Les propriétés spécifiques du titane en font un matériau de choix pour remplacer l’acier dans des applications où le poids est un paramètre de conception important. cependant, contrairement à l’acier, le titane souffre de mauvaises propriétés tribologiques. c’est pour répondre à cette problématique qu’il est envisagé de développer des composites à matrice métallique (cmm) titane renforcée par des particules de carbure de titane. dans le cadre de ce projet, plusieurs nuances de cmm à matrice ti ou ti-6al-4v contenants différentes fractions volumiques de particules de tic ont été élaborées par métallurgie des poudres. trois procédés ont été employés : le frittage libre, la compression isostatique à chaud et le filage. les différentes nuances ont ensuite été caractérisées du point de vue microstructurale (taux de densification, taille des grains) et mécanique (traction). la confrontation des résultats a permis d’établir un lien entre microstructure et propriétés mécaniques. dans l’optique d’étudier la mise en forme mais également d’améliorer les propriétés mécaniques, un post-traitement de type forgeage a été appliqué à la suite de la phase d’élaboration. excepté dans le cas des cmm filés, la présence de renforts entraîne l’apparition d’endommagement lors de la déformation à chaud. nous avons alors déterminé les conditions de forgeage les plus adaptées selon les nuances.finalement, à travers un travail de modélisation analytique et de simulation numérique par méthode d’homogénéisation, nous avons déterminé les grandeurs mécaniques (module de young et limite d’élasticité) et prévu la loi de comportement des cmm en traction. / The specific properties of titanium make it a key material for the replacement of steel in weight dependent applications. however, unlike steel, titanium suffers from poor wear resistance. in order to improve this weakness, it is proposed to develop titanium metal matrix composites (mmc) reinforced with titanium carbide particles.to this end, ti and ti-6al-4v mmc were prepared with reinforcement fractions ranging from 5 percent to 20 percent using three powder metallurgy techniques: free sintering, hot isostatic compression and extrusion. the composites were then characterized from a microstructural (density, grain size) and a mechanical (tensile test) point of view. by comparing the results, it was possible to establish a relationship between microstructural features and mechanical properties.following their preparation, the composites were subjected to a forging step in order to study their behavior during hot deformation and to further improve their mechanical properties. the presence of particles induces the apparition of damage during hot deformation. therefore, we determined the best forging for the different composites whilst taking microstructure into account.finally, through analytical modeling and numerical simulations, we determined the young modulus, the yield stress and predicted the behavior of a mmc during a tensile test.

Les pièces métalliques constituant le circuit primaire des installations nucléaires sont élaborées par forgeage à chaud. Pendant ce procédé, les transformations microstructurales induites par la déformation et les recuits déterminent une partie des propriétés mécaniques des produits finaux. L’orientation de la microstructure lors du processus de fabrication nécessite une connaissance précise des mécanismes physiques qui opèrent dans le matériau. Dans le cas de la déformation à chaud de l’acier austénitique 304L, ces modifications microstructurales dépendent de la recristallisation dynamique discontinue (DDRX) et de la recristallisation post-dynamique (PDRX). L’objet de ce projet est : (i) l’étude de la DDRX et de la PDRX dans les conditions de déformation du procédé de forgeage, (ii) l’étude de l’influence d’un ajout de niobium sur ces mécanismes, (iii) la modélisation de ces mécanismes afin de prédire les caractéristiques de la microstructure (moyenne et distribution de la taille des grains) à l’issue d’un procédé multipasses. Dans le cadre de l’étude, les conditions de déformation rencontrées lors du forgeage à chaud sont reproduites à l’aide d’essais de torsion sur des matériaux modèles contenant des teneurs en niobium différentes. La caractérisation et la modélisation des microstructures a permis de comprendre les effets respectifs de la température, de la vitesse de déformation ainsi que de l’ajout de niobium sur les mécanismes de la DDRX et de la PDRX. Dans cette étude, une nouvelle approche semi-topologique de l’hypothèse champs moyens est développée afin de permettre la prédiction de distributions de la taille de grain cohérentes avec les données expérimentales. / Cooling system of nuclear power plants is constituted of metallic parts obtained by hot forging. Thus during the manufacturing process, the microstructural trans- formations induced by the deformation and annealing process define partially the mechanical properties of the final products. A sharp knowledge of the physical mechanisms generated within the material is required to handle the microstructure. In the case of hot deformation of 304L austenitic stainless steel, the microstructural modifications depend on the discontinuous dynamic recrystallization (DDRX) and the post-dynamic recrystallization (PDRX). The aim of this project is: (i) the study of the DDRX and the PDRX under the conditions of deformation inherent in the forging process, (ii) the study of the influence of niobium addition on these mechanisms, (iii) the modeling of these me- chanisms in order to predict the microstructure characteristics (mean grain size and distribution) following a multipass process. As part of the research, the deformation conditions experienced during the hot forging process are replicated through torsion tests with model materials containing various niobium concentrations. Characterization and modeling of microstructures enable to understand the respective e ects of temperature, strain rate as well as niobium addittion on the DDRX and PDRX mechanisms. In this study, a new topological approach of mean-field hypothesis is developed in order to allow the prediction of realistic grain size distributions.

