Este estudo in vitro avaliou o efeito da adição de rodamina B dissolvida em etanol nas concentrações de 0,02mg/mL e 0,10mg/mL, nas propriedades mecânicas dos sistemas adesivos não simplificados considerados padrão-ouro. 96 coroas de terceiros molares humanos hígidos foram seccionadas transversalmente no terço oclusal para remoção do esmalte e exposição da dentina. Os espécimes foram divididos de acordo com os sistemas adesivos Adper Scotchbond Multi-Purpose (MP) - convencional de três passos ou Clearfil SE Bond (SE) - autocondicionante de dois passos: MP-C e SE-C (MP e SE controles); MP-C1 e SE-C1 (MP e SE com rodamina B 0,02mg/mL); MP-C2 e SE-C2: (MP e SE com rodamina B 0,10mg/mL). Para o teste de RU, os espécimes (n=10) foram submetidos ao desgaste com lixas de granulação 320 e 600. A dentina foi tratada de acordo com as instruções de cada fabricante dos sistemas adesivos e restaurada com resina composta FiltekTM Z250. Após o armazenamento em saliva artificial (7dias/37oC), os espécimes foram seccionados para obtenção de palitos com 0,64 mm2 de área média e submetidos ao teste de microtração em máquina de teste universal a 0,5 mm/min, que foram analisados após 7 dias e 6 meses. O modo de fratura dos espécimes foi analisado com estereomicroscópio digital (x200) e classificado em: adesiva, coesiva em dentina, coesiva em resina e mista. Para o teste de MS, as coroas seccionadas (n=6) foram planificadas com lixa de granulação 600. A dentina foi tratada de acordo com as instruções de cada fabricante dos sistemas adesivos e os espécimes foram mantidos secos em estufa a 37oC durante 48 horas. O teste de MS foi realizado utilizando ponta Knoop (Microdurômetro Shimadzu HMV-2), a 10x e carga estática de 25gF por 10 segundos. Os resultados obtidos foram analisados por análise de variância (ANOVA-2 critérios) e teste de Bonferroni para comparações múltiplas (p<0,05). A análise de acordo com o tempo foi realizada com o teste de t-student. Os valores médios de RU e desvio padrão (MPa±dp; 7 dias / 6 meses) foram: MP-C (41,95±2,38 / 22,76±3,66); MP-C1 (28,02±5,12 / 17,93±5,70); MP-C2 (26,28±5,55 / 14,30±5,68); SE-C (46,07±1,43 / 19,07±6,75); SE-C1 (37,49±13,31 / 18,54±6,71); SE-C2 (34,16±7,71 / 17,89±4,87). No tempo de 7 dias, os fatores sistema adesivo e concentração de rodamina B foram significantes. Após 6 meses, apenas o fator concentração de rodamina B foi significante. A falha de fratura predominante em todos os grupos foi adesiva. Os valores de MS (KHN) e desvio padrão foram: MP-C (8,97±3,85); MP-C1 (7,33±0,99); MP-C2 (7,17±2,45); SE-C (4,71±4,42); SE-C1 (4,42±0,56); SE-C2 (3,27±0,30). Na comparação entre os sistemas adesivos, eles diferiram entre si na condição controle e de 0,10mg/mL. Para cada adesivo, não houve diferença entre as distintas condições de acordo com a adição de rodamina B. Em função dos resultados apresentados, a adição de rodamina B nos sistemas adesivos não simplificados MP e SE, nas concentrações de 0,02mg/mL e 0,10mg/mL, deve ser incorporada com cautela para que não influencie nas propriedades mecânicas do material. / This in vitro study evaluated the effect of addition of rhodamine B dissolved in ethanol in concentrations of 0.02mg/mL and 0.10mg/mL, the mechanical properties of non-simplified adhesive systems. 96 crowns of human third molars were transversely sectioned on the oclusal third to remove the enamel and exposure the dentin. The specimens were divided according to the adhesive systems Adper Scotchbond Multi-Purpose (MP) 3-step-etch-andrinse or Clearfil SE Bond (SE) 2-step-self-ecthing: MP-C and SE-C (MP and SE controls); MP-C1 and SE-C1 (MP and SE with 0.02mg/mL rhodamine B); MP-C2 and SE-C2: (MP and SE with 0.10mg/mL rhodamine B). For the &#x3BC;TBS test, the specimens (n=10) were ground with 320- to 600-grit silicon carbide paper. The dentin was treated according to the instructions of each manufacturer and restored with composite resin FiltekTM Z250. The specimens were stored in artificial saliva (7 days/37oC), and then sectioned to obtain sticks with an average of 0.64 mm2 area and submitted to &#x3BC;TBS test at a universal testing machine at 0.5 mm/min, which were analyzed immediately after 7 days and 6 months. The mode of fracture of the specimens was analyzed with digital stereomicroscope (x200) and classified as: adhesive, cohesive in dentine, cohesive in resin and mixed. For the SM test, the sectioned crowns (n=6) were flattened with 600-grit silicon carbide paper. The dentin was treated according to the manufacturers instructions for each adhesive system and the specimens were stored in dry condition at 37oC during 48 hours. The SM test was performed with Knoop indenter (Shimadzu HMV-2 hardness tester), at 10x and 25gF of load for 10 seconds. The results were analyzed by two-way analysis of variance tests and the Bonferroni test for multiple comparisons (p<0.05). The analysis regarding time was