Made available in DSpace on 2018-08-01T22:29:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_6394_Dissertação Final Jhone Ramsay Andrez.pdf: 4553097 bytes, checksum: bf8215a137074b5c14047271c670a7cd (MD5) Previous issue date: 2013-03-12 / Neste trabalho foram investigadas as propriedades magneto-estruturais das ligas Heusler tipo Cu50Mn(50-x)Inx, com x = 10, 14, 15, 16, 18, 20, 22,5 e 25. Para a realização deste estudo, as amostras foram preparadas por fusão a arco voltaico e posteriormente tratadas termicamente por 4 dias à 835 K em um tubo de quartzo em vácuo. Difratometria de raios-X (DRX), realizadas à temperatura ambiente, foi utilizado para determinar a estrutura cristalina das amostras. As propriedades magnéticas foram estudas através do VSM (Vibrating Sample Magnetometer) e um equipamento de análise termogravimétrica (TG-A), que foi adaptado com um ímã permanente para determinar transições magnéticas. Foi utilizado também um DSC (Differential scanning calorimetry) para obter informações de temperaturas de transição estrutural de primeira ordem. A partir do VSM, foram realizadas medidas de magnetização DC em função do campo aplicado [M(H)] e da temperatura [M(T)], enquanto que o TG-A foi utilizado para observar a dependência da temperatura crítica com a substituição de In por Mn e compara com os valores obtidos no VSM. Através dos difratogramas de raios-X, foi observado que as amostras com 10<x<16 se encontram com uma mistura de fases martensítica e austenítica (L21). Para o intervalo 18<x<25, as amostras se estabilizaram na estrutura L21. A partir das curvas M(T), é possível observar a redução de TC à medida que se substitui átomos de In por Mn no intervalo 18<x<25. Devido a presença de duas fases cristalinas para as concentração 14 < x < 16, foi observado duas transições magnéticas, associado com a fase martensítica e austenítica. Para a amostra com x = 10, apenas uma transição magnética é observada e esta associada com a fase martensítica, como pode ser observado através dos dados de DRX. Transições de primeira ordem não foram observadas nas medidas obtidas do DSC no intervalo de 300-600 K. As curvas M(H) obtidas para diferentes temperaturas e para campos máximos (uoh) de 5 T, onde se observou que todas as amostras possuem um comportamento de um material ferromagnético mole, com pequeno campo coercivo e baixo valor de campo aplicado para atingir a saturação da amostra.

Made available in DSpace on 2016-08-29T15:36:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_7403_Resumo Dissertação Final - Olívia Furlan Cavallini -PDF.pdf: 51251 bytes, checksum: 9b0f8ad28b2392e17f576316563af6c1 (MD5) Previous issue date: 2015-02-24 / A fruta-pão é um fruto rico em vitaminas e minerais do qual pode ser extraído o amido ou processado à forma de farinha aumentando sua vida de prateleira. Essa farinha pode substituir parcialmente a farinha de trigo em produtos panificáveis. O objetivo do presente estudo foi extrair e analisar algumas características físicas, químicas e tecnológicas do amido nativo de fruta-pão, além de realizar a caracterização físico-química da farinha obtida desse fruto, de suas misturas com a farinha de trigo e verificar a viabilidade destas na elaboração de pão de forma. O amido de fruta-pão foi submetido às análises de umidade, capacidade de ligação de água a frio (CLAF), poder de inchamento (PI), índice de solubilidade (IS), sinérese, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raio X. O amido de milho foi analisado para efeito de comparação. O amido de fruta-pão apresentou maior umidade (18,32%), CLAF (80,33%), PI (198,71 g/g a 90 0C), IS (7,22% a 90 0C) e sinérese (2,69 mL) quando comparado com o amido de milho. Pela análise de MEV, verificou-se que o amido de fruta-pão apresentou grânulos menores que os do amido de milho, mas ambos com formato poliédrico. A difração de raio X permitiu classificar o amido de milho como tipo A e o de fruta-pão como tipo B. As amostras de farinha analisadas continham um percentual de farinha de fruta-pão de 0% (controle), 5%, 10%, 15%, 20% e 100% e foram submetidas às análises de umidade, cinzas, extrato etéreo, carboidratos, proteína, energia, fibra total, solúvel e insolúvel, pH, cor e granulometria. Os mesmos percentuais de substituição foram utilizados para a elaboração dos pães, analisados em relação a umidade, peso, volume, volume específico, altura, perfil de textura, aceitação sensorial e intenção de compra. A substituição da farinha de trigo pela farinha de fruta-pão influenciou na granulometria das misturas, reduziu o teor de proteína de 10,8% para 3,99%, elevou o percentual de carboidratos, cinzas e pH de 73,84%, 0,52% e 5,94 para 83,10%, 2,19% e 6,34 , respectivamente. No entanto, para a umidade, teor de lipídeos e diferença global de cor das amostras não foi verificada influência significativa do percentual de substituição. A farinha de fruta-pão apresentou um maior percentual de fibras totais (21,17%), solúveis (10,39%) e insolúveis (10,77%). Para os pães de forma, o aumento da substituição não influenciou na umidade e no peso dos pães, exceto para a amostra com 100% de farinha de fruta-pão, que apresentou 41,28% de umidade e peso de 588,65 g. Para as demais análises, os maiores percentuais de substituição influenciaram negativamente as características do produto. Em relação a caracterização físico-química das amostras de farinha, o aumento do percentual de substituição influenciou na maioria dos parâmetros avaliados. Para os pães, as formulações com maiores notas hedônicas e com melhor intenção de compra foram as com substituição de 5% e de 10%.