Le schéma d'allumage par choc représente une alternative aux schémas d'allumage classiques en Fusion par Confinement Inertiel. Sa singularité repose sur la relaxation des contraintes sur la phase de compression et l'atteinte des conditions d'allumage par l'envoi d'une impulsion laser brève (~500 ps) et très puissante (~300 TW) sur le combustible en fin d'implosion.Au cours de ce travail de thèse, il a été établi que ce procédé induit une configuration non-isobare du combustible au moment de l'allumage, modifiant ainsi les critères d'inflammation du Deutérium-Tritium (DT) par rapport aux schémas conventionnels d'allumage. Un modèle de gain pour la combustion est ensuite développé et des courbes de gain pour l'allumage par choc sont alors obtenues puis validées numériquement. La modélisation hydrodynamique présentée a démontré qu'il est ainsi possible d'obtenir de hauts gains à plus faibles énergies laser que l'allumage conventionnel du fait de la haute pression du point chaud au moment de l'allumage résultante de la propagation du choc d'allumage.Le code d'hydrodynamique radiative CHIC du CELIA a été utilisé afin de développer des dépendances paramétriques définissant les conditions optimales en termes de paramètres de dimensionnement de cibles pour l'atteinte des conditions d'ignition. Ces études numériques ont mis en lumière le potentiel du procédé d'allumage par choc en termes d'économie d'énergie laser, de hauts gains mais aussi de marges de sécurité et de robustesse pour l'allumage. Enfin, les résultats des premières campagnes expérimentales d'allumage par choc en symétrie sphérique effectuées sur l'installation laser OMEGA (NY, USA) sont présentés. Une interprétation des résultats est proposée à partir de simulations hydrodynamiques mono et bidimensionnelles. Différentes pistes sont alors explorées afin d'expliquer les différences observées et des solutions potentielles pour l'amélioration des performances à l'échelle de l'installation OMEGA sont proposées. / The Shock Ignition (SI) scheme is an alternative to classical ignition schemes in Inertial Confinement Fusion. Its singularity relies on the relaxation of constraints during the compression phase and fulfilment of ignition conditions by launching a short and intense laser pulse (~500 ps, ~300 TW) on the preassembled fuel at the end of the implosion.In this thesis, it has been established that the SI process leads to a non-isobaric fuel configuration at the ignition time thus modifying the ignition criteria of Deuterium-Tritium (DT) against the conventional schemes. A gain model has been developed and gain curves have been infered and numerically validated. This hydrodynamical modeling has demonstrated that the SI process allows higher gain and lower ignition energy threshold than conventional ignition due to the high hot spot pressure at ignition time resulting from the ignitor shock propagation.The radiative hydrodynamic CHIC code developed at the CELIA laboratory has been used to determine parametric dependences describing the optimal conditions for target design leading to ignition. These numerical studies have enlightened the potential of SI with regards to saving up laser energy, obtain high gains but also to safety margins and ignition robustness.Finally, the results of the first SI experiments performed in spherical geometry on the OMEGA laser facility (NY, USA) are presented. An interpretation of the experimental data is proposed from mono and bidimensional hydrodynamic simulations. Then, different trails are explored to account for the differences observed between experimental and numerical data and alternative solutions to improve performances are suggested.

