En el presente trabajo se evaluó si los Biopolímeros son válidos para obtener micropartículas por el método de la doble emulsión (A1/O/A2)- evaporación del solvente, método específico para la microencapsulación de fármacos hidrosolubles. La capacidad de cada uno de ellos para obtener micropartículas se evalúa a través del aspecto de las micropartículas (MP) y del rendimiento del proceso. Se realizó una optimización del método empleado en la elaboración de las MP, evaluando la posible influencia de factores tecnológicos y de formulación en el aspecto y tamaño de las MP. Con el método optimizado se elaboran micropartículas biodegradables conteniendo un fármaco hidrosoluble, capaces de controlar la liberación de fármaco durante al menos una semana y que se puedan administrar por vía parenteral mediante inyección subcutánea. Las micropartículas obtenidas fueron caracterizadas mediante la determinación del aspecto y tamaño, rendimiento del proceso, cantidad de fármaco encapsulado (carga) y ensayo de cesión in vitro. En general, con todos los Biopolímeros empleados se pueden obtener MP. El aspecto y rendimiento del proceso de encapsulación varía según el material polimérico empleado. La concentración de tensioactivo en la fase externa acuosa y el proceso de extracción-evaporación del solvente influyen de forma significativa en el aspecto de las MP obtenidas. Todas las MP presentaron un tamaño adecuado para su administración parenteral. Con 3 polímeros de los 7 estudiados se logra obtener MP con una carga adecuada para una administración cómoda de una dosis semanal de fármaco hidrosoluble. / The present study evaluated whether Biopolymers are valid for microparticles by double emulsion method (A1/O/A2) - evaporation of the solvent, specific methods for the microencapsulation of water-soluble drugs. The ability of each to obtain microparticles were evaluated through the appearance of microparticles (MP) and efficiency of the process. We performed an optimization of the method used in the development of MP, assessing the possible influence of formulation and technological factors in the appearance and size of the MP. With the optimized method developed biodegradable microparticles containing a water-soluble drug, capable of controlling the release of drug for at least a week and can be administered via parenteral injection. The microparticles obtained were characterized by determining the appearance and size, processor performance, amount of drug encapsulation (load) and transfer in vitro test. In general, all employees can get Biopolymers MP. The appearance and performance of the process of encapsulation varies with the polymer used. The concentration of surfactant in the external aqueous phase and the process of extraction-evaporation of the solvent significantly affect the appearance of MP obtained. All MP presented a size suitable for parenteral administration. With 3 of the polymers were studied 7 MP to obtain a load suitable for a comfortable administration of a weekly dose of water-soluble drug.

Los líquidos iónicos se presentan como una alternativa muy prometedora respecto de los solventes orgánicos comúnmente usados, debido a su bajo punto de ebullición, amplio rango al estado líquido, baja flamabilidad y su baja volatilidad. Estas propiedades los hacen amigables al medio ambiente y se promocionan mucho en química verde. Por otro lado, se caracterizan por su estabilidad electroquímica y térmica, y sus buenas propiedades de disolución, tanto de especies orgánicas, como de inorgánicas. Existen muchas combinaciones posibles de iones y el principal atractivo de estos compuestos es el poder disponer de un medio conductor de cargas a temperatura ambiente. Entre los aspectos negativos de los líquidos iónicos destaca su alta viscosidad, mayor a la de otros solventes comunes, lo que trae como consecuencia que se reduzca la transferencia de masa y se eleven los costos de bombeo. Además, una gran dificultad para fluir va de la mano con una baja conductividad. Para poder optimizar los aspectos positivos de los líquidos iónicos y minimizar los negativos, es necesario conocer a un nivel microscópico las interacciones en