O objetivo desta tese foi caracterizar o pentóxido de nióbio (Nb2O5), produzir materiais compósitos de matriz polimérica de uso odontológico e avalia-los. As partículas de Nb2O5 foram caracterizadas com difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, granulometria a laser, método de Brunauer–Emmett–Teller e espectroscopia micro-Raman. Um adesivo experimental foi desenvolvido com a incorporação de diferentes concentrações de Nb2O5 (0, 5, 10 e 20 %, em peso). Este adesivo foi avaliado quanto à radiopacidade, grau e cinética de conversão, microdureza e a sua interface com a dentina. Um cimento endodôntico experimental de cura dual também foi desenvolvido com a incorporação de diferentes concentrações de Nb2O5 (0, 80, 100 e 120 %, em peso). Este cimento foi avaliado quanto à radiopacidade, escoamento, espessura de película, microdureza e grau de conversão (imediatamente, 7 dias e 14 dias após a fotoativação). A avaliação do Nb2O5 mostrou que as partículas utilizadas apresentavam estrutura monoclínica, com formato irregular, com tamanho médio de 38,16 μm, área de superfície de 3,86 m2/g e estrutura química compatível com pentóxido de nióbio. A radiopacidade e dureza do adesivo aumentaram com a incorporação do Nb2O5 e ele pode ser detectado no interior da interface dentina/adesivo. No cimento endodôntico a incorporação do Nb2O5 também aumentou a radiopacidade e a dureza e reduziu o escoamento apenas no grupo com 120 %. O grau de conversão aumentou até 14 dias após a fotoativação, com exceção do grupo com 80%. Após a caracterização do Nb2O5 e da produção dos materiais experimentais, foi feito o depósito de pedido de patente de invenção. Conclui-se que o pentóxido de nióbio é uma nova e promissora partícula para uso em Odontologia como agente de carga. / The aim of this thesis was to characterize the niobium pentoxide (Nb2O5), to produce resin-based composite for dental applications and evaluate them. Niobium pentoxide was characterised by X-ray diffraction, surface area, particle size, micro-Raman and scanning electron microscopy. An experimental adhesive resin was formulated with 0, 5, 10 and 20 wt% Nb2O5. The formulated adhesive resins were evaluated based on microhardness, degree of conversion, radiopacity and interface (resin/dentin) characterisation by micro-Raman. An experimental dual-cured root canal sealer was produced with a methacrylate-based comonomer blend. Nb2O5 was added at four different concentrations: 0, 80, 100 and 120wt%. Radio-opacity, flow, film thickness, microhardness and degree of conversion (after 1, 7 and 14 days) were evaluated. The particles used in this study presented a monoclinic crystalline phase with typical chemical groups, mean size of 38.16 μm and 3.86 m2/g of surface area. Microhardness and radiopacity increased with higher amounts of Nb2O5, and the particles were able to penetrate into the hybrid layers. Microhardness and radiopacity increased with higher amounts of Nb2O5 in the adhesive resin, and the particles were able to penetrate into the hybrid layers. For the endodontic cement, the radiopacity and microhardness increased with the Nb2O5 addition. The flow was significantly smaller for the 120% group. All groups except those with 80wt% had higher values for degree of conversion after 14 days than immediately after photocuring. After the Nb2O5 characterization and the production of experimental materials, an application for patent was done. Niobium pentoxide is a new and promising filler for dental materials production.

Orientador: Caio Cezar Randi Ferraz / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-17T09:00:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cecchin_Doglas_D.pdf: 5848627 bytes, checksum: c2fd006628320385f2b73dadf55f0781 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: A resistência de união de pinos à dentina radicular pode ser comprometida ao longo do tempo pela degradação da interface adesiva. Por isso, o objetivo deste estudo foi avaliar o efeito do pré-tratamento da dentina radicular com clorexidina 2% (CHX), etanol 100% (EtOH) e hipoclorito de sódio 5,25% (NaOCl) e a associação dessas substâncias, na resistência de união e durabilidade adesiva de pinos de fibra de vidro reembasados com resina composta à dentina radicular. Também foram avaliadas a técnica úmida (TU) e seca (TS) (secagem com jatos de ar por 5 segundos). No capítulo 1 que compõe este trabalho, os prétratamentos foram: G1(controle)- irrigação com soro fisiológico; G2- TS; G3- CHX por 5 minutos; G4- EtOH por 1 minuto; e G5- CHX por 5 minutos seguido de EtOH por 1 minuto. Logo após, os canais foram secos com cones de papel absorvente (TU) e a dentina hibridizada com Scotch Bond. No G2, após a TU foi realizada TS. Pinos fibra de vidro reembasados com resina composta foram cimentados com Rely X ARC. Cada grupo foi dividido em 3 subgrupos: 24 horas de armazenamento em água; 12 meses em água; 12 meses em óleo. Todos as raízes foram seccionadas, o teste de push-out realizado e os valores de resistência de união analisados estatisticamente pelos testes ANOVA/Tukey's (a=0,05). Os grupos imediatos apresentaram valores similares (P>0,05), com exceção da TS que resultou em menores valores de resistência de união (P<0,05). A CHX preservou os valores nos grupos estocados por 12 meses (P>0,05), e os demais grupos estocados apresentaram redução nos valores de resistência de união (P<0,05). Pode-se concluir que apenas a CHX foi capaz de preservar os valores de resistência por 12 meses. No capítulo 2, foi realizado o pré-tratamento da dentina radicular com NaOCl isolado e em associação com CHX e/ou EtOH, além da realização da TU e TS. O sistema adesivo, os demais procedimentos e análise estatística foram similares ao capítulo 1. Os resultados mostraram maiores valores de resistência de união nos grupos onde apenas o NaOCl foi utilizado ou associado à CHX, com a TU ou TS, nos grupos imediatos e armazenados por 12 meses (P>0.05). Nos grupos onde EtOH foi utilizado, os valores de resistência de união foram menores (P<0,05). Foi possível concluir que o NaOCl isolado ou associdado com CHX foi capaz de preservar os valores de resistência de união por 12 meses. No capítulo 3, os grupos foram iguais aos do capítulo 1, no entanto a TS não foi estudada e o adesivo utilizado foi o Clearfil SE Bond. O preparo das amostras e análise estatística foram similares ao capítulo 1. Os grupos imediatos apresentaram valores similares de resistência de união (P>0,05). Houve diminuição significante nos grupos controles após 12 meses de armazenamento (P<0,05). O uso de CHX e/ou EtOH preservou os valores de resistência de união por 12 meses (P>0,05). Pode-se concluir que o pré-tratamento da dentina com CHX e/ou EtOH foi capaz de preservar a resistência de união por 12 