A proteção anódica de metais tem como característica a formação de óxidos protetores insolúveis na superfície, o que resulta na passivação do metal, e consequentemente na desaceleração do processo corrosivo. O uso de polímeros intrinsecamente condutores (PIC), como a polianilina (PAni), tem-se apresentado como alternativa de revestimentos ou componente de revestimentos com propriedades anticorrosivas, devido às suas propriedades eletroquímicas de formação de par redox em interfaces metal/revestimento/eletrólito, que podem induzir o efeito de proteção anódica em metais passiváveis. Devido à dificuldade de dissolução da PAni em solventes para a formação de filmes poliméricos, foi formulado neste estudo um binder, formado pela mistura de PAni no estado oxidado e desdopado, com o plastificante não dopante 4-cloro-3-metilfenol e solvente, que foi adicionado à três tintas e uma resina comercial pelo método de moagem ou dispersão em alta rotação na concentração de 1%. As tintas produzidas foram caracterizadas por métodos físico-químicos e morfológicos que apresentaram resultados que indicam um revestimento em que a PAni está em parte na forma de resina e outra parte dispersa como pigmento, com a preservação das principais funções e características desejáveis da PAni para aplicação como revestimento anticorrosivo. Os ensaios eletroquímicos realizados com a exposição dos revestimentos aplicados sobre aço carbono em meio em que esse é passivável, ofereceram respostas que indicam que é possível a passivação e/ou manutenção da passivação do metal de interesse, fazendo com que este se comporte de forma mais nobre, a partir do uso de PAni EB na forma de binder. Estes resultados representam a ação da proteção anódica sem a necessidade da aplicação de uma corrente externa. / The anodic protection of metals has as a characteristic the formation of protective insoluble oxides on the surface, which results in the passivation of the metal, and consequently in the deceleration of the corrosive process. The use of intrinsically conductive polymers (ICP), such as polyaniline (PAni), has been presented as an alternative coatings or coating component with anticorrosive properties, due to its electrochemical properties of redox pair formation in metal/coating/electrolyte interfaces, which can induce the anodic protection effect on passivable metals. Due to the difficulty of dissolving PAni in solvents for the formation of polymerics films, it was formulated in this study a binder, formed by a mixture of PAni in the oxidized and desdoped state, with the plasticizer non-doping 4-chloro-3-methylphenol and solvent, which was added to the three paints and a commercial resin by high speed milling or dispersing method in concentation of 1%. The paints produced were characterized by physico-chemical and morphological methods that showed results indicating a coating in which the PAni is partly in the form of resin and the other part dispersed as a pigment, keeping the main functions and desirable characteristics of PAni for application as an anticorrosive coating. The electrochemical tests carried out with the exposition of the coatings applied on carbon steel, in a medium in which it is passivable, offered answers that indicate that it is possible to induce and keep the passivation of the metal substrate, so that it behaves in a way more noble, from the use of PAni EB in the form of binder. These results represent the action of the anodic protection without the necessity of an external current application.

Atualmente, é crescente a preocupação com relação à vida útil das edificações e com o desempenho dos materiais à agressividade do ambiente. Neste sentido, o estudo do potencial de agressão dos sais marinhos sobre as argamassas de revestimento é crítico. A presença de sais, e a conseqüente pressão de cristalização, são responsáveis por um grande número de manifestações patológicas nos revestimentos de edificações. O controle deste fenômeno se constitui em um fator importante devido, principalmente, aos elevados recursos financeiros necessários para recuperação do patrimônio atingido. O presente trabalho teve por objetivo avaliar o perfil da distribuição espacial dos sais marinhos com relação à distância do mar, através da determinação da taxa de deposição de cloretos, sulfatos e nitratos em sensores de vela úmida posicionados em estações de monitoramento localizadas nos municípios de Salvador, Lauro de Freitas e Camaçari (Região Metropolitana de Salvador). Adicionalmente, foram avaliadas as concentrações de cloretos e sulfatos que efetivamente penetraram, após um processo de deposição e migração, em corpos-de-prova de três tipos de argamassa, com consumos de cimento diferentes. Estes foram moldados com a adição de um argilomineral, localmente denominado de arenoso, visando analisar o comportamento de materiais típicos, pois o arenoso é freqüentemente utilizado em argamassas na região monitorada, mas não foi ainda devidamente estudado. A metodologia empregada permitiu avaliar a eficiência do equipamento de coleta e o desempenho comparativo, quanto à resistência à penetração de sais, dos traços de argamassa estudados. Foram determinados tanto os teores de sais depositados no sensor quanto os migrados para o interior da argamassa por cromatografia iônica. Os resultados foram analisados com relação à distância do mar. É possível concluir que, traços de argamassa com consumos de cimento em torno de 200 kg por metro cubico tem um melhor desempenho com relação a traços mais pobres, de menor consumo de cimento por metro cubico, quanto ao teor de sais efetivamente penetrado, e ainda, que o potencial de distribuição espacial do spray marinho é de maior influencia até 500 metros de distância do mar. A partir desta distância o teor de cloretos cai significativamente e, no caso dos sulfatos, outras fontes de emissões, como veiculares, passam a ser mais importantes como origem desses íons do que o spray marinho. / In recent years, there has been growing interest on the determination of the performance of materials and on the evaluation of the service life of constructions exposed to various environmental actions. In this sense, the determination of the aggressive potential of marine salts on mortars used as external renderings is critical. The presence of salts, and the associated crystallization pressures