida durante las operaciones de trabajo en frío y caliente. La proyección térmica por llama es una alternativa de bajo costo, aventajada en aplicación de capas cerámicas para recuperación de zonas desgastadas en matrices. Un requerimiento principal es la adherencia del recubrimiento en el sustrato y no es fácil alcanzar valores apropiados dadas la naturaleza cerámica del recubrimiento y los cortos tiempos de aplicación. Para cuantificar la adherencia se ensayaron las probetas recubiertas con aleaciones cerámicas sometidas a esfuerzos de cizalladura, para lograr en la intercara el deslizamiento cortante del recubrim / Maita, PA. (2007). Investigación de las características de adherencia sobre matrices de embutición de acero f-1110, y análisis mediante ensayos de emisión acústica, de recubrimientos de níquel-óxidos y carburos cerámicos aplicados por proyección térmica, y de las carac [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/1924 / Palancia

This thesis studies how to increase the expected satiating ability in dairy products analyzing the effect of the incorporation of certain ingredients. The study of food reformulation with high expected satiating ability contributes to moderate size meal choice and to regulate food intake. In this thesis, two factors influencing the satiating ability perception of semi-solid foods have been mainly studied: a) the increase in oral processing time that produces prolonged orosensory signals, and b) the increase in protein content. The increase in oral processing time is produced by, for example, higher consistencies, mouth-coating or creaminess sensations. These features can be modified by the addition of hydrocolloids. Native starch, modified starch, ¿-carrageenan and guar gum were added to increase the viscosity and consistency of milkshakes. Rheological characterization of the products revealed very different behavior patterns depending on the type of hydrocolloid. The addition of saliva in the studies showed modified sensory perceptions, so its inclusion is desirable and more realistic. The addition of hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) and the effect of milk solids and cream in milk-based desserts was also studied. In addition to HPMC dominant effect on the temporality of perceptions, the presence of fat globules or milk solids modulated such perceptions. Yogurt was selected to increase protein content, adding twice the original amount of protein from different milk fractions, and starch. Yogurt with milk powder addition was the most accepted sample and it was closer to the 'ideal' characteristics of a satiating yogurt according to consumers, with a series of sensory attributes that contribute to the feeling of expected satiety. On the other hand, in vitro oral digestion showed that physically modified starch granules remain unchanged after the attack of ¿-amylase, and would be responsible for its consistency and creaminess. In addition, it was found that the sensation of astringency was undesirable; tribological studies allowed to interpret yogurt sensory characteristics. The lubricity of some samples did not reflect the difference in astringency between samples indicating that this was not a purely tactile perception caused by an increase in friction. The addition of physically modified starch significantly reduced friction coefficients values due to soluble starch polymers and starch granules preservation. All the strategies allowed to gain understanding on how to reformulate food increasing its satiating ability perception. Such strategies could be extrapolated to other food categories, what broadens the scope of the results obtained in this thesis. / La presente tesis estudia cómo aumentar las expectativas de la capacidad saciante en productos lácteos analizando el efecto de la incorporación de determinados ingredientes. El estudio de la reformulación de alimentos con alta expectativa sobre su capacidad saciante contribuye a moderar la elección de las raciones de alimentos y a regular la ingesta. En la presente tesis se han estudiado principalmente dos de los factores que más influyen en la percepción de capacidad saciante de alimentos semisólidos: a) el aumento en el tiempo de procesado oral que produce saciedad debido a una prolongación de las señales orosensoriales, y b) el alto contenido en proteínas. El aumento del tiempo de procesado oral lo producen, por ejemplo, mayores consistencias, recubrimiento oral o sensaciones de cremosidad, que son características que se pueden modificar por adición de hidrocoloides. Se emplearon almidón