Orientador: Marcelo Giannini / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-18T10:52:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Aguiar_ThaianeRodrigues_D.pdf: 24572936 bytes, checksum: 8141f58fcbce6835d1091f52127552a7 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: O emprego dos cimentos resinosos na fixação de peças protéticas têm sido avaliado em muitos estudos, entretanto, trabalhos que simulem os desafios presentes na cavidade bucal e o comportamento a longo prazo dos cimentos resinosos autoadesivos ainda são escassos na literatura. Diante disso, o presente estudo teve como objetivo: 1) verificar a composição inorgânica das partículas de carga e caracterizá-las quanto ao tipo e morfologia; 2) analisar a ultramorfologia da interface de união dentina-cimento resinoso através da microscopia confocal por varredura a laser e da microscopia eletrônica de varredura (MEV); 3) avaliar o efeito do armazenamento por 1 ano ou da ciclagem mecânica (50.000 ciclos) na resistência de união dentina-cimento resinoso. Quatro cimentos resinosos foram avaliados: dois autoadesivos (RelyX Unicem, 3M ESPE e Clearfil SA Luting, Kuraray Medical Inc.) e dois convencionais (RelyX ARC/Adper Scotchbond Multi-Purpose Plus, 3M ESPE e Clearfil Esthetic Cement/Clearfil DC Bond, Kuraray Medical Inc.). Para analisar os principais componentes inorgânicos e avaliar as características das partículas de carga, o conteúdo orgânico dos cimentos resinosos foi removido por solventes orgânicos e as amostras analisadas em MEV/EDX (Espectroscopia de energia dispersiva por raios-X). Terceiros molares humanos foram utilizados na avaliação da ultramorfologia da interface dentina-cimento resinoso e no ensaio de resistência de união à dentina. Na análise da ultramorfologia da área de união, corantes (fluoresceína e rodamina) foram previamente adicionados aos materiais estudados para possibilitar a obtenção das imagens. Para o ensaio de resistência de união, discos de resina composta indireta foram confeccionados visando simular as restaurações indiretas. Após a cimentação, os dentes restaurados foram submetidos a três tratamentos e ao ensaio de microtração: 1- espécimes testados após 24 h (grupo controle); 2- ciclagem mecânica e em seguida testados; 3- armazenados em saliva artificial por 1 ano na forma de "palitos" e testados. Os dados obtidos a partir do ensaio de resistência de união foram analisados estatisticamente (ANOVA e teste Tukey, p<0,05). Nos outros dois estudos, a análise descritiva dos dados obtidos a partir das imagens microscópicas foi realizada. Na avaliação MEV/EDX notou-se elevado conteúdo de silício em todos os materiais. O cimento RelyX ARC apresentou partículas de carga esféricas e irregulares, enquanto os outros materiais demonstraram partículas com formato irregular. Nas fotomicrografias, a hibridização dentinária somente foi observada para os sistemas de cimentação convencional. No ensaio de resistência de união, os tratamentos não influenciaram a resistência de união dos cimentos resinosos à dentina. Os cimentos autoadesivos apresentaram médias de resistência de união significantemente superiores aos chamados convencionais. Embora os materiais avaliados apresentem partículas de carga com distintas composições inorgânicas e interagem com a dentina através de diferentes mecanismos, os tratamentos de envelhecimentos propostos não reduziram a resistência de união à dentina, quando comparados ao grupo controle. Os cimentos autoadesivos não formam camada híbrida na dentina intertubular, nem tags de resina nos túbulos dentinários, entretanto, apresentam partículas de carga com maior tamanho e demonstraram os maiores valores médios de resistência de união à dentina entre os cimentos estudados / Abstract: Resin luting materials to fixed prosthetic restorations have been evaluated in many studies, however, little is known about self-adhesive resin cements, mainly involving long-term durability and when these materials have been submitted to challenges of oral environment. Thus, the purpose of this study was: 1- to verify the filler particles components and to characterize them according to type and morphology; 2- to analyze the ultramorphology of the dentin-resin interfaces using confocal laser scanning microscopy and scanning electron microscopy (SEM) and 3- to evaluate the effect of the storage for 1 year or the mechanical cycling (50.000 cycles) on bond strength of resin cements to dentin. Four resin cements were used in this study: two self-adhesive resin cements (RelyX Unicem, 3M ESPE and Clearfil SA Luting, Kuraray Medical Inc.) and two conventional resin cements (RelyX ARC/Adper Scotchbond Multi- Purpose Plus, 3M ESPE and Clearfil Esthetic Cement/Clearfil DC Bond, Kuraray Medical Inc.). For indentifying the main