generated when the water is lost, are frequently responsible for the rapid deterioration of the material, due to tension cracking and spalling. The control and prevention of this deterioration mechanism is important, due to the large monetary resources necessary to repair the affected buildings. The present work had for objective the evaluation of the spatial distribution profile of marine salts in relation to the distance from the sea, by means of the deposition rate of chlorides, sulfates and nitrates in wet candle sensors, located in nine monitoring stations spread on the metropolitan region of Salvador, including sites on the municipalities of Lauro de Freitas and Camaçari. In addition, the determination of salts which effectively penetrated, trough a process of deposition and migration, in three different types of mortars, with varying cement content, was conducted. These mortars were fabricated with the addition of a clayish mineral, locally abundant, denominated “arenoso”. This indigenous material is frequently used as a lime-replacement addition in the region, but has not been properly studied yet. The methodology proposed allowed the evaluation of the efficiency of the monitoring sensors, the measurement of the atmospheric aggressive potential and the determination of the comparative performance, in terms of resistance to salt penetration, of the three mortars tested. The type and amount of salts, both captured in solution and present in the powder samples extracted from the mortars, were determined by means of ionic chromatography. The results were analyzed in regard to the distance from the sea. It is possible to conclude that mortars made with a cement content higher than 200 kg per cubic meter have a better performance in terms of salt penetration compared to mortars with a lower cement content per cubic meter. Also the data collected showed that the aggressive potential of marine salts in the region is significant up to a distance of 500 m from the sea. From this point onwards the amount of chlorides drops sharply and, in the case of sulfates other air emission sources, such as vehicular emissions become more important than the marine spray.

CARDOSO, A. S.; Estudo da corrosão de ligas Fe-Cr-Mo em água artificial de tanque de armazenamento de petróleo saturada com CO2. 2012. 50 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2012. / Submitted by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2014-10-15T19:28:50Z No. of bitstreams: 1 2012_dis_ascardoso.pdf: 1550155 bytes, checksum: 52c246f369a8b1fdd15b0b9052264efa (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2014-10-30T19:08:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_dis_ascardoso.pdf: 1550155 bytes, checksum: 52c246f369a8b1fdd15b0b9052264efa (MD5) / Made available in DSpace on 2014-10-30T19:08:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_dis_ascardoso.pdf: 1550155 bytes, checksum: 52c246f369a8b1fdd15b0b9052264efa (MD5) Previous issue date: 2012 / The objective of this work was to evaluate the influence of the percentage in mass of Mo in Fe-Cr-Mo alloys against CO2 corrosion in artificial water of oil storage tank and to propose an experimental alloy to be used in susceptible to this kind of corrosion pipes. They had been studied the 1020 carbon steel, for comparison, and two types of Fe-Cr-Mo alloys, one advertising, called P9 (Fe-9Cr-1Mo); and one experimental alloy, E (Fe-9Cr-5Mo). They had been made measurements of LSP with time of Eoc of 1 h. The curves had shown that, in 1020 steel, the dissolution of Fe occurs only, whereas, with the increase of the percentage of Mo, occurs passivation. Monitoring of the corrosion was made by electrochemical impedance spectroscopy, throughout 168 h of immersion. Nyquist diagrams had shown that the increase of Mo content increased the impedance of the studied alloys. Although, the Bode representations showed that there is only one process in the corrosion of 1020 steel, while there are two ones for P9 and E alloys. The characterization of the surface was made by SEM. The distribution of the corrosion products was homogeneous in the 1020 steel and heterogeneous one in the other alloys. The identification of the corrosion products was made by RAMAN spectroscopy, showing that there was protective corrosion products formation only to Fe-Cr-Mo alloys and that only the E alloy presented Mo-containing products. This is in agreement with the results obtained in polarization curves and in impedance diagrams, once Mo can stabilizes passivation films. So, experimental E alloy can be used in substitution of P9 alloy in oil exploration plants susceptible to CO2 corrosion. / O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência da porcentagem em massa de Mo em ligas Fe-Cr-Mo frente à corrosão por CO2 em água artificial de tanque de armazenamento de petróleo e propor uma liga experimental para ser usada em dutos suscetíveis a esse tipo de corrosão. Foram estudados o aço carbono 1020, para comparação, e dois tipos de ligas Fe-Cr-Mo, uma comercial, denominada P9 (Fe-9Cr-1Mo); e uma liga experimental, E (Fe-9Cr-5Mo). Foram feitas medidas de PLP com tempo de Eca de 1 h. As curvas mostraram que, no aço 1020, ocorre apenas a dissolução do Fe, enquanto que, com o aumento da porcentagem de Mo, ocorre passivação. O monitoramento da corrosão foi feito por espectroscopia de impedância eletroquímica, ao longo de 168 h de imersão. Os diagramas de Nyquist mostraram que o aumento na quantidade de Mo aumenta a impedância das ligas estudadas. Já as representações de Bode mostraram que há apenas um processo na corrosão no aço 1020, enquanto que há dois para as ligas P9 e E. A caracterização da superfície foi feita por MEV. A distribuição dos produtos de corrosão foi homogênea no aço 1020 e heterogênea nas demais ligas. A identificação dos produtos de corrosão foi feita por espectroscopia RAMAN, mostrando que houve a formação de produtos de corrosão protetores apenas para as ligas Fe-Cr-Mo e que apenas a liga E apresentou produtos contendo Mo. Isso está em acordo com os resultados obtidos nas curvas de polarização e nos diagramas de impedância, uma vez que o Mo pode estabilizar filmes de passivação. Assim, a liga experimental E pode ser usada em substituição à liga comercial P9 em plantas de exploração de petróleo suscetíveis a corrosão por CO2.