checked with t-student test. The mean &#x3BC;TBS and standard deviation (MPa±dp; 7 days / 6 months) were: MP-C (41.95±2.38 / 22.76±3.66); MP-C1 (28.02±5.12 / 17.93±5.70); MP-C2 (26.28±5.55 / 14.30±5.68); SE-C (46.07±1.43 / 19.07±6.75); SE-C1 (37.49±13.31 / 18.54±6.71); SE-C2 (34.16±7.71 / 17.89±4.87). In the immediate time, the adhesive system and rhodamine B concentration factors were significant. After 6 months, only the rhodamine B concentration was a significant factor. The predominant failure in all groups was adhesive. The values of SM and standard deviation were: MP-C (8.97±3.85); MP-C1 (7.33±0.99); MP-C2 (7.17±2.45); SE-C (4.71±4.42); SE-C1 (4.42±0.56); SE-C2 (3.27±0.30). In the comparison between the adhesive systems, they were significantly different for the conditions control and 0.10mg/mL. For each adhesive systems, there was no difference between the different conditions according to the addition of rhodamine B. Regarding the shown results, addition of rodhamine B in non-simplified adhesives MP and SE, in the concentrations of 0.02mg/mL e 0.10mg/mL must be carefully added to avoid implications to the mechanical properties of the materials.

The use of the versatile universal adhesive systems aims to improve adhesion to dentin and simplify the bonding procedure. The association between functional monomer as 10-methacryloyloxydecyl-dihydrogen phosphate (10-MDP) and proteolytic inhibitors seems to be a promising strategy to improve the longevity of hybrid layer. Therefore, this study aimed to evaluate the performance of Adper Single Bond Universal (SU) combined with proteolytic inhibitors, especially chlorhexidine (CHX), in different dentin substrates overtime. In article 1, the interaction between CHX and E-64 with SU (in etch-and-rinse mode) was investigated in sound, artificial carious and eroded dentin over 18 months aging. It was found that carious substrate was the most affected and none of the inhibitors tested were able to maintain stability over 18 months. Furthermore, it was observed that CHX negatively impacted regardless of the substrate, leading to the hypothesis of possible competition between CHX and 10-MDP, since both involve calcium ions in their mechanism of action. For a better comprehension, article 2 purposed the evaluation of proteolytic activity and bonding to dentin tests, focusing on the performance of SU in both modes (etch-and-rinse and self-etching) compared to a conventional MDP-free 2- step adhesive system (Adper Single Bond 2), associated with CHX over 6 months aging. It was observed that proteolytic activity was evidenced when all dentin bonding systems (DBS) was used. SU in self-etching mode showed the highest values of microtensile bond strength. CHX was able to reduce proteolytic activity, regardless of DBS even in 6 months aging. Moreover, CHX did not affect negatively mechanical properties. In conclusion, CHX is capable of reduce proteolytic activity, however it did not provide long lasting up to 18 months. / A utilização dos versáteis sistemas adesivos universais tem por objetivo melhorar à adesão à dentina e simplificar o procedimento adesivo. A associação entre monômeros funcionais como o 10-Metacriloiloxidecil dihidrogênio fosfato (10-MDP) e inibidores proteolíticos tende a ser uma estratégia promissora para melhorar a longevidade da camada hibrida. Desta forma, este trabalho tem por objetivo avaliar o desempenho do Adper Single Bond Universal (SU) combinado com inibidores proteolíticos, especialmente a clorexidina (CHX), em diferentes substratos dentinários ao longo do tempo. No artigo 1, a interação entre CHX e E-64 com SU (modo convencional) foi investigada em dentina sadia, artificialmente cariada e erodida em 18 meses de envelhecimento. Foi encontrado que o substrato cariado foi o mais afetado e nenhum dos inibidores testados foram capazes de manter a estabilidade ao longo de 18 meses. Além do mais, observou-se que a CHX impactou de forma negativa independente do substrato avaliado, levando a hipótese de uma possível competição entre ela e o 10-MDP, visto que ambos envolvem íons Ca em seus mecanismos de ação. Para uma melhor compreensão, no artigo 2 foi proposto testes para avaliação de atividade proteolítica e resistência de união à dentina, com foco no desempenho do SU nos dois modos (convencional e autocondicionantes) comparado a um convencional de 2 passos livre de MDP (Adper Single Bond 2), associados com CHX em 6 meses de envelhecimento. Foi observado que a atividade proteolítica foi evidente em todos os sistemas adesivos (SA). O SU no modo autocondicionantes apresentou os maiores valores de resistência de união. A CHX foi capaz de reduzir a atividade proteolítica, independente dos SA mesmo em 6 meses de envelhecimento. Além disso, a CHX não afetou negativamente as propriedades mecânicas. A CHX é capaz de reduzir a atividade proteolítica, no entanto não perdura até 18 meses.