meses. / Abstract: The bond strength of posts to root dentin can be compromised over time by adhesive interface degradation. Therefore, the aim of this study was to investigate the effects of pre-treatment of root dentin with 2% chlorhexidine (CHX), 100% ethanol (EtOH) and 5.25% sodium hypochlorite (NaOCl), as well as the association of these substances, on the bond strength and adhesive durability of fiber posts relined with resin composite to root dentin. The wet (WT) and dry (ST) (air-drying for five seconds) techniques were also evaluated. The first chapter of this work, the pre-treatments were: G1-control, irrigation with physiologic solution; G2, ST; G3, 5 minutes with CHX; G4, 1 minute with EtOH; and G5, 5 minutes with CHX followed by 1 minute EtOH. Afterwards, the root canals were dried with absorbent paper cones (WT) and the dentin hybridized with Scotch Bond. In G2, after WT was realized ST. Fiber post relining with resin composite was cemented with RelyX ARC. Each group was randomly divided into three subgroups: 24 h of water storage, 12 months of water storage, and 12 months of oil storage. All roots were sectioned transversely, the push-out test was performed and bond strength values were analyzed by ANOVA/Tukey's test (a=0.05). Immediate groups showed similars bond strengths (P>0.05), except that the ST significantly decreased bond strength (P<0.05). The use of CHX preserved bond strength in the groups stored in water and oil for 12 months (P>0.05). The other groups stored for 12 months showed a significant decrease in bond strength (P<0.05). It may be concluded that CHX preserved the bond strength for 12 months. In the second chapter, pretreatment of root dentin was performed with NaOCl alone, and associated with CHX and/or EtOH. In addition ST and WT were performed. The adhesive system, the sample preparation and statistical analysis were similar to those used in the first chapter. The results showed that the groups in which NaOCl was used alone or associated with CHX showed the highest bond strength values with ST or WT in the immediate and groups stored for 12 months (P>0.05). The groups that used EtOH showed lower bond strength and there was a statistical similarity between them (P<0.05). It may be concluded that the use of NaOCl or NaOCl associated with CHX preserved the bond strength to root dentin for 12 months. In the third chapter, the treatments were the same as those in the first chapter. However, the ST was not studied and the adhesive used was Clearil SE Bond. The sample preparation and statistical analysis were similar to those used in the first chapter. Immediate groups showed similar bond strength values with or without CHX and/or EtOH pre-treatment (P>0.05). A significant decrease in the bond strength was observed in the control groups after 12 months of storage in water and oil (P<0.05). It may be concluded that the use of CHX and/or EtOH preserved bond strength in the groups stored in water and oil for 12 months (P<0.05). / Doutorado / Endodontia / Doutor em Clínica Odontológica

Orientador: Luis Alexandre Maffei Sartini Paulillo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-13T22:07:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Humel_MariaMalerbaColombi_M.pdf: 94914593 bytes, checksum: c626dc60328a5176cf526d1c4fa76f3c (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: O objetivo deste estudo foi analisar a resistência a microtração, microdureza Knoop do compósito e formação de fendas em restaurações classe I utilizando três sistemas adesivos: Clearfil S3 Bond (S3), Clearfil Protect Bond (ProtectB) e One-Up Bond F Plus (OneUp); E compósito TPH3, fotoativados por fontes de Luz Emitida por Diodo (LED) ou luz halógena, tendo o ângulo cavosuperficial em esmalte condicionado ou não por ácido fosfórico à 35%. Após o término das restaurações, foram obtidas réplicas em resina epóxica para análise em Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) da adaptação da margem em esmalte antes e após termociclagem (n=6). Através de sorteio, a metade dos 144 dentes restaurados foi utilizada no ensaio de microtração e a outra metade no ensaio de microdureza Knoop em 3 diferentes profundidades (n=6). Uma vez que a análise de variância apontou diferença entre os fatores estudados, o resultado do teste Tukey apontou, para análise de fendas nos grupos sem condicionamento prévio do esmalte cavosuperficial, independente do adesivo aplicado, apresentou diferença estatística significativa após os ciclos, quando comparados aos valores antes da termociclagem. Para o adesivo OneUp, o condicionamento do esmalte cavosuperficial contribuiu na redução de fenda. Para o teste de microtração, a análise de variância demonstrou não haver diferença estatística siginificativa entre os fatores estudados e suas inteirações (p = 0,05). Os adesivos OneUp e S3 apresentaram maiores valores de microdureza Knoop no topo, e o adesivo ProtectB não apresentou diferenças estatísticas entre as três profundidades. O adesivo S3 apresentou os menores valores de dureza nas profundidades de base e intermediária. Os sistemas autocondicionantes não apresentaram diferença na união ao substrato dentário, independente de sua forma de aplicação e do condicionamento prévio do esmalte cavosuperficial. Porém, o condicionamento do esmalte cavosuperficial contribuiu na diminuição da formação de fendas, apenas para o adesivo OneUp se comparados os grupos após termociclagem sem condicionamento e com condicionamento do esmalte cavosuperficial. A composição do adesivo utilizado teve influência na microdureza Knoop do compósito odontológico dependendo da profundidade da cavidade. A luz LED apresentou melhores valores de microdureza quando comparado à luz Halógen / Abstract: The aim of this study was to analyze the microtensile bond strength, Knoop microhardness and gap formation of class I restorations using three different self-etching adhesives: Clearfil S3 Bond (S3), Clearfil Protect Bond (ProtectB) and One-Up Bond F Plus (OneUp). TPH3 restorative composite was used with two different light activation: Light Emitted by Diode or Halogen Lamp and the superficial enamel was etched or not with 35% phosphoric acid. After restorative procedure, epoxy resin replicas were obtained before and after submitted teeth to thermal cycling for gap analyzes by Scanning Electronic Microscopy (SEM) of enamel marginal adaptation. Half of teeth were randomly divided to microtensile bond strength test and the other half to microhardness test (n=6). For gap formation, the Tukey's test showed statistical differences before and after thermal-cycling to the groups without enamel etching. For OneUp adhesive, the etched enamel contributed to avoid gap formation when compared groups before thermal-cycling with and without enamel cavosurface etching. OneUp and S3 adhesives showed the highest square means on top surface for Knoop microhardness results, and S3 showed the lowest square means for the middle and base surfaces. ProtectB showed no significant differences for the different surface depth. The self-etching adhesives showed no significant difference to the microtensile Bond strength, irrespective to the different application procedure and previous etching or not of the enamel surface. However, the etched enamel contributed to avoid gap formation when OneUp adhesive system was used when compared groups befoure termocycling with and without enamel cavosurface etching. The adhesive system showed an influence on resin composite to Knoop microhardness test depending on the restoration depth. The LED light activation restorations showed the highest microhardness means when compared with Halogen Lamp. / Mestrado / Dentística / Mestre em Clínica Odontológica

