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Synthese und Charakterisierung lumineszenter, transparenter Dünnfilme und deren Anwendung in Gasentladungslampen

Stoeck, Andrea 21 January 2013 (has links)
Thema der vorliegenden Arbeit war die Entwicklung und Konstruktion einer Gasentladungslampe unter Verwendung von transparenten, lumineszenten Dünnfilmen. Zunächst wurden Leuchtstoffe in nanoskaligem Maßstab hergestellt, um daraus anschließend dünne Filme herzustellen, die für Licht im sichtbaren Wellenlängenbereich durchlässig sind. Diese Filme können nach Anregung mit UV-Strahlung sichtbares Licht emittieren und eignen sich daher für den Bau einer transparenten Gasentladungslampe. Als Leuchtstoffe kommen Verbindungen in Frage, die auch in herkömmlichen Leuchtstoffröhren verwendet werden. Dazu zählt unter anderem YVO4:Eu als viel genutzter rot emittierender Leuchtstoff und LaPO4:Ce,Tb mit charakteristischer grüner Emission. Diese beiden Verbindungen wurden zunächst als funktionalisierte Nanopartikel hergestellt. Unter Verwendung einer Mikrowelle wurden agglomeratfreie, wässrige YVO4:Eu Dispersionen synthetisiert, deren Partikel einen hydrodynamischen Durchmesser im Bereich von 45,6 nm bis 51,7 nm aufwiesen. Diese Partikel kristallisieren im tetragonalen Kristallsystem und besitzen eine Kristallitgröße zwischen 9 nm bis 10 nm. Die in wässriger Dispersion ausgelöschte Lumineszenz ist nachweisbar, nachdem die Partikel mit Aceton destablisiert wurden. Die getrockneten Pulverproben zeigen dann nach Anregung mit UV-Licht die typische rote Emission des Eu3+ mit Intensitätsmaximum bei 618 nm und besitzen eine Quantenausbeute von ca. 17,3 %. Durch eine Temperaturbehandlung bei 600 °C konnte die Kristallinität der Partikel erhöht werden. Dies führte zu einer Erhöhung der Quantenausbeute auf bis zu 37,2 %. Die Stabilisierung der LaPO4:Ce,Tb Partikel erfolgte im Gegensatz zu YVO4:Eu aus einem Gemisch von Zitronensäure und Phosphorhexansäure. Auf diese Weise konnten stabile wässrige Dispersionen mit 39 nm (hydrodynamischer Durchmesser) großen Partikeln hergestellt werden. Allerdings konnte nicht eindeutig belegt werden, dass es sich LaPO4 mit hexagonalem Kristallsystem handelt, da die Partikel nur sehr schlecht kristallisieren. Daher ist auch die Bestimmung der Kristallitgröße nicht möglich gewesen. Fällt man die Partikel aus wässriger Dispersion aus, so ist anschließend im Fluoreszenzspektrum die charakteristische Tb3+ Lumineszenz mit Intensitätsmaximum bei  = 544 nm nachweisbar. Die Kristallisierung dieser Partikel durch eine Temperaturbehandlung bei 600 °C führte zur Bildung von monoklinem LaPO4. Dabei kam es jedoch zu einem unerwünschten Nebeneffekt. Das im LaPO4:Ce,Tb enthaltene Cer wurde von Ce3+ zu Ce4+ oxidiert und damit die komplette Tb3+-Emission ausgelöscht. Dieser Vorgang ist reversibel, so dass Tempern unter reduktiven Bedingungen die Lumineszenz wieder aktivierte. Um die Partikel in organischen Medien dispergieren zu können, wurde die Oberfläche beider Partikelsysteme mit Octylamin funktionalisiert. Die agglomeratfreien Dispersionen in THF konnten anschließend für Schleuderprozesse zur Dünnfilmerzeugung genutzt werden. Dünne Schichten von YVO4:Eu bzw. LaPO4:Ce,Tb auf Glassubstraten besaßen auch nach Tempern bei 600 °C eine sehr hohe Transmission im sichtbaren Wellenlängenbereich und emittierten charakteristische Fluoreszenz nach Anregung mit UV-Licht. YVO4:Eu beschichtete Substrate wiesen trotz geringer Schichtdicken von ca. 350 nm hohe Quantenausbeuten in Höhe von 22,9 % auf und eignen sich hervorragend für die Verwendung in Gasentladungslampen. Dagegen sind LaPO4:Ce,Tb beschichtete Substrate problematisch, da die Lumineszenz erst durch Reduktion im Wasserstoffstrom aktiviert werden muss (Reduzierung von Ce4+ zu Ce3+). Ziel war es, mit den hergestellten lumineszenten Dünnfilmen eine transparente Gasentladungslampe herzustellen. Bei der Planung der Konstruktion mussten viele Punkte beachtet werden. Dazu gehörte unter anderem die Art des Füllgases, das Elektrodenmaterial, die Abdichtung der Gaskammer, Messung des Kammerdrucks, Art des Dielektrikums und vor allem Spannungsversorgung. Im Verlauf mehrerer Serien wurden die hergestellten Lampen bis zu einem Prototyp laufend in Hinsicht Gasabdichtung, Gaszuführung und Druckkontrolle weiterentwickelt. Letztlich konnte eine funktionierende Gasentladungslampe gebaut werden, die nach Anlegen einer Spannung von 4 kV bei 50 kHz Licht in der Farbe des Leuchtstoffes der Schicht (rot – YVO4:Eu) emittierte.
