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Etude et modélisation de l'effet du revenu sur les évolutions des microstructures, du comportement thermomécanique et des contraintes résiduelles de trempe / Study and modelling of the influence of the tempering process on the evolutions of the microstructure, thermomechanical behaviour and quenching residual stressWang, Yunning 10 October 2006 (has links)
La relaxation des contraintes résiduelles de trempe au cours du revenu dépend fortement des évolutions des microstructures et du comportement thermomécanique. Ainsi, la prévision de l’évolution des contraintes résiduelles nécessite le couplage entre les calculs des champs de température, des transformations de phases, des contraintes et des déformations au cours du traitement. Dans ce travail, nous avons développé un modèle métallurgique pour décrire les cinétiques de précipitation au cour du revenu : la germination, la croissance et la coalescence (ou dissolution) du carbure epsilon et de la cémentite. Ce modèle permet de calculer les évolutions de la composition chimique de la matrice, du type, des distributions de taille des précipités lors du revenu de la martensite d’aciers faiblement alliés. Dans une deuxième étape, nous avons développé un modèle thermomécanique permettant de prédire l’évolution de la contrainte d’écoulement de la martensite revenue, basé sur les évolutions des paramètres microstructuraux obtenus par le modèle métallurgique. Le modèle thermomécanique prend en compte les différents mécanismes de durcissement (durcissement par solution solide, durcissement par les précipités et durcissement par dislocations), et l’effet de la température de déformation. Une validation expérimentale de ces modèles a été menée dans le cas de l’acier 80MnCr5 en s’appuyant sur des résultas obtenus par microscopie électronique à transmission et dilatométrie thermomécanique. Les modèles métallurgique et thermomécanique ont finalement été introduits dans le logiciel de calcul par éléments finis ZeBuLoN pour simuler l’évolution des contraintes internes lors de la trempe et du revenu. Une première analyse de la relaxation des contraintes au cours du revenu a été effectuée. / The relaxation of the residual stress during the tempering process is strongly related to the evolutions of the microstructure and thermomechanical properties. Thus, the simulation of the evolution of residual stresses requests the coupling of the temperature field, the phase transformations and the stress and strain evolutions all along the process. In this work, firstly, a metallurgical model has been developed to describe the tempering kinetics: nucleation, growth (or dissolution) and coarsening of the epsilon carbide and the cementite. This model allows to predict the evolutions of the matrix composition, the type, size and distribution of the precipitates during the tempering of martensite for low and middle alloyed steels. Secondly, based on the microstructure parameters calculated by the metallurgical model, a thermomechanical model has been also developed to predict the evolution of the flow stress of tempered martensite. The thermomechanical model not only takes into account the different hardening mechanisms (solution hardening, precipitate hardening and the dislocation hardening), but also the effect of deformation temperature. An experimental validation of the two models has been performed for a 80MnCr5 steel using the results obtained by electron transmission microscopy and thermomechanical dilatometry. Finally, the metallurgical model and the thermomechanical model have been implemented into the finite element calculation software ZeBuLoN to simulate the evolution of internal stress during the quenching and tempering process. A first analysis of the stress relaxation during tempering has been performed.