inorganic components and to evaluate the filler particles characteristics, the organic phase of resin cements was removed using organic solvents and the sample was analyzed by SEM/EDX (Energy-dispersive X-ray spectroscopy). Human third molars were used for micromorphology analysis of resin-dentin interfaces and microtensile bond strength test. For micromorphology analyses of resin-dentin interfaces, two fluorescent dyes (fluorescein and rhodamine B) were incorporated into the materials previously. For microtensile bond strength, pre-polymerized resin discs were prepared to simulate indirect restorations. After bonding procedures, the restored teeth were submitted to three treatments: 1- control group (tested 24 h after specimen preparation); 2- tested after mechanical cycling; 3- beams were storage for one year in artificial saliva and tested. Bond strength data were statistically analyzed by two-way ANOVA and Tukey test (?<0.05). Qualitative analysis was performed for two other studies using microscopic images. For SEM/EDX measurements, high amount of silicon was identified for all cements. The resin cement RelyX ARC showed spherical and irregular particles, while other cements presented irregular shape fillers. Hybrid layer formation was observed only for conventional resin cements in micromorphology analyses. For microtensile test, the treatments did not reduce the bond strength between dentin-resin cement. Self-adhesive resin cements provide significantly higher bond strength than those conventional materials. Despite the resin cements showed filler particles with differences in the inorganic composition and different bonding mechanisms, the mechanical cycling and storage for one year did not affect the bond strength to dentin when it was compared to control group. The self-adhesive resin cements showed no hybrid layer formation in intertubular dentin and nor resin tags in the dentinal tubules were detected. However, these materials showed the biggest filler particles and higher bond strength to dentin than conventional resin cements studied / Doutorado / Dentística / Doutor em Clínica Odontológica

O objetivo desse estudo foi avaliar o grau de conversão, a estabilidade de cor e translucidez de cimentos resinosos para cimentação de laminados cerâmicos em duas espessuras, submetidos a diferentes protocolos de envelhecimento. Foram utilizados 270 incisivos bovinos hígidos, cujas porções radiculares foram cortadas e as porções coronárias foram incluídas em matriz de PVC (25mm de diâmetro) com resina acrílica. As faces vestibulares foram planificadas até a dentina. Foram confeccionados 240 corpos-de-prova em cerâmica prensada (IPS e-max Press e IPS e- maxZirpress, IvoclarVivadent), em duas espessuras (0,5 mm e 1,0 mm), que foram separados aleatoriamente em dois grupos, segundo o tipo de cimento resinoso utilizado para fixação: fotoativado (Variolink II, Ivoclar/Vivadent) ou dual (Rely U 200, 3M ESPE). Após a cimentação, todas as amostras foram mantidas em estufa a 37°C por 24h, após o qual foram realizadas as leituras de cor e translucidez iniciais (Vita EasyShade, VITA). Em seguida, as amostras foram subdivididas em três grupos (n=10) de acordo com o envelhecimento a que foram submetidos: Controle sem envelhecimento; imersão em água destilada por 1 ano e fadiga termomecânica (1.200.000 ciclos, frequência de1,3Hz e ciclagem térmica de 5°C/37°C/55°C). Como controle, foram obtidos 30 corpos-de-prova de cada cimento resinoso (0,5mm) e 30 dentes foram planificados e submetidos aos mesmos processos de envelhecimento, após o qual leituras finais foram realizadas. Foram analisados também o grau de conversão dos cimentos polimerizados através das restaurações (FTIR) e a linha de cimentação em cada um dos grupos (n=3), antes e depois do envelhecimento. Para isso, as amostras, selecionadas aleatoriamente, foram seccionadas no sentido longitudinal e analisadas em estereomicroscópio de dupla coordenada (Nikon Measurescope). Os dados de estabilidade de cor (&Delta;E), translucidez, grau de conversão e linha de cimentação foram submetidas à análise estatística (3-way ANOVA, Tukey, p<0,05). O cimento autoadesivo apresentou maior grau de conversão que o fotoativado (p<0,05) quando utilizada a cerâmica Zirpress, mas produziu maior alteração de cor (p<0,05) e menor translucidez nas restaurações de E-maxPress de 0,5mm. A ciclagem termomecânica não foi significante para alterações óticas dos sistemas cerâmicos testados. Conclui-se que a espessura do laminado cerâmico não altera o grau de conversão dos cimentos resinosos e o tipo de cimento resinoso influencia a estabilidade de cor das restaurações cerâmicas quando submetido ao envelhecimento com água destilada. / The aim of this study is to evaluate the degree of conversion, color