Les travaux rapportés dans ce mémoire de thèse visent à proposer des solutions industriellement viables pour accélérer le durcissement du laitier granulé moulu de haut fourneau dans les produits en béton à travers une synergie entre l’activation chimique et thermique. Ces solutions doivent également être à la fois durables et environnementalement bénéfiques. Plus précisément, il s’agit d’obtenir sur des bétons incluant une forte teneur en laitier de haut fourneau, des résistances à court terme équivalentes à celles obtenues sur des bétons à base de ciment Portland de type CEM I 52,5, en se plaçant dans des conditions représentatives de celles de l’industrie de la préfabrication. L’objectif de résistance à la compression a donc été fixé à 23,4 MPa à 8 heures après traitement thermique à 65 °C. L’activation par voie chimique des laitiers seuls ou en présence de ciment Portland a été l’objet principal des travaux expérimentaux menés sur mortier. Sous couvert de valider leur durabilité, les solutions développées sont en plusieurs points plus avantageuses que la référence à base de ciment Portland de type CEM I 52,5. / The reported study aims to propose industrially viable solutions in order to accelerate the hardening of ground granulated blast furnace slag in precast concrete products thanks to both chemical and thermal activations. These solutions also have to be durable and environmentally friendly at the same time. More precisely, concrete with high content of slag should reach equivalent short term performance to CEM I 52.5 Portland cement based concrete, when placed in representative conditions of precast concrete industry. An objective of compressive strength was fixed at 23.4 MPa at 8 hours after thermal treatment at 65 °C. Thus, chemical activation of slag only or blended with Portland cement has been the main subject of the experimental works carried out on mortars in order to reach the objective previously defined. On condition that their durability is validated, the solutions that have been developed are by several aspects more advantageous than the CEM I 52.5 Portland cement based reference.

Au cours des dernières années, un développement continu a été observé dans les domaines des systèmes électroniques et des ordinateurs. Une série de mécanismes menaçant la fiabilité ont émergé. Par exemple, des défauts physiques provenant de fils mal lithographié, vias et d'autres dispositifs de bas niveau sont fréquemment observées dans les circuits nanométriques. D'autre part, les circuits sont également devenus plus sensibles aux grèves de particules excitées. Ces deux mécanismes, bien que essentiellement différente, peuvent causer de multiples fautes qui contribuent pour fiabilités plus faibles dans les circuits intégrés. Fautes multiples sont plus inquiétant que de simples car elles sont plus graves et aussi parce qu'ils peuvent surmonter les techniques de tolérance aux fautes. Les circuits numériques sont utilisés dans la plupart des systèmes électroniques aujourd'hui, mais il y a un contexte spécifique dans lequel ils doivent être fiable. Tel contexte comprend des applications de haute dépendabilité. Et cela est le scénario dans lequel cette thèse est conçu. Il a un double objectif: (a) de proposer des méthodes pour évaluer la fiabilité des circuits numériques, et (b) de proposer des techniques d'amélioration de la fiabilité. En ce qui concerne le premier objectif, plusieurs méthodes ont été proposées dans la littérature et le texte montre comment ces méthodes présentent des limitations en ce qui concerne la taille de circuit (nombre de portes), le type de circuit (séquentielle ou combinatoire) et le profil de faute (unique ou fautes multiples). Cette thèse propose deux méthodes pour l'évaluation de la fiabilité. La première méthode est appelée SPR+ et elle vise l'analyse de la logique combinatoire seulement. SPR+ améliore la précision de l'analyse, en tenant compte de l'effet de chaque nœud de fanout par rapport à la fiabilité de l'ensemble du circuit. Une autre méthode, appelée SNaP, est également proposé dans cette thèse. Il s'agit d'une approche hybride, car il est partiellement basée sur la simulation. SNaP peut être utilisé pour la logique combinatoire et séquentielle, et peut également être émulé dans un dispositif FPGA pour une analyse plus rapide. Les deux méthodes, SPR+ et SNAP, peuvent traiter de fautes multiples. / With the current advances achieved in the manufacturing process of integrated circuits, a series of reliability-threatening mechanisms have emerged or have become more prominent. For instance, physical defects originating from poorly lithographed wires, vias and other low-level devices are commonly seen in nanometric circuits. On the other hand, circuits have also become more sensitive to the strikes of highly energized particles. Both mechanisms, although essentially different, can cause multiple faults that contribute for lower reliabilities in integrated circuits. Multiple faults are more troubling than single faults since these are more severe and also because they can overcome fault tolerance techniques. Digital circuits are used in most electronic systems nowadays, but there is a specific context in which they are required to be reliable. Such context comprises high-dependability applications. This is the scenario in which this thesis is conceived. It’s goals are twofold : (a) to pro pose methods to assess the reliability of digital circuits, and (b) to propose techniques for reliability improvement. Concerning the first goal, several methods have been proposed in the literature and the text shows how these methods present limitations with respect to circuit size (number of gates), circuit type (sequential or combinational) and fault profile (single versus multiple faults). This thesis proposes two methods for reliability assessment. The first method is termed SPR+ and its targeted at the analysis of combinational logic only. SPR+ improves the average analysis accuracy by taking into account the effect of each fanout reconvergent node to the overall circuit reliability. Another method, termed SNaP, is also proposed in this thesis. It is a hybrid approach since it is partially based on simulation. SNaP can be used for combinational and sequential logic and can also be emulated in an FPGA device for faster analysis. Both SPR+ and SNaP can cope with multiple faults.

