Thèse ou mémoire avec insertion d'articles. / Ce mémoire de maitrise présente les résultats de la diffusivité thermique de matériaux composites et le calcul de la température pyrométrique d'une plaque d'acier et d'un matériau composite. L'introduction donne les enjeux et objectifs du travail ainsi qu'un bref survol du corps du mémoire. Le chapitre 2 présente le premier article scientifique intitulé "Thermal Diffusivity Measurements With Flash Method at Different Depths In a Burned Composite Material". On mesure dans ce chapitre la diffusivité thermique à la température de la pièce de matériaux composites avant et après attaque d'une flamme d'un brûleur au propane. Les diffusivités thermiques obtenues varient entre 1.23e-07 m²/s à 3.14e-07 m²/s pour le premier échantillon de composite et entre 2.10e-07 m²/s et 3.14e-07 m²/s pour d'autres échantillons. On y présente également dans l'annexe A la diffusivité thermique en fonction de la profondeur d'un échantillon de composite brûlé pendant 15 secondes. Dans la partie brûlée de l'échantillon, on observe une convergence de la diffusivité thermique vers sa valeur initiale de 4.25 e-07 m²/s, lorsque non brûlée. Cette convergence en fonction de la profondeur suit une tendance polynomiale d'ordre 2. Le chapitre 3 présente le deuxième article scientifique intitulé "Temperature Calculation of a Steel Plate under Kerosene Flame Attack Using Two-Color Pyrometry". On mesure la température d'une plaque d'acier à l'aide d'une caméra infrarouge contenant deux filtres "transparents à la flamme" à 3 800 nm et 3 950 nm. Ces mesures avec la caméra infrarouge sont non-intrusives. Les températures pyrométriques calculées atteignent 600°C en régime permanent et sont en concordance avec des thermocouples préalablement incrustés dans la plaque. L'annexe B donne la température pyrométrique pour un échantillon de composite. La conclusion générale revient sur les points saillants des différents chapitres et donne une perspective pour de futurs travaux. / This master's thesis presents the results of the thermal diffusivity of composite materials and the calculation of the pyrometric temperature of a steel plate and a composite material. The introduction gives the challenges and objectives of the work as well as a brief overview of the body of the dissertation. Chapter 2 presents the first scientific article entitled "Thermal Diffusivity Measurements With Flash Method at Different Depths In a Burned Composite Material". In this chapter, we measure the thermal diffusivity at room temperature of composite materials before and after attack by a flame from a propane burner. The thermal diffusivities obtained vary between 1.23e-07 m²/s to 3.14e-07m²/s for the first sample of composite and between 2.10e-07 m²/s and 3.14e-07 m²/s for other samples. The Annex A also presents the thermal diffusivity as a function of the depth of a sample of composite burnt for 15 seconds. In the burnt part of the sample, we observe a convergence of thermal diffusivity towards its initial value of 4.25 e-07 m²/s when unburned. This convergence as a function of depth follows a polynomial trend of order 2. Chapter 3 presents the second scientific article entitled "Temperature Calculation of a Steel Plate under Kerosene Flame Attack Using Two-Color Pyrometry". The temperature of a steel plate is measured without touching the material using an infrared camera containing two "flame-transparent" filters at 3 800 nm and 3 950 nm. The calculated pyrometric temperatures reach 600°C in steady state and agree with thermocouples previously embedded in the plate. Annex B gives the pyrometric temperature for a composite sample. The conclusion returns to the salient points of the different chapters and gives a perspective for future work.