Made available in DSpace on 2018-08-01T22:29:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_6363_.pdf: 2628561 bytes, checksum: 3e3af9e30b8e2595b2b99caf767fe13e (MD5) Previous issue date: 2013-01-29 / Esta tese tem por objetivo o estudo da relação entre a densidade de corrente crítica de transporte e a estrutura de poros em amostras bulk do sistema YBa2Cu3O7-y. Para este fim, dois grupos de amostras foram preparados, um dopado com Sb2O3 e outro sintetizado em diferentes tempos. As amostras foram caracterizadas a partir de medidas de raios-X, magnetização, corrente critica de transporte e estudo da estrutura de poros via sorção de N2. Em ambos os sistemas, a dopagem e as condições de sínteses, não alteraram a temperatura crítica, porém modificaram a estrutura de poros. Com relação à densidade de corrente crítica de transporte, esse parâmetro não teve uma relação explicita com a porosidade no sistema (YBa2Cu3O7-y)1-x(Sb2O3)x, enquanto foi verificado uma forte correlação com a porosidade nas amostras sintetizadas em tempos diferentes. No intuito de melhor compreender a correlação entre densidade de corrente critica de transporte e as características estruturais das amostras, foram realizadas simulações computacionais visando descrever o transporte elétrico em sistemas cerâmicos supercondutores. Para este fim, a estrutura granular dos sistemas investigados foi simulada mediante a segmentação do espaço, utilizando o método Voronoi. Os resultados das simulações computacionais mostram que é possível capturar a dependência da densidade de corrente critica de transporte com as grandezas relevantes aos diferentes sistemas estudados nesta tese. Finalmente, esse trabalho mostra a importância de controlar a estrutura de poros, com o objetivo de otimizar as propriedades elétricas dos cupratos supercondutores cerâmicos, o qual é transcendente para possíveis aplicações tecnológicas destes sistemas.

SILVA, Cleiton Carvalho. Avaliação das tensões residuais de soldagem em tubulações de pequeno diâmetro usadas em refinaria de Petróleo. 2007. 173 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia e Ciência de Materiais) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2007. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2011-07-08T18:31:23Z No. of bitstreams: 1 2007_dis_ccsilva.pdf: 19425141 bytes, checksum: 3e8e0027e5b3a676e1aa1113e28a5f6d (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2011-07-08T18:31:43Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_dis_ccsilva.pdf: 19425141 bytes, checksum: 3e8e0027e5b3a676e1aa1113e28a5f6d (MD5) / Made available in DSpace on 2011-07-08T18:31:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_dis_ccsilva.pdf: 19425141 bytes, checksum: 3e8e0027e5b3a676e1aa1113e28a5f6d (MD5) Previous issue date: 2007 / The aim of this work was to evaluate the behavior of welding residual stress in small size pipes of ASTM A106 Gr. B steel, welded by manual and automatic GTAW processes. It was also evaluated the effect of the welding heat input on residual stress profile, as well as to correlate the results with microstructure and hardness. The residual stress measurement was accomplished through X-ray diffraction, using a minidiffractometer for measurement in field. Metallographics analysis were accomplished in the traverse section of the welded joint, using optic microscopy and scanning electron microscopy. The microhardness profiles in the outer and inner surfaces of pipe were determined. The results showed that the measures of residual stress by X-ray diffraction with minidiffractometer for applications in field was shown quite effective in the residual stress profile determination, however, it is necessary the accomplishment of diffractograms fittings by analytic functions, to determine the correct peak localization, reducing the measures error. The measurements of the axial residual stress accomplished in the outer surface pipes showed that the profile is formed by compressive stresses in the welds region (fusion zone and heat affected zone - HAZ) and for tension stresses in the areas more distant of weld bead. High levels of compressive axial residual stress were observed in the outer surface of small size pipes, located in the welds region, which can represent a critical situation, because the linear behavior of the through-thickness residual stress due to “tourniquet” effect is consensual and, therefore, indicates the presence of high levels of tension residual stress in the inner surface, especially in the root weld metal and