Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CesarRMS_TESE.pdf: 4847104 bytes, checksum: d7b76254ab621fe30c0fe75fd8680501 (MD5) Previous issue date: 2013-06-18 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / For the chemical method of synthesis of co-precipitation were produced ferrite powders manganese-cobalt equal stoichiometric formula Mn (1-x) Co (x) Fe2O4, for 0 < x < 1, first reagent element using as the hydroxide ammonium and second time using sodium hydroxide. The obtained powders were calcined at 400 ? C, 650 ? C, 900 ? C and 1150 ? C in a conventional oven type furnace with an air atmosphere for a period of 240 minutes. Other samples were calcined at a temperature of 900 ? C in a controlled atmosphere of argon, to evaluate the possible influence of the atmosphere on the final results the structure and morphology. The samples were also calcined in a microwave oven at 400 ? C and 650 ? C for a period of 45 minutes possible to evaluate the performance of this type of heat treatment furnace. It was successfully tested the ability of this group include isomorphic ferrite with the inclusion of nickel cations in order to evaluate the occurrence of disorder in the crystalline structures and their changes in magnetic characteristics.To identify the structural, morphological, chemical composition and proportions, as well as their magnetic characteristics were performed characterization tests of X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), energy dispersive spectroscopy (EDX), thermogravimetric (TG), vibrating sample magnetometry (MAV) and M?ssbauer spectroscopy. These tests revealed the occurrence of distortion in the crystal lattice, changes in magnetic response, occurrence of nanosized particles and superparamagnetism / Pelo m?todo qu?mico da s?ntese da coprecipita??o foram produzidos p?s de ferritas de mangan?s-cobalto com f?rmula estequiom?trica igual a Mn(1-x)Co(x)Fe2O4, para 0 < x <1, primeiramente utilizando como elemento reagente o hidr?xido de am?nio e, em segundo momento, utilizando hidr?xido de s?dio. Os p?s obtidos foram calcinados nas temperaturas de 400?C, 650?C, 900?C e 1150?C, em forno convencional tipo mufla com atmosfera de ar pelo per?odo de 240 minutos. Outras amostras foram calcinadas na temperatura de 900?C, em atmosfera controlada de arg?nio, para possibilitar avaliar a influ?ncia da atmosfera nos resultados finais de estrutura e morfologia. As amostras foram tamb?m calcinadas em forno de microondas nas temperaturas de 400?C e 650?C, durante per?odo de 45 minutos, possibilitando avaliar o desempenho do tratamento t?rmico neste tipo de forno. Foi testada com ?xito a capacidade de inclus?o isom?rfica deste grupo de ferrita com a inclus?o de c?tions de n?quel, permitindo avaliar ocorr?ncia de dist?rbio nas estruturas cristalinas e respectivas altera??es das caracter?sticas magn?ticas. Para identificar as caracter?sticas estruturais, morfol?gicas, de composi??o qu?mica e propor??es, bem como suas caracter?sticas magn?ticas, foram realizados ensaios de caracteriza??o de difra??o de raios X (DRX), microscopia eletr?nica de varredura (MEV), microscopia eletr?nica de transmiss?o (MET), espectroscopia de energia dispersiva (EDX), termogravimetria (TG), magnetometria de amostra vibrante (MAV) e espectroscopia M?ssbauer. Estes ensaios revelaram ocorr?ncia de distor??es na rede cristalina, altera??es de resposta magn?tica, ocorr?ncia de part?culas nanom?tricas e superparamagnetismo

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-04-15T19:53:06Z No. of bitstreams: 1 AngelicaBelchiorVital_DISSERT.pdf: 1925266 bytes, checksum: 0be77624e1435efb79973666de949fea (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-04-19T20:48:44Z (GMT) No. of bitstreams: 1 AngelicaBelchiorVital_DISSERT.pdf: 1925266 bytes, checksum: 0be77624e1435efb79973666de949fea (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-19T20:48:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AngelicaBelchiorVital_DISSERT.pdf: 1925266 bytes, checksum: 0be77624e1435efb79973666de949fea (MD5) Previous issue date: 2015-01-29 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Compostos contendo rut?nio possuem vasta aplica??o em processos catal?ticos. Muitas vezes esse metal ? utilizado em ?xidos porosos , suporte, com alta estabilidade t?rmica. Os ?xidos mistos do tip o perovskita (ABO 3 ) apresentam boa dispers?o met?lica , elevada estabilidade t?rmica e qu?mica, sendo empregados em processos oxidativos . Em vista disso, este trabalho teve como objetivo principal sintetizar e caracterizar o catalisador de rutenato de b?rio (BaRuO 3 ) com estrutura do tipo perovskita. Para isso, foram utilizadas duas metodolog ias de s?ntese de BaRuO 3 , a complexa??o combinada EDTA - Citrato e a coprecipita??o em meio oxalato. BaRuO 3 produzido passou por tratamentos t?rmicos a 950?C por 5, 10 e 15 horas. O precursor foi utilizado na an?lise termogravim?trica (TG) para avaliar a estabilidade t?rmica, e os p?s cer?micos calcinados foram caracterizados por: difra??o de raios X (DRX) para identifica??o das fases formadas , an?lise