Ce travail est consacré à l’étude de la dynamique ultrarapide d’électrons chauds photo-excité dans des structures plasmonique. L’intérêt particulier de ce domaine réside dans le fait que les SPs, en raison de leurs caractéristiques spatio-temporelles spécifique, offrent un nouvel attrait technologique pour les processus de transport d’information ultra-rapide aux nano-échelles. Dans ce contexte, ce manuscrit offre une compréhension et une exploitation de l’une des principales limitations des technologies à base de SP : les pertes par effet Joule. Nous exploitons le fait que le mécanisme d’absorption des plasmons dans les métaux est suivi par la génération d’électrons chauds à l’échelle femtoseconde, ainsi les pertes peuvent être considrées comme une conversion d’énergie plasmon-électrons chauds. Cette conversion d’énergie est mesurée à l’aide d’une technique pompe-sonde laser femtoseconde. Nous lançons des impulsions SP que nous sondons sur des centaines de femtosecondes grace aux variations de permittivité diélectrique induites par le gaz d’électrons chaud accompagnant la propagation de SP. Le profil de température électronique est par conséquent une image de la distribution de densité de puissance de plasmon (absorption) non élargi spatialement et temporellement par diffusion de porteurs d’énergie. Nous avons pu démontrer la capacité de relier la mesure de température électronique à l’absorption du SP, révélant une absorption anormale autour d’une fente nanométrique. Les résultats expérimentaux sont en accord quantitatif avec les prédictions théoriques de la distribution de densité de puissance. Dans une seconde partie, nous avons étudié les pertes plasmoniques et leurs caractéristiques lors de sa propagation sur un film métallique semi-infini. Nous avons déterminé la vitesse de l’onde thermique électronique et son atténuation. Dans la dernière partie, nous utilisons une structure en pointe pour guider adiabatiquement et focaliser le plasmon à l’extrémité. Nous avons démontré ainsi la génération d’un point chaud nanométrique et avons mis en évidence un retard dans l’échauffement des électrons à l’extrémité de la pointe. Les perspectives et les questions ouvertes sont également discutées. / In this work we explored the ultrafast dynamics of photo-excited hot electrons in plasmonic structures. The particular interest of this field resides on the fact surface plasmons (SP), because of their unrivaled temporal and spatial characteristics, provide a technological route for ultrafast information processes at the nanoscale. In this context, this manuscript provides a comprehension and the harnessing of one of the major limitation of the SP-based technologies : absorption losses by Joule heating. We exploit the fact that the mechanism of plasmon absorption in metals is followed by generation of hot electrons at femtosecond time scale, thus losses can be seen as a plasmon-to-hot-electron energy conversion. This energy conversion is measured with femtosecond pump-probe technique. Femtosecond SP pulses are launched and probed over hundred femtoseconds through the permittivity variations induced by the hot-electron gas and which accompany the SP propagation. The measured electron temperature profile is therefore an image of plasmon power density distribution (absorption) not broadened spatially and temporally by energy carrier diffusion. As an important result we demonstrated the capability to link the electronic temperature measurement to the plasmonic absorption, revealing an anomalous light absorption for a sub- slit surroundings, in quantitative agreement with predictions of the power density distribution. In a second part we studied plasmon losses and their characteristics when they propagate on semi-infinite metal film. We determined the electronic thermal wave velocity and damping. In the last part we used a focusing taper-structure to adiabatically guide and focus the plasmon at the apex. Was demonstrated the generation of a nanoscale hot spot and put in evidence a delayed electron heating at the taper apex. Perspectives and the remaining open questions are also discussed.