Résumé : Les propriétés thermiques des matériaux utilisées pour la construction des murs latéraux d’une cuve d’électrolyse de l’aluminium captent l’attention depuis les deux dernières décennies. Une bonne prédiction du comportement thermique dynamique des cellues Hall-Heroult, y compris une estimation précise des pertes d'énergie et de l'emplacement du gel sur le coté, est rendue possible lorsque les matériaux de coté sont bien caractérisés en fonction de la température. L'objectif de ce travail consiste à mesurer la diffusivité thermique, la capacité calorifique et la conductivité thermique du carbure de silicium, des matériaux carbones du coté (graphitique et graphitise) et de la cryolite à l’aide de techniques de caractérisation transitoires. La diffusivité thermique et la capacité de calorifique sont mesurées en utilisant respectivement un diffusivimètre thermique et un calorimètre à balayage différentiel. La conductivité thermique est calculée en supposant une masse volumique constante. La marge d'erreur sur la precision de chaque propriété thermique a également été calculée pour un nombre fini d'ensembles de données. Une conflation empirique a été élaborée pour chacune des propriétés pour décrire la relation avec la température en termes mathématiques. La caractérisation thermique de la chaleur latente dégagée lors de la fonte de la gelée de coté est également effectuée. Enfin, sur la base des calculs effectués avec un modele 2-D numérique, l'effet des erreurs de mesure entachant les différentes propriétés thermiques des matériaux du coté sur le comportement dynamique d'un réacteur à changement de phase de type laboratoire est également présenté. Les résultats obtenus montrent l’intérêt de nouvelles études sur les propriétés thermiques des matériaux utilisés dans les cellules d’électrolyse de l'aluminium pour découvrir l’influence de l'environnement thermique intérieur de la cellule, pour estimer les pertes de chaleur et l'effet des additifs sur l’emplacement du front de solidification. // Abstract : The thermal properties of the sidewall lining materials are capturing attention since the last two decades. Good prediction of the dynamic thermal behaviour of Hall Heroult cells, including precise estimation of energy losses and location of the side ledge formed by the solidification of electrolytic bath, is made possible when the sidelining materials are well characterized in function of temperature. The present work aim at measuring the thermal diffusivity, heat capacity and thermal conductivity of silicon carbide (SiC), graphitic and graphitized carbon materials and cryolite (NasAlFe) based on transient characterization techniques. The thermal diffusivity and the heat capacity are measured by using state-of-the-art transient laser flash analyzer and differential scanning calorimeter respectively. The thermal conductivity is calculated by assuming a constant density. The range of precision error for each thermal property is also calculated for a finite number of data sets. Empirical correlation has been drawn for each of the properties to describe the relation with temperature in mathematical terms. Thermal characterization of the latent heat evolved during the melting of ledge is also carried out. Finally, based on the calculations conducted with a 2-D numerical model, the effect of the precision errors of temperature varying thermal properties of the sidewall materials and ledge on the dynamic behaviour of a laboratory scale phase change reactor is also presented. The results, so obtained, encourage further studies on the thermal properties of materials used in the aluminium reduction cell to find out the thermal environment inside the cell, heat loss estimation and effect of the additives on the location of ledge.

Le travail exposé dans ce mémoire propose un examen, selon une approche multiéchelle, de la relation entre l’évolution de l’endommagement et la perte de conductibilité thermique de Compositesà Matrice Céramique. Les recherches sont menées à la fois sur le plan expérimental et sur le plan théorique. La démarche mise en oeuvre consiste à examiner deux échelles significatives (Microet Meso) auxquelles agissent des mécanismes d’endommagement différents et à évaluer pardes techniques d’homogénéisation l’effet sur les propriétés thermiques effectives.Une attention particulière a été donnée à l’élaboration d’une démarche expérimentale approfondieassociant des moyens de caractérisation mécanique, thermique et microstructurale. Aux deuxéchelles étudiées, un banc expérimental a été conçu pour réaliser des mesures thermiques sur des CMC sollicités mécaniquement. La diffusivité thermique longitudinale du mini composite est estimée par thermographie à détection synchrone. Des variantes de la méthode flash en face arrière sont mises en oeuvre pour l’étude du composite tissé. Par ailleurs, la progression de l’endommagementest déduite de l’enregistrement des signaux acoustiques et d’observations microstructurales post-mortem. Les résultats expérimentaux sont systématiquement comparés à des simulations. A l’échelle Micro, un modèle micromécanique est proposé afin de simuler la perte de conductivité thermique d’un mini composite en traction. A l’échelle Méso, une stratégie multiéchelle de calcul numérique de l’effet de l’endommagement sur les propriétés thermiques d’un CMC tissé est présentée. / In this work the relationship between the evolution of damage and the loss of thermal propertiesof Ceramic Matrix Composites is investigated by a multiscale approach. Research are conductedboth experimentally and theoretically. The implemented approach is to consider two significantscales (micro and meso) where different damage mechanisms are operating and then assess theeffect on the effective thermal properties by homogenization techniques.Particular attention has been given to the development of a thorough experimental work combiningvarious characterization tools (mechanical, thermal and microstructural). At the two aforementionedscales, an experimental setup was designed to perform thermal measurements onCMC under tensile test. Thermal diffusivity of minicomposites is estimated using Lock-in thermography.Also, tranverse diffusivity mapping as well as global in-plane diffusivity of woven CMCare determined by suitable rear face flash methods. The evolution of damage is then derived fromacoustic emission activity along with postmortem microstructural observations. Experimental resultsare systematically compared to simulations. At microscale, a micromechanical-based modelis used to simulate the loss of thermal conductivity of a minicomposite under tensile test. At mesoscale,a multiscale Finite ElementModel is proposed to compute the effect of damage on thermalproperties of woven CMC.