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Advances in Organic Microcavities: Electrical Tunability and High Current Density Excitation

Slowik, Irma 24 May 2022 (has links)
There is a huge demand for low-cost and compact laser devices in particular for point-of-care diagnostic, sensing, or optical communication. Organic solid-state lasers (OSLs) have a great potential to fill that gap due to their specific properties such as high optical gain, low lasing threshold, and spectral tunability. To miniaturize OSLs for micro-optical circuits two aspects are required: The spectrum of the laser should be easily tunable, and the pumping energy should be provided in a simple and compact method, in the best case electrically. In this work, we developed a simple, compact, easy to manufacture, and electrically tunable laser resonator using electroactive polymers. The cavity is formed between a highly reflecting distributed Bragg reflector (DBR) and a highly reflecting silver layer sandwiching a soft elastomer layer. A transparent electrode made by indium tin oxide is placed on the glass substrate below the DBR. If an external voltage between the transparent bottom electrode and the metal layer is applied, the elastomer layer is compressed by the electrostatic pressure, which leads to a blue shift of the optical modes of the microcavity. If an active material with a broad emission spectrum, such as organic molecules, is included inside the cavity layer, it enables the development of an electrically tunable OSL. Hence, we demonstrate a cost-effective approach towards an electrically tunable organic laser source particularly suitable for easily processable lab-on-chip devices. In the second part, a novel organic light emitting diode (OLED) architecture is realized enabling high current densities with low optical losses in the prospect of the realization of an electrically driven OSL. For this purpose, an additional highly conductive lateral transport layer (LTL) is introduced to achieve expansion of the charge recombination to the electrode-free area. Simulations by equivalent circuit approach allow for an analysis of the lateral distribution of the vertical current density to predict the lateral current density distribution in the high excitation regime (current densities ≈ 1 kA/cm² ). Moreover, the Joule heating of the device is reduced by restructuring the OLED layer stack. Thus, high current densities close to the predicted lasing threshold of 1 kA/cm² could be achieved. The results of the thesis presenting a significant step towards the development of an electrical pumped OSL.:1 Introduction 2 Theoretical Background 2.1 Optical Cavities 2.1.1 Fabry-Perot Resonator 2.1.2 Transfer Matrix Algorithm 2.1.3 Distributed Bragg Reflector 2.1.4 Optical Microcavities 2.1.5 Tunable Optical Cavities 2.2 Organic Semiconductors 2.2.1 Properties 2.2.2 Electronic Structure 2.2.3 Absorption and Emission Spectra 2.2.4 Electrical Current 2.2.5 Doping 2.3 Organic Light Emitting Diodes 2.3.1 Basic OLED 2.3.2 Pin-OLED 2.3.3 OLEDs at High Excitation 2.4 Organic Lasers 2.4.1 Fundamentals of a Laser 2.4.2 Organic Molecules as Active Medium 2.4.3 Electrical Pumping of Organic Lasers 2.5 Dielectric Elastomer Actuators 2.5.1 Principle of Operation 2.5.2 Silicone-Based Materials 2.5.3 Compliant Electrodes 3 Experimental Methods 3.1 Sample Fabrication 3.1.1 Dielectric Elastomer Actuators 3.1.2 Organic Light Emitting Diodes 3.2 Characterization Techniques 3.2.1 Optical Characterization 3.2.2 Electrical Characterization 4 Tunable Optical Cavities with Dielectric Elastomer Actuators 4.1 Design of the Tunable Optical Microcavity 4.1.1 Tunable Cavity with Thin Metal Electrode . 