Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e matemáticas. Programa de Pós-graduação em Física / Made available in DSpace on 2012-10-23T21:47:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 263772.pdf: 9527026 bytes, checksum: 2e185427e8a84b93550de739c5fb6c57 (MD5) / O principal objetivo das pesquisas realizadas e apresentadas neste trabalho esta concentrada nos efeitos da adicao de sais eletroliticos monovalentes fortes, como o cloreto de amonio (NH4Cl) e o cloreto de potassio (KCl), na formação de novas estruturas com propriedades liquido-cristalinas ou mudanças drasticas nas estruturas micelares pré-existentes, nas fases micelares isotropica, nematica e lamelar presentes no sistema binario contendo o surfactante amonio entadeca°uorooctanoato e agua (APFO / H2O). Inves-tigamos tambem, a in°u^encia que os sais NH4Cl e KCl produziram na forma e no tamanho dos agregados micelares, bem como sua dependencia com a temperatura. Diversas tecnicas experimentais, como microscopia optica, refratometria de ABBE, tramitancia de luz, difraçao por raios X e etc, foram usadas e dos resultados destas medidas, suas temperaturas de transicoes de fases foram determinadas e uma nova estrutura, formada espontaneamente na solucao e denominada "vesiculas", foi identicada, isto e, estas vesiculas aparecem simplesmente pelo efeito do sal adicionado. Estudos teoricos usando campo medio (Maier-Saupe) em combinaçao, com resultados experimentais foram realizados e o comportamento do paramentro de ordem orientacional micelar com a temperatura, foram obtidas para varias amostras. The main aim of the research performed and presented in this work is concentrated in the e®ects of the addition of strongs monovalents electrolytic salts, as the ammonium chloride (NH4Cl) and the potassium chloride (KCl), in the formation of new structures with liquid-crystallines properties or drastic changes in pre-existing micellar structures in the isotropic, nematic and lamellar phases present in the binary system containing the surfactant pentadeca°uorooctanoate and water (APFO / H2O). We also investigated the in°uence that the salts (NH4Cl and KCl) had on the size and shape of the micellar aggregates as well as their dependency on temperature. Several experimental techniques such as polarizing optical microscopy, direct bulk solution observation, Abbe refractometry, laser light transmission and small angle X ray di®raction were used and from results of these measurements, phase transitions temperatures were determined and, a new structure, formed spontaneously in the solution and named "vesicles", was identi¯ed, i.e., these vesicles appear in the solution simply by the e®ect of the added salt. Theoretical studies using mean ¯eld approximation (Maier-Saupe) in combination with experimentals data were performed and the behavior of the micellar orientational order parameter on temperature, for several samples, obtained.

Resumo: O conhecimento das propriedades cristalinas de semicondutores e de grande importancia para o uso e a aplicacao nos recentes avancos tecnologicos, bem como para aprimorar o processo de obtencao e crescimento. Para a caracterizacao de defeitos em cristais sao empregadas duas tecnicas principais baseadas em difracao de raios X: a analise do perfil de difracao e a topografia, as quais permitem obter nformacoes complementares sobre defeitos presentes em monocristais. A analise do perfil de difracao investiga quantitativamente uma pequena area, enquanto a topografia fornece uma imagem da distribuicao de imperfeicoes em uma grande area, sendo que ambas sao sensiveis a variacoes do parametro de rede (Ģd/d) e a orientacao da rede. O que se propoe neste trabalho e combinar simultaneamente as tecnicas de opografia e de difratometria de raios X utilizando-se de um detector de area CCD para fazer a medida do perfil de difracao tanto com fontes de radiacao convencional quanto com luz sincrotron. Dessa forma e possivel detectar e quantificar imperfeicoes com resolucao espacial da ordem de micrometros de toda a amostra com grande intensidade em menor tempo de exposicao e, ao mesmo tempo estabelecer uma orrelacao entre os defeitos microscopicos e os efeitos macroscopicos. Com o metodo proposto e possivel determinar as intensidades maxima e integrada, a posicao dos picos e a largura a meia altura da curva do perfil de difracao e com isto quantificar as variacoes do parametro de rede e rotacoes da rede cristalina. Inicialmente o metodo foi aplicado