sistemas donde se encuentren puros o en mezclas con otros solventes, así como su respuesta ante perturbaciones como el aumento o la disminución de la temperatura o variaciones en la concentración de un co-solvente. Por este motivo, en la presente investigación se estudió, experimentalmente, la variación de densidad y viscosidad en soluciones acuosas y acetónicas de los líquidos iónicos hexafluorofosfato de 1-n-butil-3-metilimidazolio y tetrafluoroborato de 1-n-butil-3-metilimidazolio, variando la concentración del líquido iónico y la temperatura de trabajo. Luego, se calculó el coeficiente de actividad expresado como la proporción entre la viscosidad ideal y real y se correlacionó este valor con la energía potencial de la interacción ion-dipolo para cada uno de los sistemas estudiados, para determinar el predominio de fuerzas atractivas o repulsivas en las mezclas. La correlación, de tipo exponencial, resultó muy apropiada para las soluciones acetónicas; no obstante, presentó una fuerte desviación en las soluciones acuosas. Esto, para los sistemas estudiados a 25°C. Los sistemas estudiados a diferentes temperaturas presentaron una buena correlación con la ecuación de Arrhenius sobre la dependencia de la viscosidad con la temperatura. Luego, se obtuvo una correlación entre la fracción molar y la energía de activación de movimiento y, nuevamente, los sistemas acetónicos presentaron una buena correlación, y no así los acuosos. / Tesis

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CICYT (proyectos PB88-0288 y PB92-0336)

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Los líquidos iónicos se presentan como una alternativa muy prometedora respecto de los solventes orgánicos comúnmente usados, debido a su bajo punto de ebullición, amplio rango al estado líquido, baja flamabilidad y su baja volatilidad. Estas propiedades los hacen amigables al medio ambiente y se promocionan mucho en química verde. Por otro lado, se caracterizan por su estabilidad electroquímica y térmica, y sus buenas propiedades de disolución, tanto de especies orgánicas, como de inorgánicas. Existen muchas combinaciones posibles de iones y el principal atractivo de estos compuestos es el poder disponer de un medio conductor de cargas a temperatura ambiente. Entre los aspectos negativos de los líquidos iónicos destaca su alta viscosidad, mayor a la de otros solventes comunes, lo que trae como consecuencia que se reduzca la transferencia de masa y se eleven los costos de bombeo. Además, una gran dificultad para fluir va de la mano con una baja conductividad. Para poder optimizar los aspectos positivos de los líquidos iónicos y minimizar los negativos, es necesario conocer a un nivel microscópico las interacciones en sistemas donde se encuentren puros o en mezclas con otros solventes, así como su respuesta ante perturbaciones como el aumento o la disminución de la temperatura o variaciones en la concentración de un co-solvente. Por este motivo, en la presente investigación se estudió, experimentalmente, la variación de densidad y viscosidad en soluciones acuosas y acetónicas de los líquidos iónicos hexafluorofosfato de 1-n-butil-3-metilimidazolio y tetrafluoroborato de 1-n-butil-3-metilimidazolio, variando la concentración del líquido iónico y la temperatura de trabajo. Luego, se calculó el coeficiente de actividad expresado como la proporción entre la viscosidad ideal y real y se correlacionó este valor con la energía potencial de la interacción ion-dipolo para cada uno de los sistemas estudiados, para determinar el predominio de fuerzas atractivas o repulsivas en las mezclas. La correlación, de tipo exponencial, resultó muy apropiada para las soluciones acetónicas; no obstante, presentó una fuerte desviación en las soluciones acuosas. Esto, para los sistemas estudiados a 25°C. Los sistemas estudiados a diferentes temperaturas presentaron una buena correlación con la ecuación de Arrhenius sobre la dependencia de la viscosidad con la temperatura. Luego, se obtuvo una correlación entre la fracción molar y la energía de activación de movimiento y, nuevamente, los sistemas acetónicos presentaron una buena correlación, y no así los acuosos.