HAZ. The welding heat input of the finish pass caused an intense grain refining and a significant reduction of hardness of the weld metal in the inner surface, exception of 2" diameter sample welded with high heat input. None of the welded samples presented values of hardness above the maximum established for standard, which is 248 HV, showing that the fact of the welded joint to present low hardness, it does not necessarily represent that this is not subject to a high level of residual stress. / Este trabalho teve como objetivo, avaliar o comportamento das tensões residuais em tubulações de aço ASTM A106 Gr. B com pequeno diâmetro, soldada pelos processos TIG manual e automático. Buscou-se também avaliar o efeito do aporte térmico sobre o perfil de tensões, bem como correlacionar os resultados com a microestrutura e dureza. A medição das tensões foi realizada através de difração de raio-X, utilizando um minidifratômetro empregado para medição em campo. Análises metalográficas foram realizadas na seção transversal da junta, através de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura. Foram levantados os perfis de microdureza nas superfícies externa e interna. Os resultados mostraram que a medição de tensões residuais por difração de raio-X, usando o minidifratômetro para aplicações em campo, é eficaz na determinação do perfil de tensões, contudo, é necessária a realização de ajustes dos difratogramas por funções analíticas, para determinar a correta localização do pico de difração de raio-X, reduzindo o erro das medidas. As medições das tensões residuais axiais realizadas na superfície externa dos tubos mostraram que o perfil é formado por tensões compressivas na região da solda (zona fundida e zona afetada pelo calor) e por tensões trativas nas regiões mais afastadas. Foram observados elevados níveis de tensões residuais axiais compressivas na superfície externa de tubos de parede fina, na região da solda, os quais podem representar uma situação crítica, visto que o comportamento linear das tensões ao longo da espessura devido ao efeito torniquete é consensual e, portanto, isso indica a presença de elevados níveis de tensões residuais de tração no metal de solda e na zona afetada pelo calor. O ciclo térmico do passe de acabamento ocasionou um intenso refino de grão e uma significativa redução de dureza, especialmente no metal de solda e na superfície interna dos tubos, a exceção das amostras de 2” de diâmetro soldadas com elevado aporte térmico. Nenhuma das amostras soldadas apresentou valores de dureza acima do máximo estabelecido por norma, que é de 248 HV, mostrando que o fato da junta apresentar dureza baixa, não necessariamente representa que esta não esteja sujeita a um elevado nível de tensões residuais.

Submitted by Elizabete Silva (elizabete.silva@ufes.br) on 2015-05-04T19:58:25Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Olívia Furlan Cavallini.pdf: 3130457 bytes, checksum: 0a5970231059420f9ab8deaf21dfe3d7 (MD5) / Approved for entry into archive by Elizabete Silva (elizabete.silva@ufes.br) on 2015-08-05T20:41:46Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Olívia Furlan Cavallini.pdf: 3130457 bytes, checksum: 0a5970231059420f9ab8deaf21dfe3d7 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-08-05T20:41:46Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Olívia Furlan Cavallini.pdf: 3130457 bytes, checksum: 0a5970231059420f9ab8deaf21dfe3d7 (MD5) Previous issue date: 2015-02 / A fruta-pão é um fruto rico em vitaminas e minerais do qual pode ser extraído o amido ou processado à forma de farinha aumentando sua vida de prateleira. Essa farinha pode substituir parcialmente a farinha de trigo em produtos panificáveis. O objetivo do presente estudo foi extrair e analisar algumas características físicas, químicas e tecnológicas do amido nativo de fruta-pão, além de realizar a caracterização físico-química da farinha obtida desse fruto, de suas misturas com a farinha de trigo e verificar a viabilidade destas na elaboração de pão de forma. O amido de fruta-pão foi submetido às análises de umidade, capacidade de ligação de água a frio (CLAF), poder de inchamento (PI), índice de solubilidade (IS), sinérese, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raio X. O amido de milho foi analisado para efeito de comparação. O amido de fruta-pão apresentou maior umidade (18,32%), CLAF (80,33%), PI (198,71 g/g a 90 0C), IS (7,22% a 90 0C) e sinérese (2,69 mL) quando comparado com o amido de milho. Pela análise de MEV, verificou-se que o amido de