Orientador: Gil Guerra Junior / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ciencias Medicas / Made available in DSpace on 2018-07-29T05:42:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Scolfaro_MarciaRibeiro_D.pdf: 14734881 bytes, checksum: deb593e73bb78c3c7756ecfcf443971b (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: Justificativa: A Disgenesia Gonadal Parcial (DGP) é um distúrbio da diferenciação sexual caracterizado por testículos disgenéticos bilaterais, derivados dos duetos de Müller e criptorquidismo em pacientes com cariótipo 46,XY. Entretanto, os critérios histológicos diagnósticos são pouco utilizados. Objetivo: Avaliar as alterações histológicas das gônadas de crianças com DGP. Casuística e Metodologia: Entre 1996 e 1998, 13 crianças com DGP foram avaliadas em nosso serviço. O diagnóstico clínico de DGP baseou-se na presença de cariótipo 46,XY, ambigüidade genital, altas concentrações séricas de FSH e baixas de hormônio anti-Mülleriano, e baixa produção de testosterona após teste de estímulo com gonadotrofina coriônica humana, sem acúmulo dos seus precursores, e presença de derivados dos duetos de Müller. Foram realizadas biópsias de 22 das 26 gônadas (a idade na época da biópsia foi de 11 meses a 10 anos). Foi realizada a análise hist01ógica microscópica convencional para avaliar o diâmetro tubular médio, o indice de fertilidade tubular e o número de células de Sertoli por corte tubular. Resultados: Todas as 26 gônadas estavam localizadas fora das saliências labioescrotais. Os achados histológicos variaram desde apenas uma redução no tamanho tubular até achados de uma gônada "em fita". Cinco das 22 gônadas grosseiramente lembravam gônadas "em fita". O diâmetro tubular médio estava gravemente reduzido (> 30% de redução em relação ao normal para pacientes da mesma idade) em 4 gônadas, marcadamente reduzido (10% - 30%) em 11, levemente reduzido « 10%) em uma e normal em outra gônada. O indice de fertilidade tubular, expresso em % de túbulos que contêm pelo menos uma célula germinativa,estava gravementereduzido « 30% dos valores normais) em 9 gônadas, marcadamente reduzido (50% - 30%) em duas, e normal em 6 gônadas. O número de células de Sertoli por corte tubular estava elevado em 16 gônadas e normal em uma. Túbulos finos rodeados por tecido fibroso foram ocasionalmente observados. Conclusão: Os achados histológicos confirmaram o diagnóstico clínico de DGP em todos os pacientes desta amostra. Devido a variabilidade da análise histológica gonadal, um estudo morfométrico cuidadoso torna-se necessário para o estabelecimento do diagnóstico de DGP / Abstract: Background: Partial Gonadal Dysgenesis (pGD) is a sexual differentiation disorder characterized by bilateral dysgenetic testes, persistent Müllerian structures, and cryptorchidism in individuaIs with 46,XY karyotype. However, the histologic criteria for the diagnosis of PGD are poorly established. Objective: To determine gona dal histology in children with PGD. Patients and methods: Between 1996 and 1998, 13 patients with PGD were evaluated on our service. The clinical diagnosis of PGD was based on a 46,XY karyotype, sex ambiguity, high levels of FSH and low levels of AMH, a decreased testosterone response to hCG stimulation without accumulation of testosterone precursors, and the presence of Müllerian structures. Biopsies were performed for 22 of 26 gonads (patient age at the time of biopsy, 11 months to 10 years). Conventional microscopy was used to evaluate mean tubular diameter, tubular fertile index and number of Sertoli cells per tubular profile. Results: Ali 26 gonads were located outside of the labioscrotal folds. Their histologic features varied from only a reduction in tubular size to features of a streak gonad. Five of the 22 gonads grossly resembled a streak gonad. The mean tubular diameter was severely reduced (> 30% reduction relative to the normal tubular diameter for the patient's age) in 4 gonads, markedly reduced (10% - 30%) in 11, slightly reduced « 10%) in one, and normal in one gonad. The tubular fertile index, expressed in percentage of tubular profiles containing germ cells,was severely reduced « 30%of normal values)in 9 gonads, markedly reduced (50% -30%) in 2 gonads, and normal in 6 gonads. The number of Sertoli cells per tubular profile was elevated in 16 gonads and normal in one gonad. Thin tubules surrounded by fibrous tissue were occasionally observed. Conclusion: The histologic findings confirmed the clinical diagnosis of PGD in every patient in the present series. However, gonadal histology is variable, and careful morphometric evaluation may be necessary to establish the diagnosis / Doutorado / Clinica Medica / Doutor em Clínica Médica