Th. 3e cycle--Méc.--Nancy--I.N.P.L., 1985.

Thèse de doctorat : Sciences. Matériaux : Ecole centrale de Lyon : 2003. / 133 réf.

Thèse de doctorat : Sciences. Matériaux : Ecole centrale de Lyon : 2003. / Titre provenant de l'écran-titre. 133 réf.

Les besoins de réduction du poids se sont concrètement traduits par l'introduction de nouvelles nuances plus légères dans les structures automobiles. Ainsi, des alliages d'aluminium ont commencé à être intégrés dans les pièces de structure de plusieurs véhicules. La faible masse volumique des alliages d'aluminium (2,7g/cm 3 ) permet d'alléger le poids du véhicule qui entraîne une diminution de la consommation de carburant et, donc, des émissions de gaz à effet de serre. La striction et la rupture sont les principaux modes de défaillance qui entrainent le rebut systématique des pièces. C'est pourquoi, améliorer la prédiction d'apparition de ces défauts lors de la simulation va dans le sens d'une meilleure maitrise du procédé. Dans le cadre de ce travail doctoral, deux modèles sont développés pour simuler le comportement à grandes déformations d'alliages d'aluminium : un modèle polycristallin de type Taylor et un modèle à un ou plusieurs éléments finis par grain.Les diagrammes limites de formage (DLF) pour les deux alliages d'aluminium AA5754 et AA6063 ont été simulés numériquement en utilisant une formulation par éléments finis pour les polycristaux basée sur l'hypothèse de Taylor.Les DLF conventionnels et de l'hydroformage ont été traces. L'effet des chemins de déformation sur la formabilité des alliages d'aluminium a aussi été étudié. Finalement, des simulations numériques avec les données de diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) pour l'alliage d'aluminium AA5754 ont été effectuées en utilisant le modèle à un ou plusieurs éléments par grain. Ces simulations sont exécutées avec différents modèles du durcissement (Asaro, Bassani et puissance).