fruta-pão apresentou grânulos menores que os do amido de milho, mas ambos com formato poliédrico. A difração de raio X permitiu classificar o amido de milho como tipo A e o de fruta-pão como tipo B. As amostras de farinha analisadas continham um percentual de farinha de fruta-pão de 0% (controle), 5%, 10%, 15%, 20% e 100% e foram submetidas às análises de umidade, cinzas, extrato etéreo, carboidratos, proteína, energia, fibra total, solúvel e insolúvel, pH, cor e granulometria. Os mesmos percentuais de substituição foram utilizados para a elaboração dos pães, analisados em relação a umidade, peso, volume, volume específico, altura, perfil de textura, aceitação sensorial e intenção de compra. A substituição da farinha de trigo pela farinha de fruta-pão influenciou na granulometria das misturas, reduziu o teor de proteína de 10,8% para 3,99%, elevou o percentual de carboidratos, cinzas e pH de 73,84%, 0,52% e 5,94 para 83,10%, 2,19% e 6,34 , respectivamente. No entanto, para a umidade, teor de lipídeos e diferença global de cor das amostras não foi verificada influência significativa do percentual de substituição. A farinha de fruta-pão apresentou um maior percentual de fibras totais (21,17%), solúveis (10,39%) e insolúveis (10,77%). Para os pães de forma, o aumento da substituição não influenciou na umidade e no peso dos pães, exceto para a amostra com 100% de farinha de fruta-pão, que apresentou 41,28% de umidade e peso de 588,65 g. Para as demais análises, os maiores percentuais de substituição influenciaram negativamente as características do produto. Em relação a caracterização físico-química das amostras de farinha, o aumento do percentual de substituição influenciou na maioria dos parâmetros avaliados. Para os pães, as formulações com maiores notas hedônicas e com melhor intenção de compra foram as com substituição de 5% e de 10%. / The breadfruit is a fruit rich in vitamins and minerals which can be extracted starch or processed to the form of flour increasing its shelf life. This flour can partially replace the wheat flour for producing bread products. The aim of this study was to extract and analyze some physical, chemical and technological characteristics of native starch breadfruit, and perform the physical-chemical characterization of this fruit flour and mixed flours and verify the viability of the preparation of bakery. The breadfruit starch was subjected to moisture, water binding capacity cold (WBCC), swelling power (SP), solubility index (SI), syneresis, scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction. The corn starch was analyzed for comparison. The breadfruit starch showed higher moisture (18.32%), WBCC (80.33%), SP (198.71 g/g to 90 0C), SI (7.22% at 90 0C) and syneresis (2. 69 ml) compared to the corn starch. By SEM analysis, it was found that breadfruit starch granules showed lower than maize starch, but both with a polyhedral shape. The X-ray diffraction allowed to classify corn starch as type A and the breadfruit as type B. Flour analyzed samples contained a percentage of breadfruit flour 0% (control), 5%, 10%, 15%, 20% and 100% and were subjected to moisture, ash, lipids, carbohydrates, protein, energy, total, soluble and insoluble fiber, pH, color and particle size. The same percentage of replacement were used in the preparation of bread, analyzed for moisture, weight, bulk and specific bulk, height, texture profile, sensory acceptance and purchase intent. The replacement of wheat flour by breadfruit flour influence the particle size mixtures, reduced the protein from 10.8% to 3.99%, increased the percentage of carbohydrates, ash and pH from 73.84%, 0.52%, 5.94 to 83, 10%, 2.19% , 6.34, respectively. However, for moisture, lipid content and overall difference in color of the samples showed no significant influence of the percentage of replacement. The flour breadfruit presented a greater percentage of total fiber (21.17%), soluble (10.39%) and insoluble (10.77%). For bakery increased substitution did not affect the moisture and weight of bread, except for the sample with 100% breadfruit flour which showed 41.28% moisture and weight of 588.65 g. For the remaining analyzes, the highest percentages of replacement negatively influenced the characteristics of the product. Regarding the physical and chemical characterization of the flour samples, increasing the replacement percentage influenced most of the evaluated parameters. For breads, formulations with high hedonic notes and better purchase intent were with replacement of 5% and 10%.