Orientador: Celio Kenji Miyasaka / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-12T23:28:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fonseca_CarenFernandaNavarroda_M.pdf: 642682 bytes, checksum: 5ba563cf4536604afdecde132b47d3fe (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: A Fosfatidilcolina (PC) exerce vários efeitos no organismo humano. Este fosfolipídeo é encontrado em abundância nas membranas celulares e, juntamente com a fosfatidiletanolamina, somam mais de 75% do total de fosfolipídeos presentes nestas. A PC vem sendo utilizada em clínicas dermatológicas, de estética e emagrecimento, pois, parece ser eficaz para eliminar gordura localizada, em especial no abdome, quadril, joelhos, pescoço e pálpebras inferiores. Este trabalho teve por objetivo, estudar os efeitos da PC solubilizada em diferentes compostos (deoxicolato de sódio, etanol, detergente Tween® 80 e albumina) sobre os adipócitos epididimais isolados de ratos machos da linhagem Wistar. Atualmente, não há estudos científicos conclusivos liberando o seu uso farmacológico e, portanto, há a necessidade de mais pesquisas que definam seus mecanismos de ação. Para atingirmos o objetivo proposto, utilizou-se o método de isolamento e contagem dos adipócitos e também a determinação do glicerol no meio de incubação. Sendo assim, o tratamento que obteve maior quantidade de glicerol produzido foi o Tween® 80 e Tween® 80 + PC no tempo de incubação de 15 minutos e o DS + PC no tempo de incubação de 30 minutos / Abstract: The phosphatidylcholine (PC) has severa effects on the human body. This phospholipid is found in abundance in cell membranes and, together with phophatidylethanolamine, up over 75% of total phospholipids present in these. The PC has been used in clinical dermatology, weight loss of aesthetics and therefore appears to be effective for removing localized fat, especially in the abdomen, hips, knees, neck and lower eyelids. This work was aimed at, to study the effects of PC solubilized in different compounds (sodium deoxycholate, ethanol, Tween ® 80 detergent and albumin) on adipocytes isolated epididymis of male rats of Wistar strain. Currently, there is no conclusive scientific studies drug releasing its use and therefore there is a need for more research to define its mechanisms of action. To achieve the proposed objective, we used the method of isolation and counting of adipocytes and the determination of glycerol in the middle of incubation. Thus, the treatment they received higher amount of glycerol produced was the Tween ® 80 and Tween ® 80 + PC in the incubation period of 15 minutes and DS + PC in the incubation time of 30 minutes / Mestrado / Nutrição Experimental e Aplicada à Tecnologia de Alimentos / Mestre em Alimentos e Nutrição

Uma das linhas mais tradicionais de trabalho na área da Química é a de formação de complexos. Em nossos laboratórios tal, estudo é realizado de modo sistemático, geralmente envolvendo pseudo-haletos e haletos com cátions de metais de transição. As intensas colorações produzidas pela maioria das reações de complexação, entre um pseudo-haleto e um metal, têm sido bastante exploradas espectrofotometricamente para a determinação individual ou a especiação do respectivo metal. A forte cor vermelha característica de complexos formados entre o ferro e o tiocianato é uma das maiores evidências da analogia existente entre os ligantes tiocianato e azoteto (N3-). A pouca sensibilidade dos complexos formados no sistema Fe3+/SCN-, em meio aquoso, dificulta a aplicação de métodos clássicos fotométricos mais rigorosos. Estudos feitos em nossos laboratórios, em presença de alguns solventes e usando ferro-II, têm mostrado uma rápida oxidação do metal, seguida por imediata complexação, o que vêm possibilitando novas estratégias para se determinar o total de ferro em uma amostra, bem como a sua especiação. Objetivando dar continuidade a linha de pesquisa, que envolve o estudo da oxidação do ferro-II, vários parâmetros que afetam a velocidade de oxidação neste sistema reacional, assim como: acidez, concentração de ligante, temperatura e