Durant ce travail, nous avons étudié les propriétés mécaniques et de fracture d'élastomères à réseaux multiples synthétisés par des étapes successives de gonflement/polymérisation inspirées de l'architecture moléculaire développée par Gong pour les doubles réseaux hydrogels. Une méthode de synthèse plus versatile a été utilisée pour varier de façon continue le pré-étirement isotrope du premier réseau λ0, qui contrôle le module d'Young et le durcissement. Dans le cas d'une dilution importante du premier réseau (<10%), une scission moléculaire apparaît à grande déformation dans le réseau pré-étiré sans rompre le matériau. Le taux de dilution contrôle la quantité d’endommagement et donc la pente de la courbe contrainte-déformation. Finalement, pour les systèmes les plus dilués (<3%), une striction est observée au-dessus d’un seuil de contrainte. Changer le taux de réticulant du premier réseau ou les monomères utilisés ont conduit par ailleurs à l’obtention de comportements mécaniques similaires. L’énergie de fracture Γ est une fonction croissante de λ0. Des techniques de visualisation locale comme la Corrélation d’Image Numérique et l’intégration de molécules méchanoluminescentes ont été utilisées pour décrire une zone d’endommagement en tête de fissure dont la taille augmente avec λ0. Enfin, le mécanisme de renforcement des élastomères à réseaux multiples a pu être partiellement décrit dans le contexte du modèle de Brown sur les doubles réseaux. / We investigated systematically the mechanical and fracture properties of multiple network elastomers synthesized by successive swelling/polymerization steps inspired by the molecular architecture of Gong’s double network gels. A more versatile synthesis method was used to vary continuously the isotropic degree of prestretching λ0 of the first network resulting in a wider range of mechanical behaviours, where λ0 controls the Young’s modulus at small strain and the strain hardening at large strain. If the first network is diluted enough (<10%) molecular bond breakage occurs in this prestretched network at high strain while avoiding sample failure. The degree of dilution controls the amount of damage and therefore the slope of the stress-strain curve. Finally, for the most diluted systems (<3%), a yield stress and a necking phenomenon was observed. Changing the degree of crosslinking of the first network or the monomers used led to the same qualitative mechanical behaviour. The fracture energy Γ was shown to be an increasing function of λ0 however different regimes could be distinguished with macroscopic fracture occurring before or after bulk damage was detected. Visualisation techniques such as Digital Image Correlation and embedded mechanoluminescent molecules were used to map a damage zone in front of the crack tip, the size of which increased with λ0. Finally, the toughening mechanism of the multiple network elastomers could be understood in a nearly quantitative way within the framework of Brown's model of fracture of double network gels.