A parte intodutória deste trabalho descreve os conceitos básicos da teoria de determminação de estruturas cristalinas, além de alguns aspéctos de ditiocarbamatos. Na parte experimental estão descritas as estruturas cristalinas e moleculares de quatro compostos: Morfolinoditiocarbamato de potássio monoidratado: Sistema cristalino monoclínico; grupo espacial P21/c; Z=4; a=6,723(5); b=17,260(4); c=8,190(8) Å; Beta =108,99(1)0; V=898,7(3) Å3; D=1,621 Mg/m3. O índice de discordância é R(F)=0,0472 (R (F)*= 0,1064 para todas as reflexões), com S=1,012 para 1615 reflexões observadas com I > ou = 2 gama(I) e 107 parâmetros refinados. Morfolinoditiocarbamato de Morfolina: Sistema cristalino monoclínico; grupo espacial P21/c; Z=4; a=7,938(5); b=18,323(1); c=8,826(5) Å; Beta =110,21(5)0; V=1206,16(25) Å3; D=1,381 Mg/m3. O índice de discordância é R(F)= 0,0505 (R (F)*= 0,1273para todas as reflexões), com S=0,997 para 2021 reflexões observadas com I > ou = 2 gama(I) e 191 parâmetros refinados. Morfolinoditiocarbamato de Amônio: Sistema cristalino monoclínico; grupo espacial P21/a; Z=4; a=8,881(9); b=9,002(9); c=11,889(5) Å; beta =104,318(5) 0; V=921,85(12) Å3; D=1,30 Mg/m3. O índice de discordância é R(F)= 0,0557 (R (F)*= 0,0731 para todas as reflexões), com S=1,053 para 2093 reflexões observadas com I > ou = 2 gama(I) e 141 parâmetros refinados. 1-Piperidinoditiocarbamato de Piperidina: Sistema cristalino monoclínico; grupo espacial P21; Z=8; a=12,397(7); b=15,470(1); c=14,320(5) Å; beta =93,326(5)0; V=2741,99(9) Å3; D=1,191 Mg/m3. O índice de discordância é R(F)= 0,0541 (R (F)*= 0,1809 para todas as reflexões), com S=0,974 para 3850 reflexões observadas com I > ou = 2 gama(I) e 542 parâmetros refinados. / The first part of this work is a brief description of basics concepts of X ray for a structure solution and some concepts of dithiocarbamates. The experimental part contains the crystal and molecular structure for four compounds and its supramolecular interactions. Potassium Morfolinodithiocarbamate: monoclinic system; space group P21/c; Z=4; a=6.723(5); b=17.260(4); c=8.190(8) Å; b=108.9(1)0; V=898.7(3) Å3; D=1.621 Mg/m3; 1615 observed reflections (I ³ 2s(I)); NPAR=107. The final disagreement indices are: R(F)=0.0472. R (F)*= 0.1064; S=1.012. Morfoline Morfolinodithiocarbamate: monoclinic system; space group P21/c; Z=4; a=7.938(5); b=18.323(1); c=8.826(5) Å; b=110.2(5)0; V=1206.16(25) Å3; D=1.381 Mg/m3; 2021 observed reflections (I ³ 2s(I)); NPAR=191. The final disagreement indices are: R(F)= 0.0505; R(F)*=0.1273; S=0.997. Amonium Morfolinodithiocarbamate: monoclinic system; space group P21/a; Z=4; a=8.881(9); b=9.002(9); c=11.889(5) Å; b=104.3(5) 0; V=921.85(12) Å3; D=1.30 Mg/m3; 2093 observed reflections (I ³ 2s(I)); NPAR=141. The final disagreement indices are: R(F)= 0.0557; R(F)*=0.0731; S=1.053. Piperidiniun 1-Piperidinodithiocarbamate: monoclinic system; space group P21; Z=8; a =12.397(7); b=15.470(1); c=14.320(5) Å; b=93.326(5)0; V=2741.99(9) Å3; D=1.191 Mg/m3; 3850 observed reflections (I ³ 2s(I)); NPAR=542. The final disagreement indices are: R(F)= 0.0541; R(F)*= 0.1809; S=0.974.