Orientador: Sérgio Eduardo de Paiva Gonçalves / Banca: Sérgio Eduardo de Paiva Gonçalves / Banca: Carlos Alberto Adde / Banca: Andréa Anido Anido / Banca: Clovis Pagani / Banca: Ana Paula Martins Gomes / Resumo: O objetivo desta pesquisa foi avaliar em MEV a influência da irradiação com laser Nd:YAG na qualidade da hibridização da dentina bovina, empregando-se sistema adesivo convencional Adper Single Bond - 3M ESPE (SB) ou autocondicionante Clearfil SE Bond - Kuraray (CSEB). Para tanto, foram utilizados 12 incisivos bovinos, extraídos e congelados. Os dentes foram seccionados em duas hemicoroas e incluídos em resina acrílica. Em seguida, a superfície vestibular foi desgastada até a obtenção da dentina de profundidade média. Cada hemi-coroa do mesmo dente, foi submetida em sua porção incisal ao SB e em sua porção cervical ao CSEB, sendo divididas em 3 grupos, de 6 hemi-coroas cada: Controle - após a aplicação dos sistemas adesivos foi realizada a fotopolimerização ; G1 - após a aplicação dos sistemas adesivos a amostra foi irradiada com laser Nd:YAG com 60mJ de energia/pulso previamente à fotopolimerização e G2 - após a aplicação dos sistemas adesivos a amostra foi irradiada com laser Nd:YAG com 140mJ de energia/pulso previamente à fotopolimerização. Todas as amostras receberam a aplicação de dois incrementos de resina composta Filtek Z350 - 3M ESPE e fotopolimerização de acordo com as orientações do fabricante. Após 24h de armazenagem em água destilada a 37ºC, os perfis de adesão foram polidos, submetidos a um desafio ácido-base, e processados para análise em MEV da espessura da camada híbrida, presença de falhas e de tags e microtags. Foram obtidas quatro medidas e a média para cada amostra. Os resultados foram submetidos aos testes estatísticos de Análise de Variância (ANOVA) e de Tukey (p<0,05), segundo os quais, independente do sistema adesivo o G2 apresentou a maior média de espessura da camada híbrida (1,89±0,15) e o Controle com o Clearfil SE Bond apresentou a menor média de espessura de camada híbrida, diferindo... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of this study was to assess through analyses in scanning electronic microscopy (SEM), the Nd:YAG laser influence on the hybridization quality of bovine dentine, using conventional adhesive system Adper Single Bond - 3M ESPE (SB) or self-etching adhesive system - Clearfil SE Bond - Kuraray (CSEB). Twelve extracted and frozen bovine incisors were used. The teeth were sectioned and divided in half mesio-distal section built-in acrylic resin. The buccal dentinal surface was worn out until the dentin medium depth was reached. Each specimen of the same tooth was treated on its incisal portion with SB and with CSEB in its cervical portion. The samples were divided into 3 groups with 6 specimens in each: Control group - after the application of the adhesive systems the polymerization was done; G1 - after the application of the adhesive systems the samples were lased with 60mJ /pulse and polymerized and G2 - after the application of the adhesive systems the samples were lased with with 140mJ /pulse and also polymerized. All the samples received the composite resin (Filtek Z350 - 3M ESPE) increments. After 24h storage in distilled water at 37ºC, the adhesion profiles were polished, submitted to the acid-base challenge, and the presence of imperfections and tags or microtags in the hybrid layer analysed using the SEM. Four measures and the mean value of each sample were obtained. The results were submitted to Analysis of Variance (ANOVA) and Tukey statistical tests (p 0,05). Independent of the adhesive system used the G2 presented the higher average of hybrid layer thickness (1,89±0,15) and the Control group with the Clearfil SE Bond presented the smaller hybrid layer thickness presenting significant statistical difference from the other groups. Different scores were attributed for the degree of imperfections (0-3) and for the degree of presence of tags and microtags (0-2)... (Complete abstract, click electronic access below) / Doutor

O objetivo deste trabalho foi analisar em Microscopia Ótica (MO), Espectroscopia micro-Raman (µR) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), a interface adesiva em dentina proporcionada por três sistemas adesivos aplicados in vivo e in vitro. Na condição in vivo, pacientes com primeiros prémolares superiores hígidos indicados para extração, por razões ortodônticas, foram utilizados. Cavidades classe I com 0,5mm além da junção esmalte-dentina foram realizadas, nos dentes, com broca carbide 245 em alta rotação. Foram, então aplicados três sistemas adesivos diferentes foram aplicados, de acordo com as instruções dos respectivos fabricantes: Single Bond (SB-3M), Clearfil SE Bond (CSEB-Kuraray) e One Up Bond-F (OUB-Tokuyama). Aplicados esses, as cavidades foram restauradas incrementalmente com resina composta TPH Spectrum (Dentsply). Em seguida os dentes foram extraídos e armazenados em solução de timol a 0,1%. In Vitro, os mesmos procedimentos foram realizados em pré-molares extraídos. Após os dentes foram levados à uma máquina de cortes e seccionados, com auxílio de um disco de corte em espécimes contendo a interface, com dimensões 2mmx2mmx6mm de comprimento, sendo 2 espécimes para cada dente. Um dos espécimes foi levado a um micrótomo de tecido duro onde fatias com espessura de 5µm foram obtidas e coradas com Tricromo de Goldner. As fatias foram, então, analisadas em um microscópio óptico com aumento de 100 vezes. Nesta técnica a dentina mineralizada se cora de verde, o colágeno não infiltrado de vermelho e o sistema adesivo de beje translúcido. Após o mesmo espécime foi utilizado para análise em espectroscopia micro-Raman. O espécime adjacente foi desidratado em seqüência ascendente de etanol e analisado em microscopia eletrônica