Este trabajo ha sido realizado en el contexto de los proyectos PPQ2000-0240 y BQU2002-03357, financiados por el Ministerio de Educación y Ciencia, así como las estancias breves de investigación realizadas en el Institut Européen des Membranes (Montpellier, Francia) bajo la supervisión de la Dra. Anne Julbe y en el Departamento de Ingeniería Química de la Universidad de Hiroshima (Japón) bajo la dirección del Prof. Masashi Asaeda.La pervaporación es la evaporación selectiva de un componente de una alimentación líquida al poner ésta en contacto con una membrana semi-permeable. Esta tesis propone la utilización de membranas cerámicas para mejorar la deshidratación de disolventes orgánicos mediante pervaporación. Con este propósito, este trabajo se divide en las etapas siguientes:1. Caracterización funcional de membranas cerámicas comerciales de PV, en ensayos de separación de una mezcla estándar agua/isopropanol. 2. Síntesis de membranas de sílice-zirconia, SiO2-ZrO2. Las membranas de SiO2-ZrO2 han sido preparadas mediante dos rutas del método sol-gel: (1) la ruta del gel polimérico y slip casting y (2) la ruta del sol coloidal y hot coating. Se ha caracterizado la morfología y estructura de estas membranas. La caracterización funcional en PV ha sido llevada a cabo en la separación de mezclas sintéticas de agua y disolvente orgánico.3. Desarrollo de aplicaciones industriales utilizando las membranas cerámicas, en especial, la valorización de una corriente cetónica residual procedente del proceso de fabricación de antioxidantes para el caucho, y la recuperación de tetrahidrofurano y acetona de efluentes industriales contaminados con agua. En el primer caso, se estudió el comportamiento de dos membranas des sílice comerciales y en el segundo caso, el funcionamiento de una membrana comercial de zeolita NaA. 4. Modelado matemático del flujo de agua a través de membranas cerámicas de PV, en función de la temperatura y de la actividad de agua en la alimentación.5. Validación de este modelado con los datos de PV obtenidos para las membranas comerciales y las membranas de desarrollo propio de SiO2-ZrO2, con precisión aceptable. / This work has been performed within the projects PPQ2000-0240 and BQU2002-03357, financed by the Spanish Ministry of Science and Education, as well as the short research stays performed at the Institut Européen des Membranes (Montpellier, France) under the supervision of Dr. Anne Julbe and at the Chemical Engineering Department of the Hiroshima University (Japan) under the direction of Prof. Masashi Asaeda. Pervaporation is the selective evaporation of one component of a liquid mixture by a membrane, which is in direct contact with the liquid phase. This work proposes the use of ceramic membranes to improve the pervaporative dehydration of organic solvents. With this purpose, the work has been developed into several stages:1. Functional characterisation of PV commercial ceramic membranes. 2. Synthesis of silica-zirconia, SiO2-ZrO2, membranes, as the literature points out to a higher stability of mixed oxide membranes at high water contents and temperatures. SiO2-ZrO2 membranes were prepared by two routes of the sol-gel method: (1) polymeric gel route and slip casting and (2) colloidal sol route and hot coating, The morphology and structure of these membranes were characterised by static procedures (FE-SEM, N2 adsorption-desorption, FTIR, XRD). The functional characterisation in PV of these membranes was performed.3. Development of PV ceramic membranes on industrial applications, mainly the valorisation of a residual ketonic stream coming from the production process of rubber antioxidants, and the recovery of THF and acetone from industrial effluents contaminated with water. In the case of the ketonic mixture, the performance of the commercial PV silica membranes was analysed at different working temperatures. 4. Mathematical modelling of water flux across PV ceramic membranes, as a function of the temperature and water activity in the feed.5. Validation of this model to the PV data obtained for the commercial silica membranes and also for the SiO2-ZrO2 non-commercial membranes, with acceptable accuracy. This work contributes to achieve a deeper insight on the structure-performance relationship of PV ceramic hydrophilic membranes, in order to improve their qualities towards implementation into actual industrial processes where these membranes can solve significant problems within economic and environmental contexts.