presença de solvente orgânico, foram cuidadosamente verificados. Reunindo as condições ideais necessárias para o estudo de complexação utilizando íons ferrosos, sendo elas: C H+ = 30 mmolL-1 C SCN- = 250 mmolL-1 CAcetona = 70 % (v/v) T = 25ºC &#955;máx = 480nm tempo de espera = 7 minutos Após a sondagem espectrofotométrica do sistema, foram realizados estudos de calibração, de estabilidade, de precisão e de possíveis interferentes. A curva analítica espectrofotométrica, para a determinação de ferro total, obedece à lei de Beer (r = 0,9993), mostrando a potencialidade de aproveitamento analítico desse sistema. O valor da absortividade molar média (e) determinado foi da ordem de 2,10.104 mol-1. L.cm-1. A faixa ideal de trabalho para a determinação de ferro é de 1 a 8 ppm. Comprovou-se uma boa precisão, bem como uma constância de leituras ótima para fins analíticos. Apenas as espécies NO2-, S2032-, C2042-, HPO42-, H2PO4-, Co2+ e Cu2+ mostraram interferência significativas (Er > 5 %) no método proposto. Concluindo a aplicação analítica do método, foi realizada determinação de ferro em produtos farmacêuticos e rochas naturais. Estudos comparativos dos resultados foram feitos utilizando também a absorção atômica como medidas paralelas. Na análise dessas amostras, o estudo comparativo entre a espectrofotometria e a absorção atômica apresentou resultados concordantes, não mostrando nenhuma interferência, visto que os erros percentuais obtidos acharem-se dentro do limite analítico comumente aceitável (< 5%). Os resultados obtidos mostraram a viabilidade e potencialidade do método espectrofotométrico proposto, como um método analítico alternativo para a determinação do ferro de maneira simples, precisa e exata. / One of the most traditional lines of work in the Chemistry is about the complex formation. In our laboratories this study is accomplished under a systematic way, principally involving pseudohalide and halide ligands with cations of transition metals. The intense color produced by the reactions among the pseudohalide ligands and metal have been so much explored by spectrophotometic analises. The strong red color characteristic of compounds formed between iron(III) and thiocyanate ions is one of the largest evidences of the analogy existent between the thiocyanate and azide(N3-) ligands. Studies done in our laboratories in the presence of some solvents and using iron-II ion have showed a fast oxidation of this metal followed by immediate reaction between the pseudohalide ligand and the metal. The possibilities of new methods for determination of the total amount of iron in a sample, as well as its speciation, have been analysed. During the study of the oxidation of the iron-II, several parameters that affect the oxidation speed in this system like: acidity, ligands concentration, temperature and presence of organic solvent, were verified carefully. This way, the recommended experimental conditions for a rapid oxidation and utilizing this system (determination of total iron) are: C H+= 30 mmolL-1 C SCN-= 250 mmolL-1 CAcetone = 70 % (v/v) T = 25ºC &#955;máx = 480nm waiting time = 7 minutes Calibration, stability, precision and diverse ions effect studies could be done using absorbances values for the ferric complexes that are measured at 480 nm. The analytical curve for the total iron determination, obeys the Beer law (r = 0,9993), showing potentiality for the analytical use of this system. The value of the average molar absortivity is 2,10.104 mol-1.L.cm-1. The ideal range of work for the determination of iron is from 1 to 8 ppm. A good precision was verified by suitable studies. About diverse ion effects, just the species NO2-, S2032-, C2042-, HPO42-, H2PO4-, Co2+ and Cu2+ showed some interference on determination in the proposed method. Concluding the analytical application of present method, determination of iron was tested in pharmaceutical product and natural rocks. Comparative studies of the results were made also using the atomic absorption as parallel measures. In these analysis samples, the comparative study between the spectrophotometric and atomic absorption presented concordant results, not evidencing significant interferences (errors commonly acceptable, <5%). The obtained results showed the viability and potentiality of the proposed method, as an alternative analytical manner for the determination of the metal with precision and exactness.