SANTOS, J. R. Influência da energia de soldagem multipasse na resistência a corrosão de juntas de aço inoxidável superduplex UNS S32760 soldadas pelo processo MIG/MAG. 2013. 170 f. Dissertação (Mestrado em Ciências de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-03-13T12:42:10Z No. of bitstreams: 1 2013_dis_jrsantos.pdf: 13711902 bytes, checksum: 7765e703719aea56af54f063595c319d (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-03-20T18:03:12Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_dis_jrsantos.pdf: 13711902 bytes, checksum: 7765e703719aea56af54f063595c319d (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-20T18:03:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_dis_jrsantos.pdf: 13711902 bytes, checksum: 7765e703719aea56af54f063595c319d (MD5) Previous issue date: 2013-05-29 / The aim of this study was to evaluate the effect of heat imput in multipass welding on microstructural transformations and corrosion resistance of UNS S32760 superduplex stainless steel welded pipe joints by GMAW process. For this purpose, three levels of heat imput (0.5, 1.0 and 2.0 kJ/mm) were used. The heat imput values were based on records of welding procedure qualification (RWPQ) drawn up and applied in PETROBRAS units, except for the condition of 2.0 kJ/mm, which was an extrapolation. Weldings had been carried out for pipes with 18 mm thick, with joint geometry of J-groove. All welds were performed using a robotic workbench. The microstructural characterization of the weld regions like Fusion Zone (FZ) and Heat-Affected Zone (HAZ) were the performed by Ligth microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM). The average ferrite content was determined by image analysis and was considerated as a characteristic response. The corrosion resistance was evaluated by electrochemical potentiodynamic polarization in sodium chloride solutions with different concentrations (60 g/L, 120 g/L and 240 g/L) aiming to simulate the concentration of chlorides in water production of oil reservoir of the pre-salt region. The to evaluate the electrochemical potentiokinetic reactivation cyclic of double loop (EPR-DL) corrosion was done to evaluate of susceptibility to corrosion. Electrochemical tests critical temperature for pitting according to ASTM G150, immersion tests in a solution of ferric chloride following the ASTM G48. Immersion tests in oil emulsions prepared with sodium chloride solutions at different concentrations (60 g/L 120 g/L and 240g/L), heated at 60ºC and different ratio oil/water (10%-90%, 30%-70% and 50%-50%) were conduced. The results indicated that the welding heat imput was the factor that exerted the greatest influence on the average ferrite content in the fusion zone. There were precipitation of chromium nitrides at all heat imputs and sigma phase for the 1.0 kJ/mm and 2.0 kJ/mm. The EPR tests results as well as TCP tests showed that the fusion zone energy of 1.0 kJ/mm was more susceptible to corrosion. The immersion tests according to ASTM G48 showed that the temperature where the formation of pits occurred with considerable mass loss when the samples came in contact with the solution of ferric chloride was 50ºC for all heat imputs. And finally, the immersion test in oil emulsions, showed again that the 1.0 kJ/mm test sample showed the greater amounts of pitting. / O objetivo do presente trabalho é estudar o efeito da energia de soldagem sobre as transformações microestruturais e a resistência à corrosão na soldagem multipasse do aço inoxidável superduplex UNS S32760 pelo processo MIG/MAG. A fim de atingir este objetivo, foram produzidas juntas soldadas variando-se a energia de soldagem nos seguintes níveis: 0,5 kJ/mm, 1,0 kJ/mm e 2,0 kJ/mm. Os valores de energia foram baseados em registros de qualificação de procedimento de soldagem (RQPS) elaborados e aplicados nas unidades da PETROBRAS, exceto para a condição de 2,0 kJ/mm, a qual foi extrapolada. As soldagens foram realizadas em juntas de tubos com 18 mm de espessura, com geometria em “J” em uma bancada robotizada. Foi realizada uma caracterização microestrutural das regiões da Zona Fundida (ZF) e Zona Afetada pelo Calor (ZAC) pelas de Microscopia Ótica (MO) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Como características de resposta, avaliou-se o teor médio de ferrita por análise de imagens. A resistência à corrosão foi avaliada pelas técnicas eletroquímicas de polarização potenciodinâmica com soluções de cloreto de sódio em diferentes concentrações (60g/L, 120g/L e 240g/L), polarização eletroquímica com reativação potenciocinética cíclica (EPR-DL), teste eletroquímico de temperatura critica de pite seguindo a norma ASTM G150, ensaio de imersão em solução de cloreto de ferro seguindo a norma ASTM G48 e ensaio de imersão