4.1.2 Compliant Metal Electrodes on Dielectric Elastomer Films 4.1.3 Actuator Performance of Thick Metal Electrode 4.1.4 Electro-mechanical Characteristic 4.2 Tunable Emission of Optical Elastomer Cavities 4.2.1 Incorporation of Organic Laser Dyes in the Elastomer 4.2.2 Tunable Photoluminescence Spectra 4.2.3 Lasing in Elastomer Cavities 5 Novel Architecture for OLEDs at High Excitation 5.1 OLEDs at High Excitations Using Emission from Metal-free Area 5.1.1 Simulation of the Lateral Distribution of the Vertical Current Density 5.1.2 Investigation of the Lateral Emission 5.1.3 Organic Zener Junction 5.1.4 Simulation of High Excitation Behavior 5.2 Reduction of Self-heating for OLEDs at High Excitation 5.2.1 Crossbar-OLED at High Current Densities 5.2.2 Change in Layer Structure 5.3 Fully Transparent Metal-free OLEDs 5.3.1 Highly doped C 60 as a Transparent Electrode 5.3.2 Investigation of the External Quantum Efficiency 6 Conclusion and Outlook / Insbesondere durch die wachsende Nachfrage in Point-of-Care-Diagnostik, Sensorik oder optischer Kommunikationstechnologie wird eine große Anzahl von günstigen und kompakten Laserbauteilen benötigt. Aufgrund ihrer spezifischen Eigenschaften, wie hoher optische Verstärkung, niedriger Laserschwelle und spektrale Durchstimmbarkeit, sind organische Festkörperlaser geeignete Kandidaten, um diese Lücke zu schließen. Für die Anwendung als mikrooptische Systeme werden zwei wesentliche Komponenten benötigt: Die spektrale Durchstimmbarkeit sowie das Pumpen des Lasers sollten mit einem einfachen und kompakten Verfahren realisiert werden, im besten Fall durch Anlegen einer elektrischen Spannung. In der vorliegenden Arbeit wurde ein kompakter, elektrisch durchstimmbarer Laserresonator entwickelt, welcher mittels eines dielektrischen Elastomeraktuators in wenigen Prozessschritten realisiert werden kann. Der Resonator besteht aus zwei hochreflektierenden Spiegeln, einem dielektrischen Bragg-Spiegels und einem Metallspiegel, die eine Resonatorschicht aus einem weichen, verformbaren Elastomer umschließen. Für die elektrische Aktuation wird eine Spannung zwischen einer transparenten Bodenelektrode aus Indiumzinnoxid unterhalb des Bragg-Spiegel und der Metallschicht angelegt. Durch die elektrostatische Anziehung beider Elektroden wird die Elastomerschicht zusammengedrückt, wodurch die optischen Moden des Resonators eine Blauverschiebung der Wellenlänge erfahren. Durch die Integration einens Fluoreszenzfarbstoffes mit einem breiten Emissionsspektrum innerhalb der Resonatorschicht, wird die Umsetzung eines elektrisch durchstimmbaren, organischen Festkörperlasers ermöglicht. Im zweiten Teil der Arbeit wird ein neuartiges Design für organische Leuchtdioden (OLED) vorgestellt, um diese bei hohen Stromdichten zu betreiben und gleichzeitig die optischen Verluste, die beim Einbau in einen optischen Mikroresonator auftreten, zu minimieren. Hierfür wird eine zusätzliche hoch leitfähige, organische Schicht, die laterale Transportschicht, in den Schichtaufbau der OLED integriert. Aufgrund des verstärkten lateralen Ladungsträgertransports wird die Rekombinationszone bis außerhalb der Elektroden bedeckten Fläche ausgeweitet. Mithilfe einer Simulation, welche die organischen Schichten mittels eines Ersatzschaltbildes beschreibt, war es möglich, die laterale Verteilung der vertikalen Stromdichte zu bestimmen und damit Vorhersagen über die Stromdichtenverteilung bei hohen Anregungen (≈ 1 kA/cm² ) zu treffen. Darüber hinaus ermöglicht eine geänderte Schichtreihenfolge der OLED, die Joulesche Erwärmung des Bauteils zu reduzieren. Dadurch ist es möglich, hohe Stromdichten überhalb der vorherge sagten Laserschwelle von 1 kA/cm² zu erreichen. Diese Ergebnisse stellen eine wichtige Voraussetzung für die Entwicklung eines elektrisch gepumpten, organischen Festkörperlasers dar.:1 Introduction 2 Theoretical