Neste trabalho, desenvolveu-se dois métodos analíticos para a determinação multielementar de Mn/Se e Cu/Zn em amostras de soro sangüíneo por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica e detecção simultânea (SIMAAS). O pré-tratamento da amostra foi minimizado e seguiu o princípio do frasco único (diluição da amostra no próprio copo do amostrador automático). Devido à baixa concentração de Mn e Se esperada, as amostras de soro sangüíneo foram diluídas somente 4 vezes para 0,10% m/v Triton X-100 + 1% v/v HNO3. O tratamento térmico eficiente da amostra foi obtido através da utilização de uma mistura oxidante (15% v/v H2O2 + 1% v/v HNO3), que auxiliou na oxidação dos concomitantes orgânicos, e com a utilização da mistura 20 microgramas de Pd + 10 microgramas de Mg como modificador químico, que permitiu aplicar 1200oC durante a etapa de pirólise, favorecendo a eliminação dos concomitantes inorgânicos. Os limites de detecção obtidos foram (Mn=0,43 microgramas/l e Se=3,3 microgramas/l) e as massas características (Mn=11,6 pg e Se=91,7 pg) permitiram realizar essa determinação utilizando 30 microlitros de soro sangüíneo. As elevadas concentrações de Cu e Zn no soro sangüíneo permitiram diluir as amostras em 80 vezes para 0,01% m/v Triton X-100 + 1% v/v HNO3, reduzindo drasticamente a concentração dos concomitantes nas soluções diluídas. A utilização de 700oC durante a etapa de pirólise favoreceu a perda parcial do elemento mais volátil (Zn) e o mini-fluxo de 50 ml/min de Ar durante a atomização reduziu o sinal de ambos os elementos, viabilizando a determinação de Cu/Zn por SIMAAS. Os limites de detecção (Cu=5,0 microgramas/l e Zn=0,045 microgramas/l) e as massas características (Cu=26,5 pg e Zn=2,7 pg) permitiram realizar essa determinação utilizando 20 microlitros de soro sangüíneo.

Submitted by Marcele Costal de Castro (costalcastro@gmail.com) on 2017-10-11T16:48:25Z No. of bitstreams: 1 ISABEL CRISTINA T. S. OLIVEIRA M.pdf: 1177294 bytes, checksum: 55b9271da2fd702c152aac45935b4814 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-11T16:48:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ISABEL CRISTINA T. S. OLIVEIRA M.pdf: 1177294 bytes, checksum: 55b9271da2fd702c152aac45935b4814 (MD5) Previous issue date: 2007 / Os minérios controlados pela Comissão Nacional de Energia Nuclear - CNEN possuem em sua composição, além do urânio e do tório, outros elementos como terras raras, zircônio, bismuto, tântalo, nióbio e ferro. Muitos desses elementos representam um grande obstáculo à determinação analítica quantitativa do tório, especialmente quando não se pode recorrer a técnicas mais sofisticadas e não destrutivas, como a Fluorescência de Raios X por Energia Dispersiva - EDXRF. Neste trabalho, através de alterações planejadas, estudadas e executadas tendo como base o método analítico do thorin, já consagrado para determinação quantitativa do tório, atingiu-se o objetivo de reduzir para cerca de 3 horas o tempo total de análise. O novo procedimento desenvolvido tem também a vantagem de ser versátil, pois, como ficou evidenciado, foi aplicado em minérios brasileiros sob a fiscalização da CNEN tais como: ilmenita, anatásio, tantalita columbita, caldasito zirconita, torianita, monazita, pirocloro com excelentes resultados, apesar de todos eles possuírem composições químicas bem diferentes. As principais características introduzidas no método foram a abertura do minério e a precipitação do tório. A abertura dos minérios por fusão com misturas de bifluoretos de amônia e potássio promove ao mesmo tempo a precipitação quantitativa do tório como fluoreto insolúvel, permitindo dessa forma a sua separação do urânio, assim, a longa etapa de precipitação com oxalato, usada em métodos mais antigos, torna-se desnecessária. Os resultados dessa separação são confirmados por análises qualitativa e quantitativa por FRX. Em continuidade, o tório é totalmente separado das terras raras por extração com óxido de mesitilo e determinado, em seguida por espectrofotometria em 545 nm com thorin em meio de HCl 0,24 mol L-1. A metodologia desenvolvida e apresentada nesta dissertação foi comparada ao método clássico utilizando-se o teste estatístico do t emparelhado na determinação de Th em material de referência certificado (monazita), não tendo sido encontrada diferença entre as duas metodologias. A nova metodologia foi também aplicada a vários minérios com valores de concentração de Th certificados, apresentando