estrutural e avalia?? o do tamanho m?dio de cristalitos; microscopia eletr?nica de varredura (MEV) para observa??o da morfologia; espectroscopia de energia dispersiva (EDS) para determina??o da composi??o qu?mica local. Observou - se que pela metodologia EDTA - Citrato o BaRuO 3 apr esentou estrutura rombo?drica com o grupo espacial R - 3mH (ICSD: 10253) com morfologia heterog?ne a e com larga distribui??o de tamanho de cristais. Por outro lado, o ?xido sintetizado pelo m?todo de coprecipita??o apresentou dois polimorfos, um com estrutura hexagonal com o grupo e spacial P63/mmc (ICSD:84652) e outro rombo?drico (ICSD:10253), com morfologia homog?nea e maior controle de distribui??o de cristais. / Ruthenium compounds are widely use d in catalytic processes. Often this metal is supported on porous oxides having high thermal stability. Perovskite - type o xides (ABO 3 ) have good metal dispersion , high thermal and chemical s tability, it are used in oxidative processes . T his study aimed to synthesize and characterize barium ruthenate (BaRuO 3 ) with perovskite - type structure. For this, two methods for BaRuO 3 synthesis have been used , combined complexation EDTA - Citrate and oxalat e coprecipitation. BaRuO 3 produced underwent heat treatment at 950 ? C for 5, 10 and 15 hours. The precursor was used in thermogravimetric analysis (TG) to evaluate thermal stability , ceramic powders obtained were characterized by X - ray diffraction (XRD) t o identify the phases, structural analysis and assessment of the average size of crystallites; scanning electron microscopy (SEM) to observe the morphology; energy dispersive spectroscopy (EDS) to determine local chemical composition. It was observed that BaRuO 3 for EDTA - citrate methodology presented rhombohedral structure with space group R - 3mH ( ICSD : 10253) heterogeneous morphology with a broad distribution and crystal size. thereby , the oxide synthesized by oxalate coprecipitation method presented two po lymorphs, with hexagonal structure with space group P63/ mmc ( ICSD : 84652) and a rhombohedral ( ICSD : 10253) with homogeneous morphology and crystals distribution control.

Made available in DSpace on 2015-03-03T15:02:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AndarairGS_TESE.pdf: 4507597 bytes, checksum: 16de9c7e1586bd26c89356d656acea26 (MD5) Previous issue date: 2010-07-02 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / This thesis focuses on the coprecipitation synthesis method for preparation of ceramic materials with perovskite structure, their characterization and application as catalytic material in the reaction of converting CO to CO2 developing a methodological alternative route of synthesis from the middle via oxalate coprecipitation material SrCo0,8Fe0,2O3-d. In order to check the influence of this method, it was also synthesized using a combined citrate - EDTA complexing method. The material was characterized by: X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinement method, thermogravimetry and differential thermo analysis (TG / DTA), scanning (SEM) and transmission (TEM) electron microscopy, particle size distribution and surface analysis method BET. Both methods led to post-phase synthesis, with pH as a relevant parameter. The synthesis based on the method via oxalate coprecipitation among particles led to the crystalline phase as those obtained using a combined citrate - EDTA complexing method under the same conditions of heat treatment. The nature of the reagent used via oxalate coprecipitation method produced a material with approximately 80 % lower than the average size of crystallites. Moreover, the via oxalate coprecipitation method precursors obtained in the solid state at low temperature (~ 26 oC), shorter synthesis, greater thermal stability and a higher yield of around 90-95 %, maintaining the same order of magnitude the crystallite size that the combined citrate - EDTA complexing method. For purposes of comparing the catalytic properties of the material was also synthesized by the using a combined citrate - EDTA complexing method. The evaluation of catalytic materials SrCo0,8Fe0,2O3-d LaNi0,3Co0,7O3-d was accompanied on the oxidation of CO to CO2 using a stainless steel tubular reactor in the temperature range of 75-300 oC. The conversion CO gas was evaluated in both materials on the results shaved that the firm conversion was loves for the material LaNi0,3Co0,7O3-d / Esta tese enfoca o m?todo de s?ntese de coprecipita??o para prepara??o de materiais cer?micos com estrutura perovsquita, suas caracteriza??es e aplica??o como material catal?tico na rea??o de convers?o de CO a CO2 desenvolvendo uma rota metodol?gica alternativa de s?ntese a partir da coprecipita??o via meio oxalato do material SrCo0,8Fe0,2O3-d. No intuito de verificar a influ?ncia desse m?todo o mesmo foi sintetizado tamb?m com base no m?todo de complexa??o combinando EDTA - Citrato. O material foi caracterizado por: difratometria de raios-X (DRX), refinamento pelo m?todo Rietveld, termogravimetria e termodiferencial (TG/DTA), Microscopia Eletr?nica de