Background 2.1 Optical Cavities 2.1.1 Fabry-Perot Resonator 2.1.2 Transfer Matrix Algorithm 2.1.3 Distributed Bragg Reflector 2.1.4 Optical Microcavities 2.1.5 Tunable Optical Cavities 2.2 Organic Semiconductors 2.2.1 Properties 2.2.2 Electronic Structure 2.2.3 Absorption and Emission Spectra 2.2.4 Electrical Current 2.2.5 Doping 2.3 Organic Light Emitting Diodes 2.3.1 Basic OLED 2.3.2 Pin-OLED 2.3.3 OLEDs at High Excitation 2.4 Organic Lasers 2.4.1 Fundamentals of a Laser 2.4.2 Organic Molecules as Active Medium 2.4.3 Electrical Pumping of Organic Lasers 2.5 Dielectric Elastomer Actuators 2.5.1 Principle of Operation 2.5.2 Silicone-Based Materials 2.5.3 Compliant Electrodes 3 Experimental Methods 3.1 Sample Fabrication 3.1.1 Dielectric Elastomer Actuators 3.1.2 Organic Light Emitting Diodes 3.2 Characterization Techniques 3.2.1 Optical Characterization 3.2.2 Electrical Characterization 4 Tunable Optical Cavities with Dielectric Elastomer Actuators 4.1 Design of the Tunable Optical Microcavity 4.1.1 Tunable Cavity with Thin Metal Electrode . 4.1.2 Compliant Metal Electrodes on Dielectric Elastomer Films 4.1.3 Actuator Performance of Thick Metal Electrode 4.1.4 Electro-mechanical Characteristic 4.2 Tunable Emission of Optical Elastomer Cavities 4.2.1 Incorporation of Organic Laser Dyes in the Elastomer 4.2.2 Tunable Photoluminescence Spectra 4.2.3 Lasing in Elastomer Cavities 5 Novel Architecture for OLEDs at High Excitation 5.1 OLEDs at High Excitations Using Emission from Metal-free Area 5.1.1 Simulation of the Lateral Distribution of the Vertical Current Density 5.1.2 Investigation of the Lateral Emission 5.1.3 Organic Zener Junction 5.1.4 Simulation of High Excitation Behavior 5.2 Reduction of Self-heating for OLEDs at High Excitation 5.2.1 Crossbar-OLED at High Current Densities 5.2.2 Change in Layer Structure 5.3 Fully Transparent Metal-free OLEDs 5.3.1 Highly doped C 60 as a Transparent Electrode 5.3.2 Investigation of the External Quantum Efficiency 6 Conclusion and Outlook
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Möglichkeiten der prozessbegleitenden Charakterisierung von Fleisch auf Basis der dielektrischen Zeitbereichsreflektometrie

Herm, Cornelia 25 July 2013 (has links)
Da die dielektrischen Eigenschaften eines jeden Materials, also auch von Fleisch, charakteristisch sind und von Faktoren wie beispielsweise dem Feuchtigkeitsgehalt und der chemischen Zusammensetzung sowie der physikalischen Struktur abhängig sind, gibt es bereits seit einigen Jahren verschiedene Forschungsansätze im Bereich der dielektrischen Messmethoden. Ein neu entwickeltes Messverfahren für die Be-stimmung der Qualitätsparameter Lagerdauer und eventuell erfolgter Gefrierprozesse bei Fisch basiert auf der dielektrischen Zeitbereichsreflektometrie. Die Klärung der Frage, in wie weit dieses Verfahren auch bei Frischfleisch angewendet werden kann, ist das Ziel der vorliegenden Dissertation. In Vorversuchen wurde zunächst die generelle Anwendbarkeit des Verfahrens im Fleischbereich anhand verschiedener Lager- und Gefrierversuche geprüft. Basierend auf diesen Ergebnissen gliederten sich die experimentellen Untersuchungen in fol-gende Abschnitte: Ermittlung der Lagerdauer von SB-verpackten Minutensteaks vom Schweinelachs (MAP) sowie von Hähnchenbrustfilets, Erkennung von Gefrierprozes-sen bei Hähnchenbrustfilets und Schweinelachsen, Gefrierlagerdauerbestimmung verschiedener Fleischsorten (Schweinelachs, Schweinebauch und Rinderbugstück) bei drei unterschiedlichen Gefriertemperaturen und Erkennung von Fremdwasserzu-sätzen bei Hähnchenbrustfilets. Die Vorversuche zeigten eine generelle Eignung des Verfahrens zur Untersuchung von Lagerzeiten und Gefrierprozessen bei Fleisch. Im Bereich der Lagerdauererkennung ist eine Anwendung, auch für SB-verpackte Produkte (in Schutzatmosphäre), denkbar, das Verfahren muss hier allerdings bezüg-lich der zu Grunde liegenden linearen Auswertungsmodelle noch optimiert werden (Kurvenanpassung notwendig). Ebenso konnten gute Ergebnisse in der