concordância compatível entre os resultados para um nível de confiança de 95%. / The minerals controlled by CNEN have in its composition, moreover than uranium and thorium, other elements, as rare earths, bismuth, tantalum, niobium and iron. Most of these elements are a great obstacle to the analytical quantitative determination of Thorium, when modern and non-destructive techniques as Energy Dispersive X Ray Fluorescence – EDXRF, cannot be used. The present work is successful in satisfying all the CNEN parameters, and executing the job in a secure and optimized way. Through the planned and studied modifications, executed in well-know and consecrated analytical methods we hit the objective to reduce the total time of the analysis process to 3 hours. The new procedure is also versatile: it can be used in all the brazilian minerals which is responsibility to CNEN such as: ilmenite, anatase, columbite, tantalite, caldasite, zirconite, thorianite, monazite and pirochlorine with the same accurate and fast results although they have diverse chemical compositions. The foremost, modifications included in the process was the fusion with ammonium and potassium bifluorides, promoting the quantitative precipitation of thorium and allowing it's separation from uranium. So, the slowly step of precipitation with oxalate used in former processes can be eliminated. The results of the separation can be confirmed by FRX analysis. After, the thorium is separated from the rare-earth using mesytilium oxide. The thorium quantifying can be done just after, by epectrophotometry in 545 nm using thorin in a 0,24 mol L-1 HCl medium. The methodology developed and presented in this writing was compared with the classic method using the statistical test of the t pair used in the determination of Th in certified material of reference (monazite), not having been found difference between the two methodologies. The new methodology also was applied to some ores with values of concentration of Th certified presenting compatible agreement enters the results for a reliable level of 95%.

Neste trabalho dois métodos de preparo de amostras para decomposição de bio-diesel foram avaliados para a posterior determinação de Cu e Ni por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS). O primeiro método consistiu na de-composição ácida assistida por radiação micro-ondas em sistema fechado (MW-AD), que foi realizada com adição de HNO3 7 mol L-1 e 2 mL de H2O2 30% (m/m). O segun-do método de pré-tratamento avaliado foi a decomposição por via seca em forno mufla com programa de aquecimento até a temperatura máxima de 450 °C. O sólido resultante foi dissolvido em HNO3 1% (v/v). As temperaturas de pirólise e atomização para a téc-nica de GF AAS foram, respectivamente, 1000 ºC e 2000 ºC para Cu, e 1100 °C e 2300 °C para Ni. Os limites de detecção (LD) para Cu e Ni foram de 12,4 e 3,8 ng g-1 empre-gando o método de decomposição MW-AD. Enquanto que, para o método de decompo-sição por via seca os LD foram de 2,8 e 8,3 ng g-1 para Cu e Ni, respectivamente. A avaliação da exatidão foi efetuada a partir do ensaio de recuperação após adição de ana-lito ao biodiesel. As recuperações foram de 91 e 86% para o método MW-AD para Cu e Ni, respectivamente. Foram observadas perdas por volatilização com o emprego do mé-todo de via seca para Cu, com isso, a recuperação foi no máximo de 73%. / In this work, two methods for biodiesel digestion for determination of Cu and Ni by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) were evaluated. The microwave-assisted acid digestion (MW-AD) with the addition of 7 mol L-1 of HNO3 and 2 mL of H2O2 30% (m/m) was applied to biodiesel digestion. In addition, a dry ash method was applied to biodiesel digestion using a maximum temperature of 450 ºC. The inorganic residues were dissolved by addition of 1% (v/v) nitric acid. The optimiza-tion of temperature program was performed in the GF AAS for Cu and Ni using a sam-ple with standard addition. The pyrolysis and atomization temperatures were, respec-tively, 1000 ° C and 2000 ° C for Cu and 1100 ° C and 2300 °C for Ni. The limits of detection for Cu and Ni were 12,4 and 3,8 ng g-1, respectively, using a MW-AD meth-od. Using a dry ash method the limits of detection were 2,8 and 8,3 for Cu and Ni, re-spectively. The recoveries for Cu and Ni after MW-AD method were 91 and 86%, re-spectively. Using the dry ash method the recovery was 73% for Cu due to sample vo-latilization losses.

