L'utilisation massive des nanomatériaux pose de réels enjeux sanitaires et environnementaux. C'est pourquoi ils sont désormais soumis à une réglementation qui prévoit une traçabilité de ceux-ci depuis leur fabrication jusqu'à leur distribution et l'établissement d'une fiche d'identité de la substance (composition, taille, état d'agglomération, forme, etc.). Une routine de caractérisation de nanoparticules en suspension a ainsi été développée. La Microscopie Électronique en Transmission (MET) a permis d'établir une majorité des paramètres de la fiche d'identité, en combinant à la fois imagerie et spectroscopie (analyses chimiques). La préparation, dont dépendra la qualité des observations, nécessite un développement pour chaque matériau analysé. Pour cela, trois techniques ont été mises au point : le dépôt en voie sèche qui permet une observation directe et simple, la cryogénie qui permet de fixer l'état de la suspension et l'in-situ liquide qui permet d'observer directement la suspension sans changement d'état. Les analyses MET étant locales, une comparaison avec des techniques indirectes a été effectuée par Diffusion Statique (MALS) et Dynamique (DLS) de la Lumière avec et sans fractionnement par couplage flux-force (FFF). Deux matériaux modèles ont été choisis. Le premier est une nanoémulsion de lipides stabilisés par des surfactants, servant de vecteurs à des principes actifs. Une étude de vieillissement par interaction avec des protéines a été menée et de légères variations de taille ont été obtenues. Le second matériau sélectionné est une poudre de nanoparticules de dioxyde de titane, remises en suspension, utilisée dans les crèmes solaires en tant que filtres UV. Ces particules ont été observées avant et après passage en enceinte climatique afin d'observer les effets des rayons UV sur celles-ci. Ceci a confirmé la stabilité des particules. Les protocoles de caractérisation développés au cours de cette thèse peuvent ainsi servir de supports à l'étude d'autres nanoparticules en suspension. / The extensive use of nanomaterials has raised awareness about health issues and their fate in the environment. That is why they are now subject to regulation that has imposed their traceability from their manufacturing to their distribution as the establishment of their characteristics (chemical composition, size, agglomeration state, shape ...). A characterization routine for nanoparticles in suspension was developed. Transmission Electron Microscopy (TEM) fulfills most of the criteria cited before by combining imaging and spectroscopy techniques. Three sample preparation methods were optimized to ensure high quality results : a dry process, rapid freezing to vitrify the sample and the use of an textit{in-situ} liquid TEM holder to prevent any preparation artefact (no phase change). To obtain quantitative analysis, a comparison was made between Dynamic Light Scattering (DLS), Multi-Angle Light Scattering (MALS), with and without a fractionation system (AF4), and TEM. To support this work, two nanomaterials were analyzed. The first one is a nanoemulsion composed of lipid nanoparticles stabilized by surfactants used as nanocarriers for drug delivery. Their stability after protein interaction was investigate and some size variations were observed. The second material is a powder composed of titanium dioxide nanoparticles used as UV filters in sunscreens. These nanoparticles were analyzed before and after interaction with UV radiation in a climatic chamber to confirm their stability. The different protocols developed in this PhD may be used for the analysis of other nanomaterials.