de varredura. Os resultados da MO para o sistema SB mostraram a presença de uma grande área corada de vermelho, indicando colágeno exposto ou não devidamente infiltrado pelo sistema adesivo para ambas as situações porém, in vivo, esta camada se mostrou maior. Para o sistema CSEB esta camada se corou de roxa, consistente ao longo de toda interface, indicando também a presença de colágeno disponível para reação com o corante, para ambas as situações. Para o sistema OUB esta camada também se corou de roxa, porém in vivo esta se mostrou mais fina e irregular que in vitro. Em MEV o sistema SB apresentou uma camada híbrida granular e porosa para ambas as situações. In vitro esta se mostrou mais espessa e regular ao longo da interface ao contrário da condição in vivo. Grandes diferenças foram observadas em relação aos tags de resina, onde in vivo, se apresentaram mais finos e curtos. Para o sistema CSEB a camada híbrida se mostrou mais fina quando comparada ao sistema SB porém, mais homogênea e compacta ao longo da interface para ambas as situações. Grandes diferenças foram observadas em relação aos tags de resina onde in vivo foram significativamente em menor número, curtos e finos. Para o sistema OUB in vitro a camada híbrida se apresentou fina porém, homogênea em sua extensão com a presença de longos tags. In vivo a camada híbrida se apresentou bastante fina e até difícil de se detectar. O tags se apresentaram quase inexistes ou muito dobrados devido à pobre polimerização desse sistema. As análises em µR para o sistema SB mostraram uma maior contribuição do sistema adesivo nos dois primeiros micrometros da interface, ao passo que, no restante da mesma, houve pouca contribuição dos monômeros adesivos na proteção do colágeno. Para o sistema CSEB a interface se mostrou bastante fina (1µm), para ambas as condições, porém com contribuição, no complexo hibridizado, dos componentes adesivos, colágeno e mineral. Para o sistema OUB in vitro, os espectros também indicaram a presença de uma interface fina, em torno de 1µm, mas também com contribuição dos componentes adesivos, colágeno e mineral. In vivo, esta não pôde ser detectada pelo Raman por ser inexistente ou ser mais fina que a resolução do Raman (1 µm). Realizada as análises da interface em ambas condições experimentais, com os diferentes sistemas adesivos utilizados, conclui-se que: a condição in vivo proporcionou uma interface de menor qualidade para todos os sistemas. O sistema CSEB aparentemente proporcionou uma melhor qualidade de interface e o sistema OUB a pior. O uso dessas três técnicas integradas permitiu uma análise completa, qualitativa e quantitativa da interface adesiva produzida por esses três sistemas, em ambas as condições testadas. / The aim of this research was to analyze in Light Microscopy (LM), micro-Raman Spectroscopy (µR) and Scanning Electron Microscopy (SEM), the dentin-adhesive interface produced by three different bonding systems applied in vivo and in vitro. In in vivo condition patients with the first upper premolars, to be extract for orthodontic reasons, were used. Class I cavities with 0.5mm below the dentin-enamel junction were performed, with carbide bur in high speed. Following, three different bonding systems were applied in accordance with their manufacturer instruction: Single Bond (SB-3M), Clearfil SE Bond (CSEB-KURARAY) and One Up Bond-F (OUBTokuyama), and the cavities restored, incrementally, with composite resin TPH Spectrum (Dentsply). After restoration the teeth were extracted and stored in 0,1% tymol solution. In vitro, the same procedures were performed in extracted upper premolars. Following, the teeth were taken to a cutting machine and cross-sectioned with as diamond saw in specimens with 2mmX2mmx6mm dimensions, being 2 specimens for each tooth. One of the specimen was taken to a hard tissue microtome were 5µm slabs were obtained and stained with Goldner´s Tricrome. The slabs were analyzed in a Light Microscope with 100 times magnification. In this technique, the mineralized dentin is stained green, the collagen is stained red and the bonding system a pale orange. After, the same specimen was used for micro-Raman analysis. The adjacent specimen was dehydrated in ascendant ethanol sequence and analyzed in scanning electron microscopy. The LM results for SB showed the presence of a large area stained red for both conditions, indicating the presence of exposed or non protected collagen by the bonding system. This area was larger in vivo than in vitro. For CSEB this layer war purple stained and consistent along the interface for both situations, indicating, also, collagen available to react with the staining. For OUB this layer was also purple however, in vivo, this layer was thinner and inconsistent than in vitro. In SEM analysis, SB bonding system presented a porous hybrid layer for both situations. In vitro this layer was thicker and regular along the interface and, in vivo, thinner and irregular. Big differences were observed related to the resin tags. In vivo they were thinner and shorter. For CSEB the hybrid layer was thinner when compared with SB however, more homogeneous and compact along the interface for both situations. Big differences were observed related to the resin tags. In vivo, they were significantly in fewer amounts, shorter and thinner. For OUB in vitro, the hybrid layer was thin, however, homogeneous and with long tags. In vivo, the hybrid layer was very thin, almost undetectable. The resin tags were almost non-existent or bended due to poor polymerization of this system. In micro-Raman analysis for SB showed a greater contribution of the bonding system in the first two micrometers of the interface was detected and, in the rest of the interface, there was few contribution of the resin monomers in the collagen protection. For CSEB the interface was thin (1µm), for both conditions, however, with contribution, in the hybridized complex, of the adhesives components, collagen and mineral. For OUB in vitro, the spectras also indicated the presence of a thin interface, among 1µm, but also, with contribution of the bonding components, collagen and mineral. In vivo, the interface could not be detected by the Raman, for being inexistent, or by the fact to be thinner than the Raman resolution (1µm). After all these analysis of the bonding interface, for both conditions, and with these different bonding systems, it can be concluded that: in vivo condition produced a less-quality interface for all the system. CSEB apparently produced a better-quality interface and OUB the worst. The use of these three techniques together allowed a complete analysis, qualitative and quantitative, of the dentin-bonding interface produced by these three bonding systems, for both situations.