Gefrierlager-dauerbestimmung erzielt werden, auffällig waren die Fleischsorten-übergreifend bes-seren Ergebnisse der Messungen an vor dem Einfrieren einige Tage gelagerten Pro-ben. Gute Ergebnisse erbrachten auch die Messungen bezüglich der Gefrierprozess-erkennung (Proben frisch, einmal-gefroren und doppelt-gefroren). Ein Einsatz des Verfahrens ist besonders im Geflügelfleischbereich denkbar und angesichts der ge-setzlichen Bestimmungen für Geflügelfleisch (keine Fleischzubereitungen aus gefro-rener und aufgetauter Ware) auch überaus wünschenswert. Die besten Ergebnisse lieferte das Verfahren bei der Fremdwassererkennung an Hähnchenbrustfilets, was auf Grund des starken Dipolcharakters von Wasser bei einem auf Dielektrizität beru-henden Messverfahren auch erklärbar ist. Selbst die zusätzlich mit Geflügelfleisch-Proteinhydrolysatpulver versetzten Proben konnten (bedingt durch die Strukturverän-derungen im Probenmaterial) eindeutig von den unbehandelten Proben abgegrenzt werden, was mittels laborchemischer Analyse über das Wasser-Protein-Verhältnis nicht möglich gewesen wäre. Ein Einsatz des Verfahrens für diese Anwendung erscheint besonders sinnvoll, um der Überwachung und Qualitätssicherung ein ge-eignetes Instrument für die schnelle Feststellung von Wasserzusätzen (bei unverän-dertem Wasser-Eiweiß-Verhältnis) geben zu können. Vor dem praktischen Einsatz dieser Messmethode müssen größere Validierungsver-suche durchgeführt werden, um geeignete Kalibrationssätze für die Anwendung an unbekannten Proben, besonders im Geflügelfleischbereich, zur Verfügung zu haben. Ein Einsatz des Verfahrens zur Qualitätsbestimmung im Fleischbereich ist generell möglich und wäre auf Grund der schnellen Ergebnislieferung und einfachen Handha-bung der (mobilen) Messeinrichtung für Überwachung und Qualitätskontrolle wünschenswert. / As the dielectric properties of each material, thus also for meat, are characteristically and depend on factors as for instance humidity and the chemical composite as well as physical structure there are existing different research approaches in the array of dielectric measurement methods already for many years. A new developed meas-urement method for the estimation of the quality parameters storage time and option-ally occurred freezing processes on fish is basing on the dielectric time domain reflec-tometry. The clarification of the question how far this method can also be used for fresh meat is the intention of the present graduate thesis. In preliminary tests initially the general applicability of the method in the meat sector by means of different storage and freezing examinations was reviewed. Basing on these results the experimental examinations were divided into the following parts: evaluation of the storage time of packaged minute steaks from the pork chop (MAP) as also of chicken breast filets, estimation of freezing processes of chicken breast filets and pork chops, freezing storage time recognition of different meat varieties (pork chop, pork belly and beef bow pieces) with three different freezing temperatures and evaluation of added water in chicken breast filets. The preliminary tests indicated a general ability of the method for the recognition of storage times and freezing processes on meat. In the array of storage time evaluation an appliance, also for MAP-packaged products (in controlled atmosphere), is thinkable, however the method has to be optimized concerning the underlying linear evaluation models (curve fitting is necessary). As well there could be aimed good results for the freezing storage time recognition, the meat variety comprehensive better results for measurements on pattern which were stored some days previously were flashy. Good results were also adduced by the measurements concerning the freezing process recognition (pattern fresh, once- and double-frozen). An application of the technology is notably thinkable for the poultry meat sector and, in the face of the legal requirements for poultry meat (no preparation of frozen and