Orientador: Rebeca Di Nicoló / Coorientadora: Fernanda Alves Feitosa / Banca: Eduardo Bresciani / Banca: Eduardo Galera da Silva / Banca: Levy Anderson Cesar Alves / Banca: Fabio Matuda / Resumo: O objetivo desta pesquisa foi avaliar a influência da utilização ou não do bond do sistema adesivo Adper Scotchbond Multiuso(A) e o bond Gluma da Heraeus(G) na resistência de união entre as resinas do tipo flow Filtek Bulk Fill Flow(F) e X-tra base (X) como base e uma convencional nanoparticulada Z350 XT(Z)) como cobertura. Simulando assim seu uso em reparos de restaurações diretas em dentes posteriores. Foram confeccionados 120 espécimes em resina composta do tipo flow no formato tronco-cônico com as dimensões de 2mm base menor, 4mm de altura e 4 mm de base maior. 60 Filtek Bulk Fill(F) e 60 X-tra base (X). Metade de cada grupo (n=30) foi envelhecida por termociclagem 5.000 ciclos de 5°C a 55°C, (FE, XE), a outra metade não sofreu envelhecimento (FN e XN). Esses espécimes foram divididos em 3 subgrupos (n=10), sobre a base menor dessas 10 amostras foi aplicado o Bond de cada sistema adesivo após condicionadas pelos seus respectivos ácidos nos tempos preconizados pelos fabricantes. As outras 10 unidades de cada grupo não receberam qualquer sistema adesivo. Na simulação do reparo as duas primeiras metades em teflon foram invertidas ficando a área menor voltada pra cima. Sobre essa face foram colocadas outras duas metades em teflon com a área menor voltada para baixo. Foi inserida então a resina Z350 pela técnica incremental e fotopolimerizada por 20s a 800mw/cm². Após 24h de armazenamento em água destilada, em estufa bacteriológica os espécimes, agora com formato de ampulheta,... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / The aim of our paper was to analyse the bonding influence of Adper Scotchbond Multipurpose Adhesive (A) and Heraeus Gluma universal bond (G), or no bond application, on bond strength between microhibrid Filtek Bulk Fill Flow (F) and nanohibrid X-tra base (X) as based composite resin and the conventional nanoparticulate Z350 XT (Z)) as cover. Simulating non-invasive repairs of direct restorations on posterior teeth. A total of 120 specimens were made from flow composite resin in the conical trunk format with the dimensions of 2x4x4, for 40s with Led-5 (N/S LD51803005) at 800mw/cm². Sixty Filtek bulk fill (F) and sixty X-tra base (X) were made. Half of each group (n=30) was aged by thermocycling 5,000 cycles from 5° C to 55° C, (FE, XE), the other half were not subjected to any aging procedure (FN, XN). These specimens were randomly divided into 3 subgroups (n = 10), on the smaller diameter of the 10 samples the Bond of each adhesive system were applied after conditioned by their respectively acids at the time recommended by the manufacturers. The other 10 units of each group did not receive any adhesive system. In the sequency of repair simulation the first two Teflon halves were turned up with the smaller diameter turned upwards. Above this face were placed two other halves in Teflon with the smaller diameter facing down. The Z350 repair composite resin were inserted by incremental technique and photopolymerized for 20s at 800mw/cm². After 24h of storage in distilled water in a bacteriological oven, the now hourglass-shaped specimens were drawn in the universal testing machine EMIC. All the fractured specimens had the type of failure analyzed in stereomicroscope. The most significant faulting specimens were evaluated with electronic microscope (MEV). The data collected at the traction test were analyzed through 3-factor ANOVA and Tukey's test (p <5%). There was... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Eduardo Bresciani / Banca: Rebeca Di Nicoló / Banca: Taciana Marco Ferraz Caneppele / Banca: Luciana Fávaro Francisconi dos Rios / Banca: Flávio Henrique Baggio Aguiar / Resumo: Este estudo foi composto por um estudo in vitro, um estudo clínico randomizado, controlado e duplo cego e uma revisão sistemática, com objetivo de compreender e avaliar a aplicabilidade da técnica da dentina úmida por etanol (EWBT) em procedimentos restauradores. Estudo laboratorial: 48 incisivos bovinos foram divididos em 2 grupos, com a utilização ou não de etanol anterior ao sistema adesivo universal (Single Bond Universal) no modo autocondicionante. Em seguida blocos de resina composta (Filtek Z350 xt) foram confeccionados. A interface adesiva foi analisada, antes e após envelhecimento por 6 meses em água, com relação à nanodureza e módulo de elasticidade e em microscopia eletrônica de varredura (MEV) após a realização de nanoinfiltração com nitrato de prata. Os dados de nanodureza e módulo de elasticidade foram analisados estatisticamente com ANOVA e teste de Tukey (α=5%). Houve diferença estatística para as áreas avaliadas (p<0.001) e também para a aplicação do etanol (p<0.001). A dentina apresentou valores maiores de nanodureza quando comparado com a camada híbrida. EWBT foi capaz de manter as propriedades da interface adesiva mesmo após envelhecimento. Estudo clínico randomizado: Os voluntários receberam restaurações em cavidades do tipo classe V, provenientes de lesões cervicais não cariosas, com extensão e profundidade de no mínimo 1 mm. As restaurações foram realizadas aleatoriamente, de acordo com a divisão dos grupos, sendo o grupo controle sem pré-tratamento den... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This study was composed by an in vitro study, a randomized, controlled and double blind clinical trial, and a systematic review, aiming to understand and evaluate the applicability of ethanol-wet-bonding technique (EWBT) in restorative procedures. Laboratory study: 48 bovine incisors were divided into 2 groups, according to EWBT use prior to the universal adhesive system (Single Bond Universal) in the self-etch mode. Blocks of composite resin (Filtek Z350 xt) were made. The adhesive interface was analyzed, on baseline and 6 months of water aging, by scanning electron microscopy (SEM) after nanoleakage with silver nitrate, besides the nanohardness and elastic modulus. The data of nanohardness and elastic modulus were statistically analyzed with ANOVA and Tukey test (α=5%). There was a statistically significant difference for the areas evaluated, in which dentin presented higher values, for nanohardness, than the hybrid layer (p<0.001) and for the use of ethanol (p<0.001). The use of ethanol was able to maintain the properties of the adhesive layer even after aging. Randomized clinical trial: The volunteers received restorations in class V cavities from non-carious cervical lesions (NCCL), with cavity extension and depth of at least 1 mm. The restorations were randomly performed according to group division: no ethanol dentin pretreatment (SE), with ethanol dentin pretreatment in association with 3-step (E) or 2-step (EU) or adhesive, or hydrophobic adhesive (EB). The restoratio... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Thesis (Ph. D.)--School of Dentistry and Dept. of Chemistry. University of Missouri--Kansas City, 2004. / "A dissertation in oral biology and chemistry." Advisor: J. David Eick. Typescript. Vita. Description based on contents viewed Feb. 23, 2006; title from "catalog record" of the print edition. Includes bibliographical references (leaves 137-145). Online version of the print edition.