Este estudo avaliou a influência do uso do digluconato de clorexidina como inibidor de metaloproteinase na resistência adesiva e dureza da camada de adesivo e camada hibrida de uma resina composta à dentina humana, por meio de ensaio de microtração e nanoedentação. Os fatores de variação estudados foram dois sistemas adesivos com estratégias de aplicação distintas Adper Scotchbond Multi-Purpose (3M ESPE, St. Paul, MN, USA) e Clearfil SE Bond (Kuraray Co., Osaka, Japan), e ainda foram realizados tratamentos no substrato dentinário utilizando duas concentrações de digluconato de clorexidina sendo estas 2% e 0,2% e grupos controle sem tratamento com clorexidina. As unidades experimentais foram compostas por 48 molares humanos hígidos divididos aleatoriamente em 6 grupos (n=8). Nestes foram aplicados os procedimentos adesivos e realizados os tratamentos de superfície, com clorexidina, previamente aos procedimentos adesivos. Após esta etapa foram confeccionadas as restaurações com espessura de 5mm sobre as superfícies dentinárias. Após 24h de armazenamento em água destilada, os dentes restaurados foram cortados para a obtenção de corpos de prova em forma de palito, com secção transversal de aproximadamente 1mm2. De cada grupo foram selecionados aleatoriamente 5 palitos para o ensaio de dureza. O restante dos palitos viáveis de cada dente foram submetidos ao teste de microtração a uma velocidade de 0,5mm/min até que ocorresse a fratura da interface adesiva. Para o teste de nanoedentação cada um dos 5 palitos referentes aos 6 grupos estudados receberam 10 endentações, sendo 5 na camada de adesivo e 5 na camada hibrida, com distância de 10m entre si. Essas endentações foram realizadas com ultramicrôdurometro (DUH-W211S, Shimadzu Co., Tokyo, Japan). Os dados referentes aos testes de microtração dos seis grupos foram submetidos à análise de variância e teste de Tukey (p<0,05). As médias dos grupos foram: Grupo 1: Clearfil SE controle ( 28.50±0.47); Grupo 2: Adper Scotchbond controle (43.90±7.26); Grupo3: Clearfil SE/ clorexidina 2% (30.43±6.59); Grupo 4: Adper Scotchbond/ clorexidina 2% (39.21±4.69); Grupo 5: Clearfil SE 0,2%( 27.28±7.05); Grupo 6: Adper Scotchbond/ clorexidina 0,2% (35.70±6.43). Na comparação entre as médias dos grupos obteve-se que nenhum dos adesivos testados apresentou alteração na sua resistência de união com o uso do digluconato de clorexidina a 2% ou a 0,2% em análise imediata. Os grupos em que foi utilizado o adesivo Scotchbond apresentaram maiores valores de resistência de união que os grupos em que foi utilizado o sistema adesivo autocondicionante (Clearfil) independente da realização ou não do tratamento de superfície com digluconato clorexidina. Os valores de dureza da camada de adesivo não apresentaram diferenças estatisticamente significantes entre os grupos controle ou entre tratamentos, apenas o grupo com tratamento prévio Clearfil SE/Clorexidina 0,2% apresentou maior valores de dureza na camada de adesivo quando comparado ao grupo Scotchbond com a mesma concentração de clorexidina. Quanto aos valores de dureza da camada híbrida o grupo controle Clearfil SE quando comparado ao grupo Clearfil SE/Clorexidina 2% apresentou menor valor de dureza da camada hibrida. O Scotchbond controle apresentou menor valor de dureza na camada hibrida quando comparado ao grupo Scotchbond com clorexidina a 0,2%. O uso do digluconato de clorexidina nas concentrações 2% e 0,2% em dentina humana, apesar de ter apresentado discretas alterações na dureza da camada hibrida e camada de adesivo, não tiveram a capacidade de afetaram os valores de adesão à dentina dos diferentes adesivos testados. / This study evaluated the influence of the use of chlorhexidine gluconate as an inhibitor of metalloproteinase bond strength and hardness of the adhesive layer and hybrid layer of a composite resin to dentin, using microtensile test and nanoindentation. The variation factors studied were two adhesive systems with different implementation strategies Adper Scotchbond Multi-Purpose (3M ESPE, St. Paul, MN, USA) and Clearfil SE Bond (Kuraray Co., Osaka, Japan), and were still held treatments to dentin using two concentrations of chlorhexidine digluconate and these 2% and 0.2% untreated control groups with chlorhexidine. The experimental units were composed of 48 human molars were randomly divided into 6 groups (n = 8). These procedures were applied adhesives and surface treatments performed with chlorhexidine prior to bonding procedures. After this step the restorations were made with 5mm thickness on the dentin surfaces. After 24 hours storage in distilled water, the samples were cut to obtain specimens toothpick shaped cross-section of approximately 1mm2. Each group were randomly selected 5 toothpicks for hardness testing. The remaining viable sticks of each tooth were subjected to microtensile testing at a crosshead speed of 0.5 mm / min until the fracture of the adhesive interface. To test nanohardness each of the five toothpicks referring to six groups received 5 indentations in the adhesive layer and 5 indentations in the hybrid layer with 10m away from each other. These indentations were performed with the equipament DUH-W211S (Shimadzu Co., Tokyo, Japan). The data relating to microtensile test of the six groups were subjected to analysis of variance and Tukey test (p <0,05). The means of the groups were: Group 1: Clearfil SE control (28.50 ± 0:47), Group 2: Adper Scotchbond control (43.90 ± 7.26); Group3: Clearfil SE / 2% chlorhexidine (30.43 ± 6:59), Group 4: Adper Scotchbond / 2% chlorhexidine (39.21 ± 4.69), Group 5: Clearfil SE 0.2% (27.28 ± 07.05), Group 6: Adper Scotchbond / chlorhexidine 0.2% (35.70 ± 6:43). Comparing the means of the groups it was found that none of the adhesives tested showed a change in its bond strength with the use of chlorhexidine gluconate 2% or 0.2% in immediate analysis. The groups that used Scotchbond showed higher bond strength than the groups that used the adhesive system (Clearfil) regardless of performance or not the surface treatment with chlorhexidine digluconate. The hardness values of the adhesive layer did not show statistically significant differences between the control groups or between treatments, the group previously treated with Clearfil SE / Chlorhexidine 0.2% showed higher hardness values in the adhesive layer when compared to Scotchbond with the same concentration of chlorhexidine. As for the hardness of the hybrid layer control group Clearfil SE when compared to Clearfil SE / 2% Chlorhexidine showed lower hardness value of the hybrid layer. The Scotchbond control showed lower hardness value in the hybrid layer when compared to Scotchbond with 0.2% chlorhexidine.The use of chlorhexidine gluconate at concentrations 2% and 0.2% in human dentin, despite having discrete changes in the hardness of the hybrid layer and adhesive layer, did not have the ability to affect the values of adhesion to dentin of different adhesives tested.