em emulsões de petróleo preparadas com soluções de cloreto de sódio em diferentes concentrações (60g/L, 120g/L e 240g/L) e diferentes razões água/óleo (10%-90%, 30%-70% e 50%-50%). Os resultados indicaram que a energia de soldagem foi o fator que exerceu maior influência sobre o teor médio de ferrita na região da zona fundida da raiz das juntas. Houve precipitações de nitretos de cromo em todas as energias e de fase sigma na energia de 1,0 kJ/mm e 2,0 kJ/mm. Os resultados do ensaio de EPR, assim como os ensaios de CPT mostraram que a zona fundida da energia de 1,0 kJ/mm se mostrou mais susceptível a corrosão. Os ensaios de imersão seguindo a norma ASTM G48 mostraram que a temperatura onde ocorreu a formação de pites com perda de massa considerável quando as amostras entraram em contato com a solução de cloreto de ferro foi em 50ºC para todas as energias. E finalmente os ensaios de imersão em emulsões de petróleo, mostraram novamente que a energia de 1kJ/mm foi a que apresentou uma maior quantidades de pites.

PESSOA, E. F. Soldagem de revestimento com ligas de níquel empregando o processo MIG/MAG com duplo arame para aplicações em componentes do setor de petróleo e gás natural. 2014. 196 f. Tese (Doutorado em Ciências de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-03-24T12:20:36Z No. of bitstreams: 1 2014_tese_efpessoa.pdf: 12095456 bytes, checksum: e381b68e834371b8f7716e4b42cf519e (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-03-24T15:35:20Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_tese_efpessoa.pdf: 12095456 bytes, checksum: e381b68e834371b8f7716e4b42cf519e (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-24T15:35:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_tese_efpessoa.pdf: 12095456 bytes, checksum: e381b68e834371b8f7716e4b42cf519e (MD5) Previous issue date: 2014-09-25 / The aim of this work was to evaluate the operational (weld geometry and dilution) and metallurgical characteristcs (microstructure, chemical composition, microhardness and corrosion resistance) of Inconel 625 and Hastelloy C-276 nickel-based alloys weld overlay deposited simultaneously by GMAW Double Wire process on steel plate ASTM 516 Gr 60. Initially a previous study was carried out in order to know the early welding parameters and the operational limits of process. Next, single passes welding trials was conducted by applying Taguchi method aiming to select the best parameters of each control factor studied in a reduced numbers of experiments. After, weld overlays were made based on selected parameters. Next, the definitive weld overlays were deposited on steel plates and thus were analysed the geometric features, dilution and metallurgical characterization using optical microscopy and scanning electron microscopy, also a chemical composition analysis was carried out. The profile of microhardness were also performed, as well as analysis of corrosion resistance. The results showed that the minimal global dilution levels measured on definitive weld overlays were 22% approximately. The microstructure of the weld overlays deposited by mixing Inconel 625 and Hastelloy C-276 was constituted generally by a gamma matrix and secondaries phases enriched in niobium, molybdenum and titanium. The chemical composition analysis revealed that the the percentage of Fe on weld increases when dilution levels rises. The increase in Mo, W and reduction in Fe content on the weld metal contributed to the formation of secondaries phases. Regarding the microhardness, no significative differences between first and last weld bead and the microhardness values obtained were appropriate for weld overlays. For corrosion resistance, some of the samples supported Critical Pitting Temperature (CPT) of 80 °C and there were a relation between the controled factors and principals alloy elements presents in the weld overlays / Este trabalho teve como objetivo avaliar as características operacionais (geometria da solda e diluição) e metalúrgicas (microestrutura, composição química, microdureza e resistência à corrosão) de revestimentos compostos pela mistura das ligas de níquel Inconel 625 e Hastelloy C-276 depositadas simultaneamente pelo processo MIG/MAG duplo arame sobre chapas de aço ASTM 516 Gr 60. Inicialmente foi realizado um estudo preliminar para conhecer os parâmetros iniciais de soldagem e os limites operacionais do processo. Em seguida, foram realizados ensaios em simples deposição através da aplicação do Método Taguchi com intuito de selecionar os melhores parâmetros de cada fator de controle avaliado em um número reduzido de experimentos. Posteriormente, foram realizados revestimentos iniciais a partir dos parâmetros selecionados. Em seguida foram realizados revestimentos definitivos nos quais foram feitas análises das