nativo y modificado, goma guar y ¿-carragenato para aumentar la viscosidad y consistencia de batidos lácteos. La caracterización reológica de los productos reveló patrones de comportamiento muy diferentes dependiendo del tipo de hidrocoloide. La adición de la saliva en los estudios demostró modificar las percepciones sensoriales, por lo que su inclusión resulta recomendable y más realista. Se estudió también la adición de hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC) y el efecto de dos componentes normales en productos lácteos (sólidos lácteos y nata). Además del efecto dominante del HPMC en la temporalidad de las percepciones, la presencia de glóbulos de grasa o sólidos de la leche modularon dichas percepciones. Para aumentar el contenido en proteína se seleccionó como alimento el yogur, al que se añadió el doble de la cantidad de proteína de distintas fracciones lácteas y almidón. El yogur con el doble de leche en polvo fue globalmente el más aceptado y más cercano a las características "ideales" según los consumidores, con una serie de atributos sensoriales que contribuyen a la sensación de saciedad esperada. Por otro lado, la digestión oral in vitro mostró que los gránulos de almidón procedentes de almidón físicamente modificado permanecen inalterados después del ataque de la ¿-amilasa de la saliva, y serían los responsables de la mayor consistencia y cremosidad. Adicionalmente, se encontró que la sensación de astringencia resultaba negativa; los estudios tribológicos permitieron interpretar las características sensoriales. Las propiedades lubricantes de algunas muestras no reflejaron la diferencia de astringencia sensorial indicando que ésta no era una percepción puramente táctil causada por un aumento en la fricción. La adición de almidón modificado físicamente redujo significativamente los valores de los coeficientes de fricción relacionados con los polímeros de almidón solubles y la conservación de gránulos en el almidón. Todas las estrategias abordadas permitieron comprender y ahondar en los conocimientos que conducen a cómo reformular un alimento para aumentar la percepción de saciedad. Dichas estrategias son extrapolables a otras categorías de alimentos lo que amplía el alcance de los resultados obtenidos en la presente tesis. / La present tesi estudia com augmentar les expectatives de la capacitat saciant en productes lactis analitzant l'efecte de la incorporació de determinats ingredients. L'estudi de la reformulació d'aliments amb alta expectativa sobre la seua capacitat saciant contribueix a moderar l'elecció de les racions d'aliments i a regular la ingesta. En la present tesi s'han estudiat principalment dos dels factors que més influeixen en la percepció de capacitat saciant d'aliments semisòlids: a) l'augment en el temps de processat oral que produeix sacietat a causa d'una prolongació dels senyals orosensorials, i b) l'alt contingut en proteïnes. L'augment del temps de processat oral el produeixen, per exemple, majors consistències, recobriment oral o sensacions de cremositat, que són característiques que es poden modificar per addició d'hidrocol·loïdes. S'emprà midó natiu i modificat, goma guar i ¿-carragenat per augmentar la viscositat i consistència de batuts lactis. La caracterització reològica dels productes revelà patrons de comportament molt diferents depenent del tipus d'hidrocol·loïde. L'addició de la saliva en els estudis demostrà modificar les percepcions sensorials, per la qual cosa la seua inclusió resulta recomanable i més realista. S'estudià també l'addició d'hidroxipropilmetilcel·lulosa (HPMC) i l'efecte de dos components normals en productes lactis (sòlids lactis i nata). A més de l'efecte dominant del HPMC en la temporalitat de les percepcions, la presència de glòbuls de greix o sòlids de la llet van modular les citades percepcions. Per augmentar el contingut en proteïna es va seleccionar com a aliment el iogurt, a què s'afegí el doble de la quantitat de proteïna de diverses fraccions làcties i midó. El iogurt amb el doble de llet en pols fou globalment el més acceptat i més pròxim a les característiques "ideals" segons els consumidors, amb una sèrie d'atributs sensorials que contribueixen a la sensació de sacietat esperada. D'altra banda, la digestió oral in vitro mostrà que els grànuls de midó procedents de midó físicament modificat romanen inalterats després de l'atac de l'¿-amilasa de la saliva, i serien els responsables de la major consistència i cremositat. Addicionalment, es trobà que la sensació d'astringència resultava negativa; els estudis tribològics permeteren