Diante da grande preocupação atual por sorrisos que também embelezem um rosto, a escolha por materiais estéticos impulsiona pesquisas, que tem como objetivo não só melhorar a qualidade, mas, facilitar o uso desses materiais pelos profissionais. Assim, a proposta desse trabalho foi avaliar a influência da ciclagem mecânica na resistência de união de uma resina composta associada a um sistema adesivo convencional e um autocondicionante à dentina humana hígida por meio de teste de microtração. Para o estudo, foram utilizados 40 terceiros molares humanos hígidos, nos quais as faces oclusais foram lixadas até a obtenção de uma superfície plana com exposição do tecido dentinário. Os dentes foram divididos, aleatoriamente, em quatro grupos (n=10) de acordo com o sistema adesivo utilizado e a realização ou não da ciclagem mecânica: G1 Sistema adesivo Adper Single Bond 2 sem ciclagem mecânica (SB); G2 Sistema adesivo Clearfil SE Bond sem ciclagem mecânica (CF); G3 - Sistema adesivo Adper Single Bond 2 com ciclagem mecânica (SBC); G4 - Sistema adesivo Clearfil SE Bond sem ciclagem mecânica (CFC). Blocos de resina composta foram confeccionados nas superfícies dentinárias após aplicação do sistema adesivo correspondente. Após esse passo, os espécimes dos grupos 3 e 4 passaram por ciclagem mecânica enquanto o restante ficou armazenado em água destilada, mantidos em estufa à 37ºC até o momento do recorte dos espécimes para o teste de microtração. Os corpos de prova foram seccionados em planos perpendiculares à área de união para obtenção de espécimes com área de secção transversal aproximada de 1,0 mm², que foram tracionados, em máquina de ensaios universal, a velocidade de 0,5mm/min. Os resultados de resistência de união foram analisados usando o teste estatístico análise de variância e os modos de fratura foram avaliados em lupa estereoscópica (25X). Não foram encontradas diferenças estatísticas entre os grupos (p<0,05). Pôde-se concluir que não houve influência da ciclagem mecânica nos valores de resistência de união da resina composta associada a ambos os sistemas adesivos utilizados. / In face of an increasing concern about a smile profile that also enhances the overall facial appearance (esthetics), the choosing for more esthetic restorative materials, set in motion researches that have as objective not only the improvement of the quality, but also the easiness of use of these materials by clinicians. The purpose of this in vitro study was to evaluate, by means of a micro tensile test, the influence of the mechanical cycling, on the bond strength of a resin composite, associated to a total etch and a self etching adhesive systems, on the surfaces of sound human dentin. For this study, forty freshly extracted third molars had their oclusal surfaces grounded parallel-flat, until the dentin surfaces were completely exposed. The teeth were randomly divided in four groups (n=10) in accordance with the type of adhesive system and the mechanical cycling treatment, being: G1 Adper Single Bond 2 without mechanical cycling (SB); G2 Clearfill SE Bond without mechanical cycling (CF); G3 - Adper Single Bond 2 with mechanical cycling (SBC); G4 - Clearfill SE Bond without mechanical cycling (CFC).Following the application of the adhesive systems, regarding to each experimental condition, blocks of Z-250 composite were built, on the dentinal surfaces. After this step, the G3 and G4 specimens were submitted to the mechanical cycling test, while the G1 and G2 specimens were kept stored in distilled water at 37°C, until the moment of sectioning for the microtensile test. The specimens were seccionated perpendicularly to their adhesive area to obtain beam shaped specimens with approximate cross-section area of 0.8mm2, which were readily submitted to the microtensile test in a universal test machine with a crosshead speed of 0.5mm/min. The fracture modes were evaluated by means of a stereoscopic microscope (25x). There were no significant statistical differences founded in the bond strength values among the tested groups.