características geométricas e diluição, além de uma caracterização metalúrgica com uso de microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura e análise de composição química. Ainda foram realizadas análises do perfil de microdureza dos revestimentos, bem como análise de resistência à corrosão. Os resultados mostraram que os níveis de diluição global mínimos alcançados nos ensaios definitivos foram de aproximadamente 22%. A microestrutura dos revestimentos soldados com a mistura das ligas Inconel 625 e Hastelloy C-276 foi constituída de uma maneira geral por uma matriz gama com precipitação de fases secundárias ricas em nióbio, molibdênio e titânio. A análise de composição química revelou que o percentual de Fe na solda é crescente com o aumento da diluição. O aumento de Mo, W e redução do Fe no metal de solda contribuiu para a formação de fases secundárias. Em relação à microdureza, não houve diferenças significativas entre o primeiro e o último cordão de solda e os valores obtidos foram adequados para revestimento. Já para a resistência à corrosão, algumas amostras atingiram temperatura crítica de pite (TCP) de 80°C e houve uma relação entre os fatores de controle os principais elementos de liga presentes nos revestimentos

BATISTA, H. J. Avaliação da microestrutura e da resistência à corrosão na soldagem multipasse do aço inoxidável superduplex UNS S32750 pelo processo MIG/MAG. 2012. 133 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2012. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-03-31T17:57:42Z No. of bitstreams: 1 2012_dis_hjbatista.pdf: 8993953 bytes, checksum: c9ce2bd66073fc5af2be5969bcda74f8 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2016-03-31T18:12:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_dis_hjbatista.pdf: 8993953 bytes, checksum: c9ce2bd66073fc5af2be5969bcda74f8 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-31T18:12:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_dis_hjbatista.pdf: 8993953 bytes, checksum: c9ce2bd66073fc5af2be5969bcda74f8 (MD5) Previous issue date: 2012-06-01 / Superduplex stainless steels are alloys that have good corrosion and mechanic resistance and, even more, are being used in substitution of austenitic stainless steels. However, welding thermal cycles may deteriorate these properties, affecting ferrite/austenite microstructural ratio and inducing intermetallic phases precipitation, thus requiring an adequate welding parameters selection. This problem might be critical in multipass welding due to repeated thermal cycles. Then, this work aims to study the effect of GMAW parameters on microstructural transformations and corrosion resistance of UNS S32750 superduplex stainless steel multipass welding. Thus, heat input (0,6 kJ/mm, 1,0 and 2,0 kJ/mm), shielding gas composition (98%Ar + 2%CO2 and 60%Ar + 38%He + 2%CO2), current wave shape (continuous and pulsed current) triangular weaving) were selected as the control factors and levels to be evaluated. Welds were performed on “half V” butt joints with 45º bevel angle and thickness of 22 mm. Mixed level fractional factorial technique was selected to the experimental design, resulting in eight butt joints welded. A microstructural characterization was performed on Weld Metal (WM) and Heat Affected Zone (HAZ) by Optical Microscopy (OM) and Scanning Electron Microscopy (SEM). As response characteristics, one evaluated ferrite fraction and austenite mean spacing (both by image analysis), chemical composition of ferrite and austenite phases (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy - EDS) and corrosion resistance (by electrochemical potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy). The results indicated that the heat input was the factor that exerted the greatest influence on the average content of ferrite at the cap of the joints. At root, the waveform and the shielding gas also influenced on this trait. It was observed that the elemental partitioning between ferrite and austenite phases is higher in the HAZ than in the WM, but there is not a tendency of this characteristic as a function of the heat input. The secondary austenite fraction presented a nonlinear relationship at the cap of the joints and the presence was greater when 1,0 kJ/mm heat input was used. Regarding to pitting corrosion resistance, polarization tests showed that the stability of the pits depends on the temperature of the solution, and the nucleation presents a relationship with the regions where there was precipitation of nitrides. Only at the region of the cap that had the highest average levels of ferrite in WM was possible to observe the occurrence of stable pits in this region, in all other cases they occurred in the HAZ. The electrochemical impedance spectroscopy showed a