152f. / Submitted by Suelen Reis (suziy.ellen@gmail.com) on 2013-04-24T13:48:31Z No. of bitstreams: 1 Regina Cruz1.pdf: 1075094 bytes, checksum: 093c82ec8c30758e48a290694f288d59 (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Meirelles(rodrigomei@ufba.br) on 2013-05-08T11:48:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Regina Cruz1.pdf: 1075094 bytes, checksum: 093c82ec8c30758e48a290694f288d59 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-05-08T11:48:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Regina Cruz1.pdf: 1075094 bytes, checksum: 093c82ec8c30758e48a290694f288d59 (MD5) Previous issue date: 2002 / Este estudo se propôs a avaliar a correlação entre os estágios de maturação das vértebras cervicais (C2, C3 e C4), de acordo com o método proposto por Lamparski (1972), modificado por Hassel e Farman (1995), e os estágios de desenvolvimento das unidades dentárias 43 e 47, segundo a classificação de Nolla (1960), considerando sexo e idade cronológica. Realizou-se um estudo de corte transversal com uma amostra de 252 pacientes, de ambos os sexos, nas faixas etárias entre 8 e 15 nos de idade, na cidade de Salvador - Bahia. As mudanças morfológicas das vértebras cervicais foram analisadas em telerradiografias laterais, e os estágios de desenvolvimento dental em radiografias panorâmicas. Foram aplicados testes estatísticos, aceitando-se um p valor < 0,05, como significativo. Os resultados mostraram que na medida em que a idade cronológica aumenta os estágios de maturação das vértebras cervicais também aumentam, sendo mais precoce nos pacientes do sexo feminino. Ficou comprovada uma correlação positiva entre os estágios de desenvolvimento dos dentes 43 e 47 e a idade cronológica, no entanto, não houve diferença significativa entre os pacientes do sexo feminino e masculino. A avaliação do grau de correlação entre as fases de maturação das vértebras cervicais e estágios de desenvolvimento dental, pelo Coeficiente de Correlação de Spearman, demonstrou uma correlação positiva e moderada, ou seja, a medida em que os estágios de maturação das vértebras cervicais progridem, os estágios de desenvolvimento dental, também 20 caminham para a maturidade de forma linear. Controlando o efeito da variável sexo, observou-se que essa variável tem pouca influência na correlação estudada. Porém, quando de associou a variável idade cronológica, o grau dessa correlação diminuiu muito. Ao controlar-se o efeito da idade cronológica e sexo, através do coeficiente de correlação parcial, reafirmou-se a fraca influência da variável sexo e o grande impacto da idade cronológica sobre a correlação entre as variáveis em estudo. Os resultados indicaram uma fraca correlação entre os estágios de maturação das vértebras cervicais e os estágios de desenvolvimento dental, quando controladas as variáveis sexo e idade cronológica. Com base nos dados obtidos nesse estudo pode-se verificar a dificuldade de se estabelecer uma correspondência entre a idade cronológica, maturação óssea e desenvolvimento dental. Assim sendo, é aconselhável somar o maior número de informações possíveis, para se obter uma idade biológica mais próxima da real. / Salvador

Neste trabalho dois métodos de preparo de amostras para decomposição de bio-diesel foram avaliados para a posterior determinação de Cu e Ni por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS). O primeiro método consistiu na de-composição ácida assistida por radiação micro-ondas em sistema fechado (MW-AD), que foi realizada com adição de HNO3 7 mol L-1 e 2 mL de H2O2 30% (m/m). O segun-do método de pré-tratamento avaliado foi a decomposição por via seca em forno mufla com programa de aquecimento até a temperatura máxima de 450 °C. O sólido resultante foi dissolvido em HNO3 1% (v/v). As temperaturas de pirólise e atomização para a téc-nica de GF AAS foram, respectivamente, 1000 ºC e 2000 ºC para Cu, e 1100 °C e 2300 °C para Ni. Os limites de detecção (LD) para Cu e Ni foram de 12,4 e 3,8 ng