usando um monocromador quatro cristais com radiacao convencional. omo aprimoramento foi usado um monocromador assimetrico para expandir o feixe de radiacao convencional e luz sincrotron. O metodo foi aplicado a duas amostras com o objetivo de demonstrar a sua aplicabilidade: um wafer de Si (400) com um filme de oxido de silicio e uma amostra de Si (400) com nanoindentacoes. A primeira amostra serviu para o e desenvolvimento da tecnica. A segunda e um exemplo de eformacao plastica onde foi possivel identificar Ģd/d da ordem de 10-5. Os resultados demonstraram que a tecnica de imagem funcionou bem em todas as situacoes propostas. Ainda mais, foi demonstrado que essa tecnica pode ser usada nao somente com radiacao sincrotron mas tambem com fontes convencionais de raios X.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina. Centro de Ciencias Fisicas e Matematicas / Made available in DSpace on 2012-10-15T21:28:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T14:26:18Z : No. of bitstreams: 1 91798.pdf: 13416956 bytes, checksum: b57c26470a7c56f4d0428d74d1f46729 (MD5) / Pela análise dos padrões de difração de raios - x em função da temperatura das três mesofases esméticas do 4 - heptiloxibenzelideno - 4' - d - metilhexilanilina propusemos os arranjos moleculares dessas mesofases dentro dos limites que a difração de raios-x tem para diferenciar estruturas.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Física, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-01-15T14:47:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 336700.pdf: 8661194 bytes, checksum: f9672f26971865464d07b1ee19158565 (MD5) Previous issue date: 2015 / O presente trabalho se concentra no uso de diferentes técnicas associadas a microscopia eletrônica e a difração de elétrons na caracterização morfológica e estrutural de filmes finos de Azul de Prússia (PB) eletrodepositados por voltametria cíclica sobre superfícies de ouro (Au), silício (100) e silício (111) ambos do tipo n. A morfologia de superfície (plan-view) e de seção transversal (cross-section) de filmes finos de PB depositados com diferentes parâmetros de eletrodeposição foram estudadas utilizando-se a microscopia eletrônica de varredura (SEM) e apresentaram diferentes morfologias dependendo do tipo de substrato usado. A possível presença de uma orientação cristalográfica preferencial dos depósitos (textura) fora do plano e no plano foram determinadas utilizando-se a difração de área selecionada (SAD ? selected area diffraction) em amostras plan-view e utilizando a técnica da amostra inclinada. A determinação precisa da direção cristalográfica preferencial foi feita utilizando-se técnicas de campo escuro (DF ? dark field) e de difração de elétrons de feixe nanométrico (NBD ? nanobeam diffraction). Estudos complementares mostraram a natureza policristalina e texturizada do substrato de Au e dos depósitos de PB. Uma nova variante do método tradicional de preparação de amostras do tipo cross-section para microscopia eletrônica de transmissão foi desenvolvida e apresentou melhora na qualidade final da amostra. As imagens obtidas em cross-section no microscópio eletrônico de transmissão (TEM ? transmission electron microscope) em baixa magnificação junto com imagens de microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM ? high-resolution electron microscopy) mostraram detalhes da estrutura interna dos grãos de PB e da relação deles com o substrato em nível atômico que permitiram o desenvolvimento de um modelo estrutural de filmes finos de PB para cada substrato utilizado.<br> / Abstract : The present work focuses on the use of different techniques associated to electron microscopy and electron diffraction in the morphological and structural characterization of Prussian Blue (PB) thin films electrodeposited by cyclic voltammetry on gold (Au), n-type Si(100) and Si(111) surfaces. The morphology in plan-view and cross-section perspectives of PB thin films at different electrodeposition parameters were studied using scanning electron microscopy (SEM) and presented different morphologies depending on the substrate used. The presence of possible out-of-plane and in-plane preferred crystallographic orientation (texture) of the deposits were determined using Selected Area Diffraction (SAD) in the plan-view perspective and using the tilted specimen technique. The determination of the precise crystallographic direction of the existing texture was done using Dark-Field (DF) imaging and