Os nanocompósitos de polímero e argila têm sido foco de muitos estudos nos últimos 20 anos e existem algumas aplicações comerciais destes produtos. Existe um amplo potencial de desenvolvimento com aplicações em larga escala previstas para os próximos 5 a 10 anos. Estes nanocompósitos são obtidos em geral a partir de argilas esmectíticas submetidas a processos de quaternização, a fim de torná-las organofílicas. O polímero é intercalado entre as camadas lamelares da argila, formando estruturas intercaladas ou esfoliadas. As blendas poliméricas são materiais que reúnem as características de seus dois (ou mais) componentes melhorando as propriedades do material. Este trabalho tem por objetivo a obtenção de nanocompósito a partir de uma argila organofilizadas, e a blenda (ABS/PA). Para efeito de comparação é produzida uma mistura utilizando os mesmos equipamentos e métodos utilizando uma montmorilonita natural. É utilizado o método de intercalação no estado fundido com extrusão e injeção e caracterização deste material com DRX (Difração de raios-X), MEV (Microscopia eletrônica de transmissão) e verificação do desempenho mecânico e térmico. / In the last 20 years, polymer layered clay have been focus of many studies, and some commercial applications of these products are yet in place. A wide potential of development of large-scale production is foreseen to happen in the next 5 to 10 years exists. Nanocomposites obtained from clays, usually esmectites clays are modified by cationic modifiers in order to become organoclays. The polymer enters the galleries of the clay layers, producing intercalated or exfoliated structures. Polymeric blends are materials that congregate the characteristics of its two (or more) components improving the properties of the material. This work has objective to obtain a nanocomposite from an organoclay and a polymeric blend ABS/PA. To compare results is prepared a mixture using a sodium natural Montmorilonite, using same process conditions and equipments. The method used is direct melt intercalation using a melt extruder and injection molding. The characterization of this material is done by X-ray diffraction and Scanning Electron Microscope and verification of the mechanical and thermal performance.

SILVA, C. M. da. Estudo das propriedades vibracionais e estruturais do ácido Gama-aminobutírico em condições extremas de temperatura e de pressão. 2017. 105 f. Tese (Doutorado em Física) – Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Pós-Graduação em Física (posgrad@fisica.ufc.br) on 2017-10-03T16:35:32Z No. of bitstreams: 1 2017_tese_cmsilva.pdf: 12108096 bytes, checksum: c0507cfcb4748377ffab3c387094ef50 (MD5) / Approved for entry into archive by Giordana Silva (giordana.nascimento@gmail.com) on 2017-10-03T19:23:16Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_tese_cmsilva.pdf: 12108096 bytes, checksum: c0507cfcb4748377ffab3c387094ef50 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-03T19:23:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_tese_cmsilva.pdf: 12108096 bytes, checksum: c0507cfcb4748377ffab3c387094ef50 (MD5) Previous issue date: 2017 / This work shows a study of the vibrational properties of γ-aminobutyric acid crystals under extreme conditions. The vibrational normal modes of the crystal were assigned at ambient conditions in the spectral range 20-3000 cm−1. Raman spectra were investigated for temperatures between 20 and 440 K; X-ray diffractogram and Rietveld analysis were obtained for crystal in the temperature range 110-440 K. From this analysis it was possible to infer that above room temperature the original monoclinic P21/c is verified. For low temperatures it was noted that the a parameter increasing anomalously with cooling, while the b and c parameters as well as the volume of the unit cell diminishes. Additionally, it was observed change in the dimension versus pressure curves of the b and c parameters at 220 K. The anomaly in the c-axis was associated with small changes in the hydrogen bonds along the (001) direction. Also, pressure Raman meassurements were performed on γ-aminobutyric acid crystal up to 7.1 GPa. Three different phase transition (at 0.1, 2.0 an 4.0 GPa) during the compression run were observed. Changes in the Raman spectral were interpreted mainly as change of molecular confomations. In the phase transition occurring at 4.0 GPa it was observed modification in the CC-stretching, CH2-bending, torsion of NH+ 3 and rocking of NH+ 3 . These two last points suggest modifications in the hydrogen bond network linking the various molecules into the unit cell. It was observed no cracking of the sample during the compression - decompression run, suggesting a soft conformational change. No indication of pressure-induced amorphization was observed. / Este trabalho apresenta um estudo das propriedades vibracionais de cristais de ácido γ- aminobutírico sob condições extremas. Inicialmente os modos normais de vibração do cristal foram identificados à temperatura ambiente no intervalo espectral entre 20 e 3000 cm−1. Para temperaturas entre 20 e 440 K os espectros Raman do material foram investigados, bem como os difratogramas de raios-X entre 110 e 440 K juntamente com a análise Rietveld. Dessas medidas e análises foi possível inferir que para temperaturas acima da temperatura ambiente a estrutura monoclínica P21/c original se mantém. Para temperaturas abaixo da temperatura ambiente, observou-se que o parâmetro a anomalamente aumenta com a diminuição da temperatura, enquanto que os parâmetros b, c e o volume diminuem. Além disso observou-se mudança na inclinação das curvas dimensão versus temperatura dos parâmetros b e c da célula unitária em aproximadamente 220 K. A anomalia no comprimento da dimensão do eixo c foi associada a pequenas modificações nas ligações de hidrogênio ao longo da direção (001). Medidas de espectroscopia Raman no cristal de ácido γ-aminobutírico foram realizadas para presso˜es de at´e 7,1 GPa. Descobriu-se que o cristal sofre uma séria de três transições de fase em 0,1; 2,0 e 4,0 GPa durante o ciclo de compressão. As mudanças nos espectros Raman foram interpretadas principalmente em termos de mudanças conformacionais das moléculas na célula unitária. Na transição de fase ocorrida em 4,0 GPa modificações espectrais surgidas na região de modos de estiramento CC e dobramentos CH2 sugerem mudança conformacional; além disso mudanças em modos de torção e rocking do NH+ 3 indicam mudança da rede de ligações de hidrogênio que une as várias moléculas na célula unitária. Uma vez que os microcristais durante os experimentos de pressão se mantêm intactos em todo o ciclo de compressão-descompressão, então pode-se considerar que a mudança conformacional não é tão severa quanto aquela que acontece em aminoácidos nos quais diversas rupturas são observadas. Nenhum indício de amortização induzida pela pressão foi obtido.