Les tubercules de Dioscorea dumetorum (Kunth) pax sont une importante source de<br />nutriments et d'énergie. Stockés dans les conditions qui prévalent en milieu tropical, ils<br />subissent un phénomène de durcissement caractérisé par la perte de l'aptitude à ramollir pendant la cuisson. Ce travail a été réalisé dans le but de déterminer les mécanismes de durcissement post-récolte des tubercules, d'évaluer les modifications physico-chimiques au cours du stockage et de rechercher les conditions de pré-traitement des tubercules durcis en vue de leur transformation en une farine utilisable dans des formulations alimentaires. Les résultats obtenus ont montré que le durcissement des tubercules de D. dumetorum s'effectue suivant un mécanisme multiple qui inclut l'hydrolyse du phytate comme contributeur minimal de la difficulté-à-cuire et la perte en polyphénols totaux via le mécanisme de lignification comme contributeur majoritaire. Ce durcissement a été dissocié en deux composantes, réversible et irréversible, qui ont été respectivement associées au phytate et aux polyphénols totaux. La modélisation du phénomène de durcissement a montré que la vitesse de la réaction du durcissement irréversible est plus dépendante de la température et de l'humidité relative que celle du durcissement réversible. Le stockage des tubercules de D. dumetorum dans les conditions qui prévalent en milieu tropical (19-28°C, HR 60-85%), a entraîné une diminution significative (P ´ 0,05) des facteurs<br />antinutritionnels (polyphénols totaux, tannins, phytate, oxalates, inhibiteurs de trypsine et d'Α-amylase) et une augmentation des propriétés fonctionnelles des farines (capacité<br />d'absorption d'eau, indice de solubilité à l'eau, capacité d'absorption d'huile, indice<br />hydrophile-lipophile, plus petite concentration gélifiante, capacité de gonflement de la<br />pâte), exception faite sur la densité de la pâte. La variation des différents paramètres<br />évalués s'est effectué en deux principales phases, entre les jours 2 et 21 puis entre les jours 28 et 56. La germination des tubercules ayant été enregistrée après 28 jours de stockage, il a été suggéré que le durcissement post-récolte et la germination influencent les paramètres physico-chimiques des tubercules. Si le trempage préalable des tubercules durcis de D. dumetorum dans des solutions de NaCl ou de kanwa a permis une augmentation significative du taux de ramollissement du tubercule pendant la cuisson, il ne permet pas de surmonter totalement le durcissement des tubercules. Le pré-traitement au kanwa a entraîné une variation significative (P ´ 0,05) des propriétés fonctionnelles des farines de D. dumetorum ainsi qu'une amélioration de la qualité des protéines et de la biodisponibilité in vitro des sucres. Le rouissage naturel des tubercules durcis comme méthode de prétraitement quant à lui a permis d'obtenir un ramollissement total des tubercules après 7 jours de fermentation naturelle et une réduction significative (P ´ 0,05) des facteurs antinutritionnels. Seule la lignine n'a pas été affectée par la fermentation des tubercules. Les propriétés fonctionnelles des farines ont été significativement affectées par la fermentation des tubercules. De plus, la fermentation a entraîné une augmentation significative (P ´ 0,05) de la teneur en protéine, de la qualité des protéines et de la biodisponibilité in vitro des sucres. L'étude de la gélatinisation a montré que la température de gélatinisation des farines de D. dumetorum est comprise entre 70 et 75°C. La gélatinisation des tranches d'igname suit une cinétique d'ordre 1 de la forme générale ln(1 - Α) = kG.t. La constante de vitesse de gélatinisation (kG) diminue avec la baisse de la température de cuisson et l'augmentation du temps de stockage des tubercules. La fermentation et le traitement au kanwa ont présenté une influence significative sur la vitesse de gélatinisation des tubercules durcis de D. dumetorum. La substitution partielle de la farine de blé par les farines d'ignames-durcies ont montré sur la base des analyses multivariés (ACH et ACP) que le blé et les farines composées blé/igname-durcie traitée au kanwa à tous les taux de substitution utilisé dans cette étude, constituent le même groupe. Les farines composées blé/igname-durcie pourraient être utilisées comme ingrédient de base dans la formulation des bouillies infantiles.

Ce travail de thèse s'est focalisé sur l'étude des alliages Fe-14%Cr nanorenforcés par dispersion d'oxydes obtenus par broyage à haute énergie à partir de poudres pré-alliées de la matrice et d'Y2O3. L'objectif était double : (i) étudier la cinétique de précipitation, en particulier la phase de coalescence, des oxydes en fonction de la teneur en élément d'addition (Ti, Y, O) lors de traitements thermiques à haute température et postérieurs à l'étape de consolidation, et (ii) d'analyser les hétérogénéités de déformations élastiques et élastoplastiques dans ces aciers en fonction de l'avancement de la précipitation. La microstructure et la nanostructure ont été étudiées par microscopie électronique en transmission (MET) et diffusion de neutrons aux petits angles (DNPA). L'ensemble de ces techniques a permis de mettre en évidence des comportements différents selon les teneurs en éléments d'addition. En particulier, l'ajout de titane induit un ralentissement très net de la coalescence des particules contrairement aux ajouts d'oxygène et d'yttrium. Ces variations de teneurs initiales influent sur la forme, la structure cristallographique des particules, sur les relations d'orientations avec la matrice et en voie de conséquence, sur les cinétiques de précipitation. Par conséquent, assurer un rapport Ti /Y supérieur à 1 et limiter l'apport en oxygène sont des garants de la stabilité des nanoparticules à hautes températures dans les aciers ODS. Le phénomène de recristallisation a également été observé à haute température dans les matériaux dans lesquels la coalescence des oxydes est largement avancée. Afin de corréler l'évolution des microstructures avec celle des propriétés mécaniques, une modélisation macroscopique du durcissement a ensuite été réalisée, en distinguant les différentes contributions (nanoparticules, taille de grains et dislocations). Le durcissement calculé à partir des observations expérimentales est en très bon accord avec les valeurs mesurées. Ces calculs rendent bien compte des variations entre alliages et mettent en évidence l'influence prépondérante de la taille des particules sur la dureté des matériaux. Enfin une étude fine des hétérogénéités de déformation des grains en fonction de leur orientation cristallographique a été menée par diffraction de neutrons. Ces résultats ont été confrontés à un calcul micromécanique en champ moyen. Cette dernière partie a montré l'existence de comportements locaux différents dans des matériaux présentant des comportements macroscopiques similaires.