g-1 empre-gando o método de decomposição MW-AD. Enquanto que, para o método de decompo-sição por via seca os LD foram de 2,8 e 8,3 ng g-1 para Cu e Ni, respectivamente. A avaliação da exatidão foi efetuada a partir do ensaio de recuperação após adição de ana-lito ao biodiesel. As recuperações foram de 91 e 86% para o método MW-AD para Cu e Ni, respectivamente. Foram observadas perdas por volatilização com o emprego do mé-todo de via seca para Cu, com isso, a recuperação foi no máximo de 73%. / In this work, two methods for biodiesel digestion for determination of Cu and Ni by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) were evaluated. The microwave-assisted acid digestion (MW-AD) with the addition of 7 mol L-1 of HNO3 and 2 mL of H2O2 30% (m/m) was applied to biodiesel digestion. In addition, a dry ash method was applied to biodiesel digestion using a maximum temperature of 450 ºC. The inorganic residues were dissolved by addition of 1% (v/v) nitric acid. The optimiza-tion of temperature program was performed in the GF AAS for Cu and Ni using a sam-ple with standard addition. The pyrolysis and atomization temperatures were, respec-tively, 1000 ° C and 2000 ° C for Cu and 1100 ° C and 2300 °C for Ni. The limits of detection for Cu and Ni were 12,4 and 3,8 ng g-1, respectively, using a MW-AD meth-od. Using a dry ash method the limits of detection were 2,8 and 8,3 for Cu and Ni, re-spectively. The recoveries for Cu and Ni after MW-AD method were 91 and 86%, re-spectively. Using the dry ash method the recovery was 73% for Cu due to sample vo-latilization losses.

Neste trabalho dois métodos de preparo de amostras para decomposição de bio-diesel foram avaliados para a posterior determinação de Cu e Ni por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS). O primeiro método consistiu na de-composição ácida assistida por radiação micro-ondas em sistema fechado (MW-AD), que foi realizada com adição de HNO3 7 mol L-1 e 2 mL de H2O2 30% (m/m). O segun-do método de pré-tratamento avaliado foi a decomposição por via seca em forno mufla com programa de aquecimento até a temperatura máxima de 450 °C. O sólido resultante foi dissolvido em HNO3 1% (v/v). As temperaturas de pirólise e atomização para a téc-nica de GF AAS foram, respectivamente, 1000 ºC e 2000 ºC para Cu, e 1100 °C e 2300 °C para Ni. Os limites de detecção (LD) para Cu e Ni foram de 12,4 e 3,8 ng g-1 empre-gando o método de decomposição MW-AD. Enquanto que, para o método de decompo-sição por via seca os LD foram de 2,8 e 8,3 ng g-1 para Cu e Ni, respectivamente. A avaliação da exatidão foi efetuada a partir do ensaio de recuperação após adição de ana-lito ao biodiesel. As recuperações foram de 91 e 86% para o método MW-AD para Cu e Ni, respectivamente. Foram observadas perdas por volatilização com o emprego do mé-todo de via seca para Cu, com isso, a recuperação foi no máximo de 73%. / In this work, two methods for biodiesel digestion for determination of Cu and Ni by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) were evaluated. The microwave-assisted acid digestion (MW-AD) with the addition of 7 mol L-1 of HNO3 and 2 mL of H2O2 30% (m/m) was applied to biodiesel digestion. In addition, a dry ash method was applied to biodiesel digestion using a maximum temperature of 450 ºC. The inorganic residues were dissolved by addition of 1% (v/v) nitric acid. The optimiza-tion of temperature program was performed in the GF AAS for Cu and Ni using a sam-ple with standard addition. The pyrolysis and atomization temperatures were, respec-tively, 1000 ° C and 2000 ° C for Cu and 1100 ° C and 2300 °C for Ni. The limits of detection for Cu and Ni were 12,4 and 3,8 ng g-1, respectively, using a MW-AD meth-od. Using a dry ash method the limits of detection were 2,8 and 8,3 for Cu and Ni, re-spectively. The recoveries for Cu and Ni after MW-AD method were 91 and 86%, re-spectively. Using the dry ash method the recovery was 73% for Cu due to sample vo-latilization losses.