Purpose: Different methodology of adhesion have been tested in order to promote better bonding strength between dentinal substrate and composite resin. The increase of temperature associated with the solvent evaporation, it has been one of the ways of modifying the protocol in order to obtain better adhesion. Materials and Methods: For this study, were tested two different methodologies to increase adhesive temperature. The control group 1 (n=4) were tested under environmental temperature; group 2 (n=6) consisting of heating the adhesive in an experimental apparel before the adhesive to be applied and the group 3 (n=6) consisting in increasing of the temperature of the adhesive by application of warm air steam over adhesive applied on dentin. It was applied the tukey test at 5% probability. Results: The results of the study showed no statistically significant difference in comparison with the groups. (G1: 48,52ª, G2: 40,35ª, G3:47,21ª) Conclusion: This study concludes that the increase of temperature did not cause significant differences on bond strength. / Introdução: Na odontologia adesiva, diferentes metodologias tem sido testadas afim de promover melhor resistência de união entre os substratos dentina/resina. O aumento de temperatura, associado à evaporação de solventes, tem sido uma das maneiras de se modificar protocolo a fim de obter adesão mais satisfatória. Materiais e métodos: Para este trabalho, foram testadas duas metodologias diferentes de aquecimento do adesivo. Além do grupo controle (n=4), foram testados grupo temperatura (n=6) que consistiu no aumento da temperatura do adesivo antes de ser aplicado na dentina e o grupo ar quente (n=6) que consistiu no aquecimento do adesivo após a aplicação na dentina. Para avaliarmos a resistência de união, o ensaio de microtração foi escolhido. Após a realização do ensaio, foi aplicado o teste de tukey ao nível de 5% de probabilidade. Resultados: Os resultados do trabalho não demonstraram diferença estatisticamente significativa na comparação com os grupos (G1: 48,52ª, G2: 40,35ª, G3:47,21ª). Conclusão: Este trabalho conclui que o aumento de temperatura não promove ganhos significativos em qualidade adesiva.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:57Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-02-10Bitstream added on 2014-06-13T20:18:37Z : No. of bitstreams: 1 anchieta_rb_me_araca.pdf: 7195179 bytes, checksum: 1c86045d84983285e3b0998f11288632 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Introdução: Embora os sistemas adesivos autocondicionantes se caracterizem por desmineralizar e infiltrar a dentina simultaneamente, a presença de dentina alterada abaixo da camada híbrida tem sido reportada, sugerindo comportamento mecânico distinto. Proposição: Avaliar por meio do método dos elementos finitos tridimensional a influência da espessura da dentina parcialmente alterada no comportamento micromecânico de dois sistemas adesivos autocondicionantes. Materiais e Métodos: Foram elaborados 5 micro-modelos (M) simulando a interface dentina/adesivo (d/a) (82x41x41 μm), sendo: M1-representação da interface d/a baseada em sistema adesivo convencional de 2 passos; M2-representação de um sistema adesivo autocondicionante de 2 passos. Nos M3, M4 e M5 representação de um sistema adesivo autocondicionante de 1 passo, variando a espessura da camada de dentina parcialmente alterada em 0, 1,5 e 3 μm, respectivamente. Os modelos foram considerados isotrópicos, homogêneos e linearmente elásticos. A base de todos os modelos foi fixada nos eixos x, y e z, sendo aplicado um carregamento em tração (90º; 0,03 N) na face superior da resina composta. A análise numérica foi realizada para a obtenção da tensão principal máxima ( max). Resultados: o pico da max (MPa) foi encontrada no M5 (79,5), seguido do M4 (78,0) e do M3 (70). O topo dos tags foi o local mais solicitado em todos os modelos. Conclusão: O aumento da espessura da dentina parcialmente alterada aumentou a tensão na interface d/a; a ausência desta camada contribuiu para a menor concentração de tensão; o topo dos tags foi o local mais exigido na interface d/a. / Introduction: Although the self-etching adhesives are characterized by etching and infiltrating simultaneously the dentin, the presence of an altered dentin layer has been showed by literature, which might show specific mechanical behavior. Proposition: To evaluate through 3-D finite element analysis the influence of the partially altered dentin thickness on the micromechanical behavior of the self-etch adhesives. Materials and Methods: 5 micro-models (M) were developed for simulating the dentin/adhesive (d/a) interface (82x41x41 μm): M1-representation of the d/a interface based on 2 steps conventional adhesive system; M2-d/a interface based on 2 steps self-etch adhesive system M3, M4 and M5 – d/a interface based on all-in-one adhesive system, varying the thickness of the partially altered dentin (0, 1.5 and 3 μm, respectively). All the models were considered isotropic, homogeneous and lineally elastic. The bottom of all the models were constrained in the axes x, y and z. A tensile load (90o; 0.03N) was applied on the top of the composite resin. The numeric analysis was accomplished, being obtained the maximum principal stress ( max). Results: The pick of max (MPa) was found in M5 (79.5), followed by M4 (78.0) and M3 (70). The top of the resin tags was the most requested place in all models. Conclusion: The increase of the partially altered dentin thickness raised the max in the d/a interface; the absence of this layer contributed to the smallest tension concentration; the top of the tags showed higher stress concentration.