stability and translucency of resin cement for luting ceramic veneers with two thicknesses submitted to different aging protocols. Two hundred and seventy bovine incisors were used, which had the root cut, and the coronal were embedded in acrylic resin into PVC rings (25mm diameter). The buccal surface was flattened until dentin. Two hundred and forty pressed ceramic veneers (IPS e-max Press and IPS e-max ZirPress, IvoclarVivadent) were obtained, in two thicknesses (0,5 mm and 1.0 mm), that were randomly separated into two groups according to the type of resin cement used for luting: light-cured (Variolink II, Ivoclar / Vivadent) or dual cured (Rely U 200, 3M ESPE). After the cementation, all samples were maintained at 37 °C for 24 h; after first color and translucency readings (Vita EasyShade, VITA) were made. The samples were separated into 3 groups (n=10) according to the aging that was submitted: control without aging, immersion in distilled water for one year and thermomechanical cycling (1.200.000 cycles, frequency of 1,3Hz and thermal cycling of 5°C/37°C/55°C). As the control group, 30 samples of each resin cement (0,5 mm) and flattened teeth were obtained and submitted to the same aging protocols. After tests, the final color and translucency readings were taken. The degree of conversion of resin cements through veneer restoration, and the cement film thickness (n=3) for each group were analyzed (FTIR), before and after aging. For this, the samples were randomly selected, sectioned longitudinally and examined by a stereomicroscope (Nikon Measurescope). The results of color stability (&Delta;E), translucency, degree of conversion and cement film thicknesses were statistically analyzed (3-way, ANOVA, Tukey, p<0.05). The self-adhesive cement showed the higher degree of conversion than light-activated luting cement (p<0.05) when Zirpress ceramic was used, but produced higher color change (p<0.05) and lower translucency in 0.5mm E-maxPress restorations. The thermomechanical cycling was not significant for optical changes of tested ceramic systems. It was concluded that the thickness of ceramic veneers didnt alter the degree of conversion of resin cement and the type of resin cement has influenced the color stability of ceramic restorations when submitted to water aging.

O objetivo desse estudo foi avaliar o grau de conversão, a estabilidade de cor e translucidez de cimentos resinosos para cimentação de laminados cerâmicos em duas espessuras, submetidos a diferentes protocolos de envelhecimento. Foram utilizados 270 incisivos bovinos hígidos, cujas porções radiculares foram cortadas e as porções coronárias foram incluídas em matriz de PVC (25mm de diâmetro) com resina acrílica. As faces vestibulares foram planificadas até a dentina. Foram confeccionados 240 corpos-de-prova em cerâmica prensada (IPS e-max Press e IPS e- maxZirpress, IvoclarVivadent), em duas espessuras (0,5 mm e 1,0 mm), que foram separados aleatoriamente em dois grupos, segundo o tipo de cimento resinoso utilizado para fixação: fotoativado (Variolink II, Ivoclar/Vivadent) ou dual (Rely U 200, 3M ESPE). Após a cimentação, todas as amostras foram mantidas em estufa a 37°C por 24h, após o qual foram realizadas as leituras de cor e translucidez iniciais (Vita EasyShade, VITA). Em seguida, as amostras foram subdivididas em três grupos (n=10) de acordo com o envelhecimento a que foram submetidos: Controle sem envelhecimento; imersão em água destilada por 1 ano e fadiga termomecânica (1.200.000 ciclos, frequência de1,3Hz e ciclagem térmica de 5°C/37°C/55°C). Como controle, foram obtidos 30 corpos-de-prova de cada cimento resinoso (0,5mm) e 30 dentes foram planificados e submetidos aos mesmos processos de envelhecimento, após o qual leituras finais foram realizadas. Foram analisados também o grau de conversão dos cimentos polimerizados através das restaurações (FTIR) e a linha de cimentação em cada um dos grupos (n=3), antes e depois do envelhecimento. Para isso, as amostras, selecionadas aleatoriamente, foram seccionadas no sentido longitudinal e analisadas em estereomicroscópio de dupla coordenada (Nikon Measurescope). Os dados de estabilidade de cor (&Delta;E), translucidez, grau de conversão e linha de cimentação foram submetidas à análise estatística (3-way ANOVA, Tukey, p<0,05). O cimento autoadesivo apresentou maior grau de conversão que o fotoativado (p<0,05) quando utilizada a cerâmica Zirpress, mas produziu maior alteração de cor (p<0,05) e menor translucidez nas restaurações de E-maxPress de 0,5mm. A ciclagem termomecânica não foi significante para alterações óticas dos sistemas cerâmicos testados. Conclui-se que a espessura do laminado cerâmico não altera o grau de conversão dos cimentos resinosos e o tipo de cimento resinoso influencia a