ALTO (Accélérateur Linéaire et Tandem d’Orsay) est une installation équipée de deux accélérateurs pour la recherche et les applications industrielles (un tandem de 15 MV et une accélérateur linéaire). Mon travail de thèse consiste à l’instrumentation pour la recherche fondamentale de la partie accélérateur linéaire d’ALTO qui fournir des faisceaux de noyaux radioactifs. Les faisceaux de noyaux radioactifs riches en neutrons sont produits par la technique de séparation isotopique en ligne (ISOL). Cette méthode de production permet trois types d’expérience : la mesure de masse, l’orientation nucléaire et les expériences de décroissances radioactives. Parmi ces trois types d’expériences, j’ai participé aux développements de deux nouvelles plateformes expérimentales dans le cadre du projet de l’instrumentation de l’installation ISOL d’ALTO. Le premier, BEDO (BEta Decay studies in Orsay) est un ensemble de détecteurs dédié à la spectroscopie β-γ des noyaux décroissants par désintégration β produits par ALTO. Je présente ici, la mise en fonctionnement de cette plateforme expérimentale, ses caractéristiques techniques et les développements d’outils permettant d’aboutir aux premiers résultats. Pour cette expérience un faisceau de la masse 82 a été produit, saisissant cette opportunité, une ré-investigation de la décroissance de ⁸²Ge vers ⁸²As a permis d’établir un nouveau schéma de niveaux pour ⁸²As et de donner les premières indications de la présence d’états issus de configurations intruses dans les isotones impair-impair N=49. Le second projet développé est POLAREX (POLARization of EXotic nuclei), il s’agit d’une plateforme expérimentale dédiée aux expériences d’orientation nucléaire. Mon travail traite ici de l’entière réhabilitation du cryostat à dilution ³He-⁴He (élément principal et le plus complexe de l’installation) et des développements techniques et R&D apportés à l’ensemble de la plateforme. L’ensemble de ces contributions a permis la validation du fonctionnement de l’installation avec les premières mesures physiques sur les noyaux de ⁵⁴Mn, ⁵⁶Co, ⁵⁷Co créés par activation d’une feuille de Fer avec des deutons produits par le Tandem. / ALTO (Accélérateur Linéaire et Tandem d’Orsay) is a facility composed of two accelerators dedicated to research and industrial applications. There is a 15 MV tandem and a linear accelerator. My PhD work was to develop the instrumentation of the linear accelerator part of ALTO which provides radioactive beams for fundamental research. These radioactive beams are produced using the Isotope Separation On-Line method (ISOL). This technique allows three kinds of experiments: mass measurement, nuclear orientation and radioactivity experiments. Among those three types of experiments, I worked on the development of two new experimental platforms for the ALTO instrumentation. The first one, BEDO (BEta Decay studies in Orsay) is an ensemble of detectors dedicated to β-γ spectroscopy of β-decaying nuclei produced by ALTO. I present in this thesis, the commissioning of this new experimental set-up, its technical characteristics and the tools development leading to the first results. For this commissioning experiment a mass 82 radioactive beam was produced, taking this opportunity the ⁸²Ge vers ⁸²As decay was re-investigated allowing to establish a new level scheme for ⁸²As and giving the first evidences for the presence of intruder states in the N=49 odd-odd isotones. The second project, which is developed, is POLAREX (POLARization of EXotic nuclei), a new facility for nuclear orientation experiments. My thesis deals with the entire reconditioning of a ³He-⁴He dilution refrigerator (major and most complex element of the facility) and R&D and technical developments of the platform. These contributions allowed the successful commissioning of the new experimental platform with the first physical measurements on ⁵⁴Mn, ⁵⁶Co, ⁵⁷Co created by activation of an iron foil with deuterons produced by the Tandem.