A Odontologia minimamente invasiva tornou-se possível em decorrência do atual avanço alcançado na Odontologia adesiva, e a remoção seletiva do tecido cariado passou a ser recomendada para dentes com lesões de cárie profunda. Tal preparo cavitário preserva a dentina afetada por cárie (DAC), camada mais interna da dentina cariada que é remineralizável. Entretanto, esse substrato apresenta propriedades mecânicas inferiores e diversos estudos relatam uma resistência de união reduzida. O objetivo do presente estudo foi revisar sistematicamente a literatura quanto a resistência da união dos sistemas adesivos à DAC quando comparada à dentina hígida (DH), assim como a influência das variáveis metodológicas dos estudos in vitro. Além disso, desenvolver e caracterizar uma resina adesiva com a incorporação de um fosfato de cálcio, assim como avaliar o potencial de induzir deposição mineral em dentes com DAC. As buscas foram realizadas nas bases de dados PubMed, Scopus, Web of Science e LILACS. Foram incluídos estudos laboratoriais que investigaram a resistência de união à microtração imediata e longitudinal de sistemas adesivos À DAC natural ou artificial, utilizando DH como controle. Oito artigos preencheram os critérios de inclusão, e uma metaregressão foi realizada para a associação das variáveis independentes do modelo com o desfecho de resistência de união. O modelo final com 5 variáveis explicou 75,6% da variabilidade entre os grupos. Todas as variáveis independentes apresentaram influência significativa no desfecho, e a DAC resultou em menor resistência de união. Sendo assim, uma resina adesiva com a incorporação de α-fosfato tricálcico (αTCP) foi desenvolvida e caracterizada. Para a formulação das resinas adesivas, 66,66% em peso de BisGMA, 33,33% em peso de HEMA e um sistema fotoiniciador foram misturados. O αTCP foi adicionado a 2% em peso, originando a resina adesiva teste. Uma resina sem adição de carga foi utilizada como controle. As resinas adesivas foram caracterizadas quanto à taxa de polimerização e grau de conversão, e degradação em solvente. Sessenta dentes permanentes extraídos com lesões de cárie profunda foram submetidos à remoção seletiva do tecido cariado e restaurados utilizando uma das duas resinas adesivas. As amostras foram avaliadas por meio de ensaios imediatos e longitudinais (no decorrer de 6 meses, armazenadas em SBF) de resistência de união à microtração, avaliação da deposição mineral por espectroscopia Raman e dureza Knoop. A dureza Knoop inicial da resina adesiva teste foi maior quando comparada à controle, e não houve diferença entre os grupos em relação ao percentual de variação da dureza Knoop após a imersão em solvente. O grupo teste apresentou maior taxa de polimerização e não houve diferença entres os grupos para o grau de conversão. Não houve diferença entre os grupos para a resistência de união imediata e longitudinal, e ambos os grupos mantiveram estável a resistência de união após 6 meses. A análise da interface em relação à deposição mineral mostrou que houve aumento do conteúdo mineral para os dois grupos. Em relação à dureza Knoop, houve um aumento nos valores após 3 meses, entretanto não houve diferença entre os grupos dentro das diferentes profundidades para cada tempo. Conclui-se que não houve diferença entre os grupos em relação à deposição mineral. / The minimally invasive dentistry became possible due to the current advancement in adhesive dentistry, and the selective removal of carious tissue has been recommended for teeth with deep carious lesions. Such cavity preparation preserves the caries-affected dentin (CAD), the inner layer of carious dentin that is remineralizable. However, this substrate presents low mechanical properties and many studies reported reduced bond strength. The objective of this study was to systematically review the literature on the microtensile bond strength (μTBS) of adhesive systems to (CAD) when compared to sound dentin (SD), as well as on the influence of methodological variables of in vitro studies. Also, to develop and characterize an adhesive resin with the incorporation of a calcium phosphate, as well as evaluate the potential to induce mineral deposition in teeth presenting CAD. The electronic databases PubMed, Scopus, ISI Web of Science and LILACS were systematically searched. Were included in vitro studies that assessed the immediate and aged microtensile bond strength of adhesive systems to natural or artificially created CAD in comparison to SD. Eight studies met the inclusion criteria and were included in a linear meta-regression of microtensile bond strength. The fully adjusted model with 5 methodological variables explained 75.6% of the variability among groups. All methodological variables were associated with microtensile bond strength, and bond strength to CAD was lower than to SD. Thus, an adhesive resin with the incorporation of α-tricalcium phosphate (αTCP) was developed and characterized. To formulate the experimental adhesive resins, 66.66 wt% BisGMA, 33.33 wt% HEMA and a photo-initiator system were mixed. The αTCP at 2 wt% was added, yielding the test adhesive resin. An adhesive resin without filler was used as control. The adhesive resins were characterized regarding polymerization kinetics and degree of conversion, and softening in ethanol. Sixty extracted human posterior permanent teeth with deep carious lesions were submitted to selective removal of carious tissue and restored using one of the two adhesive resins. Samples were evaluated by immediate and longitudinal (6 months, storage in SBF) following tests: microtensile bond strength, mineral deposition by Raman spectroscopy and Knoop hardness. The test adhesive resin showed higher initial Knoop hardness than the control one, and there was no difference between the groups for the percentage of variation of Knoop hardness after solvent immersion. The test group showed increased polymerization rate, and there was no difference between groups for degree of conversion. There was no difference between the groups for immediate and longitudinal microtensile bond strength, and the microtensile bond strength of both groups remained stable after the 6 months. The interface analysis regarding mineral deposition showed an increasing in mineral content for both groups. For Knoop hardness, there was an increase after 3 months, however the groups where not significantly different considering depth and time. It could be concluded that there was no difference between control and test adhesive resin for mineral deposition.