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Comportement à l'oxydation des verres métalliques massifs à base de zirconium / Oxidation behaviour of Zr-based bulk metallic glassesWang, Bin 22 November 2011 (has links)
Les verres métalliques massifs à base de zirconium, développés depuis la fin des années 80, présentent des propriétés mécaniques très intéressantes. Ils peuvent être envisagés pour de multiples applications y compris à des températures élevées et il est donc intéressant d’étudier leur résistance à l’oxydation dans de telles conditions. L’objectif fondamental de cette étude consiste à mieux comprendre le rôle de divers paramètre thermodynamiques et chimiques sur le comportement à l’oxydation des verres métalliques à base de zirconium à des températures intermédiaires sous air sec, à déterminer les contraintes résiduelles au sein de la couche d’oxyde formée, en comparaison avec des alliages amorphe cristallisés après un traitement de recuit. La cinétique d’oxydation de ces verres et la structure cristalline de la couche d’oxyde ZrO2 dépend de la température et de la durée d’oxydation : pour des durées courtes d’oxydation et pour une température légèrement inférieure à Tg, la cinétique d’évolution est parabolique alors que si l’échantillon est oxydé à T > Tg, la loi cinétique peut être décomposée en deux parties. Les mêmes alliages cristallisés après un traitement de recuit, s’oxydent selon une loi parabolique quelque soit la température. Pour des durées d’oxydation longues à une température proche de Tg, les lois cinétiques deviennent plus complexes et la cristallisation du verre métallique pouvant avoir lieu au cours des essais d’oxydation. De même la structure cristalline des couches d’oxyde dépend de la température d’oxydation. Ainsi, pour T < Tg, la couche d’oxyde des alliages amorphes est uniquement constituée de la zircone tétragonale alors que pour ces mêmes alliages portés à une température T > Tg et pour les alliages cristallisés, on observe de la zircone monoclinique. Les mécanismes d’oxydation dépendent de la température d’oxydation. Pour les températures où les alliages restent vitreux, la formation de l’oxyde est due à la fois à la diffusion des ions d’oxygène vers l’intérieur mais également à la diffusion des ions de zirconium vers l’extérieur de la couche. En revanche, pour les alliages en cours de cristallisation, la diffusion des ions de zirconium est progressivement freinée jusqu’à devenue nulle lorsque la cristallisation est totale, l’oxydation étant alors uniquement contrôlée par la diffusion interne des ions d’oxygène.Les contraintes résiduelles correspondantes au sein de couches d’oxyde sont de compression, aussi bien pour les alliages amorphes que pour les alliages cristallisés, et qu’elles augmentent linéairement avec l’épaisseur de la couche. Les contraintes de croissance lors de l’oxydation et résiduelle après l’oxydation sont fortement influencées par le changement de phase de la zircone. / The Zr-based bulk metallic glasses, developed since the late 1980s, have very interesting mechanical properties, which can be considered for many applications including working under oxidizing atmosphere conditions at high temperatures. It is therefore interesting to study their oxidation resistance and to characterize the oxide scale formed on alloys’ surface. The fundamental objective of this thesis is to enhance the understanding of the role of various thermodynamic and chemistry parameters on the oxidation behaviour of the Zr-based bulk metallic glasses at high temperature under dry air, to determine the residual stresses in the oxide layer, in comparison with their crystalline alloys with the same chemical composition after an annealing treatment. The oxidation kinetics of these glasses and the crystalline structure of oxide scale ZrO2 depend on the temperature and the oxidation duration: for short periods of oxidation or at a temperature below Tg, the kinetics follows a parabolic law, whereas, if the sample is oxidized at T > Tg, the kinetics can be divided into two parts. The crystalline counterparts are oxidized by a parabolic rule whatever the temperature; for long oxidation duration at a temperature close to Tg, the kinetics becomes more complex because of the crystallisation of the glasses during the oxidation tests. Also the crystalline structure of the oxide layers depends on the oxidation temperature: the oxide layer consists only in tetragonal Zirconia at T < Tg, while monoclinic Zirconia was formed at higher temperature. The mechanism of the formation of the oxide scale is due to both the interior diffusion of Oxygen ions and the external diffusion of Zirconium ions. However the diffusion of Zirconium ions slows gradually during the crystallisation process of the glass matrix. When the crystallisation is completed, the formation of Zirconia is controlled by only the internal diffusion of oxygen ions. The corresponding residual stresses existing in the oxide layer are compressive, both for the metallic glass and counterpart, and they increase linearly with the thickness of the oxide layer. The growth and residual stresses are strongly influenced by the phase transition of Zirconia during oxidation process.