L’interaction d’un laser de haute énergie avec une cible fine d’hydrogène créé un plasma à l’intérieur duquel le champ électrostatique peut accélérer des protons jusqu’à des énergies de quelques dizaines de MeV. Ce domaine de la physique est appelé l’accélération laser/plasma.C’est dans ce contexte que le Service des Basses Températures (CEA, France) a développé en 2014 un prototype permettant de produire par extrusion des rubans d’hydrogène solide de un millimètre de large et de quelques dizaines de micromètres d’épaisseur.Cette thèse étudie la géométrie, la vitesse et la stabilité de ces rubans, qui sont des critères fondamentaux à l’efficacité de l’accélération laser/plasma. Les résultats des campagnes expérimentales menées avec ce prototype dans différents centres laser sont également décrits. Le deuxième et principal objectif de cette thèse consiste à caractériser et mesurer de façon précise les propriétés rhéologiques de l’hydrogène solide, afin de modéliser son écoulement à travers une buse d’extrusion d’épaisseur submillimétrique. Ce travail a consisté à concevoir un rhéomètre cryogénique innovant capable de générer un cisaillement continu d’hydrogène solide à des températures contrôlées, inférieures à 14 kelvins. La déformation de cisaillement de l’hydrogène solide est observée et décrite en détails, et sa viscosité apparente près de son point de fusion est quantifiée. Une loi régissant son écoulement est proposée, puis vérifiée par simulation numérique. / The interaction between a high-energy laser and a thin hydrogen target can generate an electrostatic field accelerating protons up to a few tens of MeV. This scientific field is called "laser/plasma acceleration". In this context, the Low Temperature Laboratory (CEA, France) has designed in 2014 a prototype extruding thin solid-hydrogen ribbon-shaped targets of onemillimeter in width and a few tens of micrometers in thickness.This Ph.D. thesis studies the geometry, the stability and the velocity of these ribbons, which are critical in the laser/matter interaction. Experimental campaigns led with this prototype in different laser facilities are described as well. The second and main objective of this Ph.D. thesisis to charaterize and measure the rheological properties of solid Hydrogen, in order to model its flow through a submillimeter-wide extrusion nozzle. This characterisation has been made possible through the design of an innovative cryogenic rheometer generating a continuous shear deformation in solid hydrogen at controled temperature, below 14 kelvins. Shear deformationof solid Hydrogen is studied and detailled, and its apparent viscosity near its melting point is measured. A deformation law is stated, then tested by numerical simulation.

La mesure du rayonnement cosmologique (CMB pour Cosmic Microwave Background) en est à un point crucial. Les expériences qui le mesurent sont de plus en plus sensibles et précises. Ce manuscrit présente deux instruments dont l'objectif est de mesurer les anisotropies de température de ce rayonnement. Dans une première partie nous présentons le travail effectué sur l'optimisation du refroidissement des détecteurs grâce a une dilution en cycle ouvert de l'3He dans l'4He dans le cadre de l'expérience satellite Planck. Trois types de supports pour l'échangeur à contre-courant permettant d'atteindre 100 mK avec une puissance disponible de 100 nW sont étudiés. Lors des essais, nous avons approfondi la compréhension de phénomènes physiques présents dans une dilution à cycle ouvert. La deuxième partie présente un filtrage original pour atteindre une grande stabilité de température à 100 mK. En réalisant différentes expériences nous démontrons l'efficacité d'un filtre continu à forte capacité calorifique. Ce filtre, en HoY, a été qualifié d'un point de vue spatial afin d'être utilisé pour le satellite Planck. La troisième partie de ce manuscrit est entièrement consacrée à l'expérience Archeops. Dans ce cadre nous avons développé un cryostat spécifique pour la mesure en ballon stratosphérique. Cette expérience nous a permis d'approfondir plusieurs domaines de la mesure du CMB telles que la bolométrie, l'électronique et l'analyse d'un signal complexe. Les données prometteuses du dernier vol devraient contraindre les paramètres cosmologiques.

Une technique d'imagerie innovante reposant sur la localisation tridimensionnelle d'un radioisotope émetteur (bêta, gamma) à l'aide d'un télescope Compton au xénon liquide a été proposée au laboratoire SUBATECH en 2003. Cette technique, appelée imagerie 3 gammas, repose sur l'association d'une caméra à tomographie d'émission de positons pour la reconstruction des deux photons d'annihilation et d'une chambre à projection temporelle au xénon liquide pour la reconstruction du troisième photon. L'interaction de ce dernier avec le xénon liquide induit un signal de scintillation, lu avec un tube photomultiplicateur, qui permet de déclencher l'acquisition du signal d'ionisation, lu avec un MICROMEGAS (MICRO MEsh Gaseous Structure), donnant accès à la mesure de l'énergie et de la position de chaque interaction. Dans le cadre de ce développement, nous proposons une alternative à la lecture du signal de scintillation avec des tubes photomultiplicateurs classiques : un photomultiplicateur gazeux cryogénique de large surface. Ce photodétecteur est doté d'une photocathode réflective solide d'iodure de césium pour la photoconversion des photons UV et de microstructures amplificatrices telles que le THGEM (THick Gaseous Electron Multiplier), le MICROMEGAS et le PIM (Parallel Ionization Multiplier). Il devrait permettre une segmentation virtuelle du volume de xénon liquide afin de réduire l'occupation du télescope. Les premiers résultats obtenus à l'aide d'un premier prototype de petite surface à la température du xénon liquide (173 K) sont présentés.