Les mousses de carbone vitreux à très forte porosité, qui résultent de la pyrolyse de mousses polymères, ont des propriétés mécaniques et thermiques inadaptées pour certaines applications structurales (absorption de choc, piles à combustible...). Lors de cette étude, des revêtements de pyrocarbone (PyC, à partir de propane) et de carbure de silicium (SiC, issu du mélange CH3SiCl3/H2) ont été mis en oeuvre par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) et les conditions expérimentales ont été optimisées afin d’améliorer les propriétés des mousses. Les caractéristiques mécaniques, thermiques et de transport gazeux ont été évaluées respectivement grâce à des tests de compression uniaxiale et des mesures sur bancs de diffusivité flash et de perméabilité. Les propriétés physiques varient dans une grande proportion avec la densité relative. Grâce au contrôle de la composition, de la structure, de l’homogénéité d’épaisseur des dépôts et de la densité relative des mousses, le procédé de CVD permet d’adapter précisément leurs propriétés à une application précise. / High porosity open cell carbon foams, resulting from the pyrolysis polymeric foams, have inadequate properties for structural applications such as shock absorbers or fuel cells. In this study, pyrocarbon (PyC derived from propane) and silicon carbide (SiC from CH3SiCl3/H2 mixtures) coatings were prepared by Chemical Vapour Deposition (CVD) and the experimental conditions were optimized to improve the properties of the foams. The mechanical, thermal and gas transport properties were respectively assessed by uniaxial crushing tests, flash diffusivity and gas permeability measurements. The physical properties vary significantly with the relative density. The CVD process allows the tailoring of the foam properties, for a specific application, through an accurate control of the structure, the composition, the thickness uniformity of the coatings and the relative density of the foams.

Le présent travail de thèse porte sur l‘étude de l‘effet de la texturation par Détente Instantanée Contrôlée (DIC) sur l‘opération d‘extraction solide liquide d‘oligosaccharides à partir des graines de Tephrosia purpurea et d‘anthocyanes à partir de calices de Roselle (Hibiscus sabdariffa) en vue d‘améliorer la cinétique et le rendement d‘extraction. Une analyse fondamentale a prouvé l‘importance de la diffusion du solvant dans la matrice solide et de l‘extrait dans le solvant, en tant que principal processus limitant. L‘expansion de la structure solide a donc été identifiée comme principale action devant mener à l‘intensification de l‘opération. L‘effet des paramètres opératoires de la DIC (pression de vapeur et temps de traitement thermique) a été quantifié. L‘étude a montré la capacité du traitement par DIC d‘intensifier l‘opération en termes de cinétique et de rendement d‘extraction dans les deux cas du cicéritol et du stachyose à partir des graines de Tephrosia purpurea et d‘anthocyanes à partir de calices de Roselle (Hibiscus sabdariffa). Dans le cas des oligosaccharides, le temps d'extraction a été réduit à une heure au lieu de 4h. Le rendement a été amélioré d'un facteur de 150%. Concernant les anthocyanes, le temps d‘extraction a été réduit à 3 minutes au lieu de 10 minutes et le rendement a été amélioré d‘un facteur de 120%. Une étude phénoménologique a permis de déterminer la valeur de la diffusivité d‘extraction de ces différentes molécules dans la matière première et dans les matériaux différemment traités par DIC. Les effets de la température d‘extraction et du solvant ont également été étudiés dans le cas de l‘extraction des oligosaccharides.