Nanobeam Diffraction (NBD). More on SAD studies also showed the textured polycrystalline nature of the Au substrate and the PB deposits. A new variation of the traditional cross-section TEM specimen preparation technique was developed and improved the quality of the final TEM specimen. The conventional cross-section Transmission Electron Microscope (TEM) imaging at low magnification together with the High-Resolution Transmission Electron Microscopy (HRTEM) at high magnification showed the internal structure of the PB grains and the relation of the PB deposits with the substrate at atomic level allowing the development of a structural model of the PB thin films in each substrate used.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciencias Fisicas e Matematicas. Programa de Pós-Graduação em Física / Made available in DSpace on 2013-07-16T00:50:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 261774.pdf: 9984915 bytes, checksum: 3ad7f4326887fd2569b237dcb11abcbc (MD5) / As propriedades estruturais e térmicas da liga amorfa de composição nominal Ni46Ti54 produzida pela técnica de moagem mecânica foram estudadas através de técnicas experimentais e também modelagem computacional. Com relação as propriedades estruturais, a técnica de difração de raios-x foi combinada com o método de simulação de Monte Carlo reverso para fornecer dados estruturais relevantes, como números de coordenação médios, distancias interatômicas medias e distribuições de ângulos entre ligações entre átomos primeiros-vizinhos. Com relação as propriedades térmicas, o comportamento térmico da liga foi estudado através da técnica de calorimetria diferencial de varredura (Differential Scanning Calorimetry - DSC) e propriedades como temperaturas e entalpia de cristalização foram obtidas, assim como a energia de ativação do processo de cristalização. O processo de cristalização da liga foi investigado fazendo-se medidas de padrões de difração de raios-x em função da temperatura numa faixa de temperaturas próxima a temperatura de cristalização da liga. Os difratogramas cristalinos obtidos foram ajustados pelo método de Rietveld e, através do refinamento desses padrões, as fases presentes nos difratogramas foram identificadas como sendo as fases cúbicas NiTi e NiTi2, e os dados estruturais referentes a estas fases, como os parâmetros de rede, tamanhos médios de cristalito, percentual de fases e tensões residuais, foram determinados.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental / Made available in DSpace on 2012-10-22T06:48:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 231432.pdf: 22114372 bytes, checksum: 98faa6705952591f9a23a146573f2c5a (MD5) / No presente trabalho foram realizados testes de diferentes versões de modelos "REF-DIF" parabólicos (REF-DIF Kirby e REF-DIF Melo). Para casos de ondas monocromáticas foram realizados 2 tipos de testes: a) rampas planas, onde os resultados numéricos de altura de onda foram comparados com uma solução analítica e b) calota de Berkhoff, onde resultados numéricos de altura de onda foram comparados com dados obtidos de um experimento de laboratório. Em seguida foi testado o desempenho das diferentes versões do modelo REF-DIF espectral de Kirby e Özkan (1994), na modelação de ondas irregulares sobre uma calota, fruto do experimento de Chawla (1995). Na segunda parte do trabalho, a propagação de ondas monocromáticas e irregulares sobre parcéis hipotéticos de forma circular e elíptica foi estudada, usando o modelo de Kirby. Averiguaram-se os efeitos da forma dos parcéis e das características de ondas no campo de alturas. Em seguida escolheu-se o modelo espectral de melhor performance para realizar uma aplicação à região costeira do litoral central do Rio Grande do Sul, trecho onde existem muitos parcéis submersos em profundidades intermediárias e rasas e erosão costeira natural. Para rampas planas, verificou-se que as versões numéricas dos modelos monocromáticos Kirby e Melo apresentaram desempenho semelhante. Verificou-se também que a orientação do sistema de oordenadas influencia os resultados dos modelos. Os ângulos máximos de incidência inicial são 45° para grade não rotacionada e aproximação de Padé, que podem ser extrapolados para ângulos maiores em grades rotacionadas. Os modelos com aproximação parabólica simples não conseguiram representar a evolução da altura da onda de forma precisa para ângulos diferentes de 0o em grades não rotacionadas. A mesma aproximação funcionou muito bem quando usada