L'étude de la transition liquide-gaz dans les matériaux poreux permet de tester l'influence du désordre et du confinement sur une transition de phase du premier ordre. L'hélium, grâce à sa faible tension de surface, autorise l'étude dans une large gamme de matériaux, notamment ceux à porosité très élevée, comme les aérogels de silice. Il est alors possible, en faisant varier la porosité et/ou la microstructure, de jouer sur le désordre et/ou le confinement. La principale conséquence est l'évolution du cycle d'hystérésis observé dans les isothermes entre condensation et évaporation.Dans le cas des aérogels de silice, une transition hors d'équilibre induite par le désordre est prédite par un modèle numérique de type RFIM, ce traduisant par une divergence de la pente de la branche d'adsorption à basse température. Nos mesures, dans deux échantillons de porosité différente, montrent cette divergence et confirment l'évolution de la température de transition avec la porosité prédite par le modèle.De plus, l'étude qualitative et quantitative du signal optique, que nous acquerrons pendant les isothermes, permet une visualisation des macro-avalanches prédites par le modèle (transition brutale à une échelle macroscopique entre un mélange hétérogène - bulles et gouttes - et un état liquide). Parallèlement, nous avons étudié un autre matériau poreux, le Vycor, où le confinement est le paramètre clef. Pour interpréter les observations expérimentales, nous avons développé un modèle numérique qui nous a permis de comprendre des phénomènes aussi variés que l'évolution de la densité du liquide confiné avec la température ou la modification de la tension de surface par le confinement.

En raison de leur faible conductivité thermique et de leur rigidité spécifique élevée, les matériaux composites verre-E/époxyde à renfort textile sont utilisés pour la fabrication des supports de cryodipôles de l'accélérateur de particules LHC. Ces supports sont soumis à des chargements thermique et mécanique complexes nécessitant une étude approfondie de leur réponse. La méthode d'étude proposée ici est de type multi-échelle. Elle est basée sur deux homogénéisations successives, de manière à prendre en compte la forte thermodépendance du module d'élasticité et de la déformation thermique de la résine d'une part et le mécanisme des phonons qui modifie le transfert thermique aux interfaces fibres/matrice pour les températures inférieures à 10 K d'autre part. <br />A chaque étape de cette étude, les résultats des modèles sont validés par des résultats de mesures de conductivité thermique et de modules d'élasticité pour des températures comprises entre 4,2 K et 293 K.

Dans le contexte d'un contrat de la Délégation Générale pour l'Armement (DGA) avec la société Nexans, le CRTBT-CNRS a développé une bobine supraconductrice de stockage d'énergie, ou SMES Superconducting Magnetic Energy Storage), avec des rubans PIT Bi-2212 pour un fonctionnement à 20 K. L'utilisation d'un bobinage supraconducteur permet de stocker l'énergie électrique sous forme magnétique sans conversion d'énergie, ceci pendant des temps très longs. Le bobinage stocke 800!kJ à décharger en 1 s pour atteindre une puissance de 500 kW sur la charge, ce qui génère une tension maximale de 5 kV. La cryogénie est réalisée avec des pièces en cuivre qui relient les cryoréfrigérateurs et le bobinage, avec différence de température de 2 K au maximum. L'interface HT (Haute Tension) entre les drains et le bobinage a une tenue diélectrique de 5 kV et permet de refroidir efficacement les amenées de courant et les 26 galettes, soit 40 km de ruban. L'énergie dissipée dans le cuivre et le bobinage pendant la décharge représente 1 l'énergie stockée. Des mesures thermiques à 20 K ont été réalisées sur des échantillons pour mesurer l'interface!HT par exemple, puis sur un bobinage de dimensions réduites pour valider les solutions retenues. Le procédé de coétamage des rubans supraconducteurs développés par Nexans permet d'adapter la géométrie du conducteur à sa situation dans le bobinage. Les essais des dix premières galettes bobinées a validé la cryogénie développée. L'étude d'extrapolation pour un SMES de 20 MJ présente une géométrie torique adaptée à un refroidissement par thermosiphon avec un câble bi-étagé Rutherford / 6+1 en fils ronds de Bi-2212.