O objetivo desse trabalho foi avaliar, in vitro, a influência da contaminação com Streptococcus mutans e da desinfecção com solução de digluconato de clorexidina 2% na adesão de dois sistemas adesivos (um sistema adesivo com condicionamento ácido prévio e um sistema adesivo autocondicionante) à dentina de molares humanos. Para o estudo, foram utilizados 80 terceiros molares humanos hígidos, com a face oclusal lixada até a exposição de uma superfície plana de dentina. Os dentes foram divididos aleatoriamente em 8 grupos (n=10) de acordo com o sistema adesivo utilizado e tratamento superficial realizado: G1 ? Controle Single Bond 2 (SB); G2 ? Controle Clearfil SE Bond (SE); G3 ? Desinfecção com clorexidina SB; G4 ? Desinfecção com clorexidina SE; G5 ? Contaminação com Streptococcus mutans SB; G6 ? Contaminação com Streptococcus mutans SE; G7 ? Contaminação com Streptococcus mutans e desinfecção com clorexidina SB e G8 ? Contaminação com Streptococcus mutans e desinfecção com clorexidina SE. Corpos de prova em resina composta foram confeccionados nas superfícies tratadas e os dentes foram armazenados em água destilada à 37ºC por 24 horas. As amostras foram seccionadas verticalmente obtendo-se espécimes com área de secção transversal de aproximadamente 0,8mm2, que foram tracionados a velocidade de 0,5mm/min em máquina de ensaios universal. Cinco espécimes de cada grupo tiveram a interface adesiva analisada em microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados de resistência de união foram analisados usando os testes estatísticos ANOVA e Tukey (p<0,05). Os modos de fraturas foram avaliados por meio de lupa esteroscópica (25X). Discos de dentina foram obtidos de 6 dentes adicionais, para observação em MEV das superfícies submetidos aos mesmos tratamentos realizados para o teste de microtração. Não foram encontradas diferenças estatísticas entre os grupos controles (G1 = 31,52 ± 6,24 e G2 = 42,88 ± 2,31), o tratados com clorexidina (G3 = 34,41 ± 6,92 e G4 = 40,14 ± 2,91) e os grupos que foram submetidos à contaminação com Streptococcus mutans e descontaminação com clorexidina (G7 = 31,12 ± 5,31 e G8 = 39,09 ± 3,86). Os grupos submetidos à contaminação com Streptococcus mutans que não foram descontaminados antes da aplicação dos sistemas adesivos tiveram resultados significantemente menores que os grupos estéreis e descontaminados (G5 = 23,61 ± 7,13 e G6 = 33,15 ± 3,35). O sistema adesivo Clearfil SE Bond apresentou valores de resistência de união significantemente maiores que o sistema adesivo Single Bond 2, independente do tratamento da superficial dentina. Pôde-se concluir que a contaminação in vitro com Streptococcus mutans comprometeu a adesão dos dois sistemas adesivos e a solução de digluconato de clorexidina 2% foi capaz de eliminar a contaminação, restabelecendo os valores de resistência de união obtidos com o substrato estéril. / The purpose of this study was to evaluate, in vitro, the influence of Streptococcus mutans contamination and 2% chlorhexidine digluconate disinfection on the bond strength of two adhesive systems (an etch-and-rinse system and a self-etch system) to human dentin molars. Flat dentinal surfaces were prepared in 80 extracted human third molars. Teeth were randomly divided into 8 groups (n=10) according to the adhesive system and the dentin superficial treatment: G1 ? Single Bond 2 (SB) control; G2 ? Clearfil SE Bond (SE) control; G3 ? Desinfection with chlorhexidine SB; G4 ? Desinfection with chlorhexidine SE; G5 ? Contamination with Streptococcus mutans SB; G6 ? Contamination with Streptococcus mutans SE; G7 ? Contamination with Streptococcus mutans and desinfection with chlorhexidine SB e G8 ? Contamination with Streptococcus mutans and desinfection with chlorhexidine SE. Composite resin blocks were built up over treated surfaces, and teeth were then stored in water at 37 degrees C for 24 h. Samples were vertically sectioned, obtaining specimens with 0.8mm2 cross-sectional area. Specimens were stressed in tension at 0.5 mm/min crosshead speed. Five specimens of which group were observed under SEM. Bond strength results were evaluated using ANOVA and Tukey tests(p<0.05). The modes of failures were verified using optical microscope (25X). Dentin disks were obtained from 6 additional teeth treated in the same manner for observation under SEM. No statistically significant differences of bond strength values were found between controls groups (G1 = 31,52 ± 6,24 e G2 = 42,88 ± 2,31), groups treated with chlorhexidine (G3 = 34,41 ± 6,92 e G4 = 40,14 ± 2,91) and groups contaminated with Streptococcus mutans (G7 = 31,12 ± 5,31 e G8 = 39,09 ± 3,86). The groups contaminated with Stretococcus mutans that were not desinfected before the adhesive systems application presented significantly lesser results than sterile or desinfected groups (G5 = 23,61 ± 7,13 e G6 = 33,15 ± 3,35). Clearfil SE Bond presented significant high bond strenght values than Single Bond 2, independent of dentin superficial treatment. It was concluded that the contamination in vitro with Streptococcus mutans reduced bond strength of the two adhesives systems and 2% chlorhexidine digluconate solution eliminated the contamination, reestablishing the bond strength values gotten with sterile substrates.