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Etude de l'influence de l'intégrité de surface en tournage de l'acier 15-5PH sur la tenue en fatigue en flexion rotative / Study of surface integrity influence in turning of 15-5PH on the rotating bending fatigue lifeChomienne, Vincent 13 November 2014 (has links)
Ce mémoire présente une méthode visant à mettre en évidence l’influence de l’intégrité de surface obtenue en tournage, sur la fatigue de l’acier 15-5PH. Le travail réalisé consiste à développer des moyens d’obtention de surfaces à intégrités maitrisées, puis à réaliser des essais de fatigue pour observer l’influence des paramètres d’intégrité. Les procédés de tournage et de galetage sont utilisés pour obtenir des lots d’éprouvettes possédant différentes intégrités de surfaces. Ces éprouvettes sont ensuite toutes caractérisées, en rugosité et contraintes résiduelles, de manières non destructives. Certaines éprouvettes font l’objet d’analyses complémentaires pour caractériser l’état de la matière sous la surface. Ces analyses permettent de constituer des lots d’éprouvettes possédant des caractéristiques de surfaces très proches. Toutefois, il a été mis en évidence une très grande sensibilité de l’intégrité de surface générée, vis-à-vis du diamètre de la pièce usinée, ce qui se traduit par une dispersion importante des intégrités de surface obtenues. Les lots constitués sont ensuite testés en fatigue sur une machine de flexion rotative (R = -1) selon la méthode Staircase. Cette méthode permet de déterminer la limite d’endurance avec 50 % de probabilité de rupture pour un nombre de cycles donné. Les résultats sont ensuite confrontés aux intégrités de surface des lots pour déterminer les caractéristiques les plus influentes. Une comparaison des données expérimentales est réalisée avec les modèles de la littérature. Il est montré que ces modèles ne parviennent pas à décrire de manière satisfaisante le comportement en fatigue vis à vis de la rugosité ou du niveau de contraintes résiduelles. L’analyse de ces résultats montre que le profil de contraintes résiduelles, dans le cas du 15-5PH, est la caractéristique la plus influente sur la tenue en fatigue. La rugosité n’apparait pas comme un facteur d’influence notable, à l’exception des cas où les contraintes résiduelles ont un niveau très faible. Des pistes d’améliorations sont enfin suggérées pour améliorer la prise en compte de l’intégrité de surface dans le cadre d’un dimensionnement en fatigue. / This thesis aims to show a method to highlight the influence of surface integrity obtained by turning on the fatigue of a 15-5PH steel. Several ways are developped to obtain desired surface integrities, then fatigue test are performed to observe the influence of surface integrity parameters'. Turning and ball burnishing were used to achieve specimens with differents surface integrities. Theses samples are then fully characterized in term of surface roughness and residual stresses, in a non-destructive way. Some specimens are subject to further analysis to characterize the state of the material under the surfaece. These analyses are used to create batches of specimens with very close surfaces characteristics. However, it has been shown a high sensitivity of the generated surface integrity, with respect to the workpiece diameter, which result in a significant dispersion of surface integrities obtained. Batches are then tested on a rotating bending test machine (Stress ration R=-1) thanks to the Staircase method, in order to determine the fatigue limit at two billion cycle with a 50% failure probability. The results are then compared with the surface integrities in order to determine the most influencial parameter. A comparison of the experimental datas with models in the literature is performed. It is shown that models are unable to describe the fatigue behavior with respect to the roughness or the residual stress state. The results analysis shows that residual stresses profile, in the case of 15-5PH steel, is the most influencial parameter on the fatigue life. Roughness does not appears as a factor of major influence, except in cases where residual stresses have a very low level. Prospects for improvement are finaly suggested in order to improve the consideration of surface integrity during the fatigue design of parts.