Nous étudions un mélangeur d'ondes térahertz (THz) réalisé avec le supraconducteur à haute température critique YBaCuO en couches ultraminces (10 à 50 nm). Le travail vise à concevoir un démonstrateur portable pour la détection hétérodyne térahertz passive, avec une cryogénie simplifiée à 60-80 kelvin (projet ANR MASTHER).Le principe de détection est le bolomètre à électrons chauds (HEB) jusqu'à présent développé avec des supraconducteurs à basse température critique. L'effet HEB est mis en ¿uvre dans une constriction en YBaCuO (quelques centaines de nm de dimensions latérales). Cette structure conduit à un détecteur THz sensible et rapide (bande passante instantanée de 100 GHz). Le rayonnement THz est couplé à la constriction par une antenne planaire large bande.En premier lieu, les échanges thermiques entre réservoirs d'électrons et de phonons (YBaCuO et son substrat) sont modélisés. Nous établissons ainsi les conditions optimales pour le HEB en termes de dimensions de la constriction et de puissance de l'oscillateur local requises pour un mélange performant (gain et bruit). Par rapport aux modèles antérieurs, nous introduisons une approche de "point chaud" nouvelle incluant l'influence de la fréquence THz dans YBaCuO, ainsi que l'adaptation d'impédance entre la constriction et l'antenne. En second lieu, nous décrivons l'optimisation des étapes de micro-fabrication des HEB, en particulier les lithographies électronique et optique, pour obtenir des constrictions de 300 nm de côté. De premiers dispositifs ont été testés en détection directe infrarouge. Les performances entre des couches d'YBaCuO ultraminces préparées suivant différentes techniques sont comparées. / We report on the development of a terahertz (THz) wave mixer made from high critical temperature superconducting YBaCuO ultrathin films (10 to 50 nm). The work is part of the MASTHER ANR project aiming at a portable demonstrator for passive terahertz heterodyne detection, implementing simplified cryogenics (60 to 80 kelvin). The detection principle is that of the hot electron bolometer (HEB) so far mainly developed with low critical temperature superconductors. The HEB effect is implemented in an YBaCuO constriction (a few hundred nm in lateral dimensions). This structure can lead to a sensitive and fast THz detector (theoretical instantaneous bandwidth of 100 GHz). The THz radiation is coupled to the YBaCuO constriction by means of a wideband planar antenna. The new aspects first concern the modeling of heat exchange between electrons and phonons reservoirs (YBaCuO and its substrate). Our results establish the optimum operating conditions in terms of dimensions of the constriction and the local oscillator power required for high performance THz mixing (conversion gain and noise temperature). We are introducing in particular a new "hot spot" modeling approach, which takes into account the influence of the terahertz frequency in the YBaCuO material and the impedance matching between the antenna and the constriction. Second, we have developed and optimized the HEB micro-fabrication process in clean room, especially the electronic and optical lithography steps, to obtain constrictions of 300 nm lateral size. Our first devices have been tested by direct detection in the infrared. The performance between YBaCuO ultrathin films prepared using various techniques are compared.

Les alliages d'aluminium ont été largement utilisés dans l'industrie automobile et maritimes en raison des avantages d'une faible densité, d'une bonne résistance à la corrosion. Les travaux présentés dans ce mémoire de thèse s’intéressent à la mise en forme à chaud de tôles minces en alliage d’aluminium AA5383. L'objectif principal est de réduire le temps de formage sans sacrifier l'intégrité de la pièce. Tout d'abord, le comportement à la déformation à chaud de l'alliage AA5383 est caractérisé expérimentalement. Une campagne expérimentale comprenant d’essais de traction uniaxiale, de traction entaillées, de cisaillement et de gonflement libre est réalisée pour couvrir une plage importante de températures (623~723 K) et de vitesses de déformation (10-4~10-1 s-1). Ensuite, les modèles de matériau, tels qu'une règle de flux composite avec le critère de plasticité BBC2003 et le critère de dommage Mohr Coulomb Modifié, sont développés et mis en œuvre dans ABAQUS à l'aide du sous-programme utilisateur. Enfin, les simulations numériques des processus de formation de gaz sont effectuées et comparées aux résultats expérimentaux correspondants. / Aluminum alloys have been extensively used in the automotive and marine industry due to the advantages of low density, high strength to weight ratio and good corrosion resistance. Major challenge of their application lies in the ability to form deep-drawing shapes. Superplastic Forming is widely used to produce this type of parts. However, high forming cycle time due to the low forming strain rate limits their wide application. The present dissertation focuses on hot forming strategies to produce deep drawing parts from AA5383 aluminum thin sheets. The main objective is to reduce the forming time without sacrificing the part integrity. Firstly, the hot deformation behavior of the AA5383 alloy is experimentally characterized. An experimental campaign, including uniaxial tension, notched tension, shear and free bulging tests, is performed to cover an important range of temperatures (623~723 K) and strain rates (10-4~10-1 s-1). Then, the material models, such as a composite flow rule with the BBC2003 anisotropic yield criterion and the modified Mohr-Coulomb damage criterion, are developed and implemented in ABAQUS by using user subroutine. Finally, the numerical simulations of the gas forming processes are performed and compared with the corresponding experimental results.