Submitted by LAÉRCIO SANTOS SILVA null (laerciosantos18@gmail.com) on 2016-03-21T21:18:03Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_Laercio_Santos_Silva_espelhada_2016.pdf: 1714650 bytes, checksum: 47f05faa577cbb7bf53e0c788cea097a (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-03-22T19:10:43Z (GMT) No. of bitstreams: 1 silva_ls_me_jabo.pdf: 1714650 bytes, checksum: 47f05faa577cbb7bf53e0c788cea097a (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-22T19:10:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 silva_ls_me_jabo.pdf: 1714650 bytes, checksum: 47f05faa577cbb7bf53e0c788cea097a (MD5) Previous issue date: 2016-02-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A diversidade geológica do Planalto condicionou a formação de diversos solos, predominando na fração argila caulinita, óxidos e hidróxidos de ferro e gibbsita. Entre estes, os óxidos e hidróxidos de ferro e a gibbsita são considerados pedoindicadores ambientais na região tropical. Desta forma, os objetivos desta pesquisa foram: i) caracterizar os óxidos de ferro pedogênicos formados a partir de compartimentos geológicos com baixos e altos teores de ferro total do Planalto Ocidental Paulista e associá-los com o grau de dissecação da paisagem; ii) caracterizar os óxidos de ferro dos solos do Planalto Ocidental Paulista por espectroscopia de reflectância difusa. Baseado nas informações geológicas, geomorfológica e na amplitude de variação dos teores de ferro pedogênicos (Fed e Feo). Foram coletadas doze amostras de solo na profundidade de 0,0 – 0,2 m para caracterização mineralógica e espectral. A magnitude dos teores totais obtida pela digestão com ácido sulfúrico evidenciou a diferença do material de origem, geologia, intensidade de pedogênese e geomorfologia. Nos solos da Formação Vale do Rio do Peixe predominaram a mineralogia caulinítica, enquanto na Formação Serra Geral, hematítica. Os atributos granulométricos, químicos e mineralógicos foram influenciados pelo grau de dissecação dos solos do Planalto Ocidental Paulista. O comportamento espectral das regiões em diferentes estágios de dissecação, foram diferentes na faixa espectral dos óxidos (530 a 570 nm) e caulinita (1880 a 2380 nm). A caulinita foi melhor pedoindicador para caracterizar a paisagem em diferentes estágios de dissecação nos solos de arenito, enquanto que a hematita e goethita foram melhores pedoindicadores para caracterizar a paisagem em diferentes estágios de dissecação nos solos basalto. Esse resultado pode auxiliar na compreensão da evolução da paisagem e do solo em outras bacias sedimentares. / The geological diversity of Plateau conditioned the formation of various soils, predominantly kaolinite in the clay fraction, iron oxides and hydroxides and gibbsite. Among these, the oxides and hydroxides of iron and gibbsite are considered environmental pedoindicadores in the tropical region. Thus, aimed to The geological diversity of Plateau conditioned the formation of various soils, predominantly kaolinite in the clay fraction, iron oxides and hydroxides and gibbsite. Among these, the oxides and hydroxides of iron and gibbsite are considered environmental pedoindicadores in the tropical region. Thus, aimed to characterize the oxides and hydroxides of iron (hematite and goethite), kaolinite and gibbsite Western Paulista Plateau and associate them with the landscape of the state of play in different environments with total iron content. Based on geological, geomorphological and amplitude variation of pedogenic iron levels (Fed and Feo). Twelve soil samples were collected at a depth 0.0 to 0.2 m for mineralogical and spectral characterization. The magnitude of the total contents obtained by digestion with sulfuric acid showed the difference in the source material, geology, geomorphology and pedogenesis intensity. In soils Training Fish River Valley predominated kaolinitic mineralogy, while the Serra Geral Formation, hematítica. The granulometric, chemical and mineralogical attributes were influenced by the degree of dissection of the Western Paulista Plateau soil. The spectral behavior of the regions at different stages of dissection were different in the spectral range of oxides (530 to 570 nm) and kaolinite (1880 to 2380 nm). The kaolinite was better environmental indicators to characterize the landscape in different stages of dissection in sandy soils, whereas hematite and goethite were better environmental indicators to characterize the landscape at different stages of dissection in basalt soils. This result may