Thank to an interdisciplinary approach involving archaeology and scientific analysis, Merovingian ceramic and glass found in the Meuse-valley have been studied. This approach allowed us to elaborate a typochronology for these type of artifact and moreover to shed some light on the history of craft, economic aspects and the cultural impregnations of this particular time. Aside from the darkness that can be associated to this period, Merovingian craftmen still mastered specific skills and technological evolutions took place. Until the middle of the VIth century, trade networks were not abandoned. For glass production, raw material seems to be imported from Mediterranean regions and glass final products as well as clay vessels were still exported at a regional scale. Between the end of the VIth and the VIIth century, glass becomes rare and new types of ceramic locally made appears. In cemeteries, living settlements and productions sites, both crafts underline economical and cultural modifications in the Meuse-valley. Finally, at the end of the Merovingian period, ceramic and glass reflect new consumptions behavior that came into sight announcing the transition to the Carolingian world.

Le but du travail réalisé dans cette thèse était d’approfondir les connaissances en matière d’utilisation du couple de frottement céramique-céramique dans l’implantologie moderne de hanche sans ciment. L’étude clinique de 100 prothèses totales de hanche sans ciment avec un recul de 9 ans a permis de montrer la fiabilité du couple de frottement céramique en terme d’usure, de biocompatibilité et d’ostéointégration. Par la suite, la comparaison de la méthode d’implantation de ces implants (impaction avec ou sans adjonction de vis supplémentaires) a montré que la rigidité de la céramique n’était pas incompatible avec une impaction simple, pour des patients qui ne présentent pas de fragilité osseuse. Nous avons ensuite étudié plus particulièrement une complication de la céramique, le grincement ou squeaking. Une étude in vitro du phénomène, a permis de reproduire ce phénomène dans des conditions de lubrification optimale, avec la présence d’un troisième corps métallique entre les surfaces de frottement, suggérant l’importance de la lubrification dans la genèse du phénomène. L’analyse d’explant a conforté notre hypothèse, mettant en évidence l’importance du dessin des implants afin d’éviter les conflits prothétiques pouvant générer des particules métalliques. Enfin, l’analyse sur le long terme du phénomène de squeaking a montré son faible impact sur la survie des implants et sur la qualité de vie des patients. Ce travail, qui a associé des analyses cliniques et biomécaniques nous conforte dans l’utilisation de la céramique comme couple de frottement dans les prothèses totales de hanche sans ciment, insiste sur l’importance du dessin et du positionnement des implants pour éviter les complications qui peuvent survenir et permet de mieux connaître le problème du squeaking et ses conséquences.

Des poudres de LiNbO₃ ou de LiTaO₃ ont été préparées par la méthode sol-gel à partir d'alcoolates de lithium et de niobium ou de tantale. Des céramiques de bonne compacité ont été frittées à des températures de 1075 et 1150°C respectivement. Divers paramètres ont été considérés : structure, état d'association et concentration du précurseur, rapport eau/alcoolate, nature du solvant. Leur influence sur la compacité, la microstructure des céramiques et sur les propriétés diélectriques et ferroélectriques a été déterminée.

Cette thèse porte sur l'élaboration de céramiques transparentes de CaF2 :Yb pour la réalisation de milieux amplificateurs pour laser de puissance. Dans ce domaine, les céramiques laser constituent une rupture technologique en palliant les limites des matériaux actuels - monocristaux (problèmes de dimensions accessibles) et verres (mauvaises propriétés thermiques). L'originalité du travail est de s'intéresser aux fluorures, très attractifs pour leur faible fréquence de phonons et leur large fenêtre de transparence spectrale. Trois synthèses de nanoparticules de CaF2 :Yb ont été mises au point : la mécanosynthèse, la méthode par micelles inverses et la précipitation. Après caractérisation microstructurale des poudres, la précipitation a été retenue : elle est simple et les particules répondent aux critères fixés (taille moyenne ~30 nm, faible dispersion en taille

Les THTZ (réfractaires électrofondus à Très Haute Teneur en Zircone) sont des matériaux utilisés pour la construction de fours verriers. Ils sont composés d'un squelette dendritique de zircone imprégné de phase vitreuse. Cette étude, qui fait partie du programme national de recherche NOREV (Nouveaux REfractaires Verriers), financé par l'ANR (Agence Nationale pour la Recherche), vise à étudier les influences de la morphologie tridimensionnelle de la microstructure et des propriétés des phases sur le comportement mécanique du THTZ, en particulier pendant la transformation quadratique-monoclinique qui intervient lors du refroidissement post-coulée. Les microstructures 3D de différents matériaux ont été investiguées par tomographie X à l'ESRF (synchrotron de Grenoble). Les images 3D segmentées ont donné lieu à des analyses d'images permettant de caractériser la topologie microstructurale des matériaux, à travers de mesures de covariance, de tortuosité et de percolation. Une relation entre la vitesse d'attaque par l'acide fluorhydrique (HF) et la densité de surface du squelette de zircone a été identifiée. En segmentant le squelette de zircone par la méthode des bassins versants (watershed), nous avons pu comparer le niveau de connectivité du réseau de zircone des différents matériaux. Les résultats sont corrélés avec les calculs numériques de la rigidité microstructurale du squelette des matériaux. Après attaque acide et à haute température, un phénomène de flexibilité a été observé sur des éprouvettes minces et a pu être mis en relation avec la connectivité des matériaux. Les mesures de dilatation lors de cycles thermiques ont mis en évidence les effets induits par l'ajout d'yttrine. La phase vitreuse joue un rôle important pendant la transformation de quadratique à monoclinique, en limitant l'endommagement microstructural des matériaux. Le THTZ dopé par l'ajout de 7% d'yttrine présente des propriétés très différentes des autres matériaux : il est plus rigide et ne subit plus la transformation martensitique. Des calculs par éléments finis tridimensionnels, réalisées à partir de volumes élémentaires de la microstructure réelle, ont permis d'estimer l'influence des propriétés des phases constituantes, de leur morphologie et des conditions aux limites sur la contrainte interne responsable de l'endommagement microstructural.