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Relation microstructure et propriété mécanique des films de ZrO2 obtenus par MOCVDChen, Zhe 28 September 2011 (has links) (PDF)
Les films de ZrO2 pur sont déposés par MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapor Deposition) en variant de nombreux paramètres du processus. L'influence des conditions de dépôt sur l'évolution de la microstructure (morphologies, structure cristalline/phase, texture et contrainte résiduelle) a été étudiée et clarifiée. Par des analyses approfondies des résultats expérimentaux, trois mécanismes typiques de croissance de dépôt de ZrO2 ont été proposées. Les contraintes de croissance de compression sont en relation directe avec la diffusion atomique et la quantité d'espèces piégées dans les films. La formation de la texture cristallographique est complexe et deux types de textures ont été analysées dans la phase tétragonale : la texture de fibre {1 1 0}t est contribuée par l'effet superplastique des nano-cristallites de ZrO2 et par la contrainte de croissance de compression ; tandis que la morphologie en facette est due à la croissance concurrentielle de différents plans cristallographiques. La stabilisation de la phase tétragonale de ZrO2 a été analysée et discutée. En plus de la taille critique des cristallites, la stabilisation de la phase tétragonale est favorisée par deux autres mécanismes : la grande quantité des défauts cristallins et la morphologie des cristallites.
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Modélisation numérique du grenaillage des pièces initialement cémentées ou carbonitruréesRenaud, Pierre 17 June 2011 (has links) (PDF)
Les traitements de surface sont des moyens de plus en plus utilisés pour augmenter la résistance en fatigue des pièces métalliques en améliorant les propriétés du matériau. Chez PSA Peugeot Citroën, certaines pièces sont traitées thermochimiquement (par cémentation ou carbonitruration) avant d'être grenaillées de manière à tirer profit des avantages respectifs de chaque procédé. Cette étude a pour but de comprendre l'effet du couplage entre ces deux traitements de surface sur la génération des champs mécaniques. Des investigations expérimentales ont permis de mettre en évidence les effets suivant du grenaillage sur un matériau cémenté (ou carbonitruré) dans la couche superficielle: (a) le grenaillage augmente la dureté, (b) il augmente considérablement le niveau des contraintes résiduelles, (b) il permet de transformer de l'austénite résiduelle en martensite. Un modèle élément fini du grenaillage des pièces ayant été traitées thermochimiquement a été étudié. L'état mécanique après traitements thermochimiques a été déterminé expérimentalement par diffraction des rayons X. Le modèle du grenaillage prend en compte cet état initial en termes de contraintes résiduelles, déformations plastiques et de variable d'écrouissage. Le matériau est donc à gradient de propriété et se comporte tel un véritable composite. La loi de comportement en profondeur est obtenue en liant le profil de dureté aux propriétés du matériau. Le modèle permet d'estimer, entre autres, les profils des contraintes et des déformations plastiques des pièces préalablement traitées thermochimiques.
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Assemblage des alliages de magnésium laminés à chaud par soudage friction malaxage et soudage laser : approche expérimentale vers une compréhension des propriétés mécaniquesCommin, Loreleï 09 October 2008 (has links) (PDF)
En raison de la faible densité des alliages de magnésium, un intérêt grandissant est apparu pour leur application dans l'industrie aéronautique. De ce fait, il s'est avéré nécessaire de développer l'assemblage de ces matériaux, notamment par des procédés de soudage innovants, tels le soudage par Friction malaxage (FSW) et le soudage laser. Le but de ce projet est d'étudier les relations entre les paramètres de soudage, les températures et les déformations générées et enfin la microstructure et le comportement mécanique des joints soudés. Ce projet fait partie du projet européen AEROMAG qui a pour objectif de promouvoir l'utilisation des alliages de magnésium corroyés dans l'industrie aéronautique. Les alliages étudiés sont l'AZ31, l'AZ61 et le WE43 sous forme de tôles de 2mm d'épaisseur. Le matériau de base présente une forte texture de fibre par rapport au plan basal. Les soudures ont été effectuées par FSW par laser Nd:YAG et par laser CO2. Le domaine de soudabilité opérationnel (DSO) a été déterminé pour chacun des procédés. Ensuite, l'analyse des joints soudés s'est plus spécialement focalisée sur les soudures optimisées d'AZ31. Une relation entre les paramètres