L'objectif principal de mon travail de thèse est de comprendre les processus qui agissent sur la poussière pendant le couplage entre le milieu interstellaire galactique et le milieu intra-amas. Ce processus est d'intérêt particulier dans les phénomènes violents comme les interactions galaxie-galaxie ou le "Ram Pressure Stripping" causé par la chute d'une galaxie vers le centre de l'amas.Initialement, je me suis concentré sur le problème de la destruction de la poussière et le processus de chauffage, en re-visitant les modèles présents en littérature. J'ai particulièrement insisté sur les cas des environnements extrêmes comme le gaz chaud de type coronale (e.g., IGM, ICM, HIM) et les chocs interstellaires générés par les supernovae. Sous ces conditions les petits grains sont détruits rapidement et les gros grains sont chauffés par les collisions avec les électrons énergétiques, en rendent la distribution spectral d'énergie de la poussière très différente de ce qu'on observe dans le milieu interstellaire diffus.Pour tester nos modèles j'ai les appliqués au cas d'une galaxie en interaction, NGC 4438. Les données Herschel de cette galaxie indiquent la présence de la poussière avec une température plus élevée de ce qu'on s'attendait.Avec une analyse à plusieurs longueurs d'onde on montre que cette poussière chaude semble être dans un gaz ionisé et chaud et donc subir à la fois le chauffage collisionnel et la destruction des petits grains.De plus, je me suis focalisé sur l'énigme de longue date à propos de la différence entre les échelles de temps de destruction et formation de la poussière dans la Voie Lactée. Basées sur l'efficacité de destruction de la poussière dans les chocs interstellaires, les estimations précédentes portent à une durée de vie de la poussière plus courte que l'échelle de temps typique de sa formation dans les étoiles AGB. En utilisant un modèle de poussière récent et les dernières estimations pour l'évolution de la poussière, on a réévalué la durée de vie de la poussière dans notre Galaxie. Finalement, j'ai tourné mon attention au phénomène de "Ram Pressure Stripping''. La galaxie ESO 137-001 représente un des meilleurs cas pour étudier cet effet. Sa longue queue H2 intégrée dans une queue de gaz chaud et ionisé soulève des questions sur son possible arrachement de la galaxie ou sa formation en aval dans la queue. Basé sur des récentes simulations numériques, j'ai montré que la formation des molécules de H2 sur la surface des grains dans la queue est un scénario viable. / The main goal of my PhD study is to understand the dust processing that occurs during the mixing between the galactic interstellar medium and the intracluster medium. This process is of particular interest in violent phenomena such as galaxy-galaxy interactions or the "Ram Pressure Stripping'' due to the infalling of a galaxy towards the cluster centre.Initially, I focus my attention to the problem of dust destruction and heating processes, re-visiting the available models in literature. I particularly stress on the cases of extreme environments such as a hot coronal-type gas (e.g., IGM, ICM, HIM) and supernova-generated interstellar shocks. Under these conditions small grains are destroyed on short timescales and large grains are heated by the collisions with fast electrons making the dust spectral energy distribution very different from what observed in the diffuse ISM.In order to test our models I apply them to the case of an interacting galaxy, NGC 4438. Herschel data of this galaxy indicates the presence of dust with a higher-than-expected temperature.With a multi-wavelength analysis on a pixel-by-pixel basis we show that this hot dust seems to be embedded in a hot ionised gas therefore undergoing both collisional heating and small grain destruction.Furthermore, I focus on the long-standing conundrum about the dust destruction and dust formation timescales in the Milky Way. Based on the destruction efficiency in interstellar shocks, previous estimates led to a dust lifetime shorter than the typical timescale for dust formation in AGB stars. Using a recent dust model and an updated dust processing model we re-evaluate the dust lifetime in our Galaxy. Finally, I turn my attention to the phenomenon of "Ram Pressure Stripping''. The galaxy ESO 137-001 represents one of the best cases to study this effect. Its long H2 tail embedded in a hot and ionised tail raises questions about its possible stripping from the galaxy or formation downstream in the tail. Based on recent hydrodynamical numerical simulations, I show that the formation of H2 molecules on the surface of dust grains in the tail is a viable scenario.