em grades rotacionadas. Modelos com aproximação Padé tiveram boa performance para ambas opções de grade, com ângulos de incidência inicial de até 45°. Para ângulos maiores que este, a acurácia é melhor com batimetrias rotadas. Para o parcel de Berkhoff, observou-se que os modelos lineares Melo e Kirby apresentaram performance similar. Estes tiveram menor acurácia que os modelos fracamente não-lineares de Kirby. Já para o experimento espectral com o parcel de Chawla, viu-se que os modelos não-lineares foram levemente mais acurados que os lineares, porém com uma diferença quase insignificante. Para os parcéis hipotéticos, notou-se que o espalhamento direcional do espectro de ondas, a forma, profundidade e a distância que a onda refrata sobre o parcel determinam as características da focalização e da distribuição de alturas de onda atrás do parcel. Na aplicação para a batimetria real, encontraram-se diferenças nas alturas e direções de onda calculadas com modelos monocromáticos e espectrais para águas rasas no litoral central do Rio Grande do Sul. Notou-se que a zona costeira a sudoeste da região do Farol da Conceição apresentou menores alturas de ondas e maior divergência de direções em relação a porção situada a nordeste, provavelmente induzida por padrões de refração de maior escala espacial, originados pela geomorfologia da plataforma interna do litoral central e sul do estado, ao invés do efeito puramente creditado à focalização de energia por parcéis, como se acreditava antes. Several performance tests comparing wave height results from diferent versions of parabolic REF-DIF models ("Kirby" and "Melo") were performed in this work. For the monocromatic ones, 2 tests were done: a) plane ramp, where numeric results for wave heights were compared with an analitical solution and b) Berkhoff shoal, where the numerical results were compared with data from a laboratory experiment. After that, various versions of Kirby and Özkan (1994) Spectral REF DIF had their performance evaluated against data from an irregular waves propagation experiment over a shoal, done by Chawla (1995). In the second part of this work, a study was performed with monocromatic and spectral waves being propagated over spherical and elliptcal shoals, using Kirby's model. The influence of the shoals shape in the wave field was evaluated. After that, a good overal performance model was chosen to be used in an application at the central coast of Rio Grande do Sul state, a region whith plenty of submerged shoals in intermediate depths and natural erosion ocurring at the coast line. For the plane ramp, it was noticed that the numerical versions of Kirby's and Melo's monocromatic models presented similar performances. It was also noticed that the coodinate system orientation plays a role into the models results. The allowed maximum angle of incidence was 45° for the non-rotated grid and Padé approximation, but can be expanded to wider angles for the rotated grids. The models with the simple approximation could not represent the wave height accuratelly for initial angles different from 0° on non-rotated grids. The same approximation performed very well when used with rotated grids. Padé approximation models had good performance for both grid options with initial angles up to 45°. For wider angles, rotated grids gives better results. For the Berkhoff shoal, the linear models, Kirby and Melo, presented similar performances. They had less accuracy than the weakly non-linear (Kirby) models. Regarding the spectral experiment with Chawla's shoal, it was seen that the weakly non-linear models were sligthly more accurate, thought this difference was not significant. For the hipothetical shoals, it was observed that the spectral directional spreading, the shoal shape, depth and the distance that the wave propagates over the shoal determinates the focusing of wave heights characteristics behind the shoal. For the application on real bathymetry, it was found that wave heights and directions calculated by the monocromatic and spectral models for shallow waters at the RS coast yelded different results. It was observed that the coastal zone located to the southwest from the Conceição Lighthouse presented smaller heights and direction divergence in relation to the area located to the northeast, probably because of greater spatial scale refraction, due to the central and south state innershelf geomorphology, and not by the foccusing shoal effects, as it was previously indicated.