tendency to increase the polarization resistance of the welded joints with increasing the heat input level. / Os aços inoxidáveis superduplex são ligas com boa resistência mecânica e resistência à corrosão, que vêm sido utilizadas em substituição aos aços inoxidáveis austeníticos convencionais, sendo muito utilizados na indústria do petróleo. No entanto, o efeito dos ciclos térmicos de soldagem pode ser prejudicial às propriedades destas ligas, através da alteração no balanço microestrutural ferrita/austenita e da precipitação de fases intermetálicas, exigindo uma criteriosa seleção dos parâmetros de soldagem. Este problema tende a ser crítico na soldagem multipasse, onde há a imposição de vários ciclos térmicos. Desta forma, este trabalho tem como objetivo estudar o efeito dos parâmetros de soldagem sobre as transformações microestruturais e a resistência à corrosão na soldagem multipasse do aço inoxidável superduplex UNS S32750 pelo processo MIG/MAG. A fim de atingir este objetivo, os seguintes fatores de controle, com seus níveis, foram estudados: energia de soldagem (0,6 kJ/mm, 1,0 kJ/mm e 1,8 kJ/mm), gás de proteção (98%Ar + 2%CO2 e 60%Ar + 38%He + 2%CO2) e o formato de onda da corrente (contínua e pulsada). As soldagens foram realizadas em juntas com 22 mm de espessura, com geometria em “meio V” e ângulo de 45º em uma bancada robotizada. Como planejamento experimental, foi adotado o fatorial fracional com níveis mistos, resultando em oito juntas soldadas. Foi realizada uma caracterização microestrutural das regiões da Zona Fundida (ZF) e Zona Afetada pelo Calor (ZAC) pelas de Microscopia Ótica (MO) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Como características de resposta, avaliou-se o teor médio de ferrita e o espaçamento entre os grãos de austenita (ambos por análise de imagens), a composição química das fases ferrita e austenita (por Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios X – EDS) e a resistência à corrosão (pelas técnicas eletroquímicas de polarização potenciodinâmica e espectroscopia de impedância eletroquímica). Os resultados indicaram que a energia de soldagem foi o fator que exerceu maior influência sobre o teor médio de ferrita na região do reforço das juntas. Na raiz, o formato de onda e o gás de proteção também influenciaram sobre esta característica. Foi observado que o particionamento químico entre as fases ferrita e austenita é maior na ZAC que na ZF, porém não há um comportamento claro da alteração desta característica em função da energia de soldagem. A quantidade de austenita secundária (γ2) apresentou uma relação não linear com a energia de soldagem no reforço das juntas, sendo mais presente quando foi utilizado o nível de energia de 1,0 kJ/mm, em média. Em relação à resistência à corrosão por pites, os ensaios de polarização potenciodinâmica mostraram que a estabilidade dos pites depende da temperatura da solução, e a nucleação apresentou uma relação com as regiões onde havia a precipitação de nitretos. Somente nas regiões do reforço das juntas que apresentaram os maiores teores médios de ferrita na ZF foi possível observar a ocorrência de pites estáveis, em todos os outros casos estes ocorreram na ZAC. A espectroscopia de impedância eletroquímica mostrou uma tendência no aumento da resistência à polarização nas juntas soldadas com o aumento do nível de energia de soldagem.

Foi observado o comportamento eletroquímico e a morfologia das trincas resultantes da aplicação de uma deformação constante no aço SAE 304 homogeneizado e sensitizado, em solução de 3% NaCl, pH = 7,0 e pH = 2,0, em temperatura ambiente e a 100°C. Foram utilizadas curvas de polarização, além de ensaios galvanostáticos e potenciostáticos. Concluiu-se que o aumento da temperatura e o abaixamento do pH favorece a formação de fissuras transgranulares, e que o aumento do grau de sensitização diminui o tempo de fratura e favorece o aparecimento de fissuras intergranulares. Pequenos tempos de sensitização podem provocar fissuras transgranuleres, mesmo à temperatura ambiente, condições em que o material homogeneizado não apresenta corrosão sob tensão. / The electrochemical behaviour and fracture morphology of homogenized and sensetized type SAE 304 stainless steel U bent specimens, in 3% NaCl solution, at pH = 2,0 and pH = 7,0 both at room temperature and 100°C was studied. Polarization curves and galvanostatic and potentiostatic experiments were run . It could be observed that high temperature and low pH favour transgranular cracking and longer sensitization times lower fracture time and tend to promove intergranular fracture. Light sensitization can produce transgranular cracking even at room temperature, when the homogenized alloy does not present stress-corrosion cracking for the same conditions.