Le multi-colaminage est connu pour pouvoir créer des composites ayant une résistance mécanique améliorée et coupler les bonnes propriétés des deux métaux utilisés. L’étude s’est focalisée sur l’élaboration à froid et à chaud de deux composites fonctionnels à base d’aluminium : Al6061/ Al5754 et Al6061/Acier IF. Sur le premier composite, une comparaison a été faite entre le procédé classique et le multi-colaminage croisé, où la direction de laminage est tournée de 90° entre chaque passe. Ce dernier s’est avéré plus apte à hyperdéformer et donc à améliorer la résistance mécanique à température ambiante alors qu’une élaboration à chaud limite cette augmentation par rapport au procédé classique. Au niveau de l’architecture des composites, une réalisation à l’ambiante strictionne puis fractionne la phase dure occasionnant une chute de la résistance mécanique pour le second composite, tandis qu’une réalisation en température conserve la stratification et permet la disparition des interfaces pour le premier composite et l’apparition d’intermétalliques pour le second. Enfin, le composite Al6061/Al5754 s’est montré apte à résister à la fissuration à chaud tandis que le composite Al6061/Acier IF est capable de blinder magnétiquement. / The Accumulative Roll Bonding (ARB), consisting in a repetition of roll bonding, is known as a suitable process to work out composite with tailored properties and higher mechanical strength. The present study aimed to develop two functional composites at room and hot temperatures: AA6061/AA5754 and AA6061/IF steel. The first one was developed with both ARB and Cross-ARB (CARB). The Cross-ARB changes the rolling direction by 90° between each pass. As a result, the second process showed higher strength at room temperature. A hotter temperature of process prevented a further enhancement of the strength. According to the temperature of the process, different architectures were obtained. Indeed, ARB at room temperature led to the necking then to the fragmentation of the hard phase and, as a consequence to the collapse of the strength of the composite AA6061/IF steel. The temperature preserved the stratification in the AA6061/AA5754 composite but favored the appearance of intermetallic phase in the AA6061/ IF steel composite. Eventually, the first composite was able to resist to the hot cracking while the second showed magnetic shielding effectiveness.