estabilidade de cor das restaurações cerâmicas quando submetido ao envelhecimento com água destilada. / The aim of this study is to evaluate the degree of conversion, color stability and translucency of resin cement for luting ceramic veneers with two thicknesses submitted to different aging protocols. Two hundred and seventy bovine incisors were used, which had the root cut, and the coronal were embedded in acrylic resin into PVC rings (25mm diameter). The buccal surface was flattened until dentin. Two hundred and forty pressed ceramic veneers (IPS e-max Press and IPS e-max ZirPress, IvoclarVivadent) were obtained, in two thicknesses (0,5 mm and 1.0 mm), that were randomly separated into two groups according to the type of resin cement used for luting: light-cured (Variolink II, Ivoclar / Vivadent) or dual cured (Rely U 200, 3M ESPE). After the cementation, all samples were maintained at 37 °C for 24 h; after first color and translucency readings (Vita EasyShade, VITA) were made. The samples were separated into 3 groups (n=10) according to the aging that was submitted: control without aging, immersion in distilled water for one year and thermomechanical cycling (1.200.000 cycles, frequency of 1,3Hz and thermal cycling of 5°C/37°C/55°C). As the control group, 30 samples of each resin cement (0,5 mm) and flattened teeth were obtained and submitted to the same aging protocols. After tests, the final color and translucency readings were taken. The degree of conversion of resin cements through veneer restoration, and the cement film thickness (n=3) for each group were analyzed (FTIR), before and after aging. For this, the samples were randomly selected, sectioned longitudinally and examined by a stereomicroscope (Nikon Measurescope). The results of color stability (&Delta;E), translucency, degree of conversion and cement film thicknesses were statistically analyzed (3-way, ANOVA, Tukey, p<0.05). The self-adhesive cement showed the higher degree of conversion than light-activated luting cement (p<0.05) when Zirpress ceramic was used, but produced higher color change (p<0.05) and lower translucency in 0.5mm E-maxPress restorations. The thermomechanical cycling was not significant for optical changes of tested ceramic systems. It was concluded that the thickness of ceramic veneers didnt alter the degree of conversion of resin cement and the type of resin cement has influenced the color stability of ceramic restorations when submitted to water aging.

Construction d'un modèle mathématique des contraintes s'excerçant sur un annulaire de ciment dans un puits de pétrole. Obtention d'un grand système linéaire creux à matrice symétrique définie positive. Etude sur ce système concret et comparaison de méthodes modernes de révolution des grands systèmes creux

Ce travail de thèse est consacré à l'étude des matériaux granulaires cimentés composés d'un assemblage dense de particules et d'une matrice remplissant partiellement l'espace entre les particules. Cette étude a été plus particulièrement appliquée au cas de l'albumen de blé, modélisé comme un assemblage de granules d'amidon liés entre eux par une matrice protéique, afin de comprendre les origines physiques de la friabilité (blés hard, soft, durum) des types de blé. Une modélisation numérique basée sur une discrétisation sur réseau a permis de prendre en compte la déformation et la rupture des phases et de leurs interfaces. Nous avons mis en évidence, par une étude paramétrique en compression et en traction simples, trois régimes de rupture caractérisés par l'endommagement des particules en fonc- tion de la fraction volumique de la matrice et de l'adhésion à l'interface entre les particules et la matrice. La microstructure granulaire contrôle la concentration des contraintes, mise en évidence par leurs densités de probabilité, et le mode de fissuration du milieu. Une comparaison a été réalisée avec la méthode des éléments discrets dans le cas de la transmission des forces. Des expériences de compression simple sur un matériau modèle ont permis de valider les résultats numériques. Dans les deux cas, numérique et expérimental, l'endommagement des particules est gouverné par une ténacité relative à l'interface particule-matrice qui combine la fraction volumique de la matrice et l'adhésion à l'interface. Nous avons également élaboré un modèle théorique simple permettant de prendre en compte les effets de structure granulaire pour prédire les seuils de rupture et les modules élastiques en traction et en compression. Le rapprochement entre nos résultats et les données relatives à l'endommagement des granules d'amidon pour différentes variétés de blé suggère que l'adhésion à l'interface entre la matrice protéique et les gra- nules d'amidon est contrôlée par le volume de puroindolines.