thawed material allowed) also exceedingly desirable. The best results were carried out using the method for the recognition of added water in chicken breast filets, what is explainable by reason of the strong dipole character of water within a measurement method based on dielectricity. Even the pattern additionally glazed with poultry hydrolyzed protein powder could definitely be differentiated from the untreated pattern, what could not be realized with the water protein percentage using a laboratory chemical analysis. After all an appliance of the method for this application seems particularly reasonable, as a suitable instrument for the fast recognition of added water (with an unmodified water-protein-ratio) could be given to the monitoring and quality assurance. Before starting the practically application of this measurement method there have to be accomplished larger validation examinations, to have suitable calibration kits for the application on unknown pattern at one´s disposal, especially in the poultry meat sector. The assignment of the method for quality evaluation in the meat sector is generally possible and would be desirable for the monitoring and quality control by the reason of its fast result delivery and easy handling of the (mobile) measurement arrangement.
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Dynamic modeling of hysteresis-free negative capacitance in ferroelectric/dielectric stacks under fast pulsed voltage operation

Hoffmann, M., Slesazeck, S., Mikolajick, T. 26 January 2022 (has links)
To overcome the fundamental limit of the transistor subthreshold swing of 60 mV/dec at room temperature, the use of negative capacitance (NC) in ferroelectric materials was proposed [1]. Due to the recent discovery of ferroelectricity in CMOS compatible HfO₂ and ZrO₂ based thin films [2], [3], the promise of ultra-low power steep-slope devices seems within reach. However, concerns have been raised about switching-speed limitations and unavoidable hysteresis in NC devices [4], [5]. Nevertheless, it was shown that NC effects without hysteresis can be observed in fast pulsed voltage measurements on ferroelectric/dielectric capacitors [6], which was recently confirmed using ferroelectric Hf₀.₅ Zr₀.₅ O₂[7], [8]. While in these works only the integrated charge after each pulse was studied, here we investigate for the first time if the transient voltage and charge characteristics are also hysteresis-free.
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Soft dielectric elastomer oscillators driving bioinspired robots

Henke, E.-F. Markus, Schlatter, Samuel, Anderson, Iain A. 29 January 2019 (has links)
Entirely soft robots with animal-like behavior and integrated artificial nervous systems will open up totally new perspectives and applications. To produce them we must integrate control and actuation in the same soft structure. Soft actuators (e.g. pneumatic, and hydraulic) exist but electronics are hard and stiff and remotely located. We present novel soft, electronicsfree dielectric elastomer oscillators, able to drive bioinspired robots. As a demonstrator we present a robot that mimics the crawling motion of the caterpillar, with integrated artificial nervous system, soft actuators and without any conventional stiff electronic parts. Supplied with an external DC voltage, the robot autonomously generates all signals necessary to drive its dielectric elastomer actuators, and translates an in-plane electromechanical oscillation into a crawling locomotion movement. Thereby, all functional and supporting parts are made of polymer materials and carbon. Besides the basic design of this first electronic-free, biomimetic robot we present prospects to control the general behavior of such robots. The absence of conventional stiff electronics and the exclusive use of polymeric materials will provide a large step towards real animal-like robots, compliant human machine interfaces and a new class of distributed, neuron-like internal control for robotic systems.