O objetivo deste estudo foi sintetizar e caracterizar monômeros metacrilamidas, desenvolver, caracterizar e avaliar as propriedades de sistemas adesivo convencional de três passos. Foram sintetizadas bis(metacrilamida)s e tris(metacrilamida) e caracterizadas por espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Ressonância Magnética Nuclear (RMN) de 1H e 13C, por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Espectrometria de Massas (UHPLC-QTOF-MS) e Calorimetria Exploratória Diferencial Modulada (MDSC). Quatro bis(metacrilamidas), (1) N,N’-(propane-1,3-diyl)bis(N-ethyl-2-methylacrylamide), (2) N,N’-(octane-1,8-diyl)bis(2-methylacrylamide), (3) N,N’-(butane-1,4-diyl)bis(2-methacrylamide) e (4) N,N’-(1,4 phenylene)bis(2-methylacrylamide)monômero (1), (2), (3) e (4), e uma tris(metacrilamida) TMA, foram sintetizadas. Pela análise de FTIR-ATR foram observadas as bandas correspondentes ao estiramento do grupo C=O (1660 cm-1), C=C (1610 cm-1), N-H (3300 cm-1) e C-N (1520 cm-1). As análises de RMN identificaram a presença das ligações duplas referentes aos grupos metacrilamidas em deslocamentos químicos entre 5,3 e 5,8 ppm para 1H e entre 120 e 140 ppm para 13C.Os valores de massa exata m/z foram: 267,2068, 281,2222, 225,1595, 245,1283 e 351,2385 g/mol para os monômeros (1), (2), (3), (4) e TMA, respectivamente. A cinética de polimerização do TMA e dos adesivos experimentais contendo 2-hidroxietil acrilamida (HEAA) ou 2-hidroxietil metacrilato (HEMA) com as seguintes formulações foram investigadas por meio de DSC-PCA, n=3: TMA33%/HEAA66%, TMA50%/HEAA50%, TMA66%/HEAA33%, TMA50%/HEMA50%, BisGMA/HEAA/TMA e BisGMA/HEMA.Características e propriedades mecânicas das resinas adesivas BisGMA/HEAA/TMA e BisGMA/HEMA foram avaliadas por resistência coesiva (UTS, n=5), degradação em solvente (ΔKHN, n=5), ângulo de contato (n=5), microtração (μTBS, n=20) e análise de fratura. Um primer a base de acrilamidas foi desenvolvido (H2O/HEAA/AMPS) (2-acrylamida-2-methilpropano ácido sulfônico) para ser utilizado no grupo experimental com metacrilamidas. Os valores de pH e ângulo de contato do primer experimental foram comparados com o primer do ScotchBond Multi-purpose (grupo controle). O monômero (1) resultou em um monômero amarelo claro de baixa viscosidade, entretanto, não apresentou foto ou termopolimerização. A energia de ativação determinada pelo método de Kissinger foi – 165,8 kJmol-1; -182,7 kJmol-1 e -156,7 kJmol-1 para os monômeros (2), (3) e (4), respectivamente. Sistemas adesivos convencionais de três passos a base de metacrilamidas e a base de metacrilatos foram desenvolvidos. Resinas adesivas contendo somente HEAA e TMA (TMA33%/HEAA66%, TMA50%/HEAA50%, TMA66%/HEAA33%) apresentaram grau de conversão abaixo de 40% após 40 s de fotoativação. Alto grau de conversão (acima de 60%) só foi encontrado para as resinas adesivas BisGMA/HEAA/TMA e BisGMA/HEMA e sem diferença significativa entre elas, p>0,05. Os valores de UTS (BisGMA/HEMA- 67,7 ±5 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 60,5 ±7 MPa), μTBS (BisGMA/HEMA- 57 ± 14 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 53,1 ±15 MPa) e ângulo de contato (BisGMA/HEMA- 39,5 ±9 e BisGMA/HEAA/TMA- 46,7 ±15) não apresentaram diferença estatística, p>0.05. O primer experimental apresentou um valor pH mais baixo (2,7) bem como de ângulo de contato (18,5 ±5) em relação ao comercial (pH-4 e θ-33,5 ±4). A síntese proposta para os monômeros (1), (2), (3), (4) e TMA foi caracterizada nesse trabalho. Um primer somente com acrilamidas foi desenvolvido e a