interpretar les característiques sensorials. Les propietats lubricants d'algunes mostres no reflectiren la diferència d'astringència sensorial indicant que esta no era una percepció purament tàctil causada per un augment en la fricció. L'addició de midó modificat físicament reduí significativament els valors dels coeficients de fricció relacionats amb els polímers de midó solubles i la conservació de grànuls en el midó. Totes les estratègies abordades permeteren comprendre i aprofundir en els coneixements que condueixen a com reformular un aliment per augmentar la percepció de sacietat. Les citades estratègies són extrapolables a altres categories d'aliments, cosa que amplia l'abast dels resultats obtinguts en la present tesi. / Morell Esteve, P. (2017). Diseño de alimentos lácteos con capacidad saciante. Relación entre estructura, procesamiento oral y percepción [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/89093 / TESIS

[ES] En la actualidad, el ambito del transporte mediante el uso de vehículo ligero sufre un gran cambio hacia la descarbonización. Cada vez más, las autoridades europeas restrigen las emisiones de gases de efectos invernaderos hacia la atmósfera emitidos por estos vehículos. Soluciones alternativas a la propulsión con energía fósil, como la implementación de vehículos eléctricos o híbridos, no está lo suficientemente desarrollada para sustituir a los motores de combustión interna alternativos (MCIA), debido a su todavía alto coste de producción y baja infrastructura para abastecer la demanda de energ ́ıa eléctrica. En este contexto, la transición hacia una movilidad sostenible y renovable sigue pasando por el aumento de la eficiencia y la reducción del consumo de combustible en motores de combustión interna. Una alternativa a la mejora de la eficiencia es la reducción de las pérdidas mecánicas por fricción, o en otras palabras, optimización de la tribología. La tribología en un MCIA lleva asociada aspectos mecánicos como la optimización de los acabados superficiales de los distintos componentes que conforman el motor y la optimización de propiedades física, químicas y reológicas del aceite que lo compone. Esta última solución presenta un alto ratio beneficio/coste, ya que su implementación no lleva asociada ninguna modificiación en el hardware y su implementación es directa. Uno de los objetivos de la Tesis Doctoral, es desarrollar un modelo 1D que contenga la información tribológica de un motor de combustión interna que no se puede obtener experimentalmente, que contribuya al entendimiento y optimización de las pérdidas mecánicas por fricción y que ahorre el coste experimental asociado a entender la tribología desde el punto de vista empírico. Estos parámetros van desde el espesor de película de aceite entre los componentes de un par rozante hasta la contribucción a la fricción de las componentes hidrodinámicas y de asperezas de cada elemento rozante. Adem ́as, se ha desarrollado un modelo cuasi estacionario para cuantificar la energ ́ıa disipada por fricción en un ciclo de conducción real y el consumo de combustible asociado al mismo. As ́ı pues, a través de este modelo, se implementan soluciones que pasan desde aceites optimizados reológicamente hasta acabados superficiales de baja rugosidad, entendiendo la fenomenología asociada a cada tecnología y aportando parámetros claves para la optimización de dicha solución. Finalmente, se estima el ahorro en términos de consumo de combustible que se puede alcanzar con estas soluciones implementadas mediante el modelo cuasi estacionario en condiciones de conducción real / [EN] Currently, the field of light-duty vehicle transport is undergoing a major shift towards decarbonisation. Increasingly, European authorities are restricting emissions of greenhouse gases into the atmosphere from these vehicles. Alternative solutions to fossil fuel propulsion, such as the implementation of electric or hybrid vehicles, are not sufficiently developed to replace internal combustion engine alternatives (ICEs), due to their still high production cost and low infrastructure to meet the demand for electric power. In this context, the transition towards sustainable and renewable mobility continues to be based on increasing efficiency and reducing fuel consumption in internal combustion engines. An alternative to improving efficiency is the reduction of mechanical frictional losses, or in other words, optimisation of tribology. Tribology in an MCIA is associated with mechanical aspects such as the optimisation of the surface finishes of the different components