Os ensaios de propagação de trinca por fadiga em meios corrosivos apresentam um desafio para os laboratórios, onde os métodos de medição mais utilizados (e.g. Medidor de Propagação de Trinca e Clip Gauge) para a medição do comprimento da trinca, se deterioram. O método de Queda de Potencial (QP) pode ser uma alternativa viável e de boa precisão para este propósito, porém deve ser demonstrado que o laboratório tem capacidade de obter elevada precisão e acurácia através do método. Este trabalho tem o objetivo principal de avaliar uma metodologia para a determinação do comprimento de trinca curta durante ensaios de fadiga para caracterização das propriedades de materiais utilizados como dutos de coleta na indústria do petróleo em ambientes corrosivos. Os demais objetivos são: · Consolidar o método de QP para o monitoramento do comprimento da trinca em Corpo de Prova (CP) tipo SENB com trinca curta; · Apresentar as curvas ao ar de propagação de trinca da/dN x ΔK obtidas em ensaios nos materiais 13Cr5Ni2Mo, 25Cr7Ni e API 5L X60; · Identificar melhorias no procedimento dos ensaios para elevar a precisão e acurácia das curvas de taxa de propagação de trinca. Foram realizados ensaios de propagação de trinca em três aços diferentes, isto é, inoxidáveis Supermartensítico e superdúplex e Aço Carbono, sendo registrados os dados do Medidor de Propagação de Trinca (gabarito) e da técnica de QP (método a ser avaliado). Foram validadas as equações necessárias para determinar o tamanho de trinca do CP em função da diferença de potencial transversalmente à trinca com o Medidor de Propagação de Trinca e foram apresentadas as curvas ao ar de taxa de propagação de trinca x ΔK dos materiais estudados. Foi observada uma forte correlação entre os dois métodos de medição de trinca. Acreditamos que as pequenas diferenças observadas nos valores de tamanho de trinca entre as duas técnicas se devem, principalmente à: · Efeito de tunelamento na frente da trinca, já que cada método mede a trinca em diferentes regiões do CP; · Imprecisões na distância do ponto na soldagem dos fios do multímetro (que mede o potencial para técnica de QP) à trinca. As curvas de propagação de trinca foram similares à curva de dois estágios para aços da norma BS 7910 (R ≥ 0,5) na maior parte da curva. Entretanto, em ΔK próximos a 15 MPa.m1/2 (faixa inicial de ΔK aplicado), os aços apresentaram taxas de propagação significativamente inferiores à curva da norma. Foram indicados possíveis motivos para os desvios da curva e sugeridas melhorias nos procedimentos dos ensaios para elevar a precisão e acurácia na obtenção das curvas da/dN x ΔK. / Fatigue crack growth rate (FCGR) tests in corrosive environments are a challenge for laboratories, where the most used techniques (e.g. Clip Gage and Crack Propagation Sensor) for crack size measurements, deteriorate. Potential Drop (PD) technique is a high precision viable alternative, however, it must be demonstrated that the laboratory has capacity to obtain high precision and accuracy through the method. This study has the main objective of evaluate a methodology to determine the short crack size during fatigue tests to properties chacacterization of materials used as oil gathering pipes in the oil and gas industry in corrosivive environment. The other objectives are: · Consolidate the PD technique for crack size monitoring in short crack SENB specimen configurations; · Introduce the 13Cr5Ni2Mo, 25Cr7Ni and API 5L X60 crack propagation rate curves (da/dN x ΔK) tested in air; · Identify test procedures improvements to enhance precision and accuracy of FGCR test curves. FCGR tests were performed in three different steels, i.e. Supermartensitic, Superduplex and Carbon Steel, where Crack Propagation Sensor (template) and PD technique (evaluated method) data were registered. Equations to determine specimen crack size in function of the potential difference measured transversally to the crack were validated with the Crack Propagation Sensor and FCGR curves in air for the studied materials were presented. A strong correlation between both crack size measurement techniques was observed. It is believed that small differences in measured crack size between techniques are mainly due to: · The tunneling effect in the crack front, both methods measuring the crack in different specimen regions · The imprecisions in the distance of the welding point of the multimeter wires used in PD to the crack. The FCGR curves behavior were similar to the two stage curve in air (R ≥ 0.5) from BS 7910 standard for the most of the curve. However, when ΔK was close to 15 MPa.m1/2 (initial applied ΔK range), the steels presented significantly lower propagation rate compared to the standard curve. It was pointed out possible reasons for this deviation and tests procedures improvements were suggested in order to increase FCGR test precision and accuracy.