L'objectif de ce travail de thèse consistait à développer d'une technologie de mise en forme de poudres d'aciers faiblement alliés nitrurées afin d'introduire le nitrure ε-Fe2-3N dans la masse de la pièce mécanique.Pour atteindre cet objectif, deux voies ont été étudiées :- réaliser des pièces frittées à partir de poudre d'acier nitrurée ou nitrurée-enrobée (contenant une teneur importante en nitrure ε),- nitrurer et densifier une poudre d'acier pendant l'étape de frittage.La nitruration d'une poudre d'acier 4140 lors du frittage en CIC s'est avérée insuffisante vis-à-vis des teneurs en nitrure ε nécessaires pour l'application industrielle.L'étude de la stabilité, en CIC, de la poudre d'acier 4140 nitrurée a démontré la conservation des nitrures γ' et ε en grande proportion jusqu'à des températures de 650°C, quel que soit la nature du cycle de CIC appliqué. L'étude de la stabilité, à 600°C, de poudres d'acier nitrurées placées en capsules scellées a montré une légère dénitruration de ces poudres pendant le traitement.Des essais de densification de ces poudres d'acier nitrurées ont ensuite été réalisés par frittage SPS puis CIC. Afin de densifier les particules d'acier nitrurées, nous avons choisi d'utiliser un liant. Les essais de frittage SPS ont permis de mettre en évidence les paramètres expérimentaux les plus pertinents pour l'obtention d'un matériau dense et comportant le nitrure ε, et de proposer des préconisations sur les compositions acier-liant. Ces compositions ont été testées en CIC avec succès. Deux d'entre elles ont ainsi permis l'obtention de matériaux denses aux propriétés tribologiques et mécaniques satisfaisantes pour l'application industrielle. / The aim of this Ph.D thesis was to develop a technology to shape nitrided low-alloyed steels powders to introduce the ε-Fe2-3N nitride in the volume of the mechanical component.To achieve this goal, two approaches were considered:- the sintering of coated nitrided steel powder or nitrided steel powder (containing a high content of ε nitride),- the simultaneous densification and nitriding of low-alloy steel powder during the sintering step.Nitriding 4140 steel powder during hot isostatic pressing (HIP) does not allow producing sufficient ε-phase content for industrial application.The stability study of nitrided 4140 steel powder during HIP shows that a huge proportion of nitrides (γ' and ε) is conserved at 650°C, regardless of the HIP cycle. The stability study, at 600°C, of nitrided steel powders placed in sealed evacuated glass tubes, shows a slight denitriding of these powders during the process.Thus, densification of these nitrided steel powders was made by spark plasma sintering (SPS) and HIP. To densify the nitrided steel particles, we have used a copper-phosphorous binder. From SPS experiments, we have deduced the most relevant experimental parameters to obtain a dense material containing ε-phase, and we have proposed recommendations on the composition of nitrided steel-binder mixture. The identified compositions were successfully sintered by HIP. Two of them allow obtaining dense materials with interesting tribological and mechanical properties for industrial application.

La principale difficulté lors de l'administration orale d'un ingrédient pharmaceutique actif (API) est de garantir que la dose clinique de l’API sera dissoute dans le volume disponible de liquides gastro-intestinaux. Toutefois, environ 40% des API sur le marché et près de 90% des molécules en cours de développement sont peu solubles dans l’eau et présentent une faible absorption par voie orale, ce qui entraîne une faible biodisponibilité. Les dispersions solides amorphes (ASD) sont considérées comme l’une des stratégies plus efficaces pour résoudre des problèmes de solubilité des principes actifs peu solubles dans l’eau et, ainsi, améliorer leur biodisponibilité orale. En dépit de leur introduction il y a plus de 50 ans comme stratégie pour améliorer l’administration orale des API, la formation et la stabilité physique des ASD font toujours l'objet de recherches approfondies. En effet, plusieurs facteurs peuvent influer sur la stabilité physique des ASD pendant le stockage, parmi lesquels la température de transition vitreuse du mélange binaire API-polymère, la solubilité apparente de l'API dans le polymère, les interactions entre l'API et le polymère et le procédé de fabrication. Cette thèse consistait en deux parties qui avaient pour objectif le développement de nouvelles formulations sous forme d’ASD d'un antirétroviral, l'Efavirenz (EFV), dispersé dans un polymère amphiphile, le Soluplus, en utilisant deux procédés différents, le séchage par atomisation (SD) et l'extrusion à chaud (HME). EFV est l’API BCS de classe II de notre choix car c’est un API qui représente un défi pour les nouvelles formulations. En effet, il a besoin d’ASD plus fortement concentrées, pour lesquelles la stabilité chimique et physique pendant le stockage et la dissolution seront essentielles. Dans