Les moteurs piézoélectriques inertiels sont classiquement considéréscomme des moteurs d'une grande simplicité, mais offrant des forces et desvitesses inférieures aux autres technologies de moteurs piézoélectriques. L'étudeprésentée porte sur l'introduction d'un actionneur piézoélectrique amplifiécomme composant actif du moteur inertiel. L'objectif des travaux est decomprendre et valider, théoriquement et expérimentalement, l'intérêt del'innovation sur la vitesse maximale du moteur ainsi sur l'appel de courantnécessaire à son fonctionnement. La modélisation, analytique puis numérique,permet d'argumenter sur le réel intérêt et les limites de l'amplification dans lesmoteurs piézoélectriques inertiels. En complément, les conceptions, réalisationset tests de trois échelles de moteurs sont effectués, pour divers environnements.Les contraintes vont de la compatibilité à un fort champ magnétique (typeImagerie médicale par Résonnance Magnétique) jusqu'aux contraintes dudomaine spatial (vide, sollicitations mécaniques), en passant par laminiaturisation, la maximisation des efforts, ainsi que le fonctionnement à desbasses températures (jusqu'à -180°C). L'utilisation de paramètres " ajustables "des moteurs inertiels, tels que le signal de commande par exemple, permet des'assurer de la possible répétabilité des moteurs mais aussi d'étendre lespossibilités d'application. Finalement, la démarche de conception à l'aide deparamètres " arrêtés " complétés par des paramètres " ajustables " semblantoffrir de bonnes perspectives d'application au domaine mécatronique, elle estsynthétisée et globalisée afin de permettre aux concepteurs de la mettre enoeuvre.

Cette thèse expérimentale explore les propriétés supraconductrices du silicium très fortement dopé, en particulier au bore, ainsi que les propriétés physiques anormale observées à plus hautes températures. La supraconductivité de Si:B est obtenue sous 1K, pour des dopages en bore supérieurs à la limite de solubilité du bore dans le silicium. Le Si:B est métallique à ces taux de dopage. Dans une première partie, nous exposons les différentes techniques expérimentales exploitées au cours de cette thèse. Nous expliquons les différentes techniques de dopage hors équilibre identifiées pour doper du silicium au-delà de la limite de solubilité, puis les techniques de caractérisation pour contrôler la qualité des couches dopées obtenues, ainsi que les méthodes de mesures aux très basses températures. Dans une deuxième partie, nous exposons les résultats obtenus sur la supraconductivité de Si:B en faisant varier dans un premier temps le taux de dopage en bore, puis en renouvelant l'étude à différentes épaisseurs de couche dopée. Nous montrons notamment que l'évolution de la Tc avec le couplage électron-phonon $lambda$ ne suit pas une loi de McMillan classique, mais plutôt une loi de puissance comme celle observée dans le cas du diamant supraconducteur. Nous montrons que ce résultat peut être expliqué dans le cadre d'un modèle d'un supraconducteur à deux couches de $lambda$ différents. En étudiant la dépendance en température et angulaire de Hc2, nous montrons que Si:B est un supraconducteur intrinsèquement de type I, mais qui devient de type II sous effet d'impuretés, et que la supraconductivité est à caractère bidimensionnel. Dans une troisième partie, nous présentons des comportements anormaux de certaines caractéristiques physiques mesurées dans certaines séries de Si:B, à partir de 50K et qui persistent jusqu'à au moins 400K. Nous présentons des mesures de magnétotransport, d'effet Hall et de mesures thermoélectriques qui présentent toutes des caractéristiques hautement non linéaires, et donc anormales pour un métal. L'origine de ces anomalies est toujours ouverte. Enfin, nous présentons quelques perspectives de travail, en particulier les premières mesures sur un échantillon avec une géométrie de type SQUID.