de soudage et la microstructure des joints soudés a pu être trouvée. Le procédé de FSW entraîne une évolution de la microstructure et de l'état de contraintes résiduelles qui ont montré une influence déterminante sur le comportement mécanique des joints soudés. En ce qui concerne le soudage laser, l'influence prépondérante se situe dans l'évolution des textures et de l'état de précipitation. Des localisations de déformation assimilables à des bandes de cisaillement ont été identifiées dans chacun des procédés. Une comparaison a été menée en vue d'établir le procédé le mieux adapté à l'assemblage de tôles de magnésium laminées. Le FSW provoque une diminution très importante des propriétés mécaniques et l'utilisation de traitements thermique n'a pas permis de recouvrer les propriétés du matériau de base; tandis que les propriétés mécaniques des joints soudés laser après traitement thermique sont proches de celles du matériau de base. Une comparaison a été effectuée avec les propriétés mécaniques des joints soudés d'alliages de magnésium à durcissement structural (AZ61 et surtout WE43). Enfin, leur potentialité pour remplacer les alliages d'aluminium a été étudiée.
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Simulation of cold spray particle deposition process / Simulation de la procédure de dépôt des particules par pulvérisation à froidXie, Jing 27 May 2014 (has links)
La projection à froid est une technologie en plein essor pour le dépôt de matériaux à l'état solide. Le procédé de dépôt des particules par pulvérisation à froid est simulé par la modélisation de l'impact à haute vitesse de particules sphériques sur un substrat plat dans diverses conditions. Pour la première fois, nous proposons une approche numérique par couplage Euler-Lagrange (CEL) afin de résoudre ce problème à haute vitesse de déformation. Les capacités de l'approche numérique CEL pour la modélisation du processus de dépôt de projection à froid sont évaluées par une étude paramétrique de : la vitesse d'impact, la température initiale des particules, le coefficient de frottement et le choix des matériaux. Les résultats de la simulation à l'aide de l'approche numérique CEL sont en accord avec les résultats expérimentaux publiés dans la littérature. La méthode CEL est généralement plus précise et plus robuste dans des régimes de déformations élevées. Un nouveau modèle d'empilement de type CFC, inspiré de la structure cristalline, est construit afin d'étudier le taux de porosité des particules déposées et les contraintes résiduelles dans le matériau de substrat pour diverses conditions. Nous pouvons observer non seulement la géométrie 3D de porosités, mais aussi leur répartition et leur évolution pendant les impacts successifs. Pour les particules, une vitesse d'impact et une température initiale élevées, sont des avantages pour produire des revêtements denses par projection à froid. Des contraintes résiduelles de compression existent à l'interface entre les particules et le substrat. Ces dernières sont causées par les grandes amplitudes et vitesses de déformation plastique induites par le procédé. Un second modèle moins complexe pour la modélisation de l'impact multiple oblique a été créé afin de simuler l'érosion de surface. Une forte érosion de surface est le résultat : d'une plus grande vitesse d'impact, d'un coefficient de frottement élevé et d'un angle de contact réduite. Pour un matériau ductile comme le cuivre, il y a deux modes de rupture : le mode 1 de traction et le mode 2 de rupture par cisaillement. Le premier survient principalement en dessous de la surface du substrat et à la périphérie de impacts, tandis que le second intervient de manière prédominante à la surface des impacts. On observe quatre étapes lors de la propagation des fissures : la formation de porosités, de fissures, la croissance de ces dernières, puis une dernière étape de coalescence et rupture. Un critère simple, où la vitesse d'érosion est fonction de l'angle de contact et de la vitesse critique d'érosion lors d'un impact de vitesse normale , est proposé sur la base des résultats des simulations afin de prédire l'initiation de l'endommagement. La déformation plastique équivalente est également un paramètre clef pour identifier l'initiation de l'endommagement, une valeur critique de 1,042 a été trouvée dans notre étude pour le cuivre. / Cold spray is a rapidly developing coating technology for depositing materials in the solid state. The cold spray particle deposition process was simulated by modeling the high velocity impacts of spherical particles onto a flat substrate under various conditions. We, for the first time, proposed the Couple Eulerian Lagrangian (CEL) numerical