le but de développer de manière rationnelle les ASDs EFV- Soluplus à forte concentration, la première partie s'est concentrée sur la construction d'un diagramme de phases EFV-Soluplus en fonction de la composition et de la température. Le diagramme de phases a été construit à partir d'une étude thermique de recristallisation d'un ASD sursaturé (85 %m EFV), générée par séchage par atomisation. À notre connaissance, il s'agit de la première étude à présenter un diagramme de phase pour ce système binaire. Ce diagramme de phases est très utile et démontre que la solubilité de l'EFV dans les solutions varie de 20 %m (25 °C) à 30 %m (40 °C). Les ASD de EFV dans le Soluplus contenant plus de 30 %m d'EFV doivent être surveillées pendant le stockage dans des conditions typiques de température. Ce diagramme de phases peut être considéré comme un outil de pré-formulation pour les chercheurs qui étudient de nouvelles ASD d'EFV dans le Soluplus afin de prédire la stabilité (thermodynamique et cinétique). Les ASD préparées par différentes techniques peuvent afficher des différences dans leurs propriétés physicochimiques. La deuxième partie de cette thèse portait sur la fabrication d’ASD par des procédés HME et SD. Cette étude montre clairement que la formation d’ASD est une stratégie de formulation utile pour améliorer la solubilité dans l'eau et la vitesse de dissolution de l'EFV à partir de mélanges binaires EFV-Soluplus. Les procédés de fabrication (HME et SD) se sont révélés efficaces pour générer des ASD dans une large gamme de compositions en EFV. L'optimisation du ratio EFV-Soluplus peut être utilisée pour adapter la libération cinétique des ASD. Le choix d’une charge EFV élevée dépassant la solubilité thermodynamique de l’EFV dans le Soluplus est possible, mais il convient de prendre en compte sa stabilité cinétique dans le temps. / The main difficulty when an Active Pharmaceutical Ingredient (API) is orally administered is to guarantee that the clinical dose of the API will be dissolved in the available volume of gastrointestinal fluids. However, about 40% of APIs with market approval and nearly 90% of molecules in the discovery pipeline are poorly water-soluble and exhibits a poor oral absorption, which leads to a weak bioavailability. Amorphous solid dispersions (ASD) are considered as one of the most effective strategies to solve solubility limitations of poorly-water soluble compounds and hence, enhance their oral bioavailability. Despite their introduction as technical strategy to enhance oral APIs bioavailability more than 50 years ago, ASD formation and physical stability remains a subject of intense research. Indeed, several factors can influence the physical storage stability of ASD, among them, the glass transition temperature of the API-carrier binary mixture, the apparent solubility of the API in the carrier, interactions between API and carrier, and the manufacturing process. This thesis consisted of two parts that aim on developing new formulations of ASD of an antiretroviral API, Efavirenz (EFV), dispersed in an amphiphilic polymer, Soluplus, by using two different processes, Spray-drying (SD) and Hot-melt extrusion (HME). EFV is the class II BCS API of our choice because it is a challenging API for new formulations. It needs higher-dosed ASDs, for which chemical and physical stability during storage and dissolution will be critical. Aiming a rational development of high-loaded EFV-Soluplus ASDs, the first part focused on the construction of a temperature- composition EFV-Soluplus phase diagram. The phase-diagram was constructed from a thermal study of recrystallization of a supersaturated ASD (85 wt% in EFV), generated by spray drying. To our knowledge, this is the first study reporting a phase-diagram for this binary system. This phase-diagram is very useful and demonstrated that the EFV solubility in Soluplus ranges from 20 wt% (25 °C) to 30 wt% (40 °C). ASD of EFV in Soluplus containing more than 30 wt% of EFV should be monitored over storage under typical temperature conditions. This phase-diagram might be considered as a preformulation tool for researchers studying novel ASD of EFV in Soluplus, to predict (thermodynamic and kinetic) stability. ASD prepared by different techniques can display differences in their physicochemical properties. The second part of this thesis focused on the manufacturing of ASD by HME or SD processes. This study clearly shows that ASD is a useful formulation strategy to improve the aqueous solubility and the dissolution rate of EFV from EFV-Soluplus binary mixtures. HME and SD manufacturing processes demonstrated to be efficient to generate ASDs in a large range of compositions and loads of EFV. The optimization of EFV to Soluplus ratio can be used to tailor the release kinetics from ASD. The choice of a high EFV load exceeding the thermodynamic solid solubility in Soluplus is possible but it needs the consideration of its kinetic stability over time.