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[pt] É analisado o problema de difração de uma onda eletromagnética cilíndrica pela borda de um semi-cilindro parabólico. O problema é formulado em termos das funções de Weber do cilindro parabólico que são soluções da equação de onda em coordenadas cilindro-parabólicas. A solução é obtida com o auxílio da técnica de Wiener-Hopf que fornece, para os campos espalhados, um resultado em termos de uma equação integral. Obtém-se, então, as aproximações assintóticas destes resultados. Estas aproximações fornecem para regiões afastadas da fronteira de sombra uma solução em termos de ponto de sela isolado, e nas regiões próximas desta fronteira, uma solução em termos de ponto de sela próximo a um pólo. / [en] The work consider the analysis of the diffraction of a eletromagnetic cylindrical wave by the edge of a parabolic semi-cylinder. Weber functions are used to formulate the problem. The solution of this formulation is then obtained by the use of the Wiener-Hopf téchnique leading to an integral equation which is solved by assymptotic approximations.

[pt] Esta dissertação tem por objetivo desenvolver, a partir do estudo do problema canônico de espalhamento eletromagnético por um cilindro circular perfeitamente condutor, uma formulação assintótica uniforme para a difração por superfícies condutoras convexas. A solução obtida é então aplicada à análise de desempenho de refletores parabólicos com borda espessa visando fornecer subsídios ao projeto de antenas com nível de lobos secundários controlado. / [en] It is the purpose of this dissertation to develop an uniform asymptotic formulation for the diffraction by convex conducting surfaces, starting from the study of the canonical problem of electromagnetic scattering by perfectly conducting circular cylinders. The solution thus obtained in then applied to the analysis of parabolic reflectors with a curved surface section attached to the outside of the aperture edges, in order to provide with an insight into designing antennas with controlled sidelobe patterns.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Física / Made available in DSpace on 2012-10-22T14:29:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 229504.pdf: 2016318 bytes, checksum: 86c2ad36b9d5564dbedce4c5ab705679 (MD5) / Pós de ferro obtidos pela decomposição do Fe(CO)5 com diâmetros médio de 5 m e 9 m são recobertos por "electroless" com uma capa de níquel da ordem de 100 nm, formando uma estrutura tipo "core-shell". A capa de níquel é bastante homogênea e suave. Através da espectroscopia Mössbauer (MS) não foi detectado a presença de óxido na interface Fe/Ni. Estes pós capeados são submetidos à nitretação gasosa em fluxo de amônia obtendo-se a formaçãol de nitretos de ferro em temperaturas de apenas 300 ºC. Variamos os tempos de nitretação de 10 a 240 min com o objetivo de evidenciar a cinética de formação dos nitretos. A camada de níquel atua como catalisador da nitretação do ferro permitindo a formação dos seus nitretos à 300 ºC. Estes mesmos pós, porém não capeados, não apresentaram a formação de nitretos, mesmo a temperatura de 400 ºC por 2 horas. As cinéticas de formação nos dois pós com as duas granulometrias são idênticas, começando com a formação da nitroferrita, seguida da precipitação da fase '-Fe4N (fcc) que evolui para a fase -FexN (hcp). A fase -FexN apresentou-se principalmente com duas estequiometrias, -Fe2,79N (magnética) e -Fe2,28N (paramagnética). Para efeito de comparação, um outro pó nanoestruturado com diâmetro médio de 4 m e não capeado foi tratado a 400 ºC (já que a 400 ºC o potencial de redução da amônia não permite a oxidação do pó) em fluxo de amônia com tempo variando de 0 a 180 min. A cinética de formação obtida foi: nitroferrita ' '-Fe4N ' -FexN. Sendo que neste caso a fase hexagonal apresentou-se com as mesmas duas estequiometrias apresentada pelos pós recobertos com níquel e mais uma fase com estequiometria -Fe2,45N. Na última parte deste trabalho é apresentado um breve estudo sobre a difusão do nitrogênio nos 3 pós estudados. Mostramos que a difusão do nitrogênio segue um comportamento com a raiz quadrada do tempo, só enquanto houver ferro bcc na amostra. Isto evidencia uma difusão intersticial dos átomos de nitrogênio na rede bcc do Fe. A difusão do nitrogênio nas fases nitretos é bem mais lenta e complexa.