MODELISATION DU FONCTIONNEMENT THERMIQUE D'UN FOUR DE POTERIE. DETERMINATION DU REGIME STATIQUE OPTIMAL DE CUISSON. APRES DES TRANSFORMATIONS DU MODELE, ON CALCULE UNE LOI DE COMMANDE EN BOUCLE FERMEE PAR RETOUR D'ETAT EN MINIMISANT UN CRITERE QUADRATIQUE A HORIZON FINI. LE CALCUL D'UN ESTIMATEUR DE L'ETAT EST EXPOSE POUR LA RECONSTITUTION DU PROFIL DANS LA CHARGE A PARTIR DE MESURES FAITES DANS LE GAZ. CONDUITE NUMERIQUE DU FOUR PAR MICROCALCULATEUR

Des céramiques ferrites à couches d'ârret de type spinelle et hautement densifiées ont été élaborées. Si les propriétés diélectriques varient fortement selon les conditions d' élaboration, les propriétés magnétiques sont au contraire peu altérées. Des relaxations diélectrique et d'impedance ont été mises en évidence, elles ont été modélisées; leurs caractéristiques ont été déterminées en fonction de la composition des grains et des paramètres de préparation des échantillons.

Les THTZ (réfractaires électrofondus à Très Haute Teneur en Zircone) sont des matériaux utilisés pour la construction de fours verriers. Ils sont composés d'un squelette dendritique de zircone imprégné de phase vitreuse. Cette étude, qui fait partie du programme national de recherche NOREV (Nouveaux REfractaires Verriers), financé par l'ANR (Agence Nationale pour la Recherche), vise à étudier les influences de la morphologie tridimensionnelle de la microstructure et des propriétés des phases sur le comportement mécanique du THTZ, en particulier pendant la transformation quadratique-monoclinique qui intervient lors du refroidissement post-coulée. Les microstructures 3D de différents matériaux ont été investiguées par tomographie X à l'ESRF (synchrotron de Grenoble). Les images 3D segmentées ont donné lieu à des analyses d'images permettant de caractériser la topologie microstructurale des matériaux, à travers de mesures de covariance, de tortuosité et de percolation. Une relation entre la vitesse d'attaque par l'acide fluorhydrique (HF) et la densité de surface du squelette de zircone a été identifiée. En segmentant le squelette de zircone par la méthode des bassins versants (watershed), nous avons pu comparer le niveau de connectivité du réseau de zircone des différents matériaux. Les résultats sont corrélés avec les calculs numériques de la rigidité microstructurale du squelette des matériaux. Après attaque acide et à haute température, un phénomène de flexibilité a été observé sur des éprouvettes minces et a pu être mis en relation avec la connectivité des matériaux. Les mesures de dilatation lors de cycles thermiques ont mis en évidence les effets induits par l'ajout d'yttrine. La phase vitreuse joue un rôle important pendant la transformation de quadratique à monoclinique, en limitant l'endommagement microstructural des matériaux. Le THTZ dopé par l'ajout de 7% d'yttrine présente des propriétés très différentes des autres matériaux : il est plus rigide et ne subit plus la transformation martensitique. Des calculs par éléments finis tridimensionnels, réalisées à partir de volumes élémentaires de la microstructure réelle, ont permis d'estimer l'influence des propriétés des phases constituantes, de leur morphologie et des conditions aux limites sur la contrainte interne responsable de l'endommagement microstructural. / Zirconia-Rich Fused-Cast Refractories are largely used in industry to build glass furnaces. This kind of refractory is composed of two phases: a dendritic skeleton of zirconia surrounded by a glassy phase which represents about 12% in volume. This work aims to evaluate the influences of the 3D microstructural morphology and of the properties of the constituting phases on the mechanical properties of materials, especially during the transformation from tetragonal to monoclinic which occurs during cooling-down after casting. This work is part of the NOREV (New refractories for glass furnaces) project funded by the French ANR (National Agency for Research). 3D pictures of the microstructures have been obtained owing to X-ray microtomographies performed at ESRF (European Synchrotron Radiation Facility, Grenoble, France). After segmentation, these images allowed the microstructural topology of materials to be investigated, using image analysis and mathematical morphology parameters like covariance, tortuosity and percolation. A relationship between the surface density of the zirconia skeleton and its dissolution kinetics in hydrofluoric acid (HF) solution has been identified. Segmenting the skeleton using the watershed method allowed the connectivities of the different materials to be compared. The results are correlated with the numerical calculations of the microstructure stiffness. A phenomenon of flexibility of the zirconia skeleton has been observed on thin specimens, at high temperature and at room temperature, when the glassy phase has been removed. This phenomenon is related to the connectivity and to the “puzzle-like” structure of the zirconia skeleton. Dilatometric measurements revealed the effects of yttrine addition. The glassy phase exhibits a very important role in the t-m transformation, while limiting microstructural damage of materials. The refractory containing 7% yttrine revealed properties totally different from other materials: its stiffness is higher and it does not experience the t-m transformation. 3D finite element simulations have been carried out on elementary volumes of the actual microstructure of the materials. The influences of the properties of the constituting phases, of the microstructural morphology and of the boundary conditions, which are responsible for the microstructural damage during cooling down, could then be estimated.