Le présent travail de thèse porte sur l'étude de l'impact de la texturation par DIC (Détente Instantanée Contrôlée) sur les deux opérations d'extraction d'huile et de transestérification in-situ appliquées aux graines de colza et fèves de Jatropha Curcas. Une analyse fondamentale a prouvé l'importance de la diffusion du solvant ou réactif dans la matrice solide, et permis d'identifier les processus d'intensification au travers des trois caractéristiques physiques de diffusivité effective, d'accessibilité initiale et de rendement d'extraction ; ainsi que la cinétique de transestérification in-situ et le rendement d'ester méthylique d'acides gras. Une étude phénoménologique a permis de déterminer les diverses valeurs de ces caractéristiques en fonction des paramètres opératoires DIC (pression de vapeur d'eau saturée P et temps de traitement t).Dans le cas d'extraction, la diffusivité effective (Deff) de produits traités par DIC peut atteindre 8,01 10-12 m2/s contre 0,715 10-12 m2/s pour le colza non traité et 5,90 10-12 m2/s contre 2,42 10-12 m2/s pour le jatropha non traité. Le taux d'accessibilité initiale de produits traités par DIC peut atteindre 80,53% contre 26,71% pour le colza non traité et 92,58% contre 75,91% pour le jatropha non traité. Au plan du rendement, la DIC a pu impliquer un rendement de 153% pour le colza et 112% pour le jatropha.Dans le cas de la transestérification in-situ, les rendements d'esters méthyliques d'acides gras totaux (FAME total) obtenus pour les produits traités par DIC sont systématiquement supérieurs à ceux de la matière première non traitée par DIC pour les deux cas de colza et de jatropha. Le temps de réaction a été réduit à 30 - 45 minutes contre 120 minutes pour le produit non traité par DIC (cas de colza) et à 15 minutes au lieu de 60 minutes pour le produit non traité par DIC (cas de fèves de jatropha).

La microfluidique est une technologie récente dont le principal avantage est de pouvoir miniaturiser le phénomène étudié, quelque soit le domaine (énergétique, chimie, biologie...). Cependant les techniques de mesures (vitesses, températures...) au sein des systèmes microfluidiques sont souvent complexes à mettre en oeuvre. C'est pourquoi il est important de mettre en place un nouvel outil de mesure efficace et fournissant des informations à l'échelle de ces microsystèmes. La Thermographie InfraRouge (TIR) est un moyen puissant de mesurer des champs de températures, qui peuvent ensuite être utilisés pour estimer des propriétés thermo-physiques. Le premier objectif de ce travail de thèse est donc de développer un corps de méthodes expérimentales et numériques couplant la TIR et la microfluidique dans le but d'estimer des paramètres fluidiques et thermiques. Une procédure expérimentale originale ainsi que des méthodes inverses à un paramètre ont été développées. Toutes les méthodes développées ont été testées et validées sur des champs de températures simulés numériquement. Les mesures expérimentales ont permis de cartographier et d'estimer quantitativement des paramètres tels que la vitesse, la diffusivité thermique et des sources de chaleur. Le deuxième objectif est de tester les méthodes développées sur des applications microfluidiques concrètes. Ces tests ont aboutis à d'excellents résultats tels que la mesure d'enthalpie de réaction chimique en microréacteurs, ainsi que l'étude de la cristallisation de l'eau en microcanal.

L'usage des matériaux composites dans les différents domaines technologiques (microélectronique, aéronautique, transports…) ne cesse de croître. Une telle augmentation vient du fait qu'il est possible de développer de nouveaux matériaux avec des propriétés adaptées à une application bien préc ise en combinant les propriétés physiques des différents constituants. Dans le travail de thèse, nous nous intéressons à l'étude des propriétés thermophysiques, électriques et diélectriques de composites à base de matrice polymère chargée avec des fibres naturelles et/ou de particules minérales. L'objectif final étant d'une part d'accroître notre connaissance sur le mécanisme de transfert (thermique, électrique et diélectrique) au sein des matériaux composites et d'autre part, de développer une méthode de mesure des propriétés thermophysiques des matériaux à différentes températures (-20°C etlt; T etlt; 180°C) / The use of composite materials in various fields of technology (microelectronics, aerospace, transportation ...) continues to grow. Such an increase is that it is possible to develop new materials with properties tailored to a specific application by combining the physical properties of different constituents.In the thesis, we focus on the study of thermophysical properties, electrical and dielectric of composites based on polymer matrix loaded with natural fibers and/or mineral particles.The final goal is to increase our knowledge on the mechanism of transfer (thermal, electrical and dielectric) in composite materials and secondly, to develop a method for measuring thermophysical properties of materials at different temperatures (-20°C etlt; Tetlt; 180°C)