approach to solve the high strain rate deformation problem. The capability of the CEL numerical approach in modeling the Cold Spray deposition process was verified through a systematic parameter study, including impact velocity, initial particle temperature, friction coefficient and materials combination. The simulation results by using the CEL numerical approach agree with the experimental results published in the literature. Comparing with other numerical approaches, which are Lagrangian, ALE and SPH, the CEL analyses are generally more accurate and more robust in higher deformation regimes. Besides simulating the single particle impact problem, we also extended our study into the simulation of multiple impacts. A FCC-like particles arrangement model that inspired by the crystal structure was built to investigate the porosity rate and residual stress of deposited particles under various conditions. We observed not only the 3D profiles of voids, but also their distributions and developments during different procedures. Higher impact velocity and higher initial temperature of particles are both of benefit to produce a denser cold spray coating. The compressive residual stresses existed in the interface between the particle and substrate is mainly caused by the large and fast plastic deformation. Another simplified model for multiple impacts was created for the simulation of surface erosion. A severe surface erosion is the result of a high impact velocity, a high friction coefficient and a low contact angle. Two element failure models suitable for high-strain-rate dynamic problems were introduced in this study. For a ductile material as Copper, it followed two fracture modes in our study, which are tensile failure mode and shear failure mode. The former one mainly occurred beneath the substrate surface and the periphery of substrate craters, nevertheless the latter one was found predominately at the surface of craters. Four steps were found during the propagation of crack: void formation; crack formation; crack growth; coalescence and failure. A simple criterion equation was derived based on the simulation results for predicting the initiation of damage, which the erosion velocity v_{ero} is a function of contact angle and erosion velocity for normal impact v_{pi/2}. The equivalent plastic strain could also be a parameter for identifying the onset of damage, identified as being 1.042 for Copper in our study.
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Utilisation d'alliages à mémoire de forme pour la création d'effets de précontrainte dans des composants en béton / Possibility of application of shape memory materials for prestressing of the concrete structure / MOŻLIWOŚĆ ZASTOSOWANIA MATERIAŁÓW Z PAMIĘCIĄ KSZTAŁTU DO SPRĘŻANIA KONSTRUKCJI BETONOWYCHDębska, Aleksandra 09 October 2014 (has links)
Le travail de la thèse concerne de l'utilisation des matériaux à mémoire de forme (AMF) pour la précontrainte des structures en béton. L’étude s'est portée sur des composants structuraux composites complexes constitués de béton et de matériaux à mémoire de forme tels que des fils de nickel-titane ou de cuivre-aluminium-béryllium. Les fils ont été placés sur les éprouvettes en forme de cylindres creux ou de poutrelles de section rectangulaire. La réalisation de la précontrainte de ces éléments est effectuée par des fils d’AMF sans prédéformation ou avec la déformation initiale. La thèse montre le processus de préparation en vue de la réalisation de précontrainte en utilisant le courant électrique : vérification expérimentale de la température des phases transformations, les propriétés thermomécaniques des matériaux AMF, les effets de l'intensité de courant électrique dans le fil AMF sur sa température. Ensuite, il décrit le programme de la recherche, sa réalisation et l'analyse des résultats obtenus. Ce travail décline aussi les conditions de l'application de la technologie de précontrainte de cylindres en béton avec chauffage des alliages à mémoire de forme par effet Joule. Enfin, le document présente la procédure pour calculer les contraintes générées dans les fils AMF à chaque étape de la recherche. / This work concerns the application of shape memory materials (SMA) to prestressing the concrete structures. The main aim of the thesis was detailed recognition of behavior of composite elements made of concrete and shape memory materials, ie nickel - titanium and copper - aluminum - beryllium wires. The tests were made on the concrete samples with a tubular cross-section and beam. The prestressed of those elements was carried out using the wire without pre-deformation and with initial deformation. The thesis shows the preparation