Dans ce travail, nous démontrons que la technique de dépôt multicouche dite layer by layer (LbL) est une technique polyvalente où les propriétés des multicouches telles que l'épaisseur, la charge et la densité peuvent être facilement contrôlées par le choix des polyélectrolytes (PE), le nombre d'étapes et les conditions de dépôt (pH, force ionique, etc.). Nous démontrons que des multicouches de PE faible (PAH / PAA) peuvent être utilisées pour fournir une double fonction aux membranes (PEM) en tant que couche de séparation NF et comme revêtement sacrificiel permettant un nettoyage facile de la membrane. Ces membranes à base de PEM montrent des performances de rejet des solutés dans une gamme typique des membranes NF, c'est-à-dire rejetant peu les ions monovalents (NaCl) (<24%), tout en rejetant> 60% de l'ion divalent SO42- et la molécule organique neutre sulfaméthoxazole (SMX). Par un rinçage et un lavage à contre-courant à basse pression avec une solution stimuli appropriée, nous obtenons un nettoyage sacrificiel réussi d'une membrane colmatée, ce qui ramène la résistance d'une membrane colmatée à celle de la membrane vierge. Après un nouveau dépôt sur la membrane avec le même système PEM, la résistance de la membrane est égale à la résistance du PEM d'origine, ce qui démontre la réutilisation de cette approche. Le mécanisme de rejet des membranes étudiées s'est révélé principalement déterminé par l'exclusion stérique mais aussi par l'exclusion de Donnan. Nous avons étudié notre système PEM pour préparer des membranes pour des applications de nanofiltration résistant aux solvants (SRNF). Des membranes de SRNF avec une couche de séparation de PEM ont été préparées sur un support UF de polyacrylonitrile hydrolysé (PAN-H). Les résultats de cette étude montrent une manière simple et polyvalente d'utiliser le pH pendant le revêtement pour régler les performances de la membrane pour une application SRNF spécifique. Afin d'amener l'approche PEM et du nettoyage sacrificiel à leur maturité et de modifier des modules existants, nous avons simplifié la procédure LbL pour des membranes fibres creuses en utilisant un "dépôt dynamique" ou un "dépôt actif" qui consiste à rincer les solutions du PE à travers le canal interne de la membrane fibre creuse. Cette méthode de dépôt avec sa reproductibilité et son homogénéité permet de revêtir les modules de membrane UF existants. / In this work, we demonstrate that layer by layer (LbL) is a versatile technique where control over multilayer properties such as thickness, charge and density, can be easily achieved simply by the choice of polyelectrolytes, number of coating steps and coating conditions (pH, ionic strength etc.). We demonstrate that multilayers of weak PEs (PAH/PAA) can be used to provide a dual function to membranes (PEM) i.e., as NF separation layer and as a sacrificial coating that allows easy membrane cleaning. These PEM based membranes, shows rejection performance of solutes in a range typical for NF membranes i.e., hardly rejecting monovalent ions (NaCl) (<24%), while rejecting > 60% of the divalent ion SO42- and the neutral organic molecule sulfamethoxazole (SMX). By a rinse and a low pressure backwash with a suitable trigger solution, we obtain a successful sacrificial cleaning of a fouled membrane, bringing the resistance of a fouled membrane back to that of the pristine membrane. Recoating the clean membrane support with the same PEM system brings the resistance of the coated membrane equal to the resistance of the original PEM, demonstrating the re-usability of this approach. The rejection mechanism of the investigated membranes was found to be mainly determined by size exclusion, but influenced by Donnan exclusion. We investigated our weak PEM system to prepare membranes for solvent resistant nanofiltration (SRNF) applications. SRNF membranes with PEM separation layer were prepared on a UF hydrolyzed polyacrylonitrile (PAN-H) support by the LbL method. Results of this study show a simple and versatile way of using pH during coating to tune membrane performance for specific SRNF application. To bring PEM coating and sacrificial cleaning approach into maturity and to coat existing modules we present the simplification of the LbL procedure for hollow fibre membranes by employing "dynamic coating" or "active coating" which involves flushing the PE's solutions through the lumen of the hollow fibre membrane. This coating method with its reproducibility and homogeneity has the potential to coat existing UF membrane modules.