Les matériaux composites à matrice céramique (CMCs) à matrice auto-cicatrisantes (MAC) sont développées depuis plusieurs années pour leurs possibilités d'application dans le domaine de la propulsion aéronautique où ils se révèlent trés intéressants en termes de résistance à des conditions sévères et de légèreté. Dans le cadre d'un programme d'étude du comportement des CMC-MAC et de leurs mécanismes d'endommagement, l'objectif de ces travaux est de construire un modèle numérique multi-physique permettant de déterminer la durée de vie d'un échantillon d'un tel matériau soumis à une contrainte mécanique dans un environnement oxydant. L'étude porte sur la mise en place d'un couplage entre deux codes de calcul : un code d'endommagement mécanique et un code physico-chimique qui a été développé au cours de cette thèse. De façon inédite, on se place dans la géométrie 2D d'un plan de fissure, partant d'une image détaillée de l'arrangement des constituants (fibres, interphases, matrice multi-couche). Les différentes parties du programme ont été validées indépendamment et des résultats du calcul complet sont présentés et discutés. / Self-Healing Ceramics Matrix Composites (HT-CMC) are developed since several years for theirapplication in aeronautic applications and are interesting for their good resistance to criticalenvironments. As part of a study program of the HT-CMC behavior and their damagemechanisms, the objective of this thesis is to build a multi-physics numerical model todetermine the lifetime of a sample such a material subjected to a mechanical stress in anoxidizing environment. The study focuses on the establishment of a coupling between twocomputer codes: a code of mechanical damage and a physical-chemical code that wasdeveloped during this thesis. In an unprecedented way, we place ourselves in the 2D geometryof a crack plane, starting from a detailed picture of the arrangement of the components (fiber,interphase, multi-layer matrix). The different parts of the code have been independentlyvalidated and the results of the complete calculation are presented and discussed.

Le travail de recherche concerne l'aide au diagnostic énergétique de bâtiments par le développement d'outils et de procédures d'auscultation basés sur les transferts thermiques. L'objectif de ce travail est d'étudier le comportement thermique de parois constituant l'enveloppe de bâtiments, c'est à dire d'identifier les principales caractéristiques thermiques (conductivité thermique, chaleur volumique...) ainsi que les phénomènes de déphasage de sollicitations, en conditions de laboratoire et in situ. L'instrumentation est basée sur l'utilisation de capteurs fluxmétriques qui est spécifique et innovante, elle est associée à des procédures de traitement des données, dans le domaine fréquentiel (impédance thermique), basées à la fois sur des modèles de comportement et des études de sensibilités aux différents paramètres induits par procédure expérimentale. Au-delà des objectifs réglementaires, il est nécessaire de pouvoir estimer l'influence de la mise en œuvre des composants des parois mais également l'évolution de leurs caractéristiques thermiques en fonction des sollicitations micro-climatiques (évolution de leur teneur en eau). La caractérisation est basée sur des mesures de laboratoire, dites "classiques", sur des échantillons de matériaux de petites dimensions (quelques dm²), mais également sur des parois reconstituées de dimensions moyennes (quelques m²). Enfin les résultats sont comparés à des mesures réalisées in situ sur des bâtiments existants pendant une année complète en fonction des saisons. / The research is relative to the diagnosis of building energy by developing tools and non destructive testing procedures based on heat transfer. The objective of this work is to study the thermal behavior of walls constituting the building envelope, namely to identify the main thermal characteristics (thermal conductivity, volumetric heat...) and the phenomena of phase stresses in laboratory and in situ conditions. The instrumentation is based on the use of heat flux sensor thaht is specific and innovative, it is associated with procedures for data processing in the frequency domain (thermal impedance), based both on models and studies sensitivities to different parameters induced by experimental procedure. Beyond the regulatory objectives, it is necessary to estimate the influence of the implementation of the components of the walls but also the evolution of their thermal characteristics depending on the micro-climate disturbance (changes in water content). The characterization is based on laboratory measurements, "classic" on samples of materials of small dimensions (few dm²), but also on walls reconstituted medium size (several square meters). Finally the results are compared with measurements made in situ on existing buildings for a full year with the seasons.