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Interplay between ferroelectric and resistive switching in doped crystalline HfO₂

Max, Benjamin, Pešić, Milan, Slesazeck, Stefan, Mikolajick, Thomas 16 August 2022 (has links)
Hafnium oxide is widely used for resistive switching devices, and recently it has been discovered that ferroelectricity can be established in (un-)doped hafnium oxide as well. Previous studies showed that both switching mechanisms are influenced by oxygen vacancies. For resistive switching, typically amorphous oxide layers with an asymmetric electrode configuration are used to create a gradient of oxygen vacancies. On the other hand, ferroelectric switching is performed by having symmetric electrodes and requires crystalline structures. The coexistence of both effects has recently been demonstrated. In this work, a detailed analysis of the reversible interplay of both switching mechanisms within a single capacitor cell is investigated. First, ferroelectric switching cycles were applied in order to drive the sample into the fatigued stage characterized by increased concentration of oxygen vacancies in the oxide layer. Afterwards, a forming step that is typical for the resistive switching devices was utilized to achieve a soft breakdown. In the next step, twofold alternation between the high and low resistance state is applied to demonstrate the resistive switching behavior of the device. Having the sample in the high resistance state with a ruptured filament, ferroelectric switching behavior is again shown within the same stack. Interestingly, the same endurance as before was observed without a hard breakdown of the device. Therefore, an effective sequence of ferroelectric—resistive—ferroelectric switching is realized. Additionally, the dependence of the forming, set, and reset voltage on the ferroelectric cycling stage (pristine, woken-up and fatigued) is analyzed giving insight into the physical device operation.
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Ferroelectric negative capacitance domain dynamics

Hoffmann, Michael, Khan, Asif Islam, Serrao, Claudy, Lu, Zhongyuan, Salahuddin, Sayeef, Pešić, Milan, Slesazeck, Stefan, Schroeder, Uwe, Mikolajick, Thomas 16 August 2022 (has links)
Transient negative capacitance effects in epitaxial ferroelectric Pb(Zr₀.₂Ti₀.₈)O₃ capacitors are investigated with a focus on the dynamical switching behavior governed by domain nucleation and growth. Voltage pulses are applied to a series connection of the ferroelectric capacitor and a resistor to directly measure the ferroelectric negative capacitance during switching. A time-dependent Ginzburg-Landau approach is used to investigate the underlying domain dynamics. The transient negative capacitance is shown to originate from reverse domain nucleation and unrestricted domain growth. However, with the onset of domain coalescence, the capacitance becomes positive again. The persistence of the negative capacitance state is therefore limited by the speed of domain wall motion. By changing the applied electric field, capacitor area or external resistance, this domain wall velocity can be varied predictably over several orders of magnitude. Additionally, detailed insights into the intrinsic material properties of the ferroelectric are obtainable through these measurements. A new method for reliable extraction of the average negative capacitance of the ferroelectric is presented. Furthermore, a simple analytical model is developed, which accurately describes the negative capacitance transient time as a function of the material properties and the experimental boundary conditions.
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On the relationship between field cycling and imprint in ferroelectric Hf₀.₅Zr₀.₅O₂

Fengler, F. P. G., Hoffman, M., Slesazeck, S., Mikolajick, T., Schroeder, U. 17 August 2022 (has links)
Manifold research has been done to understand the detailed mechanisms behind the performance instabilities of ferroelectric capacitors based on hafnia. The wake-up together with the imprint might be the most controversially discussed phenomena so far. Among crystallographic phase change contributions and oxygen vacancy diffusion, electron trapping as the origin has been discussed recently. In this publication, we provide evidence that the imprint is indeed caused by electron trapping into deep states at oxygen vacancies. This impedes the ferroelectric switching and causes a shift of the hysteresis. Moreover, we show that the wake-up mechanism can be caused by a local imprint of the domains in the pristine state by the very same root cause. The various domain orientations together with an electron trapping can cause a constriction of the hysteresis and an internal bias field in the pristine state. Additionally, we show that this local imprint can even cause almost anti-ferroelectric like behavior in ferroelectric films.