Varredura (MEV) e de transmiss?o (MET), distribui??o granulom?trica e analise superficial pelo m?todo BET. Ambos os m?todos de s?ntese permitiram obter p?s monof?sicos, tendo o pH como um par?metro relevante. A s?ntese com base no m?todo via coprecipita??o em meio oxalato permitiu obter tamanho de part?culas na mesma ordem de grandeza que os obtidos a partir do m?todo de complexa??o combinando EDTA - Citrato, nas mesmas condi??es de tratamento t?rmico. A natureza do reagente utilizado no m?todo via coprecipita??o em meio oxalato produziu um material com aproximadamente 80 % menor em rela??o ao tamanho m?dio de cristalito. Al?m disso, o m?todo via coprecipita??o em meio oxalato obteve precursores em estado s?lido, em baixa temperatura (~26 oC), menor tempo de s?ntese, maior estabilidade t?rmica e um rendimento maior da ordem 90 a 95 %, mantendo na mesma ordem de grandeza o tamanho m?dio de cristalito que o m?todo de complexa??o combinando EDTA - Citrato. Para fins comparativo das propriedades catal?ticas do material, a perovsquita LaNi0,3Co0,7O3-d foi tamb?m sintetizada pelo m?todo de complexa??o combinando EDTA Citrato. A avalia??o catal?tica dos materiais SrCo0,8Fe0,2O3-d e LaNi0,3Co0,7O3-d, foi acompanhada na rea??o de oxida??o do CO a CO2 utilizando um reator tubular de a?o inoxid?vel na faixa de temperatura de 75 300 oC. A convers?o foi avaliada cujos resultados mostraram que para ambos os materiais o CO foi completamente convertido por?m em menor tempo para o material LaNi0,3Co0,7O3-d

Made available in DSpace on 2015-03-03T15:01:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RafaelHDP_DISSERT.pdf: 3336439 bytes, checksum: 4e38712624b4415413756d8862553f95 (MD5) Previous issue date: 2012-12-27 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / Ceramic powders based on oxides of perovskite-type structure is of fundamental interest nowadays, since they have important ionic-electronic conductivity in the use of materials with technological applications such as gas sensors, oxygen permeation membranes, catalysts and electrolytes for solid oxide fuel cells (SOFC). The main objective of the project is to develop nanostructured ceramic compounds quaternary-based oxide Barium (Br), Strontium (Sr), Cobalt (Co) and Iron (Fe). In this project were synthesized compounds BaxSr(1-x)Co0, 8Fe0,2O3- (x = 0.2, 0.5 and 0.8) through the oxalate co-precipitation method. The synthesized powders were characterized by thermogravimetric analysis and differential thermal analysis (TGADTA), X-ray diffraction (XRD) with the Rietveld refinement using the software MAUD and scanning electron microscopy (SEM). The results showed that the synthesis technique used was suitable for production of nanostructured ceramic solid solutions. The powders obtained had a crystalline phase with perovskite-type structure. The TGA-DTA results showed that the homogeneous phase of interest was obtained temperature above 1034?C. It was also observed that the heating rate of the calcination process did not affect the elimination of impurities present in the ceramic powder. The variation in the addition of barium dopant promoted changes in the average crystallite size in the nanometer range, the composition being BSCF(5582) obtained the lowest value (179.0nm). The results obtained by oxalate co-precipitation method were compared with those synthesis methods in solid state and EDTA-citrate method / P?s cer?micos ? base de ?xidos de estrutura do tipo perovsquita ? de fundamental interesse atualmente, pois apresentam condutividade i?nica e eletr?nica importante na utiliza??o de materiais com aplica??es tecnol?gicas como: sensores de gases, membranas perme?veis ao oxig?nio, catalisadores e eletr?lito para c?lulas a combust?vel de ?xido s?lido . O objetivo principal dessa pesquisa ? desenvolver compostos cer?micos quarten?rios nanoestruturados ? base de ?xidos de B?rio (Br), Estr?ncio (Sr), Cobalto (Co) e Ferro (Fe). Nesse trabalho foram sintetizados compostos de BaxSr(1-x)Co0,8Fe0,2O3-(x = 0,2, 0,5 e 0,8) atrav?s do m?todo de coprecipita??o via oxalato. Os p?s sintetizados foram caracterizados por an?lise termogravim?trica e termodiferencial (TGA-TDA), difra??o de raios X (DRX) com refinamento pelo m?todo de Rietveld atrav?s do software MAUD e microscopia eletr?nica de varredura (MEV). Os resultados obtidos mostraram que a t?cnica de s?ntese utilizada foi satisfat?rio para produ??o de solu??es s?lidas cer?micas nanoestruturadas. Os p?s obtidos apresentaram uma fase cristalina com estrutura do tipo perovsquita. O resultado de TGA-DTA apresentou que a fase homog?nea de interesse foi obtida a temperatura acima de 1034?C. Foi observado tamb?m que a taxa de aquecimento do processo de calcina??o n?o interferiu na elimina??o das impurezas presentes no p? cer?mico. A varia??o na adi??o do dopante b?rio promoveu altera??es no tamanho m?dio de cristalito em escala nanom?trica, sendo a composi??o BSCF(5582) obtido o menor valor (179,0nm). Os resultados obtidos pelo m?todo de coprecipita??o foram comparados com os m?todos de s?ntese em estado s?lido e complexa??o EDTA-citrato