O LASER tem sido utilizado previamente a polimerização de sistemas adesivos em dentina como uma estratégia para melhorar as suas propriedades. O objetivo deste estudo foi investigar o efeito do LASER de diodo na sorção (SB), solubilidade e grau de conversão das principais categorias de sistemas adesivos. Quatro sistemas adesivos foram testados: convencional de 3 passos (Adper&#x2122; Scotchbond&#x2122; Multi-Purpose-MP), convencional de 2 passos (Adper&#x2122; Single Bond 2-SB), autocondicionante de 2 passos (Clearfil&#x2122; SE Bond-SE) e o sistema universal (Adper&#x2122; Single Bond Universal-SU). O adesivo fluido foi dispensado numa matriz de teflon (6.0 x 6.0 x 1 m),irradiado com laser de diodo com 970 nm e polimerizado com luz LED. Para o teste de sorção e solubilidade foram preparados espécimes em uma matriz de teflon quadrada (n=10): MP, SB, SE e SU (sem irradiação) e MP-L, SB-L, SE-L e SU-L (grupos com irradiação). Essa mensuração foi monitorando a mudança de massa depois dos ciclos de armazenamento de desidratação/ água. Para o grau de conversão, espécimes similares eram preparados e divididos 8 grupos iguais (n=5), utilizando a espectroscopia infravermelho transformada de Fourrrier (FTIR) com reflectância total atenuada (ATR). Cada espécime era comprimido contra o cristal do ATR (diamante/ZnSe) com um pressão micrométrica. As amostras não polimerizadas (&#x2248;3.0&#x3BC;L, n=5) de cada adesivo era escaneada para calcular o grau de conversão. Para sorção (&#x3BC;g/mm3) houve diferença estatisticamente significante para ambos os fatores (p<0.05) sem interação entre eles SB> SU> MP> SE. Para a solubilidade (&#x3BC;g/mm3), somente o fator adesivo foi significante (p<0.05): SB>SU>MP=SE. A irradiação do LASER antes da polimerização aumentou o grau de conversão dos sistemas adesivos SBL> MP-L> SE-L> MP> SB> SE> SU-L> SU. A irradiação aumentou a sorção, mas não afetou a solubilidade dos sistemas adesivos. Além disso, a irradiação com LASER de diodo melhorou o grau de conversão de três sistemas adesivos testados. / Laser irradiation has been used over the dentin bonding systems (DBS) prior to polymerization as a strategy to improve their properties. The aim of this study was to investigate the effect of diode laser on water sorption (WS), solubility (WSB) and conversion degree (DC) of main categories of DBS. Four bonding agents were tested: 3-step total-etch (Adper&#x2122; Scotchbond&#x2122; Multi-Purpose-MP), 2-step total-etch (Adper&#x2122; Single Bond 2-SB), 2-step self-etch Clearfil&#x2122; SE Bond-SE) and universal system (Adper&#x2122; Single Bond Universal-SU). The fluid DBSs were dispensed into Teflon molds (6.0 x 6.0 x 1mm), irradiated with a 970 nm diode laser and then polymerized with a LED curing unit. For WS/WSB tests, square-shaped DBS were prepared (n=10): MP, SB, SE and SU (control groups/ no laser irradiation) and MP-L, SB-L, SE-L and SU-L (laser irradiated groups). WS/WSB were measured by monitoring the mass changes after dehydration/water storage cycles. For DC tests, similar square-shaped specimens were prepared and assigned into eight similar groups (n=5), using Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) with attenuated total reflectance (ATR). Each cured specimen was compressed against the ATR crystal (diamond/ZnSe) with a micrometric, low-pressure clamp. Uncured resin samples (&#x2248;3.0&#x3BC;L, n=5) of each adhesive were also scanned for DC calculation. For WS (&#x3BC;g/mm3), both factors were statistically significant (p<0.05), without interaction between them SB>SU>MP>SE. For WSB (&#x3BC;g/mm3), only DBS was a significant factor (p<0.05): SB>SU>MP=SE. Laser irradiation immediately before photopolymerization has increased the DC (%) of the tested adhesives: SB-L> MPL> SE-L> MP> SB> SE> SU-L> SU. Irradiation with diode laser improved the conversion degree of all tested dentin bonding systems. Furthermore the diode laser increased the sorption, but did not affect their water solubility.

Este trabalho teve como objetivo avaliar a influência da solução de clorexidina a 2% na resistência adesiva de pinos de fibra de vidro cimentados com cimento resinoso convencional utilizando três diferentes sistemas adesivos (2 convencionais e 1 autocondicionante), no período de 7 dias, 6 meses e 1 ano. Foram selecionadas 180 raízes bovinas, que foram tratadas endodonticamente e divididas em 6 grupos (n=30): MP, sistema adesivo (SA) convencional de 3 passos (ScotchBond Multi Uso); SB, SA convencional de 2 passos (Single Bond); SE, SA autocondicionante de 2 passos (Clearfil SE Bond); MP-CHX, SB-CHX e SE-CHX, com aplicação da clorexidina (CHX). Em todos os grupos, o pino de fibra de vidro Exacto foi cimentado com cimento resinoso dual RelyX ARC. Cada grupo foi dividido em 3, de acordo com o período experimental, 7 dias, 6 meses e 1 ano (n=10). Após a obtenção de fatias com 1mm de espessura, os espécimes foram submetidos ao teste de push-out (100kg, 0,5mm/min). Os tipos de falhas foram analisados em microscópio ótico de luz (40x) e classificados em: adesiva cimento/dentina; adesiva cimento/pino; coesiva em dentina ou cimento, e mista. Os valores, convertidos em MPa, foram analisados pelo teste ANOVA a 4 critérios e teste de Tukey para comparação das médias, com nível de significância de 5%. Não houve diferença estatística com o uso da CHX para os SAs convencionais testados, nos períodos de 7 dias, 6 meses e 1 ano (p>0,05). Dentre os SA, o MP foi o que se manteve constante com ou sem CHX (p>0,05). Houve diminuição de resistência adesiva no terço cervical, em 1 ano, e no terço apical em 7 dias do SE-CHX (p<0,05). Pode-se concluir que o uso da CHX pareceu não interferir na resistência adesiva dos SAs testados, exceto para o SA autocondicionante, em 7 dias e 1 ano. / The aim of this work was to evaluate the 2% chlorhexidine influence on fiber posts bond strength luted with a resin cement, with three different dentin bonding systems (2 etch-and-rinse and 1 self-etching), with 7-day, 6-month and one-year-aging. One hundred and eighty bovine roots were endodontically treated and randomly assigned to 6 groups (n=30): MP, three-step etch-and-rinse dentin bonding system (DBS) (ScotchBond Multi Uso); SB, two-step etch-and-rinse DBS (Single Bond); SE, twostep self-etching DBS (Clearfil SE Bond); MP-CHX, SB-CHX and SE-CHX, with chlorhexidine (CHX) application. Exacto fiber posts were luted with dual cure resin cement RelyX ARC in all groups. Each group was divided in three, according to aging (n=10). After obtainning 1mm-thick slices, push-out test was carried out (100kg, 0,5mm/min). Failure modes were assessed under light microscopy (40x) and classified in: adhesive to dentin; adhesive to post; cohesive in dentin or cement, and mixed failure. Values were converted to MPa and analyzed by 4-way ANOVA and Tukeys test for multiple comparisons, at 5% significance level. There was no difference with the use of CHX for tested etch-and-rinse DBSs, after 7-day, 6-month and one-year-aging (p>0,05). Among DBSs, MP presented constant values (p>0,05). SE-CHX presented significant lower bond strength values on the cervical third, at one year, and apical third at 7 days (p<0,05). It can be concluded that CHX use seemed not to interfere bond strength values of all materials tested, except for the self-etch DBS, after 7 days and one year-aging.