that make up the engine and the optimisation of the physical, chemical and rheological properties of the oil that makes up the engine. This last solution presents a high benefit/cost ratio, as its implementation does not involve any hardware modification and its implementation is straightforward. One of the objectives of the Doctoral Thesis is to develop a 1D model that contains the tribological information of an internal combustion engine that cannot be obtained experimentally, which contributes to the understanding and optimisation of mechanical friction losses and saves the experimental cost associated with understanding tribology from an empirical point of view. These parameters range from the oil film thickness between two tribological components to the contribution to friction of the hydrodynamic and roughness components of each friction element. In addition, a quasi-stationary model has been developed to quantify the energy dissipated by friction in a real driving cycle and the associated fuel consumption. Thus, through this model, solutions ranging from rheologically optimised oils to low roughness surface finishes are implemented, understanding the phenomenology associated with each technology and providing key parameters for the optimisation of the solution. Finally, the savings in terms of fuel consumption that can be achieved with these solutions implemented using the quasi-stationary model in real driving conditions are estimated. / [CA] Actualment, l’àmbit del transport mitjan ̧cant l’us de vehicles lleugers pateix un gran canvi cap a la descarbonització. Cada vegada m ́es, les autoritats europees restringeixen les emissions de gasos d’efecte hivernacle cap a l’atmosfera emesos per aquests vehicles. Les solucions alternatives a la propulsió amb energia fòssil, com la implementació de vehicles elèctrics o híbrids, no està prou desenvolupada per substituir els motors de combustió interna alternatius (MCIA), a causa del seu encara alt cost de producció i baixa infraestructura per abastir la demanda d’energia elèctrica. En aquest context, la transició cap a una mobilitat sostenible i renovable continua passant per l’augment de l’eficiència i la reducció del consum de combustible en motors de combustió interna. Una alternativa per a la millora de l’eficiència es la reducció de les pèrdues mecàniques per fricció, o en altres paraules, la optimització del comportament tribològic del motor. La tribologia en un MCIA porta associada aspectes mecànics com ara l’optimització dels acabats superficials dels diferents components que conformen el motor i l’optimització de propietats física, químiques i reològiques de l’oli que va a emprar. Aquesta ́ultima solució presenta una alta ratio benefici/cost, ja que la seva implementació no porta associada cap modificació de la màquina i la seva implementació ́es directa. Un dels objectius de la Tesi Doctoral es desenvolupar un model 1D que permet obtindré la informació tribològica d’un motor de combustió interna que no es pot obtenir experimentalment, que contribueixi a l’enteniment i l’optimització de les pèrdues mecàniques per fricció i que estalvi ̈ı el cost experimental associat a entendre la tribologia des del punt de vista empíric. Aquests paràmetres van des de l’espessor de pel·lícula d’oli entre els components d’un parell tribològic fins a la contribució a la fricció dels components amb regim hidrodinàmic i de la rugositat de cada element. A més, s’ha desenvolupat un model gairebé estacionari per quantificar l’energia dissipada per fricció en un cicle de conducció real i el consum de combustible associat. Així, a traves d’aquest model, s’implementen solucions que passen des d’olis optimitzats reològicament fins a acabats superficials de baixa rugositat, entenent la fenomenologia associada a cada tecnologia i aportant paràmetres clau per optimitzar aquesta solució. Finalment, s’estima l’estalvi en termes de consum de combustible que es pot assolir amb aquestes solucions implementades mitjan ̧cant el model quasi estacionari en condicions de conducció real. / Agradezco al programa de Formación de Profesorado Universitario del Ministerio de Ciencia, Innovación y Universidades por soportar financieramiente mis estudios doctorales (FPU18/02116) y la estancia de investigación que contribuyó a aumentar los conocimientos desarrollados en la presente tesis doctoral (EST21/00451). / Jiménez Reyes, AJ. (2022). Assessment and Optimization of Friction Losses and Mechanical Efficiency in Internal Combustion Engines [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/188986