process for the realization of prestressing using electric current: experimental verification of temperature of the phases transfers, thermo-mechanical and thermo-strength properties of SMA materials, temperature effects on the intensity of the current flowing trough SMA wires. Then it is described the research program, its implementation and analysis of results. This work also assumes the conditions of application of the technology of prestressed concrete cylinders with heating of shape memory alloys by Joule effect. Finally, the paper shows how to calculate the stresses generated in the SMA wires at each stage of research. / Niniejsza praca poświęcona jest tematyce związanej z wykorzystaniem materiałów z pamięcią kształtu do sprężania konstrukcji betonowych. Głównym celem rozprawy było szczegółowe rozpoznaniu pracy elementów kompozytowych złożonych z betonu i materiałów z pamięcią kształtu tj. drutów niklowo – tytanowych oraz miedziano – aluminiowo – berylowych. Badania wykonano na betonowych próbkach o poprzecznym przekroju rurowym i belkowym. Przeprowadzono sprężanie tych elementów za pomocą drutów bez wstępnego odkształcenia oraz ze wstępnym odkształceniem. W rozprawie pokazano proces przygotowania się do realizacji sprężania z wykorzystaniem efektu Joula tj. przeprowadzenia badań materiałowych: weryfikacji doświadczalnej temperatur przemian fazowych, właściwości termo-mechanicznych i termo-wytrzymałościowych materiałów SMA, wpływu natężenie prądu płynącego przez drut SMA na jego temperaturę. Kolejno omówiono przebieg badań oraz analizę otrzymanych wyników. Rozprawa ta zawiera opis uwarunkowań technologicznych przy wykonywaniu sprężania betonowych rur metodą ogrzewania drutów AMF za pomocą prądu elektrycznego. Ponadto, w pracy zaprezentowano opracowaną procedurę pozwalającą na obliczenie naprężeń powstałych w drutach SMA na każdym etapie procedury badawczej.
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Relation microstructure et propriété mécanique des films de ZrO2 obtenus par MOCVD / Relationship between microstructure and mechanical properties of ZrO2 thin films deposited by MOCVDChen, Zhe 28 September 2011 (has links)
Les films de ZrO2 pur sont déposés par MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapor Deposition) en variant de nombreux paramètres du processus. L’influence des conditions de dépôt sur l’évolution de la microstructure (morphologies, structure cristalline/phase, texture et contrainte résiduelle) a été étudiée et clarifiée. Par des analyses approfondies des résultats expérimentaux, trois mécanismes typiques de croissance de dépôt de ZrO2 ont été proposées. Les contraintes de croissance de compression sont en relation directe avec la diffusion atomique et la quantité d’espèces piégées dans les films. La formation de la texture cristallographique est complexe et deux types de textures ont été analysées dans la phase tétragonale : la texture de fibre {1 1 0}t est contribuée par l’effet superplastique des nano-cristallites de ZrO2 et par la contrainte de croissance de compression ; tandis que la morphologie en facette est due à la croissance concurrentielle de différents plans cristallographiques. La stabilisation de la phase tétragonale de ZrO2 a été analysée et discutée. En plus de la taille critique des cristallites, la stabilisation de la phase tétragonale est favorisée par deux autres mécanismes : la grande quantité des défauts cristallins et la morphologie des cristallites. / Pure ZrO2 films were deposited by MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapor Deposition) by varying the deposition parameters over large range. The influence of deposition conditions on the evolution of the microstructure (morphology, crystal structure / phase, texture and residual stress) was studied and clarified. Through careful study and analysis of experimental results, three typical mechanisms of deposition of ZrO2 have been proposed. The compressive growth stresses are directly related to atomic diffusion and the trapped-in effects during deposition. The formation of crystallographic texture is complex and two types of textures were analyzed in the tetragonal phase: the fiber texture {1 1 0}t is supposed to be the result of the effect of superplastic of ZrO2 nano-crystallites and the compressive growth stress, while the facet morphology (the {0 1 1}t fiber) is due to the competitive growth of different crystallographic planes. The stabilization of the tetragonal phase of ZrO2 was analyzed and discussed. In addition to the critical size of crystallites, the stabilization of the tetragonal phase can be favored by two mechanisms: the large amount of crystal defects and morphology of crystallites.