Cette étude porte sur la réalisation de dispositifs utilisant des microstructures ou des actionneurs à base de couches épaisses partiellement désolidarisées dont le mouvement peut être découplé de celui du substrat sur lequel ils sont fabriqués. Un nouveau procédé basé sur l'association de la technique de sérigraphie standard avec la méthode de la couche sacrificielle a été mis au point spécialement au laboratoire pour la fabrication de couches libérées. Afin de répondre aux exigences de tenue mécanique lors du dépôt puis de la cuisson de couches suspendues d'or, la composition époxy/carbonate de strontium s'est révélée être le meilleur choix pour la couche sacrificielle. Cette dernière est ensuite éliminée en solution acide à la fin du procédé. Pour la première fois, des actionneurs thermiques en cuivre et en argent ont été fabriqués à l'aide du procédé de la couche sacrificielle. Des analyses par microscopie électronique à balayage et par microsonde de Castaing des bras de l'actionneur en cuivre ont pu montrer l'absence d'interaction chimique avec la couche sacrificielle lors de la cuisson. Le déplacement latéral et la température au sein des actionneurs en cuivre ont été mesurés respectivement par microscopie optique et par thermographie infrarouge en fonction de la tension appliquée. La bonne corrélation entre ces résultats et ceux de simulations analytiques et par éléments finis démontre la faisabilité d'actionneurs à l'aide de ce nouveau procédé. Ce dernier a également permis d'élaborer des résistances chauffantes suspendues, des microcanaux et des composants piézoélectriques libérés du substrat. Ces premiers résultats ont démontré l'efficacité du procédé de fabrication collectif, simple et à bas coût, pour la réalisation de dispositifs présentant des dimensions géométriques 1µm < épaisseur < 500µm, surface > 100µm×100µm. Cette méthode originale ouvre donc de nouvelles voies de recherches dans le domaine des MEMS, complémentaires aux technologies silicium, co-cuits basse température, jet d'encre, etc.

Ces activités de recherche sont principalement orientées vers la conception et la microstructuration des composants et microsystèmes à l'aide de technologies alternatives mais souvent complémentaires à la technologie Silicium. Elles comportent quatre périodes principales. En 1992, mes travaux de thèse au Laboratoire IXL de Bordeaux (devenu IMS) concernent la mise au point de dispositifs multi-capteurs sélectifs au méthane fiables, la technologie couche épaisse de sérigraphie ayant été utilisée pour la fabrication de ces microcapteurs. En 1996, lors d'un séjour post-doctoral en Allemagne à l'IMT Karlsruhe (Institut de MicroTechnologie), je m'intéresse aux microactionneurs piézoélectriques et m'initie à la technologie LIGA pour le développement d'un nouveau procédé technologique intégrant des microstructures sur un substrat piézoélectrique. En 1998, de retour au laboratoire IXL devenu ensuite IMS, je travaille à nouveau sur la technologie couches épaisses sérigraphiées avec des études sur l'influence de la porosité des couches et des interactions entre les éléments constituant les composants (électrodes, couches sensibles) sur les propriétés de composants. Puis en 2003, je me focalise plutôt sur les procédés de mise en œuvre de microstructures mobiles avec un nouveau procédé breveté dit de la couche sacrificielle et les applications en découlant. En parallèle avec ces études, une mise en valeur de matériaux novateurs de taille micrométrique ou nanométrique est réalisée avec le développement de composants basés sur des couches composites sérigraphiées. Enfin, depuis Juin 2012, une évolution naturelle vers l'électronique organique se fait puisque l'équipe PRIMS (Printed Microelectromechanical Systems) à laquelle je suis rattachée fait partie du groupe Electronique Organique et MEMS, et participe au LABEX AMADEUS et à l'EQUIPEX ELorprintec.

Les commutateurs capacitifs MEMS (MicroElectroMechanical System) RF présentent un intérêt maintenant bien connu dans le domaine des micro-ondes pour satisfaire de nombreuses applications (spatiales, automobiles, téléphonie mobile). Ils permettent de rendre reconfigurable les modules hautes fréquences sans tous les inconvénients des composants actifs (fortes pertes, isolation limitée, bruit ...). Cependant, beaucoup de problèmes restent irrésolus comme la fiabilité des diélectriques, la tenue en puissance et le rendement de fabrication. De ce fait, ils ralentissent l'industrialisation de tels composants. De fortes connaissances dans les domaines multi-physiques (micro-onde, mécanique, thermique, procédé) sont essentielles afin d'améliorer les commutateurs MEMS RF capacitifs. Des efforts ont déjà été réalisés au niveau de la topologie, de la fiabilité des diélectriques et du procédé technologique. Ce dernier n'est pas encore assez optimisé pour obtenir des structures fonctionnelles avec de meilleures performances et reproductibilité. Le sujet principal de ce travail de thèse traite de l'optimisation du procédé de fabrication des commutateurs RF capacitifs à tenue en puissance améliorée et également de leur intégration dans un synthétiseur d'impédances pour des applications en bande K. La première partie montre le procédé classique de fabrication et ses principales améliorations. Des études sur la couche sacrificielle et sur la méthode de libération ont permis d'augmenter les performances RF et le rendement technologique. De plus, de nouveaux diélectriques (fluorure de strontium et nitrure de silicium dopé par des nanotubes de carbone) ont été testés dans le but d'accroître la durée de vie des commutateurs. La relation entre la puissance appliquée et la température qu'elle génère est décrite dans le second chapitre. Des caractérisations ont été réalisées pour comprendre les comportements mécaniques sous stress, qui peut être notamment provoqué par des mesures de puissance ou par un environnement hostile. Grâce à une caméra infrarouge (IR), l'échauffement dû à la puissance a été déterminé. Des solutions ont été trouvées et étudiées pour absorber ou prévenir les déformations sous un stress thermique. Finalement, toutes ces optimisations et ces études ont été appliquées à un circuit de puissance : un tuner d'impédance, qui est composé de six commutateurs. Sa topologie, sa fabrication et ses caractérisations constitue le troisième et dernier chapitre.