Les aciers renforcés par une dispersion d’oxydes nanométriques (ODS : Oxide Dispersion Strengthened) sont connus pour leur bonne tenue en fluage à haute température et pour leur bonne résistance au gonflement sous irradiation. Ils sont envisagés comme matériaux potentiels pour le gainage combustible des réacteurs de quatrième génération (Réacteur à Neutrons Rapides refroidis au Sodium). Les aciers ferritiques ODS, généralement élaborés par filage à chaud, possèdent une microstructure complexe (texture morphologique et cristallographique, fine précipitation, forte densité de dislocations, différentes tailles de grains) rendant la compréhension de la relation entre la microstructure et les propriétés mécaniques délicate. Le travail de cette thèse a consisté à caractériser et à modéliser l’effet des différents composants de la microstructure sur le comportement mécanique d’aciers ferritiques Fe-14Cr ODS, ainsi que d’affiner la compréhension de leurs mécanismes de déformation. Pour cela, des matériaux modèles ont été élaborés par compaction isostatique à chaud puis caractérisés, dans lesquels les différents paramètres microstructuraux ont été variés de manière contrôlée. Leur microstructure a été déterminée à l’aide de diverses techniques de caractérisation avancées (MEB-EBSD, MET, DXPA, microsonde de Castaing, …). Ces différentes nuances ont été testées en traction sur une large gamme de température et en fluage à 650°C et 700°C. Les résultats ont mis en évidence l’effet de la taille et la fraction des oxydes, de la structure de grains, et de la présence du Titane, et ont servi de base pour proposer une modélisation. Des essais de déformation in situ au MET ainsi que des essais de traction à chaud avec mesure des champs de déformation locaux ont permis de mettre en évidence une transition entre mouvement saccadé de dislocations à basse température, et mécanismes de déformation à chaud, intragranulaires (vieillissement dynamique, mouvement de dislocations continu) et intergranulaires. A haute température, un fort endommagement au niveau des joints de grains est observé. / Oxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steels are known for their good resistance both to high temperature creep and to swelling under irradiation. They are considered as potential materials for fuel cladding for the next generation of nuclear reactors (Sodium-cooled Fast Reactor). These materials, usually processed by hot extrusion, exhibit a complex microstructure (crystallographic and grain texture, nanometer precipitation, high dislocation density, poly-dispersed grain size), making it a real challenge to establish the microstructure / properties relationships. This thesis has aimed at characterizing and modeling the effect of the different components of the microstructure on the mechanical properties of ferritic Fe-14Cr ODS steels, as well as to improve the understanding of their deformation mechanisms. For this purpose, model materials have been elaborated by hot isostatic pressing and characterized, where the different microstructural parameters have been varied in a controlled manner. Their microstructure have been determined using a set of advanced characterization techniques (SEM-EBSD, TEM, SAXS, EPMA, …). These different materials have been tensile tested over a wide temperature range and creep tested at 650 and 700°C. The results have evidenced the effect of the size and fraction of oxide particles, of the grain size and of the presence of Ti, and have made it possible to model the mechanical behavior. In-situ tensile tests in the SEM, as well as strain field measurements during high temperature testing, have evidenced a transition between a jerky movement of dislocations at low temperature and the high temperature mechanisms, whether intra-granular (dynamic strain ageing, continuous dislocation movement) or inter-granular. At high temperature, severe damage is observed at the grain boundaries.