help to understand the evolution of the landscape and soil in other sedimentary basins. the oxides and hydroxides of iron (hematite and goethite), kaolinite and gibbsite Western Paulista Plateau and associate them with the landscape of the state of play in different environments with total iron content. Based on geological, geomorphological and amplitude variation of pedogenic iron levels (Fed and Feo). Twelve soil samples were collected at a depth 0.0 to 0.2 m for mineralogical and spectral characterization. The magnitude of the total contents obtained by digestion with sulfuric acid showed the difference in the source material, geology, geomorphology and pedogenesis intensity. In soils Training Fish River Valley predominated kaolinitic mineralogy, while the Serra Geral Formation, hematítica. The granulometric, chemical and mineralogical attributes were influenced by the degree of dissection of the Western Paulista Plateau soil. The spectral behavior of the regions at different stages of dissection were different in the spectral range of oxides (530 to 570 nm) and kaolinite (1880 to 2380 nm). The kaolinite was better environmental indicators to characterize the landscape in different stages of dissection in sandy soils, whereas hematite and goethite were better environmental indicators to characterize the landscape at different stages of dissection in basalt soils. This result may help to understand the evolution of the landscape and soil in other sedimentary basins.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:34Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-06-21Bitstream added on 2014-06-13T18:29:03Z : No. of bitstreams: 1 desalvi_stb_me_araiq.pdf: 2540043 bytes, checksum: eec00d5945f97f02d5462694316da5d8 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O polimorfismo é observado em diversos fármacos, sendo decorrente das condições empregadas na síntese e purificação da substância. Os polimorfos possuem diferentes propriedades físico-químicas, o que pode afetar de maneira significativa a biodisponibilidade e estabilidade do fármaco. A maioria dos fármacos é comercializada na forma sólida, podendo ter estrutura amorfa ou policristalina. As formas policristalinas são facilmente detectadas por difração de raios X por policristais e, conhecendo-se a estrutura cristalina (ou parcial), é possível realizar a quantificação dos polimorfos nos fármacos através da aplicação do método de Rietveld ou PONKCS1. Neste projeto foram analisados, por difração de raios X, vários medicamentos comercializados, assim como foram definidos os procedimentos adequados para essas análises. Dos cinco medicamentos analisados, dois fazem parte da RENAME2 (ácido acetilsalicílico, carbamazepina) e do Programa Farmácia Popular do Brasil3. Os outros três (ácido mefenâmico, mebendazol e norfloxacino) estão sendo analisados por serem consumidos em abundância no Brasil. O mebendazol fazia parte da lista da RENAME quando esse trabalho teve início, porém na lista de 2010 ele foi retirado tendo em vista que o albendazol apresentou maior eficiência. A importância de tal trabalho está ligada à necessidade de oferecer à população economicamente carente, medicamentos de melhor qualidade e, consequentemente, melhor qualidade de vida. Palavras-chave: físico-química; polimorfismo; difração de raios X; Método de Rietveld / Polymorphism has been observed in several drugs. This is due to conditions employed synthesis and purification of the substance. Polymorphs show different physico-chemical properties, which can affect signicantily their stability and biovailability. Most drugs are commercialized as solids and may present amorphous or polycrystalline structures. Polycrystalline forms are easily detectable through X-ray diffraction by polycrystals and when the crystal structure is entirely (or partially) known, quantification of the drug’s polymorphs is possible by means of the Rietveld Method (or PONKCS)4 employment application. In this work commercial tablets were analyzed using X-ray diffraction and suitable methods for these analyses were optimized. From five drugs analyzed, acetylsalicylic acid and carbamazepine are included in RENAME5 and Programa Farmácia Popular do Brasil6. Mefenamic acid, mebendazole and norfloxacin were analyzed once they are greatly consumed in Brazil. The importance of this research lies on the necessity of offering higher quality drugs to poor population and, thus, to provide a better public health. Keyword: chemistry-physics; polymorphism; X-ray diffraction; Rietveld Method