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Physical Approach to Ferroelectric Impedance Spectroscopy: The Rayleigh Element

Schenk, T., Hoffman, M., Pešić, M., Park, M. H., Richter, C., Schroeder, U., Mikolajick, T. 05 October 2022 (has links)
The Rayleigh law describes the linear dependence of the permittivity of a ferroelectric on the applied ac electric field amplitude due to irreversible motions of domain walls. We show that this gives rise to a new equivalent-circuit element predestined to fit the impedance spectra of ferroelectrics based on an accepted physical model. Such impedance spectroscopy is a powerful tool to obtain a dielectric and resistive representation of the entire sample structure. The superiority of the Rayleigh analysis based on impedance spectroscopy compared to the common single-frequency approach is demonstrated for a ferroelectric Si : HfO₂ thin film
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Mikroskopie und optische Spektroskopie an heterogenen Nano- und Mikrostrukturen: Halbleiter-Nanokristalle, molekulare Farbstofffilme und funktionalisierte Hybridstrukturen

Trenkmann, Ines 23 July 2015 (has links) (PDF)
In dieser Arbeit wird die Abhängigkeit der Photolumineszenz (PL) von CdSe/ZnS-Nanokristallen von der Umgebung und der Einfluss der Filmdicke und -morphologie auf die optische Absorption von Farbstofffilmen untersucht sowie die Oberfläche von Hybridstrukturen durch Funktionalisierung mit Farbstoff analysiert. Untersuchungen von CdSe/ZnS-Nanokristallen in Toluol-Lösung zeigen, dass die PL-Intensität der Nanopartikel durch Zugabe des organischen Halbleiters TPD gequencht wird. Die zusätzliche Auswertung der PL-Lebensdauer verdeutlicht, dass die Abnahme (fast) vollständig durch statisches Quenchen, infolge der Abnahme der Anzahl der mittierenden Nanokristalle verursacht wird, bei einem Anstieg der langlebigsten Lebensdauerkomponente. Die Analyse der PL-Unterbrechung einzelner Nanokristalle auf PVA und Siliziumoxid sowie eingebettet in PS und TPD zeigt eine Ab- bzw. Zunahme der Häufigkeit langer An- bzw. Aus-Zeiten und somit eine deutliche Abhängigkeit der PL-Unterbrechung von den dielektrischen Eigenschaften der Umgebung. Bei Variation der Anregungsleistung zeigt sich für einzelne Nanokristalle auf Siliziumoxid und eingebettet in TPD eine lineare Zunahme der Blinkaktivität und eine Abnahme des An-Zeit-Anteils. Die Änderung der Verteilungen der An- und Aus-Zeiten zeigen eine deutliche Abhängigkeit von der Matrix. Die Untersuchung der optischen Absorption von aufgedampften MePTCDI- und Cl4MePTCDI-Filmen zeigt eine Verschiebung des energieärmsten optischen Überganges mit wachsender mittlere Filmdicke. Es wird ein (geometrisches) Schicht-Modell vorgestellt, das die energetische Verschiebung mit der mittleren Filmdicke korreliert und dabei die kristalline, nadelförmige Morphologie von MePTCDIFilmen und die amorphe Kugelkappen-Struktur von Cl4MePTCDI-Filmen berücksichtigt. Die Oberfläche von Hybridfilmen aus PMMA mit Siliziumoxid-Partikeln wird durch Anbindung von R6G an die Oxid-Partikel gezielt funktionalisiert. Die Ergebnisse von fluoreszenzmikroskopischen Untersuchungen zeigen, dass dadurch der Anteil der freien Oxid-Oberfläche bestimmt werden kann.

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