presença do novo monômero TMA na resina adesiva BisGMA/HEAA permitiu a formulação de um sistema adesivo convencional de três passos sem a presença do monômero HEMA. / The aim of this study was synthesized and characterizes methacrylamides monomers, development, characterizer and evaluated the properties of 3-step etch-and-rise adhesive system. Bis(methacrylamide)s and tris(methacrylamide) were synthesized. The monomer structures were confirmed by 1H and 13C Nuclear Magnetic Resonance (NMR), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR-ATR), Ultra-high liquid chromatography quadrupole time of flight mass spectrometry (UHPLC-QTOF-MS) and modulated differential scanning calorimetry (mDSC). Four bis(methacrylamide)s monomers (1) N,N’-(propane-1,3-diyl)bis(N-ethyl-2-methylacrylamide), (2) N,N’-(octane-1,8-diyl)bis(2-methylacrylamide), (3) N,N’-(butane-1,4-diyl)bis(2-methacrylamide) and (4) N,N’-(1,4 phenylene)bis(2-methylacrylamide) and one tris(methacrylamide), TMA, were synthesized. All IR spectra of the monomers showed the C=C axial deformation at 1610 cm-1. The 1H NMR spectra the olefinic hydrogens were observed at 5.3 an 5.8 ppm and in the 13C NMR, the vinylic carbons at 120 and 140 ppm. The exact m/z values were: 267.2068, 281.2222, 225.1595, 245.1283 and 351.2385 g/mol for monomers (1), (2), (3), (4) and TMA respectively. Monomer (1) not presented photo (DSC-PCA) or thermal polymerization. The activation energy determined using Kissinger methodology was: - 165.8 kJmol-1; -182.7 kJmol-1 and -156.7 kJmol-1 for monomers (2), (3) and (4), respectively. 3-step adhesive systems with methacrylamides and methcrylates were development. Kinetics of photopolymerization of TMA and experimental adhesive resin containing 2-hydroxyethylacrylamide (HEAA) or 2-hydroxyethylmethacrylate (HEMA) in the following formulations: (TMA 33%/HEAA 66%, TMA 50%/HEAA 50%, TMA66%/HEAA33%, TMA50%/HEMA50%, BisGMA66%/HEAA24%/TMA10% and BisGMA66%/HEMA33%) were investigated through DSC-PCA. Characteristics and mechanical properties for BisGMA 66%/HEAA 24%/TMA 10% and BisGMA 66%/HEMA 33% adhesives were evaluated with ultimate tensile strength (UTS, n=5), softening in solvent (ΔKHN, n=5), contact angle (n=5), microtensile bond strength (μTBS, n=20) and failure analysis. A primer was also formulated with H2O/HEAA/AMPS (2-acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid) and the pH and contact angle value were verified and compared to commercial ScotchBond primer. Adhesive resin with HEAA and TMA (TMA33%/HEAA66%, TMA50%/HEAA50%, TMA66%/HEAA33%) showed lower conversion and polymerization rate after 40 s of light activation. Higher conversion (up to 60%) was found for BisGMA/HEAA/TMA and BisGMA/HEMA adhesive resin without significant difference between adhesive resin, p>0.05. UTS (BisGMA/HEMA- 67.7 ±5 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 60.5 ±7 MPa), immediate μTBS (BisGMA/HEMA- 57 ± 14 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 53.1 ±15 MPa), ΔKHN (BisGMA/HEMA- 56 ± 7 e BisGMA/HEAA/TMA- 64 ±4) and contact angle (BisGMA/HEMA- 39.5 ±9 e BisGMA/HEAA/TMA- 46.7 ±15) showed no statistical difference, p>0.05. The experimental primer presented more acidity pH (2.7) and lower contact angle (18.5 ±5) when compared to commercial primer (pH- 4 e θ- 33.5 ±4). A new acrylamide based-primer was formulated and the presence of the new tris(methacrylamide) monomer (TMA) was enable the preparation of a 3-step etch-and-rise adhesive system without HEMA monomer.

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