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Corrosion sous contrainte par l’iode des alliages de zirconium : étude des paramètres critiques pour l’amorçage intergranulaire et la transition inter/transgranulaire / Iodine-induced stress corrosion cracking of zirconium alloys : intergranular initiation and intergranular/transgranular transitionFrançon, Virginie 27 June 2011 (has links)
La corrosion sous contrainte par l’iode (CSC-I) est l’un des mécanismes de rupture potentiels des crayons combustibles en alliage de zirconium, pouvant intervenir au cours des transitoires de puissance des réacteurs nucléaires. La fissuration par CSC-I comporte trois étapes : amorçage de la fissure, développement intergranulaire puis propagation transgranulaire. Le but du travail est d’identifier des paramètres critiques gouvernant les transitions entre ces différentes étapes. En premier lieu, des essais sur des éprouvettes en Zircaloy présentant des finitions de surface et des états métallurgiques variés permettent de discriminer l’influence de différents paramètres sur l’amorçage des fissures. Nous mettons en évidence le rôle critique du niveau des contraintes résiduelles, de leur répartition en surface ainsi que de leur profil au sein du matériau. La sensibilité des alliages à l’amorçage des fissures n’est pas directement corrélée à la rugosité de la surface. Cependant, la dispersion des paramètres de rugosité traduit l’irrégularité du profil, l’hétérogénéité du niveau des contraintes résiduelles, et donc l’existence de zones où les contraintes résiduelles sont localement moins protectrices. Dans un second temps, des éprouvettes de Zircaloy-4 possédant différents états d’écrouissage sont sollicitées sous charge constante, en présence de méthanol iodé. Les modifications microstructurales induites par l’écrouissage favorisent l’apparition de la propagation transgranulaire des fissures de CSC-I. Des observations des faciès de rupture en MET révèlent que la transition inter/transgranulaire intervient dans des zones où les grains sont fortement désorientés les uns par rapport aux autres, suite à l’augmentation des contraintes locales résultant des incompatibilités de déformation grain à grain. / Iodine-induced stress corrosion cracking (I-SCC) is one of the potential failure modes of zirconium alloy fuel claddings during power transients in nuclear reactors. I-SCC failures are usually described in three steps: initiation of cracks, intergranular development and transgranular propagation. The objective of this work is to identify critical parameters controlling transitions between crack propagation modes. First of all, experiments conducted on Zircaloy samples with various surface conditions and metallurgical states lead to discriminate the influence of several parameters responsible for cracks initiation. The critical role of residual stresses level, their distribution at the subsurface and their evolution in the bulk of the material is evidenced. Sensitivity to I-SSC is not directly correlated to surface roughness. However, dispersion in roughness parameters indicates the presence of surface irregularities, heterogeneities of residual stresses and the existence of surface areas where residual stresses are less protective. In a second step, Zircaloy-4 samples with various strain-hardening pre-treatments are submitted to constant load tests in an iodine methanol solution. Microstructural modifications induced by a strain-hardening pre-treatment enhance transgranular propagation of I-SCC cracks. TEM observations of fracture surfaces show that the intergranular to transgranular crack transition takes place preferentially where the relative crystallographic orientation is large between two adjacent grains, because of local stress concentrations resulting from strain incompatibilities between neighbouring grains.
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