Les zones de failles concentrent la migration de fluides et la déformation dans la croûte supérieure. Les propriétés hydrauliques des formations argileuses en font des excellents sites de stockage et des roches mères performants. Les zones de failles peuvent jouer deux rôles contraires dans la circulation de fluides, soit elles s’expriment sous forme de drains, soit elles constituent une barrière, et souvent les deux rôles sont combinés au sein d’une même zone de failles. Les processus de migration des fluides dans les zones de failles affectant les argiles sont peu connus. Cette étude s’est focalisée sur la structure, les paléo-circulations, les circulations actuelles lors de tests d’injection et les propriétés pétro-physiques de la zone de failles présente dans le laboratoire de recherche souterrain de Tournemire dans les argilites Toarciennes. La structure de la zone de failles a été caractérisée par des forages et reconstituée en 3D par modélisation numérique, permettant de définir des faciès de déformation. L’architecture de la zone de failles se caractérise par une imbrication de facies de déformations plus ou moins intenses sans claire organisation en cœur et zone endommagée comme observée dans les roches plus dures. Les zones intactes, fracturées et les brèches sont respectivement caractérisées par des porosités matricielles comprises entre 9.5-13.5, 10-15 et 13-21%. La circulation de fluide se concentrant aux limites de la brèche et au niveau des zones de failles «immatures» ou secondaires comprises dans les zones fracturées. Lors de son activité, la zone de failles a déjà été affectée par au moins deux phases de circulations de fluides. / Fault zones concentrate fluids migration and deformations in the upper crust. The shale hydraulic properties make them excellent storage sites and hydrocarbon reservoirs/source rocks. Fault zones can play two roles in the fluid circulation; drains or barriers, in general, both roles are combined within the same fault zone. What are the conditions that promote the fluid circulation along the fault zones in shales and what are the fault zone impacts on the formation properties are relatively poorly explored key questions. This study focused on characterizing the relationships between fault architecture, paleo-fluid as well as current fluid circulations through the analysis of fault calcite mineralization, injection tests and petrophysical properties conducted on a fault zone outcropping underground in the Tournemire research laboratory nested in the Toarcian shale. The fault zone structure was characterized using boreholes data and reconstructed in 3D through modeling to define different deformation facies. No clear facies organization is observed, a fault core and a fault damage zone being difficult to define as it is in hard rocks. The intact, fractured and breccia facies are characterized by a porosity of 9.5-13.5, 10-15 and 13-21%. Large fluid flowrate concentrated along a few “channels” located at the breccia boundaries and in the secondary fault zones that displayed fractured facies and limited breccia fillings. Detailed microstructural and geochemical analysis at the breccia/fractured zones interface revealed that fluids circulated out of the main shear zones, in micro-more or less inherited fractures highlighting a decoupling between fault slip and fluid migrations.

La compréhension des propriétés structurales et mécaniques des assemblages granulaires reste un problème ouvert. La modélisation numérique de ces milieux par Dynamique Moléculaire permet de répondre à certaines interrogations. Tout d'abord, nous étudions les effets des paramètres de mélange sur le degré d'ordre et la distribution des contraintes dans ces arrangements de grains. Ensuite, nous nous intéressons aux propriétés acoustiques de ces milieux, très nonlinéaires comparées aux solides élastiques continus; nos simulations servent à clarifier les déficiences de la Théorie de Milieu Effectif, qui rend partiellement compte de la dépendance en pression des modules élastiques, et elles montrent que la relaxation des grains après une déformation infinitésimale est une composante essentielle du module de cisaillement. Il y a donc un besoin pour une formulation alternative et l'approche traditionnelle élasto-plastique a été remise en cause par des nouveaux modèles. Si l'expérience numérique menée de mesure de la fonction réponse (champ de contrainte généré par une force ponctuelle) montre une remise à l'échelle élastique, elle rend également compte de phénomènes importants de relaxation. Les mécanismes de déformation des matériaux granulaires ont aussi été étudiés en simulant des essais biaxiaux; ils reproduisent qualitativement les données mécaniques classiques (pic de contrainte, transition compaction/dilatance) et aussi la localisation de la déformation; à faible pression, les rotations de grains accommodent la déformation tandis qu'à forte pression, la mobilisation du frottement est plus marquée. Enfin, nous proposons un modèle probabilistique d'endommagement de roches granulaires qui prédit une dépendance de l'endommagement avec à la fois l'hétérogénéité de cimentation et la taille d'échantillon. Ces prédictions sont confirmées par des simulations qui permettent également de mettre en évidence deux régimes d'endommagement successifs, diffus puis concentré en amas.