Estudos relacionando a síndrome de Turner com o estado nutricional relativo aos micronutrientes, em especial o zinco e selênio, são praticamente inexistentes. Portanto, o presente estudo teve como objetivo avaliar o estado nutricional relativo ao zinco e ao selênio dessa população, considerando as diferentes fases de vida. A avaliação antropométrica das crianças mostrou que 55,6% estavam eutróficas e 44,4% com sobrepeso, de acordo com o índice de peso/estatura. As adolescentes foram classificadas segundo o percentil de IMC ajustado para a idade, onde 73,7% estavam eutróficas e 26,3% com sobrepeso. Em relação ao grupo das adultas, 42,9% estavam com sobrepeso e 14,3% com obesidade, considerando o IMC (kg/(m)2). A avaliação do consumo alimentar foi realizada por meio do software Nutwin, mostrando que a ingestão de zinco dietético de 35,7% das participantes do estudo estava abaixo da EAR. Em relação à ingestão de selênio, observou-se que 100% das pacientes consumiram quantidades deste mineral acima da EAR. Na avaliação da concentração de zinco plasmático foi demonstrado que 22,2%, 68,4% e 14,3% das crianças, adolescentes e adultas estavam deficientes em zinco. A concentração de zinco eritrocitário apresentou-se deficiente em 66,7% das crianças, 57,9% das adolescentes e 28,6% das adultas. Na avaliação da excreção urinária de zinco observou-se que mais de 50% da população estudada estavam eliminando baixas concentrações desse mineral. Em relação ao estado nutricional de selênio, 77,8% das crianças, 78,9% das adolescentes e 85,7% das adultas encontravam-se deficientes em selênio plasmático e 55,6%, 52,6% e 57,1% das crianças, adolescentes e adultas, respectivamente, estavam deficientes em selênio eritrocitário. Opercentual de crianças, adolescentes e adultas com baixas concentrações de selênio na urina foi de 100%, 94,7% e 100%, respectivamente. A determinação da concentração de selênio nas unhas mostrou que 100% das crianças, 93,8% das adolescentes e 66,7% das adultas se encontravam com valores reduzidos neste compartimento. Os resultados da atividade da glutationa peroxidase se mostraram dentro dos limites de normalidade nas três fases de desenvolvimento. Assim, pode se concluir que o estado nutricional relativo ao zinco e ao selênio está deficiente para grande parte das pacientes, visto que as concentrações desses micronutrientes encontram-se reduzidos para a maioria dos parâmetros utilizados. / Studies relating to Turner Syndrome with the nutritional status on micronutrients, in particular zinc and selenium are practically non-existent. This study aimed to assess the nutritional status on zinc and selenium in this population, considering the different stages of life. Anthropometric evaluation of the children showed that 55.6% were eutrophic and 44.4% with overweight, according to the rate of weight/height. The adolescents were c1assified according to the percentile of BMI adjusted for age, where 73.7% were eutrophic and 26.3% with overweight. Regarding the group of adults, 42.9% were overweight and 14.3% with obesity, according BMI (kg/m2). The assessment of food consumption was made through the software Nutwin, demonstrating that the intake of dietary zinc, 35.7% of participants in the study were below the EAR. Regarding the intake of selenium, it was observed that 100% of patients consumed quantities of this mineral above the EAR. In assessing the plasma concentration of zinc has been shown that 22.2%, 68.4% e 14.3% of children, adolescents and adults were deficient in zinco The concentrations of zinc in erythrocyte were deficient 66.7% of children, 57.9% of adolescents and 28.6% of adults. In assessing the urinary excretion of zinc observed that 55.6%,57.9% and 66.7% of children, adolescents and adults, respectively, eliminate low concentrations of this mineral. The nutritional status of selenium, 77.8% of children, 78.9% of adolescents and 85.7% of adults were found deficient in plasmatic selenium and 55.6%, 52.6% and 57.1% of children, adolescents and adults, respectively, were deficient for selenium in erythrocyte. The percentage of children, adolescents and adults with low concentrations of selenium in urine was 100%, 94.7% and 100% respectively. The determination of the concentration of selenium Nail showed that 100% of children, adolescents and 93.8% from 66.7% of adults with values were reduced in this compartment. The results of the activity of glutathione peroxidase were within the limits of normality in the three stages of development. Thus, it can be concluded that the nutritional status on the zinc and selenium is deficient for most patients, because the concentrations of these micronutrients, are reduced for most of the parameters used.