A proposta deste trabalho foi analisar e comparar 1) a resistência à corrosão localizada do magnésio puro (Mg, 99,9+%) e 2) da liga de magnésio industrialmente mais usada, AZ91 HP, na presença de íons cloretos. Especial atenção foi dada ao desprendimento de hidrogênio, associado a este processo corrosivo, tanto dentro como fora dos pites. Complementarmente, analisou-se um caso prático da corrosão localizada da liga AZ91 HP, o qual é apresentado como apêndice, verificada em carcaças de motoserra. Para estas análises foram realizados testes eletroquímicos em soluções de NaCI com diferentes concentrações e valores de pH, verificando-se a influência destes parâmetros e da preparação da superfície (lixada ou polida), neste processo de corrosão localizada, tanto no magnésio puro, como com elementos de liga A morfologia do ataque corrosivo, em condições estacionárias (galvanostáticas) com tempo controlado e após varredura potenciodinâmica foram analisadas em Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV). No entanto, devido ao acúmulo de produtos de corrosão na cavidade do pite, verificou-se apenas a sua forma macroscópica impedindo uma visão mais detalhada do interior do pite. Nos testes potenciodinâmicos, observou-se também o filme de óxido formado sobre a superfície do metal. Foram realizados, testes volumétricos de determinação da corrente de redução do hidrogênio tanto para o Mg puro quanto para a liga AZ91 HP. Procedeu-se assim, entre Mg e AZ91 HP, a uma comparação da fração de corrente utilizada na redução do hidrogênio e na dissolução do magnésio, expressa através da constante "K". Foi encontrado para "K" valores em torno de 1 para o Mg puro e em torno de O, 12 para a liga AZ91 HP, para uma concentração 1M de NaCI.Para o caso de corrosão em serviço, foi verificado a existência de corrosão por pite, devido à presença de cloretos (Cr) na superfície da liga. Como o sódio não foi encontrado, isto indica uma contaminação por cloreto de magnésio (MgCI2), que provém eventualmente dos fluxos protetores utilizados na fusão da peça. O Mg e MgCI2 líquidos, tem densidade semelhante, a qual facilita o arraste, mas sua decantação posterior na superfície das peças provoca intensa corrosão localizada pelo cloreto quando a umidade for absorvida. / The purpose of this work was to compare the corrosion behavior of pure magnesium (99.9+%) and its industrialy most used alloy, "AZ91 HP", in the presence of chloride íons, which cause pitting corrosion. Moreover, the rate of hydrogen evolution (inside and outside the pits) acompanying this corrosion process, was determined. In addition, a practical case of corrosion of the alloy "AZ91 HP" in chloride was analysed. For these analysis electrochemical tests were accomplished in NaCI solutions of different concentrations and pH values. For both materiais the influence on corrosion behaviour and pitting potential of chloride concentration, pH, surface quality (sanded or polished) and composition was analysed. The corrosion morphology of galvanostatic and potentiodynamic tested samples was observed in Scanning Electron Microscope. However, due to the great amount of corrosion products in the pit cavity, only the macroscopic form of the attack can be verified not allowing a detailed vision of the inside of the pit. In the potentiodynamic tests, the oxide film formed on the surface of the metal could also be observed Volumetric tests for the determination of the H2 evolution current were performed, for pure Mg and for the alloy AZ91 HP, allowing a comparison between these materiais, referring to the value of the constant "K''. This constant is the ratio between the cathodic current of hydrogen evolution and the anodic current of Mg dissolution inside the pits. Values about 1 for pure Mg and about 0.12 for the alloy AZ91 HP in 1M NaCI solutions were determined.The case of corrosion of AZ91 HP in service was identified as localized corrosion attack due to the presence of chloride on the alloy's surface. Since sodium was not detected, this indicates a contamination by magnesium chloride originating from the protective flow used to cover the molten metal. Due to their similar density the MgCI2 flux is easily mingled with the liquid Mg, during the pouring of the mold. Suceeding decantation of MgCI2 to the surface, will cause intense chloride attack when humidity is absorbed.

A proposta do presente trabalho é a análise da influência da atividade da água nos eletrólitos no processo de corrosão por pite do alumínio puro. A importância do estudo da atividade de água é dada pelo fato desta atuar diretamente na solubilidade de sais, na condutividade dos eletrólitos e na formação de óxidos protetores. Portanto , a concentração de H2O altera as propriedades do eletrólito no interior do pite e, conseqüentemente, a cinética do ataque localizado do alumínio também pode ser alterada. Para esta análise foram realizados testes potenciodinâmicos e galvanostáticos utilizando soluções nas quais a atividade de água foi reduzida pela adição de álcool etílico ou de ácido fórmico. Além destes testes, foram feitas medidas de condutividade e de solubilidade de NaCl nos eletrólitos. As amostras ensaiadas foram observadas em microscópio eletrônico de varredura, para a análise da morfologia da corrosão. Em todo o intervalo de concentrações de H2O estudado foi constatada a corrosão por pites cristalográficos. Verificou-se que a atividade de água influi marcantemente no potencial de pite e, também, na morfologia deste tipo de ataque. / The aim of the present work was to analyze the influence of the activity of water in the electrolyte on the pitting corrosion of pure aluminum. The water activity study is important, due to the fact that water acts directly on the solubility of salts, conductivity and oxide film formation. The H20 concentration changes the properties of pit electrolyte and so the kinetic of localized aluminum dissolution could be also altered. For this analysis potentiodynarnic and galvanostatic tests were accomplished using solutions, in which the activity of water was reduced by the addition of ethyl alcohol or of formic acid. Besides these tests, the conductivity and the solubility of NaCl in the electrolytes were determined. The corroded samples were observed in scanning electron microscope. For all studied water concentrations, the samples corroded by the formation of crystallographic pits. It was verified that the activity of water has a significant influence on the pit potential and also on the morphology of this corrosion type.